JPH04316822A - コーティングされた酢酸ビニル/エチレンコポリマーのグラニュール - Google Patents

コーティングされた酢酸ビニル/エチレンコポリマーのグラニュール

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JPH04316822A
JPH04316822A JP4000674A JP67492A JPH04316822A JP H04316822 A JPH04316822 A JP H04316822A JP 4000674 A JP4000674 A JP 4000674A JP 67492 A JP67492 A JP 67492A JP H04316822 A JPH04316822 A JP H04316822A
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ethylene
ethylene copolymer
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JP4000674A
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David Amory
ディヴィッド アモリー
Claude Dehennau
クロード デーアンノー
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Solvay SA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、極性熱可塑性ポリマーをコーテ
ィングした酢酸ビニル/エチレンコポリマーのグラニュ
ール、そのようなグラニュールの製法及びこれらのグラ
ニュールの接着剤としての用途に関する。酢酸ビニル/
エチレンコポリマーは、酢酸ビニルの含量の方が多い酢
酸ビニル/エチレンコポリマーを意味すると解釈される
【0002】共有押出成形により、多層構造物内で、た
とえばポリ塩化ビニル又はポリオレフィンのような塊状
ポリマーと、耐蝕性又は耐紫外線性又は気体、臭気及び
/又は水蒸気不透過性のような特定の性質を付与するい
わゆる特殊目的のポリマーとを結合させることは公知で
ある。前述のように定義された酢酸ビニル/エチレンコ
ポリマーは、塩化ビニルポリマー又はポリオレフィンの
ような塊状ポリマーを塩化ビニリデンコポリマー、沸化
ビニリデンコポリマー、ビニルアルコール/エチレンコ
ポリマー(EVOHコポリマー)、ポリアミド、及びポ
リエチレンテレフタレート(“PET”)等のような特
殊目的のポリマーに接着させるために単独で又はその他
の接着剤ポリマーと混合して使用される効果的な共有押
出成形接着剤を構成する。酢酸ビニル/エチレンコポリ
マーを基剤とする共有押出成形接着剤の使用は、欧州特
許公開第0,124,931号(1984年4月17日
)、第 0,164,766号(1985年4月10日
)、第 0,259,899号(1987年6月30日
)及び第 0,323,672号(1988年12月2
7日)(全てソルベイ・アンド・シー(SOLVAY 
& Cie)の名で出願)に記載されている。
【0003】それにもかかわらず、酢酸ビニル/エチレ
ンコポリマー(以下“VAEコポリマー”と称する)は
、非常に粘着性で通常凝集塊の形状であり、それらの使
用を困難にするという公知の欠点を有する。これらの欠
点を除去するために、たとえばポリ塩化ビニルのような
硬質熱可塑性ポリマーを酢酸ビニル/エチレンコポリマ
ーにコーティングすることはすでに提案されている(た
とえば、ソルベイ・アンド・シーにより1967年4月
14日に出願されたベルギー国特許願第697,025
 号参照)。この特許によれば、コーティングはVAE
コポリマーの凝固したラテックス上にポリ塩化ビニルの
ようなポリマーの硬質ラテックスを凝固させることによ
り実施されている。排水及び乾燥により単離した、コー
ティングされたVAEコポリマーは流動性が不十分な乾
燥粉末の形状である。更に、共有押出成形接着剤がVA
Eコポリマーと別の接着剤ポリマーの混合物の場合には
、その製法は更に混合の作業及び接着剤ポリマーの混合
物のグラニュール化を含むであろう。
【0004】本発明の目的は、前述の欠点をもたない、
共有押出成形接着剤として有用な、熱可塑性ポリマーを
コーティングした酢酸ビニル/エチレンコポリマーを提
供することである。このため、本発明は極性熱可塑性ポ
リマーを共有押出成形することによりコーティングした
酢酸ビニル/エチレンコポリマーを含む共有押出成形さ
れたグラニュールを提供する。本発明の共有押出成形さ
れたグラニュールは、優れた流動性を示し、問題なく貯
蔵でき、かつ押出機のホッパーに容易に供給でき、更に
処理することなく共有押出成形接着剤として使用可能で
ある。
【0005】本発明はまた前記共有押出成形されたグラ
ニュールの製法を提供する。この方法によれば、酢酸ビ
ニル/エチレンコポリマーの湿った凝固物を押出乾燥し
、かつ極性熱可塑性ポリマーを共有押出成形によりイン
ラインコーティングすることにより共有押出成形された
棒材を製造し、次いで前記棒材をグラニュール化する。 本発明による共有押出成形されたグラニュールの製法は
、VAEコポリマーの凝固物を中間乾燥させる必要がな
いこと、及び更に処理することなく単一工程で共有押出
成形接着剤として使用可能な酢酸ビニル/エチレンコポ
リマーを基剤とするグラニュールが得られることという
点で非常に簡単である。
【0006】本発明による共有押出成形されたグラニュ
ールを共有押出成形接着剤として使用することは、本発
明の別の主題を構成する。酢酸ビニル/エチレンコポリ
マーは、少なくとも55重量%の酢酸ビニルを含む酢酸
ビニル/エチレンコポリマーを意味すると解釈される。 好ましくは、本発明による共有押出成形されたグラニュ
ールの配合物中に含まれる酢酸ビニル/エチレンコポリ
マーは60乃至99重量%の酢酸ビニルを含む。更に特
に好ましくは70乃至95重量%の酢酸ビニルを含む。
【0007】更に、比較的粘性のVAEコポリマーが好
ましい。好ましいVAEコポリマーは、170℃で5k
gの力を受けたときのメルトインデックスが0.1乃至
10g/分であり、更に特に好ましくは0.25乃至5
g/分である。極性熱可塑性ポリマーは、永久双極子モ
ーメントを有する熱可塑性ポリマー、換言すれば分子内
に極性基を含む熱可塑性ポリマーを意味すると解釈され
る。単独で又は混合して使用しうるそのような極性熱可
塑性ポリマーの非限定例としては、塩化ビニルのポリマ
ー(ホモ及びコポリマー)及び沸化ビニリデンのポリマ
ー(ホモ及びコポリマー)のようなハロゲン化ポリマー
、ポリアクリロニトリル及びアクリロニトリル/スチレ
ンコポリマーのようなニトリル基を含むポリマー、ポリ
ケトン、低級アルキル(C1 乃至C3 )ポリアクリ
レート及びポリメタクリレート及びポリエチレンテレフ
タレートのような脂肪族及び芳香族ポリエステル、ビニ
ルアルコール/エチレンコポリマー(換言すると、少く
ともアセテート基の90%が加水分解又はアルコリシス
により変換されてヒドロキシル基である酢酸ビニル/エ
チレンコポリマー)、芳香族ポリカーボネート、及びポ
リアミド又はナイロンが言及される。それらは全て公知
のポリマーを構成する。
【0008】コーティングポリマーの機能(VAEコポ
リマーの粘着性の回避)及び、適する場合には補助的な
接着剤ポリマーの機能及び/又は混和性を増大させる機
能(VAEコポリマーの性能の改良)を結合しうる極性
熱可塑性ポリマーが好ましい。好ましい極性熱可塑性ポ
リマーは、メチル及びエチルポリアクリレート及びポリ
メタクリレート(ホモポリマー及びコポリマー)、及び
エチレン含量の方が多いエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ー(“EVAコポリマー”)、及びそれらの混合物から
選択される。本発明による特に好ましい極性熱可塑性ポ
リマーは、ポリ(メチルメタクリレート)及び60乃至
95重量%のエチレン、更に特に75乃至95重量%の
エチレンを含むエチレン/酢酸ビニルコポリマー、及び
それらの混合物から選択される。
【0009】従って、本発明による最も好ましい極性熱
可塑性ポリマーは、ポリ(メチルメタクリレート)及び
75乃至95重量%のエチレンを含むエチレン/酢酸ビ
ニルコポリマー、及びそれらの混合物から選択される。 本発明による共有押出成形されたグラニュール中の酢酸
ビニル/エチレンコポリマー及び極性熱可塑性ポリマー
の相対的な重量含有率は重要ではなく、幅広い範囲で変
化しうる。規準として、グラニュール中の酢酸ビニル/
エチレンコポリマーの重量含有率は一般的には40乃至
99重量%、更に特に45乃至95重量%である。
【0010】共有押出成形されたグラニュールを共有押
出成形接着剤として使用し、接着剤が実質的に酢酸ビニ
ル/エチレンコポリマーから成り、極性熱可塑性ポリマ
ーが実質的にコーティングポリマーとして作用する場合
には、共有押出成形されたグラニュール中の酢酸ビニル
/エチレンコポリマーの含量は通常80乃至99重量%
、特に85乃至95重量%であり、残りは実質的に極性
熱可塑性ポリマーである。共有押出成形されたグラニュ
ールを共有押出成形接着剤として使用し、接着剤が実質
的に酢酸ビニル/エチレンコポリマー及び極性熱可塑性
ポリマーの混合物から成り、後者がコーティングポリマ
ー及び補助的な接着剤ポリマーとして作用する場合には
、グラニュール中の酢酸ビニル/エチレンコポリマーの
含量は通常40乃至90重量%、特に50乃至75重量
%であり、残りは実質的に極性熱可塑性ポリマーである
。極性熱可塑性ポリマーをコーティングする前に少量の
極性熱可塑性ポリマーを酢酸ビニル/エチレンコポリマ
ーに混合することが許されることは理解されるべきであ
る。
【0011】共有押出成形されたグラニュールの寸法は
全く重要ではない。それにもかかわらず、長期間の貯蔵
中にグラニュールが粘着するのを回避する見地から、グ
ラニュールの長さ/直径比は少くとも1であることが推
奨される。グラニュールの長さは通常10mmを越えず
、一般的には3乃至5mmである。共有押出成形された
グラニュールを製造するための本発明による方法は、酢
酸ビニル/エチレンコポリマーの湿った凝固物を押出乾
燥し、前述のように定義した極性熱可塑性ポリマーを共
有押出成形によりインラインコーティングすることによ
り共有押出成形された棒材を製造し、次いで前記棒材を
グラニュール化することを含む。湿った凝固物は、多く
ても95重量%の乾燥成分を含有する凝固物を意味する
と解釈される。事実上、5重量%未満の水を含む凝固物
は粘着性で押出が困難である。更に、湿った凝固物の水
含量は55重量%程度でも差しつかえない。それにもか
かわらず、50乃至90重量%程度の固体成分を含む湿
った凝固物を使用することが好ましい。そのような湿っ
た凝固物は、酢酸ビニル及びエチレンの水性エマルジョ
ンの共重合より得られる水性エマルジョン(“ラテック
ス”)の一般的な凝固技術による凝固及び適する場合に
はその後の排水により有利に得られる。
【0012】湿った凝固物の押出乾燥は、100℃以上
160℃以下の温度、好ましくは120乃至150℃の
温度において、水蒸気を放出するための一以上のベント
を具備する共回転二軸スクリュー押出機中で有利に実施
される。二軸スクリュー押出機は、酢酸ビニル/エチレ
ンコポリマーの乾燥棒材に一軸スクリュー押出機中で溶
融した極性熱可塑性ポリマーが共有押出成形によりコー
ティングされる共有押出成形供給ブロックに連結してい
る。酢酸ビニル/エチレンコポリマー及び極性熱可塑性
ポリマーの押出量の割合を調整することにより、共有押
出成形されたグラニュール中の酢酸ビニル/エチレンコ
ポリマー及び極性熱可塑性ポリマーの重量含有率を調整
しうる。一軸スクリュー押出機の使用温度範囲は、もち
ろん使用する極性熱可塑性ポリマーの種類に依存するで
あろう。規準として、コーティングポリマーがポリメタ
クリレートを含む場合には、一軸スクリュー押出機の温
度は一般的に200乃至220℃であり、エチレン/酢
酸ビニルコポリマーの場合には140乃至180℃であ
ろう。
【0013】本発明による共有押出成形されたグラニュ
ールは粘着性ではなく、問題なく貯蔵しうる。それらは
、物理的及び/又は機械的性質を変性する目的でいかな
るポリマーにも添加しうる。それらは、特に共有押出成
形接着剤として使用しうる。それらは、特にたとえば塩
化ビニルポリマー及びポリオレフィンのような塊状ポリ
マー、及びたとえば塩化ビニリデンコポリマー(一般的
には“PVDC”と呼ばれる)、沸化ビニリデンポリマ
ー及びコポリマーあるいはビニルアルコール/エチレン
コポリマー(一般的には“EVOH”と呼ばれる)のよ
うないわゆる“特殊目的の”ポリマーを基剤とする共有
押出成形された多層複合体の製造に適する。それらは特
に蒸気滅菌しうる多層複合体の共有押出成形に適する。
【0014】以下の実施例により本発明をさらに詳しく
説明する。全ての実施例において、45重量%の水を含
む湿った酢酸ビニル/エチレンコポリマーを、乾燥して
押出されたVAEコポリマーの棒材が極性熱可塑性コー
ティングポリマーとインライン共有押出成形される共有
押出成形供給ブロックに連結している共回転二軸スクリ
ュー押出機による押出により乾燥させる。
【0015】全ての実施例において、87重量%の酢酸
ビニルを含み、170℃で5kgの力を受けたときに測
定したメルトインデックス(MI)が1.4g/分の酢
酸ビニル/エチレンコポリマーを使用した。実施例1乃
至4においては、極性熱可塑性ポリマーは81重量%の
エチレンを含むエチレン/酢酸ビニルコポリマー(“E
VAポリマー”)である。実施例5及び6においては、
相当するポリマーはポリ(メチルメタクリレート)(“
PMMA”)であり、実施例7及び8においては、実施
例1乃至4で使用するEVAコポリマーと実施例5及び
6で使用するPMMAとの混合物である。
【0016】湿ったVAEコポリマーを、二本のかみ合
いスクリュー(長さ/直径比が42に等しい)を具備し
、そのバレルが、大気圧下に維持され、供給点からそれ
ぞれ直径の13及び21倍の距離に位置する二個のガス
放出ベントを具備する共回転押出機中で押出により乾燥
させる。真空ポンプに連結している最終ガス放出ベント
は、供給点から直径の33倍の距離に位置している。 バレル温度は150℃に固定され、スクリューの回転速
度は100回/分である。次いで押出された乾燥VAE
コポリマーの棒材を、直径約2.5mmの共有押出成形
された棒材を製造しうる共有押出成形供給ブロックに供
給する。前記供給ブロックは、直径30mmの一軸スク
リュー押出機を具備し、長さ/直径比は20に等しく、
かつ2.5の圧縮比で作業する。その中で極性コーティ
ングポリマーは溶融し、均質化される。
【0017】一般的な共有押出条件、特に一軸スクリュ
ーの回転速度、一軸スクリュー押出機のバレルの異なる
領域における温度、供給ブロックの整定温度、共有押出
成形の全押出量及び共有押出成形されたグラニュールの
重量組成を以下の表に示す。次いで共有押出成形された
棒材をグラニュール化し、長さ約3mmの共有押出成形
されたグラニュールを製造する。これらのグラニュール
は長期間の貯蔵後でさえ粘着の問題を全く示さない。
【0018】それらは、蒸気滅菌に耐えうる、塊状ポリ
マー及びいわゆる特殊目的のポリマーを基剤とする多層
複合体の製造における共有押出成形接着剤として使用し
うる。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  極性熱可塑性ポリマーを共有押出成形
    によりコーティングした酢酸ビニル/エチレンコポリマ
    ーを含む共有押出成形されたグラニュール。
  2. 【請求項2】  前記酢酸ビニル/エチレンコポリマー
    が60乃至99重量%の酢酸ビニルを含む請求項1記載
    の共有押出成形されたグラニュール。
  3. 【請求項3】  前記酢酸ビニル/エチレンコポリマー
    の、170℃で5kgの力を受けたときに測定したメル
    トインデックスが0.1乃至10g/分である請求項1
    記載の共有押出成形されたグラニュール。
  4. 【請求項4】  前記極性熱可塑性ポリマーが、メチル
    及びエチルポリアクリレート及びポリメタクリレートの
    ホモポリマー及びコポリマー、及びエチレンの含量の方
    が多いエチレン/酢酸ビニルコポリマー、及びそれらの
    混合物から選択される請求項1記載の共有押出成形され
    たグラニュール。
  5. 【請求項5】  前記極性熱可塑性ポリマーがポリ(メ
    チルメタクリレート)及び75乃至95重量%のエチレ
    ンを含むエチレン/酢酸ビニルコポリマー、及びそれら
    の混合物から選択される請求項4記載の共有押出成形さ
    れたグラニュール。
  6. 【請求項6】  前記酢酸ビニル/エチレンコポリマー
    の重量含有率が40乃至99重量%である請求項1記載
    の共有押出成形されたグラニュール。
  7. 【請求項7】  酢酸ビニル/エチレンコポリマーの湿
    った凝固物を押出乾燥し、かつ極性熱可塑性ポリマーを
    共有押出成形によりインラインコーティングすることに
    より共有押出成形された棒材を製造し、次いで前記共有
    押出成形された棒材をグラニュール化する請求項1乃至
    6のいずれかに記載の共有押出成形されたグラニュール
    を製造する方法。
  8. 【請求項8】  前記酢酸ビニル/エチレンコポリマー
    の湿った凝固物が50乃至90重量%の固体成分を含有
    する請求項7記載の共有押出成形されたグラニュールを
    製造する方法。
  9. 【請求項9】  前記湿った凝固物の押出乾燥が、12
    0乃至150℃の温度において一以上のベントを具備す
    る共回転二軸スクリュー押出機中で実施される請求項7
    記載の共有押出成形されたグラニュールを製造する方法
  10. 【請求項10】  酢酸ビニル/エチレンコポリマーの
    乾燥した、押出された棒材に一軸スクリュー押出機中で
    溶融した極性熱可塑性ポリマーが共有押出成形によりコ
    ーティングされる共有押出成形供給ブロックに前記共回
    転二軸スクリュー押出機が連結している請求項9記載の
    共有押出成形されたグラニュールを製造する方法。
  11. 【請求項11】  請求項1乃至6記載の共有押出成形
    されたグラニュールを有する共有押出成形接着剤。
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