JPS60229947A - ポリアミドイミド系樹脂組成物 - Google Patents
ポリアミドイミド系樹脂組成物Info
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- JPS60229947A JPS60229947A JP59086704A JP8670484A JPS60229947A JP S60229947 A JPS60229947 A JP S60229947A JP 59086704 A JP59086704 A JP 59086704A JP 8670484 A JP8670484 A JP 8670484A JP S60229947 A JPS60229947 A JP S60229947A
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- JP
- Japan
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- resin
- imide resin
- polyamide
- fluororesin
- organic group
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
- C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は一優れた溶融成形性、耐熱性、発泡防止性、
粘着防止性およびコストダウンを目的とするポリアミド
イミド系樹脂組成物に関するものである。
粘着防止性およびコストダウンを目的とするポリアミド
イミド系樹脂組成物に関するものである。
ポリアミドイミド樹脂(以下、FAI樹脂と呼ぶ)は優
れた耐熱性、耐薬品性、機械的性質−および電気絶縁性
を有し、押出成形、射出成形等の溶融成形が可能な樹脂
であるが一一方において、吸水率が大きく、比較的多量
に吸収したときは一耐熱性が非常に悪くなり、具体的に
は吸水時において成形品を急激に加熱すると一成形品内
部の水分が高圧蒸気となることによって成形品がある一
定以上、たとえは、5X(1/2)X(1/8)立方イ
ンチのシート試片のとき(1/8 )インチ肉厚面が2
511mPJ、上の寸法変化を起こし一表面が脹れまた
は発泡するなどの現象を起こす最低温度(以下これを熱
衝撃温度と呼ぶ)が著しく低下することはよく知られて
いる。一般にこのようなFAI樹脂の成形品を絶乾状態
で使用することはきわめて稀であり一通常は絶乾状態で
有する耐熱温度よりも相当低い温度で使用するか、遅い
加熱速度の環境下で使用するかなと、使用条件は非常に
制限されていた。また−1’ A I樹脂にはフッ素樹
脂のような非粘着性がないため、FAT樹脂本来の性質
以外に非粘着性を必要とするときは樹脂表面をフッ素樹
脂もしくはフッ素樹脂含有体を被覆して使用しなくては
ならず、生産性が悪く−コスト高を招くほか、被覆層の
密度強度不足に基つく剥離など幾多の問題を生じていた
。
れた耐熱性、耐薬品性、機械的性質−および電気絶縁性
を有し、押出成形、射出成形等の溶融成形が可能な樹脂
であるが一一方において、吸水率が大きく、比較的多量
に吸収したときは一耐熱性が非常に悪くなり、具体的に
は吸水時において成形品を急激に加熱すると一成形品内
部の水分が高圧蒸気となることによって成形品がある一
定以上、たとえは、5X(1/2)X(1/8)立方イ
ンチのシート試片のとき(1/8 )インチ肉厚面が2
511mPJ、上の寸法変化を起こし一表面が脹れまた
は発泡するなどの現象を起こす最低温度(以下これを熱
衝撃温度と呼ぶ)が著しく低下することはよく知られて
いる。一般にこのようなFAI樹脂の成形品を絶乾状態
で使用することはきわめて稀であり一通常は絶乾状態で
有する耐熱温度よりも相当低い温度で使用するか、遅い
加熱速度の環境下で使用するかなと、使用条件は非常に
制限されていた。また−1’ A I樹脂にはフッ素樹
脂のような非粘着性がないため、FAT樹脂本来の性質
以外に非粘着性を必要とするときは樹脂表面をフッ素樹
脂もしくはフッ素樹脂含有体を被覆して使用しなくては
ならず、生産性が悪く−コスト高を招くほか、被覆層の
密度強度不足に基つく剥離など幾多の問題を生じていた
。
“ これに対してポリエーテルイミド樹脂(以下−これ
をPEI樹脂と呼ぶ)も良好な高温特性を有することは
周知であり、採用する成形サイクルに対して順応しやす
い成形条件に幅がとれ、その条件設定の自由度が大きい
樹脂であることから、特開昭58−34828号公報記
載の発明のように、FAI樹脂とPEI樹脂とを溶液ブ
レンドし、これら樹脂の緒特性を向上させる一方におい
て成形および被覆用途でのコストダウン等を行なおうと
する試みも既にあるが、非粘着性と熱衝撃高度とを一同
時にもしくは個別に一飛躍的に改善向上させる試みはほ
とんどなされていない。
をPEI樹脂と呼ぶ)も良好な高温特性を有することは
周知であり、採用する成形サイクルに対して順応しやす
い成形条件に幅がとれ、その条件設定の自由度が大きい
樹脂であることから、特開昭58−34828号公報記
載の発明のように、FAI樹脂とPEI樹脂とを溶液ブ
レンドし、これら樹脂の緒特性を向上させる一方におい
て成形および被覆用途でのコストダウン等を行なおうと
する試みも既にあるが、非粘着性と熱衝撃高度とを一同
時にもしくは個別に一飛躍的に改善向上させる試みはほ
とんどなされていない。
この発明は、このような点を解決するためになされたも
のであって、PAI樹脂にPEI樹脂および非粘着性が
良好で溶融可能な耐熱性フッ素樹脂を添加し−これを溶
融成形することによって得られた成形品は−フッ素樹脂
と同等もしくはそれに近い非粘着性を持ち、吸水時にお
いてもほとんど熱衝撃温度が低下せす、しかも−機械的
強度のバランスにおいても−また溶融成形性の点におい
ても優れたものであったという意外な研究結果に基づく
ものである。すなわち、この発明は下記1式て表わされ
る1) A I樹脂と、下記■式で表わされるP ET
I樹脂、結晶融点が250°C以上で372−11°C
における比溶融粘度が1×103〜106ポイズの範囲
のフッ素樹脂とかになり、混合物全体に対するフッ素樹
脂の配合割合が10〜30%(容量)であり一混合物中
におけるFAI樹脂とI’lらI樹脂との容量比が55
:45から95:5の範囲であることを特徴とするポリ
アミドイミド系樹脂組成物を提供するものである。
のであって、PAI樹脂にPEI樹脂および非粘着性が
良好で溶融可能な耐熱性フッ素樹脂を添加し−これを溶
融成形することによって得られた成形品は−フッ素樹脂
と同等もしくはそれに近い非粘着性を持ち、吸水時にお
いてもほとんど熱衝撃温度が低下せす、しかも−機械的
強度のバランスにおいても−また溶融成形性の点におい
ても優れたものであったという意外な研究結果に基づく
ものである。すなわち、この発明は下記1式て表わされ
る1) A I樹脂と、下記■式で表わされるP ET
I樹脂、結晶融点が250°C以上で372−11°C
における比溶融粘度が1×103〜106ポイズの範囲
のフッ素樹脂とかになり、混合物全体に対するフッ素樹
脂の配合割合が10〜30%(容量)であり一混合物中
におけるFAI樹脂とI’lらI樹脂との容量比が55
:45から95:5の範囲であることを特徴とするポリ
アミドイミド系樹脂組成物を提供するものである。
記
(ここで、klは少なくとも一つのベンゼン環を含む3
価の芳香族基−R2は2価の有機基、R8は水素、メチ
ル基またはフェニル基) υ υ (ここで、R2は2価の有機基、R4は少なくとも一つ
のベンゼン環を含む2価の有機基) 以下にこの発明の詳細を述べる。
価の芳香族基−R2は2価の有機基、R8は水素、メチ
ル基またはフェニル基) υ υ (ここで、R2は2価の有機基、R4は少なくとも一つ
のベンゼン環を含む2価の有機基) 以下にこの発明の詳細を述べる。
この発明の1式で表わされる芳香族ポリアミドイミド重
合体はイミド結合の一部がその閉環前駆体としてのアミ
ド酸結合の状態で留まっているものも含まれ、R−よ少
なくとも一つのベンゼン環を含む芳香族基であり−その
うちの2価は1式に示す2個のカルボニル基がR1のベ
ンゼン環内の隣接する炭素原子に結合しているが−望ま
しいに1を例示するとつきのようになる。
合体はイミド結合の一部がその閉環前駆体としてのアミ
ド酸結合の状態で留まっているものも含まれ、R−よ少
なくとも一つのベンゼン環を含む芳香族基であり−その
うちの2価は1式に示す2個のカルボニル基がR1のベ
ンゼン環内の隣接する炭素原子に結合しているが−望ま
しいに1を例示するとつきのようになる。
1
−o−c−1−X2−−−0−R2−のいfれかであり
、1 X2はたとえは−C馬−1cr−+3− <l;l−1
−CH3のような炭暑 素原子を1〜6個有する飽和脂肪族炭化水素基である。
、1 X2はたとえは−C馬−1cr−+3− <l;l−1
−CH3のような炭暑 素原子を1〜6個有する飽和脂肪族炭化水素基である。
〕また、k2は2価の有機基であって、望ましい例を示
せばつきのようなものである。ずなわCX3バー0−2
−s−1502−−−−CYH2Y−1−N−1■ 4 1 1 11.11 4X400 れかである。ここで−Yは1〜3の整数−X4は1〜6
個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素基もしくは芳香族
基である〕。また、R8は前記したとおり、水素−メチ
ル基またはフェニル基である。
せばつきのようなものである。ずなわCX3バー0−2
−s−1502−−−−CYH2Y−1−N−1■ 4 1 1 11.11 4X400 れかである。ここで−Yは1〜3の整数−X4は1〜6
個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素基もしくは芳香族
基である〕。また、R8は前記したとおり、水素−メチ
ル基またはフェニル基である。
このようなFAI樹脂を製造する方法には一米国特許第
3,625,911号(モーピルオイル社)、米国特許
第3,611,832号(スタンダードオイル社)−特
公昭42 15637号(スタンダードオイル社)、特
公昭44−19274号(日立化成)、特公昭45−2
397号(古河電工)、特公昭46−15513号(帝
人)、特公昭49−4077号(東し)、特公昭50−
33120号(住友電工)等数多くの公報類に詳細に公
表されているが−たとえば− 1 0 に示されるような芳香族トリカルボン酸無水物またはそ
の誘導体と−たとえば、 H2N−R2−NH2,0CN−R2−NGO〔ここに
、R1およびR2はそれぞれ前記のとおり〕 に示されるような有機ジアミンまたはその誘導体とを適
当な溶剤、たとえばジメチルアセトアミド、ジメチルホ
ルムアミド、N−メチルピロリドンなどの極性有機溶媒
の中で、所定の温度で必要な時間たけ反応させてポリア
ミド酸を形成させ−これを加熱もしくはその他の方法て
イミド化状態に転化する方法もあって−なかでも代表的
なものとしの式で示されるものがあり−このような重合
体の代表的なものとしては[トーロン(Torlon)
J (米国アモコ社登録商標)などを挙げることがで
きる。
3,625,911号(モーピルオイル社)、米国特許
第3,611,832号(スタンダードオイル社)−特
公昭42 15637号(スタンダードオイル社)、特
公昭44−19274号(日立化成)、特公昭45−2
397号(古河電工)、特公昭46−15513号(帝
人)、特公昭49−4077号(東し)、特公昭50−
33120号(住友電工)等数多くの公報類に詳細に公
表されているが−たとえば− 1 0 に示されるような芳香族トリカルボン酸無水物またはそ
の誘導体と−たとえば、 H2N−R2−NH2,0CN−R2−NGO〔ここに
、R1およびR2はそれぞれ前記のとおり〕 に示されるような有機ジアミンまたはその誘導体とを適
当な溶剤、たとえばジメチルアセトアミド、ジメチルホ
ルムアミド、N−メチルピロリドンなどの極性有機溶媒
の中で、所定の温度で必要な時間たけ反応させてポリア
ミド酸を形成させ−これを加熱もしくはその他の方法て
イミド化状態に転化する方法もあって−なかでも代表的
なものとしの式で示されるものがあり−このような重合
体の代表的なものとしては[トーロン(Torlon)
J (米国アモコ社登録商標)などを挙げることがで
きる。
つぎに、この発明で用いられる■式で示されるPEI樹
脂は、式中のに2は前記したとおり2価の有機基である
が、FAI樹脂におけるに2と同じであることが望まし
い。またR4の望ましいものとしては、たとえばつぎの
ようなものである。
脂は、式中のに2は前記したとおり2価の有機基である
が、FAI樹脂におけるに2と同じであることが望まし
い。またR4の望ましいものとしては、たとえばつぎの
ようなものである。
Cナオ−X5バーcYr+2Y−1−c−1−s−1,
−o−まX6 たは−Si−てあり−Yは1〜5の整数−X6は1価6 の炭化水素基である。〕 このようなP ]!: I樹脂を製造する方法は一米国
特許3.787.475号(ゼネラルエレクトリック社
)−同3,847,867号(同社)、同3.97.2
゜902号(同社)、特公昭57−9372号(同社)
等の公報類に詳細に公表されているが−たとえは− に示されるような芳香族ビスエーテル無水物と、1 た
とえは l−12N−R2−NI−12,0CN−R2−NCO
に示されるような有機ジアミンまたはその誘導体を適当
な溶剤たとえばジメチルアセトアミド−ジメチルホルム
アミド−N−メチルピロリドンなどの極性有機溶媒の中
で、所定温度の下に必要な時間たけ反応させ−これを加
熱もしくはその他の方法で処理するという方法かあり、
なかでも、代表的なPEI樹脂として− 〇 り で示される分子構造の[ウルテム(Ultem)J (
米国ゼネラルエレクトリック社登録商標)などを挙ける
ことができる。
−o−まX6 たは−Si−てあり−Yは1〜5の整数−X6は1価6 の炭化水素基である。〕 このようなP ]!: I樹脂を製造する方法は一米国
特許3.787.475号(ゼネラルエレクトリック社
)−同3,847,867号(同社)、同3.97.2
゜902号(同社)、特公昭57−9372号(同社)
等の公報類に詳細に公表されているが−たとえは− に示されるような芳香族ビスエーテル無水物と、1 た
とえは l−12N−R2−NI−12,0CN−R2−NCO
に示されるような有機ジアミンまたはその誘導体を適当
な溶剤たとえばジメチルアセトアミド−ジメチルホルム
アミド−N−メチルピロリドンなどの極性有機溶媒の中
で、所定温度の下に必要な時間たけ反応させ−これを加
熱もしくはその他の方法で処理するという方法かあり、
なかでも、代表的なPEI樹脂として− 〇 り で示される分子構造の[ウルテム(Ultem)J (
米国ゼネラルエレクトリック社登録商標)などを挙ける
ことができる。
さらに−この発明に用いられるフッ素樹脂は熱溶融性フ
ッ素樹脂で、その結晶融点か250℃以上の耐熱性を持
ち、372±1℃における比溶融粘度がI X 10”
〜106ポイズの範囲の溶融成形可能なものである。こ
こでフッ素樹脂の熱的性質を限定する理由は一結晶融点
か250°C未満のものでは成形品は250℃以上の高
温度雰囲気下の使用が不可能であり、また、溶融しない
フッ素樹脂を使用しても熱衝撃温度および非粘着性を大
きく改善することか期待できないからである。そして、
このようなフッ素樹脂の代表的なものとしては、て示さ
れるテトラフルオロエチレンとへキサフルオロプロピレ
ンとの共重合体樹脂があり一代表的銘柄としては「テフ
ロンFEP−J」(三井70ロケミカル社製)または[
ネオフロンF E P J (ダイキン工業社製)等を
挙げることができる。その他、パーフルオロアルコキシ
側鎖を有する鎖状フッ素樹脂であるパーフルオロアルコ
キシ樹脂モ充分適応できる樹脂であって、この樹脂を与
えるコモノマーの代表的なものとしては、 CF3(CF2)。〜70CX7−CX8X9または
B−( 噸 CF3(CF2)。、7(OCFCF2) 、〜50C
X7−CX8X9〔ここに、x、x、x、はそれぞれF
もしくは11であり一に1はFもしくはCF3である。
ッ素樹脂で、その結晶融点か250℃以上の耐熱性を持
ち、372±1℃における比溶融粘度がI X 10”
〜106ポイズの範囲の溶融成形可能なものである。こ
こでフッ素樹脂の熱的性質を限定する理由は一結晶融点
か250°C未満のものでは成形品は250℃以上の高
温度雰囲気下の使用が不可能であり、また、溶融しない
フッ素樹脂を使用しても熱衝撃温度および非粘着性を大
きく改善することか期待できないからである。そして、
このようなフッ素樹脂の代表的なものとしては、て示さ
れるテトラフルオロエチレンとへキサフルオロプロピレ
ンとの共重合体樹脂があり一代表的銘柄としては「テフ
ロンFEP−J」(三井70ロケミカル社製)または[
ネオフロンF E P J (ダイキン工業社製)等を
挙げることができる。その他、パーフルオロアルコキシ
側鎖を有する鎖状フッ素樹脂であるパーフルオロアルコ
キシ樹脂モ充分適応できる樹脂であって、この樹脂を与
えるコモノマーの代表的なものとしては、 CF3(CF2)。〜70CX7−CX8X9または
B−( 噸 CF3(CF2)。、7(OCFCF2) 、〜50C
X7−CX8X9〔ここに、x、x、x、はそれぞれF
もしくは11であり一に1はFもしくはCF3である。
〕で示すれるパーフルオロアルキルフルオロビニルポリ
エーテル類などがあり、これらの代表的銘柄としては、
[テフロンPFA−JJ(三井フロロケミカル社製)お
よび「ネオフロンP FA J (ダイキン工業社製)
などがある。また、この発明においては、上記の必須成
分に加えてヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン
−クロロトリフルオロエチレンなどのフルオロオレフィ
ン類を共重合させたパーフルオロアルコキシ樹脂であっ
てもよく、この代表的な銘柄として「テフロンEPE−
J」(三井フロロケミカル社製)を挙げることができす
る。
エーテル類などがあり、これらの代表的銘柄としては、
[テフロンPFA−JJ(三井フロロケミカル社製)お
よび「ネオフロンP FA J (ダイキン工業社製)
などがある。また、この発明においては、上記の必須成
分に加えてヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン
−クロロトリフルオロエチレンなどのフルオロオレフィ
ン類を共重合させたパーフルオロアルコキシ樹脂であっ
てもよく、この代表的な銘柄として「テフロンEPE−
J」(三井フロロケミカル社製)を挙げることができす
る。
以上のPAI樹脂−PEI樹脂およびフッ素樹脂からな
るこの発明の組成物において、フッ素樹脂の占める割合
は一10%(容量、以下同じ)未満の少量では非粘着性
は発現できす、また−吸水時に充分高い熱衝撃温度を得
ることもてきす、逆に30%を越える多量では主体とな
るFAI樹脂本来の優れた機械的強度を損うので10〜
30%とすることが望ましく−さらに−PEI樹脂の添
加量は−I’AI樹脂とPEI樹脂との容量比55:4
5よりも多量になると組成物の耐熱性が著しく低下し−
また、95:5よりも少量になると良好な非粘着性、吸
水時の高い衝撃性さら【こは優れた機械的強度も期待て
きなくなるので、55:45から95=5の範囲とする
ことが好ましい。
るこの発明の組成物において、フッ素樹脂の占める割合
は一10%(容量、以下同じ)未満の少量では非粘着性
は発現できす、また−吸水時に充分高い熱衝撃温度を得
ることもてきす、逆に30%を越える多量では主体とな
るFAI樹脂本来の優れた機械的強度を損うので10〜
30%とすることが望ましく−さらに−PEI樹脂の添
加量は−I’AI樹脂とPEI樹脂との容量比55:4
5よりも多量になると組成物の耐熱性が著しく低下し−
また、95:5よりも少量になると良好な非粘着性、吸
水時の高い衝撃性さら【こは優れた機械的強度も期待て
きなくなるので、55:45から95=5の範囲とする
ことが好ましい。
なお、この発明の組成物に非粘着性−熱衝撃性等に悪影
響を及はさない程度の量、実質的には10%末tiの有
機質もしくは無機質の充填材を添加してもよい。充填材
の具体例としてはポリエーテル−工−テルケトンーポリ
エーテルサルフオン、ポリイミド等の耐熱性高分子材料
をはじめとし、耐熱性繊維補強材(たとえは−ガラス繊
維−炭素繊維、グラファイト繊維−チタン酸カリウムホ
イスカー、シリコンカーバイドホイスカー、サファイア
ホイスカー、鋼線−銅線、ステンレス線などのはか−タ
ングステン心線または炭素繊維などにボロン−炭化ケイ
素などを蒸着したいわゆるポロン繊維−炭化ケイ素繊維
などの複合繊維のような耐熱性無機質繊維または芳香族
アミド繊維などの耐熱性有機繊維)、熱伝導性改良材(
グラファイトまたは亜鉛−アルミニウム等の金属または
酸化マグネシウム−酸化亜鉛等の無機化合物等の粉末)
−断熱性向上材(ガラスピーズ−シリカバルーン−珪藻
土、炭酸マグネIシウム粉末、石綿等)、潤滑性向上材
(二硫化モリブデン−グラファイト−カーボン、マイカ
、タルク等の固体潤滑材)、着色剤(酸化鉄、硫化カド
ミウム−セレン化カドミウム等の無機顔料−カーボンブ
ラック等)を例示することができる。
響を及はさない程度の量、実質的には10%末tiの有
機質もしくは無機質の充填材を添加してもよい。充填材
の具体例としてはポリエーテル−工−テルケトンーポリ
エーテルサルフオン、ポリイミド等の耐熱性高分子材料
をはじめとし、耐熱性繊維補強材(たとえは−ガラス繊
維−炭素繊維、グラファイト繊維−チタン酸カリウムホ
イスカー、シリコンカーバイドホイスカー、サファイア
ホイスカー、鋼線−銅線、ステンレス線などのはか−タ
ングステン心線または炭素繊維などにボロン−炭化ケイ
素などを蒸着したいわゆるポロン繊維−炭化ケイ素繊維
などの複合繊維のような耐熱性無機質繊維または芳香族
アミド繊維などの耐熱性有機繊維)、熱伝導性改良材(
グラファイトまたは亜鉛−アルミニウム等の金属または
酸化マグネシウム−酸化亜鉛等の無機化合物等の粉末)
−断熱性向上材(ガラスピーズ−シリカバルーン−珪藻
土、炭酸マグネIシウム粉末、石綿等)、潤滑性向上材
(二硫化モリブデン−グラファイト−カーボン、マイカ
、タルク等の固体潤滑材)、着色剤(酸化鉄、硫化カド
ミウム−セレン化カドミウム等の無機顔料−カーボンブ
ラック等)を例示することができる。
この発明における配合割合を容量で示したか、これはこ
の組成物に添加されう′る充填材の比重か一定でなく、
同じ体積でも重量が異なることか多 ゛くて一配合比を
重量比で表わしたのでは添加量を明確な範囲で示すこと
ができず好ましくないからであるが、各種樹脂および充
填材等を混合する方法は従来よく知られたものでよく−
たとえばPAI樹脂、PEI樹脂、フッ素樹脂等の樹脂
を別個に−またはヘンシェルミキサー、ボールミル、タ
ンブラ−ミキサー等の混合機によって乾式混合した後に
溶融混合性のよい射出成形機もしくは溶融押出機に供給
するか、または、予め熱ロール−ニーダ、パンハリーミ
キザーー溶融押出機なとて溶融混合してもよく−その7
f(−A度は300〜400 ”C−好ましくは、32
0〜370°Cである。また、この発明の組成物を成形
するにあたっては−その方法を特に限定するものではな
いが、圧縮成形−押出し成形、射出成形などが可能であ
るうえ、この発明の組成物を溶融混合した後、この混合
体をジェットミル、冷凍粉砕機等によって粉砕し、その
ままもしくは所望の粒径に分級した粉末を用いて一流動
浸漬塗装一静電粉体塗装などを行なうことができる。
の組成物に添加されう′る充填材の比重か一定でなく、
同じ体積でも重量が異なることか多 ゛くて一配合比を
重量比で表わしたのでは添加量を明確な範囲で示すこと
ができず好ましくないからであるが、各種樹脂および充
填材等を混合する方法は従来よく知られたものでよく−
たとえばPAI樹脂、PEI樹脂、フッ素樹脂等の樹脂
を別個に−またはヘンシェルミキサー、ボールミル、タ
ンブラ−ミキサー等の混合機によって乾式混合した後に
溶融混合性のよい射出成形機もしくは溶融押出機に供給
するか、または、予め熱ロール−ニーダ、パンハリーミ
キザーー溶融押出機なとて溶融混合してもよく−その7
f(−A度は300〜400 ”C−好ましくは、32
0〜370°Cである。また、この発明の組成物を成形
するにあたっては−その方法を特に限定するものではな
いが、圧縮成形−押出し成形、射出成形などが可能であ
るうえ、この発明の組成物を溶融混合した後、この混合
体をジェットミル、冷凍粉砕機等によって粉砕し、その
ままもしくは所望の粒径に分級した粉末を用いて一流動
浸漬塗装一静電粉体塗装などを行なうことができる。
溶融成形されたこの発明の組成物成形品は、PAI樹脂
で通常行なわれる熱処理を受けることが望ましい。この
熱処理は240〜280℃−好ましくは一250〜27
0°Cて8時間以上、好ましくは24時間以上成形品を
保持するというものであって、たとえば、温度調整され
た熱風循環式の加熱装置等を用いれば容易に実施するこ
とができるが、このような熱処理によって一成形品の熱
変形温度−熱衝撃温度等の耐熱性か一層向上し、かつ、
曲は強さ、曲げ弾性率等の機械的強さもより改善され−
PE、I樹脂をl) A I樹脂に対して55:45の
割合に近付くまで増量しても一熱処理後の耐熱性は同等
もしくは不変であって、l’EI樹脂を多量に添加する
ことによる良好な溶融加工性を得ることか可能となるう
え、PAI樹脂とPEI樹脂との価格を考慮すれば経済
的にもきわめて有利になるということができる。
で通常行なわれる熱処理を受けることが望ましい。この
熱処理は240〜280℃−好ましくは一250〜27
0°Cて8時間以上、好ましくは24時間以上成形品を
保持するというものであって、たとえば、温度調整され
た熱風循環式の加熱装置等を用いれば容易に実施するこ
とができるが、このような熱処理によって一成形品の熱
変形温度−熱衝撃温度等の耐熱性か一層向上し、かつ、
曲は強さ、曲げ弾性率等の機械的強さもより改善され−
PE、I樹脂をl) A I樹脂に対して55:45の
割合に近付くまで増量しても一熱処理後の耐熱性は同等
もしくは不変であって、l’EI樹脂を多量に添加する
ことによる良好な溶融加工性を得ることか可能となるう
え、PAI樹脂とPEI樹脂との価格を考慮すれば経済
的にもきわめて有利になるということができる。
この発明のポリアミドイミド系樹脂組成物は、FAI樹
脂特有の優れた機械的性質−゛嘔気的性質、絶乾時の熱
的性質などを保有し、そのうえ、低厚擦性−非粘着性お
よび吸水時の高い熱衝撃性を備えており、自動車部品、
事務機器部品、電気部品、′電子部品−自動省力機器部
品、一般産業機械器具部品、航空宇宙機器部品等に広く
使用することかできるか、高い熱衝撃性に代表される耐
熱性を特に生かして、高温下で使用される部品−また低
摩擦係数でしかも非粘着性であることを生かして一潤滑
および非粘着を必要とする用途、たとえば−複写機のヒ
ートローラや感光体のような高温回転体から複写紙を剥
離する装置部品(爪)なとの格好の素材になるというこ
とかできる。
脂特有の優れた機械的性質−゛嘔気的性質、絶乾時の熱
的性質などを保有し、そのうえ、低厚擦性−非粘着性お
よび吸水時の高い熱衝撃性を備えており、自動車部品、
事務機器部品、電気部品、′電子部品−自動省力機器部
品、一般産業機械器具部品、航空宇宙機器部品等に広く
使用することかできるか、高い熱衝撃性に代表される耐
熱性を特に生かして、高温下で使用される部品−また低
摩擦係数でしかも非粘着性であることを生かして一潤滑
および非粘着を必要とする用途、たとえば−複写機のヒ
ートローラや感光体のような高温回転体から複写紙を剥
離する装置部品(爪)なとの格好の素材になるというこ
とかできる。
以下この発明に関する予備実験および比較予備実験の結
果とともに、この発明の実施例および比較例を述へる。
果とともに、この発明の実施例および比較例を述へる。
1−゛予備実験1〜5〕
1) A I樹脂粉末(米国アモコ社製[トークン40
00TJ)とP EI樹脂粉末(米国ゼネラルエレクト
リック社製「ウルテム100OJ)とを第1表に示す容
量比で乾式混合した後−二軸溶融! 押出機(油量鉄工社製PCM−3Q押出機)に供給し一
340℃、スクリュー回転数i o o rpmで溶融
混練しながら径2 mm−穴7のストランドダ第1表 イから押出し一造粒した。得られたペレットをバレル温
度310〜360℃−金型温度220℃、射出圧力14
00 kg/cm”の射出成形機にかけて厚さ3 mm
= 5 Q mm角の成形試験用板材を作製し−この
試験板材から削り取った試料粉末を示差走査熱量計(島
津製作所DSC−30)にかりガラス転移温度Tgを測
定した。その結果を第1図に示した。一方、前記試験板
材を260°Cの熱風循環式電気炉に入れ一24時間熱
処理した後、この板材から削り取った試料粉のガラス転
移温度Tgを同様に測定し、その結果を第2図に示した
。
00TJ)とP EI樹脂粉末(米国ゼネラルエレクト
リック社製「ウルテム100OJ)とを第1表に示す容
量比で乾式混合した後−二軸溶融! 押出機(油量鉄工社製PCM−3Q押出機)に供給し一
340℃、スクリュー回転数i o o rpmで溶融
混練しながら径2 mm−穴7のストランドダ第1表 イから押出し一造粒した。得られたペレットをバレル温
度310〜360℃−金型温度220℃、射出圧力14
00 kg/cm”の射出成形機にかけて厚さ3 mm
= 5 Q mm角の成形試験用板材を作製し−この
試験板材から削り取った試料粉末を示差走査熱量計(島
津製作所DSC−30)にかりガラス転移温度Tgを測
定した。その結果を第1図に示した。一方、前記試験板
材を260°Cの熱風循環式電気炉に入れ一24時間熱
処理した後、この板材から削り取った試料粉のガラス転
移温度Tgを同様に測定し、その結果を第2図に示した
。
〔比較予備実験1〜5〕
FAI樹脂粉末とPEI樹脂粉末との配合比を第2表の
ようにした以外は予備実験1〜5と全く同じ方法で試料
粉を調製し、熱処理を施さないもの、および熱処理を施
したものの1゛gをめ、それぞれの結果を第1図および
第2図に併記した。
ようにした以外は予備実験1〜5と全く同じ方法で試料
粉を調製し、熱処理を施さないもの、および熱処理を施
したものの1゛gをめ、それぞれの結果を第1図および
第2図に併記した。
第2表
ここで第1図および第2図から明らかなように−P E
I樹脂の添加量が10%以下、または熱処理したときに
は45%以下で、PEI樹脂のTgに相当すると考えら
れる低温域の転移が検出できない程度に消失し、FAI
樹脂本来(100%)のTgと同等の高い温度の転移を
示した。一般にTgは成形品の軟化する温度の目安とな
り一成形品の耐熱性を示す尺度になり得るので、PEI
樹脂の添加量がPAI樹脂に対する配合比として10%
以下、もしくは熱処理を施したときには45%以下、で
あればl) A I樹脂100%に匹敵する耐熱性をも
った成形品を得ることができる。また、同じ組成のもの
であっても、熱処理によりTgが上昇し、耐熱性が一層
向上することが明らかとなった。
I樹脂の添加量が10%以下、または熱処理したときに
は45%以下で、PEI樹脂のTgに相当すると考えら
れる低温域の転移が検出できない程度に消失し、FAI
樹脂本来(100%)のTgと同等の高い温度の転移を
示した。一般にTgは成形品の軟化する温度の目安とな
り一成形品の耐熱性を示す尺度になり得るので、PEI
樹脂の添加量がPAI樹脂に対する配合比として10%
以下、もしくは熱処理を施したときには45%以下、で
あればl) A I樹脂100%に匹敵する耐熱性をも
った成形品を得ることができる。また、同じ組成のもの
であっても、熱処理によりTgが上昇し、耐熱性が一層
向上することが明らかとなった。
〔実施例1〜4〕
予備実験1〜5に用いたと同じPAI樹脂粉末とP、E
I樹脂粉末とさらにフッ素樹脂としてフッ化アルコキシ
エチレン樹脂(三片フロロケミカル社製[テフロンPF
A−340,IJ)または四フッ化エチレン六フッ化プ
ロピレン共重合樹脂(三片フロロケミカル社製「テフロ
ンFEP−100」)を第3表に示す割合で混合した以
外は予備実験1〜5と全く同じ方法で造粒し、得られた
ペレットをブラベンダー型粘度計(東洋精機製作所製1
ラボ−ラストミル」)に供給し、350℃、口−夕回転
数3 Q rpHlの条件下で溶融トルクを測定した。
I樹脂粉末とさらにフッ素樹脂としてフッ化アルコキシ
エチレン樹脂(三片フロロケミカル社製[テフロンPF
A−340,IJ)または四フッ化エチレン六フッ化プ
ロピレン共重合樹脂(三片フロロケミカル社製「テフロ
ンFEP−100」)を第3表に示す割合で混合した以
外は予備実験1〜5と全く同じ方法で造粒し、得られた
ペレットをブラベンダー型粘度計(東洋精機製作所製1
ラボ−ラストミル」)に供給し、350℃、口−夕回転
数3 Q rpHlの条件下で溶融トルクを測定した。
その結果を第3表に併記した。
〔比較例1〜4〕
第4表に示す配合とした以外は実施例1〜4と全く同じ
方法でペレットを作製し、溶融トルクを測定した。その
結果を第4表に併記した。なお。
方法でペレットを作製し、溶融トルクを測定した。その
結果を第4表に併記した。なお。
比較例1’、2.3はそれぞれ前記の比較予備実験1、
予備実験3および4と同一の配合比のものである。
予備実験3および4と同一の配合比のものである。
第4表
テ
第3および4表から明らかなように、PAI樹脂にP
Ii 1樹脂またはフッ素樹脂を添加することによって
一溶融トルクは低下するが、この発明の3樹脂温合の組
成物の溶融トルクの低下は一層顕著であり、溶融加工性
の優れていることがわかる。
Ii 1樹脂またはフッ素樹脂を添加することによって
一溶融トルクは低下するが、この発明の3樹脂温合の組
成物の溶融トルクの低下は一層顕著であり、溶融加工性
の優れていることがわかる。
〔実施例5〜11〕
PAI樹脂、PEI樹脂、フッ素樹脂および充填材とし
てのグラファイト粉末を第5表に示す配合比で混合し一
子備実験1〜5と全く同じ方法でペレットを作製した。
てのグラファイト粉末を第5表に示す配合比で混合し一
子備実験1〜5と全く同じ方法でペレットを作製した。
ここで、クラファイト粉末(日本黒鉛社製ACP )以
外は実施例1〜4と全く同じ原料樹脂を用いた。得られ
たペレットを予備実験1〜5と同様に射出成形し一成形
品に260℃、24時間の熱処理を施し、機械的性質お
よび非粘着性を測定し、その結果を第5表に併記した。
外は実施例1〜4と全く同じ原料樹脂を用いた。得られ
たペレットを予備実験1〜5と同様に射出成形し一成形
品に260℃、24時間の熱処理を施し、機械的性質お
よび非粘着性を測定し、その結果を第5表に併記した。
なお、機械的性質としてはASTM−0790による曲
げ強さく kg/cm”)および曲げ弾性率(kg/C
m2)−ASTM−D256 (/ ツf付き−178
インチ)によるアイゾツト衝撃強度(kg・c m/
c m )を選び、非粘着性の測定には厚さ3 )y)
m−251nrn角の板材を試料とし、これの水に対す
る接触角を ゛エルマ光学社製ゴニオメータ式接触角測
定器G−■型によってめ一非粘着性の目安にした。
げ強さく kg/cm”)および曲げ弾性率(kg/C
m2)−ASTM−D256 (/ ツf付き−178
インチ)によるアイゾツト衝撃強度(kg・c m/
c m )を選び、非粘着性の測定には厚さ3 )y)
m−251nrn角の板材を試料とし、これの水に対す
る接触角を ゛エルマ光学社製ゴニオメータ式接触角測
定器G−■型によってめ一非粘着性の目安にした。
〔比較例5〜7〕
第5表に示す配合割合であり、また〜フッ素樹脂か四フ
フ化エチレン樹脂(三片フロロケミカル社製[テフロン
−rI=p−tOJ)て結晶融点323℃て372±1
°Cにおける比溶融粘度がI X 10”ポイズ以上で
ある以外はすへて実施例5〜11と同し操作によって試
料を調製し、実施例5〜11と同様の性質を測定した。
フ化エチレン樹脂(三片フロロケミカル社製[テフロン
−rI=p−tOJ)て結晶融点323℃て372±1
°Cにおける比溶融粘度がI X 10”ポイズ以上で
ある以外はすへて実施例5〜11と同し操作によって試
料を調製し、実施例5〜11と同様の性質を測定した。
その結果を第5表に併記した。なお、比較例5は前記比
較予備実験および比較例1と同し組成である。
較予備実験および比較例1と同し組成である。
第5表から明らかなように一実施例5〜11に示される
この発明の組成物は機械的性質の面で均衡のとれた強さ
をもったものてあり、またーフツ素樹脂に匹敵するほど
大きい接触角を示し、非常に優れた非粘着性のものであ
ることがわかった。
この発明の組成物は機械的性質の面で均衡のとれた強さ
をもったものてあり、またーフツ素樹脂に匹敵するほど
大きい接触角を示し、非常に優れた非粘着性のものであ
ることがわかった。
これに対して、比較例6のように−たとえフッ素樹脂を
添加してもPEI樹脂が併用されない限り接触角のバラ
ツキは非常に大きくなり、曲げ応力丁 か実用に耐えない程度にまで低下した。また、比較例7
のように、この発明の要件を満たしていないフッ素樹脂
を使用したとき−および、比較例5のようにフッ素樹脂
を使用しないときには、水に対する接触角は非常に小さ
く一良好な非粘着性は期待てきない。
添加してもPEI樹脂が併用されない限り接触角のバラ
ツキは非常に大きくなり、曲げ応力丁 か実用に耐えない程度にまで低下した。また、比較例7
のように、この発明の要件を満たしていないフッ素樹脂
を使用したとき−および、比較例5のようにフッ素樹脂
を使用しないときには、水に対する接触角は非常に小さ
く一良好な非粘着性は期待てきない。
(実施例12〜18〕
FAI樹脂粉末として米国アモコ社製[トークン400
0Tjを−PEI樹脂粉末としてエンジニアリングプラ
スチック社製[ウルテム1000−9999Jを使用し
たり外は実施例5〜11と全く同じ配合比で各原料を配
合し、実施例5〜11と同様に260で、24時間の熱
処理を施した試験片を作製した。この熱処理直後の試験
片の重量WOとこの試験片を90゛Cの熱水中に浸漬し
て吸水させたときの試験片の重量W1とから次式によっ
て吸水率をめ、配合比とともに第6表にまとめた。さら
に−吸水した試験片を各種温度に熱した熱板上に5分間
放置して、試験片の熱板に接触した面の状態を観察した
。この接触面に脹れ、発泡または25 pm以上の寸法
変化等か認められる最低熱板温度をもって、その試験片
の衝撃温度とし、この結果も第6表に併記した。このよ
うな熱衝@aA度が高い程、吸水時においても耐熱性が
よいということになる。
0Tjを−PEI樹脂粉末としてエンジニアリングプラ
スチック社製[ウルテム1000−9999Jを使用し
たり外は実施例5〜11と全く同じ配合比で各原料を配
合し、実施例5〜11と同様に260で、24時間の熱
処理を施した試験片を作製した。この熱処理直後の試験
片の重量WOとこの試験片を90゛Cの熱水中に浸漬し
て吸水させたときの試験片の重量W1とから次式によっ
て吸水率をめ、配合比とともに第6表にまとめた。さら
に−吸水した試験片を各種温度に熱した熱板上に5分間
放置して、試験片の熱板に接触した面の状態を観察した
。この接触面に脹れ、発泡または25 pm以上の寸法
変化等か認められる最低熱板温度をもって、その試験片
の衝撃温度とし、この結果も第6表に併記した。このよ
うな熱衝@aA度が高い程、吸水時においても耐熱性が
よいということになる。
〔比較例8〜11〕
第6表に示す配合割合とした以外は実施例12〜18と
全く回様の試料片を作製し、吸水率および熱衝撃温度を
測定し−その結果を第6表に併記した。
全く回様の試料片を作製し、吸水率および熱衝撃温度を
測定し−その結果を第6表に併記した。
第6表から明らかなようにこの発明の組成物はPAI樹
脂のみ(比較例8)と比較して、吸水率が低く一熱衝撃
温度が45〜70℃高く一非常に耐熱性の優れたものと
いえる。
脂のみ(比較例8)と比較して、吸水率が低く一熱衝撃
温度が45〜70℃高く一非常に耐熱性の優れたものと
いえる。
第1図はFAI樹脂粉末とPEI樹脂粉末とから調製し
た予備実験1〜5および比較予備実験1) 〜5の熱処
理を施さない試料粉の組成とガラス転移点Tgとの関係
を示す図、第2図はこれらの熱処理を施した後の組成と
ガラス転移点Tgとの量系を示す図である。 ・・・・PAI樹脂に対応すると考えられるTg−〇−
PEI樹脂に対応すると考えられるTg特許出願人 洋
ベアリド1ン工業株式会社同 代理人 鎌 目」 文
二 第1図 第2図 一−φP E I組成(vo−1%) 手続補正書(鮭) 昭和59年5 月31[J 特許庁長官若杉和夫殿 2、発明の名称 ポリアミドイミド系樹脂組成物 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京部品用区西五反B:I7丁目22番17り氏
名格祢) 洋ベア・ルーロン工業株式会社5゜ 昭和 年 月 tl (発送Il+) 6、補正により増加する発明の数 別紙の通り 方式 と万) 補正の内容 1. 明細書、第15頁第9行目、 「衝撃性」を「熱衝撃性」に補正します02、 同、第
22頁第12行目、 「ラボ−ラストミル」を「ラボプラストミル」に補正し
ます。 3、 同、第25頁第5表中、*施例5の欄の下から2
段目(水に対する接触角〔平均〕の値)、「]98Jを
「98」に補正します。
た予備実験1〜5および比較予備実験1) 〜5の熱処
理を施さない試料粉の組成とガラス転移点Tgとの関係
を示す図、第2図はこれらの熱処理を施した後の組成と
ガラス転移点Tgとの量系を示す図である。 ・・・・PAI樹脂に対応すると考えられるTg−〇−
PEI樹脂に対応すると考えられるTg特許出願人 洋
ベアリド1ン工業株式会社同 代理人 鎌 目」 文
二 第1図 第2図 一−φP E I組成(vo−1%) 手続補正書(鮭) 昭和59年5 月31[J 特許庁長官若杉和夫殿 2、発明の名称 ポリアミドイミド系樹脂組成物 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京部品用区西五反B:I7丁目22番17り氏
名格祢) 洋ベア・ルーロン工業株式会社5゜ 昭和 年 月 tl (発送Il+) 6、補正により増加する発明の数 別紙の通り 方式 と万) 補正の内容 1. 明細書、第15頁第9行目、 「衝撃性」を「熱衝撃性」に補正します02、 同、第
22頁第12行目、 「ラボ−ラストミル」を「ラボプラストミル」に補正し
ます。 3、 同、第25頁第5表中、*施例5の欄の下から2
段目(水に対する接触角〔平均〕の値)、「]98Jを
「98」に補正します。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記1式で表わされるポリアミドイミド樹脂と、下記■
式で表わされるポリエーテルイミド樹脂と、結晶融点が
250°C以上で372±1℃における比溶融粘度が1
×103〜106ポイズの範囲のフッ素樹脂とからなり
、混合物全体に対するフッ素樹脂の配合割合が10〜3
0%(容量)であり、混合物中におけるポリアミドイミ
ド樹脂とポリエーテルイミド樹脂との容量比が55:4
5から95=5の範囲であることを特徴とするポリアミ
ドイミド系樹脂組成物。 記 (ここで、klは少なくとも一つのベンゼン環を含む3
価芳香族基、R2は2価の有機基−R3は水素、メチル
基またはフェニル基) 0 0 0 0 (ここで、R2は2価の有機基−に4は少なくとも一つ
のベンゼン環を含む2価の有機基)
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59086704A JPS60229947A (ja) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | ポリアミドイミド系樹脂組成物 |
US06/667,671 US4599383A (en) | 1984-04-28 | 1984-11-02 | Polyamideimide resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59086704A JPS60229947A (ja) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | ポリアミドイミド系樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60229947A true JPS60229947A (ja) | 1985-11-15 |
JPH022901B2 JPH022901B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=13894316
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59086704A Granted JPS60229947A (ja) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | ポリアミドイミド系樹脂組成物 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4599383A (ja) |
JP (1) | JPS60229947A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01168748A (ja) * | 1987-12-24 | 1989-07-04 | Tokyo Silicone Kk | 複合体 |
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---|---|---|---|---|
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US5512676A (en) | 1987-09-03 | 1996-04-30 | The Boeing Company | Extended amideimide hub for multidimensional oligomers |
US5210213A (en) | 1983-06-17 | 1993-05-11 | The Boeing Company | Dimensional, crosslinkable oligomers |
US5516876A (en) | 1983-09-27 | 1996-05-14 | The Boeing Company | Polyimide oligomers and blends |
US5969079A (en) | 1985-09-05 | 1999-10-19 | The Boeing Company | Oligomers with multiple chemically functional end caps |
US5705598A (en) | 1985-04-23 | 1998-01-06 | The Boeing Company | Polyester sulfone oligomers and blends |
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US5161427A (en) * | 1987-10-23 | 1992-11-10 | Teleflex Incorporated | Poly(amide-imide) liner |
JPH01118611A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-11 | Showa Denko Kk | 複合有機繊維 |
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