JPS6021193B2 - フツ素樹脂被覆用組成物 - Google Patents

フツ素樹脂被覆用組成物

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JPS6021193B2
JPS6021193B2 JP51149960A JP14996076A JPS6021193B2 JP S6021193 B2 JPS6021193 B2 JP S6021193B2 JP 51149960 A JP51149960 A JP 51149960A JP 14996076 A JP14996076 A JP 14996076A JP S6021193 B2 JPS6021193 B2 JP S6021193B2
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達四郎 吉村
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晴介 鈴江
成好 林田
茂武 富永
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はフッ素樹脂被覆用組成物にかかり、さらに詳し
くは金属基材に塗装し、乾燥後３４０〜４００℃の温度
で焼成することにより強固な接着塗膜を得るための、プ
ラィマーおよびワンコートとして有用なフッ素樹脂被覆
用組成物に関するものである。
フッ素樹脂は低摩擦係数を有し、非粘着性、耐薬品性、
耐熱性などの特性が優れているところから家庭用（アイ
ロン、フライパン等）、食品工業、電気工業、機械工業
などに広い用途を有している。
ところが非粘着性なる特性はまた基材との接着性に乏し
いことをも意味し、そのためフッ素樹脂を基材にいかに
して強固に接着せしめるかが長年の懸案となっている。
近時ポリフェニレンサルフアイド（以下ＰＰＳと略 称）で代表されるポリアリレンサルフアィド樹脂（以下
ＰＡＳと略称）が耐熱性でしかもフッ素樹脂と親和性が
あることに着目し、プラスト加工を施した金属表面にポ
リフェニレンサルフアィド樹脂をプラィマ−として噴霧
し焼成してフッ素樹脂を被覆するための下地を作る方法
（例えば椿公昭５１５一３１８１３号）とか、ポリフェ
ニレンサルフアイドとフッ素樹脂を有効成分とする、フ
ッ素樹脂適用のための下地塗料あるいはフッ素樹脂被覆
組成物（例えば特公昭５１−１２０５３号、西ドイツ公
開公報第２１５２７７ぴ号）が提案された。
しかしながらＰＰＳをＪフッ素樹脂塗布のためのブラィ
マーとして使用する場合、常温では充分な塗腰硬度を有
しているが（例えば後述の鉛筆硬度試験で瓜〜斑）、高
温下での塗膜硬度が非常に低く（鉛筆硬度１８０〜２０
ぴ○で＜が）容易に剥離し、耐スクラッチ性等に間Ｚ題
があるし、ＰＰＳにフッ素樹脂を混ぜる場合も、ＰＰＳ
とフッ素樹脂の相溶性があまりよくないためフッ素樹脂
添加量に限度があり、例えばＰ凶とフッ素樹脂とを含む
組成物をワンコート用に非粘着目的で使用する場合です
らフッ素樹脂舎量は２０％が限度とされ所期の非粘着目
的を達成し得ないし、またこの配合物をフッ素樹脂被覆
のためのプラィマーとして用いる場合にもフッ素樹脂含
量２０％ではプラィマーーフッ素樹脂層間の密着性が不
十分である。なおブラィマーと金属基材との間の良好な
接着性を得るためにはブラィマー中のフッ素樹脂含量を
出来るだけ少なくすることが好ましいがそうすればます
ますプラィマーとフッ素樹脂被覆との接着性が悪くなる
。さらにまたＰＰＳとフッ素樹脂の配合物をワンコート
用として利用する場合、その耐摩耗性が低く、短時間で
摩耗し平面惰性を失う点も問題とされていた。従ってフ
ッ素樹脂被覆のためのプラィマーで金属基材ならびにフ
ッ素樹脂被覆の双方に良好な接着性を示し、ＰＡＳ−基
材間の密着性を良好にするため従来のものより高温度で
の焼成を行うことができ、ＰＡＳとフッ素樹脂の相溶性
を改善したもの、あるいはワンコート用として高温時の
塗腰硬度が改善され、耐摩耗性に優れたものが要望され
ている。本発明はこれら要望の全てに答え、かつプラィ
マー用としても、またワンコート用としても使用しうる
フッ素樹脂被覆組成物を提供するものである。
本発明に従えば、ポリアリレソサルフアィド樹脂と、ポ
リアミドィミド樹脂および／またはポリィミド樹脂と、
フッ素樹脂との少なくとも３成分を液体媒体中に分散さ
せてなるフッ素樹脂被覆用組成物が提供せられる。
本発明にかかる組成物はそのフッ素樹脂含量が比較的少
ないものはプラィマー目的に、また大なるものはワンコ
ート用として使用するのに適している。本発明において
使用せられる第１の成分はポリアリレンサルフアィド樹
脂であるが、これはポリフェニレンサルフアイ日こより
代表され、例えば米国特許第３３５４１２少尉こ記載さ
れている方法で製造される公知の樹脂である。
第２の必須成分はポリアミドィミド樹脂あるいはポリィ
ミド樹脂であり、これらはそれぞれ単独で、あるいは混
合物の形で使用せられる。
これら樹脂は何れも比較的耐熱性に富む公知の重合体で
あり、ポリアミドィミド樹脂は分子構造中にアミド結合
とィミド結合の双方を有する特徴があり、例えばアミド
基を分子内にもつ芳香族ジアミンとピロメリット酸など
の芳香族四価カルボン酸との反応、無水トリメリット酸
などの芳香族三価カルボン酸と４，４′−ジァミノジフ
ェニルェーテルなどのジアミンとの反応、芳香族ィミド
環を分子内に有する二塩基酸とジアミンとの反応等によ
り製造される。他方ポリィミド樹脂は例えば芳香族四価
カルボン酸無水物（無水ピロメリット酸など）と芳香族
ジアミン（ジアミノジフェニルェーテルなど）の反応等
で得られるィミド結合を分子内に有する高分子量重合体
である。０ 本発明の組成物の第３成分はフッ素樹脂で
ある。
このフッ素樹脂としては例えばポリテトラフルオロエチ
レソ；テトラフルオロエチレンとへキサフルオロプロピ
レン、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロアル
キルトリフルオロピニルタエーテル（ＲナＯＣＦＣＦ２
）等との共重合体：ポリクロロトリフルオロェチレンあ
るいはそれらの混合物などの所謂フッ素樹脂として公知
のものが任意に選択使用せられる。フッ素樹脂はまた樹
脂粉末だけでなく、乳化重合法で得られたフッ素樹脂０
の水性分散液、フッ素樹脂粉末を水性媒体に分散せしめ
た分散液、フッ素樹脂のオルガノゾル、あるいはオルガ
ノゾルの水中ェマルジョン等のいづれの形態で使用する
ことも出来る。本発明の組成物は上記各必須成分を液体
媒体中に分散させてなるものである。
本発明においてはポリアミドィミド樹脂 （ＰＡｌ）および／またはポリィミド樹脂（ＰＩ）を仲
介して、ポリアリレンサルフアイド樹脂（ＰＡＳ）とフ
ッ素樹脂との相溶性が向上するのであり、その結果とし
てフッ素樹脂の配合量を増大せしめ、プライマーとして
もワンコートとしてもフッ素樹脂の優れた特性をより大
きく発揮させること、なるびにこれら３者の相互作用に
より優れた耐摩耗性、高温時の塗膜硬度の増大を達成す
ることができるものである。
ポリアミドィミド樹脂および／またはポリイミド樹脂対
ポリアリレンサルフアイド樹脂の使用割合については、
ＰＡｌおよび／またはＰＩがあまりにも多量にすぎると
組成物の耐蝕性が低下し、又あまりにも少量にすぎると
塗膜の高温硬度が得られないので、重量比で５／１〜１
／５０であることが通常好ましく、最適には３′１〜１
／２０の範囲内である。又フッ素樹脂に対する上記ＰＡ
ＳとＰＡｌおよび／またはＰＩとの合計量の重量比は広
範囲に変更可能であるが、ワンコート用としては５／１
〜１′１がまたプライマ−用としては３／１〜１／３の
範囲が特に好ましいことが見出されている。プラィマ−
中のフッ素樹脂量について言えば、トップコートのフッ
素樹脂との接着性を良くするためにはプラィマー中の量
を増大することが望ましいが、他方、プラィマ−中の量
が過大にすぎるとプラィマーと基村との密着性が不十分
となるので、目的に応じフッ素樹脂量は前記範囲内で適
宜選択されることが好ましく、またワンコート用として
は基材との密着性、耐摩耗性、塗濃硬度等を勘案し上記
範囲内で適宜選択されることが好ましい。本発明の組成
物には上記必須成分以外にも通常の被覆組成物用の各種
添加剤を加えることができる。
それらの代表的なものとしては、各成分樹脂および添加
剤の分散安定性を良好にし、塗料としての施工性および
塗膜のしべリング効果を得るために使用せられる界面活
性剤があげられ、これは通常アニオン系界面活性剤例え
ば脂肪酸、高級アルコールの硫酸ェステル、アルキルベ
ンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、ポ
リナフタレンスルホン酸またはジアルキルスルホコハク
酸、アルキルリン酸およびそれらの塩酸、フルオロアル
キル基を有するカルボン酸、スルホン酸またはリン酸お
よびそれらの塩、ェステル等、あるいは非イオン界面活
性剤例えばポリオキシェチレンアルキルエーテル、ボリ
オキシエチレンアルキルフエニルエーテル、ポリオキシ
エチレンアシルヱステル、ソルビタン脂肪酸ェステル、
ポリオキシヱチレンーポリオキシプロピレン縮合物等の
単独あるいは組合せが適宜選択使用せられる。本発明の
組成物にはまた塗料の糠給条件下で安定な顔料を含有せ
しめることができ例えばチタン、鉄の酸化物、カーボン
粉末等が目的に応じ適宜使用せられる。その他、粘度調
整剤、粘結剤例えばメチルセルローズ、エチルセルロー
ズ、ボリ（Ｑーメチルスチレン）、クロロテトラフルオ
ロエチレンテロマーのオイルあるいはワックス、フッ素
化ポリェーテル、タルク、マイカ等；レベリング剤、例
えばフルオロアルキルカルボン酸、スルホン酸塩等；造
膜硬化剤例えば金属粉末、金属塩、金属化合物粉末、シ
リカ粉末、シランカップリング剤、セラミック粉末等：
湿潤剤例えば有機溶剤例えば多価アルコールあるいはそ
れらのェステル等を含有せしめることもできる。本発明
の被覆用組成物は、前記必須成分樹脂ならびに所望に応
じ各種添加剤を液体媒体中に均一に分散せしめることに
より得られるものであって、組成物の調製は当業者衆知
の方法で実施せられる。
すなわちＰＰＳ原料は通常粉末として入手されるが、出
来るだけ微細な粒径に粉砕したものを使用することが均
一な分散物を得る上で好ましい。他方ＰＡｌおよびＰＩ
原料は粉末あるいは有機溶媒溶液、あるいは分散液とし
て入手されるが、それらの何れのものもそのまま本発明
組成物の調製に使用することができる。
本発明の組成物はこれらとフッ素樹脂原料とを混合して
、水性あるいは有機液状媒体に均一に分散もしくは溶解
させて調製するものであるが、何れの場合にあっても、
この液状媒体には使用せるＰＡｌおよび／またはＰＩを
少なくとも被膜形成条件下に溶解することのできる溶剤
をその一部あるいは全部として含有せしめることが、こ
れら樹脂成分の被膜形成を良好ならしめる上で必要であ
る。このＦＭあるいはＰＩに対する溶媒には、常温でこ
れら樹脂を溶解することのできる溶剤と、常温ないし沸
点の間の温度でこれら樹脂を溶解することのできる潜溶
剤とが舎まれ、水溶性であっても非水溶性であっても差
支えない。これら溶剤の代表的なものとしてはＮーメチ
ルピロリドン、クレゾール、フェノール、ナフサ、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ベンゾニト
リル、メチルグリコールアセテート、メチルエチルケト
ン、２ーニトロプロ／ゞン、エチルグリコールァセテー
ト、さく酸エチル、キシレン、トルヱン、メチルィソブ
チルケトン等、さらにはこれらの混合物、例えばＮーメ
チルピロリドンとトルヱン、さく酸エチル、ブチルグリ
コール、ジオキサン等との混合物等を挙げることができ
る。フッ素樹脂原料は通常、粉末、水性分散液、あるい
はオルガノゾルとして入手可能であるが、それらの何れ
のものも本発明組成物の調製に用いることができる。例
えば、フッ素樹脂原料が乳化重合によって得られた水性
分散体あるいはその濃縮物である場合には先づＰＡＳと
ＰＡｌあるいはＰＩ原料を界面活性剤を使用して水に均
一に分散せしめておき、ここへ前記のフッ素樹脂水性分
散体を添加し混合して、水性分散体の形の本発明被覆組
成物を得ることができる。フッ素樹脂原料が粉末である
場合には、これをＰＡＳならびにＰＡｌおよび／または
ＰＩと水中あるいは有機液体中で混合する。使用原料の
ＰＡｌおよびＰＩが粉末の形態である場合には前述の如
くこれら樹脂の溶剤または潜溶剤を添加することが必要
で、又液体媒体が水性である場合には適当な界面活性剤
を存在せしめることが望ましい。なお有機液体媒体を使
用する場合にはフッ素樹脂以外の原料をあらかじめ均一
に分散せしめておき、最後にフッ素樹脂を加えてもよい
。フッ素樹脂原料がオルガノゾルである場合、まずＰＡ
ＳならびにＰＡｌおよび／またはＰＩを有機液体中で合
し、同時にあるし、は引続いてフッ素樹脂オルガノゾル
を合して均一に混合することが好ましい。この際、ＰＡ
ＳならびにＰＡｌおよび／またはＰＩを混合するときの
有機液体と、フッ素樹脂オルガノゾル中に含まれる有機
液体とは必ずしも同一である必要はないが、共通のもの
であることが好ましい。本発明被覆組成物による基材へ
の被覆は、従釆フッ素樹脂の被覆において行なわれる方
法、すなわち塗布、乾燥および焼成によって行なわれる
。
塗布方法としては刷毛塗り、浸液、吹付け、流延法等い
ずれも適用できる。また焼成温度はＰＰＳを熔融させる
ため約２７０℃〜４２０ｑ０の範囲とすることが必要で
あり、この範囲内で使用するフッ素樹脂の種類に応じて
決定すればよい。例えばポリテトラフルオロェチレン又
はテトラフルオロェチレンを主体する共重合体の場合、
乾燥塗腹の焼成は３４０〜４００ｑｏ程度で行うが適当
である。本発明の被覆用組成物はポＩＪァリレンサルフ
アィドをフッ素樹脂被覆のためプラィマーとして使用す
る従来技術、ポリアリレンサルフアィド‘こフッ素樹脂
を混合しフッ素樹脂被覆のためのプラィマ−あるいはワ
ンコートに使用する従来技術の問題点を解決し、フッ素
樹脂被覆のためのプラィマーあるいはワンコートとして
使用しうる極めて有用な組成物である。すなわちポリア
リレンサルフアィドにポリアミドィミドあるいはポリィ
ミド樹脂を配合することにより、厨房器の実用温度であ
る２０ぴＣ前後の高温時での塗膜硬度が向上し、耐摩耗
性の向上が得られ、またＰＡｌおよび／またはＰＩを仲
介としてＰＡＳとフッ素樹脂との相溶性が改善せられ、
組成物中のフッ素樹脂含量を大ならしめることができ、
また従来のものより高い温度例えばポリアリレンサルフ
アィドと基材間の良好な密着性が期待される３７０〜３
９０ｑ○で焼成することのできる組成物が得られる等の
効果が達成せられるのである。以下実施例により本発明
を説明する。
なお実施例中に記載した「％」は全て「重量％」を意味
する。実施例 １ 第１成分 ＰＰＳ粉末（米国フィリップス社「ライトン
Ｖ−１」）（ただし平均粒径１０叫こ微粉砕したもの） 第２成分 ＰＡｌ溶液（仏国ローンプーラン社「ローデ
フタルＲ一２００」樹脂分３０％のＮ−メチルピロリド
ン溶液）７００ 重量部とイオン交換水３００重量部と をコロイドミルにより混合粉砕した ＰＡｌの水性分散液 第３成分 ポリテトラフルオロェチレン重合体の６０％
水性分散液第４成分 酸化チタン水性分散液（酸化チタ
ン６の重量部、イオン交換水１２の重量部およびラウリ
ル硫酸ソーダ３の重量部 をボールミル中で混合粉砕して得た 水性分散液） 第５成分 カルボキシメチルセルローズ２％溶液上記各
成分を後述第１表に記載の配合比となるように混合し高
速鷹梓機中で約１時間婿拝して被覆用組成物を調製した
。
サンドブラストにより表面を粕面化したアルミニウム板
にこの組成物をスプレーし、焼成後の膜厚が２０〜２５
″になるよう塗布した。次にこの塗膜を乾燥させ、３７
０℃の電気炉中２０分間焼成を行い、その後これを炉か
ら取り出し室温で放冷した。縛られた塗膜の諸物性を下
記方法により測定した。その結果を後述の第１表に示す
。鉛筆硬度試験：ＪＩＳＫ−６８９４に従い室温値を測
定塩水増霧試験：ＪＩＳＺ−２３７１非粘着試験：パー
フルオロオクタノイツクアシドアンモニウム塩０．０４
％水溶液およびｎーヘキサデカンを、それぞれ０．５ｍ
／肌径の注射針より水平に置かれた試料上に一滴滴下せ
しめ、この試料を４５度の角度に煩斜させて試料上の水
溶液およびｎーヘキサデカンのそれぞれの流れ具合およ
び流れた跡を観察して判定する。
実施例 ２ 第１成分 ＰＰＳ粉末（実施例１と同じ）第２成分 Ｐ
Ａｌ溶液（実施例１と同じ）第３成分 ポリテトラフル
オロェチレンオルガノゾル（ダイキン工業製）第４成分
酸化チタン顔料（石原産業製）上記第１〜４成分を後
述の第２表に記載の配合比となるように調合し高速欄梓
機で損梓混合し分散液を得た。
さらに芳香族系有機溶剤を添加し、Ｂ型粘度計により測
定して２００〜４０比ｐの範囲の粘度になるようにした
。得られた各組成物を実施例１の如くアルミニウム板に
それぞれ適用して塗膜を形成し、その塗膜の物性を測定
した。結果を第２表に示す。尚本実施例においては実施
例１の各試験の他に下記テーバ摩耗試験をも実施し、そ
の結果もあわせて第２表に示してある。
ナーバ摩耗試験：テーバ摩耗試験機を用い摩耗論ｃｓ−
１７、荷重７５０夕の条件下で測定。
１０００回回転後の試験片の重量減少を測定し、鰹耗量
が４０凧９禾満なら耐摩耗性良好、４０桝以上なら不良
と判定した。
実施例 ３ 実施例２における第３成分の代りにテトラフルオロエチ
レン／へキサフルオロプロピレン共重合体（ダイキン工
業製「ネオフロンＮ一２０」）の微粉末（平均粒径５０
ム）を用いる以外は実施例２と同じ成分を用い、後述第
３表記翁の配合比となるよう混合し高速礎拝により混合
分散液を得た。
実施例２と同様の粘度調節を行い、実施例２と同様方法
でアルミニウム板に塗装、焼成した。得られた塗膜（厚
み２０〜２５ム）の物性を第３表に示す。
実施例 ４ 実施例１の組成物番号Ｍ−３，４，６および７の組成物
とそれぞれサンドブラスト（ェメリ−１００）処理した
鉄板に実施例１の方法に準じてスプレー塗布、乾燥、焼
成し厚さ１０〜１３一の塗膜を得た。
こうして得られた被覆をプラィマ‐として利用し、この
上にダイキン工業製ポリテトラフルオロエチレンエナメ
ル「ポリフロンＥＫ４１０８０Ｙ」（固形物含有量４１
重量％）をスプレー法により膜厚が１５〜２０叫こなる
ように吹付け、プラィマーと同様乾燥、焼成、冷却して
表面平滑な塗膜を得た。かくして得られた塗膜の物性を
測定し結果を第４表に示した。尚同表の接着強度は、上
で得られたボリフロンＥＫ４１ＷＣＹ塗膜の上に同じエ
ナメルを同様操作で７回繰り返して塗装し、この塗膜上
に幅１仇吻で縦に切目を入れ、その一端を万能試験機に
より５０柵／分の速度で引張ってアルミニウム板表面か
ら塗膜を引きはがしその際の剥離強度を求めたものであ
る。
実施例 ５ 第１成分 ＰＰＳ（実施例１と同じ） 第２成分 ポリアミドィミド（実施例１と同じ）第３成
分 ポリテトラフルオロェチレン水性分散液（６０％）
第４成分 酸化鉄水性分散液〔酸化鉄顔料（チタン工業
社製ペンガラ）３碇郡、トリトン×一１００（米国ロー
ムアンドハ ース社製界面活性剤）１碇都およびイ オン交換水１００部をコロイドミルで 混合粉砕して得た分散液〕 第５成分 メチルセルローズ３％水溶液 上記各成分を ＰＰＳ ＩＯ．０％ポ
リアミドィミド液 １０．０ポリテトラ
フルオロェチレン液 ２０．０ペンガラ液
５．０メチルセルローズ液
５５０の割合で混合し、水性分散液を得た。
この組成物を実施例４に記載の如くアルミニウム板およ
び鉄板上に先づプラィマーとして適用し、次にこうして
縛られた塗膜上に実施例４に記載の如くポリテトラフル
オロエチレン上塗り塗料であるダイキン工業製「ポリフ
ロンェナメルＥＫ−４１０舵Ｙ」を適用した。得られた
塗膜の特性は実施例４の第４表に示された諸特性と大体
一致したものであり、接着強度も２．５ｋ９／抑と高い
値を示した。
第 １，表 第 ２ 表 第 ３ 表 第 ４ 表

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリアリレンサルフアイド樹脂、ポリアミドイミド
    樹脂および／またはポリイミド樹脂、ならびにフツ素樹
    脂の少なくとも３成分を液体媒体中に分散させたことを
    特徴とし、金属基材に塗装し、乾燥後３４０〜４００℃
    の温度で焼成することにより、強固な接着塗膜を得るた
    めのフツ素樹脂被覆用組成物。 ２ ポリアリレンサルフアイド樹脂とポリアミドイミド
    樹脂および／またはポリイミド樹脂の合計量１部（重量
    ）に対しフツ素樹脂を５〜１／３部（重量）の割合で配
    合した特許請求の範囲第１項記載のフツ素樹脂被覆用組
    成物。 ３ ポリアリレンサルフアイド樹脂とポリアミドイミド
    樹脂および／またはポリイミド樹脂の合計量１部（重量
    ）に対しフツ素樹脂を５〜１部（重量）の割合で配合し
    た特許請求の範囲第１項記載のフツ素樹脂被覆用組成物
    。 ４ ポリアリレンサルフアイド樹脂とポリアミドイミド
    樹脂および／またはポリイミド樹脂の合計量１部（重量
    ）に対しフツ素樹脂を３〜１／３部（重量）の割合で配
    合した特許請求の範囲第１項記載のフツ素樹脂被覆用組
    成物。
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