JPS60221357A - 無機質複合成形体及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、断熱性能の極めて優れたしかも軽量にして実
用的曲げ強さを有する無機質複合成形体を製造しつる新
しい方法を提供するものである。

珪酸カルシウム成形体は、軽量であること、断熱性に優
れていること、耐火性の大きいこと、その他数多くの特
性を有するがために、各種の分野に於いて、広く利用さ
れているものである。特に保温材、断熱材として使用す
る場合には、断熱性能を向上させる必要があるが、これ
は成形体の密度に大きく依存しているものである。即ち
、密度の小さい成形体は、低温では熱伝導率が小さいも
のの、高温になるにつれ急激に大きくなる傾向があり、
逆に密度の大きい成形体では、低温では熱伝導率が大き
いものの、温度の上昇に伴うその増加率は緩慢であるた
め、高温では密度の小さい成形体より熱伝導率が小さく
なる場合がある。このような現象は、温度の４乗に比例
して増加する輻射伝熱が、空隙の多い低密度成形体はど
顕著に影響してくるため生じるものと考えられる。

このため、輻射エネルギーを吸収、散乱または反射する
ような物質を成形体に含有せしめることにより、輻射伝
熱を低下させようとする方法が、米国特許第３００１８
８２ｇ、特開昭５８−４５１４５号、特開昭５８−４９
６５４号及び特開昭５８−１４５６５２号によって開示
され、高温での断熱性能が改善されるに至った。

また輻射エネルギー吸収、散乱または反射物質として、
炭素、炭化物、窒化物及び金属酸化物等が示された。

本発明者らは、引き続き上記輻射エネルギー吸収、散乱
または反射物質を珪酸カルシウム成形体中に含有せしめ
るに際しての、上記物質の種類、量と上記成形体の製造
法との関連について、更に鋭意研究を続けて来た。その
結果、上記物質として炭化珪素、窒化珪素、珪化カルシ
ウム、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マ
ンガンの少くとも１種よりなる伝熱遮断物質を成形体中
に２１〜７０重量％含有せしめ、珪酸カルシウム成形体
の製造法としては、例えば、特公昭４５−２５７７１号
、特公昭５５−２９９５２号によって開示された所謂活
性スラリー法を用い、且つ上記伝熱遮断物質を原料スラ
リー中に含有せしめて水熱反応させた場合には、軽量に
して十分なる曲げ強さを有し、且つ広い温度範囲に於い
て、断熱−性能が一段と向上した、成形体が収得できる
ことを見出し、芸に本発明を完成するに至った。即ち、
本発明は、珪酸原料、石灰原料と、炭化珪素、窒化珪素
、珪化カルシウム、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化チ
タン、酸化マンガンの少くとも１種よりなる伝熱遮断物
質及び水よりなる原料スラリーを、加圧下加熱撹拌しな
がら水熱合成反応せしめて珪酸カルシウム結晶と上記伝
熱遮断物質よりなる水性スラリーを調製し、次いでこれ
を成形、乾燥して無機質複合成形体を製造する方法であ
って、上記伝熱遮断物質を該成形体中に２１〜７０重量
％含有せしめることを特徴とする無機質複合成形体の製
造法に係る。

本発明に於いては、伝熱遮断物質は、水熱反応前に原料
スラリー中に含有せしめる必要があり、水熱反応後の水
性スラリーに添加すると得られる成形体の曲げ強さの極
端な低下を招くことになる。

即ち、本発明に於いては、上記伝熱遮断物質を水熱反応
前の原料スラリーに添加すること茹より、生成する珪酸
カルシウム結晶の二次粒子中に該物質が包合されるかま
たは何等かの力で付着して存在するためこれより得られ
る成形体は曲げ強さが低下しないものと考えられる。

本発明に於いて使用する伝熱遮断物質の粒径としては、
通常１５０μＩｌｌ以下、好ましくは１００μｍ以下の
ものが使用される。

又、上記伝熱遮断物質の添加量は成形体中の含有量が２
１〜７０重量％、好ましくは３０〜６０Ｍ量％の範囲と
なるように添加される。この際添加量が、７０重位％よ
り多くなると、輻射伝熱は抑制されるが、該伝熱遮断物
質自身の固体伝熱が大きくなり、総合的には断熱性能が
向上しなくなり、さらに成形体の曲げ強さが低下するた
め、軽Ｒ化が困難となる。

かくして、本発明に於いては広い温度範囲に於いて断熱
性能の極めて優れたしかも軽口にして実用曲げ強さを有
する無機質複合成形体を製造することが可能となる。

本発明に於いて使用される珪酸原料は、従来この種珪酸
カルシウム成形体製造に使用されて来たものが、いずれ
も有効に使用でき、例えば、結晶質珪酸原料として珪石
、珪砂等を、また無定形珪酸原料として、シリカゲル、
シリカフラワー、ホワイトカーボン、珪僚土等を例示で
きる。また、石灰原料としては従来から使用されてきた
ものがいずれも使用出来、例えば生石灰、消石灰、カー
バイト滓等を具体例として例示出来る。成形体の密度と
しては低密度量から高密度量までの広範囲のものが製造
でき、例えば密度０．１＋１／ｃｍ３の程度の軽量成形
体を製造する場合には沈降容積５較以上の石灰乳を使用
することが好ましい。

上記石灰乳の沈降容積とは、水対石灰の固形分の比が２
０倍の石灰乳５０７Ｉｌ１２を、直径が１．３ｃ＋ｎで
容積が５０ｃＩＩ１３以上のメスシリンダー中で２０分
間静置後に石灰の粒子が沈降した容積を脱で示したもの
である。

本発明に於いては、上記珪酸原料と石灰原料に更に伝熱
遮断物質及び水を加えて、原料スラリーが調製される。

この際の水の凶は原料スラリーの固形分に対し５Ｍ聞倍
以上であり、上記軽量体を製造する場合には１５重量倍
以上とするのが好ましい。珪ｍ原料と石灰原料のＣａＯ
／ＳｉＯ２モル比は、トベルモライト結晶を合成しよう
とする場合は、０．７０〜０．９０、ゾノトライト結晶
を合成しようとする場合は、０．９０〜１．１５程度で
ある。

この原料スラリーには、引き続く水熱合成反応に於いて
、その他の添加材を添加しても良く、この際のその他の
添加材として無機質ｉｌｌたとえば石綿、岩綿等を例示
することができる。

かくして調製された原料スラリーは、次いで撹拌下に水
熱合成反応に供される。この反応は、通常４　ｋｇ／ａ
ｍ２以上、好ましくは６　ｆｔｏ／　ａｍ２以上の飽和
水蒸気圧下で行なわれる。この反応により、トベルモラ
イト結晶及び／又はゾノトライト結晶が合成され、この
結晶の集合体である５〜１５０μｍ程度の二次粒子中に
は伝熱遮断物質が包含または吸着されて存在する。かく
して得られた水性スラリーは炉布を用いて濾過しても炉
液は澄んでいる。これに対して珪酸カルシウム結晶の二
次粒子からなる水性スラリーを合成した後に上記伝熱遮
断物質を添加したものでは同様に濾過すると炉液は着色
する。この事実より、本発明に於いては、上記伝熱遮断
物質は、珪酸カルシウム結晶の二次粒子に包含されて存
在しているか又は該粒子に何等かの力で付着して存在し
ているものと考えられる。

上記珪酸カルシウム結晶と伝熱遮断物質よりなる水性ス
ラリーには、さらに必要に応じ各種のその他の添加材が
添加される。この際の添加材としては、この種珪酸カル
シウム成形体製造に用いられて来たものが広い範囲で使
用出来、例えばｉｎ類、粘土類、セメント等を例示出来
る。

本発明に於いては、次いで上記水性スラリーを常法によ
り、成形し、乾燥して無機質複合成形体を収得すること
が出来る。かくして得られる成形体は、珪酸カルシウム
結晶及び伝熱遮断物質を主構成成分としてなるものであ
り、断熱性能の極めて優れたしかも低密度にもかかわら
ず、実用強度を充分に保持したものである。

以下に実施例を示して本発明法を具体的に説明する。但
し下記例における部又は％は夫々重ａ部又は重量％を示
し、又各種物性は夫々次の様な方法で測定したものであ
る。

（イ）　曲げの強さ ＪＩＳ　Ａ　９５ｉｏの方法に準する。

（ロ）　熱伝導率 ＪＩＳ　Ａ　９５１０の円筒法に準する。

実施例　１ 生石灰（Ｃａ０９５％）３２部を８０℃の温水３８４部
中で消和し、ホモミクサーにて水中で分散させて得た石
灰乳の沈降容積は１５〜１６鶴であった。上記石灰乳に
平均粒子径６．５μｍの珪石粉末（Ｓ！０２９４％＞３
４．７部と下記第１表に示す伝熱遮断物質３３．３部（
成形体中では３０％に相当）を加え、更に水を加えて、
全体の水量を固形分の１５重量倍となるように混合して
原料スラリーを得た。これを飽和水蒸気圧１２ｋｇ／Ｄ
１１１２．１度１９１℃でオートクレーブ中で回転数４
　Ｏｒ、ｌ）、＋１１．で撹拌翼を回転しながら撹拌し
５時間水熱合成反応を行ってスラリーを得た。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶と上記伝熱遮断物
質のピークが認められた。

また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾燥して
光学顕微鏡で観察すると、外径が５〜１５０μｍの球状
二次粒子が認められ同スラリーをか布を用いて濾過する
と炉液は澄んでいた。これより、伝熱遮断物質は、ゾノ
トライト結晶の二次粒子に包含されて存在しているかま
たは何等かの力で付着して存在しているものと考えられ
る。

次いで、上記で得たスラリー９０部（固形分）にガラス
繊維７部、ポルトランドセメント３部を加えてプレス成
形し、１００℃で乾燥して内径１１４ｍ＋＋＋、厚さ５
０１Ｂ！Ｉｆ、長さ６１０ｍｍの筒状成形体を得た。

得られた成形体の物性は第１表の通りであった。

また、窒化珪素、珪化カルシウム、酸イヒ錫、及び酸化
マンガンの夫々について上記と同様に処理した所、上記
とほぼ同じ程度の物性を有する成形体が得られた。

（以　上） 手続補正書輸帽 １　事件の表示 昭和５９年特許願第７６８４６号 ２　発明の名称 無機質複合成形体の製造法 ３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 株式会社大阪ノくツキング製造所・１ ４代理人 自発 ６　補正の対象 明細相中発明の詳細な説明の項 補正の内容 １　明細書第３頁第１８行、第４頁第１３行、同頁第１
５行及び同頁第１７〜１８行「水熱反応」とあるを「水
熱合成反応」と訂正する。

２　明１！ｌ書第９頁第４行「曲げの強さ」とあるを「
曲げ強さ」と訂正する。

３　明細書第１２頁第４行「得られた。」とあるを下記
の通り訂正する。

［得られた。

実施例２ 生石灰（Ｃ８０９５％）を８０℃の温水中で消和し、ホ
モミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳の沈降容積
は１４．１〜 １５．２−であった。上記石灰乳に平均粒子径６．５μ
ｍの珪石粉末（Ｓｉ０２９４％）をＣａＯ／Ｓ　ｉ　Ｏ
２モル比が１．００となるように加え、さらに所定層の
酸化チタン粉末（ルチル、平均粒子径２．３μｍ）及び
水を添加して、全体の水量が固形分の１’５１ｆｆｉ倍
となるように混合して原料スラリーを得、これを飽和水
蒸気圧１２ｋｇ／ｃｄ、温度１９１℃でオートクレーブ
中で回転数４０　ｒ、ｐ、ｎ＋、で撹拌翼を回転しなが
ら撹拌し、５時間水熱合成反応を行ってスラリーを得た
。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶と酸化チタン粉末
を添加したものについてはルチル結晶のピークが認めら
れた。

また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾燥して
光学顕微鏡で観察すると外径５〜１５０μｍの球状二次
粒子が認められ、同スラリーをか布を用いて濾過すると
か液は澄んでいた。これより、上記ルチル粒子は、ゾノ
トライト結晶の二次粒子に包含されて存在しているかま
たは該粒子に何等かの力で付着して存在しているものと
考えられる。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分）にガラスｌ
！１４１７部、ポルトランドセメント３部を加えて成形
し、１００℃で乾燥して、実施例１と同形状の筒状成形
体を得た。

得られた成形体の物性は第２表の通りであった。

但し、第２表中、試料Ｎ０１１．２．３及び９は比較例
を示す。

上記第２表より、ルチルの含有囲が少ないＮｏ、２及び
３の試料では、平均温度１５０℃以上では熱伝導率の低
下が認められるが、平均温度７０℃では熱伝導率の低下
がほとんど認められず、又逆にヘマタイト含有怨が多い
ＮＯ１９の試料に於いても、上記と同様の傾向が認めら
れ、しかも成形体の曲げ強さが著しく低いことが認めら
れる。

比較例１ 生石灰（Ｃａ０９５％）を８０℃の温水中で消和し、ホ
モミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳（沈降容積
１５軛）に平均粒子径６．５μｍの珪石粉末（Ｓｉ０２
９４％）をＣａｂ／５ｔｏ２モル比が１．００となるよ
うに加え、さらに水を添加して、全体の水量が固形分の
１５重最倍となるように混合して原料スラリーを得た。

次いでこれを飽和水蒸気圧１２部ＭＣＩ！、　’ｄＡ度
１９１℃でオートクレープ中で回転数４　Ｏｒ、Ｉ）、
１．で撹拌翼を回転しながら撹拌し、５時間水熱合成反
応を行ってスラリーを得た。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶のピークが認めら
れた。また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾
燥して光学顕微鏡で観察すると外径５〜１５０μｍの球
状二次粒子が認められた。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分にガラス１１
Ｍ１７部、ポルトランドセメント３部及び実施例２と同
様の酸化チタン粉末を所定量加えて成形し、１００℃で
乾燥して、実施例１と同形状の筒状成形体を得た。

得られた成形体の物性は第３表の通りであった。

第　３　表 第３表より、ルチルの添加を水熱合成反応後に行った場
合には、曲げ強さの極端な低下を招くことが明らかであ
る。

比較例２ 全体の水量を固形分の３０重量倍とした以外、比較例１
と同様にして調製した原料スラリーを、飽和水蒸気圧１
５ｋｇ／ａ１１温度２００℃でオートクレーブ中で回転
数４゜ｒ、ｐ、１．で撹拌翼を回転しながら２時間水熱
合成反応を行ってＣ−８−Ｈ（Ｉ）を主成分とする水性
スラリーを得た。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分゛に、耐アル
カリガラス繊維７部、ポルトランドセメント３部及び実
施例２と同様の酸化チタン粉末を所定量加えて成形し、
実施例１と同形状の筒状成形体を得た。この成形体を１
５ｋａ／　Ｃｄの飽和水蒸気圧で３時間水蒸気養生した
後、１００℃で乾燥させた。

得られた成形体をＸ線回折分析した所、ゾノトライト結
晶と酸化チタン粉末を添加したものについてはざらにル
チル結晶のピークが認められた。

このものの物性は第４表の通りであった。

第　４　表 第４表により、成形後に水蒸気養生を行っても曲げ強さ
は極端に低下し、やはりルチルの添加は水熱合成反応前
に行うのが必要であることが判る。」 （以　上） 手続補正書（自利 昭和６０年３月５日 １　事件の表示 昭和５９年特許願第７６８４６号 ２　発明の名称 無機質複合成形体の製造法 ３　補正をする者。

事件との関係　特許出願人 株式会社大阪バッキング製造所 ４　代　理　人 大阪市東区平野町２の１０　沢の鶴ピノ１（６５２１）
　弁理士　三　枝　英　二５　補正命令の日付 自　発 ６　補正の対象 明細書中「発明の詳細な説明」の項 ７　補正の内容 補　正　の　内　容 １、　明細書第６頁第１２行「比が２０倍」とあるのを
「比が１２０倍」に訂正する。

２、　明細書第１２頁第３〜５行「成形体・・・・・・
（以　上）」とあるのを下記の通り訂正する。

［成形体が得られた。

実施例２ 生石灰（Ｃａ０９５％）を８０℃の温水中で消和し、ホ
モミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳の沈降容積
は１４．１〜 １５．２ｍＧであった。上記石灰乳に平均粒子径６．５
部ｍの珪石粉末（ＳｔＯ２９４％）をＣａＯ／５ｔ０２
モル比が１．００となるように加え、さらに所定最の酸
化チタン粉末（ルチル、平均粒子径２．３μｍ）及び水
を添加して、全体の水母が固形分の１５部口倍となるよ
うに混合して原料スラリーを得、こレヲ飽和水蒸気圧１
２ｋｇ／ｃＩＩ１２、温度１９１℃でオートクレーブ中
で回転数４　Ｏｒ、ｌ）、Ｉｌｌ、ｒ撹拌翼を回転しな
がら撹拌し、５時間水熱合成反応を行ってスラリーを得
た。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶と酸化チタン粉末
を添加したものについてはルチル結晶のピークが認めら
れた。

また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾燥して
光学顕微鏡で観察すると外径５〜１５０μｍの球状二次
粒子が認められ、同スラリーを炉布を用いて濾過すると
炉液は澄んでいた。これより、上記ルチル粒子は、ゾノ
トライト結晶の二次粒子に包含されて存在しているかま
たは該粒子に何等かの力で付着して存在しているものと
考えられる。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分）にガラスｍ
１ｌＩ！７部、ポルトランドセメント３部を加えて成形
し、１００℃で乾燥して、実施例１と同形状の筒状成形
体を得た。

得られた成形体の物性は第２表の通りであった。

但し、第２表中、試料Ｎ００１．２．３及び９は比較例
を示す。

上記第２表より、ルチルの含有量が少ないＮＯ１２及び
３の試料では、平均温度１５０℃以上では熱伝導率の低
下が認められるが、平均温度７０℃では熱伝導率の低下
がほとんど認められず、又逆にルチル含有量が多いＮｏ
。

９の試料に於いても、上記と同様に傾向が認められ、し
かも成形体の曲げ強さが著しく低いことが認められる。

比較例１ 生石灰（Ｃａ０９５％）を８０℃の温水中で消和し、ホ
モミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳（沈降容積
１５請）に平均粒子径６．５部ｍの珪石粉末（Ｓｉ０２
９４％）をＣａＯ／５ｆ０２モル比が１．００となるよ
うに加え、さらに水を添加して、全体の水量が固形分の
１５重量部となるように混合して原料スラリーを得た。

次いでこれを飽和水蒸気圧１２ｋｇ／ｃｍ”　、温度１
９１℃でオートクレーブ中で回転数４　Ｏｒ、ｌ）、１
１１．で撹拌翼を回転しながら撹拌し、５時間水熱合成
反応を行ってスラリーを得た。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶のピークが認めら
れた。また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾
燥して光学顕微鏡で観察すると外径５〜１５０μｍの球
状二次粒子が認められた。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分にガラスｌＩ
＃＃７部、ポルトランドセメント３部及び実施例２と同
様の酸化チタン粉末を所定量加えて成形し、１００℃で
乾燥して、実施例１と同形状の筒状成形体を得た。

得られた成形体の物性は第３表の通りであった。

第　３　表 ［ｉ １； 成 第３表より、ルチルの添加を水熱合成反応後に行った場
合には、曲げ強さの極端な低下を招くことが明らかであ
る。

比較例２ 全体の水量を固形分の３０重量倍とした以外、比較例１
と同様にして調製した原料スラリーを、飽和水蒸気圧１
５　ｋＭｃｍ２、温度２００℃でオートクレーブ中で回
転数４０ｒ、ｐ、ｍ、で撹拌翼を回転しながら２時間水
熱合成反応を行ってＣ−８−Ｈ（Ｉ）を主成分とする水
性スラリーを得た。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分）に耐アルカ
リガラス繊維７部、ポルトランドセメント３部及び実施
例２と同様の酸化チタン粉末を所定ｍ加えて成形し、実
施例１と同形状の筒状成形体を得た。この成形体を１５
ｋｌＪ／　Ｃ１２の飽和水蒸気圧で３時間水蒸気養生し
た後、１００℃で乾燥させた。

得られた成形体をｘｉ回折分析した所、ゾノトライト結
晶と酸化チタン粉末を添加したものについてはざらにル
チル結晶のピークが認められた。

このものの物性は第４表の通りであった。

第　４　表 第４表により、成形後に水蒸気養生を行っても曲げ強さ
は極端に低下し、やはりルチルの添加は水熱合成反応前
に行うのが必要であることが判る。

（以　上）」 （に１．上） 手続ン市正書　（自発） １　事件の表示 昭和５９年特許願第７６８４６号 ２　発明の名称 無機質複合成形体の製造法 ３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 株式会社大阪バッキング製造所 ４　代　理　人 大阪市東区平野町２の１０　沢の鶴ビル自　発 ６　補正の対象　。

別紙添附の通り 補正の内容 １　明１１１自第５頁第５行「使用される。」とあるの
を以下の通り訂正する。

「使用される。また、上記伝熱遮断物質としては、合成
、天然いずれのものも使用でき、これらには不純物を含
む場合があるが、悪影響がない限り差しつかえない。」 ２　明Ｓ書第１２頁第３〜５行「成形体・旧・・（以上
）」とあるのを下記の通り訂正する。

［成形体が得られた。

実施例２ 生石灰（Ｃａ０　９５％）を８０℃の温水中で消和し、
ホモミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳の沈降容
積は１４．１〜１５．２ｍであった。上記石灰乳に平均
粒子径６．５μｍの珪石粉末（Ｓｆ０２９４％）をＣａ
Ｏ／Ｓ　１０２　モ）Ｌｉ比が１．００となるように加
え、更に所定口の酸化チタン粉末（オーストラリア酸ル
チルサンド粉砕品７１０２９５．６％、Ｆｅ２０ａ０．
６％、Ｐｏ、０１９６、Ｓｏ、０２％、ＺｒＯ２０，７
％、Ｃｒ２０３０．３％、■２０５０．７％、Ｎｂ２Ｏ
５０，３％、ＡＣ１２０３０，４％、ＭｎＯＯ，０１％
、Ｃａ０ Ｏ００３％、ＭｏＯＯ，０３％、平均粒子径２．３μｍ
）及び水を添加して、全体の水量が固形分の１５重俗信
となるように混合して原料スラリーを得、これを飽和水
蒸気圧１２　ｋｇ　／　Ｃｌ１１２　、Ｂ度１９１℃で
オートクレーブ中で回転数４０　ｒ、ｐ、ｍ、で撹拌翼
を回転しながら撹拌し、５時間水熱合成反応を行ってス
ラリーを得た。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶と酸化チタン粉末
を添加したものについてはルチル結晶のピークが認めら
れた。

また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾燥して
光学顕微鏡で観察すると外径５〜１５０μｍの球状二次
粒子が認められ、同スラリーを炉布を用いて濾過すると
炉液は澄んでいた。これより、上記ルチル粒子は、ゾノ
トライト結晶の二次粒子に包含されて存在しているか又
は該粒子に何等かの力で付着して存在しているものと考
えられる。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分）にガラス１
ｌｌＩ７部、ポルトランドセメント３部を加えて成形し
、１００℃で乾燥して、実施例１と同形状の筒状成形体
を得た。

得られた成形体の物性は第２表の通りであった。

但し、第２表中、試料Ｎ０１１．２．３及び９は比較例
を示す。

上記第２表より、ルチルの含有量が少ないＮＯ１２及び
３の試料では、平均温度１５０℃以上では熱伝導率の低
下が認められるが、平均温度７０℃では熱伝導率の低下
がほとんど認められず、又逆にルチル含有量が多いＮｏ
。

９の試料に於いても、上記と同様の傾向が認められ、し
かも成形体の曲げ強さが著しく低いことが認められる。

比較例１ 生石灰（ＣａＯ９５％）を８０℃の渇水中で消和し、ホ
モミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳（沈降容積
１５ｍ（１）に平均粒子径６．５部ｍの珪石粉末（Ｓｉ
Ｏ２９４％）をＣａＯ／ＳｉＯ２モル比が１．００とな
るように加え、さらに水を添加して、全体の水ｍが固形
分の１５重量部となるように混合して原料スラリーを得
た。次いでこれを飽和水蒸気圧１２ｋｇ／ＣｒＡ２、温
度１９１℃でオートクレーブ中で回転数４Ｏｒ、ｌ）、
Ｉｎで撹拌翼を回転しながら撹拌し、５時間水熱合成反
応を行なってスラリーを得た。

上記で得たスラリーを１００℃で２４時間乾燥して、Ｘ
線回折分析した所、ゾノトライト結晶のピークが認めら
れた。また、これらのスラリーをスライドグラス上で乾
燥して光学顕微鏡で観察すると外径５〜１５０μｍの球
状二次粒子が認められた。

次いで上記で得たスラリー９０部〈固形分）にガラス繊
維７部、ポルトランドセメント３部及び実施例２と同様
の酸化チタン粉末を所定量加えて成形し、１００℃で乾
燥して、実施例１と同形状の筒状成形体を得た。

得られた成形体の物性は第３表の通りであった、 第　３　表 第３表より、ルチルの添加を水熱合成反応後に行なった
場合には、曲げ強さの極端な低下を招くことが明らかで
ある。

比較例２ 全体の水量を固形分の３０ｍｍ倍とした以外、比較例１
と同様にして調製した原料スラリーを、飽和水蒸気圧１
５　ｋｇ／ｃｍ２、温度２００℃でオートクレーブ中で
回転数４０ｒ、　ｐ、　１．で撹拌翼を回転しながら２
時間水熱合成反応を行ってＣ−８−４（（Ｉ）を主成分
とする水性スラリーを得た。

次いで上記で得たスラリー９０部（固形分）に耐アルカ
リガラスｍ維７部、ポルトランドセメント３部及び実施
例２と同様の酸化チタン粉末を所定量加えて成形し、実
態例１と同形状の筒状成形体を得た。この成形体を１５
ｋｇ／　ｃｔｐ２の飽和水蒸気圧で３時間水蒸気養生し
た後、１００℃で乾燥させた。

得られた成形体をＸ線回折分析した所、ゾノトライト結
晶と酸化チタン粉末を添加したものについてはざらにル
チル結晶のピークが認められた。

このものの物性は第４表の通りであった。

第　４　表 第４表により、成形後に水蒸気養生を行っても曲げ強さ
は極端に低下し、やはりルチルの添加は水熱合成反応前
に行うのが必要であることが判る。

（以　上）」 （以　上）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ■　珪酸原料、石灰原料と、炭化珪素、窒化珪素、珪化
   カルシウム、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化チタン、
   酸化マンガンの少くとも１種よりなる伝熱遮断物質及び
   水よりなる原料スラリーを、加圧下加熱撹拌しながら水
   熱合成反応せしめて珪酸カルシウム結晶と上記伝熱遮断
   物質よりなる水性スラリーを調製し、次いでこれを成形
   、乾燥して無機質複合成形体を製造する方法であって、
   上記伝熱遮断物質を該成形体中に２１〜７０ｉ１ｉ１ｉ
   ％含有せしめることを特徴とする無機質複合成形体の製
   造法。