JPS60160605A - 固体電解コンデンサ - Google Patents
固体電解コンデンサInfo
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- JPS60160605A JPS60160605A JP1641384A JP1641384A JPS60160605A JP S60160605 A JPS60160605 A JP S60160605A JP 1641384 A JP1641384 A JP 1641384A JP 1641384 A JP1641384 A JP 1641384A JP S60160605 A JPS60160605 A JP S60160605A
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- graphite
- solid electrolytic
- plating
- electrolytic capacitor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体電解コンデンサの製造方法に関し、特に固
体１１５解コンデンサのグラファイト層の形成方法に関
するものである。
体１１５解コンデンサのグラファイト層の形成方法に関
するものである。
一般に固体電解コンデンサの素子は、弁作用を有する金
属粉末を加圧成型してなる成形体にあらかじめ弁作用を
有する金属線を陽極リードとして植立し、具空焼結して
陽極体の周面に陽極酸化によシ酸化皮膜層を形成し、こ
の酸化皮膜層の周面に対向電極として二酸化マンガンな
どの半導体層を形成する。さらに接触抵抗を減じるため
にグラファイト層を介在させて順次、銀ペースト層、は
んだ層を設けて陰極導電体層を形成している。
属粉末を加圧成型してなる成形体にあらかじめ弁作用を
有する金属線を陽極リードとして植立し、具空焼結して
陽極体の周面に陽極酸化によシ酸化皮膜層を形成し、こ
の酸化皮膜層の周面に対向電極として二酸化マンガンな
どの半導体層を形成する。さらに接触抵抗を減じるため
にグラファイト層を介在させて順次、銀ペースト層、は
んだ層を設けて陰極導電体層を形成している。
このように形成した素子は陰極導電体層下地の銀ペース
ト層上に直接はんだ層を設ける溶融はん゛ だ槽中浸漬
の熱によシ下地の銀ペースト中の有機バインダーの分解
が起シ、銀粒子がはんだ浴中に拡散するいわゆる銀喰小
現象が生じ、はんだ層の剥離や誘電体損失が増大すると
いう欠点を有していた。
ト層上に直接はんだ層を設ける溶融はん゛ だ槽中浸漬
の熱によシ下地の銀ペースト中の有機バインダーの分解
が起シ、銀粒子がはんだ浴中に拡散するいわゆる銀喰小
現象が生じ、はんだ層の剥離や誘電体損失が増大すると
いう欠点を有していた。
従来この問題を解決する対策として銀喰れ現象が生じる
銀ペースト層を介在させないで、グラファイト層形成後
に塩化第１錫水溶液、塩化パラジウム水溶液に順次浸漬
し、グラファイト層の表面にパラジウム粒子を付着させ
表面を活性化した後。
銀ペースト層を介在させないで、グラファイト層形成後
に塩化第１錫水溶液、塩化パラジウム水溶液に順次浸漬
し、グラファイト層の表面にパラジウム粒子を付着させ
表面を活性化した後。
銅、ニッケル等のメッキ層を無電解メッキによ層形成す
る方法が提案されている。
る方法が提案されている。
しかしながら前述のメッキ層形成方法は、グラファイト
層形成後ｐ Ｈ３，５以下の塩化第１錫水溶液、塩化パ
ラジウム水溶液に浸漬するため、グラ−。
層形成後ｐ Ｈ３，５以下の塩化第１錫水溶液、塩化パ
ラジウム水溶液に浸漬するため、グラ−。
ファイト層の隙間あるいは、グラファイト層が形成され
ていない陽極リードの周辺部から、この酸性水溶液が素
子内部に侵入し、二酸化マンガンを原因になっていた。
ていない陽極リードの周辺部から、この酸性水溶液が素
子内部に侵入し、二酸化マンガンを原因になっていた。
この問題を解決するために、メッキ活性処理方法として
上記塩化第１錫水溶液、塩化パラジウム水溶液を用いず
中性活性処理剤を使用した方法が提案されている。
上記塩化第１錫水溶液、塩化パラジウム水溶液を用いず
中性活性処理剤を使用した方法が提案されている。
例えば、グラファイト、樹脂、溶剤、パラジウム粉末を
混合したペーストを使用して表面にパラジウム粒子を析
出させてメッキを行う方法であるっしかしながらこの方
法を使用することによりｔａｎδは大幅に改善できるも
のの、初期のｔａｎδ、及び環境試験における漏れ電流
の増大等従来の銀ペースト法に比較して劣るものであっ
た。この原因は、メッキ反応が開始すると素子表面に水
素イオンが発生し、この水素イオ／がグラファイト層の
隙間から素子内部に侵入し、二酸化マンガンを溶解した
り、メッキ液中の種々のイオンが素子内部に残存し、陽
極酸化皮膜を損傷するためである。
混合したペーストを使用して表面にパラジウム粒子を析
出させてメッキを行う方法であるっしかしながらこの方
法を使用することによりｔａｎδは大幅に改善できるも
のの、初期のｔａｎδ、及び環境試験における漏れ電流
の増大等従来の銀ペースト法に比較して劣るものであっ
た。この原因は、メッキ反応が開始すると素子表面に水
素イオンが発生し、この水素イオ／がグラファイト層の
隙間から素子内部に侵入し、二酸化マンガンを溶解した
り、メッキ液中の種々のイオンが素子内部に残存し、陽
極酸化皮膜を損傷するためである。
本発明の目的はかかる従来欠点を除去した固体電解コン
デンサの製造方法を提供することにある。
デンサの製造方法を提供することにある。
本発明によれば、導出する陽極リードを有する弁作用金
属からなる陽極体に順次、酸化皮膜層。
属からなる陽極体に順次、酸化皮膜層。
半導体層、グラファイト層、メッキ層、はんだ層を形成
する工程からなる固体電解コンデンサの製造方法におい
て、上記グラファイト層が第１．第２および第３の異っ
た種類のグラファイト層を順次形成することを特徴とす
る固体電解コンデンサの製造方法が得られる。
する工程からなる固体電解コンデンサの製造方法におい
て、上記グラファイト層が第１．第２および第３の異っ
た種類のグラファイト層を順次形成することを特徴とす
る固体電解コンデンサの製造方法が得られる。
以下２本発明の実施例を固体タンタルコンデンサについ
て図面を参照して説明する。第１図は従来の非外装型チ
ップタンタルコンデンサであシ。
て図面を参照して説明する。第１図は従来の非外装型チ
ップタンタルコンデンサであシ。
第２図は本発明の一実施例の非外装型チップタンタルコ
ンデンサである。
ンデンサである。
従来例の試料として、タンタル粉末を加圧成型した陽極
体１にタンタルの陽極リード線１ａを植立し、高温で真
空焼結した後、リン酸水溶液中にて化成電圧１００■を
印加し工陽極酸化し、タンタ化の陽極酸化皮膜２を形成
した。次に硝酸マンガン溶液中に浸漬して硝酸マンガン
を付着させた移、ｆｆｉ盲９ｈＯ箔〜３００℃の栢温槽
中で数十分間熱分解して二酸化マンガン層３を形成した
。この浸漬および熱分解工程は数回繰り返して行う。
体１にタンタルの陽極リード線１ａを植立し、高温で真
空焼結した後、リン酸水溶液中にて化成電圧１００■を
印加し工陽極酸化し、タンタ化の陽極酸化皮膜２を形成
した。次に硝酸マンガン溶液中に浸漬して硝酸マンガン
を付着させた移、ｆｆｉ盲９ｈＯ箔〜３００℃の栢温槽
中で数十分間熱分解して二酸化マンガン層３を形成した
。この浸漬および熱分解工程は数回繰り返して行う。
次に二酸化マンガン層３形成後の素子を、水溶性高分子
材の水溶液に黒鉛粉末を懸濁させたグラファイト液に浸
漬し、温度１５０℃〜２００℃の恒温槽中で乾燥し、グ
ラファイト層４を形成した。
材の水溶液に黒鉛粉末を懸濁させたグラファイト液に浸
漬し、温度１５０℃〜２００℃の恒温槽中で乾燥し、グ
ラファイト層４を形成した。
しかる後、陽極リード線の付は根部を含んだ頂面１ａ部
のグラファイト層４が形成されていない部分にポリブタ
ジェンを塗布し、温度１５０℃の恒温槽中に数十分間放
置しポリブタジェン樹脂層１０を形成した。次に２．５
ｇ／Ｉ！の煙化第１錫水溶液に５分間浸漬し、引き続
いて０．１９／ＩＩの塩化ノくラジウム水溶液に５分間
浸漬しグラファイト層４０表面にパラジウム粒子を付着
させた。しかる後、素子を純水で洗浄して無電解メッキ
を行った。
のグラファイト層４が形成されていない部分にポリブタ
ジェンを塗布し、温度１５０℃の恒温槽中に数十分間放
置しポリブタジェン樹脂層１０を形成した。次に２．５
ｇ／Ｉ！の煙化第１錫水溶液に５分間浸漬し、引き続
いて０．１９／ＩＩの塩化ノくラジウム水溶液に５分間
浸漬しグラファイト層４０表面にパラジウム粒子を付着
させた。しかる後、素子を純水で洗浄して無電解メッキ
を行った。
メッキ液にはジメチルアミノポランを還元剤とする無電
解ニッケルのメッキ液（室温でｐＨ＝６、丁）を使用し
、温度６５℃で数十分間メッキを行い約５ミク田ンの無
電解ニッケルのメッキ層７を形成した。
解ニッケルのメッキ液（室温でｐＨ＝６、丁）を使用し
、温度６５℃で数十分間メッキを行い約５ミク田ンの無
電解ニッケルのメッキ層７を形成した。
メッキ終了後の素子を十分に水洗した後、】２０℃の恒
温槽中に放置し水分を蒸発させ、溶融はんだ槽に素子を
浸漬してはんだ層８を形成した。
温槽中に放置し水分を蒸発させ、溶融はんだ槽に素子を
浸漬してはんだ層８を形成した。
さらにはんだ付は可能な外部陽極の板状リード９を陽極
リード線１ａに溶接し、非外装型チップタンタルコンデ
ンサを製造した。
リード線１ａに溶接し、非外装型チップタンタルコンデ
ンサを製造した。
次に本発明の実施例として第２図に示す如く前、 述の
従来方法と同一の材料を用い、同一の工程を経てポリブ
タジェンの樹脂１−１０まで形成した素子を１重量比で
エポキシ樹脂２ｏチ、グラファイト粉末１５チ、ブチル
セロソルブ６５％をそれぞれ混合し、十分攪拌したグラ
ファイトペーストに浸漬した後、温度１５０℃〜２００
’Ｃで乾燥し第２のグラファイト層５を形成した。しか
る後粒径１０ミクロン以下のパラジウム粉末を混合した
グラファイトペースト中に浸漬した後、温度１５０℃〜
２００℃の恒温槽にて乾燥し、第３のグラファイト層６
を形成した。上記グラファイトペーストは重量比でパラ
ジウム粉末３Ｌグラフアイト粉末１５％、エポキシ樹脂
４０％、無機添加剤乾チをそれぞれ混合し、ブチルセロ
ソルブで希釈したものを使用した。次にこの素子を５チ
アンモニア水溶液中に１分間浸漬し、パラジウム表面に
水素を吸蔵させ表面を活性化した後純水洗浄し、無電解
メッキを行った。無電解メッキ液の種類、メ、キ条件は
従来メッキ方法と同一とし、数十分間メッキを行い約５
ミクロンの無電解ニッケルのメッキｊｄ ７を形成した
。メッキ終了後の素子を十分に水洗した後、１２０℃の
恒温槽中に放置し、水分を蒸発させ、溶融はんだ柚に素
子を・浸漬しはんだ層８を形成した。
従来方法と同一の材料を用い、同一の工程を経てポリブ
タジェンの樹脂１−１０まで形成した素子を１重量比で
エポキシ樹脂２ｏチ、グラファイト粉末１５チ、ブチル
セロソルブ６５％をそれぞれ混合し、十分攪拌したグラ
ファイトペーストに浸漬した後、温度１５０℃〜２００
’Ｃで乾燥し第２のグラファイト層５を形成した。しか
る後粒径１０ミクロン以下のパラジウム粉末を混合した
グラファイトペースト中に浸漬した後、温度１５０℃〜
２００℃の恒温槽にて乾燥し、第３のグラファイト層６
を形成した。上記グラファイトペーストは重量比でパラ
ジウム粉末３Ｌグラフアイト粉末１５％、エポキシ樹脂
４０％、無機添加剤乾チをそれぞれ混合し、ブチルセロ
ソルブで希釈したものを使用した。次にこの素子を５チ
アンモニア水溶液中に１分間浸漬し、パラジウム表面に
水素を吸蔵させ表面を活性化した後純水洗浄し、無電解
メッキを行った。無電解メッキ液の種類、メ、キ条件は
従来メッキ方法と同一とし、数十分間メッキを行い約５
ミクロンの無電解ニッケルのメッキｊｄ ７を形成した
。メッキ終了後の素子を十分に水洗した後、１２０℃の
恒温槽中に放置し、水分を蒸発させ、溶融はんだ柚に素
子を・浸漬しはんだ層８を形成した。
次にはんだ付は可能な板状リードを陽極リード線１ａに
溶接し、非外装屋チップタンタルコンデンサを製造した
。
溶接し、非外装屋チップタンタルコンデンサを製造した
。
以上述べた従来例と本発明実施例の非外装型固体電解コ
ンデンサの中から、任意に１００個づつ抜取シはんだ耐
熱試験を行った。第３図、第４図は従来および本発明の
コンデンサを２３０’に。
ンデンサの中から、任意に１００個づつ抜取シはんだ耐
熱試験を行った。第３図、第４図は従来および本発明の
コンデンサを２３０’に。
２５０℃、２７０℃の各温度で１０秒間、溶融はんだ槽
内に浸漬し死後、周波数１２０ Ｈｚで測定したｊａｎ
δを示す。水溶性高分子材の水溶液に黒鉛粉末を懸濁さ
せたグラファイトペースト上に、パラジウム粒子を付着
し、メッキを形成した従来例のコンデンサのｔａｎδは
著るしく大きく、ずべて１０チをこえた。一方１本発明
実施例のコンデンサは温度２７０℃、１０秒間の浸漬後
でも顕著なｔａｎδの増大は認められず、はんだ層の剥
離やはんだ喰われ現象も全く認められなかった。
内に浸漬し死後、周波数１２０ Ｈｚで測定したｊａｎ
δを示す。水溶性高分子材の水溶液に黒鉛粉末を懸濁さ
せたグラファイトペースト上に、パラジウム粒子を付着
し、メッキを形成した従来例のコンデンサのｔａｎδは
著るしく大きく、ずべて１０チをこえた。一方１本発明
実施例のコンデンサは温度２７０℃、１０秒間の浸漬後
でも顕著なｔａｎδの増大は認められず、はんだ層の剥
離やはんだ喰われ現象も全く認められなかった。
次に本実施例で使用した第２のグラファイトペーストの
塗布回数を０回〜５回まで変えて製造した場合のｔａｎ
δ変化を第５図に示す。
塗布回数を０回〜５回まで変えて製造した場合のｔａｎ
δ変化を第５図に示す。
但し、第１グラファイト層と第３クラファイト層は本実
施例で使用したものと同一の材料を用い同一の方法で形
成し、メッキ形成も同一の材料。
施例で使用したものと同一の材料を用い同一の方法で形
成し、メッキ形成も同一の材料。
同一の方法で行った。第２のグラファイトペーストの塗
布回数０回のものは、第１のグラファイト層形成後、パ
ラジウム粉末入りグラファイトペースト層を形成した、 第２のグラファイト層を形成しないものは、たとえ中性
のパラジウム粉末入シグラファイトベーストを使用して
も若干ｔａｎδがバラツク。−万、第２のグラファイト
層を形成したものはｔａｎａ値も吐くなシ、且つバラツ
キも少ａ ＜ ｆｚる。
布回数０回のものは、第１のグラファイト層形成後、パ
ラジウム粉末入りグラファイトペースト層を形成した、 第２のグラファイト層を形成しないものは、たとえ中性
のパラジウム粉末入シグラファイトベーストを使用して
も若干ｔａｎδがバラツク。−万、第２のグラファイト
層を形成したものはｔａｎａ値も吐くなシ、且つバラツ
キも少ａ ＜ ｆｚる。
本実施例で使用した第２のグラファイトペーストの粘度
では、３回塗布が一番低いｔａ１ｔδを示し、それ以上
塗布回数を増すと徐々にｔａｎδ１直が増加した。
では、３回塗布が一番低いｔａ１ｔδを示し、それ以上
塗布回数を増すと徐々にｔａｎδ１直が増加した。
これは、塗布回数が増える程イオンの侵入１１なくなる
が、グラファイト層が厚くなる結果、グラフアイ１−１
５の抵抗が増大するためである。
が、グラファイト層が厚くなる結果、グラフアイ１−１
５の抵抗が増大するためである。
以上述べた如く本発明方法によって製造した素子は、（
１）接触抵抗を減Ｃるための第１のグラファイト層とメ
ッキを付着させるための第３のグラファイト層の間に非
水溶性高分子材を含む第２のグラファイト層が形成され
ているため、前処理時に使用する強酸性水溶液、及びメ
ッキ反応時に発生する水素イオンの素子内部への浸入を
防ぐことができ、ｔａｎδ劣化及び残留イオンによる電
気特性の変化のない固体電解コンデンサを得ることがで
きる。
１）接触抵抗を減Ｃるための第１のグラファイト層とメ
ッキを付着させるための第３のグラファイト層の間に非
水溶性高分子材を含む第２のグラファイト層が形成され
ているため、前処理時に使用する強酸性水溶液、及びメ
ッキ反応時に発生する水素イオンの素子内部への浸入を
防ぐことができ、ｔａｎδ劣化及び残留イオンによる電
気特性の変化のない固体電解コンデンサを得ることがで
きる。
なお本実施例で、第２のグラファイトベースド の高分
子材料としてエポキシ樹脂を用いたが、フェノール、ア
クリル、セルロース、フロロエラストマー＊ ＰＶＣ＊
等の非水溶性高分子材からなる樹脂を用いてもよい。
子材料としてエポキシ樹脂を用いたが、フェノール、ア
クリル、セルロース、フロロエラストマー＊ ＰＶＣ＊
等の非水溶性高分子材からなる樹脂を用いてもよい。
また、第３のグラファイトペーストとしてパラジウム粉
末を添加したグラファイトペーストを使用したが、第２
のグラファイト層形成後、塩化パラジウム水溶液に浸漬
して第２のグラファイト層の表面にパラジウム粒子を刺
着させてもよい。
末を添加したグラファイトペーストを使用したが、第２
のグラファイト層形成後、塩化パラジウム水溶液に浸漬
して第２のグラファイト層の表面にパラジウム粒子を刺
着させてもよい。
第１図は従来例の非外装型チップタンタルコンデンサの
断面図。 第２図は本発明の非外装型チップタンタルコンデンサの
断面図。 第３図、第４図は従来例および本発明一実施例の非外装
型チップタンタルコンデンサのｔａｎδのはんだ耐熱特
性を示す図。 第５図は本発明例の非外装型チップタンタルコンデンサ
の第２グラフアイトペーストの塗布回数を変えたときの
ｔａｎδの変化を示す図。 １・・・・・・陽極体、１ａ・・・・・・両極リード線
、２・・・・・・湯漬酸化皮膜、３・・・・・・二酸化
マンガン、層、４・・・・・・（第１の）グラフアイＨ
署、（水溶性間分子材入５・・・・・・第２のグラファ
イト層（非水溶性菌分子材）、６・・・・・・第３のグ
ラファイト層（非水溶性高分子材、パラジウム粉末入シ
）、７・・・・・・にッケルンメッキ層、８・・・・・
・はんだ層、９・・・・・・板状リード、１０・・・・
・・（ポリブタジェン）樹脂層。
断面図。 第２図は本発明の非外装型チップタンタルコンデンサの
断面図。 第３図、第４図は従来例および本発明一実施例の非外装
型チップタンタルコンデンサのｔａｎδのはんだ耐熱特
性を示す図。 第５図は本発明例の非外装型チップタンタルコンデンサ
の第２グラフアイトペーストの塗布回数を変えたときの
ｔａｎδの変化を示す図。 １・・・・・・陽極体、１ａ・・・・・・両極リード線
、２・・・・・・湯漬酸化皮膜、３・・・・・・二酸化
マンガン、層、４・・・・・・（第１の）グラフアイＨ
署、（水溶性間分子材入５・・・・・・第２のグラファ
イト層（非水溶性菌分子材）、６・・・・・・第３のグ
ラファイト層（非水溶性高分子材、パラジウム粉末入シ
）、７・・・・・・にッケルンメッキ層、８・・・・・
・はんだ層、９・・・・・・板状リード、１０・・・・
・・（ポリブタジェン）樹脂層。
Claims (4)
- （１）導出する陽極リードを有する弁作用金属からなる
陽極体に順次、酸化皮膜層、半導体層、グラファイト層
、メッキ層、はんだ層を形成する工程からなる固体電解
コンデンサの製造方法において、前記グラファイト層が
第、１．第２および第３の異った種類のグラファイト層
を順次形成することを特徴とする固体電解コンデンサの
製造方法。 - （２）前記グラファイト層の第１の層が、水溶性高分子
材と黒鉛粉末からなることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の固体電解コ、ンデンサの製造方法。 - （３）前記グラファイト層の第２の層が、非水溶性高分
子材と黒鉛粉末からなることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - （４）前記グラファイト層の第３の層が、非水溶性
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1641384A JPS60160605A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 固体電解コンデンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1641384A JPS60160605A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 固体電解コンデンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60160605A true JPS60160605A (ja) | 1985-08-22 |
| JPH037137B2 JPH037137B2 (ja) | 1991-01-31 |
Family
ID=11915550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1641384A Granted JPS60160605A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 固体電解コンデンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60160605A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS628513A (ja) * | 1985-07-04 | 1987-01-16 | 日本電気株式会社 | 固体電解コンデンサ |
| JPS62293608A (ja) * | 1986-06-12 | 1987-12-21 | 日本電気株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| JPH04273424A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-09-29 | Elna Co Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52154070A (en) * | 1976-06-16 | 1977-12-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method of manufacturing solid state electrolytic capacitor |
| JPS58110028A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-06-30 | 松下電器産業株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1641384A patent/JPS60160605A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS52154070A (en) * | 1976-06-16 | 1977-12-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method of manufacturing solid state electrolytic capacitor |
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| JPH0469805B2 (ja) * | 1985-07-04 | 1992-11-09 | Nippon Electric Co | |
| JPS62293608A (ja) * | 1986-06-12 | 1987-12-21 | 日本電気株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| JPH04273424A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-09-29 | Elna Co Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH037137B2 (ja) | 1991-01-31 |
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