JPS60138914A - 半導体拡散炉管の製造方法 - Google Patents
半導体拡散炉管の製造方法Info
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- JPS60138914A JPS60138914A JP58251854A JP25185483A JPS60138914A JP S60138914 A JPS60138914 A JP S60138914A JP 58251854 A JP58251854 A JP 58251854A JP 25185483 A JP25185483 A JP 25185483A JP S60138914 A JPS60138914 A JP S60138914A
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- purification treatment
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B31/06—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor by contacting with diffusion material in the gaseous state
- C30B31/10—Reaction chambers; Selection of materials therefor
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
との発明は半導体用シリコンウェハ・Ｏ酸化、：：１
拡散などの熱処理工程に使用するのに用いる半１．１．
ｏ□、。□オよ、オ、。、１１ １ 半導体拡散炉管の材質としては石英ガラス、１炭化珪素
が知られている。前者は高純度な虻の、１１ １、−一１．−１１．−一、−、、−，，，，−ミー５
．．−＝］温下で失透、曲シを生じるところから、シリ
コンウェハ必大口径化、１２００℃以上の高温処理に対
して制限をうけていた。また後者の炭化珪素質拡散炉管
にあっては、高麺下での機械強度は大なる本のの、これ
をｊス不透過性とするためにシリコンを含浸しておシ、
□との含浸シリコン相を不純物が拡散、透過し、拡散炉
管内のシリコンウェハを汚染するという問題があった。
ｏ□、。□オよ、オ、。、１１ １ 半導体拡散炉管の材質としては石英ガラス、１炭化珪素
が知られている。前者は高純度な虻の、１１ １、−一１．−１１．−一、−、、−，，，，−ミー５
．．−＝］温下で失透、曲シを生じるところから、シリ
コンウェハ必大口径化、１２００℃以上の高温処理に対
して制限をうけていた。また後者の炭化珪素質拡散炉管
にあっては、高麺下での機械強度は大なる本のの、これ
をｊス不透過性とするためにシリコンを含浸しておシ、
□との含浸シリコン相を不純物が拡散、透過し、拡散炉
管内のシリコンウェハを汚染するという問題があった。
また、これまでの炭化珪素質の拡散−管は純度の点でも
必ずしも満足のいくものではなかった。却ちＪ従来炭化
珪素質の半導体拡散炉管の製造ｉｈって拡原料め炭化珪
素粉の酸洗、つづいて−形、純Ｍｍｍ、高純度ＳｔＯ含
浸、最終の酸処門とい？元工程誉経て製造さ五るめが一
般的で−る’Ｉｔｉ、このよう表情浄化−理によりても
成形体中になお微量め不純物の残留は避けられず、ヒれ
が得られる半導体素子の性能劣下５に大きな影響を与え
ていた。勢に、８１ＣＪ［１粒子の内部に封じ込められ
てい九釆純物の除去は着る１ ） ｌ！０−μｍｊ Ｊ
Ｌ Ｊｂ ＞−に＋ ？−７Ｆ’％ Ｊｂ ｋｋ Ｉｆ
’ ｌ！ｅ 止＆−） ＸＩリコンウエハの処理に先
だって行なわれる拡散炉管のガスパーン、通常は１２０
０〜１３００℃でＨＣｌ ３ ％を含むＨＣｌ ＋ ０
２ガスによる処理に１００時間以上も要し、経済的かつ
時間的に大きな負担となっていた。
必ずしも満足のいくものではなかった。却ちＪ従来炭化
珪素質の半導体拡散炉管の製造ｉｈって拡原料め炭化珪
素粉の酸洗、つづいて−形、純Ｍｍｍ、高純度ＳｔＯ含
浸、最終の酸処門とい？元工程誉経て製造さ五るめが一
般的で−る’Ｉｔｉ、このよう表情浄化−理によりても
成形体中になお微量め不純物の残留は避けられず、ヒれ
が得られる半導体素子の性能劣下５に大きな影響を与え
ていた。勢に、８１ＣＪ［１粒子の内部に封じ込められ
てい九釆純物の除去は着る１ ） ｌ！０−μｍｊ Ｊ
Ｌ Ｊｂ ＞−に＋ ？−７Ｆ’％ Ｊｂ ｋｋ Ｉｆ
’ ｌ！ｅ 止＆−） ＸＩリコンウエハの処理に先
だって行なわれる拡散炉管のガスパーン、通常は１２０
０〜１３００℃でＨＣｌ ３ ％を含むＨＣｌ ＋ ０
２ガスによる処理に１００時間以上も要し、経済的かつ
時間的に大きな負担となっていた。
この発明は炭化珪素質の半導体拡散炉管における従来の
かかる問題を解決し、不純物の透過性を最小限に止め、
かつ高純度の炭化珪素質拡散炉管の製造方法を得ようと
するものである。
かかる問題を解決し、不純物の透過性を最小限に止め、
かつ高純度の炭化珪素質拡散炉管の製造方法を得ようと
するものである。
即ち、この発明は平均粒径が１μ以下のｓｉｃ微粉末に
焼結助剤を外側で０．５〜１．０膚添加した原料粉で管
体を成形し、これを１０００〜１３００℃のハロダン又
はハロダン化水素１！ スの雰囲気中で純化処理をし、
つづいて純化処理よシ高い温度で真空脱ガス処理を行な
い、次にこの管の少なくとも内面をＳＩＣからなるＣＶ
Ｄコート膜で被覆することを特徴とする。以下にこの発
明をさらに説明する。
焼結助剤を外側で０．５〜１．０膚添加した原料粉で管
体を成形し、これを１０００〜１３００℃のハロダン又
はハロダン化水素１！ スの雰囲気中で純化処理をし、
つづいて純化処理よシ高い温度で真空脱ガス処理を行な
い、次にこの管の少なくとも内面をＳＩＣからなるＣＶ
Ｄコート膜で被覆することを特徴とする。以下にこの発
明をさらに説明する。
本発明は、従来の炭化珪素質拡散炉管が炭化珪素質成形
体の気孔にシリコンを含浸したもので、この含浸シリコ
ン相から不純物が透過、拡散していたという事実に着目
して、シリコンを含浸しないで炭化珪素質成形体自体を
緻密化することによってガス不透過性炭化珪素質の管成
形体の製造を行なうものである。即ち、平均粒径が１μ
以下のＳＩＣ微粉末に焼結助剤、例えばホウ素又は炭化
ホウ素を外側で０．５〜１．０チ添加した原料粉で管体
を成形するものである。炭化珪素質成形体の製造にあた
ってホウ素化合物を焼結助剤として用いることはすでに
知られている。かかる超微粒子にホウ素又は炭化ホウ素
を外側で０．５〜１゜０チ添加して焼結すると、その密
度は炭化珪素の理論密度の９５％以上の高密度でガス不
透過性の炭化珪素質管成形体が得られる。ホウ素或いは
炭化ホウ素などの焼結助剤の添加量はＯ，Ｓ＊未満では
効果なく、また１、０％を超えると拡散炉管の純度を低
下させるので好ましくない。上記で得られた高密度でガ
ス不透性の炭化珪素質成形体は、これをそのまま次に純
化処理をする。本発明における純化処理は、成形体をハ
ロゲン又はハロダン化水素がスの雰囲気中で１０００〜
１３００℃に加熱する。
体の気孔にシリコンを含浸したもので、この含浸シリコ
ン相から不純物が透過、拡散していたという事実に着目
して、シリコンを含浸しないで炭化珪素質成形体自体を
緻密化することによってガス不透過性炭化珪素質の管成
形体の製造を行なうものである。即ち、平均粒径が１μ
以下のＳＩＣ微粉末に焼結助剤、例えばホウ素又は炭化
ホウ素を外側で０．５〜１．０チ添加した原料粉で管体
を成形するものである。炭化珪素質成形体の製造にあた
ってホウ素化合物を焼結助剤として用いることはすでに
知られている。かかる超微粒子にホウ素又は炭化ホウ素
を外側で０．５〜１゜０チ添加して焼結すると、その密
度は炭化珪素の理論密度の９５％以上の高密度でガス不
透過性の炭化珪素質管成形体が得られる。ホウ素或いは
炭化ホウ素などの焼結助剤の添加量はＯ，Ｓ＊未満では
効果なく、また１、０％を超えると拡散炉管の純度を低
下させるので好ましくない。上記で得られた高密度でガ
ス不透性の炭化珪素質成形体は、これをそのまま次に純
化処理をする。本発明における純化処理は、成形体をハ
ロゲン又はハロダン化水素がスの雰囲気中で１０００〜
１３００℃に加熱する。
ことによって行なう。１０００℃未満では充分な純化が
出来ず、また１３００℃を超えると炭化珪素自体が分解
をはじめ炭素を析出し成形体が変形するおそれがある。
出来ず、また１３００℃を超えると炭化珪素自体が分解
をはじめ炭素を析出し成形体が変形するおそれがある。
１０００〜１３００℃の範囲内で加熱することによって
不純物は低沸点の塩素化合物となって除去することがで
きる。
不純物は低沸点の塩素化合物となって除去することがで
きる。
しかしながら上記した純化処理だけでは必ずしも充分な
純化は出来ない。即ち、上記処理によって例えば塩化鉄
、塩化アルミニウムといった塩化物の生成は生じても、
これらの塩化物の、炭化珪素質成形体からの分離、除去
が、上記瀉□度糧度の加熱では充分になされない。しか
しこの場合、加熱温度を更に上げると上記の如く炭化珪
素が分解を開始し炭素の析出を生ずる。そこで本発明で
は、上記純化処理をしたものを、純化処理よシ高い温度
で加熱して真空脱ガス処□理を行なう。この処理によっ
て純化処理で生成し、いまだ成形体から分離除去されな
いでいる不純物が除去されてここに純化処理が終了する
。ここでこれを不活性ガス、例えばアルプンガス気流中
の２０５０〜２１００℃の高温下で焼結を行なう。
純化は出来ない。即ち、上記処理によって例えば塩化鉄
、塩化アルミニウムといった塩化物の生成は生じても、
これらの塩化物の、炭化珪素質成形体からの分離、除去
が、上記瀉□度糧度の加熱では充分になされない。しか
しこの場合、加熱温度を更に上げると上記の如く炭化珪
素が分解を開始し炭素の析出を生ずる。そこで本発明で
は、上記純化処理をしたものを、純化処理よシ高い温度
で加熱して真空脱ガス処□理を行なう。この処理によっ
て純化処理で生成し、いまだ成形体から分離除去されな
いでいる不純物が除去されてここに純化処理が終了する
。ここでこれを不活性ガス、例えばアルプンガス気流中
の２０５０〜２１００℃の高温下で焼結を行なう。
次に、この管の内外面の少なくとも内面を高純度ｓｉｃ
からなるＣＶＤコート膜で被覆する。
からなるＣＶＤコート膜で被覆する。
ＣＶＤコート膜の被覆は、例えば石英外筒管の中に黒鉛
筒を入れた二重管の外周に高周波誘導加熱コイルを設け
た縦型高周波加熱方式の炉の中心に、上記の焼結した拡
散炉用の管を設置して、炉内を真空脱気後加熱コイルで
黒鉛筒を上部よシ誘導加熱し、１３００〜１４００℃に
達したところで下方よシトリクロルメチルシランヒ水素
の混合気体をノズルを通して成形体管の内或いは内外に
流入させ、原料トリクロルメチルシランの分解によって
管成形体の表面に８ｉＣｓ−ト膜を形成させる。ＣＶＤ
：ｆｆ −）膜の厚さは１００〜３００＃Ｉが好まし
い。この処理によって最終的に本発明になる半導体拡散
炉管が得られる。
筒を入れた二重管の外周に高周波誘導加熱コイルを設け
た縦型高周波加熱方式の炉の中心に、上記の焼結した拡
散炉用の管を設置して、炉内を真空脱気後加熱コイルで
黒鉛筒を上部よシ誘導加熱し、１３００〜１４００℃に
達したところで下方よシトリクロルメチルシランヒ水素
の混合気体をノズルを通して成形体管の内或いは内外に
流入させ、原料トリクロルメチルシランの分解によって
管成形体の表面に８ｉＣｓ−ト膜を形成させる。ＣＶＤ
：ｆｆ −）膜の厚さは１００〜３００＃Ｉが好まし
い。この処理によって最終的に本発明になる半導体拡散
炉管が得られる。
以上の本発明になる拡散炉管は、原料とじて用いる８１
Ｃ粉末を超微粉末とし、これに焼結助剤を添加して高密
度、ガス不透過性の成形体とするので、成形体にＳｉを
含浸させた従来のものと相違して１相を不純物が透過し
て半導体素子特染するといったことは生じなくなった。
Ｃ粉末を超微粉末とし、これに焼結助剤を添加して高密
度、ガス不透過性の成形体とするので、成形体にＳｉを
含浸させた従来のものと相違して１相を不純物が透過し
て半導体素子特染するといったことは生じなくなった。
を象、成形体の純化もハロダン又はへｃ１ｒン化水素ガ
スによる純化処理に加えて、高温下での真空脱ガス処理
によって成形体を構成する炭化珪素粒子の分解反応を伴
なうことなく高純度化を行なうことが出来る。更に、本
発明による拡散炉管は少なくとも管内面をＣＶＤ膜で被
覆したので、拡散炉管内へ不純物が透過して半導体素子
を汚染することもなく、その高純度化は一層促進される
ことになりた。
スによる純化処理に加えて、高温下での真空脱ガス処理
によって成形体を構成する炭化珪素粒子の分解反応を伴
なうことなく高純度化を行なうことが出来る。更に、本
発明による拡散炉管は少なくとも管内面をＣＶＤ膜で被
覆したので、拡散炉管内へ不純物が透過して半導体素子
を汚染することもなく、その高純度化は一層促進される
ことになりた。
本発明によって得られた半導体拡散炉管について、シリ
コンウェハを用いてＭＯ８−Ｖａｒａｃｔｏｒ法による
評価をした。評価は拡散炉管を用いて得られるクリコン
ウェハについて所定のＮｌ’！ｌ値を得るに必要な拡散
炉管に対するＨＣｔガス／４−ジ時間の比率で行った。
コンウェハを用いてＭＯ８−Ｖａｒａｃｔｏｒ法による
評価をした。評価は拡散炉管を用いて得られるクリコン
ウェハについて所定のＮｌ’！ｌ値を得るに必要な拡散
炉管に対するＨＣｔガス／４−ジ時間の比率で行った。
なお、ガスパーンは１２＜）０℃で０２中にＨＣｌ ３
チ含むガスで行った。
チ含むガスで行った。
結果は図に示す通ルであった。図中（１）は従来の炭化
珪素質成形体中にシリコンを含浸した従来公知のプロセ
スチューブ、（２）は本発明になるプロセスチューブで
ある。これによりても明らかな通シ本発明になる拡散炉
管は、半導体素子クエへを汚染するような不純物の拡散
はほとんどなく、また清浄化のためのガスパーン時間を
従来の５ｔｃ−ｓｔのグロセスナ、−プと比較すると半
減することができる。以下に実施例をあけて更に説明す
る。
珪素質成形体中にシリコンを含浸した従来公知のプロセ
スチューブ、（２）は本発明になるプロセスチューブで
ある。これによりても明らかな通シ本発明になる拡散炉
管は、半導体素子クエへを汚染するような不純物の拡散
はほとんどなく、また清浄化のためのガスパーン時間を
従来の５ｔｃ−ｓｔのグロセスナ、−プと比較すると半
減することができる。以下に実施例をあけて更に説明す
る。
実施例
平均粒径が１μ以下、比表面１０ ｎ？／ｇｒ以上のＳ
ＳＣ薇粉末にホウ素を外側で０．７重量％添加し、カー
がン原としてフェノールレジンを外側で２０重量−加え
て充分に混練した。次にこれを粒径５００μに造粒して
から乾燥した。ついでこれをアイソスタティックプレス
で成形して外径１５０■、内径１３６■、長さ２０００
箇の管を造った。この管を純化された炉内に入れ１００
０℃に加熱して２時間ＨＣｔガスを供給して純化し、そ
の後側の炉内に入れ炉内を１３５０℃に加熱しつつ５
ｗａＨＨにして２時間脱ガス処理をした。これらの純化
の終えた管を、次に２０５０〜２１００℃の高温下アル
がンガス気流中で焼結を行りた。この焼結管を石英外筒
管の中に黒鉛筒を入れた二重管の中心部に設置し、内部
を脱気して４ ｓｍＨｇとした。次に石英外筒管の外周
に１設けた高周波誘導加熱コイルで炉内の炭化珪素１質
成形体管を１３５０℃に加熱し、ここにＨ２１ガスをキ
ャリアガスとしてトリクロルメチルシ□２・を供給して
管内面を高純度ＳｔＣからなる １ＣＶＤ・−ト膜で被
覆した。ＣＶＤ・−ト膜は２００１μｍとした。ここに
得た管でシリコンウェハを処□理して、これの半導体素
子としての評価を行りまたところ、その結果は石英ガラ
スのプロセスン□ ユーブを用いて得た半導体素子と同等の純度で１Ｔｏ！
ｊ＆ｔｌｉｇＬｌ ：
ＳＣ薇粉末にホウ素を外側で０．７重量％添加し、カー
がン原としてフェノールレジンを外側で２０重量−加え
て充分に混練した。次にこれを粒径５００μに造粒して
から乾燥した。ついでこれをアイソスタティックプレス
で成形して外径１５０■、内径１３６■、長さ２０００
箇の管を造った。この管を純化された炉内に入れ１００
０℃に加熱して２時間ＨＣｔガスを供給して純化し、そ
の後側の炉内に入れ炉内を１３５０℃に加熱しつつ５
ｗａＨＨにして２時間脱ガス処理をした。これらの純化
の終えた管を、次に２０５０〜２１００℃の高温下アル
がンガス気流中で焼結を行りた。この焼結管を石英外筒
管の中に黒鉛筒を入れた二重管の中心部に設置し、内部
を脱気して４ ｓｍＨｇとした。次に石英外筒管の外周
に１設けた高周波誘導加熱コイルで炉内の炭化珪素１質
成形体管を１３５０℃に加熱し、ここにＨ２１ガスをキ
ャリアガスとしてトリクロルメチルシ□２・を供給して
管内面を高純度ＳｔＣからなる １ＣＶＤ・−ト膜で被
覆した。ＣＶＤ・−ト膜は２００１μｍとした。ここに
得た管でシリコンウェハを処□理して、これの半導体素
子としての評価を行りまたところ、その結果は石英ガラ
スのプロセスン□ ユーブを用いて得た半導体素子と同等の純度で１Ｔｏ！
ｊ＆ｔｌｉｇＬｌ ：
図は拡散炉管に対するＨＣＡガス・譬−ジ時間と、１こ
の拡散炉管を用いて得られた半導体素子ウェハのＮＦＢ
値の関係を示す線図 １・・・ｓｔｃ −ｓｔ質拡散炉管におけるもの、２・
・・本発明になる拡散炉管におけるもの。
の拡散炉管を用いて得られた半導体素子ウェハのＮＦＢ
値の関係を示す線図 １・・・ｓｔｃ −ｓｔ質拡散炉管におけるもの、２・
・・本発明になる拡散炉管におけるもの。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 平均粒径が１μ以下の８１０微粉末に焼結助剤を外側で
０．５〜ｉ、ｏ＊添加した原料で管体を成形し、これを
１０００〜１３００℃のハロゲン又はハログン化水素ガ
スの雰囲気中で純化処理１をし、つづいて純化処理よシ
も・高い温度で真空□１脱ガス処理を行ない、その後焼
結を行って次に１この管の少なくと亀内面をＳＳＣ：か
らなるｃｖｍＪｌ−ト膜で被覆することを特徴とする半
導体拡散１炉管の製造方法。・ ・ ゛ １ ′：
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58251854A JPS60138914A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 半導体拡散炉管の製造方法 |
| US06/685,800 US4619798A (en) | 1983-12-26 | 1984-12-24 | Method of manufacturing parts for use to the heat processing furnace |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58251854A JPS60138914A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 半導体拡散炉管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60138914A true JPS60138914A (ja) | 1985-07-23 |
| JPS6356700B2 JPS6356700B2 (ja) | 1988-11-09 |
Family
ID=17228904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58251854A Granted JPS60138914A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 半導体拡散炉管の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4619798A (ja) |
| JP (1) | JPS60138914A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6236067A (ja) * | 1985-08-05 | 1987-02-17 | 東海高熱工業株式会社 | 高純度な再結晶炭化珪素質焼成体の製造方法 |
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