JP2001270787A - 炭化珪素・石英複合体からなるセラミック部材 - Google Patents

炭化珪素・石英複合体からなるセラミック部材

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 剛性、熱伝導性及び耐熱衝撃性に優れ、さら
に、半導体ウエハ等とも反応しないため、半導体ウエハ
を対象とする部材にも好適に用いることができるセラミ
ック部材を提供する。 【解決手段】 炭化珪素結晶によって構成される多孔質
炭化珪素部材の組織中に開放気孔が存在し、その開放気
孔中に石英が含浸されていることを特徴とする炭化珪素
・石英複合体からなるセラミック部材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素・石英複
合体からなるセラミック部材に関し、特に、半導体素子
を載置して加熱処理等を施すための部材や、熱電対の保
護管等の半導体以外の高温用部材に用いることができる
セラミック部材に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、熱電対の保護管、半導体の拡
散・酸化処理を行うために半導体ウエハを載置する部
材、ダイオードの接合、ガラスの封着やパッケージのリ
ードフレームのろう付け等において、ダイオード等を載
置して上記処理を行う部材等として、様々な種類の電子
工業用の耐熱性部材が使用されていた。
【0003】これら電子工業用の耐熱性部材は、主とし
て半導体等の高純度製品を取り扱う用途に使用されるも
のであるため、高純度で製品汚染のないこと及び剛性に
優れていることが要求されるとともに、加熱・冷却が頻
繁に繰り返される用途に使用されるものであるため、熱
伝導性及び耐熱衝撃性に優れていることも要求される。
【0004】このような電子工業用の耐熱性部材として
は、例えば、黒鉛基材表面に炭化珪素被膜を形成させた
炭素・炭化珪素複合体、石英ガラス、炭化珪素成形体に
金属シリコンを充填させた複合体(例えば、特開昭51
−85374号公報や特開昭53−142183号公報
参照)、多孔質炭化珪素の表面にCVD法により炭化珪
素薄膜形成をした部材等が知られており、それぞれの特
性等に基づき、種々の用途に用いられている。
【0005】しかしながら、上記黒鉛基材表面に炭化珪
素被膜を形成させた炭素・炭化珪素複合体からなる部材
は、あらかじめ黒鉛基材をハロゲンガス雰囲気中で高温
処理を施す等の方法により純化処理を施す必要があり、
これらの処理を行う際の設備は高価であり、処理費用が
高くつくため、経済的に不利であった。
【0006】また、上記石英ガラスを用いた部材は、純
度的には好ましいものであったが、耐熱性がやや低く、
例えば、半導体の加熱処理等を行う際には、軟化変形を
生じやすいものであった。
【0007】また、炭化珪素成形体に金属シリコンを充
填させた複合体では、その内部に金属シリコンを含有す
るものであるため、シリコンウエハと接するような部材
として使用した場合には、上記複合体の内部のシリコン
と上記シリコンウエハとが反応をしてしまうという問題
があった。
【0008】さらに、CVD法を用いて多孔質炭化珪素
の表面に炭化珪素薄膜を形成する方法では、CVDによ
り炭化珪素薄膜を形成する際の設備が高価であり、処理
費用が高くつくため、製造コストが高くついてしまうと
いう問題があった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題に
鑑みてなされたものであり、剛性、熱伝導性及び耐熱衝
撃性に優れ、さらに、半導体ウエハ等とも反応しないた
め、半導体ウエハを対象とする部材にも好適に用いるこ
とができるセラミック部材を提供することを目的とす
る。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化珪素・石英
複合体からなるセラミック部材は、炭化珪素結晶により
構成される多孔質炭化珪素部材の組織中に開放気孔が存
在し、その開放気孔中に石英が含浸されていることを特
徴とするものである。以下、本発明を詳細に説明する。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の炭化珪素・石英複合体か
らなるセラミック部材(以下、複合体セラミック部材と
もいう)は、主に半導体製品の処理や加工用等に用いら
れる部材であり、その純度が極めて重要なものである。
不純物の含有量が多いと、例えば、シリコンウエハの熱
拡散等において、該不純物が放出されてシリコンウエハ
に付着し、シリコンウエハが汚染される場合があるから
である。
【0012】従って、上記複合体セラミック部材を構成
する炭化珪素結晶からなる多孔質部材の原料には、高純
度な炭化珪素粉末を用いることが望ましい。このような
高純度の炭化珪素粉末を用いることにより、焼結により
製造される多孔質炭化珪素部材も高純度なものとするこ
とができるからある。このような高純度な炭化珪素粉末
は、例えば、公知の種々の方法により炭化珪素粉末を製
造した後、酸の水溶液又はガスによりこの炭化珪素粉末
を純化する等の従来公知の方法によって作製される。ま
た、純度が余り高くない炭化珪素粉末を焼結し、多孔質
炭化珪素部材を製造した後、この多孔質体の表面や開放
気孔の内部を酸等で処理することによって、高純度な多
孔質炭化珪素部材としてもよい。
【0013】また、多孔質炭化珪素部材の内部に含浸さ
れる石英は、結晶質のものでも、ガラス質のものでも用
いることができるが、通常、入手しやすい石英ガラスが
好ましい。また、石英も、高純度なものが好ましいが、
これについては、例えば、光ファイバー等に使用される
ような高純度なものが多量に生産されているため、この
ようなものを原料として使用することができる。
【0014】上記複合体セラミック部材を構成する多孔
質炭化珪素部材は、平均粒径が2〜150μmの炭化珪
素結晶からなるものであることが好ましく、10〜70
μmがより好ましい。上記炭化珪素結晶の平均粒径が2
μm未満であると、多孔質炭化珪素部材の内部に存在す
る気孔の気孔径が小さくなりすぎ、石英を充分に含浸さ
せることが困難となるからである。一方、上記炭化珪素
結晶の平均粒径が150μmを超えると、その内部に存
在する気孔の気孔径が大きくなりすぎ、複合体セラミッ
ク部材の強度が低下してしまうおそれがあるからであ
る。また、所定の割合の開放気孔を有し、平均粒径が1
50μmを超えるような炭化珪素結晶を有する多孔質炭
化珪素部材を製造すること自体が余り容易でない。上記
多孔質炭化珪素部材は、多数の上記炭化珪素結晶が焼結
の際のネッキングにより、接着され、多孔質焼結体を形
成したものであり、これら炭化珪素結晶の間に開放気孔
が形成されている。なお、開放気孔とは、焼結体の表面
から内部に向かって連続的に気孔が形成され、内部に形
成された気孔が外気と通じているものをいう。
【0015】上記多孔質炭化珪素部材に存在する開放気
孔の気孔率は、25〜50%であることが好ましい。上
記気孔率が25%未満であると、多孔質炭化珪素部材の
気孔径が小さくなり、石英を充分に含浸させることが困
難となり、一方、上記気孔率が50%を超えると、石英
の含浸量を多くしなければ複合体セラミック部材の強度
が余り上がらず、機械的強度が低く、機械的強度を改善
するために、多量の石英を含浸させると、両者の熱膨張
率の違いにより、複合体セラミック部材にクラックが発
生しやすくなるからである。
【0016】上記複合体セラミック部材の開放気孔に含
浸させる石英の量は、上記開放気孔の容量に対して30
〜92容量%であることが好ましい。上記石英の量が3
0容量%未満であると、複合体セラミック部材中に残存
する開放気孔の割合が大きすぎ、上記複合体セラミック
部材の気密性を損なうおそれがあり、一方、上記石英の
量が92容量%を超えると、上記石英と上記炭化珪素結
晶との熱膨張率の差に起因して上記複合体セラミック部
材にクラックが生じ易く、また、これ以上石英を上記開
放気孔に含浸させることは困難であるからである。な
お、石英を含浸させる前に、上記多孔質炭化珪素部材を
酸化処理し、SiO2の膜を形成しておいてもよい。石
英とのなじみがよくなるからである。
【0017】本発明の複合体セラミック部材は、上述し
たような構成からなり、基体が多孔質炭化珪素部材から
構成されているため、剛性及び熱伝導性に優れるととも
に、耐熱性にも優れ、本来石英が軟化変形してしまうよ
うな高温でも、全く軟化変形することがない。また、高
純度の原料を用いるか、高純度化処理を行うことによ
り、比較的容易に複合体セラミック部材を高純度のもの
とすることができ、このような場合には、不純物で半導
体ウエハを汚染するおそれがない。
【0018】次に、本発明の複合体セラミック部材を製
造する方法について説明する。まず、複合体セラミック
部材を構成する多孔質炭化珪素部材を製造する。この場
合には、最初に、炭化珪素粉末に、有機樹脂バインダー
及び溶媒等が混合されたスラリーを調整する。主原料で
ある炭化珪素粉末は、不純物含有量が20ppm以下の
ものが好ましい。このような高純度の粉末は、上述した
方法により製造することができる。また、炭化珪素粉末
としては、α型炭化珪素粉末及びβ型炭化珪素粉末のい
ずれも使用することが可能であるばかりでなく、両者を
混合して使用することも可能である。
【0019】上記炭化珪素粉末の平均粒径は、0.3〜
80μmの範囲内が好ましく、2〜15μmの範囲がよ
り好ましい。平均粒径が0.3μm未満であると、粉末
を製造する際に不純物の混合量が増加してしまい、純度
の高い基材を得ることが困難となり、一方、平均粒径が
80μmより大きいと、焼結後における基材の強度が小
さくなってしまい、使用に値しないものとなる場合があ
る。平均粒径が大きいものと、平均粒径が小さいものと
を組み合わせて使用してもよい。
【0020】上記有機樹脂バインダーとしては、例え
ば、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂等を使用する
ことができ、溶媒としては、アルコール、水、ベンゼン
等が使用することができる。これら炭化珪素粉末に、有
機樹脂バインダー及び溶媒等を配合し、振動ミル等よっ
て混合した後、ニーダ等を用いて混練することにより、
スラリーを調整することができる。
【0021】次に、このスラリーをスプレードライ法に
より造粒し、粒径50〜200μmの顆粒を作製する。
そして、この作製した顆粒を、プレス成形法により圧力
0.1〜3ton/cm2 の条件で所望の形状に成形す
る。なお、上記顆粒を作製する工程を経ず、上記スラリ
ーをラバープレス成形法、射出成形法、押出成形法、鋳
込み成形法等によって、所望の形状に成形してもよい。
【0022】得られた成形体は、脱枠、乾燥及び脱脂の
各工程を経た後に、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下に
て1600〜2300℃前後の温度で焼成する。この温
度が1600℃未満であると、成形体が完全に焼結せ
ず、所望の焼結体が得られない。一方、この温度が23
00℃を超えると、炭化珪素の分解が進行し、焼結体の
強度が極めて小さくなり、気孔のコントロールも難しく
なってしまう。
【0023】上記焼成により炭化珪素成形体は、多孔質
の焼結体となり、焼結体密度は、1.6〜2.4g/c
3 程度となる。上述したように、この多孔質炭化珪素
部材を酸等を用いて洗浄することにより、多孔質炭化珪
素部材内部の気孔表面や表面部分を高純度のものとして
もよい。上記処理により、半導体ウエハ等と接触する表
面部分は高純度となるため、実質的に半導体ウエハ等の
汚染が発生しにくい。また、焼結体には必要に応じて機
械加工等が施される。
【0024】次いで、焼結体表面の全部又は必要とされ
る部分に、石英ガラスの粉末又は塊を載置し、加熱を行
う。石英ガラス粉末の粒径は、特に限定されないが、例
えば、1〜500μm程度が好ましい。また、上記した
ように、数mm程度の大きさの塊でもよい。加熱は、石
英ガラスの軟化点である1650℃以上になるように行
う。これにより、石英ガラスが軟化、溶融し、多孔質炭
化珪素部材の開放気孔の内部に侵入し、これにより複合
体セラミック部材が製造される。
【0025】このようにして製造された複合体セラミッ
ク部材は、熱電対の保護管、半導体の拡散・酸化処理を
行うために半導体ウエハ等を載置する部材、ダイオード
の接合、ガラスの封着及びパッケージのリードフレーム
のろう付け等においてこれらの部材を載置する部材等の
電子工業用の耐熱性部材として使用することができる。
【0026】次に、本発明の複合体セラミック部材の一
例であるシリコンウエハ処理用のボートについて説明す
る。図1は、上記ボートの一例を模式的に示す斜視図で
ある。
【0027】図1に示す通り、このボート10は、円筒
を半分に切断した形状の外枠部11、外枠部11の内部
に多数設けられ、外枠部11の軸方向に一定間隔で設け
られた略U字型の溝12及び外枠部11を安定に支持す
るための台部13から構成されている。
【0028】このボート10を構成する各部材は一体的
に形成されており、上述した多孔質炭化珪素部材に石英
を含浸させたものからなり、上述したように炭化珪素粉
末を含む顆粒を金型等を用いて成形し、ボート形状の生
成形体を作製し、その後、焼成することにより製造する
ことができる。
【0029】このボート10は、主に半導体の拡散・酸
化処理を行うための半導体ウエハを載置する部材として
用いられ、例えば、ドーピング元素を半導体内に拡散さ
せる処理に使用する場合には、まず、作製したシリコン
ウエハを溝12に1枚づつ立てて並べ、次に、このボー
ト10を熱拡散炉内に搬入し、硼素等のドーピング元素
を含むガスを送りながらこの熱拡散炉を加熱する。
【0030】本発明の炭化珪素・石英複合体からなるセ
ラミック部材で製造されたボート10は、基体が多孔質
炭化珪素から構成されているため、剛性、熱伝導性及び
耐熱衝撃性に優れ、本来石英が軟化変形してしまうよう
な高温でも使用することができ、特に、その内部に金属
シリコンを含有していないため半導体ウエハ等とも反応
せず、半導体ウエハを対象とする部材として好適に用い
ることができる。また、本発明の炭化珪素・石英複合体
は、比較的容易に高純度とすることができるため、この
高純度品を用いると、不純物で半導体ウエハが汚染され
るのを防止することができる。
【0031】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【0032】実施例1 まず、出発材料として、不純物含有量が10ppm以下
で平均粒径1.4μmのβ型炭化珪素粉末を原料として
用いた。そして、この炭化珪素粉末100重量部に対
し、ポリビニルアルコール5重量部、フェノールレジン
3重量部、水50重量部を配合した後、ボールミル中に
て5時間混合することにより、均一な混合物を得た。
【0033】この混合物を所定時間乾燥させて水分をあ
る程度除去した後、その乾燥混合物を適量採取し、顆粒
化した。このとき、顆粒の水分含有量を約0.8重量%
になるように調整した。次いで、この顆粒を、金属製の
押し型を用いて0.3t/cm 2 のプレス圧で成型し、
内部にシリコンウエハを載置するための溝が形成された
ボート形状の成形体を作成した。この生成形体の密度
は、1.7g/cm3 であった。
【0034】次いで、上記成形体を黒鉛製ルツボに入
れ、タンマン型焼成炉を使用してその焼成を行った。焼
成は、1気圧のアルゴン雰囲気中において実施した。ま
た、焼成時においては、10℃/分の昇温速度で最高温
度である2000℃まで加熱し、その後は、その温度で
4時間保持した。
【0035】このようにして得られた多孔質炭化珪素部
材は、図1に示すような円筒を半分に切断した形状のボ
ートで、内部にシリコンウエハを載置するための溝が形
成されたものであり、この多孔質炭化珪素部材を構成す
る炭化珪素結晶の平均粒径は、15μmであり、その気
孔率は、46%であった。
【0036】次に、この得られた多孔質炭化珪素部材の
表面に、平均粒径が10μmの石英ガラスの粉末を載置
し、空気中で500℃まで昇温して多孔質炭化珪素部材
の表面及び開放気孔の内部を酸化処理した後、アルゴン
雰囲気にし、1700℃まで昇温した後、30分間保持
し、石英ガラス粉末を多孔質炭化珪素部材中に含浸させ
た。このような処理により、多孔質炭化珪素部材の開放
気孔中に石英が含浸した複合体セラミック部材を得た。
この複合体セラミック部材では、多孔質炭化珪素部材に
存在する開放気孔に対して42容量%の石英が含浸され
ていた。
【0037】続いて、この多孔質炭化珪素部材に従来公
知の手法により上記基材に面出し加工を施した後、研磨
加工等を施し、シリコンウエハを載置するボートを完成
させた。
【0038】次に、この複合体セラミック部材からなる
ボートに、シリコンウエハを載置し、加熱炉に入れ、1
100℃の温度で酸化処理を行った後、取り出した。そ
して、ボートを観察したが、変形は生じておらず、クラ
ックも発生していなかった。また、シリコンウエハに対
する付着物は、観察されなかった。
【0039】比較例1 実施例1で成形した多孔質炭化珪素部材に、金属シリコ
ンを含むスラリーをコーティングした。ここで、上記ス
ラリーとして、平均粒径が20μm、純度が99重量%
以上の金属シリコン粉末100重量部と、5%アクリル
酸エステル・ベンゼン溶液60重量部とが混合されたも
のを用いた。そして、金属シリコンをコーティングした
多孔質炭化珪素部材をアルゴンガス気流中で450℃/
時間の昇温速度で加熱し、最高温度1450℃で約1時
間保持した。徐冷した後取り出すと、この複合体では、
多孔質炭化珪素部材に存在する開放気孔に対して85容
量%の金属シリコンが含浸されていた。
【0040】続いて、実施例1と同様にしてシリコンウ
エハを載置するボートを完成させた。そして、実施例1
と同様にして上記ボートに、シリコンウエハを載置し、
加熱炉に入れ、1100℃の酸化処理を行った後、取り
出した。そして、シリコンウエハを観察したところ、ボ
ートに含有されている金属シリコンとシリコンウエハと
が一部反応していた。
【0041】
【発明の効果】本発明の炭化珪素・石英複合体からなる
セラミック部材は、上記のように構成されているので、
剛性、熱伝導性及び耐熱性に優れ、さらに、半導体ウエ
ハ等とも反応しないため、半導体ウエハを対象とする部
材にも好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の炭化珪素・石英複合体の一例であるボ
ートを模式的に示す斜視図である。
【符号の説明】
10 ボート 11 外枠部 12 溝 13 台部

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化珪素結晶によって構成される多孔質
    炭化珪素部材の組織中に開放気孔が存在し、その開放気
    孔中に石英が含浸されていることを特徴とする炭化珪素
    ・石英複合体からなるセラミック部材。
  2. 【請求項2】 多孔質炭化珪素部材を構成する炭化珪素
    結晶の平均粒径は、2〜150μmであり、前記多孔質
    炭化珪素部材の気孔率は、25〜50%である請求項1
    記載の炭化珪素・石英複合体からなるセラミック部材。
  3. 【請求項3】 多孔質炭化珪素部材の開放気孔に対し
    て、30〜92容量%の石英が含浸されている請求項1
    又は2記載の炭化珪素・石英複合体からなるセラミック
    部材。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7319177B2 (en) 2002-12-24 2008-01-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for producing cumene

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