JPS601172B2 - 押出し製品の製造法 - Google Patents

押出し製品の製造法

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JPS601172B2
JPS601172B2 JP51112529A JP11252976A JPS601172B2 JP S601172 B2 JPS601172 B2 JP S601172B2 JP 51112529 A JP51112529 A JP 51112529A JP 11252976 A JP11252976 A JP 11252976A JP S601172 B2 JPS601172 B2 JP S601172B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、押出し製品の製造方法に関し、その製品用途
は電気ケーブルやバイブル類に特に限定されるものでは
ないが、より詳しくは、過酸化物のようなラジカル開始
剤の存在の下に加水分解し得る不飽和シランと炭素鎖重
合体とを先ず反応させてグラフト化し、次いでこのグラ
フト化重合体を湿分およびシラノール縮合触媒の作用に
より架橋させる押出し製品の製造方法に関する。
英国特許第１２８８４６び号明細書にはこの方法に適す
る薬剤が記載されている。
しかし、前述の製造工程は、上記明細書に記載されてい
るポリエチレンおよび変性ポリエチレン以外の広範囲の
重合体にも適用でき、例えば塩化ポリエチレンおよび広
範囲のオレフィン系共重合体が加工できることが知られ
ており、本発明を実施するに際しては、そこに述べられ
ている反応条件をすべての場合に厳密に固執する必要は
ない。本来、シラン架橋法による押出し製品の製造は３
段階の工程よりなるものであり、第１にグラフト化され
た重合体を準備し、第２にこれを成形し、第３にこの成
形品が硬化される。
触媒はグラフト化反応の前または反応中に加えられると
されているが、通常は第２の工程において加えられてい
る。しかし、昭和５世玉特許願第１４４０４４号におい
て、出願人およびメイルリフア（Ｍａｉｌｌｅ笹ｒ）Ｓ
．Ａ．は以下の工程から成る架橋された押出し製品の製
造方法を提案した。すなわち、加水分解し得る不飽和シ
ラン、ラジカル発生剤およびシラノール縮合触媒からな
るコンパウンド成分を加水分解し得る不飽和シランによ
って架橋され得る重合体と共にスクリュー押出し機内へ
計量し、前記押出し機の月岡部内で前記重合体と前記コ
ンパウンド成分とを混合しかつ前記重合体にシラン基の
グラフト化を行わせるのに十分な温度まで昇温し、ラジ
カル開始剤の量は材料の押出いこ支障を来たさない程度
まで十分少なくして直接ラジカルが架橋結合するのを抑
制し、上記反応混合物を押出し用ダィを通して押し出し
て細長い形状の製品を形成し、次いで湿分の作用により
成形品としてのグラフト化重合体を架橋する。必要であ
れば、成型品が歪むのを避けるために、架橋はグラフト
化重合体の軟化点より低い温度で実施される。本発明は
上記製造法の変形に関し、付加的な制御便宜手段を提供
するものである。
すなわち、本発明の架橋された押出し製品の製造方法は
、加水分解し得る不飽和シラン、ラジカル開始剤および
シラノール縮合触媒を含有する乾燥コンパウンド成分を
加水分解し得る不飽和シランによって架橋し得る重合体
と共に第１のスクリュー押出し機内に計量し、第１のス
クリュー押出し機の胴部内でコンパウンド成分と前記重
合体とを混合し、この混合成分を大気に露呈させずに直
接第２のスクリュー押出し機に供給しかつ第２の押出し
機の胴部内で前記重合体にシラン基のグラフト化を行わ
すのに十分な温度まで混合成分を昇温し〜 ラジカル開
始剤の量は材料中の押出しに支障を来たさない程度まで
十分少なくして直接ラジカルが架橋結合するのを抑制し
、押出し用ダィを通して第２押出し機から反応混合物を
押し出して細長い形状の製品を形成し、次いで湿分の作
用により成形品としてのグラフト化重合体を架橋する。
押出し機に供給される材料から湿気を細心に除去するこ
とは必要ではないが、通常の押出し工程の場合同様多量
の水が存在することは許されず、特別な場合には特殊な
乾燥作業が必要となることもある。必要であれば、成型
品が歪むのを避けるために、架橋はグラフト化重合体の
軟化点より低い温度で実施される。２基の押出しスクリ
ューの速度は、それぞれ単独に制御されるので付加的な
可変制御因子が与えられ、例えば第１押出し機のスクリ
ューは、本出願人の英国特許第１３１５６６２影こよる
方法を用いて調整することもできる。
また、例えば酸化防止剤、充填剤および顔料などの他の
コンパウンド形成用成分も使用でき、多くの場合、これ
ら成分は第１の押出し機内で他の成分と混合される。
分散が困難なある種の顔料類（例えば導電性カーボンブ
ラック）は、第１の押出し機に供給される前にポリマー
と予めコンパウンド状化されることが好適である。従来
の３段階シラン架橋工程において充填剤を使用すると、
し‘まいま貯蔵性が損ぜられるという問題が生じた。オ
レフイン系ポリマーの処理に際して好適なコンパウンド
成分は、ビニルトリメトキシシラン、処理温度において
速かに分解する過酸化物およびジブチルニラウリル酸錫
であるが、適当な条件下においては英国特許第１２８６
４６ぴ号‘こ列記された他の薬剤も使用できる。好まし
い過酸化物としては、ジクミルパーオキサイドおよび１
・３ビス（ｔｅｒｔーブチルパーオキシイソプロピル）
ベンゼン（登録商標パーカドツクス（Ｐｅｒｋａｄｏｘ
）１４で市販されている）がある。好ましくは、重合体
およびコンパウンド成分は、第１の押出し機のホッパー
内に計量して投入され、かつ予め混合される。
適当な装置がドイツ連邦共和国、オツト・ハーンシュト
ラツセ１８一２０、フリードリツヒスドルフノタウヌス
２６３８２のカラートリニックラィンハルト合資会社（
ＣｏｌｏＭｏｎｉＣ Ｒｅｉｎｈａｒｄ ＆ Ｃｏ．Ｋ
− Ｇ，職２・ＦｒｉｅｄｒにｈＳｄ。
Ｍ ノ ＴａｕｎｕＳ２ 、 〇ｔｔ。一日ａｈｎｓｔ
ｒａｓｓｅ１８ 一 ２０ 、 Ｇｅｒｍａｎ Ｆｅ
ｄｅｒａｌＲｅｐ肋比）から市販されており、この装置
は中央駆動型スクリュー混合機を具備するホッパーおよ
び４基までのデジタル制御式計量装置を有し、固形材料
を計量するのには、離れた箇所で上方から充填して下方
に排出する一連の計量室をもつ。ータが所要速度で通常
は断続的に回転するように制御され、一方液状物を計量
するのには、調節可能なダイヤフラム型計量ポンプが用
いられる。もし所要のコンパウンド成分のいくつかが必
要あるいは要求されれば、適当な組合わせのものが予め
混合されて混合物として、例えば縮合触媒が液状シラン
内に溶解され溶液として、計量してもよい。２基の押出
し機の月同部は、相互に直接機械的にＺ連結されずしか
も互に直列に作用する個別のスクリューを有するならば
、一体造りにすることもできる。
第１の押出し機は基本的には予備混合帯城および均一化
帯城を有する必要がある。
均一化帯城Ｚは、メィルリフア（Ｍａｉｌｌｅｆｅｒ）
Ｓ．Ａの英国特許第９６４４２８号に記載された種類の
ものであることが好ましく、この場合には、押出される
材料は収畝溝から拡散溝へと押出し機のスクリューの上
を通って流動され、この溝配置の１つの利点は、軟化が
不十分な徴粉材料の移動が抑止されることである。第２
の押出し機は、基本的には反応帯城および計量帯城を有
する必要がある。均質化されかつグラフト化された混合
物は、押出し機の計量帯城から通常ケーブル製造の場合
には、クロスヘッド‘こ取付けられる押出し用ダィへ導
かれる。
押出し加工された製品は通常の方法で水中冷却されるが
、通常のポリエチレンに対して既知の方法により冷却浴
内で段階づけられた温度を用いることが好適である。完
成製品は、従来の３段階シラングラフト化法におけるよ
うに適温で水または湿分に露呈することによって架橋さ
れる。本発明の方法は、２段に亘る高温加工工程、並び
にグラフト化された重合体のような湿気に鋭鉄な中間体
の貯留の必要がなく、更に押出し製品を架橋するのに高
温処理を要する加流および化学的架橋方法に較べると押
出し製品は極めて短時間で冷却できかつ検査できるとい
うシラングラフト化法の利点を保持している。
以下、図面を参照しつつ本発明を実施例に基づき詳細に
説明する。
第１図に示した設備は、操出し装置１を有し、ここから
ワイヤＷが、所望によりワイヤ子熱装置２を介した後に
、直列に配置された２基のスクリュー押出し機１１およ
び１２の第２のスクリュー押出機のクロスヘッドダィ３
内に導かれ、ここで架橋可能な材料層がワイヤに付着さ
れる。
被覆されたワイヤＷは冷却格４または他の冷却装置を通
過した後、リールに巻かれ、または容器内に巻取られる
集蓄装置６に導かれる。
２基のスクリュー押出し機１１および１２は、駆動装置
１５および１６によって独立に駆動され、駆動装置１５
は英国特許第１３１５６６２号‘こ記載された方法で制
御される。
第２図に示された第１の押出し機１１は「ＬノＤ比（こ
こにＬはスクリューの長さ、Ｄはスクリュー螺旋の外径
を示す）が２０：１であるスクリュー１３を有している
。この押出し機は重合体および配合成分を供給する計量
装置６を具備し、これらの成分は軟化されかつ押出し機
１１内で均一に混合され、次いで第２の押出し機１２へ
制御された温度で供給される。熱膨張を受けた状態で第
１の押出し機１１の胴部１７の膨張は、第２の押出し機
１２に対してその入口端の移動を許すことによって調節
される。第２図から明らかなようにこのような変位への
調節は月同部１７の出口端を固定ブラケット１９によっ
て両押出し機用の静止基板２０に強固に固定しかつ第１
の押出し機１１の胴部を固定ブラケットから離反する方
向に滑り軸受２１上を移動させることによって達成され
る。第１の押出し機１１の出口において、混合された材
料は、第３図に示されるブレーカープレート２５および
ふるい容器（図示されていない）を通過する。
次に短い轡曲した供鎌合パイプ２２を通り入口２４を介
して第２の押出し機１２の胴部１８内へ入る。供給パイ
プ２２は十分の長さをもち十分な可擬性を与えて固定ブ
ラケツト１９と第２の押出し機の８同部１８との間で第
２の押出し機１２の服部１８の僅かな横方向膨張および
第１の押出し機１１の部分の鞄方向膨張を許すが、第１
の押出し機に過度の圧力を発生させる程の長さはもたな
い。第４図に示された第２の押出し機１２のスクリュー
１４は、その周囲を加熱帯２８が取巻き、かつ供給帯域
３０、短い圧縮帯城３２、および計量帯城３４から成る
。
供給パイプ２２は供給帯域３０の一部に沿って設置され
たボート２４に開□している。実施例 （本実施例においては、全て重量部による）低密度ポリ
エチレン（アルカセン（ＡＩｋａ比ｅｎｅ）ＸＮＭ６８
なる登録商標でィンベリアルケミカルインダストリズ社
から販売されている）１００部を市販されているロート
キユーブ（Ｒｏｂｃｕ戊、登録商標）混合機内で重合化
ジメチルハイドロキノリン（「フレクトール（Ｆ１ｅｃ
ｔｏｌ）Ｈ」なる商標で販売されている）０．５部と混
合した。
２．５部のビニルトリメトキシシラン、０．２６５部の
過酸化ジクミル（「ジカツプ（Ｄｉｃｕｐ）Ｒ」なる商
標で販売されている）、および０．０５部のジブチルニ
ラゥリル酸錫からなる均一溶液を添加し、さらに２０分
間混合した。
このようにして得られた予め混合した成分を次いで前述
したと全く同様にして押出し機に供給し押出し、１．２
側直径の銅ワイヤを１．０側の公称半径方向厚さに絶縁
した。
ただし計量装置６は省略された。第１の押出し機の温度
は１３０℃（この温度は一応のグラフト化を生ぜしめる
には低すぎる）に維持され、結合パイプは１４０ｑｏに
、また第２すなわち主押出し機内で温度は徐々に上昇さ
れスクリューの最終帯城およびクロスヘッド部では２３
０℃に達した。通常の方法で冷却水浴内で冷却したのち
、絶縁ワイヤは架橋化するために水中で２時間沸騰され
た。
この材料のゲル質成分の含有量は約７６％で、第２の押
出し機を異なる速度で運転して得られた２つの試料に対
して下記の物理的性質が測定された。抗張力：ｉ５．飢
州〆の「 １３．２ＭＮ／〆降伏点強さ：１１．か州／
枕、１０．８ＭＮ′で破断伸度；３２０％、３１０％特
磯昭５０一１４４０４４号の実施例において開示された
調合処法は本出願の方法にも使用できる。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の方法を用いるように配置された２基の
押出し機からなる設備配列の図解平面図：第２図は第１
図の矢印の方向に見た２基の押出し機の図解側面図；第
３図は２基の押出し機のバレル間の連結部を示す部分拡
大断面図：第４図は第２押出機のバレルおよびスクリュ
ーの１部切断、１部立面で示した図解部分側面図である
。 １・・・・・・線出し装置、２・・…・ワイヤ子熱装置
、３・…・・クロスヘッドダィ、４・・・…冷却樋、６
・・・・・・集篭装置、１１・・…。 第１の押出し機、１２・・・・・・第２の押出し機、１
３…・・・スクリュー、１５，１６・・・・・・駆動装
置、ＩＴ，１８…・・・胴部、１９・・・・・・固着ブ
ラケット、２０…・・・基盤、２１・・…・滑り軸受「
２２……供給パイプ、２４……入口、２５・・・・・・
フレーカープレート、２８…・・・加熱部、３０…・・
−供給部、３２・・…・圧縮部、３４・・…・調量部。
仇夕．ノ灸タ．と 抜夕，〆 々夕．〆

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 加水分解し得る不飽和シラン、ラジカル開始剤およ
    びシラノール縮合触媒を含有するコンパウンド成分を加
    水分解し得る不飽和シランによって架橋し得る重合体と
    共にスクリユー押出し機内へ計量し、前記重合体と前記
    コンパウンド成分とを混合し、前記重合体にシラン基の
    グラフト化を行わすのに十分な温度まで混合成分を昇温
    し、ラジカル開始剤の量は材料の押出しに支障を来たさ
    ない程度まで十分少なくして直接ラジカルが架橋結合す
    るのを抑制し、上記反応混合物を押出し用ダイを通して
    押し出して細長い形状の製品を形成し、湿分の作用によ
    って前記成形品としてのグラフト化重合体を架橋する工
    程から成る架橋押出し製品を製造する方法に於いて、前
    記成分が第１の押出し機内へ計量されかつ該押出し機内
    で混合され、該混合成分を大気に露呈せずに直後第２の
    スクリユー押出し機に供給し、かつ該第２の押出し機の
    胴部内でグラフト化温度まで加熱した後前記ダイを通し
    て反応成分を押出すことを特徴とする架橋押出し製品の
    製造方法。 ２ 第１および第２の押出し機のスクリユーを単独に制
    御する特許請求の範囲第１項記載の架橋押出し製品の製
    造方法。
JP51112529A 1975-09-26 1976-09-21 押出し製品の製造法 Expired JPS601172B2 (ja)

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