DE3443680A1

DE3443680A1 - Fuellstoffhaltige acryl- und modacrylfasern und ein verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE3443680A1
Application number: DE19843443680
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 5000 Köln Bräuer; Siegfried Dipl.-Chem. Dr. 5090 Leverkusen Korte; Carlhans Dipl.-Chem. Dr. 5068 Odenthal Süling; Bernd Dipl.-Chem. Dr. 5060 Bergisch Gladbach Willenberg
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1984-11-30
Filing date: 1984-11-30
Publication date: 1986-06-05
Also published as: US4643946A; JPS61132614A; US4747987A

Description

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BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk

Konzernverwaltung RP Jo/by-c Patentabteilung Z Q. 11. 84

Füllstoffhaltige Acryl- und Modacrylfasern und ein Verfahren zu ihrer Herstellung

Die Erfindung betrifft füllstoffhaltige Acryl- und Modacrylfasern und ein Verfahren zu ihrer Herstellung, bei dem silanmodifizierte Kieselsole unter speziellen Verfahrensbedingungen zusammen mit dem Faserrohstoff zu einer verspinnbaren Lösung umgesetzt werden, und diese Lösung versponnen wird.

Es ist bereits bekannt, anorganische Materialien in organischen Lösungsmitteln zu dispergieren und dann zusammen mit Acrylnitrilcopolymerisaten zu verspinnen (DE OS 32 44 028). Die so hergestellten füllstoffhaltigen Fasern zeigen eine verminderte Entflammbarkeit und eignen sich als Verstärkungsfasern in Baumaterialien oder Friktionsmaterialien (Brems- und Kupplungsbeläge). Bei den bisher bekanntgewordenen Verfahren ist die Herstellung einer stabilen Dispersion des hochdispersen festen anorganischen Füllstoffes im Organischen Medium mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden, so daß für die Dispergierung aufwendige Geräte

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wie Hochgeschwindigkeitsdispergatoren, Extruder oder Kugelmühlen eingesetzt werden müssen.

Aufgabe der Erfindung war es, "ein einfaches Verfahren, ^ das auf die aufwendigen Dispergierapparate verzichtet, bereitzustellen.

Diese Aufgabe wird überraschend dadurch gelöst, daß man ein wäßriges Kieselsol mit einem Silan und mit einem polaren organischen Lösungsmittel versetzt, wobei die Reihenfolge der Zugabe der beiden Agentien beliebig ist, das Wasser bei einer Temperatur von höchstens 60⁰C im Vakuum abdestilliert, dann das fadenbildende Acrylnitrilpolymerisat in einer Menge zugibt, die für eine verspinnbare Lösung ausreicht, und die Lösung verspinnt.

Gegenstand der Erfindung sind daher Acryl- und Modacrylfasern, die 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Gesamtfeststoff, Kieselsäure enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure eine amorphe, nicht zur Aggregation neigende Kieselsäure mit einer Teilchendurchmesserverteilung von 10 bis 50 nm ist, die 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,3 bis 5 Gew.-%, bezogen auf reine Kieselsäure, eines Organosilans und gegebenenfalls zusätzlich 0,1 bis 10 Gew.-% eines oberflächenfixierten Polymeren enthält.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure enthaltenden Acryl- und Modacrylfasern aus einer Lösung eines fadenbildenden Acrylnitrilpolymerisates in einem polaren organischen Lösungsmittel, die zusätzlich feinteilige Kieselsäure enthält, durch Lösungsherstellung, Verspinnen nach einem

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Trocken- oder Naßspinnverfahren und übliche Nachbehandlung, z.B. durch Waschen, Avivieren, Strecken, Kräuseln und Schneiden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein wäßriges Kieselsol einer amorphen, nicht ■* zur Aggregation neigenden Kieselsäure mit einer Teil- chendurchmesserverteilung von TO bis 50 nm in beliebiger Reihenfolge mit 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf Kieselsolfeststoff, eines Silans und mit der ein- bis fünffachen Menge, bezogen auf Kieselsol, polarem organischem Lösungsmittel versetzt, das Wasser bei einer Temperatur von höchstens 60⁰C im Vakuum abdestilliert, daß fadenbildende Polymerisat in einer Menge zugibt, die für eine verspinnbare Lösung ausreicht, die Lösung verspinnt, und im Zuge der Nachbehandlung die Fäden 1:6 bis 1:12, ge- ' gebenenfalls mehrstufig, verstreckt.

Die Konzentration des Polymerisates in der Spinnlösung beträgt 10-35 Gew.-%, bezogen auf die Spinnlösung ohne Füllstoff, bevorzugt 15-30 Gew.-%.

Es lassen sich so Acryl- und Modacrylfasern herstellen, 7Cl

die zu 5 bis 50 Gew.-% aus Kieselsäure bestehen.

Die eingesetzten Sole sind wässrige, kolloide Kieselsäurelösungen. Sie enthalten unvernetzte, kugelförmige Partikel aus hochreiner amorpher Kieselsäure. Der Durchmesser der Partikel liegt im kolloiden Bereich und be-

trägt ca. 10-50 nm. Sie sind durch Kondensation von noch kleineren Teilchen bzw. von molekularer Kieselsäure entstanden.

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Durch die gezielte—und—steuerbare Synthese der eingesetzten anionisch aktiven Sole entstehen in wässrigen Medien und nach Umsolen auch in speziellen organischen Medien (vorzugsweise in Dimethylformamid) Kieselsäure- -S. teilchen gleicher Größenordnung mit. einer geringen inneren Porosität. Aufgrund~-der--besonderen Herstellbedingungen vereinigen sich diese Kieselsäureteilchen nicht zu größeren Sekundärpartikel. Dies führt bei der Einbringung in Spinnlösungen von Acryl- und Modacrylpolymeren zu einer besonders gleichmäßigen Verteilung des Kieselsäure-Füllstoffs und nach der Verspinnung zu Acryl- und Modacrylfasern mit hohen Füllstoff-Gehalten. Der Füllstoff ist bei dieser Vorgehensweise gleichmäßig und kolloidal dimensioniert in der Faser verteilt.

Nach anderen Verfahren gewonnene Kieselsäurepräparate, z.B. durch Flammhydrolyse entstandene Kieselsäuren, sind aufgrund ihrer besonderen Oberflächenstruktur durch eine verstärkte Aggregatbildung gekennzeichnet. Die primär entstandenen Teilchen (ca. 10 nm) liegen dabei nicht überwiegend isoliert voneinander als Einzelteilchen vor. Stets sind mehrere von ihnen zu kettenförmigen Aggregaten verwachsen. Diese Aggregate wiederum können sich später aufgrund starker Wechselwirkungen durch Wasserstoffbrückenbindungen leicht zu größeren dreidimensionalen Verbänden ( 1 - 200 μΐη) vereinigen. Durch die Einwirkung von Scherkräften können diese Aggregate vorübergehend zerteilt werden. Nach Abschluß des Dispergierprozesses bilden sich je nach Kieselsäurekonzentration die genannten dreidimensionalen Gerüststrukturen zurück.

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Die Kieselsole enthalten im allgemeinen 10 bis 50 Gew.-% Kieselsäure.

Als polares organisches. Lösungsmittel kommen vorzugsweise Dimethylformamid und Dimethvlacetamid in Frage. Es hat sich gezeig-tr—daß- das wäßrige Kieselsol beim _x Versetzen mit dem organischen Lösungsmittel und beim Abdestillieren des Wassers, gegebenenfalls unter Verwendung eines Schleppmittels wie Toluol, nicht koaguliert und nach dieser.Behandlung als stabiles organisches Kieselsol vorliegt. Dieses organische Kieselsol enthält vorzugsweise 10 bis-20 Gew.-% Feststoff und kann noch durch eine Säure, beispielsweise konzentrierte Schwefelsäure stabilisiert, d.h. auf einen pH von 1 bis 4 gestellt werden.

Die verwendeten Silane entsprechen den Formeln

R₁ O R,

I I Il I ^J

CH₂=C - C-A-Si-(OR₂)

CH₀ - CH - CH₀ - O - A - Si - (0R₀) V ^R3

H₂N - A - Si - (OR₂)₂

R₃

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wobei

H oder CH₃,

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R₉ ein geradkettiges oder verzweigtes C₁-C₄-Al]CyI oder Phenyl, ·

- R- 'OR₂ oder R₂ und

A ein geradkettiges oder verzweigtes C.-C₆-Alkylen darstellen.

Als Silan kommen vorzugsweise V-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, y-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan oder ^"-Aminopropyltriethoxysilan in Frage. Die Umsetzung des Kieselsols mit dem Silan wird bei 20 bis 8O⁰C durchgeführt und benötigt etwa 0,1 bis 3 Stunden. Vorzugsweise wird die Silanmodifizierung des Kieselsols nach der Umsolung und dem Abdestillieren des Wassers vor der Zugabe des Acrylfaserrohstoffes durchgeführt.

Eine weitere Möglichkeit der Oberflächenmodifizierung für die eingesetzten Kieselsäuren ist dadurch gegeben, daß die Kieselsäurepartikel nach Aufbringen der Organosilane über deren funktioneile Gruppen mit Polymeren in Mengen von 0,1 - 10,0 Gew.-%, bezogen auf den eingesetzten Füllstoff, verknüpft werden. Dies geschieht entweder über eine nachgeschaltete Polymerisation, wenn das Organosilan polymerisierbare Gruppierungen enthält, oder durch die direkte Verknüpfung von im Spinnlösungsmittel löslichen Polymeren in Form einer polymeranalogen Reaktion. Auf diese Weise können

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auch andere Polymerej__die sich vom faserbildenden Acrylpolymeren unterscheiden, für eine zusätzliche Oberflächenmodifizierung der Kieselsäuren eingesetzt werden. Wichtig ist, daß bei-diesen Umsetzungen die -* ursprünglich vorliegenden Zahlen- und Größenverteilungen_ der Kieselsäurepartikjsl_weitgehend erhalten bleiben.

Durch eine nachgeschaltete radikalische Polymerisation können die eingesetzten Füllstoffe in vielfältiger Weise durch Veränderung von Polymeren, die sich von

ethylenisch ungesättigten Verbindungen, insbesondere von Acrylsäure- und Methacrylsäureester ableiten, "" variiert werden.

Durch polymeranaloge Reaktion können z.B. im Spinnlösungsmittel lösliche, Hydroxyl- oder Aminogruppen ^⁵ enthaltende Viny!polymere sowie Polyamide, Polyester oder Polyether mit Hydroxyl- oder Aminoendgruppen an die silanmodifizierten Kieselsäureoberflächen angeknüpft werden.

Es können alle gebräuchlichen Acryl- und Modacrylfaserrohstoffe eingesetzt werden. Bevorzugt ist die Verwendung von Acrylnitril-homopolymerisaten mit einem K-Wert über 70 (zur Definition des K-Wertes siehe Fikentscher, Cellulosechemie 13 (1932) Seite 58).

Bei der Lösungsherstellung geht man im allgemeinen so

vor, daß man in das organische Kieselsol bei Raumtemperatur das fadenbildende Polymerisat einträgt und die entstehende Dispersion anschließend aufheizt. Das Kieselsol verändert die Löseeigenschaften, d.h. die Löse-

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zeiten und Lösetemperaturen des Acrylnitrilpolymerisates nicht. Filtrierung der Spinnlösung und anschließende Verspinnung lassen sich ohne Schwierigkeiten durchführen; Verstopfungen wurden niefit beobachtet.

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Beispiele

Beispiel 1

3 kg eines wäßrigen Kieselsols, das 900 g SiO₂ mit einem Teilchendurchmesser—von—15 bis 20 nm enthält, wurden mit 2 kg Dimethylformamid (DMF) versetzt. Unter der kontinuierlichen Zugabe von weiteren 6 kg DMF bei gleichzeitiger Vakuumdestillation- eines Wasser/DMF-Gemisches wurde die wäßrige Solphase in eine DMF-Solphase überführt, wobei die Temperatur des Sols 60⁰C nicht überstieg. Man erhielt 4,5 kg DMF-Kieselsol, das 900 g SiO₉ enthielt,

mit einem Brechungsindex η = 1,4300, was einem Wassergehalt von < 1 Gew.-% entspricht. Das organische Kieselsol wurde mit 27 g konzentrierter Schwefelsäure stabilisiert (Sol 1).

1^ Beispiel 2

Sol 1 wurde mit 18 g a -Methacryloxypropyltrimethoxysilan versetzt und 2 Stunden bei 60⁰C gerührt. Eine Kohlenstoffanalyse einer vom Lösungsmittel befreiten Probe des Produktes ergab 0,45 Gew.-% Kohlenstoff (Sol 2).

Beispiel 3

Sol 1 wurde mit 18 g \-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan versetzt und 2 Stunden bei 60⁰C gerührt. Die Kohlenstoffanalyse einer vom Lösungsmittel befreiten Probe ergab 0,65 Gew.-% Kohlenstoff (Sol 3).

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Beispiel 4

2,8 kg eines wäßrigen Kieselsols, die 840 g SiO₂ enthielten, wurden mit 2 kg destilliertem Wasser und 33,6 g des ^-Aminopropyltriethoxysilans 1 Stunde gerührt. Danach" wurde entsprechend Beispiel 1 mit 8 kg DMF das wäßrige Sol in ein DMF-SoI überführt. Man erhielt 5310 g modifiziertes DMF-SoI. Die Kohlenstoffanalyse einer vom Lösungsmittel befreiten Probe ergab 1,2 Gew.-% Kohlenstoff. Mit konzentrierter Schwefelsäure wurde das Sol auf pH 1,5 eingestellt (Sol 4).

Beispiel 5

1056 g Sol 2 wurden mit 5583 g DMF versetzt und auf 0⁰C abgekühlt. Unter Rühren wurden in diese Vorlage 19 20 g eines Acrylnitril-Homopolymerisates vom K-Wert 90 eingetragen. Unter Rühren und Aufheizen auf 85⁰C innerhalb von 90 Minuten wurde das Polymerisat gelöst. Die Lösung wurde durch ein Metallvliesf ilter mit 40 μπι Porenweite filtriert und wies eine Viskosität von 137 Pa.s bei 30⁰C auf.

Die Lösung wurde bei 85⁰C durch eine 60-Lochdüse mit dem Düsenlochdurchmesser von 0,2 mm trocken versponnen. Die Schachttemperatur betrug 200⁰C, die Spinnlufttemperatur 250⁰C. Bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 250 m/min, ergab sich ein Einzelspinntiter von 10,8 dtex.

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Das Spinngut wurde_JLn_Sattdampf bei 120°C 10,3-fach verstreckt und bei 200⁰C ohne SchrumpfZulassung fixiert.

Die Einzelfaserdaten sind ein-Titer von 1,0 dtex, eine Faserfestigkeit von 5,4 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 12,6 %, ein Anf ang^inodul_von 130 cN/dtex und ein Kochschrumpf vom 3,9 %.

Beispiel 6

2,2 kg Sol 2 wurden mit 4,48 kg DMF verdünnt und auf O⁰C abgekühlt. Unter Rühren wurden 1,76 kg Acrylnitril-"Ί0 Homopolymerisat gemäß Beispiel 5 eingetragen. Die gemäß Beispiel 5 hergestellte Spinnlösung hatte eine Viskosität von 84 Pa.s bei 30⁰C und wurde gemäß Beispiel 5 trocken versponnen. Der Einzelspinntiter betrug 13,5 dtex. Nach der 10,2-fachen Verstreckung und Fixierung ergaben sich folgende Faserdaten:

ein Titer von 1,16 dtex, eine Festigkeit von 4,6 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 13,1 %, ein Anfangsmodul von 120 cN/dtex und ein Kochschrumpf von 4,1 %.

Beispiel 7

Aus 4625 g Sol 2, 3260 g DMF und 1850 g eines PoIyacrylnitril-Homopolymerisates gemäß Beispiel 5 wurde eine Spinnlösung hergestellt, die eine Viskosität von 89 Pa.s bei 30⁰C aufwies. Die Lösung wurde bei 8O⁰C mit 250 m/Min. Abzug trocken versponnen. Der Einzelfaserspinntiter betrug 13,6 dtex. Das Spinngut wurde

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in Sattdampf 7,75"=fä"ch~"verstreckt: und bei 200⁰C gemäß Beispiel 5 fixiert. Die Faserdaten sind:

-ein Titer von 1,76 dtex, eine Festigkeit von 3,0 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 17,9 %, ein Anfangsmodul von 75 cN/dtex und ein Kochschrumpf von 4,2 %.

Beispiel 8

Analog Beispiel 5 wurde eine Spinnlösung hergestellt aus 4375 g des Sols 3, 1313 g DMF und 1750 g eines Copolymerisates aus 86 Gew.-% Acrylnitril und 14 Gew.-% \9 Acrylsäure (K-Wert 90). Die Lösung hatte eine Viskosität von 99 Pa.s bei 30⁰C und wurde mit einer Abzugsgeschwindigkeit von etwa 20 m/Min, versponnen. Es ergab sich ein Einzelfaserspinntiter von 18,2 dtex.

Das Spinngut wurde in Sattdampf 14,8-fach verstreckt, in Sattdampf bei 115⁰C und im Trockner bei 200⁰C unter SchrumpfZulassung fixiert.

Die Faserdaten sind ein Titer von 1,2 dtex, eine Festigkeit von 3,2 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 21,9 %, ein Anfangsmodul von 72 cN/dtex und ein Kochschrumpf von 12 %.

Beispiel 9

Analog Beispiel 5 wurden aus 4,8 kg Sol 4, 480 g DMF und 1440 g eines Copolymerisates aus 86 Gew.-% Acrylnitril und 14 Gew.-% Acrylsäure eine Lösung hergestellt.

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Die Spinnlösung mxtreiner Viskosität von 169 Pa.s bei 30⁰C wurde bei 85°C mit einem Abzug von 200 m/Min, trocken versponnen. Es ergab sich ein Spinntiter von 18,4 dtex. Das Spinngut wurde in siedendem Wasser 6-fach verstreckt und bei 150⁰C 1,38-fach nachverstreckt, schließl~:rch-toei~190^oC fixiert. Es ergaben \ sich folgende Faserdaten:

ein Titer von 2,2 dtex, eine Festigkeit von 2,7 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 15 %, ein Anfangsmodul von 63 cN/dtex und ein Kochschrumpf von 32 %.

Beispiel 10

Analog Beispiel 5 wurden aus 4625 g Sol 2, 1689 g DMF und 1850 g eines Copolymerisates aus 93,5 Gew.-% Acrylnitril, 5,9 Gew.-% Acrylsäuremethylester und 0,6 Gew.-% Natriummethallylsulfonat (K-Wert 80) eine Spinnlösung hergestellt, die eine Viskosität von 65 Pa.s aufwies.

Analog Beispiel 5 wurde diese Lösung bei 50⁰C und 250 m/Min, Abzug versponnen. Der Einzelfaserspinntiter betrug 16,3 dtex. Das Spinngut wurde 6-fach in siedendem Wasser ver-

streckt und anschließend bei 155⁰C 1,6-fach nachverstreckt.

Es ergaben sich folgende Faserdaten:

ein Titer von 1,7 dtex, eine Festigkeit von 2,3 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 8 %, ein Anfangsmodul von 62 cN/dtex, und ein Kochschrumpf von 22 %.

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Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel)

Beispiel 10 wurde mit dem nicht silanisierten Sol 1 wiederholt. Die Spinnlösung hatte eine Viskosität von 75 Pa.s bei 30⁰C. Eine Verstreckung gemäß Beispiel 10 war nicht_ möglich; bereits bei einem Verstreekgrad von 4,0 traten zahlreiche Abrisse auf.

Beispiel 12

3560 g eines nach Beispiel 1 hergestellten Sols mit 800 g SiO_-Gehalt wurde mit 16g des Silans gemäß Beispiel 2, 24 g Acrylsäuremethylester und 0,96 g Azoisobuttersäurenitril 2 Stunden bei 6 0⁰C gerührt. Die Kohlenstoffanalyse ergab für,eine vom Lösungsmittel befreite Probe einen Wert von 1,35 Gew.-% Kohlenstoff (Sol 5) .

Beispiel 13

Gemäß Beispiel 5 wurden aus 19 56 g Sol 5, 1604 g DMF und 880 g eines Copolymerisates aus 93,5 Gew.-% Acrylnitril, 5,9 Gew.-% Acrylsäuremethylester und 0,6.Gew.-% Natriummethallylsulfonat (K-Wert 80) eine Spinnlösung hergestellt, die eine Viskosität von 60 Pa.s bei 3O⁰C aufwies.

Diese Lösung wurde bei 60⁰C und 200 m/min. Abzug versponnen. Der Einzelfaserspinntiter betrug 17,6 dtex.

Das Spinngut wurde 7-fach in siedendem Wasser verstreckt und ergab folgende Einzelfaserdaten:

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-JKf-

einen Titer von 2,5 dtex, eine Festigkeit von 2,3 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 9 %, ein Anfangsmodul von 61 cN/dtex und einen Kochschrumpf von 24 %.

, 1
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Claims

Patentansprüche

1. Acryl- und Modacrylfaser^ die 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Gesamtfeststoff, Kieselsäure enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure eine

^ amorphe, nicht~~zur Aggregation neigende Kieselsäure mit einer Teilchendurchmesserverteilung von 10 bis 50 nm ist, die 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf reine Kieselsäure, eines Organosilans enthält.

2. Acryl- und Modacrylfasern nach Anspruch 1, wobei Π

das Organosilan einer der Formeln

V'^{0 R}3
CH₂ = C - C -.-A- - Si - (OR₂)

- CH - CH₀ - O - A - Si - (OR₀)-, oder / R

H₉N - A - Si - (₉
^R3

entspricht, wobei
R₁ Wasserstoff oder Methyl,

R_ geradkettiges oder verzweigtes C₁-C₄-AlRyI oder Phenyl

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R₃ OR₂ ode-3^-R-„- und .

~A geradkettiges oder verzweigtes C.—Cg-Alkylen bedeuten.

3. Acryl- und Modacrylfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäureteilchen zusätzlich 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf reine Kieselsäure, eines oberflächenfixierten Polymeren enthält.

4. Acrylfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylnitrilpolymerisat ein Acrylnitrilhomopolymerisat mit einem K-Wert über 70 ist.

5. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure enthaltenden Acryl- und Modacrylfasern aus einer Lösung eines fadenbildenden Acrylnitrilpolymerisates in einem polaren organischen Lösungsmittel, die zusätzlich feinteilige Kieselsäure enthält, durch Lösungsherstellung und Verspinnen nach einem Trockenoder Naßspinnverfahren und übliche Nachbehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wäßriges Kieselsol einer amorphen, nicht zur Aggregations neigenden Kieselsäure mit einer Teilchendurchmesserverteilung von 10 bis 50 nm in beliebiger Reihenfolge mit 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf Kieselsolfeststoff, eines Silans und mit der 1- bis 5-fachen Menge, bezogen ■ auf Kieselsol, polarem organischem Lösungsmittel versetzt, das Wasser bei einer Temperatur von höchstens 6O⁰C in Vakuum abdestilliert, das fadenbildende Polymerisat in einer Menge zugibt,

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die für eine-jzexspinnbare Lösung ausreicht, die Lösung verspinnt, und im Zuge der Nachbehandlung die Fäden 1:6 bis 1:12 verstreckt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, _ -* daß das LösuiLg^mitteJL_ Dimethylformamid oder Dimethylacetamid ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ■ daß die Konzentration des Polymerisates in der_ Spinnlösung 10 bis 3 5 Gew.-%, bezogen auf Spinnlösung

ohne Füllstoff, beträgt.

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