DE2642927A1 - Verfahren zur herstellung von stranggepressten produkten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von stranggepressten produktenInfo
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Description
PATENTANWALT F.iedrich-Ebert-Str. 27
DIPL-ING. ROLF PÜRCKHAUER ntn™*0928 ,
D- 5900 Siegen 1
Ϊ Telefon (0271) 331970
Telegramm-Anschrift: Patschub, Siegen
76 02B 'KG/S „ ,
2 2. SEP. 13
BICC Limited, 21 Bloomsbury Street, London, WClB 3QN, Eng land
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der britischen Patentanmeldung
Nr. 39606/75 vom 26. September 1975 beansprucht.
Verfahren zur Herstellung von stranggepreßten Produkten
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von stranggepreßten
Produkten, insbesondere von elektrischen Kabeln und Rohren bzw. Schläuchen, die aus Kohlenstoffketten-Polymeren bestehen,
welche dadurch quen/ernetzt werden, daß zunächst das
Polymer mit einem hydrolysierbaren ungesättigten Silan in Gegenwart
eines Freiradikal —Erzeugers, wie beispielsweise eines Peroxids, reagiert, und danach das gepfropfte Material den Einwirkungen
von Feuchtigkeit und einem Silanol-Kondensationskatalysator ausgesetzt wird. Geeignete Reaktionsmittel sind in der
GB-PS 1 286 460 beschrieben. Es ist jedoch nunmehr bekannt, daß
das Verfahren auf eine Vielzahl von Polymeren neben Polyäthylen und den modifizierten Polyäthylenen, die in der vorgenannten
Patentschrift erwähnt sind, anwendbar ist, beispielsweise könnten chlorinierte Polyäthylene und ein weiter Bereich von 01efin-Copolymerenbehandelt
werden, und bei der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung müssen die dargelegten Reaktionsbedingungen nicht in
rillen Fällen genau befolgt werden.
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Ursprünglich war die Herstellung von stranggepreßten Produkten durch die Silan-Quervernetzungstechnik ein Dreistufenverfahren:
Erstens wurde das gepfropfte Polymer aufbereitet, zweitens wurde es geformt, und drittens wurde der geformte Artikel ausgehärtet.
Gewöhnlich wurde der Katalysator in der zweiten Stufe eingebracht, obwohl auch vorgeschlagen worden ist, ihn vor oder
nach der Pfropfungsreaktion einzubringen. Jedoch wurde in der
deutschen Patentanmeldung P 25 54 525.9 ein Verfahren zur Herstellung eines quervernetzten stranggepreßten Produktes vorgeschlagen,
das in folgenden Verfahrensschritten besteht: In eine
Schnecken-Strangpreßmaschine wird ein Polymer eindosiert, welches durch die Verwendung von hydrolysierbarem ungesättigtem Silan,
zusammen mit Verbindungsbestandteilen, bestehend aus hydrolysierbarem
ungesättigtem Si lan, einem Freiradikal-Erzeuger und einem Silanol-Kondensationskatalysator, quervernetzbar istj die Verbindungsbestandteile
werden im Gehäuse des Extruders vermischt, und die Temperatur wird ausreichend erhöht, um eine Pfropfung
von Silangruppen zu dem Polymer zu bewirken, wobei die Menge des Freiradikal-Erzeugers ausreichend gering ist, um eine direkte
Freiradikal-Quervernetzung auf einen Pegel zu beschränken, der das Extrudieren des Materials nicht hindert; das Reaktionsgemisch
aus dem Extruder wird durch eine Strangpreßmatrize stranggepreßt, um ein langgestrecktes profiliertes Produkt zu bilden; und
daß gepfropfte Polymer im geformten Produkt wird durch die Wirkung von Feuchtigkeit quervernetzt. Falls erforderlich, kann'die Quervernetzung
bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des gepfropften Polymers bewirkt werden, um eine Gefahr der Deformierung
zu vermeiden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Modifikation dieses Verfahrens, welche zusätzliche Kontrollmöglichkeiten bietet.
Erfindungsgemäß besteht ein Verfahren zur Herstellung eines
quervernetzten stranggepreßten Produktes darin, daß in eine erste Schrauben-Strangpreßmaschine ein Polymer eindosiert wird, welches
durch die Verwendung von hydrolysierbarem ungesättigtem Silan, zu-
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sammeπ mit trockenen Verbindungsbestandteilen aus einem hydrolysierbaren
ungesättigten Silan, einem Freiradikal-Erzeuger und einem Silanol-Kondensationskatalysator, eindosiert wird, daß die
Verbindungsbestandteile mit dem Polymer im Behälter des ersten Extruders vermischt werden, daß das Gemisch von Bestandteilen
direkt, ohne der Atmosphäre ausgesetzt zu werden, in eine zweite Schnecken-Strangpreßmaschine eingespeist wird und dessen Temperatur
im Behälter des zweiten Extruders ausreichend erhöht wird, um eine Pfropfung von Silangruppen zu dem Polymer zu bewirken,
wobei die Menge von Freiradikal-Erzeuger ausreichend gering ist, um eine direkte Freiradikal-Quervernetzung auf einen Pegel zu
begrenzen, der das Strangpressen des Materials nicht hindert; daß das Reaktionsgemisch aus dem zweiten Extruder durch eine
Strangpreßmatrize hindurch stranggepreßt wird, um ein langgestrecktes profiliertes Produkt zu bilden; und daß das gepfropfte
Polymer in das profilierte Produkt durch die Wirkung von Feuchtigkeit quervernetzt wird. Der skrupellose Ausschluß von Feuchtigkeit
aus den in den Extruder eingespeisten Materialen ist nicht erforderlich, aber, wie bei herkömmlichen Strangpreßverfahren,
sollten große Mengen Wasser normalerweise nicht vorhanden sein, und in besonderen Fällen kann ein besonderer Trocknungsvorgang
notwendig sein. Falls erforderlich, kann die Quervernetzung bei
einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des gepfropften Polymers bewirkt werden, um eine Gefahr der Deformierung zu vermeiden.
Die Drehzahlen der beiden Extruderschnecken können unabhängig voneinander geregelt werden, um auf diese Weise eine zusätzliche
kontrollierte Variable zu erhalten; z.B. kann die Drehzahl der ersten Extruderschnecke durch ein Verfahren nach der GB-PS
1 315 662 eingeregelt werden.
Andere Verbindungsbestandteile können verwendet werden, z.B.
Antioxidiermittel, Füllstoffe und Pigmente, und in den meisten Fällen können diese mit den anderen Bestandteilen in der erstan
Strangpreßmaschine gemischt werden. Einige Pigmente, die schwer
zu dispergieren sind (z.B. leitfähiger Kohlenstoffruß) werden
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besser mit dem Polymer vorher verbunden, bevor dieses dem ersten Extruder eingegeben wird. Die Verwendung von Füllstoffen beim
herkömmlichen Dreistufen-Silan-Quervernetzungsverfahren wurde
durch den Umstand erschwert, daß die Speicherstabilität oft beeinträchtigt wurde.
Zur Verarbeitung von Olefin-Polymeren sind die bevorzugten
Verbindungsbestandteile VinyItrimethoxysilan, ein Peroxid, das sich bei der Verarbeitungstemperatur bzw. Verfahrenstemperatur
schnell zersetzt, und Dibutyl-Zinndilaurat, doch in geeigneten
Fällen kann jedes der anderen Reaktionsmittel, die in der GB-PS 1 286 460 aufgeführt sind, verwendet werden. Bevorzugte Peroxide
sind Dicumy lperoxid und 1,3 bis (Tert. Buty.lperoxyisopropyl) benzol
(unter der Bezeichnung "Perkadox 14" im Handel].
Vorzugsweise werden das Polymer und die Verbindungsbestandteile
in den Aufgabetrichter des erstan Extruders eindosiert und
in diesem vorgemischt. Eine geeignete Vorrichtung ist im Handel beispielsweise von der Firma Colortronic Reinhard S Co. KG.,
63B2 Friedrichsdorf/Taunus, erhältlich und weist einen Aufgabetrichter
mit einem zentral angetriebenen Schneckenmischer und bis zu vier digital gesteuerten Dosiervorrichtungen aufj zum Dosieren
von Feststoffen wird ein Rotor mit einer Reihe von Dosierkammern, die von oben gefüllt werden und nach unten an einer separaten
Station abgeben, so gesteuert, daß er sich gewöhnlich diskontinuierlich mit der erforderlichen Geschwindigkeit dreht, während
für Flüssigkeiten eine regelbare Membran-Dosierpumpe verwendet wird.
Wenn die Anzahl von erforderlichen Verbindungsbestandteilen
es notwendig macht, oder falls erwünscht, können entsprechende Kombinationen vorgemischt und als Gemisch dosiert werden; z.B.
kann der Kondensationskatalysator üblicherweise in einem flüssigen Silan aufgelöst und als Lösung dosiert werden.
Die Behälter der beiden Extruder können einstückig verbunden
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sein, vorausgesetzt, daß sie separate Schnecken haben, die nicht
direkt mechanisch miteinander gekuppelt sind, die aber hintereinander geschaltet sind.
Der erste Extruder muß gewöhnlich eine Vormischzone und eine
Homogenisierungszone bilden. Vorzugsweise ist die Homogenisierungszone von der Bauart, die in der GB-PS 964 42Θ beschrieben ist, bei
der das strangzupressende Material über den Gewindegang der Extruderschnecke aus einer konvergierenden Nut nach einer divergierenden
Nut zwangsgefördert wird, wobei ein Vorteil dieser Anordnung darin besteht, daß der Einschluß von ungenügend erweichtem
Granulat verhindert wird. Der zweite Extruder muß gewöhnlich eine Reaktionszone und eine Dosierungszone bilden.
Aus der Dosierungszone des Extruders gelangt das homogenisierte und gepfropfte Gemisch zur Strangpießmatrize, die normalerweise
im Falle einer Kabelherstellung in einem Kreuzkopf sitzt. Das stranggepreßte Produkt kann in der üblichen Weise wassergekühlt
werden, wobei vorzugsweise abgestufte Temperaturen im Kühltrog -in der für gewöhnliches Polyäthylen bekannten Weise verwendet
werden. Das Endprodukt kann dadurch quervernetzt werden, daß es Wasser oder einer feuchten Atmosphäre bei einer entsprechenden
Temperatur ausgesetzt wird, wie es bei der bekannten Dreistufen-Silanpfropfungstechnik
bekannt ist.
Das Verfahren nach der Erfindung vermeidet die Notwendigkeit
zweier Hochtemperatur-Verfahrensstufen und das Speichern von
feuchtigkeitsempfindlichen Zwischenprodukten, wie beispielsweise
das gepfropfte Polymer, während der Vorteil der Silanpfropfungstechnik
erhalten bleibt, nämlich daß das stranggepreßte Produkt in sehr kurzen Perioden gekühlt und geprüft werden kann, verglichen
mit den Vulkanisierungs- und chemischen Quervernetzungsverfahren,
die eine Hochtemperaturbehandlung des stranggepreßten Produktes zum Quervernetzen mit sich bringen. '
Die Erfindung wird nunmehr anhand der sie beispielsweise wiedergebenden Zeichnung ausführlicher beschrieben, und zwar zeigt
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■ Fig. 1 eine schematische Draufsicht auf den Aufbau der Anlage
mit zwei Extrudern, die zur Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren angeordnet sind,
Fig. 2 eine schematische Seitenansicht der beiden Extruder, in Richtung des Pfeiles A in Fig. 1 gesehen,
Fig. 3 einen vergrößerten Schnitt durch die. Verbindung zwischen den Behältern der beiden Extruder, während
Fig. 4 eine schematische Teilseitenansicht, teilweise im
Schnitt, des Behälters bzw. Zylinders und der Schnecke des zweiten Extruders wiedergibt.
Die Anlage (Fig. 1) weist eine Ablaufeinheit 1 auf, von
welcher ein Draht W ggf. durch eine Draht— Vorwärmvorrichtung 2 hindurch in die Kreuzkopfmatrize 3 der zweiten v.on zwei Schnecken-Strangpreßmaschinen
11 und 12 hinein abgezogen wird, die in Reihe angeordnet sind, wo eine Schicht von quervernetzbarem Material
auf den Draht aufgebracht wird. Der ummantelte Draht läuft durch einen Kühltrog 4 oder eine andere Kühlvorrichtung nach einer Aufwickelvorrichtung
6, wo er auf eine Haspel aufgewickelt oder in einen Behälter in Windungen gelegt wird.
Die beiden Schnecken-Strangpreßmaschinen 11 und 12 werden unabhängig voneinander durch Antriebseinheiten 15 und 16 angetrieben;
die Antriebeinheit 15 wird in der in der GB-PS 1 315 662
beschriebenen Weise gesteuert. Die erste Maschine 11 (siehe nunmehr auch Fig. 2) weist eine Schnecke 13 mit einem L/D-Verhältnis
von 2D:1 auf (wobei L die Länge der Schnecke und D der Außendurchmesser
der Schneckengänge ist); dieser Extruder ist mit einer
Dosiervorrichtung 6 versehen, die ihn mit dem Polymer und den Verbindungsbestandteilen
versorgt, welche im Extruder 11 erweicht und 'gleichmäßig gemischt und dann mit einer geregelten Temperatur dem
zweiten Extruder 12 zugeführt werden.
Eine Ausdehnung des Behälters bzw. Zylinders 17 der ersten
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Maschine 11 unter Wärmeausdehnung wird dadurch aufgenommen, daß
eine Verschiebung des Einlaßendes desselben relativ zur zweiten Maschine 12 ermöglicht ist. Aus Fig. 2 geht hervor,daß die Aufnahme
einer derartigen Verschiebung durch starres Befestigen des Auslaßendes des Behälters 17 mittels einer Ankerkonsole 19 an
einer ortsfesten Grundplatte 20 für beide Maschinen und dadurch erfolgt, daß dem Körper der Maschine 11 die Möglichkeit gegeben
wird, sich auf Gleitlagern 21 in Richtung von der Ankerkonsole 19 weg zu bewegen.
Am Auslaß des ersten Extruders 11 gelangt das gemischte Material durch eine Loch-oder Stauscheibe 25 (Fig. 3 ) und durch
Siebpackungen (nicht dargestellt] hindurch. Es gelangt dann über ein kurzes gekrümmtes Einführungsrohr 22 in den Behälter bzw.
Zylinder 18 des zweiten Extruders 12 über einen Einlaß 24. Das
Einführungsrohr 22 ist lang genug, damit sich eine ausreichende
Flexibilität ergibt, um die kleine Querausdehnung des Behälters 18 des zweiten Extruders 12 und eine Axialausdehnung des Teils
der ersten Maschine 11 zwischen der Ankerkonsole 19 und dem Behälter 12 der zweiten Maschine zu ermöglichen, ist aber nicht lang
genug, um einen übermäßigen Druckaufbau in der ersten Maschine zu verursachen.
Die Schnecke 14 des zweiten Extruders (Fig. 43 ist von Heizzonen
28 umgeben und weist einen Einspeisungsabschnitt 30; einen
kurzen Kompressionsabschnitt 32 und einen Dosierungsabschnitt auf. Das Einführungsrohr 22 mündet in eine Öffnung 24 auf einem
Teils des Weges entlang des Einführungsabschnittes 30..
(Alle Teile im Beispiel sind Gewichtsteile.)
100 Teile eines Polyäthylens mit geringer Dichte (von der Firma Imperial Chemical Industries Limited unter dem Warenzeichen
"Alkathene" als Alkathene XNM68 gehandelt) wurde in einem im Handel
unter dem Namen "Rotocube" (Warenzeichen) erhältlichen Mixer mit .0,5 Teilen polymerisiertem Dimethylhydrochinolin (unter dem Waren-
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- * - 40
zeichen "Flectol H" im Handel) umgewälzt. Eine homogene Lösung
mit 2,5 Teilen Vinyltrimethoxysilan, 0,265 TeileDicumylperoxid (unter dem Warenzeichen "Dicup R" im Handel] 0,05 Teilen Dibutyl-Zinndilaurat
zugegeben und kontinuierlich 20 Minuten lang umgewälzt.
Das sich ergebende Vorgemisch von Bestandteilen wurde dann
in die Anlage eingeben und von dieser stranggepreßt, genau wie im vorangehenden beschrieben, mit der Ausnahme, daß die Dosierungseinheit
6 weggelassen war, um einen Kupferdraht yon 1,2 mm Durchmesser auf eine radiale Nenndicke von 1,0 mm zu isolieren.
Die Temperatur des ersten Extruders wurde auf 130 C gehalten (zu niedrig, um eine bemerkenswerte Pfropfung zu erzeugen), das
Verbindungsrohr wurde auf 140 C gehalten, und die Temperatur stieg allmählich im zweiten oder Hauptextruder bis auf 230 C in der Endzone
der Schnecke und im Kreuzkopf hoch.
Nach Kühlen im Wassertrog in der üblichen Weise wurde der isolierte Draht in Wasser zwei Stunden lang gekocht, um eine Quervernetzung
zu bewirken. Der Gelgehalt des Materials war dann etwa 76%, und die folgenden physikalischen Eigenschaften wurden für
zwei Proben gemessen (die mit dem zweiten Extruder vorbereitet wurden, der mit anderen Geschwindigkeiten lief):
Zugfestigkeit : 15,6 MN/m2, 13,2 MN/m2
Fließspannung : 11,2 MN/m2, 10,6 MN/m2
Längung bei Bruch : 320%, 310%.
Die in den Beispielen der DT-OS 25 54 525 angebenen Verbindungsrezepte
können bei dem vorliegenden Verfahren verwendet werden.
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Leerseite
Claims (3)
1.yVerfahren zur Herstellung eines quervernetzten stranggepreßten
Produktes, wobei das Verfahren darin besteht, daß in eine Schnecken-Strangpreßmaschine ein Polymer eindosiert wird, welches
durch die Verwendung von hydrolysierbarem ungesättigten Silan, zusammen
mit Verbindungsbestandteilen, bestehend aus einem hydrolysierbaren
ungesättigten Silan, einem Freiradikal-Erzeuger und einem Silanol-Kondensationskatalysator, quervernetzbar ist, daß
die Verbindungsbestandteile mit dem Polymer gemischt werden, daß die Temperatur des Gemisches von Bestandteilen ausreichend erhöht
wird, um eine Pfropfung von Silangruppen zum Polymer zu bewirken, wobei die Menge des Freiradikal-Erzeugers ausreichend gering ist,
um eine direkte Freiradikal-Quervernetzung auf einen Pegel zu begrenzen, der das Strangpressen des Materials nicht behindert,
daß das Reaktionsgemisch durch eine Strangpressmatrize hindurch stranggepreßt wird, um ein langgestrecktes profiliertes Produkt
zu bilden, und daß das gepfropfte Polymer im profilierten Produkt durch Einwirkung von Feuchtigkeit quervernetzt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Bestandteile in eine erste Strangpressmaschine hinein dosiert und in dieser vermischt werden, daß das
Gemisch von Bestandteilen direkt, ohne der Atmosphäre ausgesetzt zu werden, in eine zweite Schnecken-Strangpreßmaschine eingespeist
wird, und daß es auf eine Pfropfungstemperatur im Zylinder
des zweiten Extruders aufgeheizt wird, der das Reaktionsgemisch durch die genannte Matrize hindurch strangpreßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,_ gekennzeichnet durch eine
unabhängige Steuerung der Schnecken der ersten und der zweiten Strangpreßmaschine.
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3. Elektrisches Kabel mit quervernetzter Isolierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierung nach dem Verfahren nach
Anspruch 1 oder 2 hergestellt ist.
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