DE2411141A1 - Verfahren zur herstellung von umhuellungen aus in anwesenheit von fluessigkeit vernetzbaren thermoplasten fuer langgestrecktes gut - Google Patents

Verfahren zur herstellung von umhuellungen aus in anwesenheit von fluessigkeit vernetzbaren thermoplasten fuer langgestrecktes gut

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Umhüllungen aus in Anwesenheit von Flüssigkeit vernetzbaren Thermoplasten für langgestrecktes Gut tes Gut Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung von Umhüllungen aus in Anwesenheit von Flüssigkeit vernetzbaren Thermoplasten für langgestrecktes Gut, insbesondere für elektrische Kabel und Leitungen.
  • Bekannt ist bereits ein Verfahren zur Vernetzung von organischen Polymerisaten durch Aufpfropfen Alkoxysilånverbindungen und Aushärten in Gegenwart von Feuchtigkeit (DAS 1 794 028), bei dem man z.B. Polyäthylen in Gegenwart einer Alkoxysilanverbindung der Formel R Si Y3 unter Bedingungen mechanischer Bearbeitung 3 mischt, unter denen freie Radikale im Polymerisat gebildet werden. R bedeutet dabei eine Vinylgruppe oder g-Methacryloxypropylgruppe und Y eine Alkoxygruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen. Während oder auch nach einer solchen mechanischen Materialumformu#g kann ein Silanol-Kondensationskatalysator zugefügt werden. Ebenso ist die Verwendung von freie Radikale liefernden organischen Peroxiden möglich. Für die mechanische Materialumformung können z.B. Extruder verwendet werden, die die Aufgabe haben, das eingegebene Material zu homogenisieren und den Pfropfvorgang durchzuführen.
  • * von Nachteilig hierbei ist jedoch, daß die üblichen Extrusions-Anlagen überfordert sind, so daß es leicht zu örtlichen Anvernetzungen infolge inhomogener Peroxid-Verteilung kommt.
  • Diese Bildung von Gel-Partikeln wirkt insbesondere dann ungünstig, wenn das Material für elektrische Zwecke verwendet werden soll. Bedingung für den Schritt des Pfropfens ist daher ein exaktes-Temperaturprofil im Extruder-Zylinder, damit der eigentliche Pfropfprozeß tatsächlich erst nach einer erfolgten Homogenisierung des Materials einsetzt.
  • Da die beschriebene Mischung die Eigenschaft hat, bei Anwesenheit von Wasser zu vernetzen, ist die Granulierung und Lagerung des gepfropften Materials sehr problematisch. So kann es leicht zu einer gewissen Vorvernetzung des Materials kommen, die die Verarbeitbarkeit erschwert oder sogar in Frage stellt. Hinzu kommt, daß die Haltbarkeit des Materials in unvernetztem Zustand begrenzt ist, es kann also nicht, wie sonst üblich, unbeschränkt auf Vorrat gearbeitet werden. Ein weiterer Nachteil ist es, daß nach dem Verschwiden der Pfropf-Komponenten mit dem Katalysator die Extrudierbarkeit des verwendeten Materials erheblich schlechter wird, sofern geringste Spuren von Feuchtigkeit im Material vorhanden sind, was ohne größeren Aufwand kaum auszuschließen ist. Unter diesen Umständen bildet sich z.B. eine rauhe Oberfläche, die insbesondere bei Produkten, die einer elektrischen Spannung ausgesetzt sind, zu Ausfällen führt.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem auf einfachem Wege Umhüllungen für langgestrecktes Gut hergostellt ;werden können, ohne daß es zu Vorvernetzungen kommt.
  • Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß dem als rieselfähiges Granulat vorliegenden und fortlaufend in Bewegung gehaltenen thermoplastischen Werkstoff unterhalb des Kristallit-Schmelzbereiches , vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 60 bis 100° C Vernetzungsmittel zugesetzt werden, die ganz oder teilweise durch Diffusion in die Oberfläche der Granulatkörner endringen und damit zur homogenen Verteilung in dem weiterhin rieselfähigen Granulat beitragen, daß das so vorbehandelte Kunststoffgranulat ggf. unter Zufügung von Katalvsatoren zur Beschleunigung der Vernetzung auf das Gut aufextrudiert und anschließend vernetzt wird. Durch Ausschaltung eines gesonderten Extruders zum Pfropfen und Granullieren ist das Verfahren wesentlich einfacher und daher für die Praxis eher einsetzbar als dies bei den bekannten Verfahren der Fall ist, ganz abgesehen davon, daß eine zusätzliche mechanische Bearbeitung des Werkstoffes unterbleibt. Die Homogenisierung des Materials erfolgt praktisch in einem vorgelagerten Fertigungsschritt, wobei es ohne großen Aufwand hierbei zusätzlich möglich ist, eine Vortrocknung des Basis-Materials vorzunehmen. Dieses Vortrocknen vermindert wesentlich die Gefahr einer Vorvernetzung und führt damit zu einer Qualitätsverbesserung des verwendeten Materials.
  • Die homogene Verteilung des Peroxid-Silan-Gemisches in dem Kunststoffgranulat wird vorteilhaft in einem sog. schnell laufenden Mischer vorgenommen. Das hat den Vorteil, daß sich während des Mischvorganges kein Agglomerat bilden kann, vielmehr ein rieselfähiges Gemisch entsteht, das leicht verarbeitbar und darüber hinaus mit gutem Erfolg vorgetrocknet werden kann. Die Feinkörnigkeit des Gemisches hat darüber hinaus den großen Vorzug, daß Vernetzllnzsmittel die Möglichkeiten haben, sich gleichmäßig zu verteilen und in das Basis-Material einzudiffundieren. Im Gegensatz zum bekannten Verfahren, bei dem die Vernetzungsmittel sich nur auf der Oberfläche des Basis-Materials befinden (Coating) ist hier das Vernetzungsmittel bereits im Basis-Material homogen-verteilt enthalten, wenn dieses Material anschließend zur Weiterverarbeitung einem Extruder zugeführt wird.
  • In Durchführung der Erfindung hat es sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, das Basis-Material im Mischer unter Vakuum zu halten und das Vernetzungsmittel in den evakuierten Raum einzubringen. Wird das Vernetzungsmittel in flüssigem Zustand zugegeben, dann kommt es zu einem Verdampfen des Vernetzungsmittels, das damit noch leichter in das Basis-Material eindiffundieren kann.
  • Zum Einbringen des Pfropfmittels in das Basis-Material unterhalb es Krist des Kristallit-Schmelzbereiches kann man so vorgehen, daß die erforderliche Temperatur von außen aufgebracht wird. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, wenn die Mischgeschwindigkeit so eingestellt wird, daß die benötigte Temperatur durch Eollision und Friktion des rieselfähigen Basis-Materials erreicht wird. Die Oberfläche der einzelnen Granulatkörner des Basis-Materials ist dann nämlich bereits angeschmolzen, ohne daß aber inilge der hohen Umlaufgeschwindigkeit eine Agglomerierung erfolgen kann. Die angeschmolzene Oberfläche des Basis-Materials führt zu einem weitren Anstieg der Diffusionsgeschwindigkeit des Vernetzungsmittels.
  • Zusammen mit den Vermetzungsmitteln, die vorteilhaft bei laufendem Mischvorgang dem Basis-Material zugegeben werden, können auch andere Zusätze, wie Antioxidantien, Stabilisatoren, Gleitmittel oder beliebige Füllstoffe in das Basis-Material eingearbeitet werden.
  • Das nach der Erfindung optimal homogenisierte Material kann nun unmittelbar einem Extruder zur Weiterverarbeitung zugeführt werden, wobei das Silan bei den verwendeten Spritztemperaturen gleichzeitig auf die Moleküle des Basis-Materials aufgepfropft wird, d.h., der für die Verarbeitung bzw. die Formgebung benötigte Extruder dient gleichzeitig zum Aufpfropfen auf das Basis-Material. Auf diese Weise wird die recht aufwendige und die Gefahr einer Vernetzung beinhaltende Granulierung und Pfropfung vermieden.
  • Der für das Einsetzen der Vernetzung benötigte Katalysator kann im Extruder in die Einzugszone der Mischung eingebracht werden. Es ist aber auch möglich und oft besonders vorteilhaft, wenn der Katalysator am Ende der Schmelze des Extruders unmittelbar in die heiße Masse eingedüst oder vor dem Aufwickeln des langgestreckten Gutes auf die äußere Oberfläche der gespritzten Umhüllung aufgesprüht wird.
  • Die eigentliche Vernetzung des gespritzten Gutes kann z.B.
  • dadurch erfolgen, daß das Gut aufgetrommelt und in ein Wasserbad eingeführt wird. Um die Vernetzungsfähigkeit der möglicherweise auch den Katalysator enthaltenden Flüssigkeit zu verbessern,und trockene Stellen an den inneren Wickellagen zu verhindern, kann das Wasserbad die Oberflächenspannung mindernde Netzmittel enthalten.
  • Als vorteilhaft hat es sich auch erwiesen, als Basis-Material ein höher molekulares Polyäthylen beispielsweise mit einem Schmelzindex von etwa *28 zu verwenden. Die Verwendung eines solchen Materials bringt den Vorteil mit sich, daß die Silan-P.roxid-Menge verringert werden kann und zudem bei der Herstellung von vernetzbaren Umhüllungen die Gefahr einer exzentrischen Verlagerung des Leiters sowie ein Abtropfen der Isolierungen bei den für Pfropfungen erforderlichen hohen Temperaturen von etwa 2200 vermieden ist. Hinzu kommt, daß bei einer zu niedrigen Schmelzviskosität die beim Peroxid-Zerfall entstehenden Spaltprodukte leichter Blasenbildungen verursachen.können. Insbesondere aus dem letztgenannten Grund hat es sich daher in Durchführung der Erfindung als zweckmäßig erwiesen, eine möglichst geringe Peroxid-Menge einzusetzen und als Material ein i,3 -Bis(tert. butylperoxiisopropyl)-benzol zu verwenden. Die Peroxid-Menge kann weiter verringert werden, wenn man dem Basis-Material polyfunktionelle Monomere, wie Divinylbenzol, Triallylcyanurat oder Methacrylate zusetzt. Auf diese Weise kann die Radikalausbeute erhöht und die Spaltproduktbildung auf ein Minimum beschränkt werden. Desgleichen ist es vorteilhaft, für den Pfropfvorgang Substanzen dem Basis-Material zuzugeben, die als Methyl-Radikal-Fänger wirken, ohne daß die Gesamt-Radikalausbeute hierdurch vermindert wird. Als hierfür geeignete Substanzen haben sich z.B. höher kondensierte Aromate als vorteilhaft erwiesen.
  • Zugaben zum Basis-Material auf der Basis von EPDM (Äthylen-Propylen#Terpolymerkautschuk) oder EPM (Äthylen-Propylen-Kautschuk), z.B. in einer Menge von 5 bis 20 Teilen, lassen die Schmelzviskosität ansteigen, so daß die Gefahr von Blasenbildungen im gespritzten Gut weiter vermindert wird.
  • Es gibt eine Reihe von Organo-Silanen mit einem ungesättigten organischen Substituenten, wie z.B. Vinyl, Allyl etc. und hydrolisierbaren Alkoxy- oder Ester-Gruppen am Si-Atom. Voraussetzung für das Aufpfropfen des Silans auf die Moleküle des Basis-Materiali ist das Vorhandensein eines ungesättigten organischen Substituenten. Für die Vernetzungsgeschwindigkeit in Gegenwart von Wasser und in Ab- oder Anwesenheit eines Katalysators ist aber die Hydrolyse-Eepfindlichkeit der Alkoxy- bzw. Ester-Gruppen, d.h.
  • deren Umwandlung in Silanol-Gruppen maßgebend. Es ist bekannt, daß das Vinyl-triacetoxy-silan besonders schnell diese Umwandlung erfährt, d.h. bereits in Gegenwart von Spuren H2 0. Durch diese große Hydrolyse-Geschwindigkeit ist es möglich, die Vernetzung mit annehmbarer Geschwindigkeit auch ohne Katalysator bzw. sogar ohne Wasserlagerung zu erreichen.
  • Die normalerweise zur Auslösung des Pfropfvorganges verwendeten Peroxide sind ihrer Konstitution nach Dialkylperoxide (Dicumylperoxid, 1,3 - Bis(tert. butylperoxiisopropyl)-benzol u.a.), die bevorzugt für die peroxidische Vernetzung von Polyolefinen eingesetzt werden. Im Hinblick auf den Pfropfvorgang des Silans auf das Basis-Polymer haben sie den Nachteil einer mehr oder weniger starken Vorvernetzung. Bei Verwendung von Peroxiden mit geringerer Vernetzungseffektivität kann bei vergleichbarer Radikalausbeute effektiver gepfropft werden, ohne daß nennenswerte peroxidische Vorvernetzung und damit schlechte Verarbeitung eintritt. Ein solches Peroxid ist z.B. tert. Butylperoxiisononanat bzw. andere Esterperoxide.
  • Die Erfindung sei anhand des in der Figur dargesteEten Ausführungsbeispielstäher erläutert.
  • In den mit 1 bezeichneten Mischer, in dem die nicht näher bezeichneten Messer oder Schaufeln mit hoher Geschwindigkeit umlaufen, wird zunächst das Basis-Material, z.B. Polyäthylen als rieselfähiges Granulat, eingegeben. Der Mischer 1 kann unter Vakuum gehalten werden. Das hat besondere Vorteile dann, wenn in vorteilhafter Weise das Polyäthylen vorgetrocknet wird. Durch eine geeignete Zuführung wird dann während des Umlaufes des Mischers das Silan-Peroxid in flüssigem Zustand eingegeben, das beim Einströmen verdampft und damit sowohl aus der Gas- wie aus der flüssigen Phase in das durch den Mischer in Bewegung gehaltene Granulat des Basis-Materials eindiffundiert. Diese Diffusion wird zudem gefördert dadurch, daß die Polyäthylengranulate bei der durch die Mischgeschwindigkeit auftretenden Kollision und Friktion bei einer Materialtemperatur von 80 bis 100 C an der Oberfläche bereits angeschmolzen sind, ohne daß es wegen der hohen Umlaufgeschwindigkeit zu einer Agglomerierung kommen kann. Der Diffusionsvorgang ist nach wenigen Minuten beendet, und das Granulat kann nunmehr nach entsprechender Abkühlung unmittelbar dem Extruder 2 zugeführt werden, in dem die Kabelseele 3 mit der Umhüllung 4 umspritzt wird.
  • Wird dem Basis-Material ein Katalysator zur Beschleunigung der Vernetzung beigemischt, so kann dies z.B. auch im Extruder erfolgen oder dadurch, daß mittels einer Sprühvorrichtung 5 der Katalysator vor dem Auftrommeln des Kabels auf die Trommel 6 aufgesprüht wird. Mit 7 ist ein Wasserbad bezeichnet, in das die mit den Wicklungen des Kabels versehene Trommel 6 eingebracht und dort gelagert wird, bis das für die Vernetzung erforderliche Wasser von außen eindiffundiert ist.
  • Abweichend von dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist es selbstverständlich auch möglich, die für die Vernetzung erforderliche Feuchtigkeitsmenge auf jede andere Weise in das vorbehandelte Kunststoffmaterial einzubringen.

Claims (20)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e
    0 Verfahren zur Herstellung von Umhüllungen aus in Anwesenheit von Feuchtigkeit vernetzbaren Thermoplasten für langgestrecktes Gut, insbesondere für elektrische Kabel und Leitungen, dadurch gekennzeichnet, daß dem als rieselfähiges Granulat vorliegenden und in Bewegung gehaltenen thermoplastischen Werkstoff unterhalb des Kristallit-Schmelzbereiches, vorzugsweise bei Temperaturen von 60 bis 100 C, Vernetzungsmittel zugesetzt werden, die ganz oder teilweise durch Diffusion in die Oberfläche der Granulatkörner eindringen und damit zur homogenen Verteilung in dem weiter hin rieselfähigen Granulat beitragen und daß das so vorbehandelte Kunststoffgranulat ggf. unter Zufügung von Katalysatoren zur Beschleunigung der Vernetzung auf das Gut aufextrudiert und anschließend vernetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzungsmittel ein bei Feuchtigkeitseinwirkung den thermoplastischen Werkstoff vernetzendes Srlnn-Peroxid-Gemisch verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gtkennzeichnet, daß als Peroxid ein tert. Butylperoxiisononanat verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Peroxid Esterperoxide verwendet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzungsmittel ein Vinyltriaeetoxy-silan verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Basis-Material vor der Eingabe des Vernetzungsmittels vorgetrocknet wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Basis-Material unter Vakuum gehalten und das Vernetzungsmittel in den evakuierten Raum eingebracht wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel in flüssigem Zustand eingegeben wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Kollision und Friktion des rieselfähigen Basis-Materials während eines ständigen Umlaufes die Behandlungstemperatur von 600 - 1000 C, vorzugsweise 800 - 900 C erreicht wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungstemperatur durch Wärmezufuhr von außen erreicht wird.
  11. lt. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Vernetzungsmittel zum Bass -Material bei umlaufenden Kunststoffgranulat erfolgt.
  12. 12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusion der Vernetzungsmittel in das thermoplastische Basis-Material aus der gasförmigen und flüssigen Phase erfolgt.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit den Vernetzungsmitteln andere Zusätze, wie Antioxydantien, Stabilisatoren, Gleitmittel oder Füllstoffe in das Basis-Material eingearbeitet werden.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zur Beschleunigung des Vernetzungsvorganges im Extruder in die Einzugszone des vorbehandelten Granulates eingebracht wird.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator am Ende der Schmelze des Extruders unmittelbar in die heiße Masse eingedüst wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspurch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator vor dem Aufwickeln des langgestreckten Gutes auf die äußere Oberfläche der gespritzten Umhüllung aufgesprüht wird.
  17. 17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis i6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzung der Umhüllung durch Einführen des umspritzten Gutes in-ein Wasserbad erfolgt.
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserbad die Oberflächenspannung mindernde Netzmittel enthält.
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß als Basis-Material für die vernetzbare Umhüllung ein höhermolekulares Polyäthylen ,beispielsweise mit einem Schmelzindex von etwa 2 verwendet wird.
  20. 20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß dem Basis-Material höherkondensierte Aromate beigegeben werden.
    21, Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Basis-Material Mischungen auf der Basis EPDM oder EPM beigegeben werden.
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