JPS5956497A - 洗剤ビルダ−用ゼオライト - Google Patents

洗剤ビルダ−用ゼオライト

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JPS5956497A
JPS5956497A JP58109118A JP10911883A JPS5956497A JP S5956497 A JPS5956497 A JP S5956497A JP 58109118 A JP58109118 A JP 58109118A JP 10911883 A JP10911883 A JP 10911883A JP S5956497 A JPS5956497 A JP S5956497A
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JP
Japan
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zeolite
zeolites
rate constant
calcium
exchange capacity
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Application number
JP58109118A
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English (en)
Inventor
ロベ−ル・グルセ
マツクス・ミシエル
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Rhone Poulenc Chimie de Base SA
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie de Base SA
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12Water-insoluble compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12Water-insoluble compounds
    • C11D3/124Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128Aluminium silicates, e.g. zeolites

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  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、洗滌用製品のための配合物中の洗剤ビルダー
としてのゼオライトに関する。
トリポリ燐酸ナトリウムは特にその分散性、アルカリ土
類イオンを引離す性質及び、使用後全く痕跡を残さずに
棄てることができるというその溶解度のため、最良の洗
剤ビルダーとして長い間考えられてきたことは知られて
いる。
残念ながらその栄養富化(eutrophisatio
n)性が苦情の対象になり、生態系を破壊するものと見
られている。
従って同じ利点をもつがその欠点をもたない代替物を見
出す試みがなされてきた。
従って自然の対応として容易に得られ、安い無機製品、
特に陽イオン交換能力のためによく知られていて、既に
過去ζこ洗剤に用いられていた珪アルミン酸塩に目が向
けられた。
その間、合成ゼオライト、特にA型が現われ、それの陽
イオン交換能力が大キく、純度も大きいため特番ここの
機能を果すのに非常に適していた。
更に例えばペンナイトの分散物は粒子の径が小さいこと
により力を得ているという知識から、自然の動向は0.
1〜10μのオーダーの小さな粒径に注意することにあ
った。
しかし之等のあらゆる予備対策にもかかわらず、ゼオラ
イトはトリポリ燐酸ナトリウムに完全に置き代るのには
適していないことが判明している。
特lこ、FR−A 2283220の従来の論法では、
なお一層小さな粒径を、それから生ずる欠点特に取り扱
い性に関しての欠点にもかかわらず求めるように示唆さ
れている。
本発明の主題は、同じ粒径をもつものとして、これ迄用
いられてきたゼオライトと比較して洗剤作用lこ改良さ
れた効果を有する洗剤ビルダーとして働くゼオライトに
ある。
特にCa”+イオン交換速度は、粒径とゼオライトの洗
滌作用の両方に結びつけられることが知られている。
本発明はこの考え方を打ち破るものである。
本発明に従い洗剤ビルダーとして働くゼオライトはA型
、特に4A型ゼオライトからなり、それは、 −0,1〜10μ、有利lこは0.5〜5μの平均粒径
をもつ一次(primary)粒子き、−無水生成物1
g当りCaCO3100rn9を越える、好ましくは2
00rngを越える理論的陽イオン交換容量と、 −0,15より大きく、好ましくは0.25より大きく
、有利ζこは0.4〜4秒−1立米−2(s−1/m−
”) (以下ksとして言及する)の溶液11につきゼ
オライト表面に対する速度定数、 を有することを特徴とする。
一次粒子は恐らく一緒に凝集していてもよい。
ゼオライトは洗滌用生成物の異なった成分と同じように
凝集していてもよい。
本出願人によって行われた研究では、実際にクリーニン
グで使用する条件下で、表面被覆(incrustat
ion)により表わされる洗剤効果は、与えられた粒径
及び面積と共に、定数ksに結びつけることができるこ
とが示されている。
同じ粒径及び面積、15分後の同じ交換容量及び交換の
四分の−を行うのに必要な同じ時間Ct(−))で、洗
剤作用特に表面被覆tこ関して異なった挙動があり、こ
の挙動は前記定数の値に依存するという驚くべき観察が
なされている。
本出願人は、4Aゼオライトによって初期カルシウム交
換の反応、即ち交換されたカルシウムの濃度がゼオライ
トの交換容量の30〜40%以下である範囲内の反応は
、カルシウムに対して一次反応速度、ゼオライトに対し
て一次反応速度の法則によって表すことができることを
見出している。
初期交換速度■は次式によって表わされる。
式中、(ゼオライト):無水ゼオライトをppmで表し
たゼオライトの濃度 に:二次速度定数でs ”−1ppm”−1で表わされ
る S:顕微鏡走査で測定した、溶液11当り反応に関与し
たゼオライトの表面 積で、m2ノー1で表わされる。
k8:溶液11当りの、ゼオライト表面積に対する速度
定数で、8−18−1lで表わされる。
ゼオライトによる充分長い半反応時間に対するカルシウ
ムの初期交換速度は、[強制循環セル(forcedセ
1rculation cell) J  [:A、M
、がり−(()ary)、g、J、P、シューイング(
8chwing)、 BuLL。
SCC,CHIM、 9 、3654 (1972) 
; A−M−ガリー、E、ビモント(Pinmont)
 、 M、ロイネット(Roynette) & J、
P、シューイング、Anal、 Chem。
44 、 198 (1972)  ; A、M、ガリ
ー、 ’ff1IHDSTWC)L THESI85T
RASBOURC) (1970) :lによって測定
することができる。短い半反応時間の場合には、それは
段階的流れによる分光光度計により測定される。之等二
つの装置により反応速度測定を乱さずに短くて充分な混
合時間を得ることができる。反応剤を迅速に混合した後
、交換反応中の時間経過中力ルシウムの濃度の変動は、
カルシウム指示器ムレキシド(murexide) (
波長495nm)を用いて不均質媒体中、分光光度計に
より追跡される。
本発明は次の実施例から一層容易に理解されるであろう
。実施例は本発明を例示するために与えられており、本
発明を伺ら限定するものではない。
ゼオライ)4Aの例の特性を次の表1に記載する0 表1 無水粒子1g当 無水の一次粒     り測定された A     2.8    1.9   立方体  2
26±10B   2.8  1.9  球状 236
±10ゼオライト試料の粒子の比表面積及び径は、電子
顕微鏡走査(E、 S、M、 )で得られるゼオライト
の板の統計的分析番こよって決定される。用いられるゼ
オライト4Aの三つの試料の各々の結晶化度(crys
tallinity ratio)は90%を越えてい
た。
三つのゼオライトの理論的交換容量は無水粒子1!1に
つき3521Q CaCO3であり、表1に示したカル
シウムの交換容量は、カルシウムに特定の電極(our
oN93−20−00 )を用いてNaC13,iii
’/lの媒体中15分後に決定された。ここで用いられ
たカルシウムの初期濃度5 X I D−”モル1−1
で、ゼオライトの濃度は1g(無水)/lである。温度
は25℃である。媒体(NaC1319/ A! )は
洗滌媒体のイオン性力を代表するイオン性力をもつ媒体
中で測定を行うのが望しいために選ばれた。
上記方法を用いて、定数ksの値を三つの試料A、B、
Cζこよって決定した。
反応速度測定は25℃で行われた。
反応速度測定で用いられた薬品の濃度を次の表2に示す
F、C,C,:強制循環セル S、S、F、:段階的流を用いた分光光度計TBABr
 :テトラプチルアンモニウムプロマイドTBAOH:
水酸化テトラブチルアンモニウム反応速度測定で用いら
れたゼオライトの量は、カルシウムの初期濃度がゼオラ
イトの交換容量の60〜40%を超えないように選ばれ
た。
例として第1図〜第4図は時間の関数としてCa”+の
変動を示しており、それはゼオライト濃度143 = 
50.143 v 50 ppmの各々について試料A
 、 B(1) 、 B(2)及びCについて得られた
ものである。
之等の変動は直線的であり、このことはカルシウムに関
して一次反応の仮定を実証しており、直線In(Ca2
”) = f(t)の勾配から見掛けの速度定数kap
pが得られる。この−次反応の法則は、問題の範囲内で
ゼオライトの濃度が変動し曵た時にも確認され、ゼオラ
イトの濃度とkappの変動は原点を通る直線であり、
之によって初期反応はカルシウムに対して一次反応速度
、及びゼオライトに1 対し一次反応速度の法則により記述してよいことを示し
ている。
表6は用いられたゼオライト試料の定数ksの値を示し
ている 表6 rr、c:c、 :強制循環セル s、s、F′、 :段階的流れを用いた分光光度計試料
Bに対しては二つの方法F、C,C,とS、S、F。
は同じ値を与え、0.7の値が記録された。1(−)の
値も三つの試料A、B及びCについて決定された。DE
−As 2422655 (第22欄、第42−43頁
)に従い、之は水の硬度を表すイオンの−を交換するの
に使われた時間である。
2 上記適用に関し、この因子は、初期カルシウム濃度(ア
メリカの水の硬度条件)の半分に等しいマグネシウム濃
度の存在下で、交換反応中のカルシウム濃度に従うこと
番こより、二価イオンに対し特定の電極によって測定さ
れる。特定の電極を用いることは、電極の応答時間のた
めに反応の最初の数秒中の反応速度測定をひどく阻害す
る欠点を有し、このため本出願人は次の方法を用いるの
が好ましいこと見出した。
カルシウムとマグネシウムの混合物を、ゼオライト懸濁
物(0,03%)100mlの入った25°Cに温度調
節された槽中に注入し、カルシウムとマグネシウムの初
期濃度を夫々1.37・10−3と0.685・10−
13モセル3−1になるようにした(DB−As 24
22655に記載された試験で用いられた濃度)。
カルシウム濃度は、少量の溶液を取り、それをできるだ
け迅速にろ過することにより得られた、溶液中に含まれ
るCa2+の量(原子吸着)を確かめることにより種々
の段階で決定される。
試料A、B及びCについてこのようにして得られた交換
平衡の上を得るのにかかった時間を表4に示す。
表4 之等の試料の間は存在する差は、測定誤差の範囲に入る
従ってこの測定値は試料A、B及びCの洗剤作用を表す
ものと考えらるべきではなく、交換能力以外のものであ
る。
次の表面被覆試験は本発明によるゼオライトの効果を示
すために行われた。
ゼオライトA、B及びCの被覆性能を比較する手段とし
て、次の組成のTPP /ゼオライト混合ビルダーを用
いた洗剤配合物を用いて一連の洗滌工程を行なった。
成   分                 重量%
直鎖ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウム    
7.5%ステアリン酸ナトリウム          
  3%12モルの酸化エチレンでエトキシル化した直
鎖    6%018アルコール 50モルの酸化エチレンでエトキシル化した直鎖   
 2%018アルコール 無水トリポリ燐ナトリウム         13.7
5%ゼオライ)A、B又はC(各場合に応ず)    
  13.75%ピロ燐酸ナトリウム        
      2%燐酸三ナトリウム         
    0.5 %20%の水を含む珪酸ナトリウム 
        8.6  %硫酸ナトリウム    
         17.5 %カルボキシメチルセル
ロース        1.5 %光学的青色化剤  
            0.4 %酵素      
             0.6 %過硼酸塩3 H
2O25% 珪酸マグネシウム              1%E
DTA Na                O,2
%積み重ねた複数の洗滌工程を60℃でターゴト5 メーター(t、ergot、ometer)で行なう。
用いた洗滌溶液の濃度は6g/!で、用いた水の硬度は
62゜H,T、 (NFT 90003) (Ca”)
 / [:Mg”:3〜5モル比である。各工程は20
分の洗滌段階と硬水中で6回のすすぎからなっていた。
ターボトメ−ター中の6皿には12片の線材料(大きさ
10X12CrfLの405試験織物)が入っていた。
各洗滌及びすすぎで用いた溶液の量はmm当り11であ
る。
表面被覆は次のように5.10.20及び60の洗滌工
程後に評価された。
計算によって得られた灰分の分析(螢光X線による)に
より織物の試料は表面被覆が本質的に燐酸五カルシウム
Ca5(PsOlo)2及び不溶性カルシウム塩からな
っていることを示している。灰中のゼオライトの量は5
%を越えず、無視できる。表面被覆の評価は、このよう
にしてCa5(PsOoo)zの割合及びカルシウムの
割合によって与えることができる(灰分中のカルシウム
と燐酸の量を測定することにより決定される)。
このようにして織物100Iにつき決定された6 カルシウムとCa5(P301o)2の重量を次の表t
こ示す。
結果は、ゼオライトAと、ゼオライトB及び試料Cとを
比較すると、表面被覆に顕著な減少を示している。30
の積み重ねた洗滌工程を行なった後、カルシウムとCa
5 (Psolo ) 2の割合は、ゼオライトAから
ゼオライトBへ変ると、夫々14%及び18%だけ低下
する。試料Cの場合には、これらの比率はゼオライl−
Aと比較して夫々30〜35%減少し、試料Bと比較し
て18%及び20%減少している。
U 酢狛14望rJ説明 寸l虚〜オケ1目tゴα の支貢を叫P、’1.Mヒ1
ヒ1*t、rニゲ−7B−,1;i。
代理人浅 村  皓 図面の浄書(内容に変更なし) 第1図 1n(Co”)XIO5 +2   24   36 第3図 3   6   9 第2図 !’n (Co2+)XIQ5 +0   20 第4図 ノn(Co”)XIO’ 1   2   3 手続補正書(方式) 昭和58年10月18日 特許庁長官殿 1、事件の表示 昭和58 年特許願第 109118   号3、補正
をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 5、補正命令の日付 昭和58年 9月27日 6、補正により増加する発明の数 @面のiT4  (内容1こ変更なし)211、715

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)  0.1〜10μの平均粒径を有する一次粒子
    、無水生成物1g当り100■を越えるCaCO3の陽
    イオン交換能力、溶液11当り肌155−lArm−2
    を越え、好ましくは0.25−18−17m−2を越え
    るゼオライトの表面積に対する速度定数を有することを
    特徴とする洗剤ビルダーとしてのA型、特に4A型ゼオ
    ライト。 (210,4〜4S−45−1lの定数に8を有するこ
    とを特徴とする前記第1項をこ記載のゼオライト。 (3)無水生成物1g当り2001ngを越えるCaC
    O3の陽イオン交換容量を有することを特徴とする前記
    第1項又は第2項に記載のゼオライト。 (4)  0.5〜5μの平均直径を有する一次粒子を
    有することを特徴とする前記第1項〜第3項のいずれか
    に記載のゼオライト。 (5)−次粒子が一緒に凝集していることを特徴とする
    前記第1項〜第4項のいずれかに記載のゼオライト。 (6)洗滌媒体の異なった成分と共に凝集していること
    を特徴とする前記第1項〜第5項のいずれかに記載のゼ
    オライト。
JP58109118A 1982-06-18 1983-06-17 洗剤ビルダ−用ゼオライト Pending JPS5956497A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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FR8210638 1982-06-18
FR8210638A FR2528722A1 (fr) 1982-06-18 1982-06-18 Zeolite comme auxiliaire de detergence

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JPS5956497A true JPS5956497A (ja) 1984-03-31

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ID=9275134

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JP (1) JPS5956497A (ja)
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BR (1) BR8303216A (ja)
CA (1) CA1190204A (ja)
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DK (1) DK280283A (ja)
FI (1) FI73729C (ja)
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