JPS5947426A - 高弾性炭素繊維の製造法 - Google Patents
高弾性炭素繊維の製造法Info
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- JPS5947426A JPS5947426A JP15853882A JP15853882A JPS5947426A JP S5947426 A JPS5947426 A JP S5947426A JP 15853882 A JP15853882 A JP 15853882A JP 15853882 A JP15853882 A JP 15853882A JP S5947426 A JPS5947426 A JP S5947426A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
コＣｌ） ｉｉ％ ”ＪＪけ、コールタールピッチから
高弾性炭素ＩＪｉ、 ＊ｔ、を製造する方法に関する。
高弾性炭素ＩＪｉ、 ＊ｔ、を製造する方法に関する。
ピッチ類から＋’ｌ’４１弾性炭素級維全製造する方法
としてシ、土、従来液晶状態のメソフェーズを経由する
方法が知られている。この方法は、メソフェーズを含有
するピッチ（以−ドメソフェーズピッチと称する）を紡
糸し、繊維軸方向に配向したピッチ繊維を得、これを炭
化あるいは黒鉛化することにより、商弾性炭素繊維を製
造する方法である。しかし、この方法においては、メソ
フェーズピッチを溶融紡糸する工程があるため、メソフ
ェーズピッチは低い溶融粘度を示すことが必要とされる
。このような低粘度のメソフェーズピッチを製造する方
法としては、トルエン可溶分とトルエン不浴分の混合物
である石油系ピッチを加熱重縮合して、トルエン不溶分
量を増加させ、該加熱ピッチからトルエン不溶分を取出
し、該トルエン不溶ピッチを熱処理してメソフェーズピ
ッチとする方法がある。この方法は、木質的にトルエン
不溶分が低粘度のメソフェーズピッチの原料として適し
ており、そのトルエン不溶分の増加の手法としてピッチ
の重縮合を行なつ−Ｃいるものと推察される。
としてシ、土、従来液晶状態のメソフェーズを経由する
方法が知られている。この方法は、メソフェーズを含有
するピッチ（以−ドメソフェーズピッチと称する）を紡
糸し、繊維軸方向に配向したピッチ繊維を得、これを炭
化あるいは黒鉛化することにより、商弾性炭素繊維を製
造する方法である。しかし、この方法においては、メソ
フェーズピッチを溶融紡糸する工程があるため、メソフ
ェーズピッチは低い溶融粘度を示すことが必要とされる
。このような低粘度のメソフェーズピッチを製造する方
法としては、トルエン可溶分とトルエン不浴分の混合物
である石油系ピッチを加熱重縮合して、トルエン不溶分
量を増加させ、該加熱ピッチからトルエン不溶分を取出
し、該トルエン不溶ピッチを熱処理してメソフェーズピ
ッチとする方法がある。この方法は、木質的にトルエン
不溶分が低粘度のメソフェーズピッチの原料として適し
ており、そのトルエン不溶分の増加の手法としてピッチ
の重縮合を行なつ−Ｃいるものと推察される。
しかしながら、この方法をコールタールピッチに適用し
た場合、低粘度のメソフェーズピッチを高収率で得るこ
とは不可能である。
た場合、低粘度のメソフェーズピッチを高収率で得るこ
とは不可能である。
すなわち、コールタールピッチは、石油系ピッチが６４
５〜１０％のトルエン不溶分しか含まないのに比べ通常
２０％以上のトルエン不１８分を含み、かつそのトルエ
ン不溶分が比較的高分子檄で、小縮合しやすいという特
性を有するため、このトルエン不溶分を取出しても低粘
度のメソフェーズピッチは得られず、また加熱重縮合し
た後トルエン不ｌ谷分を取出Ｉ７、これを熱処理しても
低粘度のメソフェーズピッチは得られない。
５〜１０％のトルエン不溶分しか含まないのに比べ通常
２０％以上のトルエン不１８分を含み、かつそのトルエ
ン不溶分が比較的高分子檄で、小縮合しやすいという特
性を有するため、このトルエン不溶分を取出しても低粘
度のメソフェーズピッチは得られず、また加熱重縮合し
た後トルエン不ｌ谷分を取出Ｉ７、これを熱処理しても
低粘度のメソフェーズピッチは得られない。
なお、ここで述べたコールタールピッチとけ、紡糸性を
阻害するフリーカーボンをＰ置去したコールタールピッ
チをいう。
阻害するフリーカーボンをＰ置去したコールタールピッ
チをいう。
この発明は、コールタールピッチから低粘度で紡糸ｉｉ
Ｊ能なメソフェーズピッチを高収率で得るとともに、こ
のピッチから尚弾性炭素繊維を製ブ貨する方法を提案す
ることを目的とするものである。
Ｊ能なメソフェーズピッチを高収率で得るとともに、こ
のピッチから尚弾性炭素繊維を製ブ貨する方法を提案す
ることを目的とするものである。
この発明の要旨は、コールタールピッチをベンゼン類溶
剤で抽出処理してベンゼン類溶剤に”Ｊ溶な成分のみを
収出ｌ、、ついで該可溶分ピッチ中のトルエン不溶分が
２０チ以上でニトロベンセン不溶分が生成しないよう３
５０〜５００’Ｃの温度で加熱は縮合した後、ベンゼン
類溶剤で抽出処理してベンゼン類溶剤にｉＪ溶な成分を
除去することによって、トルエン可溶分４０チ以下のピ
ッチを得、これを３５０〜５００℃の温度で熱処理して
メソフェーズ含有率５０ｖｏ１９ｆ’以」−のピッチと
し、該ピッチを溶融紡糸・不融化・暁成することを特徴
とする高弾性炭素繊維の製造法にある。
剤で抽出処理してベンゼン類溶剤に”Ｊ溶な成分のみを
収出ｌ、、ついで該可溶分ピッチ中のトルエン不溶分が
２０チ以上でニトロベンセン不溶分が生成しないよう３
５０〜５００’Ｃの温度で加熱は縮合した後、ベンゼン
類溶剤で抽出処理してベンゼン類溶剤にｉＪ溶な成分を
除去することによって、トルエン可溶分４０チ以下のピ
ッチを得、これを３５０〜５００℃の温度で熱処理して
メソフェーズ含有率５０ｖｏ１９ｆ’以」−のピッチと
し、該ピッチを溶融紡糸・不融化・暁成することを特徴
とする高弾性炭素繊維の製造法にある。
すなわち、この発明法は、コールタールピッチ中に多量
に存在するトルエン可溶分を原料として用いることによ
り、高濃度のトルエン不溶分を含み、かつ二トロベンゼ
ン不溶分ｅ ＆まないピッチを得、このピッチを熱処理
することによって紡糸性のすぐれたメソフェーズピッチ
の製造を可能とした点に大なる特徴を有するものである
。
に存在するトルエン可溶分を原料として用いることによ
り、高濃度のトルエン不溶分を含み、かつ二トロベンゼ
ン不溶分ｅ ＆まないピッチを得、このピッチを熱処理
することによって紡糸性のすぐれたメソフェーズピッチ
の製造を可能とした点に大なる特徴を有するものである
。
この発明におけるベンゼン類溶剤とｔよ、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の単環芳香放卵（・奥性溶剤を主成
分とする溶剤を意味する。また、トルエン不溶分は、
ＪＩＳＫ−２４２５のタールピッチ等のトルエン不溶分
定債方法により１１＋１１定され、ニトロベンゼン不溶
分は、 Ｊ ＩＳＫ −２４２５のタールピッチのギノ
リン不溶分定緻方法（遠心法）において溶媒としてキノ
リンのかわりにニトロベンゼンを用いることにより測定
される。なお、ニトロベンゼンは、キノリンとトルエン
の中間の抽出力を有する。
ルエン、キシレン等の単環芳香放卵（・奥性溶剤を主成
分とする溶剤を意味する。また、トルエン不溶分は、
ＪＩＳＫ−２４２５のタールピッチ等のトルエン不溶分
定債方法により１１＋１１定され、ニトロベンゼン不溶
分は、 Ｊ ＩＳＫ −２４２５のタールピッチのギノ
リン不溶分定緻方法（遠心法）において溶媒としてキノ
リンのかわりにニトロベンゼンを用いることにより測定
される。なお、ニトロベンゼンは、キノリンとトルエン
の中間の抽出力を有する。
この発明者らは、コールタール中のトルエン不溶分から
製造したメソフェーズピッチの粘度が高く、紡糸側が悪
い原因について誠べた。その結果、コールタール中のト
ルエン不溶分中に高分子量成分、具体的には二トロベン
ゼン不溶分で示される分子Ｊｉ２０００以上の成分が多
−に存在するためであることが判明し、さらに、メソフ
ェーズピッチ用原料としては、二トロベンゼン不溶分は
存在しないことが望ましいことを見い出した。かかる知
見により、この発明では、コールタールピッチをベンゼ
ン、トルエン、粗ベンゼンのようなベンゼン類溶剤で抽
出処理してベンゼン不溶分を除去することにより二トロ
ベンゼン不溶分も除去するという方法をとったのである
。なお、この方法により、コールタールピッチ中に存在
するフリーカーボンも同時に分離可能となる。
製造したメソフェーズピッチの粘度が高く、紡糸側が悪
い原因について誠べた。その結果、コールタール中のト
ルエン不溶分中に高分子量成分、具体的には二トロベン
ゼン不溶分で示される分子Ｊｉ２０００以上の成分が多
−に存在するためであることが判明し、さらに、メソフ
ェーズピッチ用原料としては、二トロベンゼン不溶分は
存在しないことが望ましいことを見い出した。かかる知
見により、この発明では、コールタールピッチをベンゼ
ン、トルエン、粗ベンゼンのようなベンゼン類溶剤で抽
出処理してベンゼン不溶分を除去することにより二トロ
ベンゼン不溶分も除去するという方法をとったのである
。なお、この方法により、コールタールピッチ中に存在
するフリーカーボンも同時に分離可能となる。
ところで、この発明者らの研究によれば、熱処理により
低粘度のメソフェーズピッチを形成し得るのは、トルエ
ン可溶分４０チ以下、ニトロベンゼン不溶分１０％以下
のピッチである。従って、このベンゼン類溶剤ｉｉＪ溶
ピッチは、そのままではメンフェーズピッチ用原料とし
ては適さない。このため、該可溶分を３５０〜５００℃
の温度で加熱４【縮合しピッチ中のトルエン不溶分を増
加させる方法をとったのである。この場合、小縮合はピ
ッチ中に二トロベンゼン不溶分が生成する以前に停止］
二しなければならない。ここで、／１１１熱温度を３５
０〜５００°Ｃに限定したのは、３５０℃以下ではｉｔ
ｔ縮合反応が起こらず、５００°Ｃ以−Ｌでは不融性の
コーキング物の発生が認められるためＣある。
低粘度のメソフェーズピッチを形成し得るのは、トルエ
ン可溶分４０チ以下、ニトロベンゼン不溶分１０％以下
のピッチである。従って、このベンゼン類溶剤ｉｉＪ溶
ピッチは、そのままではメンフェーズピッチ用原料とし
ては適さない。このため、該可溶分を３５０〜５００℃
の温度で加熱４【縮合しピッチ中のトルエン不溶分を増
加させる方法をとったのである。この場合、小縮合はピ
ッチ中に二トロベンゼン不溶分が生成する以前に停止］
二しなければならない。ここで、／１１１熱温度を３５
０〜５００°Ｃに限定したのは、３５０℃以下ではｉｔ
ｔ縮合反応が起こらず、５００°Ｃ以−Ｌでは不融性の
コーキング物の発生が認められるためＣある。
次に、この発明では、上記加Ｐ、１〜ピツチを＋１度ベ
ンゼン類溶剤で抽出処理してベンゼン類溶剤しこｉ■溶
な成分を除去することによってトルエン可溶分磁４０係
以下のピッチを得、このピッチを３５０〜５０σ゛Ｃの
温度で熱処理してメソフェーズ含有率” ＯＶ ＯＮチ
以上のピッチを得ることを特徴とする。ここで、ピツチ
の熱処理温度を３５０〜５００℃とした理由は、３５０
℃以下では市＠ｄ合反応が起こらず、５００’Ｃ以上で
は逆に１０縮合反応が活発となりメソフェーズが不融化
する１こめである。また、メソフェーズ盪を５０ ｖｏ
ｌ係以−１−に限定したのは、５０ｖｏｆｆ％以ドでは
ピッチがヌラリー状となり紡糸が困難なためである。
ンゼン類溶剤で抽出処理してベンゼン類溶剤しこｉ■溶
な成分を除去することによってトルエン可溶分磁４０係
以下のピッチを得、このピッチを３５０〜５０σ゛Ｃの
温度で熱処理してメソフェーズ含有率” ＯＶ ＯＮチ
以上のピッチを得ることを特徴とする。ここで、ピツチ
の熱処理温度を３５０〜５００℃とした理由は、３５０
℃以下では市＠ｄ合反応が起こらず、５００’Ｃ以上で
は逆に１０縮合反応が活発となりメソフェーズが不融化
する１こめである。また、メソフェーズ盪を５０ ｖｏ
ｌ係以−１−に限定したのは、５０ｖｏｆｆ％以ドでは
ピッチがヌラリー状となり紡糸が困難なためである。
この発明法で製造さＩｔたメソフェーズピッチは良好な
紡糸性を示し、４００℃す、ドの温度で通常の浴融紡糸
法により紡糸１ｒｆ７にで直ｉ第１５μ以ドの長縁＊ｊ
ｆｌが得られる。得られたピッチ糸は通常の不融化法、
例えば空気中での加熱により谷筋に不融化できる。この
不６４・ｎ糸は、緊張処理を施さなくても炭化黒鉛化す
ることにより３０′ｒｂ 率とｚｏｏｈ／−以」−の高強度を示す。
紡糸性を示し、４００℃す、ドの温度で通常の浴融紡糸
法により紡糸１ｒｆ７にで直ｉ第１５μ以ドの長縁＊ｊ
ｆｌが得られる。得られたピッチ糸は通常の不融化法、
例えば空気中での加熱により谷筋に不融化できる。この
不６４・ｎ糸は、緊張処理を施さなくても炭化黒鉛化す
ることにより３０′ｒｂ 率とｚｏｏｈ／−以」−の高強度を示す。
以ドに、この発明の実施例を示す。
１１１クールを常圧換算カットポイント４５０°Ｃで蒸
留して得たピッチを５倍Ｍのベンゼン、ピリジンにより
８０’Ｃの温度で抽出し、冷却後０．５μの孔径を有す
るフィルターで濾過し、不溶分を除去後、蒸留により溶
剤を回収し、第１表に示す性状を有する２挿のピッチを
得た。この２種のピッチを４３０℃の温度で重縮合した
ところ、第２表の熱処理ピッチが得らＪした。
留して得たピッチを５倍Ｍのベンゼン、ピリジンにより
８０’Ｃの温度で抽出し、冷却後０．５μの孔径を有す
るフィルターで濾過し、不溶分を除去後、蒸留により溶
剤を回収し、第１表に示す性状を有する２挿のピッチを
得た。この２種のピッチを４３０℃の温度で重縮合した
ところ、第２表の熱処理ピッチが得らＪした。
第２表の結果より、Ａのトルエン可溶ピッチの場合、ト
ルエン不溶分を４０％以上に増加させても二トロベンゼ
ン不溶分がほとんど生成しないのに対し、Ｂのトルエン
不溶分を含むピリジン＋ｉＪ溶ピッチの場合、トルエン
不溶分の増加に伴ない二トロベンゼン不溶分も増／Ｉ目
シ、菌濃度のトルエン不溶分を含みながらニトロベンセ
ン不溶分を含まないピッチを製造することば内錐で、ト
ルエン不溶分を含まない本発明の原料がトルエン不溶で
ニトロベンゼン町名な成分を収率よく製造するのに好ま
しい原料であることがわかる。
ルエン不溶分を４０％以上に増加させても二トロベンゼ
ン不溶分がほとんど生成しないのに対し、Ｂのトルエン
不溶分を含むピリジン＋ｉＪ溶ピッチの場合、トルエン
不溶分の増加に伴ない二トロベンゼン不溶分も増／Ｉ目
シ、菌濃度のトルエン不溶分を含みながらニトロベンセ
ン不溶分を含まないピッチを製造することば内錐で、ト
ルエン不溶分を含まない本発明の原料がトルエン不溶で
ニトロベンゼン町名な成分を収率よく製造するのに好ま
しい原料であることがわかる。
次に、第２表中の試料黒２と１６４のピッチを５倍鳳ｔ
のベンゼン、ヘプタンで８０℃で抽出し、孔径０．５μ
のフィルターで濾過して不溶分を取出し、これらの不溶
分を４３０゛Ｃの温度で熱処理して、メソフェーズ含有
率７５チのメソフェーズピッチとし、紡糸テストを行な
った結果を第３表に示す。なお、試験席■は抽出を２回
繰返した。
のベンゼン、ヘプタンで８０℃で抽出し、孔径０．５μ
のフィルターで濾過して不溶分を取出し、これらの不溶
分を４３０゛Ｃの温度で熱処理して、メソフェーズ含有
率７５チのメソフェーズピッチとし、紡糸テストを行な
った結果を第３表に示す。なお、試験席■は抽出を２回
繰返した。
第３表の結果より、熱処理生ｉ戊物中に二トロベンゼン
不溶分が存ず卜する試験ｊ６． ＩＶ、■、メソフェー
ズ生成のだめの熱処理前に１ｌｊｉ料中のトルエン呵溶
分が４０悌以−Ｌ存在する試験△ＩＩＩの場合ｄ１、紡
糸ｉＪＪ能なメソフェーズピッチｉＩｉ得られず、−力
試４ｉＪｉ ７６エ、ＩＩの場合が良好なことから本発
明法が紡糸性のすぐれたメソフェーズピッチの・媚逍υ
ζ打効なことがわかる。
不溶分が存ず卜する試験ｊ６． ＩＶ、■、メソフェー
ズ生成のだめの熱処理前に１ｌｊｉ料中のトルエン呵溶
分が４０悌以−Ｌ存在する試験△ＩＩＩの場合ｄ１、紡
糸ｉＪＪ能なメソフェーズピッチｉＩｉ得られず、−力
試４ｉＪｉ ７６エ、ＩＩの場合が良好なことから本発
明法が紡糸性のすぐれたメソフェーズピッチの・媚逍υ
ζ打効なことがわかる。
／ＸＫ、第３表の試験ＡＩのメソフェーズピッチ金３７
０℃の温度で溶融紡糸し、直径１５μのピッチ糸を得た
。このピッチ糸を空気中昇温速ｉｏ、ｓ℃で２８０ ”
Ｃまで昇温後３０分作持して不融化（７た。ついで、得
られた不敵化糸をＡｒ男、Ｉ！ｌｉ気中で昇温速度１０
Ｃ７分で１０００℃まで加熱後５分間保持し、炭化し
た。
０℃の温度で溶融紡糸し、直径１５μのピッチ糸を得た
。このピッチ糸を空気中昇温速ｉｏ、ｓ℃で２８０ ”
Ｃまで昇温後３０分作持して不融化（７た。ついで、得
られた不敵化糸をＡｒ男、Ｉ！ｌｉ気中で昇温速度１０
Ｃ７分で１０００℃まで加熱後５分間保持し、炭化し
た。
続いて、この炭化糸をＡｒ雰囲気中で昇温速度２ｏ゛（
乃ｙで２０００℃まで昇温後５分間保持し、黒鉛化して
ｆ′、ｔられた炭素繊維の性状を第４表に示す。
乃ｙで２０００℃まで昇温後５分間保持し、黒鉛化して
ｆ′、ｔられた炭素繊維の性状を第４表に示す。
第４表より、本発明法により・製造した炭素紙、准は、
高弾性率および高強度を示−〕”ことがわかる。
高弾性率および高強度を示−〕”ことがわかる。
第１表
第２表
第３表
メソフェーズピッチの １
艮 １
良 １
第 ４ 表
以上の実力１目例からも明らかなごとく、この発明法に
よれば、コールタールピッチから低粘ＩＷで紡糸可能な
メソフェーズピッチを高収率で得ることができるので、
高弾性炭素繊維を安価なコストで製造することができる
。
よれば、コールタールピッチから低粘ＩＷで紡糸可能な
メソフェーズピッチを高収率で得ることができるので、
高弾性炭素繊維を安価なコストで製造することができる
。
出願人 住友金属工業株式会社
代理人 押 １） 良 久
Claims (1)
- コールタールピップ−をベンゼン類ｒＲ剤で抽出処理し
てベンゼン類溶剤に＋＋Ｊ溶な成分のみを収１１１シ、
ついで該可溶分ピッチ中のトルエン不溶分が２０％以上
で二ｌ−ロベンゼン不溶分が生成しないよう３５０〜５
００℃の温度で加熱重縮合した後、ベンー＋ｉン頒ｒ２
ｉ Ｍ’ｌで抽出処理してベンゼンブ、ｔｉ ｉｌψ剤
に１ｊＪ溶１（ｉ２！５分を除去することによって、ト
ルエン、（Ｊ溶分４０チ以ドのピッチを得、これを３５
０〜５００℃の温度で熱処理し、てメソフェーズ含有率
５０ ｖｏｗ ％以十のビ゛ノチとし、該ピッチを溶融
紡糸・不融化・焼成することを性成とする高＋７性炭素
繊維の製造ｉ’ＪＥ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15853882A JPS5947426A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 高弾性炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15853882A JPS5947426A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 高弾性炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5947426A true JPS5947426A (ja) | 1984-03-17 |
| JPH0367123B2 JPH0367123B2 (ja) | 1991-10-21 |
Family
ID=15673898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15853882A Granted JPS5947426A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 高弾性炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5947426A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61108725A (ja) * | 1984-10-30 | 1986-05-27 | Teijin Ltd | 新規構造を有するピツチ系炭素繊維の製造法 |
| JPS61162586A (ja) * | 1985-01-08 | 1986-07-23 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5558287A (en) * | 1978-05-05 | 1980-04-30 | Exxon Research Engineering Co | Improvement in forming neomesophase |
| JPS5747384A (en) * | 1980-09-03 | 1982-03-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | Preparation of pitch |
-
1982
- 1982-09-10 JP JP15853882A patent/JPS5947426A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5558287A (en) * | 1978-05-05 | 1980-04-30 | Exxon Research Engineering Co | Improvement in forming neomesophase |
| JPS5747384A (en) * | 1980-09-03 | 1982-03-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | Preparation of pitch |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61108725A (ja) * | 1984-10-30 | 1986-05-27 | Teijin Ltd | 新規構造を有するピツチ系炭素繊維の製造法 |
| JPH0380888B2 (ja) * | 1984-10-30 | 1991-12-26 | Teijin Ltd | |
| JPS61162586A (ja) * | 1985-01-08 | 1986-07-23 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367123B2 (ja) | 1991-10-21 |
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