JPS59207819A - ポリウレタン及びポリウレタンフォームを防炎性にする方法 - Google Patents

ポリウレタン及びポリウレタンフォームを防炎性にする方法

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JPS59207819A
JPS59207819A JP59089600A JP8960084A JPS59207819A JP S59207819 A JPS59207819 A JP S59207819A JP 59089600 A JP59089600 A JP 59089600A JP 8960084 A JP8960084 A JP 8960084A JP S59207819 A JPS59207819 A JP S59207819A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の目的 産業上の利用分野： 本発明は、吹下に挙げた。４り燐酸ア〉モニウム（ＡＰ
′Ｐ　）の粒子を硬化された状態で水に不溶の熱硬化性
合成樹脂を用いてカプセル化することによって加水分解
安定の粉末状、ｔ？　ＩＪ燐酸アンモニウムを製造する
方法に関する。
従来の技術： 西独国特許出願公開第２９４９５３７号明細書から、一
般式： ％式％ 〔式中ｎは約２０〜８００の平均値を有する整数を表わ
し、ｍ　／　ｎの比は約１である〕で示さ５れる流動性
粉末状ポリ燐酸アンモニウムを基剤とする、可燃性物質
の可燃性を防止するための粒子状薬剤は公知である。該
薬剤は、 ａ）ポリ燐酸アンモニウム約７５〜９９重量％及び ｂ）個々のポリ燐酸アンモニウム粒子を包被する、メラ
ミン及びホルムアルデヒｒかうする水に不溶の硬化重縮
合生成物約１〜２５重量％からなる ことを特徴としている。
この場合にはポリ燐酸アンモニウム粒子へのメラミン／
ホルムアルデヒド樹脂の適用Ｆｉ　、例えばポリ燐酸ア
ンモニウムを先づメタノール中で懸濁し、この懸濁液を
メタノールの弱い還流の起るまで加熱し、次に同懸濁液
中にメラミン／ホルムアルデヒド樹脂のメタノール／水
性溶液を滴加する。例えば０５〜２時間の後反応の終了
後に該懸濁液を濾過し、濾滓を１００℃で１５〜１８０
分間窒素気流で乾燥する。この乾燥の間に同時にポリ燐
酸アンモニウム粒子上に適用された樹脂被覆の硬化も起
こる。
また西独国特許出願公開第２９４９５３７号の発明によ
る粉末状ポリ燐酸アンモニウムの加水分解安定性は、西
独国特許出願公開第３００５２５２号明細書から明らか
なように、ポリ燐酸アンモニウム粒子に水に不溶の硬化
フェノール樹脂被Ｗｋ施すことによっても改善すること
ができる。ポリ燐酸アンモニウム粒子上へのフェノール
樹脂の適用は、アルコール樹脂溶液中でポリ燐酸アンモ
ニウム／樹脂の懸濁液を攪拌しつつ樹脂を硬化させるか
、又は加熱ニーダ−で懸濁液の溶剤を蒸発し、次いで熱
硬化させるか又は懸濁液を噴霧乾燥することによって行
なわれる。
硬化されたフェノール樹脂又はフェノール／ボルムアル
デヒＰ樹脂をポリ燐酸アンモニウム粒子に被覆すること
によって、ポリ燐酸アンモニウムの水中溶解度が著しく
小さくなり、これが、このように前処理されたポリ燐酸
アンモニラムラぼりウレタンフオーム中の防炎剤として
使用する際に有利な効果を奏する。
前記の公知生成物の加水分解安定度は、その都度適用さ
れた試験方法に応じて２５℃で水を短時間作用させた際
の、被覆されたポリ燐酸アンモニウムの性能の尺度であ
る。
発明が解決しようとする問題点。
上記生成物の加水分解安定度は、ポリ燐酸アンモニウム
も若干の使用分野で得られるような高温、例えば６０℃
では減小する、つまり、水中のＡＰＰの溶解量は、２５
℃で測定された溶解量よシも１０倍まで高くなることが
確認された。従ってこの欠点全除去しかつ高温でも水の
存在で加水分解安定性を有する被覆ポリ燐酸アンモニウ
ムを製造する切なる要求が生じた。この際ＡＰＰ粒子上
に施された被覆は可及的に完全であって、製造された生
成物の粒度分布が未被覆ＡＰＰの生成物に十分に等しく
なければならない・公知生成物の前記欠点とは別に、該
生成物を製造するために開示された方法も同様に十分満
足すべきものではない。
すなわち、ニーダ−で被覆ＡＰＰを製造する場合には、
ニーダ−の壁及び工具が、機械的にしか除去することの
できない付着物で汚染される。また、Ａ、ＰＰ／樹脂混
合物から気流を用いて溶剤を除去する際には、該混合物
の微粒部分が気流によって連行されかつ気流から再び分
離されねばならない。
最後に、ニーダ−での作業法の際個々の粒子が粘結し、
それによって処理されたＡＰＰの粒子スペクトルが不利
に変化されるのを回避することができない。粘結によっ
て集塊されたＡＰＰ部分に爾後粉砕を施すと、粉砕物に
水を接触するとＡＰＰの加水分解作用点になりうる破面
が形成される。
発明の構成 上記のような問題点は、一般式： ％式％ 〔式中ｎは約２０〜８００の平均値を有する整数を表わ
しかつｍ　／　ｎの比が約１である〕で示される流動性
粉末状ポリ燐酸アンモニウムを基剤とする加水分解安定
な粒子状薬剤を、稀釈剤の存在でかつ硬化された状態で
水に不溶の熱硬化性合成樹脂との攪拌下にポリ燐酸アン
モニウムを処理し、稀釈剤を分離しかつ合成樹脂の硬化
を起こす温度でポリ燐酸アンモニウムを乾燥することに
よって製造する方法において、ポリ燐酸アンモニウム、
稀釈剤としてのＣ原子１〜４個を有する脂肪族アルコー
ル及びメラミン／ホルムアルデヒｆ’　ｍ　脂又はフェ
ノール／ホルムアルデヒＰ樹脂を、場合によっては溶剤
で添加して任意の順序で圧力容器に予め装入しかつ室温
で均質に混合し；混合物を約８０℃〜１８０℃の温度に
加熱しかつ樹脂成分の硬化のために前記温度及び稀釈剤
の蒸気圧に等しい圧力で１５〜４０分間放置し：かつ混
合物を室温に冷却し、稀釈剤を分離しかつ得られた生成
物を乾燥することを特徴とする前記方法によって解決さ
れる。
本発明による方法の有利な実施態様は、ポリ燐酸アンモ
ニウム、稀釈剤及び樹脂成分が１：１、．５：０．１の
重量比を有することである。
樹脂成分としては、先づ、未硬化状態で粉末であり、こ
の際粉末の５０％水性溶液が２０ｍＰａ、ｓの動的粘度
、２０℃で８．８〜９．８のｐＨ値及び２０℃で１．２
１又は１．２２５（ｇ／−）ｏｓ度ｉ有するメラミン／
ホルムアルデヒヒ樹脂、次にアルコール溶性硬化性非可
塑化フェノールＩｔ脂（フェノール／ホルムアルデヒド
樹脂）又は熱硬化性フェノールレゾールが好ましいと判
明゛した。
更に、混合物の加熱時に温度１１０℃〜１３０’ＣＫ限
定しかつ硬化時間全３０〜６０分に限定するのが有利で
あると判った。
本発明による方法は、種々の点で生成物の品質に積極的
に影響を及ぼす。すなわち被覆工程の際には使用された
ポリ燐酸アンモニウムの粒子スペクトルと比べて注目す
べき粒子スペクトルの変化は起こらない。場合によって
は被覆工程の除虫じた凝集物は、凝集物粒子に望ましく
ない破面を生じることなく僅かな機械的作用によって粉
砕されうる。すなわち、粉砕によって後加工された生、
酸物は、その粒度分布が使用されたＡＰＰの粒度分布と
同じであり、水溶性分の含量の点で、該生成物があたか
も粉砕工程を受けなかったように挙動する。完成薬剤は
一般に約Ｏ○１〜０．０５ｍｍの平均粒径を有する。
本発明方法の他の利点は、被覆されたＡＰＰの品質が個
々の成分全反応容器に加える順序には依存しないことで
ある。従って例えば、アルコール及びＡＰＰ　１攪拌容
器に予め装入し、樹脂を加えかつ攪拌及び加熱下に被覆
を行なう様に操作してもよい。しかしまた、水中の樹脂
溶液を攪拌容器中のアルコールに加え、次に初めてＡＰ
Ｐを加えてもよい。特に、樹脂、ＡＰＰ及び例えば水を
含まないメタノールを攪拌容器で混合し、その後被覆及
び被看物の加熱硬化を行なう作業法が有利である。この
作業法は、使用されかつ濾過時に回収されるメタノール
の数回の使用を許し、エネルギー費のかがる蒸留を要し
ない。
この場合の蒸留ハ３、樹脂の若干の可溶部分が蒸留装置
の熱交換器の面に付着し、それによって蒸留装置の費用
のかがる周期的クリーニングを要するために極めて困難
になるのである。
本−発明による方法にょシ製造された生成物は、ポリウ
レタン及びポリウレタンフォームを防炎性にするために
適当であり、この際ポリウレタンフォーム中の防炎剤の
量はポリウレタンのポリオール成分の量に対して約５〜
５ｏ重量％である。本発明による生成物の他の適用形式
は、セルロース含有材料、例えば紙類、合板紙、厚紙等
ならびに二次製品としての波形合板紙を防炎性にするた
めに使用することであシ、この場合には防炎剤の量は乾
燥繊維材料に対して約５〜３０重量％である。
次の実施例で本発明による方法及びそれぞれの方法生成
物の特性を記載する。方法の実施のために市販の出発製
品を使用した。これは詳しくは次の製品である： ■ １、　エクソリット４２２　（Ｅｘｏｌｉｔ　４２２　
）フラ〉クフルト／マイン在ヘキスト（Ｈｏｅｃｈｓｔ
）　Ａ、Ｇ：式（ＮＨ４ＰＯ３）　　（ｎ　ｕ　〜７０
０である〕で示される水に難溶の微粒状ポリ燐酸アンモ
ニウムである。ＡＰＰの粒度：＞９９％が〈４５μであ
る。
■ ２、　マゾリットＭ　Ｗ　（Ｍａｄｕｒｉｔ　ＭＷ　）
　３９０フランクフルト／マイン在カセラ・アクチェン
ゲゼルシャフト（Ｃａ５ｓｅｌｌａ　Ａｋｔｉｅｎｇｅ
ｓｅｌ−１ｓｃｈａｆｔ　） この製品は未硬化状態で粉末状のメラミン／ホルムアル
デヒド樹脂であわ、その５０％水性溶ｔｉ、は、２０　
ｍＰａ、ｓの動的粘度、２０℃で８８〜９８のｐＨ値及
び２０℃で１２１〜１２２５（ｇ／７）の密度を有する
。
実施例： 例１ ３０（Ｍ容攪拌容器でメタノール２００１、ＡｐＰｌｏ
ｏｋｇ及びメラミン樹脂１０ｋｇを室温で攪拌して懸濁
液とした。次に攪拌容器を閉じて、内容物ｔ１２０℃に
加熱した。同時に容器中に約６パールの圧力を調整した
。反応器内容物ｆ１時間この温度で放置し、次いで冷却
しかつ吸引漏斗上にあけた。メタノールは吸引され、再
使用のために集められた。被看されたＡＰＰを加熱窒素
の吸込通風によって乾燥した。乾燥生成物は１０８ｋｇ
の重量を有していた。この生成物のその他の特性は表１
から判る。
秒ＩＪ２ ＡＰＰ　１００　ｋｇを攪拌容器のメタノール２０Ｏ１
中で懸濁した。次に熱水（４０℃）ｌｏｋ！９中のメラ
ミン樹脂１０ｋｇの溶液を加えた。攪拌容器を閉じ、温
度を１２０℃に高め、この温度を１時間保った。その他
の処置は例１と同様に行った。方法生成物の収量は１０
９　ｋｇであった。
生成物の特性は表１から知ることができる。
例３ ＡＰＰ　Ｉ　ＯＯｋｇを、攪拌容器で水３６７及びメタ
ノール１６４１より成る水−メタノール混合物中で懸濁
した。次に固体メラミン樹脂１０ｋｇを加えた。その他
の手順は例１と同様である。
収量　１０８ｋ１７゜ 方法生成物の特性：表１参照。
例会 例２ＶＣより得られた生成物を・ξルマシーミル（Ｐａ
ｌｌｍａｎｎ−Ｍｕｈｌｅ　）で粉砕した。粉砕生成物
の特性は表１から判る。
例５〜ｌ○ それぞれ例工と同様にして行った。例５では使用した物
質量は例１の物質量に等しい。例６から、例５により回
収されたメタノールを再使用し、その際生成物の乾燥に
よって生じたメイノール損失（約３０１　）は新鮮メタ
ノールによって補充した。使用する樹脂の量は８ｋｇに
減少された。それぞれの配合物によりメタノールの水分
及び固体分を調べた。表２に得られた値を記載しである
。例５〜１０による捺覆生成物の特性は表３から明らか
に々る。
表　　２ 表　　３ ドイツ連邦共和国エルフトシュ タット・ファーザネンアオエ１２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ］−一般式。 Ｈ（ｎ、−ｍ）＋２（ＮＨ４）ｍＰｎｏ、ｓｎ＋１〔式
    中ｎ　Ｉｒｅ約２０〜８００の平均値を有する整数を表
    わしかつｍ　／　ｎの比は約１である〕で示される流動
    性粉末状ポリ燐酸アンモニウムを基剤とする加水分解安
    定な粒子状薬剤を、稀釈剤の存在工かつ硬化された状態
    で水に不溶の熱硬化性合成樹脂との攪拌下に、ポリ燐酸
    アンモニウムを処理し、稀釈剤を分離しかつ合成樹脂の
    硬化を起こす温度でポリ燐酸アンモニウムを乾燥するこ
    とによって製造する方法において、ポリ燐酸アンモニウ
    ム、稀釈剤としてのＣ原子１〜４個を有する脂肪族アル
    コール及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂又はフェノ
    ール／ホルムアルデヒド樹脂を、場合によっては溶剤で
    溶かして、任意の順序で圧力容器に予め装入しかつ室温
    で均質に混合し；混合物を約り０℃〜約１８０℃の温度
    に加熱しかつ樹脂成分の硬化のために前記温度で及び稀
    釈剤の蒸気圧に等しい圧力で１５〜４５分間放置し；か
    つ混合物を室温に冷却し、稀釈剤を分離しかつ得られた
    生成物を乾燥することを特徴とする前記方法。 ２、　ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤及び樹脂成分を１
    　：　１．５　＋　０．１の重量比で使用する特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ３、　メラミン／ホルムアルデヒド樹脂が未硬化状態で
    は粉末であシ、粉末の５０％水性溶液が２　Ｑ　ｍＰａ
    、　ｓの動的粘度、２０℃で８８〜９８のｐＨ値及び２
    ０℃で１．２１〜１．２２５（’ｇ／ｄ　）の密度を有
    する特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 屯　フェノール樹脂がアルコール溶性硬化性非可塑化フ
    ェノール樹脂（フェノール／ホルムアルデヒド樹脂）又
    は熱硬化性フェノール樹脂である特許請求の範囲第１項
    又は第２項記載の方法。 ５、　混合物’ｔｌｌｏ℃〜１３０℃の温度に加熱する
    特許請求の範囲第１項から第４項までのいづれか１項に
    記載の方法。 ６、　硬化時間が３０〜６０分である特許請求の範囲第
    １項から第５項までのいづれか１項に記載の方法。 ７、完成薬剤がＰＪ、Ｏ，Ｏ１〜０．０５闘の平均粒径
    全有する特許請求の範囲第１項から第６項までのいづれ
    か１項に記載の方法。 ８、一般式： ％式％ 〔式中ｎは約２０〜８００の平均値を有する整数を表わ
    しかつｍ　／　ｎの比は約１である〕で示される流動性
    粉末状ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤としてのＣ原子１
    〜４個を有する脂肪族アルコール及びメラミン／ホルム
    アルデヒド゛樹脂又はフェノール／ホルムアルデヒド樹
    脂を、場合によっては溶剤で溶かして、任意の順序で圧
    力容器に予め装入しかつ室温で均質に混合し；混合物を
    約８０℃〜１８０℃の温度に加熱しかつ樹脂成分の硬化
    のために前記温度で及び稀釈剤の蒸気圧に等しい圧力で
    １５〜４５分間放置し；かつ混合物を室温に冷却し、稀
    釈剤を分離しかつ得られた生成物を乾燥することによっ
    て製造した加水分解安定な粒子状薬剤を使用しかつ該薬
    剤のポリウレタンフォーム中の量が、ポリウレタンのポ
    リオール成分の量に対して約５〜５０重量％であること
    を特徴とするポリウレタン及びポリウレタンフォームを
    防炎性にする方法９、一般式： ％式％ 〔式中ｎは約２０〜８００の平均値を有する整数を表わ
    しかつｍ　／　ｎの比は約１である〕で示される流動性
    粉末状ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤としてのＣ原子１
    〜４個を有する脂肪族アルコール及びメラミン／ホルム
    アルｆ　ヒｔ’　樹脂又ｕ　フェノール／ホルムアルデ
    ヒド樹脂を、場合によっては溶剤で溶かして、任意の順
    序で圧力容器に予め装入しかつ室温で均質に混合し；混
    合物を約り０℃〜約１８０℃の温度に加熱しかつ樹脂成
    分の硬化のために前記温度で及び稀釈剤の蒸気圧に等し
    い圧力で１５〜４５分間放置し；かつ混合物を室温に冷
    却し、稀釈剤を分離しかつ得られた生成物を乾燥するこ
    とによって製造した加水分解安定な粒子状薬剤を、乾燥
    繊維材料に対して約５〜３０重量％の量で使用すること
    を特徴とする紙類、合板紙、厚紙等ならびに波形合板紙
    のようなセルロース含有材料を防炎性にする方法。
JP59089600A 1983-05-07 1984-05-07 ポリウレタン及びポリウレタンフォームを防炎性にする方法 Granted JPS59207819A (ja)

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