NO841790L - Fremgangsmaate til fremstilling av hydrolysestabile pulverformede ammoniumpolyfosfater - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av hydrolysestabile pulverformede ammoniumpolyfosfaterInfo
- Publication number
- NO841790L NO841790L NO841790A NO841790A NO841790L NO 841790 L NO841790 L NO 841790L NO 841790 A NO841790 A NO 841790A NO 841790 A NO841790 A NO 841790A NO 841790 L NO841790 L NO 841790L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- resin
- diluent
- approx
- ammonium polyphosphate
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 title 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 title 1
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 claims abstract description 49
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 10
- JMHCCAYJTTWMCX-QWPJCUCISA-M sodium;(2s)-2-amino-3-[4-(4-hydroxy-3,5-diiodophenoxy)-3,5-diiodophenyl]propanoate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Na+].IC1=CC(C[C@H](N)C([O-])=O)=CC(I)=C1OC1=CC(I)=C(O)C(I)=C1 JMHCCAYJTTWMCX-QWPJCUCISA-M 0.000 claims abstract description 8
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 claims abstract description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 7
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 7
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 claims description 2
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 101100137177 Drosophila melanogaster polyph gene Proteins 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 1
- 210000003127 knee Anatomy 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/405—Polyphosphates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/10—Encapsulated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K21/00—Fireproofing materials
- C09K21/02—Inorganic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K21/00—Fireproofing materials
- C09K21/06—Organic materials
- C09K21/12—Organic materials containing phosphorus
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H5/00—Special paper or cardboard not otherwise provided for
- D21H5/0002—Flame-resistant papers; (complex) compositions rendering paper fire-resistant
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/34—Ignifugeants
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S521/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S521/907—Nonurethane flameproofed cellular product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paper (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Ultra Sonic Daignosis Equipment (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Lock And Its Accessories (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling
av hydrolysestabile pulverformede ammoniumpolyfosfater i det følgende kalt APP med mikroinnkapsling av APP-partiklene ved en varmeherdbar, i herdet tilstand vannuoppløselige kunstharpiks.
Det er fra DE-OS 29 49 537 kjent et partikkelformet middel
på basis av frittstrømmende, pulverformet ammoniumpolyfosfater med den generelle formel
hvori n betyr et helt tall med en gjennomsnittsverdi på
...ca..20.til 800. og .forholdet .mellom m "og' n. utgjør ca..,. JL
for å forhindre brennbarhet av brennbare stoffer, idet midlet erkarakterisert vedat det består av
a) ca. 75 til 99 vekt-% ammoniumpolyfosfat og
b) ca. 1 til 25 vekt-% av et herdet, vannuoppløselig poly-kondensasjonsprodukt av melamin og formaldehyd som omhyller
de enkelte ammoniumpolyfosfatpartikler.
Oppføringen av melamin/formaldehyd-harpiksen på ammoniumpolyfosfatpartiklene foregår herved eksempelvis således at man i første rekke suspenderer ammoniumpolyfosfat i metanol, oppvarmer suspensjonen til et svakt tilbakeløp av metanol og deretter inndrypper i suspensjonen en metanblisk/vandig oppløsning av melamin/formaldehyd-harpiksen. Etter forløp av en etterreaksjonstid på eksempelvis 0,5 til 2 timer filtrerer suspensjonen og filterresiduet tørkes i nitrogen-strøm ved 100°C i 150 til 180 minutter. Under tørkningen foregår samtidig utherdningen av det på ammoniumpolyfosfatpartiklene påførte harpiksovertrekk.
Som det fremgår av DE-OS 30 05 252 kan hydrolysebestandigheten av pulverformede ammoniumpolyfosfater forbedres i forbindelse med gjenstanden til DE-OS 29 49 537 også ved at man utstyrer APP-partiklene med et herdet vannuoppløselig fenolharpiks-overtrekk. Påføringen av fenolharpikser på ammoniumfosfat-partiklene kan enten foregå i en alkoholisk harpiksoppløs-ning ved utherdning av harpiksen under omrøring av ammoniumpolyf osf at/harpiks-suspensj onen eller ved fordampning av suspensjonens oppløsningsmiddel i en oppvarmet knaer med etterfølgende varmeherdning eller ved forstøvningstørkning
av suspensjonen.
Ved omhyllingen av ammoniumpolyfosfatpartiklene med en herdet fenolharpiks resp. fenol/formaldehyd-harpiks nedsettes ammoniumpolyfosfåtets oppløselighet betraktelig i vann, hvilket virker gunstig ved anvendelsen av et slikt forbehand-..let. ammoniumpolyf.osf at som.-..flammebeskyttelsesmiddel.,.! .polyuretanskum.
Hydrolysestabiliteten av de ovenfor beskrevne kjente produkter er et mål for forholdet av de belagteAPP ved kort innvirkning av vann ved 25°C, tilsvarende den hver gang anvendte prøvemetode.
Det ble nå fastslått at hydrolysestabiliteten av ovennevnte produkter avtar ved høyere temperaturer, eksempelvis ved 60°C, slik de oppnås i noen anvendelsesområder av ammoniumpolyf osf atet , dvs. at den oppløselige del av APP i vann
er inntil ti ganger høyere enn den ved 25°C fastslåtte del. Det besto således et trengende behov for å avhjelpe denne mangel og å fremstille et belagt ammoniumpolyfosfat som også ved forhøyede temperaturer er hydrolysestabilt i nærvær av vann, idet det på APP-partiklene påførte overtrekk mest mulig fullstendig kornstørrelsesfordeling av det fremstilte produkt best mulig skal tilsvare dette for ubelagt
APP .
Bortsett fra nevnte mangel ved de kjente produkter er de
til fremstilling av disse produkter åpenbar arbeidsmåte likeledes ikke helt tilfredsstillende.
Således forurenses ved fremstilling av belagt APP i en
knaer, knaerens vegger og verktøy med belegg som bare kan fjernes mekanisk. Dessuten medrives ved fjerning av opp-løsningsmidlet fra APP/harpiks-blandingen ved hjelp av en gasstrøm finkornede deler av blandingen av gasstrømmen og må igjen utskilles fra denne.
Endelig lar det seg ved arbeidsmåten i knaer ikke unngå
at enkelte korn sammenbaker og derved endrer kornspekteret av det behandlede APP ufordelaktig. Underkaster man de ved sammenbaking av agglomererte deler av APP for en etter-følgende maling, så frembringes bruddflater i malergodset som muliggjør angrepspunktet for hydrolyse APP i kontakt
..med vann..
Oppfinnelsens gjenstand er nå en fremgangsmåte til fremstilling av et hydrolysestabilt, partikkelformet" middel på basis av frittstrømmende pulverformet ammoniumpolyfosfat med den generelle formel
hvori n er et helt tall med en gjennomsnittsverdi på ca.
20 til 800 og forholdet mellom m og n utgjør ca. 1, ved behandling av ammoniumpolyfosfat i nærvær av et fortynningsmiddel under omrøring med en varmeherdbar og i herdet tilstand vannuoppløselig kunstharpiks, atskillelse av fortynningsmidlet og tørkning av ammoniumpolyfosfatet ved en temperatur som bevirker herdning av kunstharpiksen, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat ammoniumfosfatet, en alifatisk alkohol med 1-4 C-atomer som fortynningsmiddel samt en melamin/formaldehyd-harpiks eller fenol/formaldehyd-harpiks eventuelt oppløst i et oppløsningsmiddel has i ønskelig rekkefølge i et trykkar og blandes godt ved værelsestemperatur, at blandingen oppvarmes til en temperatur på 80°C til ca. 180°C og for utherdning av harpikskomponentene bibeholder denne temperatur og det til fortynningsmidlets damptrykk svarende trykk i 15 til 240 minutter og at blandingen avkjøles til værelsestemperatur, fortynningsmidlet atskilles og det dannede produkt tørkes.
En foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i at ammoniumpolyfosfatet, fortynningsmidlet samt harpikskomponentene anvendes i vektforhold 1 til 1,5 til 0,1.
Som harpikskomponenter har det vist egnet melamin/formaldehyd-harpiks som i uherdet tilstand er et pulver, idet den 50
%-ig vandig oppløsning av pulveret har en dynamisk viskositet på 20 mPa.s, en pH-verdi ved 20°C fra 8,8 til 9,8 og en tetthet ved 2 0°C på 1,21 til 1,225 (g/ml) og på den .annen side en alkoholoppløselig herdbar, ikke-plastifisert fenolharpiks (fenol/formaldehyd-harpiks) eller en varmeherdbar fenolresol.
Det har videre vist seg fordelaktig ved oppvarming av blandingen å begrense temperaturen til 110°-130°C og varigheten og utherdningstiden til 30 til 60 minutter.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen virker i forskjellige henseende positivt på produktkvaliteten. Således opptrer ved belegningsprosessen ikke nevneverdig hindring av produktets kornspektrum sammenlignet til det anvendte ammoniumpolyfosfats kornspektrum. Eventuelt ved belegningsprosessen dannede agglomerater kan knuses ved svakt mekanisk innvirkning uten at det oppstår uønskede bruddflater på agglomeratpartik-lene. Således ble det fastslått at ved maling av etter-behandlede produkter, hvis kornstørrelsesfordeling er identisk med denne for det anvendte APP forholder seg med hensyn til deres innhold av vannoppløselige mengder som om det ikke var underkastet maleprosess. Ferdig middel har vanligvis en midlere partikkelstørrelse på ca. 0,01-0,05 mm.
Et ytterligere fortrinn ved arbeidsmåten ifølge oppfinnelsen består i at kvaliteten av det belagte APP ikke avhenger av rekkefølgen av tilsetningen av de enkelte komponenter i reaksjonskaret. Man kan altså eksempelvis gå frem således at man ifyller alkohol ogAPP i en rørebeholder, tilsetter harpiksen og under omrøring og oppvarming bevirker belegning. Man kan imidlertid også ifylle en oppløsning av harpiksen
i vann til alkoholen i rørekaret og først deretter tilsette APP. Spesielt foretrukket er en arbeidsmåte hvor harpiks,
APP og eksempelvis vannfri metanol blandes i et rørekar, hvoretter belegning og herdning av overtrekket foregår ved oppvarming. Den arbeidsmåte muliggjør flere gangers anvendelse av den anvendte og ved filtrering gjenvunne metanol uten energikrevende destillasjon som også spesielt vanskeliggjøres ved .at visse oppløselige deler av ..harpiksen belegger ved varmeutvekslerflatens destillasjonsanlegg og således nødvendiggjør en omstendelig periodisk rensning av destillasjonsapparaturen.
Det ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstilte produkt er egnet til flammefastgjøring av polyuretaner resp. polyuretanskum idet innholdet av flammebeskyttelsesmidlet
i polyuretanskummet utgjør 5 til 50 vekt-% referert til mengden av polyolkomponentene av polyuretanet. En annen anvendelsesform av produktet ifølge oppfinnelsen er anvendelse til flammfastgjøring av celluloseholdig materiale som papirtyper, pappkartong og lignende som bølgepapp, som sekundær-produkter idet flammebeskyttelsesmengden utgjør ca. 5-30 vekt-%, referert til tørt fiberstoff.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen samt egenskapene av
de respektive fremgangsmåteproduktene forklares nærmere i de følgende eksempler. Til gjennomføring av fremgangsmåten ble det anvendt handelsvanlige utgangsprodukter. I detalj dreier det seg her om følgende produkter:
1. "Exolit" 422, Hoechst AG, Frankfurt/Main
Det dreier seg om et finkornet, i vann tungt oppløselig ammoniumpolyfosfat med formel (NH^PO^)n, idet n 700. Partikkelstørrelsen av APP utgjør<>>99% < 45 (i. 2. "Madurit" MW 390, Cassella Aktiengesellschaft, Frank-furt/Main .
Produktet er en i uherdet tilstand pulverformet melamin-/ formaldehyd-harpiks, hvis 50 vekt-%-ig vandig oppløsning har en dynamisk viskositet på 20 mPa.s, en pH-verdi ved 20°C fra 8,8 til 9,8 og en tetthet ved 20°C på 1,21
til 1,225 (g/ml).
Arbeidsmåten ifølge oppfinnelsen forklares nærmere ved
hjelp av følgende eksempler.
Eksempel 1
Det ble i en 300 1 rørebeholder utrørt 200 1 metanol, 100
kg APP samt 10 kg melaminharpiks ved værelsestemperatur til en suspensjon. Rørebeholderen ble deretter lukket og innholdet oppvarmet til 120°C. Derved innstilte- det seg i beholderen et trykk på ca. 6 bar. Reaktorinnholdet ble holdt en time ved denne temperatur, deretter avkjølt og hatt på en sugenutsj. Metanolen ble frasuget og samlet for gjenanvendelse. Det belagte APP ble tørket ved gjennom-sugning av oppvarmet nitrogen. Det tørre produkt hadde en vekt på .108 kg. De øvr.ige egenskaper av produktet fremgår av tabell I.
Eksempel 2
100 kg APP ble oppslemmet i 200 1 metanol i rørekar.
Deretter ble det tilsatt en oppløsning på 10 kg melaminharpiks i 10 kg varmt vann (40°C). Rørekaret ble lukket, temperaturen øket til 120°C og temperaturen holdt i en time. De ytterligere forholdsregler foregikk analogt eksempel 1.
Utbyttet av fremgangsmåteproduktet utgjorde 109 kg. Produktets egenskaper fremgår av tabell I.
Eksempel 3
100 kg APP ble oppslemmet i vann-metanol-blanding bestående av 36 1 vann og 164 1 metanol i et rørekar. Deretter ble det tilsatt 10 kg fast melaminharpiks. Den videre fremgangsmåte er analogt eksempel 1. Utbytte: 108 kg.
Fremgangsmåteproduktets egenskaper fremgår av tabell I.
Eksempel 4
Det ifølge eksempel 2 dannede produkt ble oppmalt på en Pallmann-mølle. Egenskapene av det malte produkt er forklart i tabell I.
Eksempel 5- 10
Det ble hver gang gått frem analogt eksempel 1, idet i eksempel 5 tilsvarte de anvendte stoffmengder disse fra eksempel 1. Fra eksempel 6 ble den ifølge eksempel 5 gjenvunne metanol gjenanvendt idet det ved tørkning av produktet inntredende metanoltap (ca. 30 1) ble komplettert med friskt metanol. Mengden av anvendt harpiks ble minsket til 80
kg. Etter hver blanding ble det undersøkt vanninnhold og faststoffinnhold av metanolen. De oppnådde verdier fremgår av tabell II. Det belagte produkts egenskaper ifølge eksemplene 5-10 fremgår av tabell III.
Claims (9)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av et hydrolysestabilt, partikkelformet middel på basis av frittstrømmende, pulverformet ammoniumpolyfosfat med den generelle formel
hvori n betyr et helt tall med en gjennomsnittsverdi på ca.
20 til 800 og forholdet mellom m og n utgjør ca. 1, ved behandling av ammoniumpolyfosfat i nærvær av et fortynningsmiddel og under omrøring med en varmeherdbar og i herdet tilstand vannuoppløselige kunstharpiks, atskilling av for-
-tynningsmidlet og .tøxkning av ammoniumpolyf osf atet ved en temperatur som bevirker utherdning av kunstharpiksen, karakterisert ved at ammoniumpolyfosfatet, en alifatisk alkohol med 1-4 C-atomer som fortynningsmiddel samt en melamin/formaldehyd-harpiks eller fenol/- formaldehyd-harpiks, eventuelt oppløst i et oppløsnings-middel, has i vilkårlig rekkefølge i et trykkar og blandes godt ved værelsestemperatur at blandingen oppvarmes til en temperatur på fra ca. 80° til ca. 180°C og for utherdning av harpikskomponenten holdes ved denne temperatur og det til fortynningsmidlets damptrykk svarende trykk i 15 til 240 minutter og at blandingen avkjøles til værelsestemperatur, fortynningsmidlet atskilles og det dannede produkt tørkes.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ammoniumpolyfosfatet, fortynningsmiddel samt harpikskomponentene anvendes i vektforhold på 1 til 1,5 til 0,1.
3.F remgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at melamin/formaldehyd-harpiksen i uherdet tilstand danner et pulver hvis 50 %-ig vandig oppløsning har en dynamisk viskositet på 20 mP .s, en pH- verdi ved 20°C fra 8,8 til 9,8 og en tetthet ved 20°C fra 1,21 til 1,225 (g/ml).
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at fenolharpiksen er en alkohol-oppløselig, herdbar, ikke-plastifisert fenolharpiks (fenol/- formaldehyd-harpiks) eller en varmeherdbar fenolharpiks.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at blandingen oppvarmes til en temperatur på 110-130°C.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at herdningstiden utgjør 30-60 minutter.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1-6, karakterisert ved at det ferdige middel har en midlere partikkelstørrelse på ca. 0,01-0,05 mm.
8. Anvendelse av det ifølge fremgangsmåten ifølge krav 1-7 fremstilte middel til flammefastgjøring av polyuretaner resp. polyuretanskum, idet midlet innhold i polyuretanskummet utgjør ca. 5 til 50 vekt-%, referert til mengden av polyure.tanets polyolkomponenter.
9. Anvendelse av det ifølge fremgangsmåten ifølge krav 1-7 fremstilte middel til flammefastgjøring av celluloseholdig materiale som papirtyper, papp, kartong og liknende samt bølgepapp, i mengder på ca. 5-3 0 vekt-%, referert til tørt fiberstoff.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3316880A DE3316880A1 (de) | 1983-05-07 | 1983-05-07 | Verfahren zur herstellung von hydrolysestabilen pulverfoermigen ammoniumpolyphosphaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO841790L true NO841790L (no) | 1984-11-08 |
Family
ID=6198528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO841790A NO841790L (no) | 1983-05-07 | 1984-05-04 | Fremgangsmaate til fremstilling av hydrolysestabile pulverformede ammoniumpolyfosfater |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4639331A (no) |
| EP (1) | EP0131097B1 (no) |
| JP (2) | JPS59207819A (no) |
| KR (1) | KR840008804A (no) |
| AT (1) | ATE56030T1 (no) |
| CA (1) | CA1235961A (no) |
| CS (1) | CS253712B2 (no) |
| DD (1) | DD218604A5 (no) |
| DE (2) | DE3316880A1 (no) |
| DK (1) | DK224484A (no) |
| ES (1) | ES8502061A1 (no) |
| FI (1) | FI841767A (no) |
| NO (1) | NO841790L (no) |
| PL (1) | PL247533A1 (no) |
| SU (1) | SU1333228A3 (no) |
Families Citing this family (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3531500A1 (de) * | 1984-10-26 | 1986-05-07 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von hydrolysestabilen, feinteiligen flammschutzmitteln auf der basis von ammoniumpolyphosphat |
| DE3507562A1 (de) * | 1985-03-04 | 1986-09-04 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Selbstverloeschende polymere massen |
| DE3728629A1 (de) * | 1987-08-27 | 1989-03-09 | Hoechst Ag | Flammwidrige polymere massen |
| US4880681A (en) * | 1988-02-26 | 1989-11-14 | Heath Tecna Aerospace, Co. | Low heat output composite |
| DE4003230A1 (de) * | 1990-02-03 | 1991-08-08 | Hoechst Ag | Selbstverloeschende polyurethane |
| US5162394A (en) * | 1990-09-18 | 1992-11-10 | 501 Chemco Inc. | Fire-retardant chemical compositions |
| IT1252291B (it) * | 1991-11-14 | 1995-06-08 | Mini Ricerca Scient Tecnolog | Composizioni polimeriche autoestinguenti |
| JP2598742B2 (ja) * | 1993-03-09 | 1997-04-09 | チッソ株式会社 | メラミン被覆ポリリン酸アンモニウム及びその製造法 |
| DE4343668A1 (de) * | 1993-12-21 | 1995-06-22 | Hoechst Ag | Aufblähbare, flammhemmende Überzugsmassen |
| US5700575A (en) * | 1993-12-27 | 1997-12-23 | Chisso Corporation | Water-insoluble ammonium polyphosphate particles |
| KR0158978B1 (ko) * | 1993-12-28 | 1999-01-15 | 고토 순기치 | 난연성 열가소성 중합체 조성물, 이의 성분으로서의 수불용성 폴리인산암모늄 분말 및 이의 제조방법 |
| DE19505464A1 (de) * | 1995-02-17 | 1996-08-22 | Erika Balle | Feuerschutzmittel und Verfahren zum Herstellen eines Feuerschutzmittels |
| DE19830128A1 (de) | 1998-07-06 | 2000-02-10 | Degussa | Oberflächenmodifizierte Flammschutzmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| AT501252B1 (de) * | 2004-12-23 | 2008-02-15 | Chemiefaser Lenzing Ag | Cellulosischer formkörper und verfahren zu seiner herstellung |
| GB0500629D0 (en) | 2005-01-13 | 2005-02-23 | Dartex Coatings Ltd | Fire retardance |
| DE102007035417A1 (de) * | 2007-07-28 | 2009-01-29 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Halogenfreies Flammschutzmittel |
| US7851559B2 (en) * | 2007-11-13 | 2010-12-14 | Teknor Apex Company | Soft zero halogen flame retardant thermoplastic elastomers |
| CN101376811B (zh) * | 2008-09-28 | 2012-07-04 | 中国科学技术大学 | 一种聚氨酯微胶囊化无机含磷阻燃剂及其制备方法 |
| CN102020836B (zh) * | 2009-09-17 | 2012-07-11 | 广州熵能聚合物技术有限公司 | 用于聚碳酸酯的微胶囊阻燃剂及其制备方法与应用 |
| PL2681266T3 (pl) | 2011-03-02 | 2017-05-31 | Huntsman International Llc | Kompozycja obniżająca palność do termoplastycznych polimerów poliuretanowych |
| CA2823849C (en) | 2011-03-02 | 2015-07-07 | Huntsman International Llc | Polyurethane flame retardant formulation |
| WO2013007509A1 (en) | 2011-07-12 | 2013-01-17 | Huntsman International Llc | Formulation suitable to provide polyurethane |
| CN102936429B (zh) * | 2012-10-26 | 2014-04-30 | 清远市普塞呋磷化学有限公司 | 密胺-甲醛树脂微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法 |
| DE102013004170A1 (de) | 2013-03-09 | 2014-09-11 | Clariant International Limited | Pulverförmiges beschichtetes Flammschutzmittel |
| CN103483873B (zh) * | 2013-09-27 | 2015-06-17 | 清远市普塞呋磷化学有限公司 | 一种低粘度微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法 |
| CN106243691A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-12-21 | 神盾防火科技有限公司 | 一种用于金属隔热夹层的防火保温材料 |
| EP3762464B1 (en) | 2018-03-08 | 2024-03-06 | Zephyros Inc. | Honeycomb core splice adhesive with improved fire retardancy |
| CN110025918A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-07-19 | 辽宁大学 | 一种温敏性灭火剂的制备方法 |
| CN114341223A (zh) | 2019-09-05 | 2022-04-12 | 巴斯夫欧洲公司 | 柔性聚氨酯泡沫及其制备方法和用途 |
| US20220396719A1 (en) | 2019-11-13 | 2022-12-15 | Zephyros, Inc. | Potting Paste for Honeycomb Reinforcement |
| EP4107223A1 (en) | 2020-02-18 | 2022-12-28 | Zephyros Inc. | Low density flame retardant two-component composition for structural void filling |
| WO2022058514A1 (en) | 2020-09-18 | 2022-03-24 | Basf Se | Flame-retarded thermoplastic polyurethane |
| KR20230120672A (ko) | 2020-12-21 | 2023-08-17 | 바스프 에스이 | 난연성 열가소성 폴리우레탄 |
| WO2023012004A1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-09 | Basf Se | Flame retardant thermoplastic polyurethane composition |
| EP4381528A1 (en) | 2021-08-03 | 2024-06-12 | Basf Se | Busbar, at least partly covered with a thermoplastic polyurethane composition |
| EP4147847A1 (en) | 2021-09-08 | 2023-03-15 | Basf Se | Permeable molded body comprising polyurethane beads |
| WO2024002869A1 (en) | 2022-06-27 | 2024-01-04 | Basf Se | Thermoplastic polyurethane (tpu) composition with improved properties |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3423343A (en) * | 1964-12-22 | 1969-01-21 | Monsanto Co | Flame retardant polyurethane materials |
| NL135768C (no) * | 1964-12-22 | |||
| US3892577A (en) * | 1971-11-23 | 1975-07-01 | Mizusawa Industrial Chem | White pigment excelling in resistance to flame and corrosion |
| JPS4915046A (no) * | 1972-05-22 | 1974-02-09 | ||
| DE2359699B2 (de) * | 1973-11-30 | 1978-09-21 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Aufblähbare, flammhemmende Überzugsmassen |
| US4097400A (en) * | 1973-11-30 | 1978-06-27 | Hoechst Aktiengesellschaft | Flameproof polyurethanes |
| US4202779A (en) * | 1975-11-21 | 1980-05-13 | The Upjohn Company | Mixture of bis(2-hydroxyalkyl) N,N-di(lower alkyl)aminomethanephosphonates with polyols |
| US4129693A (en) * | 1976-12-20 | 1978-12-12 | Basf Wyandotte Corporation | Urethane-modified isocyanurate foams having enhanced physical properties |
| DE2807697A1 (de) * | 1978-02-23 | 1979-09-06 | Basf Ag | Feuerschutzmasse |
| DE2949537A1 (de) * | 1979-12-08 | 1981-06-11 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Teilchenfoermiges mittel zur verhinderung der brennbarkeit von brennenbaren stoffen |
| DE3005252A1 (de) * | 1980-02-13 | 1981-08-20 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Teilchenfoermiges mittel zur verhinderung der brennbarkeit von brennbaren stoffen |
| US4341694A (en) * | 1981-07-06 | 1982-07-27 | Borg-Warner Corporation | Intumescent flame retardant compositions |
| DE3217816A1 (de) * | 1982-05-12 | 1983-11-17 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Teilchenfoermiges mittel zur verminderung der entzuendlichkeit von brennbaren stoffen |
-
1983
- 1983-05-07 DE DE3316880A patent/DE3316880A1/de active Granted
-
1984
- 1984-03-29 CA CA000450818A patent/CA1235961A/en not_active Expired
- 1984-04-19 AT AT84104491T patent/ATE56030T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-04-19 EP EP84104491A patent/EP0131097B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-04-19 DE DE8484104491T patent/DE3483071D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1984-04-23 US US06/603,120 patent/US4639331A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-05-03 FI FI841767A patent/FI841767A/fi not_active Application Discontinuation
- 1984-05-04 NO NO841790A patent/NO841790L/no unknown
- 1984-05-04 KR KR1019840002448A patent/KR840008804A/ko not_active Application Discontinuation
- 1984-05-04 DD DD84262709A patent/DD218604A5/de unknown
- 1984-05-04 PL PL24753384A patent/PL247533A1/xx unknown
- 1984-05-04 DK DK224484A patent/DK224484A/da not_active Application Discontinuation
- 1984-05-04 CS CS843304A patent/CS253712B2/cs unknown
- 1984-05-05 SU SU843736505A patent/SU1333228A3/ru active
- 1984-05-07 JP JP59089600A patent/JPS59207819A/ja active Granted
- 1984-05-07 ES ES532254A patent/ES8502061A1/es not_active Expired
-
1991
- 1991-02-18 JP JP3023446A patent/JPH03279500A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES532254A0 (es) | 1985-01-01 |
| CS330484A2 (en) | 1987-05-14 |
| DE3483071D1 (de) | 1990-10-04 |
| ES8502061A1 (es) | 1985-01-01 |
| JPH03279500A (ja) | 1991-12-10 |
| DE3316880A1 (de) | 1984-11-08 |
| DK224484D0 (da) | 1984-05-04 |
| FI841767A0 (fi) | 1984-05-03 |
| EP0131097A2 (de) | 1985-01-16 |
| CA1235961A (en) | 1988-05-03 |
| JPS59207819A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0453998B2 (no) | 1992-08-28 |
| SU1333228A3 (ru) | 1987-08-23 |
| FI841767A (fi) | 1984-11-08 |
| ATE56030T1 (de) | 1990-09-15 |
| EP0131097A3 (en) | 1988-06-01 |
| JPH0420944B2 (no) | 1992-04-07 |
| EP0131097B1 (de) | 1990-08-29 |
| DK224484A (da) | 1984-11-08 |
| DD218604A5 (de) | 1985-02-13 |
| US4639331A (en) | 1987-01-27 |
| DE3316880C2 (no) | 1990-10-25 |
| PL247533A1 (en) | 1985-02-27 |
| CS253712B2 (en) | 1987-12-17 |
| KR840008804A (ko) | 1984-12-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO841790L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av hydrolysestabile pulverformede ammoniumpolyfosfater | |
| CA1294786C (en) | Abrasive media | |
| US4467056A (en) | Particulate agent for impeding the combustibility of combustible materials | |
| KR930008114B1 (ko) | 다인산암모늄을 기제로 한 가수분해되지 않는 미립자 방염제의 제조방법 | |
| JPS6223641B2 (no) | ||
| JPS6239181B2 (no) | ||
| US2967789A (en) | Process of coating granules with phenol-aldehyde resin | |
| EP0010675B1 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Toluylendiisocyanat-Destillationsrückständen und Verwendung der Verfahrensprodukte als Pressmassen oder als reaktive Füllstoffe, insbesondere bei der Herstellung von Platten und Formteilen | |
| CA1067226A (en) | Production of glass fiber products | |
| CA2195632A1 (en) | Chemically bonded inorganic polymer coatings and cross-linking hardeners therefor | |
| US3704199A (en) | Production of coated fibers and coating composition | |
| US2669551A (en) | Urea-formaldehyde resin and method of making same | |
| DE2136254C3 (de) | Phenolharzgranulat | |
| US3976752A (en) | Manufacture of water-insoluble ammonium polyphosphate | |
| JPH0455625B2 (no) | ||
| US4684690A (en) | Aminoplast adhesive resin powder for wood-based materials or as a paper adhesive, which eliminates little formaldehyde, its preparation, and a formulated aminoplast adhesive resin powder | |
| US3083185A (en) | Urea formaldehyde resin compositions containing adducts of sulfur oxides and aliphatic tertiary amines | |
| JPS58167611A (ja) | 耐炎性ポリウレタンプラスチツクフオ−ムを製造する保存可能のポリオ−ル予混合物 | |
| EP0003163A1 (en) | One-component binder fiberboard | |
| EP0868436B1 (en) | Process for preparing readily dispersible water-soluble cellulosic polymers | |
| US2101534A (en) | Urea-formaldehyde condensation products | |
| US4273669A (en) | Latent curing agent for thermosetting aminoplast resins, its manufacture and its use | |
| US3846453A (en) | Spheroidal shaped particles of aminoresin-silica polymeric composite | |
| JP2004067791A (ja) | 難溶性ポリリン酸メラミン | |
| JPH0733992A (ja) | 高縮合熱硬化性樹脂の製造方法 |