JPS59137340A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
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- JPS59137340A JPS59137340A JP1180983A JP1180983A JPS59137340A JP S59137340 A JPS59137340 A JP S59137340A JP 1180983 A JP1180983 A JP 1180983A JP 1180983 A JP1180983 A JP 1180983A JP S59137340 A JPS59137340 A JP S59137340A
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- Japan
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- quartz glass
- furnace
- sintering
- sol
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関り、さらに詳しくは
、アルキル７リケートおよび微粉末ノリ力を主原料とす
るゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法にお
いて、原料を混合、ゲル化後、乾燥して得られた乾燥ゲ
ルの焼結過程中、石英化温度（１１５０Ｃ程度）まで昇
温しだところで一旦、焼結ゲルを炉から取り出し、水あ
るいけ親水性の有機溶剤などでこれを洗浄し、その後、
再び炉に入れ焼結する均質透明な石英ガラスの製造法に
関する。
、アルキル７リケートおよび微粉末ノリ力を主原料とす
るゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法にお
いて、原料を混合、ゲル化後、乾燥して得られた乾燥ゲ
ルの焼結過程中、石英化温度（１１５０Ｃ程度）まで昇
温しだところで一旦、焼結ゲルを炉から取り出し、水あ
るいけ親水性の有機溶剤などでこれを洗浄し、その後、
再び炉に入れ焼結する均質透明な石英ガラスの製造法に
関する。
石英ガラスは、銅やホウ素等の不純物濃度が、ｏ、 ｉ
ｐ ｐ ｍ以下の高縄度のものが作られるようになっ
たため、ゲルマニウム、／リコンその他の半導体の製造
においてルツボやボード、拡散炉などに用いられるよう
になり、大変その有用性が認められている。まだ理化学
用ビーカー、光学測定用のセルとしてもよく使用され、
さらに水酸基の少ないものや、元学的均−性のよいもの
が開発され、各種の光学的用途に使用され、特に光通信
用の石英ガラスファイバーは、最近注目されている。し
かし、このように必要性の高い石英ガラスも、現在の製
造方法では、原料費が高価なことおよび畠温での処理が
必要であることなどのために、非常に高１曲なものにな
っている。
ｐ ｐ ｍ以下の高縄度のものが作られるようになっ
たため、ゲルマニウム、／リコンその他の半導体の製造
においてルツボやボード、拡散炉などに用いられるよう
になり、大変その有用性が認められている。まだ理化学
用ビーカー、光学測定用のセルとしてもよく使用され、
さらに水酸基の少ないものや、元学的均−性のよいもの
が開発され、各種の光学的用途に使用され、特に光通信
用の石英ガラスファイバーは、最近注目されている。し
かし、このように必要性の高い石英ガラスも、現在の製
造方法では、原料費が高価なことおよび畠温での処理が
必要であることなどのために、非常に高１曲なものにな
っている。
そこで、石英ガラスの安価な製造法として最近、特に注
目を浴びているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法である。このゾル−ゲル法による石４ガ
ラスの製造法について笥単に説明すると次の通りである
。
目を浴びているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法である。このゾル−ゲル法による石４ガ
ラスの製造法について笥単に説明すると次の通りである
。
適当なアルキルシリケート８１（ＯＲ）、（Ｒは炭素数
が１〜１０のアルキル基）、適当なアルコール溶液（含
水）、微粉末シリカおよび場合によってはアンモニア水
を混合し、シリカゾルとし、溶媒濃縮あるいは加熱など
の処理を加えることによってシリカゲルとする。ここで
得られた塊状の乾燥ゲルを炉に入れ所定のプログラムに
より、焼結を行ない石英ガラスとする。
が１〜１０のアルキル基）、適当なアルコール溶液（含
水）、微粉末シリカおよび場合によってはアンモニア水
を混合し、シリカゾルとし、溶媒濃縮あるいは加熱など
の処理を加えることによってシリカゲルとする。ここで
得られた塊状の乾燥ゲルを炉に入れ所定のプログラムに
より、焼結を行ない石英ガラスとする。
以上が、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法であり
、この製造法の特徴としては、 １）水晶を原料として高温溶融法で作る場合に比べ、低
温で製造できるため省エネルギー的である。
、この製造法の特徴としては、 １）水晶を原料として高温溶融法で作る場合に比べ、低
温で製造できるため省エネルギー的である。
２）原料が精製容易なため、高純度の石英ガラスが得ら
れる。
れる。
３）粘性の低い溶液を原料として用いるために、均一性
の高いガラスが得られる。
の高いガラスが得られる。
などがあげられる。このように大変に優れた特徴を有す
るために、この方法を利用する石英ガラスの製造に関し
て、さまざまな所で幅広く研究されている。
るために、この方法を利用する石英ガラスの製造に関し
て、さまざまな所で幅広く研究されている。
しかしながら、これまでに発表されている資料などによ
ると、ゲル化後の収縮が激しく割れ易いことが最大の問
題であり、これについては、原料に微粉末シリカを加え
たり、ゾルのＰＨを調整するなどしてかなりのところま
で解決されるが、他にも、種々の問題点があり、実用化
にまでは至っていないのが現状である。
ると、ゲル化後の収縮が激しく割れ易いことが最大の問
題であり、これについては、原料に微粉末シリカを加え
たり、ゾルのＰＨを調整するなどしてかなりのところま
で解決されるが、他にも、種々の問題点があり、実用化
にまでは至っていないのが現状である。
それら問題点の中の一つとして、最近、新事実として浮
上してきた問題がある。すなわち、ゾル−ゲル法のプロ
セスで得られた乾燥ゲルを、焼結して石英ガラスとする
際、加熱昇温し、焼結体が石英化した後、この温度（１
１５０Ｃ程度）で２〜数時間（これ以上ではもちろん）
保持しておくと一時は透明であった石英ガラスのなかに
、失透および発泡という現象を生ずるものがあるという
ことである。この原因として考えられることは、焼結の
際の炉中および焼結以前の種々の操作の際になんらかの
形で、ゲルの表面に付着した微量のアルζ゛ナナトリウ
ム、カリウム、マグネシウムが核となりそれらの現象を
ｄ元させるか、あるいは、これらの陽イオンがゲルに悪
影響を与えているのではないかということである。この
問題点を克服しないと、つまり、６英化温度（１１５０
Ｃ程度）での長時間使用で、失透および発泡するようで
は、用途を考えた場合に範囲が限定されてしまうことに
なる。
上してきた問題がある。すなわち、ゾル−ゲル法のプロ
セスで得られた乾燥ゲルを、焼結して石英ガラスとする
際、加熱昇温し、焼結体が石英化した後、この温度（１
１５０Ｃ程度）で２〜数時間（これ以上ではもちろん）
保持しておくと一時は透明であった石英ガラスのなかに
、失透および発泡という現象を生ずるものがあるという
ことである。この原因として考えられることは、焼結の
際の炉中および焼結以前の種々の操作の際になんらかの
形で、ゲルの表面に付着した微量のアルζ゛ナナトリウ
ム、カリウム、マグネシウムが核となりそれらの現象を
ｄ元させるか、あるいは、これらの陽イオンがゲルに悪
影響を与えているのではないかということである。この
問題点を克服しないと、つまり、６英化温度（１１５０
Ｃ程度）での長時間使用で、失透および発泡するようで
は、用途を考えた場合に範囲が限定されてしまうことに
なる。
そこで、本発明の目的は、石英化温度（１１５０Ｃ程度
）で長時間品質を維持し、失透および発泡などの現象と
生じない透明均質な石英ガラスの製造法を提供すること
である。
）で長時間品質を維持し、失透および発泡などの現象と
生じない透明均質な石英ガラスの製造法を提供すること
である。
前述の条件を満たすような石英ガラスの製造方法として
、次に示す方法を考案した。
、次に示す方法を考案した。
すなわち、エチルシリケート、水、アルコール（有無ど
ちらでも可）、塩酸、微粉末シリカ（例えば（商品名）
Ａｅｒｏｓｉｌ（Ｄｉｇｕｇｓａ社）、Ｆｒａｎｓｌ
ｌ（Ｆｒａｎａｏ １社）、Ｃａｂ−ｏ−８１１（Ｃａ
ｂｏｔ社）、Ｄ、Ｃ。
ちらでも可）、塩酸、微粉末シリカ（例えば（商品名）
Ａｅｒｏｓｉｌ（Ｄｉｇｕｇｓａ社）、Ｆｒａｎｓｌ
ｌ（Ｆｒａｎａｏ １社）、Ｃａｂ−ｏ−８１１（Ｃａ
ｂｏｔ社）、Ｄ、Ｃ。
Ｓｌｌ：ｃａ（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ社）およびＡｒ
ｃ Ｓｌ：ｃａ（ＰＰＧ社）ａ、ｔ、ａ）および場合に
よっては、アンモニア水を混合し、シリカゾルとする。
ｃ Ｓｌ：ｃａ（ＰＰＧ社）ａ、ｔ、ａ）および場合に
よっては、アンモニア水を混合し、シリカゾルとする。
ここでゾルの均一性を高めるために、超音波、濾過等の
操作を加える（場合によっては、この後、アンモニア水
を滴下しＰＨを高くシ、ゲル化時間を短縮させる）。そ
して、ゲル化させ、続いて乾燥し、得られた乾燥ゲルを
炉に入れ焼結する。但し、この焼結の際、昇温中、焼結
体が石英化したところ（１１５０′ｃ）で、一旦これを
炉から取り出し、蒸留水、あるいは、アルコールなどの
親水性の有機溶剤等で洗浄する。その後、再び炉に戻し
、焼結するものである。この発明の方法を用いると、前
述した失透および発泡の要因であると考えられるアルミ
ナ、カリウム、マグネシウムなどをゲル表面から除去す
ることができる。このため、１１５０Ｃで２〜数時間あ
るいはそれ以上保持しても透明均質な品質を維持する石
英ガラスの製造が可能である。なお、炉に入れる前、す
なわち乾燥ゲルの段階で洗浄を行なうとゲル自体激しく
吸湿し割れてしまうので、洗浄はできない。
操作を加える（場合によっては、この後、アンモニア水
を滴下しＰＨを高くシ、ゲル化時間を短縮させる）。そ
して、ゲル化させ、続いて乾燥し、得られた乾燥ゲルを
炉に入れ焼結する。但し、この焼結の際、昇温中、焼結
体が石英化したところ（１１５０′ｃ）で、一旦これを
炉から取り出し、蒸留水、あるいは、アルコールなどの
親水性の有機溶剤等で洗浄する。その後、再び炉に戻し
、焼結するものである。この発明の方法を用いると、前
述した失透および発泡の要因であると考えられるアルミ
ナ、カリウム、マグネシウムなどをゲル表面から除去す
ることができる。このため、１１５０Ｃで２〜数時間あ
るいはそれ以上保持しても透明均質な品質を維持する石
英ガラスの製造が可能である。なお、炉に入れる前、す
なわち乾燥ゲルの段階で洗浄を行なうとゲル自体激しく
吸湿し割れてしまうので、洗浄はできない。
以下、実施例に従い、本発明の内容をさらに詳細に説明
する。
する。
実施例１゜
精製した市販のエチルシリケート（８１（ＯＥｔ）４）
４４７！エタノール５，４ゴ（加えなくとも可）、０．
ＩＮ（または０．０ｉＮ）塩酸５６ｍ１．および水３６
ｒｎｌを混合し、激しく攪拌しながら、微粉末シリカ（
（商品名） Ｃａｂ−ｏ−８ｉ１）１５ ｔを徐々に添
加し、添加後、溶液の均一性を高めるために、一時間の
攪拌、その後超音波を一時間かけ、これをグラスフィル
ターで濾過した。なおこのろ液にアンモニア水を滴下し
ＰＨ値を３５〜５，０程度に調整するとゲル化時間がか
なり短＋１Ｍされることがわかっているが、本実験の目
的には、直接影響を与ぼさないと考えられる。（実際に
行なったが、焼結後の石英ガラスに相異点は見られなか
った。）この浴液を直径１０釧のテフロン（デュポン社
の登録商標）製シャーレに５０２測り入れ、ゲル化後、
蒸発速度の調節可能な穴あきのふたをして、恒温槽に入
れ、６０℃で４日間、８０Ｃで２日間の合計８日間の乾
燥を行ない、直径６−２ ｃｙ＋ 、厚さ０．６圀の乾
燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉に入れ昇温速度１
８０Ｃ／ｈｒで訓熱焼結したところ＋ １５０Ｃで透明
な直径５．０鋼の石英ガラスを得た。しかし、この温度
で３時間保持すると失透および発泡という現象を生じた
。ところが、同一の１１５００で石英化した焼結体を、
透明となったところで炉から取り出し、室温まで放冷し
蒸留水で洗浄し、再び１ ＋５０Ｃの炉中へ入れたもの
については、それらの現象は起こらなかった。また、こ
の石英ガラスの諸物性の分析結果は、ビッカース硬度８
５０ Ｋｆ／、ｊ、比重２．２であり、赤外吸収スペク
トル、近赤外吸収スペクトルおよび屈折率など、それぞ
れ溶融石英ガラスと全く一致し、完全な石英ガラスであ
ることが判明した。
４４７！エタノール５，４ゴ（加えなくとも可）、０．
ＩＮ（または０．０ｉＮ）塩酸５６ｍ１．および水３６
ｒｎｌを混合し、激しく攪拌しながら、微粉末シリカ（
（商品名） Ｃａｂ−ｏ−８ｉ１）１５ ｔを徐々に添
加し、添加後、溶液の均一性を高めるために、一時間の
攪拌、その後超音波を一時間かけ、これをグラスフィル
ターで濾過した。なおこのろ液にアンモニア水を滴下し
ＰＨ値を３５〜５，０程度に調整するとゲル化時間がか
なり短＋１Ｍされることがわかっているが、本実験の目
的には、直接影響を与ぼさないと考えられる。（実際に
行なったが、焼結後の石英ガラスに相異点は見られなか
った。）この浴液を直径１０釧のテフロン（デュポン社
の登録商標）製シャーレに５０２測り入れ、ゲル化後、
蒸発速度の調節可能な穴あきのふたをして、恒温槽に入
れ、６０℃で４日間、８０Ｃで２日間の合計８日間の乾
燥を行ない、直径６−２ ｃｙ＋ 、厚さ０．６圀の乾
燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉に入れ昇温速度１
８０Ｃ／ｈｒで訓熱焼結したところ＋ １５０Ｃで透明
な直径５．０鋼の石英ガラスを得た。しかし、この温度
で３時間保持すると失透および発泡という現象を生じた
。ところが、同一の１１５００で石英化した焼結体を、
透明となったところで炉から取り出し、室温まで放冷し
蒸留水で洗浄し、再び１ ＋５０Ｃの炉中へ入れたもの
については、それらの現象は起こらなかった。また、こ
の石英ガラスの諸物性の分析結果は、ビッカース硬度８
５０ Ｋｆ／、ｊ、比重２．２であり、赤外吸収スペク
トル、近赤外吸収スペクトルおよび屈折率など、それぞ
れ溶融石英ガラスと全く一致し、完全な石英ガラスであ
ることが判明した。
実施例２゜
実施例１と同量の原料および操作を行ないゾル状態とし
、攪拌、超音波、濾過等の操作を加えた後、直径１０１
のテフロン製シャーレに５０ ｆ 測り入れゲル化後、
実施例１と同様に６０Ｃで４日間８０Ｃで２日間の合計
８日間の乾燥を行ない、直径６．２ ｃｍ厚さ０．３圀
の乾燥ゲルを得だ。これを実施例１と同様に焼結し、１
１５０Ｃで直径５．０副の透明な石英ガラスを得た。こ
こで、これを炉から取り出し、エタノールで洗浄し、再
び１１５０Ｃの炉に入れ、１０時間、この温度に保持し
たが、品質に何ら変化は見られず、透明均質な石英ガラ
スが製造できた。なお、諸物性の分析結果も、溶融石英
ガラスと完全に一致した。
、攪拌、超音波、濾過等の操作を加えた後、直径１０１
のテフロン製シャーレに５０ ｆ 測り入れゲル化後、
実施例１と同様に６０Ｃで４日間８０Ｃで２日間の合計
８日間の乾燥を行ない、直径６．２ ｃｍ厚さ０．３圀
の乾燥ゲルを得だ。これを実施例１と同様に焼結し、１
１５０Ｃで直径５．０副の透明な石英ガラスを得た。こ
こで、これを炉から取り出し、エタノールで洗浄し、再
び１１５０Ｃの炉に入れ、１０時間、この温度に保持し
たが、品質に何ら変化は見られず、透明均質な石英ガラ
スが製造できた。なお、諸物性の分析結果も、溶融石英
ガラスと完全に一致した。
実施例６゜
実施例１および２においては、代表的な例をあげだが、
これはほんの一部であり、その他、原料に関しては、微
粉末ノリ力（（商品名）Ｃａｂ−ｏ−８ｉｌ（Ｃａｂｏ
ｔ社））の量を、２−５０９として（他は実施例１およ
び２と同量）混合しゾル状態としだ後、ゲル化させ、乾
燥して得られた乾燥ゲルについても、焼結の際石英化温
度で２〜数時間保持しておくと失透および発泡という現
象が起こったが、石英化温度で、−は、炉から取り出し
、蒸留水あるいはアルコール等で洗浄することによりこ
の問題は解消された。
これはほんの一部であり、その他、原料に関しては、微
粉末ノリ力（（商品名）Ｃａｂ−ｏ−８ｉｌ（Ｃａｂｏ
ｔ社））の量を、２−５０９として（他は実施例１およ
び２と同量）混合しゾル状態としだ後、ゲル化させ、乾
燥して得られた乾燥ゲルについても、焼結の際石英化温
度で２〜数時間保持しておくと失透および発泡という現
象が起こったが、石英化温度で、−は、炉から取り出し
、蒸留水あるいはアルコール等で洗浄することによりこ
の問題は解消された。
また、これらの石英ガラスの諸物性の分析結果はもちろ
ん溶融石英ガラスと一致した。
ん溶融石英ガラスと一致した。
以上、実施例をあげて示したように、得られた乾燥ゲル
の焼結過程において、昇温中、石英化（１１５０Ｃ程度
）に達したところで、一旦、炉から取り出し蒸留水、あ
るいは、親水性のアルコールなどの有機溶剤で、洗浄し
、焼結体表面に付着した、不純物を、除去することによ
り、石英化温度に長時間、保持しても、発泡および失透
などを生じないきわめて特性の良い石英ガラスを製造可
能であることが明らかになった。
の焼結過程において、昇温中、石英化（１１５０Ｃ程度
）に達したところで、一旦、炉から取り出し蒸留水、あ
るいは、親水性のアルコールなどの有機溶剤で、洗浄し
、焼結体表面に付着した、不純物を、除去することによ
り、石英化温度に長時間、保持しても、発泡および失透
などを生じないきわめて特性の良い石英ガラスを製造可
能であることが明らかになった。
このようにして本発明により得られる石英ガラスは、従
来の方法（溶融法）による石英ガラスよりかなり低コス
トでできるなどの利点により、これまで、石英ガラスを
使用していた分野（例えば理化学用機器、ＩＣ製造行程
中のフォトマスク、炉心管のボードなど）では、もちろ
んのこと、さらに広範囲にその応用が広がるものと考え
られる。
来の方法（溶融法）による石英ガラスよりかなり低コス
トでできるなどの利点により、これまで、石英ガラスを
使用していた分野（例えば理化学用機器、ＩＣ製造行程
中のフォトマスク、炉心管のボードなど）では、もちろ
んのこと、さらに広範囲にその応用が広がるものと考え
られる。
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料とする
ゾル−ゲル法において得られた乾燥ゲルの焼結過程中、
石英化温度（１１５００程度）で焼結ゲルを一旦、炉か
ら収り出し、水あるいは親水性の有機を６剤などでこれ
を洗浄し、その後、再び炉に入れ焼結することを特徴と
する石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1180983A JPS59137340A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1180983A JPS59137340A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137340A true JPS59137340A (ja) | 1984-08-07 |
| JPS643813B2 JPS643813B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=11788152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1180983A Granted JPS59137340A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137340A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0844212A1 (en) * | 1996-11-20 | 1998-05-27 | Mitsubishi Chemical Corporation | Silica gel, synthetic quartz glass powder and shaped product of quartz glass |
| JP2002194355A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高性能精製剤の製造方法 |
-
1983
- 1983-01-27 JP JP1180983A patent/JPS59137340A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0844212A1 (en) * | 1996-11-20 | 1998-05-27 | Mitsubishi Chemical Corporation | Silica gel, synthetic quartz glass powder and shaped product of quartz glass |
| JP2002194355A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高性能精製剤の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643813B2 (ja) | 1989-01-23 |
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