JPS5912570A - 高エネルギ−次電池 - Google Patents

高エネルギ−次電池

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JPS5912570A
JPS5912570A JP58087385A JP8738583A JPS5912570A JP S5912570 A JPS5912570 A JP S5912570A JP 58087385 A JP58087385 A JP 58087385A JP 8738583 A JP8738583 A JP 8738583A JP S5912570 A JPS5912570 A JP S5912570A
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JP
Japan
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electrolyte
mixture
lithium
solvent
conductivity
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JP58087385A
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English (en)
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ミシエル・ブル−スリ−
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SAFT Societe des Accumulateurs Fixes et de Traction SA
Original Assignee
SAFT Societe des Accumulateurs Fixes et de Traction SA
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Publication date
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    • H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
    • H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
    • H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
    • H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte
    • H01M6/164—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte by the solvent

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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
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  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Primary Cells (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高エネルギー次電池、特にリチウム−次電池に
係る。
高エネルギー次電池、特にリチウム−次電池に使用でき
る電解液は、リチウムに対して相溶性のある工ないし数
種の中性有機溶媒とアルカリ塩、好ましくは過塩素酸リ
チウム、ヘキサフルオロヒ酸リチウム、ヘキサフルオロ
リン酸リチウム、テトラフルオロ硼酸リチウム等の溶質
とでなる。２種類の有機物質の混合物、好ましくは環状
エーテル−環状エステルまたは環状エーテル−直鎖状エ
ーテル混合物、でなる溶媒を含有する電解液が、同濃度
の有機溶媒を１種類のみ含有する電解液より高い導電度
を呈することはすでに知られている（フランス国特許第
１，５７９，４６６号、同第２，０５４．７３６号およ
び同第２，１７６，５６８号参照）。
前記混合物を使用すれば常温において固体であるエチレ
ンカーボネートも溶媒として使用し得る。
しかし乍ら、２種類の溶媒を混合しても単に添加効果を
生ずるのみで導電度が上昇しない場合（たとえばテトラ
ヒビロフランとジオキソランとの混合物の場合）、ある
いは溶媒の混合割合に基いて計算した導電度や単一溶媒
の導電度よりもさらＩこ低くなる場合（たとえばエーテ
ルオキサイド９とテトラヒト９０フランとの混合物の場
合、無水酢酸Ｌジオキソランとの混合物の場合）もあり
得る。このように混合物を構成する溶媒の選択は非常に
重要でありかつ効果の予見は困雛である。
数種類の溶媒混合物を含有する電解液の導電度が、本発
明によればさらに改善できる。
本発明は、リチウムを梗−スとする負極と、正極と、電
解液とから成る高エネルギー次電池であって、前記電解
液がリチウムに対して相溶性のある複数種類の中性有機
溶媒の混合物とアルカリ塩の溶質とを含み、前記混合物
が、 プロピレンカーボネートおよびエチレンカーボネートで
なる群から選ばれる第１の種類の溶媒２０乃至６０容量
％と、 １　、２−：）メトキシエタン、ジエチレングリコール
のジメチルエーテルおよびトリエチレングリコールのジ
メチルエーテルでなる群から選ばれる第２の種類の溶媒
２０乃至６０容量％と、１．３−ジオキソランである第
３の種類の溶媒２０乃至６０容量％と、 から成ることを特徴とする高エネルギー次電池に係る。
上記の三元混合物から調製したアルカリ塩（たとえば過
塩素酸リチウム）のモル溶液（三元電解液）は、混合物
を構成する３種類の溶媒の各々を組合せて混合して得ら
れた溶液（二元電解液）のものよりは高い導電性を有す
ることがわかった。
またこれら二元電解液の最大導電度は本発明による三元
電解液の最大値よりも小さいこともわかった０ また、各溶媒を、２０ないし６０容量％ずつ混合すれば
、最高の導電度が得られる。しかしこの範囲の割合で混
合すれば、一般的には、これら溶液の最大導電度は殆ん
ど同程度である。
図面を参照して、以下に例示する実施例により本発明を
さらに詳述する。
実施例１ 本発明の三元溶媒でなる三元電解液の導電度と、比較の
ためにこの三元溶媒の各溶媒を組合せた二元電解液及び
各：客媒より得られた単一電解液の導電度を測定した。
いずれの電解液においても溶質は過塩素酸リチウムを使
用した。
結果を第１図に示現図中Ｘ軸は過塩素酸リチウムの濃度
（モル／ｌ）、Ｙ軸は電解液の導電度（１０・Ω　＠ａ
ｍ）を示す。
チルであるジエチレングリコールのジメチルニー（ＤＯ
） ＡＢ、ＡＣ，ＢＣは各々２元電解液に相当する。
ＡＢ：溶妓がｐｃおよびＤＭＤＧの等容量混合物。
ＡＣ：溶媒がｐｃおよびＤｏの等容量混合物。
ＢＣ：溶媒がＤＭＤＧおよびＤｏの等容量混合物。　　
　　□第１図から明らかな如く、二元電解液の最大導　
　　　　□電度は単一電解液の導電度よりいずれの場合
に於いても高い。
ＡＢＣは溶媒がＰＣ，ＤＭＤＧおよびＤｏの等容量混合
物である本発明による三元電解液に相当する。本発明の
三元電解液の導電度坊（、二元電解液の導電度よりも、
更には単一電解液の導電度よりも高いことは、第１図か
ら明らかである。
同様な結果はＤＭＤＧＯ代わりにトリエチレングリコー
ルのジメチルエーテル（ＤＭＴＧ）を使用した場合にも
得られる。容量比　１：０．５：１のＰＣ−ＤＭＴＧ−
Ｄｏの三元混合物にＬＩＣ１０４１モルを溶かした三元
電解液の導電度は１１　Ｘ　１０−１　−４ ・Ω　・ｅｒｌｌ　　で、本発明による電解液ＡＢＣの
導電度と近似している。
実施例２ 実施例１を繰返した。但し、溶媒ＢのＤＭＤＧの代りに
、溶媒りとしてエーテル基がγ位に存在する直鎖状ポリ
エーテルである１、２−：）メトキ結果を第２図に示す
。
Ａ、Ｃ，Ｄは各々単一電解液に相当し、ＡＣ。
ＡＤ、ＤＣは各々２元電解液に相当する。
ＡＤ：溶媒がｐｃおよびＤＭＥの等容量混合物。
ＤＣ：溶媒がＤＭＥおよびＤｏの等容量混合物。
第２図から明らかな如く、二元電解液の導電度は単一電
解液の導電度よりもいずれの場合に於いても高い。
ＡＤＣは溶媒がＰＣ，ＤＭＥおよびＤｏの等容′＃、混
合物である本発明の三元電解液に相当する。
この場合、本発明の三元電解液の最大導電度が二元電解
液の導電度より高いだけでなく、より低い過塩素酸リチ
ウム濃度で最大導電度が得られる。
このことは、過塩素酸リチウムが高価であることに照ら
して有利であると言える。
同様に、溶媒ＡのＰＣの代りに溶媒Ｅとしてエチレンカ
ーボネー）（ＥｔＣ）を使用した結果を第２図中点線で
示す。ＥｔＣに相当する単一電解液の導電度曲線はこの
物質が室温において固体であるため図示していない。
ＥＣ１ＥＤは夫々、溶媒がＥｔＣおよびＤＯの等容量混
合物の二元電解液、溶媒がＥｔＣおよびＤＭＥの等容量
混合物の二元電解液に相当する。これら二元電解液の最
大導電度は単一電解液りおよびＣに比して明らかに高い
。
ＥＤＣは溶媒がＥｔｃ、ＤＭＥおよびＤｏの等容量混合
物でなる本発明の三元電解液に相当する。
この三元電解液の場合も、最大導電度は二元電解液より
も、更には単一電解液よりも高い。
これらの実施例において、本発明による三元電解液の導
電度は、従来公知の二元電解液のものよりも、少なくと
も過塩素酸リチウム濃度２Ｍ以下についてはより大きい
ことが知見される。
これらの結果は等容量の溶媒混合物についてのものであ
るが、たとえばＰＣ２５容量％、ＤＭＥ５０容量％およ
びＤＯ２５容量％の混合物の場合等容量混合物の場合よ
りもわずかに高いものであることから、同様の結果が得
られるものと考えられる。同様にＥｔＣ−ＤＭＥ−Ｄｏ
（２５−５０−２５容量％）の溶媒混合物を使用した電
解液の最大導電度も等容量混合物のものよりわずかに高
い。
同様に過塩素酸リチウムの代わりにヘキサフルオロヒ酸
リチウムを使用した場合にも、同様の結果が得られた。
１．１０モル濃度のへキサフルオロヒ酸リチウムを溶解
するＰＣ，ＤＭＥおよびＤｏの等容量混合物では１７Ｘ
１０　　・Ω　・ｃｍ　であり、一方ＥｔＣ，ＤＭＥお
よびＤＯの等容量混合物では１７．５オロメタンスルホ
ン酸リチウムを使用した場合には最大導電度は約５×１
０　・Ω　・ｅｍ　　でありかなり低いが、それでも本
発明による三元電解液は二元電解液あるいは単一′由７
群成よりはやはり有利である。
実施例３ 溶質が１モル濃度の過塩素酸リチウムである電解液の導
電度の温度変化を調べた。
結果を第３図に示す。図中、Ｙ軸は導電度（１０”：Ω
　・ｅｍ　　）、Ｘ軸は温度（℃）を示す。
Ａ３は諸媒がｐｃの単一電解液、Ｃ３は溶媒がＤｏの単
一電解液に相当する。ＤＣ３、ＡＣ３およびＡＤ３は溶
媒がそれぞれＤＭＥ−Ｄｏ、ＰＣ−ＤＯおよびＰＣ−Ｄ
ＭＥの等容量混合物の二元電解液に相当する。二元電解
液は概して単一電解液よりも高い導電度を示す。
ＡＤＣ３およびＥＤＣ３は、溶媒がそれぞれｐｃ−ＤＭ
Ｅ−ＤｏおよびＥｔＣ−ＤＭＥ−Ｄｏの等容量混合物で
なる本発明による　３元ｌＷ、群成に相当する。本発明
によれ三元電解液の導電度が室温においてより高いこと
は前記した通りであφが、非常な低温となった場合にも
直線的に低下し、導電度はやはりΦ−電解液、二元箱、
群成より高いままであった。
実施例４ 本発明のりチウム−次電池の放電特性金調べた。
電池は直径１３．７ｍｍ、高さ２２．９　ｍｍの円筒形
で、円筒に近接する正極は環状であって、理論容量が１
．３Ａｈとなる量の酸化第二銅と７％グラファイトとの
混合物から成る。筒状のリチウム負極のセパレータを除
く初期面積（１ｎｉｔｉａｌ　ａｒｅａ　）は３．３ｄ
である。セパレータはガラス繊維のフェルトである。Ｍ
１解液は各種溶媒に１．２５　Ｍの過塩素酸リチウムを
溶解させた溶液である。このような電池を平均電流密度
的９　ｍＡ　／ｃ！ｔに相当する３０オームの抵抗を介
して放電させた。結果を第４図に示す。°図中、Ｘ軸は
放電時間（時間）、Ｙ軸は電圧（Ｖ）を示す。
Ｆは溶媒が純粋なジオキソラン（ＤＯ）である単一′「
ｔ＋；　）ｙＦ液を有するＴＶ、池、Ｇは溶媒がプロピ
レンカーボネート（ｐｃ）とジオキソランとの等容量混
合物である二元電解液を有する電池、旧、［媒力Ｓプロ
ピレンカーボネート（ｐＣ）と１，２−ジメトキシエタ
ン（ＤＭＥ）との等容量混合物である三元電解液を有す
る笥１池に相当する。二元電解液を有する電池では単一
電解液を有する電池に比して放電時間が長い。
Ｋは溶媒がＰＣ６０容量％、ＤＭＥ２０容量％およびＤ
Ｏ２０容銚％でなる本発明の三元電解液を有する電池、
■は電解液の溶媒が前記と同じ物質を等容量で混合した
三元電解液を有する電池に相当する。Ｊは溶媒がＰＣ２
０容量％、ＤＭＥ２０容量％およびＤＯ６０容ｆ％であ
る三元電解液を有する電池に相当する。電解液の溶媒が
ｐｃ２０容量％、ＤＭＥ６０容量％およびＤＯ２０容ｆ
％の混合物でなる電池についての放電曲線は図示してい
ないが、曲線工とＪとの間に位置するものである。
終末電圧を０．７５ボルトとすれば、放電率はＩの場合
には４４．６％、Ｊの場合には４４．７％および最後に
述べた電解液の電池の場合には３９．７％であった。特
に■およびＪの場合には、本発明による電池は単一電解
液を有する電池（１５，４％）および二元電解液を有す
る電池（それぞれ２１％および３４％）よりも良好な結
果を生ずる。３０オームの抵抗を介しての放電は非常に
苛酷な放電条件を代表するものであり、電圧および放電
容量はこのような条件下では低いことに注意しなければ
ならない。
過塩素酸リチウムの代りにヘキサフルオロヒ酸リチウム
１モルをＥｔ　Ｃ−ＤＭＥ−Ｄｏの等容量混合物に溶解
させ電解液を有する電池を同じ条件下で放電させた放電
率は５２．６％であった。
大蓋９０５ 実施例４を繰返した。但し、正極活性物質として酸化第
二銅の代りに二硫化鉄（ＦｅＳ２）を使用した。この電
池を抵抗１２０オームを介して放電させた結果を第５図
に曲線Ｍとして示す。尚、曲＆ｌＬは酸化第二銅正極電
池の放電曲線を示す。
本発明による籍１解液、特に過塩素酸リチウム１．２５
モ／Ｌ／ヲｉａＭしたＰＣ−ＤＭ’Ｅ−Ｄｏの等容Ｂｖ
Ｌ群成を使用した場合、二硫化鉄を正極とする電池の放
電容量は酸化第二銅電池よりもわずかに低く、これに対
して電圧はわずかに高いことがわかる。
従って、本発明による電解液は二値化鉄正極を使用する
電池にも利用できることは明らかである。
以上、本発明をその具体例について詳述したが、本発明
はこの特定の実施例に限定されるものではなく、本発明
の精神を逸脱しないで幾多の変化変形がなし得ることは
もちろんである。
【図面の簡単な説明】
第１図は溶質濃度を関数として本発明による三元電解液
、比較例の二元電解液および単−謂１解液の各導電度の
変化を示すグラフ、第２図は本発明による三元電解液、
比較例の二元電解液および単−Ｃ群成の導電度の変化を
示すグラフ、第３図は温度を関数として本発明による３
元電解液、比較例の二元電解液および単一電解液の導電
度の変化を示すグラフ、第４図は本発明による三元電解
液、比較例の二元電解液および単一電解液を包含する電
池の放電曲線を示すグラフ、および第５図は第４図とは
異なる条件下で放電させた際の本発明による三元電解液
を包含する２種類の電池の放電曲線を示すグラフである
。 代理人弁理士今　　村　　　ル 第１図 ＬｉＣ１０４Ｊ７ｋ　（モル／１） 第２図 ＬｉＣｆＯ４漂１’！（モル／））

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　リチウムをは−スとする負極と、正極と、電
    解液とから成る高エネルギー次電池であって、前記電解
    液がリチウムに対して相溶性のある複数種類の中性有機
    溶媒の混合物とアルカリ塩の溶質とを含み、前記混合物
    が、プロピレンカーボネートおよびエチレンカーボネー
    トでなる群から選ばれる第１の種類の溶媒２０乃至６０
    容量％と、 １　、２−：）メトキシエタン、ジエチレングリコール
    のジメチルエーテルおよびトリエチレングリコールのジ
    メチルエーテルでなる群から選ばれる第２の種類の溶媒
    ２ｏ乃至６゜容量％と、 １．３−ジオキソランである第３の種類の溶媒２０乃至
    ６０容量％と、 から成ることを特徴とする高エネルギー次電池。
  2. （２）溶質が過塩素酸リチウム、ヘキサフルオロヒ酸リ
    チウムおよびトリフルオロメタンスルホン酸リチウムで
    なる群から選ばれる特許請求の範囲第１項に記載の電池
    。
  3. （３）正極の活性物質が酸化銅である特許請求の範囲第
    １項に記載の電池。
  4. （４）正極の活性物質が二硫化鉄である特許請求の範囲
    第１項に記載の電池。
JP58087385A 1977-01-19 1983-05-18 高エネルギ−次電池 Pending JPS5912570A (ja)

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