JPS5865255A - γ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法 - Google Patents
γ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法Info
- Publication number
- JPS5865255A JPS5865255A JP16374181A JP16374181A JPS5865255A JP S5865255 A JPS5865255 A JP S5865255A JP 16374181 A JP16374181 A JP 16374181A JP 16374181 A JP16374181 A JP 16374181A JP S5865255 A JPS5865255 A JP S5865255A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はγ−アミノ酪酸カルシウム塩の新規製法に関す
る。
る。
ｒ−アミノ酪酸カルシウム塩は脳代謝・高次脳機能改善
剤として有用なホバテン酸カルシウム〔化学名： Ｄ
−（＋）−４−（２，４−ジヒドロキシ−３，３−ジメ
チルブナラミド）酪酸カルシウム塩〕の合成中間体とし
て有用な化合物である。
剤として有用なホバテン酸カルシウム〔化学名： Ｄ
−（＋）−４−（２，４−ジヒドロキシ−３，３−ジメ
チルブナラミド）酪酸カルシウム塩〕の合成中間体とし
て有用な化合物である。
従来、Ｙ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法としては、ｒ
−アミン醋酸とカルシウムアルコラード ２− １酸化カルシウム又は水酸化カルシウムとを反応させる
方法が知られている（特公昭４］−７３２号〕。しかし
ながら、該方法では１反応終了後。
−アミン醋酸とカルシウムアルコラード ２− １酸化カルシウム又は水酸化カルシウムとを反応させる
方法が知られている（特公昭４］−７３２号〕。しかし
ながら、該方法では１反応終了後。
副生ないし未反応の水酸化カルシウムをろ去するのζこ
極めで長時間を要すると共に、得られると一アミノ酪酸
カルシウム塩の純度は必ずしも満足しうるものではなか
った。
極めで長時間を要すると共に、得られると一アミノ酪酸
カルシウム塩の純度は必ずしも満足しうるものではなか
った。
このような状況下１本発明者らは柚々研究を重ねた結果
１反応終了後のろ過操作が極めて容易であり、かつ高純
度のｒ−アミノ酪酸カルシウム塩を製造しうる方法を見
い出し本発明を完成するに至った。
１反応終了後のろ過操作が極めて容易であり、かつ高純
度のｒ−アミノ酪酸カルシウム塩を製造しうる方法を見
い出し本発明を完成するに至った。
すなわち９本発明は２−ピロリドンを硫酸で加水分解し
９次いでこの加水分解ｍＷに酸化カルシウム、水酸化カ
ルシウム又は炭酸カルシウムを添加して塩形成反応させ
ることからなるｒ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法であ
る。
９次いでこの加水分解ｍＷに酸化カルシウム、水酸化カ
ルシウム又は炭酸カルシウムを添加して塩形成反応させ
ることからなるｒ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法であ
る。
第１工程の加水分解反応は２−ピロリドンを硫酸に溶解
し、該溶液を加熱かく拌することｌこより容易に実施す
ることができる。本反応で用いられ、−３− る硫酸としては、３０〜５０重カニ％のものが好ましく
、該硫酸は２−ピロリドン１モルに対し０．５〜１．５
モル用いるのが好ましい。また１本反応は１００〜１３
０°Ｃで実施するのが好ましい。かくして、ｒ−アミノ
酪酸硫１酸塩を含有する加水分解溶液が得られる。
し、該溶液を加熱かく拌することｌこより容易に実施す
ることができる。本反応で用いられ、−３− る硫酸としては、３０〜５０重カニ％のものが好ましく
、該硫酸は２−ピロリドン１モルに対し０．５〜１．５
モル用いるのが好ましい。また１本反応は１００〜１３
０°Ｃで実施するのが好ましい。かくして、ｒ−アミノ
酪酸硫１酸塩を含有する加水分解溶液が得られる。
第２工程の塩形成反応は上記で得られた加水分解ｍ液に
酸化カルシウム、水酸化カルシウム又は炭酸カルシウム
を添加し、かく拌すること番こより容易に実施すること
ができる。酸化カルシウム。
酸化カルシウム、水酸化カルシウム又は炭酸カルシウム
を添加し、かく拌すること番こより容易に実施すること
ができる。酸化カルシウム。
水酸化カルシウム又は炭酸カルシウムの添加量はり
、原料として用いた２−ピロリドン１モルに対し１〜２
モル程度が好ましい。また９本塩形成反応は５０〜９０
°Ｃで実施するのが好ましい。
モル程度が好ましい。また９本塩形成反応は５０〜９０
°Ｃで実施するのが好ましい。
上記塩形成反応により１反応混合物中にはＹ−アミノ醋
酸カルシウム塩と共に副生物としての硫酸カルシウム及
び酸化カルシウムもしくは水酸化カルシウムを用いた場
合にはさらに副生物乃至未反応物としての水酸化カルシ
ウムも含まれるか。
酸カルシウム塩と共に副生物としての硫酸カルシウム及
び酸化カルシウムもしくは水酸化カルシウムを用いた場
合にはさらに副生物乃至未反応物としての水酸化カルシ
ウムも含まれるか。
該混合物から副生成物及び未反応物の除去は反応特開［
］］ａ５８−６５２５５２） 混合物をろ過することにより容易に行うことかでム塩の
みを含有する溶液を得ることができ、該溶液より溶媒を
Ｗｔ夫することにより西純ＩＡ”−アミノ醋酸カルシウ
ム塩を取得することができる。
］］ａ５８−６５２５５２） 混合物をろ過することにより容易に行うことかでム塩の
みを含有する溶液を得ることができ、該溶液より溶媒を
Ｗｔ夫することにより西純ＩＡ”−アミノ醋酸カルシウ
ム塩を取得することができる。
」二記の如き本発明方法によれは、副生成物である硫酸
カルシウムは結晶として析出すると共に酸化カルシウム
もしくは水酸化カルシウムを用いた場合には副生物乃至
未反応物としての水酸化カルシウムは硫酸カルシウムの
結晶中に取込まれるため９反応終了後の操作を極めて円
滑かつ短時間で行′ｌｆうことができ、しかも得られる
Ｙ−アミノ酪酸カルシウム塩は極めて関純度であるとい
う利点が得られる。従って９本発明方法はｒ−アミノ醋
酸カルシウム塩の工業的製法として極めて擾れた方法で
ある。
カルシウムは結晶として析出すると共に酸化カルシウム
もしくは水酸化カルシウムを用いた場合には副生物乃至
未反応物としての水酸化カルシウムは硫酸カルシウムの
結晶中に取込まれるため９反応終了後の操作を極めて円
滑かつ短時間で行′ｌｆうことができ、しかも得られる
Ｙ−アミノ酪酸カルシウム塩は極めて関純度であるとい
う利点が得られる。従って９本発明方法はｒ−アミノ醋
酸カルシウム塩の工業的製法として極めて擾れた方法で
ある。
実施例 １
２−ピロリドン８５．１Ｐを４０車量カ硫酸２２０ノに
溶解し、１１５〜１２０°Ｃで４時間加熱か ５− く拌Ａる。該溶液に炭酸カルシウム１４３７の水２３０
ｍ１けん濁液を６０〜８５℃で加えて液性を中性とし、
ｂＯ〜７０℃で２時間かく拌する。不溶物（硫酸カルシ
ウム］をろ別しく所要ろ過時間＝２分間ノ、水で洗浄す
る。ろ液と洗液とを合わせ減圧下に水を留去することに
より、ｒ−アミノ酪酸カルシウム塩１１９．０Ｐを結晶
として得る。
溶解し、１１５〜１２０°Ｃで４時間加熱か ５− く拌Ａる。該溶液に炭酸カルシウム１４３７の水２３０
ｍ１けん濁液を６０〜８５℃で加えて液性を中性とし、
ｂＯ〜７０℃で２時間かく拌する。不溶物（硫酸カルシ
ウム］をろ別しく所要ろ過時間＝２分間ノ、水で洗浄す
る。ろ液と洗液とを合わせ減圧下に水を留去することに
より、ｒ−アミノ酪酸カルシウム塩１１９．０Ｐを結晶
として得る。
収率 ９７．４％ ゛
Ｍ、ｐ、 １７０−〜１７５℃（分解）ＩＲｖｌｌ”
０１（ｃｓ’）： ３３７５，３２９５，１６１０゜５
５０ 実施例 ２ ２−ピロリドン１２０グを４０止訃チ硫酸３１０９に溶
解し、１１５〜１２０℃で４時間加熱か（拌する。該溶
ｔｖに酸化カルシウム１１７ Ｐ （７）水３２０ｍｔ
けん副液を６０〜８０°Ｃで加えて液性を中性とし、６
０〜８０℃で２時間か（拌する。不溶？Ｉ（硫酸カルシ
ウムと水酸化カルシウムとの混合物）をろ別しく所要ろ
過時間：；３分間）、ろ欣から減圧ドに水を’ｉ’ｉ’
ｌ’去することにＪミリ、γ−アミ ６− ０ 収率 ９７．１％ 氷晶の物理化学的性質は実施例１で得た標品と一致した
。
０１（ｃｓ’）： ３３７５，３２９５，１６１０゜５
５０ 実施例 ２ ２−ピロリドン１２０グを４０止訃チ硫酸３１０９に溶
解し、１１５〜１２０℃で４時間加熱か（拌する。該溶
ｔｖに酸化カルシウム１１７ Ｐ （７）水３２０ｍｔ
けん副液を６０〜８０°Ｃで加えて液性を中性とし、６
０〜８０℃で２時間か（拌する。不溶？Ｉ（硫酸カルシ
ウムと水酸化カルシウムとの混合物）をろ別しく所要ろ
過時間：；３分間）、ろ欣から減圧ドに水を’ｉ’ｉ’
ｌ’去することにＪミリ、γ−アミ ６− ０ 収率 ９７．１％ 氷晶の物理化学的性質は実施例１で得た標品と一致した
。
実施例 ：３
２−ピロリドン８５．１７を４０重量多硫酸２２（）９
に溶解し、１１５〜１２０°Ｃで４時間加熱か（拌する
。該溶液に水酸化カルシウム１０５グの水２３０ ｎｌ
けん濁液を６０〜８０℃で加えて液性を中性とし、６０
〜８０℃で２時間か（拌する。
に溶解し、１１５〜１２０°Ｃで４時間加熱か（拌する
。該溶液に水酸化カルシウム１０５グの水２３０ ｎｌ
けん濁液を６０〜８０℃で加えて液性を中性とし、６０
〜８０℃で２時間か（拌する。
不溶物（硫酸カルシウムと水酸化カルシウムとの混合物
〕をろ別し、ろ液から減圧下に水を留去することにより
ｒ−アミノ酪酸カルシウム塩１１８゜ログを結晶として
得る、 収率９６．６’％本品の物理化学的性質は実施
例１で得た標品と一致した。
〕をろ別し、ろ液から減圧下に水を留去することにより
ｒ−アミノ酪酸カルシウム塩１１８゜ログを結晶として
得る、 収率９６．６’％本品の物理化学的性質は実施
例１で得た標品と一致した。
Claims (1)
- ２−ピロリドンを硫酸で加水分解し１次いでこの加水分
解液に酸化カルシウム、水酸什カルシウム又は炭酸カル
シウムを添加して塩形成反応を行なうことを特徴とする
Ｙ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16374181A JPS5865255A (ja) | 1981-10-13 | 1981-10-13 | γ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16374181A JPS5865255A (ja) | 1981-10-13 | 1981-10-13 | γ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5865255A true JPS5865255A (ja) | 1983-04-18 |
Family
ID=15779791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16374181A Pending JPS5865255A (ja) | 1981-10-13 | 1981-10-13 | γ−アミノ酪酸カルシウム塩の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5865255A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5091567A (en) * | 1989-08-25 | 1992-02-25 | Godecke Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 1-aminomethyl-1-cyclohexaneacetic acid |
-
1981
- 1981-10-13 JP JP16374181A patent/JPS5865255A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5091567A (en) * | 1989-08-25 | 1992-02-25 | Godecke Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 1-aminomethyl-1-cyclohexaneacetic acid |
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