JPH01163151A - モノクロル酢酸カリウムの製造方法 - Google Patents
モノクロル酢酸カリウムの製造方法Info
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- JPH01163151A JPH01163151A JP32095087A JP32095087A JPH01163151A JP H01163151 A JPH01163151 A JP H01163151A JP 32095087 A JP32095087 A JP 32095087A JP 32095087 A JP32095087 A JP 32095087A JP H01163151 A JPH01163151 A JP H01163151A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はモノクロル酢酸カリウムの製造方法に関するも
のである。
のである。
一般にモノクロル酢酸カリウム（以後ＭＣＡ−にと表記
）は有機薬品の重要な中間原料として用いられている。
）は有機薬品の重要な中間原料として用いられている。
その製造方法としては、水溶媒中でのＫＯＨ或いはに２
ＣＯｆｆ とモノクロル酢酸との中和反応後、濃縮、晶
析してＭ ＣＡ −Ｋを取り出す方法、また、低級アル
コール溶媒中でＫＯＨ或いはに２ＣＤ３とモノクロル酢
酸との中和反応後、濃縮、晶析してＭＣＡ−Ｋを取り出
す方法が知られているが〔例えばＰｒｏｃｈａｚｋｏｖ
ａ、 Ｚｕｚａｎａ； Ｃ３１８３４５４（１９８０）
］ 、水溶媒の場合、濃縮の段階でＭＣＡ−にのグリコ
ール酸への加水分解が起こり、純度の高いものは得られ
ない。またアルコール溶媒の場合は、晶析後分離する際
にアルコールへのＭ ＣＡ −Ｋの溶解ロスが大きく、
得量が大幅にダウンする欠点があった。
ＣＯｆｆ とモノクロル酢酸との中和反応後、濃縮、晶
析してＭ ＣＡ −Ｋを取り出す方法、また、低級アル
コール溶媒中でＫＯＨ或いはに２ＣＤ３とモノクロル酢
酸との中和反応後、濃縮、晶析してＭＣＡ−Ｋを取り出
す方法が知られているが〔例えばＰｒｏｃｈａｚｋｏｖ
ａ、 Ｚｕｚａｎａ； Ｃ３１８３４５４（１９８０）
］ 、水溶媒の場合、濃縮の段階でＭＣＡ−にのグリコ
ール酸への加水分解が起こり、純度の高いものは得られ
ない。またアルコール溶媒の場合は、晶析後分離する際
にアルコールへのＭ ＣＡ −Ｋの溶解ロスが大きく、
得量が大幅にダウンする欠点があった。
本発明者らは、ＭＣＡ−にの加水分解を防ぐための反応
条件及び晶析方法を鋭意検討した結果、加水分解もなく
、また晶析収率の高い製造方法を確立するに至った。
条件及び晶析方法を鋭意検討した結果、加水分解もなく
、また晶析収率の高い製造方法を確立するに至った。
即ち本発明は、水酸化カリウム或いは炭酸カリウムとモ
ノクロル酢酸の反応によりモノクロル酢酸カリウムを得
る製造方法において、炭化水素或いはハロゲン化炭化水
素を溶媒とし、反応終了後溶媒との共沸により水分を除
去することを特徴とするモノクロル酢酸カリウムの製造
方法に関するものである。
ノクロル酢酸の反応によりモノクロル酢酸カリウムを得
る製造方法において、炭化水素或いはハロゲン化炭化水
素を溶媒とし、反応終了後溶媒との共沸により水分を除
去することを特徴とするモノクロル酢酸カリウムの製造
方法に関するものである。
本発明においては、反応溶媒としてＭＣＡ−にの溶解度
の低い炭化水素或いはハロゲン化炭化水素を用い、モノ
クロル酢酸とＫＯＨ又はに２ＣＧ、との中和反応を行い
、生成するＨ２Ｏを溶媒との共沸脱水で取り除き、この
時点で晶析するＭＣＡ−Ｋを分離、乾燥する。モノクロ
ル酢酸とＫＯＨ又はに、ＣＯ３との反応は、通常モル比
的１：１で行われる。
の低い炭化水素或いはハロゲン化炭化水素を用い、モノ
クロル酢酸とＫＯＨ又はに２ＣＧ、との中和反応を行い
、生成するＨ２Ｏを溶媒との共沸脱水で取り除き、この
時点で晶析するＭＣＡ−Ｋを分離、乾燥する。モノクロ
ル酢酸とＫＯＨ又はに、ＣＯ３との反応は、通常モル比
的１：１で行われる。
本発明において使用する炭化水素或いはハロゲン化炭化
水素系溶媒は、ＭＣＡ−Ｋを溶解し難いものであれば何
れでも良いが、水との共沸温度が低く、また共沸組成も
水の組成が高いものが望ましく、例えば、塩化メチレン
、クロロホルム、ジクロルメタン、トルエン、ベンゼン
等が挙げられる。溶媒の使用量は一般的にはモノクロル
酢酸に対して５〜１０重量倍、工業的にはモノクロル酢
酸に対して６〜７重量倍が望ましい。
水素系溶媒は、ＭＣＡ−Ｋを溶解し難いものであれば何
れでも良いが、水との共沸温度が低く、また共沸組成も
水の組成が高いものが望ましく、例えば、塩化メチレン
、クロロホルム、ジクロルメタン、トルエン、ベンゼン
等が挙げられる。溶媒の使用量は一般的にはモノクロル
酢酸に対して５〜１０重量倍、工業的にはモノクロル酢
酸に対して６〜７重量倍が望ましい。
また、反応温度及び脱水中の温度はなるべく低い方が良
く、具体的には５０℃以下が望ましい。
く、具体的には５０℃以下が望ましい。
本発明の製造方法によれば、ＭＣＡ−にの加水分解が殆
ど起こらず、また溶媒への溶解ロスも少ないので高収率
でＭＣＡ−Ｋを得ることができる。
ど起こらず、また溶媒への溶解ロスも少ないので高収率
でＭＣＡ−Ｋを得ることができる。
以下に実施例により本発明を説明するが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものではない。
らの実施例に限定されるものではない。
実施例１
塩化メチレン３５０ｇにモノクロル酢酸５０ｇを溶解し
、ここに水酸化カリウム２９．７ｇを反応温度を１５〜
２０℃に保ちながら徐々に添加し、反応させた。反応終
了後、塩化メチレンとの共沸脱水（共沸温度４０℃）を
行ってＭＣＡ−にの結晶を析出させ、ヌッチェ濾過後乾
燥し、ＭＣＡ−Ｋ ７０ｇ（純度９５．１％、収率９４
．９％）を得た。
、ここに水酸化カリウム２９．７ｇを反応温度を１５〜
２０℃に保ちながら徐々に添加し、反応させた。反応終
了後、塩化メチレンとの共沸脱水（共沸温度４０℃）を
行ってＭＣＡ−にの結晶を析出させ、ヌッチェ濾過後乾
燥し、ＭＣＡ−Ｋ ７０ｇ（純度９５．１％、収率９４
．９％）を得た。
得られたＭＣＡ−に中には水分が１．４％、ＫＣＩが２
．０％、グリコール酸が１．５％含まれていた。
．０％、グリコール酸が１．５％含まれていた。
実施例２
実施例１と同様の操作で共沸脱水を減圧下２５℃で行い
、ＭＣＡ−Ｋ ７２ｇ（純度９６．２％、収率９８．７
％）を得た。
、ＭＣＡ−Ｋ ７２ｇ（純度９６．２％、収率９８．７
％）を得た。
得られたＭＣＡ−に中には水分が１．３％、ＫＣＩが１
．９％、グリコール酸が０．６％含まれていた。
．９％、グリコール酸が０．６％含まれていた。
実施例３
塩化メチレン４ｋｇにモノクロル酢酸０．４２ｋｇヲ溶
解し、ここに炭酸カリウム０．３０７ｋｇを反応温度を
１５〜２５℃に保ちながら徐々に添加し、反応させた。
解し、ここに炭酸カリウム０．３０７ｋｇを反応温度を
１５〜２５℃に保ちながら徐々に添加し、反応させた。
反応終了後、４０℃で共沸脱水し、ＭＣＡ−に乾燥品０
．６０ｋｇ （純度９６．０％、収率９４．４％）を得
た。
．６０ｋｇ （純度９６．０％、収率９４．４％）を得
た。
得られたＭＣＡ−に中には水分が０．３％、ＫＣＩが２
．１％、グリコール酸が１．６％含まれていた。
．１％、グリコール酸が１．６％含まれていた。
実施例４
実施例１と同様の操作で溶媒をクロロホルム（水との共
沸温度５６．１℃）で行った。
沸温度５６．１℃）で行った。
得られたＭＣＡ−には７０ｇで純度９４．２％、水分１
．２％、にＣ１２，８％、グリコール１．７％、収率９
４．０％であった。
．２％、にＣ１２，８％、グリコール１．７％、収率９
４．０％であった。
実施例５
実施例１と同様の操作で溶媒としてベンゼンを用い、減
圧下共沸脱水を４０℃で行い、ＭＣＡ−に７１ｇを得た
。
圧下共沸脱水を４０℃で行い、ＭＣＡ−に７１ｇを得た
。
結果は表−１に示した。
実施例６
実施例１と同様の操作で溶媒としてトルエンを用い、減
圧下共沸脱水を４０℃で行い、Ｍ ＣＡ −Ｋ７０ｇを
得た。
圧下共沸脱水を４０℃で行い、Ｍ ＣＡ −Ｋ７０ｇを
得た。
結果は表−１に示した。
表 −１
Claims (1)
- 水酸化カリウム或いは炭酸カリウムとモノクロル酢酸の
反応によりモノクロル酢酸カリウムを得る製造方法にお
いて、炭化水素或いはハロゲン化炭化水素を溶媒とし、
反応終了後溶媒との共沸により水分を除去することを特
徴とするモノクロル酢酸カリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32095087A JPH01163151A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | モノクロル酢酸カリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32095087A JPH01163151A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | モノクロル酢酸カリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01163151A true JPH01163151A (ja) | 1989-06-27 |
Family
ID=18127102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32095087A Pending JPH01163151A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | モノクロル酢酸カリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01163151A (ja) |
-
1987
- 1987-12-18 JP JP32095087A patent/JPH01163151A/ja active Pending
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