JPH02104552A - モノクロル酢酸カリウム塩の製造方法 - Google Patents
モノクロル酢酸カリウム塩の製造方法Info
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- JPH02104552A JPH02104552A JP25668888A JP25668888A JPH02104552A JP H02104552 A JPH02104552 A JP H02104552A JP 25668888 A JP25668888 A JP 25668888A JP 25668888 A JP25668888 A JP 25668888A JP H02104552 A JPH02104552 A JP H02104552A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はモノクロル酢酸カリウム塩の製造方法に関する
。周知の如く、モノクロル酢酸カリウムは一般に有機薬
品の重要な中間原料として用いられている。
。周知の如く、モノクロル酢酸カリウムは一般に有機薬
品の重要な中間原料として用いられている。
従来モノクロル酢酸カリウムの製造方法としては、水溶
媒中での水酸化カリウムあるいは炭酸カリウムとモノク
ロル酢酸との中和反応後、濃縮、晶析してモノクロル酢
酸カリウムを得る方法、或いは低級アルコーノペ炭化水
素あるいはハロゲン化炭化水素溶媒中で水酸化カリウム
あるいは炭酸カリウムとモノクロル酢酸との当モル中和
反応後、濃縮、晶析してモノクロル酢酸カリウムを取り
出す方法が知られている。併しながらモノクロル酢酸に
対して水酸化カリウムあるいは炭酸カリウムを当モルで
反応させた場合、得られたモノクロル酢酸カリウムの経
時変化、即ちグリコール酸への加水分解が激しいという
欠点が有った。
媒中での水酸化カリウムあるいは炭酸カリウムとモノク
ロル酢酸との中和反応後、濃縮、晶析してモノクロル酢
酸カリウムを得る方法、或いは低級アルコーノペ炭化水
素あるいはハロゲン化炭化水素溶媒中で水酸化カリウム
あるいは炭酸カリウムとモノクロル酢酸との当モル中和
反応後、濃縮、晶析してモノクロル酢酸カリウムを取り
出す方法が知られている。併しながらモノクロル酢酸に
対して水酸化カリウムあるいは炭酸カリウムを当モルで
反応させた場合、得られたモノクロル酢酸カリウムの経
時変化、即ちグリコール酸への加水分解が激しいという
欠点が有った。
本発明者らは、モノクロル酢酸カリウムの加水分解を防
ぐための反応条件を鋭意検討した結果、加水分解を起こ
さないモノクロル酢酸カリウムの製造方法を確立するに
至った。
ぐための反応条件を鋭意検討した結果、加水分解を起こ
さないモノクロル酢酸カリウムの製造方法を確立するに
至った。
即ち、本発明は、反応溶媒としてモノクロル酢酸カリウ
ムの溶解度の低い炭化水素あるいはハロゲン化炭化水素
を用いてモノクロル酢酸と水酸化カリウムあるいは炭酸
カリウムとの中和反応を行い、生成する水分を溶媒との
共沸脱水でとり除き、この時点で晶析するモノクロル酢
酸カリウムを分離、乾燥する工程において、驚くべき−
ことに、モノクロル酢酸に対するカリウムのモル比を０
，９以下にするだけで加水分解の無いモノクロル酢酸カ
リウムを製造出来ることを見出して本発明に到ったもの
である。
ムの溶解度の低い炭化水素あるいはハロゲン化炭化水素
を用いてモノクロル酢酸と水酸化カリウムあるいは炭酸
カリウムとの中和反応を行い、生成する水分を溶媒との
共沸脱水でとり除き、この時点で晶析するモノクロル酢
酸カリウムを分離、乾燥する工程において、驚くべき−
ことに、モノクロル酢酸に対するカリウムのモル比を０
，９以下にするだけで加水分解の無いモノクロル酢酸カ
リウムを製造出来ることを見出して本発明に到ったもの
である。
即ち本発明は、水酸化カリウムあるいは炭酸カリウムと
モノクロル酢酸とを反応させてモノクロル酢酸カリウム
を得るに際して、炭化水素あるいはハロゲン化炭化水素
を溶媒として使用し、モノクロル酢酸に対するカリウム
のモル比を０．９以下にすることを特徴とするモノクロ
ル酢酸カリウムの製造方法に係るものである。
モノクロル酢酸とを反応させてモノクロル酢酸カリウム
を得るに際して、炭化水素あるいはハロゲン化炭化水素
を溶媒として使用し、モノクロル酢酸に対するカリウム
のモル比を０．９以下にすることを特徴とするモノクロ
ル酢酸カリウムの製造方法に係るものである。
モノクロル酢酸に対するカリウムのモル比は０．９以下
であるが、０．４以下になるとモノクロル酢酸カリウム
の収量が低くなるので好ましくない。
であるが、０．４以下になるとモノクロル酢酸カリウム
の収量が低くなるので好ましくない。
本発明において使用する炭化水素或いはハロゲン化炭化
水素系溶媒は、モノクロル酢酸カリウムを溶解し難いも
のであれば何れでも良いが、水との共沸温度が低く、ま
た共沸組成も水の組成が高いものが望ましく、例えば、
塩化メチレン、クロロホルム、ジクロルメタン、トルエ
ン、ベンゼン等が挙げられる。溶媒の使用量は一般的に
はモノクロル酢酸に対して５〜１０重量倍であり、工業
的にはモノクロル酢酸に対して６〜７重量倍が望ましい
。また、反応温度及び脱水中の温度はなるべ□く低い方
が良く、具体的には５０℃以下が望ましい。
水素系溶媒は、モノクロル酢酸カリウムを溶解し難いも
のであれば何れでも良いが、水との共沸温度が低く、ま
た共沸組成も水の組成が高いものが望ましく、例えば、
塩化メチレン、クロロホルム、ジクロルメタン、トルエ
ン、ベンゼン等が挙げられる。溶媒の使用量は一般的に
はモノクロル酢酸に対して５〜１０重量倍であり、工業
的にはモノクロル酢酸に対して６〜７重量倍が望ましい
。また、反応温度及び脱水中の温度はなるべ□く低い方
が良く、具体的には５０℃以下が望ましい。
本発明の方法により、長時間にわたり加水分解のほとん
ど起こらない安定なモノクロル酢酸カリウムが得られる
。
ど起こらない安定なモノクロル酢酸カリウムが得られる
。
以下には本発明の好ましい実施例を示すが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
れらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
塩化メチレン１．０５０ｇにモノクロル酢酸１５０ｇ（
１，５９モル）を溶解し、ここに水酸化カリウム６２．
４ｇ （１，１１モル）を反応温度を１５〜２０℃に保
ちながら、徐々に添加し、反応させた。反応終了後塩化
メチレンとの共沸脱水を行って、モノクロル酢酸カリウ
ムの結晶を析出させ、ヌッチェ濾過後乾燥し、モノクロ
ル酢酸カリウム１８８ｇを得た。得られたモノクロル酢
酸カリウムの経口変化（経口によるＫＣＩの増加を測定
して加水分解の尺度とした）は表−１に示した。
１，５９モル）を溶解し、ここに水酸化カリウム６２．
４ｇ （１，１１モル）を反応温度を１５〜２０℃に保
ちながら、徐々に添加し、反応させた。反応終了後塩化
メチレンとの共沸脱水を行って、モノクロル酢酸カリウ
ムの結晶を析出させ、ヌッチェ濾過後乾燥し、モノクロ
ル酢酸カリウム１８８ｇを得た。得られたモノクロル酢
酸カリウムの経口変化（経口によるＫＣＩの増加を測定
して加水分解の尺度とした）は表−１に示した。
実施例２
塩化メチレン３５０ｇにモノクロル酢酸５０ｇ（０，５
３モル）を溶解し、ここに炭酸カリウム１８．３ｇ（０
，１３モル）を反応温度１５〜２０℃に保ちながら徐々
に添加し、反応させた。その後の処理は実施例１と同様
にして、モノクロル酢酸カリウム５９．３ ｇを得た。
３モル）を溶解し、ここに炭酸カリウム１８．３ｇ（０
，１３モル）を反応温度１５〜２０℃に保ちながら徐々
に添加し、反応させた。その後の処理は実施例１と同様
にして、モノクロル酢酸カリウム５９．３ ｇを得た。
得られたモノクロル酢酸カリウムの経日変化は表−１に
示した。
示した。
比較例１
塩化メチレン３５０ｇにモノクロルｉｌ［５０ｇ（０，
５３モル）を溶解し、ここに炭酸カリウム３６．６ ｇ
（０，２６５モル）を反応温度を１５〜２０℃に保ちな
がら徐々に添加し、反応させた。その後の処理は実施例
１と同様にして、モノクロル酢酸カリウム６７、３ ｇ
を得た。得られたモノクロル酢酸カリウムの経日変化は
表−１に示した。
５３モル）を溶解し、ここに炭酸カリウム３６．６ ｇ
（０，２６５モル）を反応温度を１５〜２０℃に保ちな
がら徐々に添加し、反応させた。その後の処理は実施例
１と同様にして、モノクロル酢酸カリウム６７、３ ｇ
を得た。得られたモノクロル酢酸カリウムの経日変化は
表−１に示した。
表−１
出願人代理人 古 谷 馨
Claims (1)
- 水酸化カリウムあるいは炭酸カリウムとモノクロル酢酸
とを反応させてモノクロル酢酸カリウムを得るに際して
、炭化水素あるいはハロゲン化炭化水素を溶媒として使
用し、モノクロル酢酸に対するカリウムのモル比を０．
９以下にすることを特徴とするモノクロル酢酸カリウム
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25668888A JPH02104552A (ja) | 1988-10-12 | 1988-10-12 | モノクロル酢酸カリウム塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25668888A JPH02104552A (ja) | 1988-10-12 | 1988-10-12 | モノクロル酢酸カリウム塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02104552A true JPH02104552A (ja) | 1990-04-17 |
Family
ID=17296095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25668888A Pending JPH02104552A (ja) | 1988-10-12 | 1988-10-12 | モノクロル酢酸カリウム塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02104552A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102050719A (zh) * | 2009-11-04 | 2011-05-11 | 芮立 | 一种非水合成硬脂酸钙的加工方法 |
-
1988
- 1988-10-12 JP JP25668888A patent/JPH02104552A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102050719A (zh) * | 2009-11-04 | 2011-05-11 | 芮立 | 一种非水合成硬脂酸钙的加工方法 |
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