JPS58110417A - シリカゾルの製造法 - Google Patents
シリカゾルの製造法Info
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- JPS58110417A JPS58110417A JP20469981A JP20469981A JPS58110417A JP S58110417 A JPS58110417 A JP S58110417A JP 20469981 A JP20469981 A JP 20469981A JP 20469981 A JP20469981 A JP 20469981A JP S58110417 A JPS58110417 A JP S58110417A
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- silica sol
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカゾルKtまれるシリカ粒子の粒子!j、
を成長せしめ、所望の粒子径で粒子径分布の狭い7リ力
粒子からなるシリカゾルを製造する方法に関する。
□ 向、本明細書で述べる7リカの平均粒子径とは、メチル
レッド吸着法により測定された表面積8(m2/r)を
次式に基づき粒子径d(mμ)K換算し九ものである。
を成長せしめ、所望の粒子径で粒子径分布の狭い7リ力
粒子からなるシリカゾルを製造する方法に関する。
□ 向、本明細書で述べる7リカの平均粒子径とは、メチル
レッド吸着法により測定された表面積8(m2/r)を
次式に基づき粒子径d(mμ)K換算し九ものである。
又、シリカの粒子径分布とは、電子jllllll上鏡
)測定した値を示す。
)測定した値を示す。
一般にシリカゾルの製法は珪酸ナトリウム等のmaiア
ルカリ金属塩、珪酸エチル、珪酸クロライド、珪素金属
等を原料゛とし、イオン交換、加水分解、電気透析等の
手法を用いて、一度希薄な7リカゾル水溶液を作抄、次
いでこの希薄なりリカゾル水溶液を濃縮して市販に供す
る鎖度まで高めている。現在用いられている濃縮方法は
希薄シリカゾル水溶液を加熱して水分を除くいわゆる蒸
発濃縮法である。他方、限外−適法を用い九希薄シリカ
ゾル水溶液の濃縮例はすでに公知であ抄、例えば米国特
許第1?4924号#4細書にその例が開示されている
。
ルカリ金属塩、珪酸エチル、珪酸クロライド、珪素金属
等を原料゛とし、イオン交換、加水分解、電気透析等の
手法を用いて、一度希薄な7リカゾル水溶液を作抄、次
いでこの希薄なりリカゾル水溶液を濃縮して市販に供す
る鎖度まで高めている。現在用いられている濃縮方法は
希薄シリカゾル水溶液を加熱して水分を除くいわゆる蒸
発濃縮法である。他方、限外−適法を用い九希薄シリカ
ゾル水溶液の濃縮例はすでに公知であ抄、例えば米国特
許第1?4924号#4細書にその例が開示されている
。
これらの方法によって製造され九シリカゾル水溶液中の
シリカ粒子の平均粒子径は一般に10〜14mμであり
、しかも粒子径分布の広いものが多い。この様なものは
シリカゾルの用途に応じ断値の粒子径のものの提供を充
分果たすことがで自ないばか勤でなく、粒子径が小さい
こと九場合ゲル化し易く、又、^帖桐物となり易い欠点
がある。
シリカ粒子の平均粒子径は一般に10〜14mμであり
、しかも粒子径分布の広いものが多い。この様なものは
シリカゾルの用途に応じ断値の粒子径のものの提供を充
分果たすことがで自ないばか勤でなく、粒子径が小さい
こと九場合ゲル化し易く、又、^帖桐物となり易い欠点
がある。
そのため−諷加熱処理し粒子匝を大きくすることが2〜
5提来されている。例えば米1if11%許@ 268
0721号においては、7リカゾルを雪を通過中に迅速
に均一にカー熱し粒子を増大せしめる方法を提来してい
る。しかしこの方法でも管内のスケーリングが激しいこ
と、及び熱交換力の低下による不均一加熱からくるゲル
化が問題となり工業的規模での実kIIi困−である0
史に又、%公ff149−4659号公報では、シリカ
ノルをオートクレーブを用いて高温加熱処理することで
シリカ粒子径の増大及び粒子径分布をせまくしているが
、200℃〜500℃との高温で処理することから設備
費が多くかかる欠点がある〇本発明者らは、工業的に有
利な方法でシリカ粒子径の増大及び粒子径分布のせまい
シリカゾルの製造方法にりいて植々検討した結果、円滑
I/c粒子径を増大せしめ且つ粒子径分布のせまいシリ
カゾルの安価な製造方法を見い出すに至り本発明を完成
し友。
5提来されている。例えば米1if11%許@ 268
0721号においては、7リカゾルを雪を通過中に迅速
に均一にカー熱し粒子を増大せしめる方法を提来してい
る。しかしこの方法でも管内のスケーリングが激しいこ
と、及び熱交換力の低下による不均一加熱からくるゲル
化が問題となり工業的規模での実kIIi困−である0
史に又、%公ff149−4659号公報では、シリカ
ノルをオートクレーブを用いて高温加熱処理することで
シリカ粒子径の増大及び粒子径分布をせまくしているが
、200℃〜500℃との高温で処理することから設備
費が多くかかる欠点がある〇本発明者らは、工業的に有
利な方法でシリカ粒子径の増大及び粒子径分布のせまい
シリカゾルの製造方法にりいて植々検討した結果、円滑
I/c粒子径を増大せしめ且つ粒子径分布のせまいシリ
カゾルの安価な製造方法を見い出すに至り本発明を完成
し友。
即ち、本発明の方法は、活性な酸性シリカゾル水溶液を
70℃以上のアルカリ水溶液に、添加速度が1分間轟り
酸性シリカゾル水溶液中のシリカゾル(B10□換算)
とアルカリ水溶液中のアルカIJ (R20換算、Rは
アルカリ金属又はNH,)のモル比(810,/R,O
)が10以下となる様に加えて安定なシリカゾル水溶液
を得るに際して、酸性シリカゾル水溶液の添加をアルカ
リ金属の可溶性塩40〜1oooppmの存在下で行う
ことを特徴とするものである。
70℃以上のアルカリ水溶液に、添加速度が1分間轟り
酸性シリカゾル水溶液中のシリカゾル(B10□換算)
とアルカリ水溶液中のアルカIJ (R20換算、Rは
アルカリ金属又はNH,)のモル比(810,/R,O
)が10以下となる様に加えて安定なシリカゾル水溶液
を得るに際して、酸性シリカゾル水溶液の添加をアルカ
リ金属の可溶性塩40〜1oooppmの存在下で行う
ことを特徴とするものである。
本発明で用いられる活性な酸性シリカゾル水溶液とは例
えばアルカリ金属珪酸塩を水素臘の陽イオン交換樹脂で
反応処理して得られる酸性シリカゾル水溶液等のp11
4以下の非常に不安定な酸性シリカゾル水溶液をさす0
この時の酸性シリカゾル水溶液中の珪酸(aio、 )
濃度は通常2〜10憾(重量基準、以下同じ)が普通で
ある0 本発明では酸性シリカゾル水溶液及び/又はアルカリ水
溶液中に40〜10GOPPmのアルpり金属の可溶性
塩を存在せしめてシリカゾルを得る。
えばアルカリ金属珪酸塩を水素臘の陽イオン交換樹脂で
反応処理して得られる酸性シリカゾル水溶液等のp11
4以下の非常に不安定な酸性シリカゾル水溶液をさす0
この時の酸性シリカゾル水溶液中の珪酸(aio、 )
濃度は通常2〜10憾(重量基準、以下同じ)が普通で
ある0 本発明では酸性シリカゾル水溶液及び/又はアルカリ水
溶液中に40〜10GOPPmのアルpり金属の可溶性
塩を存在せしめてシリカゾルを得る。
このアルカリ金属の可溶性塩としてはリチウム、ナトリ
ウム、カリウム又はセシウムの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸
、す/酸、アルミン数基が好ましいものとして挙げられ
、−にこのアルカリ金属の可溶性塩は、単独もしくは複
数塩で使用しても良く、その量は重量で40〜1000
p%1が好ましく、40〜500 ppm 、なるべく
は50ppm以上がより好ましい。4 Q ppEE1
未満においては触媒の効果を発揮できず、粒子径の小さ
いものしか得られない。他方、11000pp以上にお
いては必要十分でありこれ以上多量加えてもその効果は
出ないからである。
ウム、カリウム又はセシウムの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸
、す/酸、アルミン数基が好ましいものとして挙げられ
、−にこのアルカリ金属の可溶性塩は、単独もしくは複
数塩で使用しても良く、その量は重量で40〜1000
p%1が好ましく、40〜500 ppm 、なるべく
は50ppm以上がより好ましい。4 Q ppEE1
未満においては触媒の効果を発揮できず、粒子径の小さ
いものしか得られない。他方、11000pp以上にお
いては必要十分でありこれ以上多量加えてもその効果は
出ないからである。
このアルカリ金属可溶性塩の酸性シリカゾル水溶液への
添加方法としては酸性シリカゾル水溶液に直接もしくは
水で一度l1II解希釈し死後加えてもよく、更に又、
アルカリ水#gK緻性シリカゾル水溶液を連続的に添加
する直前に混合しても良い。
添加方法としては酸性シリカゾル水溶液に直接もしくは
水で一度l1II解希釈し死後加えてもよく、更に又、
アルカリ水#gK緻性シリカゾル水溶液を連続的に添加
する直前に混合しても良い。
このアルカリ金属可溶性塩の量と酸性シリカゾル水溶液
中の珪酸(810,)濃度と安定化されたシリカゾル水
溶液中のシリカ平均粒子径との関には重要な関係がある
。即ち、アルカリ金属可溶性塩の濃度の増加にともない
、安定化されたシリカゾル水溶液中のシリカ粒子径が増
大する。アルカリ金属可溶性塩の働く機構がどのような
ものであるかさだかではないが、珪酸のシラノール基の
水酸基脱水縮合に一種の触媒として重要な動電をもって
いるものと考えられる。
中の珪酸(810,)濃度と安定化されたシリカゾル水
溶液中のシリカ平均粒子径との関には重要な関係がある
。即ち、アルカリ金属可溶性塩の濃度の増加にともない
、安定化されたシリカゾル水溶液中のシリカ粒子径が増
大する。アルカリ金属可溶性塩の働く機構がどのような
ものであるかさだかではないが、珪酸のシラノール基の
水酸基脱水縮合に一種の触媒として重要な動電をもって
いるものと考えられる。
本発明においてアルカリ等の存在下でアルカリ金属可溶
性塩を含んだ酸性シリカゾル水溶液を安定なシリカゾル
水溶液に変える安定化槽は通常、槽容量の1/10〜1
Aの水溶液をみたし70℃以上の温度で十分攪拌する。
性塩を含んだ酸性シリカゾル水溶液を安定なシリカゾル
水溶液に変える安定化槽は通常、槽容量の1/10〜1
Aの水溶液をみたし70℃以上の温度で十分攪拌する。
安定化槽中の水溶液としては、モル比8102/R20
がO〜20屯810、濃[0〜401G、R,O濃度0
.01〜1011iのものが阪い。R,O源としては1
IaOH、Lion 。
がO〜20屯810、濃[0〜401G、R,O濃度0
.01〜1011iのものが阪い。R,O源としては1
IaOH、Lion 。
KOH、OθOH、Nli、OH、四級アルキルアンモ
ニクムハイドライド、及びこれらの珪#塙が挙げられる
。又、かかる安定化槽中のアルカリ水溶液中にアルカリ
金属可溶性塩を入れても良い。
ニクムハイドライド、及びこれらの珪#塙が挙げられる
。又、かかる安定化槽中のアルカリ水溶液中にアルカリ
金属可溶性塩を入れても良い。
良に父、本発明の方法によって得られ九安定なシリカゾ
ル水溶液を安定化槽に入れ、更に珪酸ナトリウム等のア
ルカリを趨加し、この中にアルカリ金属可溶性塩を含ん
だ酸性シリカゾル水溶液を上記8102/R20のモル
比で連続的に添加していくこともできる。
ル水溶液を安定化槽に入れ、更に珪酸ナトリウム等のア
ルカリを趨加し、この中にアルカリ金属可溶性塩を含ん
だ酸性シリカゾル水溶液を上記8102/R20のモル
比で連続的に添加していくこともできる。
艇に又、アルカリ金#II4町溶性塩を含んだ酸性シリ
カゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添加する時に
おいて、アルカリ水溶液の温度は70℃以上に保つ必要
があり、これ以下では、シリカ粒子の成長がおそく、不
適iである(史に好ましくは80℃以上である)。又、
該酸性シリカゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添
加する速度は、安定化され九シリカゾル水濤液中のシリ
カ粒子分布と重要な関係があり、アルカリ水溶液中に1
分関轟り鎖酸性シリカゾル水溶液中の8102とアルカ
リ水溶液中のR,Oとのモル比810./R,Oが10
以下となる添加速度で連続的に添加する必要がある。よ
り好ましくは8102/R,Oが0.1〜8の範囲であ
る。0.1以下では、添加速度が遅く、工業的に不利で
あり実用的でない0又、10を越えた添加速度では、添
加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸がコロイド粒子
に成長する時間がなく、極部的なゲル化、時として全体
的なゲル化を起こし、工業的製法において問題を生ずる
ばかりでなく、蛾終的に安定化されたシリカゾル水溶液
中のシリカ粒子の粒子径分布が大きくなシ本発明の目的
にそぐわない。
カゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添加する時に
おいて、アルカリ水溶液の温度は70℃以上に保つ必要
があり、これ以下では、シリカ粒子の成長がおそく、不
適iである(史に好ましくは80℃以上である)。又、
該酸性シリカゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添
加する速度は、安定化され九シリカゾル水濤液中のシリ
カ粒子分布と重要な関係があり、アルカリ水溶液中に1
分関轟り鎖酸性シリカゾル水溶液中の8102とアルカ
リ水溶液中のR,Oとのモル比810./R,Oが10
以下となる添加速度で連続的に添加する必要がある。よ
り好ましくは8102/R,Oが0.1〜8の範囲であ
る。0.1以下では、添加速度が遅く、工業的に不利で
あり実用的でない0又、10を越えた添加速度では、添
加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸がコロイド粒子
に成長する時間がなく、極部的なゲル化、時として全体
的なゲル化を起こし、工業的製法において問題を生ずる
ばかりでなく、蛾終的に安定化されたシリカゾル水溶液
中のシリカ粒子の粒子径分布が大きくなシ本発明の目的
にそぐわない。
この場合の8102とは、あくまでも連続的に安定化槽
に添加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸をさし、既
に安定化槽中に存在する水溶液中の珪酸分は會壕ない。
に添加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸をさし、既
に安定化槽中に存在する水溶液中の珪酸分は會壕ない。
なぜならば、安定化槽中の水溶液中に存在する珪酸はす
ぐに安定化されコロイド粒子に成長しているからである
。
ぐに安定化されコロイド粒子に成長しているからである
。
安定化槽への酸性シリカゾル水溶液の添加は*[114
品として望みうる5io2/R2L)モル比のところで
止めれば良いがモル比20〜1000が好ましく、40
〜500がより好ましい。
品として望みうる5io2/R2L)モル比のところで
止めれば良いがモル比20〜1000が好ましく、40
〜500がより好ましい。
安定化槽で安定化されたシリカゾル水S液は、そのtま
冷却しても十分安定であるが、好普しくは0.5〜4時
間、70℃以上の温度で−に熱処理した方がより、シリ
カ粒子の粒子径分布がせまくなる。
冷却しても十分安定であるが、好普しくは0.5〜4時
間、70℃以上の温度で−に熱処理した方がより、シリ
カ粒子の粒子径分布がせまくなる。
この様にして得られたシリカゾル水溶液を常法の蒸発濃
縮法、も【7くは限外濾過法によ如濃縮して本発明の粒
子径のコントロールされたシリカゾル水溶液を得る。
縮法、も【7くは限外濾過法によ如濃縮して本発明の粒
子径のコントロールされたシリカゾル水溶液を得る。
触媒としてシリカゾル水層液の中に入っているアルカリ
金J14町溶性塩は少数であり、使用上問題はないが、
場合によりては水#&濾の隘イオン交換樹脂や活性白土
の様な吸着剤により処理して取り除くこと本できる。
金J14町溶性塩は少数であり、使用上問題はないが、
場合によりては水#&濾の隘イオン交換樹脂や活性白土
の様な吸着剤により処理して取り除くこと本できる。
本発明はシリカゾルに含まれるシリカ粒子の粒子径を成
長せしめ任意の粒子径で、しかも粒子径分布の狭いシリ
カ粒子からなるシリカゾルをより工業的、経済的に有利
な方法で提供するものであり、以下製造例、実施例をも
って本発明を説明するが、本発明はこれらの範囲にとど
まるものではない。
長せしめ任意の粒子径で、しかも粒子径分布の狭いシリ
カ粒子からなるシリカゾルをより工業的、経済的に有利
な方法で提供するものであり、以下製造例、実施例をも
って本発明を説明するが、本発明はこれらの範囲にとど
まるものではない。
製造例1
珪酸ソーダ1185号(地竜化工業(株)製品、ato
、 29 S %MatOt、o憾) を水で希釈t、
、aio26、Ω参、Na、01,841$12)希薄
manソーダ水溶液を作つ九。この希薄珪酸ソーダ水溶
液をあらかじめ通常の方法で調整された水素漏湯イオン
交換樹脂(オルガノ(株)製品、アルバーライ)IR*
−120B )K通液し、81024.011 O11
1性シリカゾル水溶液を得九(pH2,5)。
、 29 S %MatOt、o憾) を水で希釈t、
、aio26、Ω参、Na、01,841$12)希薄
manソーダ水溶液を作つ九。この希薄珪酸ソーダ水溶
液をあらかじめ通常の方法で調整された水素漏湯イオン
交換樹脂(オルガノ(株)製品、アルバーライ)IR*
−120B )K通液し、81024.011 O11
1性シリカゾル水溶液を得九(pH2,5)。
塩化ナトリウム(%級) 11.7 fを蒸留水圧とか
し塩化ナトリウム11.7嚢の水溶液を得た。
し塩化ナトリウム11.7嚢の水溶液を得た。
これを触媒水溶液!とする。
上記、酸性シリカゾル水溶液400fK触媒水溶液10
,4 tを加えて触媒入り酸性シリカゾル水溶成約40
0 f (111026,O’4、NILOJ 117
ppm)を得九。
,4 tを加えて触媒入り酸性シリカゾル水溶成約40
0 f (111026,O’4、NILOJ 117
ppm)を得九。
この触媒入り敵性シリカゾル水溶液400Fを90℃に
保ちクク十分攪拌されているm200.!51優水溶液
100vの中に1分間20?/分の速度で添加した。添
加は約20分で終わり、次いでそのttvo℃、2時間
攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液500−を得た
。
保ちクク十分攪拌されているm200.!51優水溶液
100vの中に1分間20?/分の速度で添加した。添
加は約20分で終わり、次いでそのttvo℃、2時間
攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液500−を得た
。
製造例2
製造例1で用いたものと同じ酸性7リカゾル水溶液40
0fに製造例1で用いたものと同じ触媒水溶液10.2
Fを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約400f
t4た。この触媒入り酸性シリカゾル水溶液400 f
を90℃に保ちつつ十分に攪拌されているMa t O
O、S ’ 僑水溶液100tの中に1分間あ九抄、5
r/分の速度で添加した。添加は約80分かかり、次い
でそのまオ!Ω℃、1時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル水溶液50Ofを得九。
0fに製造例1で用いたものと同じ触媒水溶液10.2
Fを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約400f
t4た。この触媒入り酸性シリカゾル水溶液400 f
を90℃に保ちつつ十分に攪拌されているMa t O
O、S ’ 僑水溶液100tの中に1分間あ九抄、5
r/分の速度で添加した。添加は約80分かかり、次い
でそのまオ!Ω℃、1時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル水溶液50Ofを得九。
製造例5
製造例1で用いたものと同じ酸性シリカゾル水溶液40
0#に製造例1で用い丸ものと同じ触媒水溶液I O,
8tを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約400t
を得た。この触媒人動酸性シリカゾル水溶液400炉を
90℃に保ちつつ十分く攪拌されているMaaOO0!
5116水溶液100炉の中に1分間当り10t/分の
速度で添加した。
0#に製造例1で用い丸ものと同じ触媒水溶液I O,
8tを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約400t
を得た。この触媒人動酸性シリカゾル水溶液400炉を
90℃に保ちつつ十分く攪拌されているMaaOO0!
5116水溶液100炉の中に1分間当り10t/分の
速度で添加した。
添加は約40分かか抄、次いでそのまま90℃−1,5
時間攪拌して冷却し、安定なシリカゾル水溶液500t
を得た。
時間攪拌して冷却し、安定なシリカゾル水溶液500t
を得た。
製造例4
製造例5の中で触媒水溶液■の添加量を1.2fKした
#1かは全て同じ処理をした。
#1かは全て同じ処理をした。
製造例5
製造例1の中で触媒水溶液!を硫酸ナトリウム14.2
優水溶液(以後触媒水溶液■という)K変えたほかは全
て同じ処理をした。
優水溶液(以後触媒水溶液■という)K変えたほかは全
て同じ処理をした。
製造例6
製造例1の中で触媒水溶液Xを塩化カリウム14.91
6水溶液(以後触媒水溶液態という)K変えたはかは全
て同じ処理をし九〇 製造例7 製造例5で得られた安定なコロイダルシリカ96.51
11C5号珪蕾S、S fを加えて安定化槽に入れるア
ルカリ水′m液(810□S、6%、Ml、00,57
僑、Nacjlao ppm)をim*t、た後、酸性
シリカゾル水溶液400tVC触媒水浴液(J4 Fを
加えて、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約400t(8
10□6.0 優、NaO〕117 ppm)を得た。
6水溶液(以後触媒水溶液態という)K変えたはかは全
て同じ処理をし九〇 製造例7 製造例5で得られた安定なコロイダルシリカ96.51
11C5号珪蕾S、S fを加えて安定化槽に入れるア
ルカリ水′m液(810□S、6%、Ml、00,57
僑、Nacjlao ppm)をim*t、た後、酸性
シリカゾル水溶液400tVC触媒水浴液(J4 Fを
加えて、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約400t(8
10□6.0 優、NaO〕117 ppm)を得た。
この触媒入シ酸性シリカゾル水#液400vを90℃に
保ちクク十分に攪拌されているアルカ′り水溶液100
t(8105,6%、Na2OG、579G、Na0j
18G ppm)の中に1分間当り20炉/分の速に
で添加し丸。
保ちクク十分に攪拌されているアルカ′り水溶液100
t(8105,6%、Na2OG、579G、Na0j
18G ppm)の中に1分間当り20炉/分の速に
で添加し丸。
添加は約20分で終わり、次いでそのまま90℃、2時
間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液500ft”
#九。
間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液500ft”
#九。
比ljR製造例1
製造例1で用い友ものと同じ敵性シリカゾル水溶液40
0vを、90℃に保ちクク十分攪拌されているNa2O
G、51 慢アルカリ水溶液100を中に1分間当り2
0f/分の速度で添加し丸。添加は約20分で終わり、
次いでそのまま、90℃、2時間攪拌して冷却し安定な
シリカゾル水溶液500tを得た。
0vを、90℃に保ちクク十分攪拌されているNa2O
G、51 慢アルカリ水溶液100を中に1分間当り2
0f/分の速度で添加し丸。添加は約20分で終わり、
次いでそのまま、90℃、2時間攪拌して冷却し安定な
シリカゾル水溶液500tを得た。
比較製造例2
製造例1の中で触媒水溶液!の量を0.04 tK変え
たほかは製造例1と全く同じ操作を行って安定なシリカ
ゾル水溶液500tを得た。
たほかは製造例1と全く同じ操作を行って安定なシリカ
ゾル水溶液500tを得た。
比較製造例5
製造例1で用いた触媒入り酸惟シリカゾル水溶液400
fを90℃に保ちつつ十分に攪拌されているNu、 O
O、S 116アルカリ水溶液100を中に1分間当り
80t/分の速度で添加し九。添加が速いのでアルカリ
水溶液の温度は一時的に80℃に下がった。又、局部的
にケイ酸のゲル化物もできたが、攪拌には問題とならな
かり九。添加終了後90℃で2時間攪拌して冷却し安定
なシリカゾル水溶液を得た。
fを90℃に保ちつつ十分に攪拌されているNu、 O
O、S 116アルカリ水溶液100を中に1分間当り
80t/分の速度で添加し九。添加が速いのでアルカリ
水溶液の温度は一時的に80℃に下がった。又、局部的
にケイ酸のゲル化物もできたが、攪拌には問題とならな
かり九。添加終了後90℃で2時間攪拌して冷却し安定
なシリカゾル水溶液を得た。
比較製造例4
製造例1で用いた触媒入り酸性シリカゾル水**aoo
tを40℃に保ちつつ十分に攪拌されテイルNa、OO
,!51 % 7に−)) IJ水溶液100fO中に
1分間当り20v/分の速度で龜カΩし九。添加は約2
0分で終了した。その依り℃/分の速度で全体を昇温し
た。温度が60℃になう走時全体がゲル化した。そのま
ま2時間攪拌したらゲルは8浴解した。更に昇温して9
0℃K シ90℃で1時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル500tを得た。
tを40℃に保ちつつ十分に攪拌されテイルNa、OO
,!51 % 7に−)) IJ水溶液100fO中に
1分間当り20v/分の速度で龜カΩし九。添加は約2
0分で終了した。その依り℃/分の速度で全体を昇温し
た。温度が60℃になう走時全体がゲル化した。そのま
ま2時間攪拌したらゲルは8浴解した。更に昇温して9
0℃K シ90℃で1時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル500tを得た。
以上の結果を表−1に示す。
実施例1〜7.比較例1〜4
製造例1〜7及び比較製造例1〜4によって得られたシ
リカゾル水溶液をaio□40憾まで蒸発議縮しえ。そ
の結果を表−2に示す0表−2から明らかなように本発
明の方法は比較例に比べて粘度が低く、シリカ粒子径が
大きくしかも粒子機会布巾が小さいシリカゾル水溶液が
得られることがわかる。
リカゾル水溶液をaio□40憾まで蒸発議縮しえ。そ
の結果を表−2に示す0表−2から明らかなように本発
明の方法は比較例に比べて粘度が低く、シリカ粒子径が
大きくしかも粒子機会布巾が小さいシリカゾル水溶液が
得られることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 活性な酸性シリカゾル水溶液を70℃以上のアルカ
リ水溶液に、添加速度が1分間当たり酸性シリカゾル水
溶液中のシリカゾル(8102換算)とアルカリ水溶液
中のアルカリ(R20*Jl、 Rはアルカリ金属又は
Nil、 )のモル比(8102/R20)が10以下
となる様に加えて安定なシリカゾル水溶液を得るK11
l、て、酸性シリカゾル水溶液の添加をアルカリ金属の
可溶性塩40〜tooOPpHの存在下で行うことを%
愼とするシリカゾルの製造法。 2 アルカリ金属の可溶性塩がリチウム、ナトリウム、
カリウム又はセシウムの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、アル
イン酸又はリン酸塩である特許請求の範囲第1項記載の
製造法。 S アルカリ金属の可溶性塩が酸性シリカゾル水溶液に
加見られる特許請求の範囲第1項記載の製造法。 4 アルカリ金属のaJ溶性塩がアルカリ水溶液に加え
られる特W!f#1N求の範囲第1項記載の製造法。 5 得られたシリカゾル水′#4液を−にa1#Aする
特許請求の範囲第1項記載の製造法。 6 濃一方法が限外濾過法又は蒸発製置法である特許請
求の範囲第5項記−の製造法。 7 更に70℃以上で0.5〜4時間熱処場を行う特許
請求の範囲第1項記載の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20469981A JPS58110417A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20469981A JPS58110417A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58110417A true JPS58110417A (ja) | 1983-07-01 |
JPH0123413B2 JPH0123413B2 (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=16494841
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20469981A Granted JPS58110417A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58110417A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6345113A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
US8299131B2 (en) | 2002-07-10 | 2012-10-30 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Silica gel comprising guanidine carbonate |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4927956A (ja) * | 1972-07-10 | 1974-03-12 | ||
JPS5233899A (en) * | 1975-09-11 | 1977-03-15 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | Process for production of silica sol |
-
1981
- 1981-12-18 JP JP20469981A patent/JPS58110417A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4927956A (ja) * | 1972-07-10 | 1974-03-12 | ||
JPS5233899A (en) * | 1975-09-11 | 1977-03-15 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | Process for production of silica sol |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6345113A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
JPH0455124B2 (ja) * | 1986-08-13 | 1992-09-02 | Catalysts & Chem Ind Co | |
US8299131B2 (en) | 2002-07-10 | 2012-10-30 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Silica gel comprising guanidine carbonate |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0123413B2 (ja) | 1989-05-02 |
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