JPS58110417A - シリカゾルの製造法 - Google Patents
シリカゾルの製造法Info
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- JPS58110417A JPS58110417A JP20469981A JP20469981A JPS58110417A JP S58110417 A JPS58110417 A JP S58110417A JP 20469981 A JP20469981 A JP 20469981A JP 20469981 A JP20469981 A JP 20469981A JP S58110417 A JPS58110417 A JP S58110417A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカゾルＫｔまれるシリカ粒子の粒子！ｊ、
を成長せしめ、所望の粒子径で粒子径分布の狭い７リ力
粒子からなるシリカゾルを製造する方法に関する。
□ 向、本明細書で述べる７リカの平均粒子径とは、メチル
レッド吸着法により測定された表面積８（ｍ２／ｒ）を
次式に基づき粒子径ｄ（ｍμ）Ｋ換算し九ものである。
を成長せしめ、所望の粒子径で粒子径分布の狭い７リ力
粒子からなるシリカゾルを製造する方法に関する。
□ 向、本明細書で述べる７リカの平均粒子径とは、メチル
レッド吸着法により測定された表面積８（ｍ２／ｒ）を
次式に基づき粒子径ｄ（ｍμ）Ｋ換算し九ものである。
又、シリカの粒子径分布とは、電子ｊｌｌｌｌｌｌ上鏡
）測定した値を示す。
）測定した値を示す。
一般にシリカゾルの製法は珪酸ナトリウム等のｍａｉア
ルカリ金属塩、珪酸エチル、珪酸クロライド、珪素金属
等を原料゛とし、イオン交換、加水分解、電気透析等の
手法を用いて、一度希薄な７リカゾル水溶液を作抄、次
いでこの希薄なりリカゾル水溶液を濃縮して市販に供す
る鎖度まで高めている。現在用いられている濃縮方法は
希薄シリカゾル水溶液を加熱して水分を除くいわゆる蒸
発濃縮法である。他方、限外−適法を用い九希薄シリカ
ゾル水溶液の濃縮例はすでに公知であ抄、例えば米国特
許第１？４９２４号＃４細書にその例が開示されている
。
ルカリ金属塩、珪酸エチル、珪酸クロライド、珪素金属
等を原料゛とし、イオン交換、加水分解、電気透析等の
手法を用いて、一度希薄な７リカゾル水溶液を作抄、次
いでこの希薄なりリカゾル水溶液を濃縮して市販に供す
る鎖度まで高めている。現在用いられている濃縮方法は
希薄シリカゾル水溶液を加熱して水分を除くいわゆる蒸
発濃縮法である。他方、限外−適法を用い九希薄シリカ
ゾル水溶液の濃縮例はすでに公知であ抄、例えば米国特
許第１？４９２４号＃４細書にその例が開示されている
。
これらの方法によって製造され九シリカゾル水溶液中の
シリカ粒子の平均粒子径は一般に１０〜１４ｍμであり
、しかも粒子径分布の広いものが多い。この様なものは
シリカゾルの用途に応じ断値の粒子径のものの提供を充
分果たすことがで自ないばか勤でなく、粒子径が小さい
こと九場合ゲル化し易く、又、＾帖桐物となり易い欠点
がある。
シリカ粒子の平均粒子径は一般に１０〜１４ｍμであり
、しかも粒子径分布の広いものが多い。この様なものは
シリカゾルの用途に応じ断値の粒子径のものの提供を充
分果たすことがで自ないばか勤でなく、粒子径が小さい
こと九場合ゲル化し易く、又、＾帖桐物となり易い欠点
がある。
そのため−諷加熱処理し粒子匝を大きくすることが２〜
５提来されている。例えば米１ｉｆ１１％許＠ ２６８
０７２１号においては、７リカゾルを雪を通過中に迅速
に均一にカー熱し粒子を増大せしめる方法を提来してい
る。しかしこの方法でも管内のスケーリングが激しいこ
と、及び熱交換力の低下による不均一加熱からくるゲル
化が問題となり工業的規模での実ｋＩＩｉ困−である０
史に又、％公ｆｆ１４９−４６５９号公報では、シリカ
ノルをオートクレーブを用いて高温加熱処理することで
シリカ粒子径の増大及び粒子径分布をせまくしているが
、２００℃〜５００℃との高温で処理することから設備
費が多くかかる欠点がある〇本発明者らは、工業的に有
利な方法でシリカ粒子径の増大及び粒子径分布のせまい
シリカゾルの製造方法にりいて植々検討した結果、円滑
Ｉ／ｃ粒子径を増大せしめ且つ粒子径分布のせまいシリ
カゾルの安価な製造方法を見い出すに至り本発明を完成
し友。
５提来されている。例えば米１ｉｆ１１％許＠ ２６８
０７２１号においては、７リカゾルを雪を通過中に迅速
に均一にカー熱し粒子を増大せしめる方法を提来してい
る。しかしこの方法でも管内のスケーリングが激しいこ
と、及び熱交換力の低下による不均一加熱からくるゲル
化が問題となり工業的規模での実ｋＩＩｉ困−である０
史に又、％公ｆｆ１４９−４６５９号公報では、シリカ
ノルをオートクレーブを用いて高温加熱処理することで
シリカ粒子径の増大及び粒子径分布をせまくしているが
、２００℃〜５００℃との高温で処理することから設備
費が多くかかる欠点がある〇本発明者らは、工業的に有
利な方法でシリカ粒子径の増大及び粒子径分布のせまい
シリカゾルの製造方法にりいて植々検討した結果、円滑
Ｉ／ｃ粒子径を増大せしめ且つ粒子径分布のせまいシリ
カゾルの安価な製造方法を見い出すに至り本発明を完成
し友。
即ち、本発明の方法は、活性な酸性シリカゾル水溶液を
７０℃以上のアルカリ水溶液に、添加速度が１分間轟り
酸性シリカゾル水溶液中のシリカゾル（Ｂ１０□換算）
とアルカリ水溶液中のアルカＩＪ （Ｒ２０換算、Ｒは
アルカリ金属又はＮＨ，）のモル比（８１０，／Ｒ，Ｏ
）が１０以下となる様に加えて安定なシリカゾル水溶液
を得るに際して、酸性シリカゾル水溶液の添加をアルカ
リ金属の可溶性塩４０〜１ｏｏｏｐｐｍの存在下で行う
ことを特徴とするものである。
７０℃以上のアルカリ水溶液に、添加速度が１分間轟り
酸性シリカゾル水溶液中のシリカゾル（Ｂ１０□換算）
とアルカリ水溶液中のアルカＩＪ （Ｒ２０換算、Ｒは
アルカリ金属又はＮＨ，）のモル比（８１０，／Ｒ，Ｏ
）が１０以下となる様に加えて安定なシリカゾル水溶液
を得るに際して、酸性シリカゾル水溶液の添加をアルカ
リ金属の可溶性塩４０〜１ｏｏｏｐｐｍの存在下で行う
ことを特徴とするものである。
本発明で用いられる活性な酸性シリカゾル水溶液とは例
えばアルカリ金属珪酸塩を水素臘の陽イオン交換樹脂で
反応処理して得られる酸性シリカゾル水溶液等のｐ１１
４以下の非常に不安定な酸性シリカゾル水溶液をさす０
この時の酸性シリカゾル水溶液中の珪酸（ａｉｏ、 ）
濃度は通常２〜１０憾（重量基準、以下同じ）が普通で
ある０ 本発明では酸性シリカゾル水溶液及び／又はアルカリ水
溶液中に４０〜１０ＧＯＰＰｍのアルｐり金属の可溶性
塩を存在せしめてシリカゾルを得る。
えばアルカリ金属珪酸塩を水素臘の陽イオン交換樹脂で
反応処理して得られる酸性シリカゾル水溶液等のｐ１１
４以下の非常に不安定な酸性シリカゾル水溶液をさす０
この時の酸性シリカゾル水溶液中の珪酸（ａｉｏ、 ）
濃度は通常２〜１０憾（重量基準、以下同じ）が普通で
ある０ 本発明では酸性シリカゾル水溶液及び／又はアルカリ水
溶液中に４０〜１０ＧＯＰＰｍのアルｐり金属の可溶性
塩を存在せしめてシリカゾルを得る。
このアルカリ金属の可溶性塩としてはリチウム、ナトリ
ウム、カリウム又はセシウムの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸
、す／酸、アルミン数基が好ましいものとして挙げられ
、−にこのアルカリ金属の可溶性塩は、単独もしくは複
数塩で使用しても良く、その量は重量で４０〜１０００
ｐ％１が好ましく、４０〜５００ ｐｐｍ 、なるべく
は５０ｐｐｍ以上がより好ましい。４ Ｑ ｐｐＥＥ１
未満においては触媒の効果を発揮できず、粒子径の小さ
いものしか得られない。他方、１１０００ｐｐ以上にお
いては必要十分でありこれ以上多量加えてもその効果は
出ないからである。
ウム、カリウム又はセシウムの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸
、す／酸、アルミン数基が好ましいものとして挙げられ
、−にこのアルカリ金属の可溶性塩は、単独もしくは複
数塩で使用しても良く、その量は重量で４０〜１０００
ｐ％１が好ましく、４０〜５００ ｐｐｍ 、なるべく
は５０ｐｐｍ以上がより好ましい。４ Ｑ ｐｐＥＥ１
未満においては触媒の効果を発揮できず、粒子径の小さ
いものしか得られない。他方、１１０００ｐｐ以上にお
いては必要十分でありこれ以上多量加えてもその効果は
出ないからである。
このアルカリ金属可溶性塩の酸性シリカゾル水溶液への
添加方法としては酸性シリカゾル水溶液に直接もしくは
水で一度ｌ１ＩＩ解希釈し死後加えてもよく、更に又、
アルカリ水＃ｇＫ緻性シリカゾル水溶液を連続的に添加
する直前に混合しても良い。
添加方法としては酸性シリカゾル水溶液に直接もしくは
水で一度ｌ１ＩＩ解希釈し死後加えてもよく、更に又、
アルカリ水＃ｇＫ緻性シリカゾル水溶液を連続的に添加
する直前に混合しても良い。
このアルカリ金属可溶性塩の量と酸性シリカゾル水溶液
中の珪酸（８１０，）濃度と安定化されたシリカゾル水
溶液中のシリカ平均粒子径との関には重要な関係がある
。即ち、アルカリ金属可溶性塩の濃度の増加にともない
、安定化されたシリカゾル水溶液中のシリカ粒子径が増
大する。アルカリ金属可溶性塩の働く機構がどのような
ものであるかさだかではないが、珪酸のシラノール基の
水酸基脱水縮合に一種の触媒として重要な動電をもって
いるものと考えられる。
中の珪酸（８１０，）濃度と安定化されたシリカゾル水
溶液中のシリカ平均粒子径との関には重要な関係がある
。即ち、アルカリ金属可溶性塩の濃度の増加にともない
、安定化されたシリカゾル水溶液中のシリカ粒子径が増
大する。アルカリ金属可溶性塩の働く機構がどのような
ものであるかさだかではないが、珪酸のシラノール基の
水酸基脱水縮合に一種の触媒として重要な動電をもって
いるものと考えられる。
本発明においてアルカリ等の存在下でアルカリ金属可溶
性塩を含んだ酸性シリカゾル水溶液を安定なシリカゾル
水溶液に変える安定化槽は通常、槽容量の１／１０〜１
Ａの水溶液をみたし７０℃以上の温度で十分攪拌する。
性塩を含んだ酸性シリカゾル水溶液を安定なシリカゾル
水溶液に変える安定化槽は通常、槽容量の１／１０〜１
Ａの水溶液をみたし７０℃以上の温度で十分攪拌する。
安定化槽中の水溶液としては、モル比８１０２／Ｒ２０
がＯ〜２０屯８１０、濃［０〜４０１Ｇ、Ｒ，Ｏ濃度０
．０１〜１０１１ｉのものが阪い。Ｒ，Ｏ源としては１
ＩａＯＨ、Ｌｉｏｎ 。
がＯ〜２０屯８１０、濃［０〜４０１Ｇ、Ｒ，Ｏ濃度０
．０１〜１０１１ｉのものが阪い。Ｒ，Ｏ源としては１
ＩａＯＨ、Ｌｉｏｎ 。
ＫＯＨ、ＯθＯＨ、Ｎｌｉ、ＯＨ、四級アルキルアンモ
ニクムハイドライド、及びこれらの珪＃塙が挙げられる
。又、かかる安定化槽中のアルカリ水溶液中にアルカリ
金属可溶性塩を入れても良い。
ニクムハイドライド、及びこれらの珪＃塙が挙げられる
。又、かかる安定化槽中のアルカリ水溶液中にアルカリ
金属可溶性塩を入れても良い。
良に父、本発明の方法によって得られ九安定なシリカゾ
ル水溶液を安定化槽に入れ、更に珪酸ナトリウム等のア
ルカリを趨加し、この中にアルカリ金属可溶性塩を含ん
だ酸性シリカゾル水溶液を上記８１０２／Ｒ２０のモル
比で連続的に添加していくこともできる。
ル水溶液を安定化槽に入れ、更に珪酸ナトリウム等のア
ルカリを趨加し、この中にアルカリ金属可溶性塩を含ん
だ酸性シリカゾル水溶液を上記８１０２／Ｒ２０のモル
比で連続的に添加していくこともできる。
艇に又、アルカリ金＃ＩＩ４町溶性塩を含んだ酸性シリ
カゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添加する時に
おいて、アルカリ水溶液の温度は７０℃以上に保つ必要
があり、これ以下では、シリカ粒子の成長がおそく、不
適ｉである（史に好ましくは８０℃以上である）。又、
該酸性シリカゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添
加する速度は、安定化され九シリカゾル水濤液中のシリ
カ粒子分布と重要な関係があり、アルカリ水溶液中に１
分関轟り鎖酸性シリカゾル水溶液中の８１０２とアルカ
リ水溶液中のＲ，Ｏとのモル比８１０．／Ｒ，Ｏが１０
以下となる添加速度で連続的に添加する必要がある。よ
り好ましくは８１０２／Ｒ，Ｏが０．１〜８の範囲であ
る。０．１以下では、添加速度が遅く、工業的に不利で
あり実用的でない０又、１０を越えた添加速度では、添
加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸がコロイド粒子
に成長する時間がなく、極部的なゲル化、時として全体
的なゲル化を起こし、工業的製法において問題を生ずる
ばかりでなく、蛾終的に安定化されたシリカゾル水溶液
中のシリカ粒子の粒子径分布が大きくなシ本発明の目的
にそぐわない。
カゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添加する時に
おいて、アルカリ水溶液の温度は７０℃以上に保つ必要
があり、これ以下では、シリカ粒子の成長がおそく、不
適ｉである（史に好ましくは８０℃以上である）。又、
該酸性シリカゾル水溶液をアルカリ水溶液に連続的に添
加する速度は、安定化され九シリカゾル水濤液中のシリ
カ粒子分布と重要な関係があり、アルカリ水溶液中に１
分関轟り鎖酸性シリカゾル水溶液中の８１０２とアルカ
リ水溶液中のＲ，Ｏとのモル比８１０．／Ｒ，Ｏが１０
以下となる添加速度で連続的に添加する必要がある。よ
り好ましくは８１０２／Ｒ，Ｏが０．１〜８の範囲であ
る。０．１以下では、添加速度が遅く、工業的に不利で
あり実用的でない０又、１０を越えた添加速度では、添
加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸がコロイド粒子
に成長する時間がなく、極部的なゲル化、時として全体
的なゲル化を起こし、工業的製法において問題を生ずる
ばかりでなく、蛾終的に安定化されたシリカゾル水溶液
中のシリカ粒子の粒子径分布が大きくなシ本発明の目的
にそぐわない。
この場合の８１０２とは、あくまでも連続的に安定化槽
に添加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸をさし、既
に安定化槽中に存在する水溶液中の珪酸分は會壕ない。
に添加される酸性シリカゾル水溶液中の珪酸をさし、既
に安定化槽中に存在する水溶液中の珪酸分は會壕ない。
なぜならば、安定化槽中の水溶液中に存在する珪酸はす
ぐに安定化されコロイド粒子に成長しているからである
。
ぐに安定化されコロイド粒子に成長しているからである
。
安定化槽への酸性シリカゾル水溶液の添加は＊［１１４
品として望みうる５ｉｏ２／Ｒ２Ｌ）モル比のところで
止めれば良いがモル比２０〜１０００が好ましく、４０
〜５００がより好ましい。
品として望みうる５ｉｏ２／Ｒ２Ｌ）モル比のところで
止めれば良いがモル比２０〜１０００が好ましく、４０
〜５００がより好ましい。
安定化槽で安定化されたシリカゾル水Ｓ液は、そのｔま
冷却しても十分安定であるが、好普しくは０．５〜４時
間、７０℃以上の温度で−に熱処理した方がより、シリ
カ粒子の粒子径分布がせまくなる。
冷却しても十分安定であるが、好普しくは０．５〜４時
間、７０℃以上の温度で−に熱処理した方がより、シリ
カ粒子の粒子径分布がせまくなる。
この様にして得られたシリカゾル水溶液を常法の蒸発濃
縮法、も【７くは限外濾過法によ如濃縮して本発明の粒
子径のコントロールされたシリカゾル水溶液を得る。
縮法、も【７くは限外濾過法によ如濃縮して本発明の粒
子径のコントロールされたシリカゾル水溶液を得る。
触媒としてシリカゾル水層液の中に入っているアルカリ
金Ｊ１４町溶性塩は少数であり、使用上問題はないが、
場合によりては水＃＆濾の隘イオン交換樹脂や活性白土
の様な吸着剤により処理して取り除くこと本できる。
金Ｊ１４町溶性塩は少数であり、使用上問題はないが、
場合によりては水＃＆濾の隘イオン交換樹脂や活性白土
の様な吸着剤により処理して取り除くこと本できる。
本発明はシリカゾルに含まれるシリカ粒子の粒子径を成
長せしめ任意の粒子径で、しかも粒子径分布の狭いシリ
カ粒子からなるシリカゾルをより工業的、経済的に有利
な方法で提供するものであり、以下製造例、実施例をも
って本発明を説明するが、本発明はこれらの範囲にとど
まるものではない。
長せしめ任意の粒子径で、しかも粒子径分布の狭いシリ
カ粒子からなるシリカゾルをより工業的、経済的に有利
な方法で提供するものであり、以下製造例、実施例をも
って本発明を説明するが、本発明はこれらの範囲にとど
まるものではない。
製造例１
珪酸ソーダ１１８５号（地竜化工業（株）製品、ａｔｏ
、 ２９ Ｓ ％ＭａｔＯｔ、ｏ憾） を水で希釈ｔ、
、ａｉｏ２６、Ω参、Ｎａ、０１，８４１＄１２）希薄
ｍａｎソーダ水溶液を作つ九。この希薄珪酸ソーダ水溶
液をあらかじめ通常の方法で調整された水素漏湯イオン
交換樹脂（オルガノ（株）製品、アルバーライ）ＩＲ＊
−１２０Ｂ ）Ｋ通液し、８１０２４．０１１ Ｏ１１
１性シリカゾル水溶液を得九（ｐＨ２，５）。
、 ２９ Ｓ ％ＭａｔＯｔ、ｏ憾） を水で希釈ｔ、
、ａｉｏ２６、Ω参、Ｎａ、０１，８４１＄１２）希薄
ｍａｎソーダ水溶液を作つ九。この希薄珪酸ソーダ水溶
液をあらかじめ通常の方法で調整された水素漏湯イオン
交換樹脂（オルガノ（株）製品、アルバーライ）ＩＲ＊
−１２０Ｂ ）Ｋ通液し、８１０２４．０１１ Ｏ１１
１性シリカゾル水溶液を得九（ｐＨ２，５）。
塩化ナトリウム（％級） １１．７ ｆを蒸留水圧とか
し塩化ナトリウム１１．７嚢の水溶液を得た。
し塩化ナトリウム１１．７嚢の水溶液を得た。
これを触媒水溶液！とする。
上記、酸性シリカゾル水溶液４００ｆＫ触媒水溶液１０
，４ ｔを加えて触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４０
０ ｆ （１１１０２６，Ｏ’４、ＮＩＬＯＪ １１７
ｐｐｍ）を得九。
，４ ｔを加えて触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４０
０ ｆ （１１１０２６，Ｏ’４、ＮＩＬＯＪ １１７
ｐｐｍ）を得九。
この触媒入り敵性シリカゾル水溶液４００Ｆを９０℃に
保ちクク十分攪拌されているｍ２００．！５１優水溶液
１００ｖの中に１分間２０？／分の速度で添加した。添
加は約２０分で終わり、次いでそのｔｔｖｏ℃、２時間
攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液５００−を得た
。
保ちクク十分攪拌されているｍ２００．！５１優水溶液
１００ｖの中に１分間２０？／分の速度で添加した。添
加は約２０分で終わり、次いでそのｔｔｖｏ℃、２時間
攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液５００−を得た
。
製造例２
製造例１で用いたものと同じ酸性７リカゾル水溶液４０
０ｆに製造例１で用いたものと同じ触媒水溶液１０．２
Ｆを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４００ｆ
ｔ４た。この触媒入り酸性シリカゾル水溶液４００ ｆ
を９０℃に保ちつつ十分に攪拌されているＭａ ｔ Ｏ
Ｏ、Ｓ ’ 僑水溶液１００ｔの中に１分間あ九抄、５
ｒ／分の速度で添加した。添加は約８０分かかり、次い
でそのまオ！Ω℃、１時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル水溶液５０Ｏｆを得九。
０ｆに製造例１で用いたものと同じ触媒水溶液１０．２
Ｆを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４００ｆ
ｔ４た。この触媒入り酸性シリカゾル水溶液４００ ｆ
を９０℃に保ちつつ十分に攪拌されているＭａ ｔ Ｏ
Ｏ、Ｓ ’ 僑水溶液１００ｔの中に１分間あ九抄、５
ｒ／分の速度で添加した。添加は約８０分かかり、次い
でそのまオ！Ω℃、１時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル水溶液５０Ｏｆを得九。
製造例５
製造例１で用いたものと同じ酸性シリカゾル水溶液４０
０＃に製造例１で用い丸ものと同じ触媒水溶液Ｉ Ｏ，
８ｔを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４００ｔ
を得た。この触媒人動酸性シリカゾル水溶液４００炉を
９０℃に保ちつつ十分く攪拌されているＭａａＯＯ０！
５１１６水溶液１００炉の中に１分間当り１０ｔ／分の
速度で添加した。
０＃に製造例１で用い丸ものと同じ触媒水溶液Ｉ Ｏ，
８ｔを加え、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４００ｔ
を得た。この触媒人動酸性シリカゾル水溶液４００炉を
９０℃に保ちつつ十分く攪拌されているＭａａＯＯ０！
５１１６水溶液１００炉の中に１分間当り１０ｔ／分の
速度で添加した。
添加は約４０分かか抄、次いでそのまま９０℃−１，５
時間攪拌して冷却し、安定なシリカゾル水溶液５００ｔ
を得た。
時間攪拌して冷却し、安定なシリカゾル水溶液５００ｔ
を得た。
製造例４
製造例５の中で触媒水溶液■の添加量を１．２ｆＫした
＃１かは全て同じ処理をした。
＃１かは全て同じ処理をした。
製造例５
製造例１の中で触媒水溶液！を硫酸ナトリウム１４．２
優水溶液（以後触媒水溶液■という）Ｋ変えたほかは全
て同じ処理をした。
優水溶液（以後触媒水溶液■という）Ｋ変えたほかは全
て同じ処理をした。
製造例６
製造例１の中で触媒水溶液Ｘを塩化カリウム１４．９１
６水溶液（以後触媒水溶液態という）Ｋ変えたはかは全
て同じ処理をし九〇 製造例７ 製造例５で得られた安定なコロイダルシリカ９６．５１
１１Ｃ５号珪蕾Ｓ、Ｓ ｆを加えて安定化槽に入れるア
ルカリ水′ｍ液（８１０□Ｓ、６％、Ｍｌ、００，５７
僑、Ｎａｃｊｌａｏ ｐｐｍ）をｉｍ＊ｔ、た後、酸性
シリカゾル水溶液４００ｔＶＣ触媒水浴液（Ｊ４ Ｆを
加えて、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４００ｔ（８
１０□６．０ 優、ＮａＯ〕１１７ ｐｐｍ）を得た。
６水溶液（以後触媒水溶液態という）Ｋ変えたはかは全
て同じ処理をし九〇 製造例７ 製造例５で得られた安定なコロイダルシリカ９６．５１
１１Ｃ５号珪蕾Ｓ、Ｓ ｆを加えて安定化槽に入れるア
ルカリ水′ｍ液（８１０□Ｓ、６％、Ｍｌ、００，５７
僑、Ｎａｃｊｌａｏ ｐｐｍ）をｉｍ＊ｔ、た後、酸性
シリカゾル水溶液４００ｔＶＣ触媒水浴液（Ｊ４ Ｆを
加えて、触媒入り酸性シリカゾル水溶成約４００ｔ（８
１０□６．０ 優、ＮａＯ〕１１７ ｐｐｍ）を得た。
この触媒入シ酸性シリカゾル水＃液４００ｖを９０℃に
保ちクク十分に攪拌されているアルカ′り水溶液１００
ｔ（８１０５，６％、Ｎａ２ＯＧ、５７９Ｇ、Ｎａ０ｊ
１８Ｇ ｐｐｍ）の中に１分間当り２０炉／分の速に
で添加し丸。
保ちクク十分に攪拌されているアルカ′り水溶液１００
ｔ（８１０５，６％、Ｎａ２ＯＧ、５７９Ｇ、Ｎａ０ｊ
１８Ｇ ｐｐｍ）の中に１分間当り２０炉／分の速に
で添加し丸。
添加は約２０分で終わり、次いでそのまま９０℃、２時
間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液５００ｆｔ”
＃九。
間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液５００ｆｔ”
＃九。
比ｌｊＲ製造例１
製造例１で用い友ものと同じ敵性シリカゾル水溶液４０
０ｖを、９０℃に保ちクク十分攪拌されているＮａ２Ｏ
Ｇ、５１ 慢アルカリ水溶液１００を中に１分間当り２
０ｆ／分の速度で添加し丸。添加は約２０分で終わり、
次いでそのまま、９０℃、２時間攪拌して冷却し安定な
シリカゾル水溶液５００ｔを得た。
０ｖを、９０℃に保ちクク十分攪拌されているＮａ２Ｏ
Ｇ、５１ 慢アルカリ水溶液１００を中に１分間当り２
０ｆ／分の速度で添加し丸。添加は約２０分で終わり、
次いでそのまま、９０℃、２時間攪拌して冷却し安定な
シリカゾル水溶液５００ｔを得た。
比較製造例２
製造例１の中で触媒水溶液！の量を０．０４ ｔＫ変え
たほかは製造例１と全く同じ操作を行って安定なシリカ
ゾル水溶液５００ｔを得た。
たほかは製造例１と全く同じ操作を行って安定なシリカ
ゾル水溶液５００ｔを得た。
比較製造例５
製造例１で用いた触媒入り酸惟シリカゾル水溶液４００
ｆを９０℃に保ちつつ十分に攪拌されているＮｕ、 Ｏ
Ｏ、Ｓ １１６アルカリ水溶液１００を中に１分間当り
８０ｔ／分の速度で添加し九。添加が速いのでアルカリ
水溶液の温度は一時的に８０℃に下がった。又、局部的
にケイ酸のゲル化物もできたが、攪拌には問題とならな
かり九。添加終了後９０℃で２時間攪拌して冷却し安定
なシリカゾル水溶液を得た。
ｆを９０℃に保ちつつ十分に攪拌されているＮｕ、 Ｏ
Ｏ、Ｓ １１６アルカリ水溶液１００を中に１分間当り
８０ｔ／分の速度で添加し九。添加が速いのでアルカリ
水溶液の温度は一時的に８０℃に下がった。又、局部的
にケイ酸のゲル化物もできたが、攪拌には問題とならな
かり九。添加終了後９０℃で２時間攪拌して冷却し安定
なシリカゾル水溶液を得た。
比較製造例４
製造例１で用いた触媒入り酸性シリカゾル水＊＊ａｏｏ
ｔを４０℃に保ちつつ十分に攪拌されテイルＮａ、ＯＯ
，！５１ ％ ７に−）） ＩＪ水溶液１００ｆＯ中に
１分間当り２０ｖ／分の速度で龜カΩし九。添加は約２
０分で終了した。その依り℃／分の速度で全体を昇温し
た。温度が６０℃になう走時全体がゲル化した。そのま
ま２時間攪拌したらゲルは８浴解した。更に昇温して９
０℃Ｋ シ９０℃で１時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル５００ｔを得た。
ｔを４０℃に保ちつつ十分に攪拌されテイルＮａ、ＯＯ
，！５１ ％ ７に−）） ＩＪ水溶液１００ｆＯ中に
１分間当り２０ｖ／分の速度で龜カΩし九。添加は約２
０分で終了した。その依り℃／分の速度で全体を昇温し
た。温度が６０℃になう走時全体がゲル化した。そのま
ま２時間攪拌したらゲルは８浴解した。更に昇温して９
０℃Ｋ シ９０℃で１時間攪拌して冷却し安定なシリカ
ゾル５００ｔを得た。
以上の結果を表−１に示す。
実施例１〜７．比較例１〜４
製造例１〜７及び比較製造例１〜４によって得られたシ
リカゾル水溶液をａｉｏ□４０憾まで蒸発議縮しえ。そ
の結果を表−２に示す０表−２から明らかなように本発
明の方法は比較例に比べて粘度が低く、シリカ粒子径が
大きくしかも粒子機会布巾が小さいシリカゾル水溶液が
得られることがわかる。
リカゾル水溶液をａｉｏ□４０憾まで蒸発議縮しえ。そ
の結果を表−２に示す０表−２から明らかなように本発
明の方法は比較例に比べて粘度が低く、シリカ粒子径が
大きくしかも粒子機会布巾が小さいシリカゾル水溶液が
得られることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 活性な酸性シリカゾル水溶液を７０℃以上のアルカ
リ水溶液に、添加速度が１分間当たり酸性シリカゾル水
溶液中のシリカゾル（８１０２換算）とアルカリ水溶液
中のアルカリ（Ｒ２０＊Ｊｌ、 Ｒはアルカリ金属又は
Ｎｉｌ、 ）のモル比（８１０２／Ｒ２０）が１０以下
となる様に加えて安定なシリカゾル水溶液を得るＫ１１
ｌ、て、酸性シリカゾル水溶液の添加をアルカリ金属の
可溶性塩４０〜ｔｏｏＯＰｐＨの存在下で行うことを％
愼とするシリカゾルの製造法。 ２ アルカリ金属の可溶性塩がリチウム、ナトリウム、
カリウム又はセシウムの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、アル
イン酸又はリン酸塩である特許請求の範囲第１項記載の
製造法。 Ｓ アルカリ金属の可溶性塩が酸性シリカゾル水溶液に
加見られる特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ４ アルカリ金属のａＪ溶性塩がアルカリ水溶液に加え
られる特Ｗ！ｆ＃１Ｎ求の範囲第１項記載の製造法。 ５ 得られたシリカゾル水′＃４液を−にａ１＃Ａする
特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ６ 濃一方法が限外濾過法又は蒸発製置法である特許請
求の範囲第５項記−の製造法。 ７ 更に７０℃以上で０．５〜４時間熱処場を行う特許
請求の範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20469981A JPS58110417A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20469981A JPS58110417A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110417A true JPS58110417A (ja) | 1983-07-01 |
| JPH0123413B2 JPH0123413B2 (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=16494841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20469981A Granted JPS58110417A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58110417A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6345113A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
| US8299131B2 (en) | 2002-07-10 | 2012-10-30 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Silica gel comprising guanidine carbonate |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4927956A (ja) * | 1972-07-10 | 1974-03-12 | ||
| JPS5233899A (en) * | 1975-09-11 | 1977-03-15 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | Process for production of silica sol |
-
1981
- 1981-12-18 JP JP20469981A patent/JPS58110417A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4927956A (ja) * | 1972-07-10 | 1974-03-12 | ||
| JPS5233899A (en) * | 1975-09-11 | 1977-03-15 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | Process for production of silica sol |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6345113A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
| JPH0455124B2 (ja) * | 1986-08-13 | 1992-09-02 | Catalysts & Chem Ind Co | |
| US8299131B2 (en) | 2002-07-10 | 2012-10-30 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Silica gel comprising guanidine carbonate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0123413B2 (ja) | 1989-05-02 |
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