JPS58110416A - シリカゾルの製造方法 - Google Patents
シリカゾルの製造方法Info
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- JPS58110416A JPS58110416A JP20469881A JP20469881A JPS58110416A JP S58110416 A JPS58110416 A JP S58110416A JP 20469881 A JP20469881 A JP 20469881A JP 20469881 A JP20469881 A JP 20469881A JP S58110416 A JPS58110416 A JP S58110416A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は５〜１０１にμの平均粒子径をもつ安定テ高モ
ル比（８１０□／Ｒ２０）のシリカゾル水溶液の製造方
法に関し、詳しくは限外濾過による画線効率を向上させ
九５〜１０艷の平均粒子径をもつ安定なシリカゾル水溶
液の製造方法に関するものである。
ル比（８１０□／Ｒ２０）のシリカゾル水溶液の製造方
法に関し、詳しくは限外濾過による画線効率を向上させ
九５〜１０艷の平均粒子径をもつ安定なシリカゾル水溶
液の製造方法に関するものである。
一般にシリカゾルの襄法は、珪酸ナトリウム。
珪素金属、珪酸エチル、珪酸クロライド等を原料としイ
オン交換、加水分解、電気透析等の手法を用いて一度希
薄なシリカゾル水溶液を作り、次いでこの希薄なシリカ
ゾル水溶液を濃縮して市販に供するａ度まで高めている
。現在用いられている濃縮方法は希薄シリカゾル水溶液
を加熱して水分を除くいわゆる蒸発濃縮法である。
オン交換、加水分解、電気透析等の手法を用いて一度希
薄なシリカゾル水溶液を作り、次いでこの希薄なシリカ
ゾル水溶液を濃縮して市販に供するａ度まで高めている
。現在用いられている濃縮方法は希薄シリカゾル水溶液
を加熱して水分を除くいわゆる蒸発濃縮法である。
他方限外−適法を用いたシリカゾル水溶液の濃縮例はす
でに公知であり、例えば米国特許第３９４９２４号明細
書にその例が開示されている。
でに公知であり、例えば米国特許第３９４９２４号明細
書にその例が開示されている。
蒸発崇縮法の利点は、希薄な活性シリカゾル水溶液を直
接安定化濃縮できることであるが。
接安定化濃縮できることであるが。
欠点としては濃縮のエネルギーコスト及び設備費がかか
ることである。又蒸発濃縮は通常希薄シリカゾル水溶液
の沸点近くで水分を蒸発していることから、シリカゾル
粒子の粒子径増大が生じ一般Ｋ １０ ｇｖＡ以下の粒
子径をもつシリカゾル溶液を得ることは困難である。
ることである。又蒸発濃縮は通常希薄シリカゾル水溶液
の沸点近くで水分を蒸発していることから、シリカゾル
粒子の粒子径増大が生じ一般Ｋ １０ ｇｖＡ以下の粒
子径をもつシリカゾル溶液を得ることは困難である。
限外Ｐ適法は、蒸発濃縮法にくらべて濃縮のエネルギー
コスト及び設備費において非常に有の優位性をよシ発揮
する、安定でしかも５〜１０湛μの平均粒子径を有する
シリカゾル水溶液の製法が見い出されていなかった。
コスト及び設備費において非常に有の優位性をよシ発揮
する、安定でしかも５〜１０湛μの平均粒子径を有する
シリカゾル水溶液の製法が見い出されていなかった。
本発明者らは、限外−適法を用い九濃縮効率の良い、安
定でしかも５〜１０ｍμ の平均粒子径を有するシリカ
ゾル水溶液の製造方法を見い出すべく鋭意検討を重ねた
結果、活性な酸性シリカゾル水溶液から安定なシリカゾ
ル水溶液を製造するに際し、該酸性シリカゾル水溶液を
水酸基溢鴎イオン交換樹脂に通し一度活性な中性シリカ
ゾル水溶液を作りこの中性シリカゾル水溶液をあらかじ
め７０℃以上のｉ１１度に調整されているアルカリ水溶
液中に１分間当り該中性シリカゾル水溶液中の８１０□
とアルカリ水溶液中のＲ２０（ＲはＬｉ、Ｎａ、に、Ｏ
ｓ等のアルカリ金属又はＮＨ）とのモル比８１０２／Ｒ
２０が１０以下となる添加速度で連続的に添加し、限外
濾過によシー縮することによジ、濃縮効率の良い安定で
５〜１０町の平均粒子径をもつシリカゾル水溶液が得ら
れることを見い出し、本発明に到達した。
定でしかも５〜１０ｍμ の平均粒子径を有するシリカ
ゾル水溶液の製造方法を見い出すべく鋭意検討を重ねた
結果、活性な酸性シリカゾル水溶液から安定なシリカゾ
ル水溶液を製造するに際し、該酸性シリカゾル水溶液を
水酸基溢鴎イオン交換樹脂に通し一度活性な中性シリカ
ゾル水溶液を作りこの中性シリカゾル水溶液をあらかじ
め７０℃以上のｉ１１度に調整されているアルカリ水溶
液中に１分間当り該中性シリカゾル水溶液中の８１０□
とアルカリ水溶液中のＲ２０（ＲはＬｉ、Ｎａ、に、Ｏ
ｓ等のアルカリ金属又はＮＨ）とのモル比８１０２／Ｒ
２０が１０以下となる添加速度で連続的に添加し、限外
濾過によシー縮することによジ、濃縮効率の良い安定で
５〜１０町の平均粒子径をもつシリカゾル水溶液が得ら
れることを見い出し、本発明に到達した。
即ち、本発明は限外−適法による濃縮効率の良い安定で
５〜１０９１ＬＩＡの平均粒子径をもつシリカゾル水溶
液を製造する方法を提供する亀のであり、本発明で用い
られる活性な酸性シリカゾル水溶液とは例えばアルカリ
金属珪酸塩水溶液を水素型の陽イオン交換樹脂で反応処
理して得られる酸性シリカゾル水溶液等のｐＨ４以下の
非常圧不安定な酸性シリカゾル水溶液をさす。この時の
酸性シリカゾル水溶液中の珪酸（８１０２）濃度は通常
２〜１０参が普通である。
５〜１０９１ＬＩＡの平均粒子径をもつシリカゾル水溶
液を製造する方法を提供する亀のであり、本発明で用い
られる活性な酸性シリカゾル水溶液とは例えばアルカリ
金属珪酸塩水溶液を水素型の陽イオン交換樹脂で反応処
理して得られる酸性シリカゾル水溶液等のｐＨ４以下の
非常圧不安定な酸性シリカゾル水溶液をさす。この時の
酸性シリカゾル水溶液中の珪酸（８１０２）濃度は通常
２〜１０参が普通である。
得られ友駿性シリカゾル水溶液中には、不純物として、
塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、炭酸。
塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、炭酸。
アルミン酸及びこれらのＬｉ、Ｈａ、に、Ｏｓ、アンモ
ニウム塩が金型れている。
ニウム塩が金型れている。
この不純物は、主に原料（例えばアルカリ金属珪酸塩と
水）と陽イオン交換樹脂再生工程からくるものである。
水）と陽イオン交換樹脂再生工程からくるものである。
これらの不純物の存在は、安定化槽内でのアルカリ中和
、消費につながるばかりでなく、シリカゾル粒子径の増
大ひいては、限外濾過の効率を低下させる。本発明では
酸性シリカゾル水溶液を水酸基型の隙イオン交換樹脂に
通し中性シリカゾル水溶液を得ることにより不純物を減
少させ、微細なシリカゾルを容易に得ることができる。
、消費につながるばかりでなく、シリカゾル粒子径の増
大ひいては、限外濾過の効率を低下させる。本発明では
酸性シリカゾル水溶液を水酸基型の隙イオン交換樹脂に
通し中性シリカゾル水溶液を得ることにより不純物を減
少させ、微細なシリカゾルを容易に得ることができる。
この中性シリカゾル水溶液は通常ｐＨ４〜８を示し、不
純物の論量はＳ Ｏｐｐｍ以下とするのがよい。
純物の論量はＳ Ｏｐｐｍ以下とするのがよい。
本発明においてアルカリ勢の存在下で活性な中性シリカ
ゾル水溶液を安定なシリカゾル水溶液に変える安定化槽
は通常、槽容量の１／１０〜１／２の水溶液を満九し、
７０℃以上の温度で十分攪拌する。安定化槽中の水溶液
としてはモル比８１０□／Ｒ２０が０〜２００．８１０
□濃度０〜４０憾、Ｒ２０濃度０．０１〜１．０ＩＩＩ
Ｏものが良い。Ｒ，Ｏ源としてはＮａＯＨ、ＬｉＯＨ、
ＫＯＨ、０ｓＯＨ、Ｎｉｌ、ＯＨ。
ゾル水溶液を安定なシリカゾル水溶液に変える安定化槽
は通常、槽容量の１／１０〜１／２の水溶液を満九し、
７０℃以上の温度で十分攪拌する。安定化槽中の水溶液
としてはモル比８１０□／Ｒ２０が０〜２００．８１０
□濃度０〜４０憾、Ｒ２０濃度０．０１〜１．０ＩＩＩ
Ｏものが良い。Ｒ，Ｏ源としてはＮａＯＨ、ＬｉＯＨ、
ＫＯＨ、０ｓＯＨ、Ｎｉｌ、ＯＨ。
四級アルキルアンモニウムハイドライド及びこれらの珪
酸塩等が挙げられる。又とこに含まれる不純物としては
、やはりＬｉ、ＮａＪ、Ｏｓ、アンモニアの塩酸、硫酸
、リン酸、硝酸、炭酸、アルにン酸塩が挙げられ、単独
もしくは複数の総量が５０ ｐｐｍ以下が好ましい。さ
ら□に又本発明の方法によシ得られた安定なシリカゾル
水溶液を安定化槽に一部残し更に珪酸ナトリウム等のア
ルカリを添加し、この中に中性シリカゾル水溶液を上記
８１０□／Ｒ２０のモル比で連続的に添加していくこと
もできる。
酸塩等が挙げられる。又とこに含まれる不純物としては
、やはりＬｉ、ＮａＪ、Ｏｓ、アンモニアの塩酸、硫酸
、リン酸、硝酸、炭酸、アルにン酸塩が挙げられ、単独
もしくは複数の総量が５０ ｐｐｍ以下が好ましい。さ
ら□に又本発明の方法によシ得られた安定なシリカゾル
水溶液を安定化槽に一部残し更に珪酸ナトリウム等のア
ルカリを添加し、この中に中性シリカゾル水溶液を上記
８１０□／Ｒ２０のモル比で連続的に添加していくこと
もできる。
かかる安定化槽に活性な中性シリカゾル水溶液を連続的
に添加する速度は、安定化槽の水溶液中のＲ２Ｏ濃度と
密接な関係があ如、１分間当り、中性シリカゾル水溶液
中の８１０２とアルカリ水溶液中のＲ，Ｏ（Ｒ＃ｉ前記
のとお））とのモル比（８１０，／Ｒ２０）が１０以下
となる速度で添加されることが必要である。
に添加する速度は、安定化槽の水溶液中のＲ２Ｏ濃度と
密接な関係があ如、１分間当り、中性シリカゾル水溶液
中の８１０２とアルカリ水溶液中のＲ，Ｏ（Ｒ＃ｉ前記
のとお））とのモル比（８１０，／Ｒ２０）が１０以下
となる速度で添加されることが必要である。
該モル比の下限は０．１以上であることが好ましくこれ
以下であると奥際的に添加が困難となる。
以下であると奥際的に添加が困難となる。
更に好ましくは、骸モル比１〜８の範囲で添加するのが
よい。
よい。
この場合の８１０２とはあく壕でも連続的に安定化槽に
添加される中性シリカゾル水溶液中の珪酸をさし、すで
に安定化槽中に存在する水溶液中のケイ酸分は含まない
。なぜならば、安定化槽中の水溶液中に存在する珪酸は
すぐに安定化され５〜１（ｌｙｘμの平均粒子径をもつ
コロイド粒子に生長しているからである１、 モル比（Ｓ１０２／’Ｒ２０１で１分間当り１０を越え
九速度で中性シリカゾル水溶液を添加［また場合は中性
シリカゾルのゲル化が起こり、生じたゲル体を解こうす
るのに長時間の攪拌が必要であるとともに最終的に安定
化されたシリカゾルは、限外濾過を用いて濃縮する場合
の効率がおちる。
添加される中性シリカゾル水溶液中の珪酸をさし、すで
に安定化槽中に存在する水溶液中のケイ酸分は含まない
。なぜならば、安定化槽中の水溶液中に存在する珪酸は
すぐに安定化され５〜１（ｌｙｘμの平均粒子径をもつ
コロイド粒子に生長しているからである１、 モル比（Ｓ１０２／’Ｒ２０１で１分間当り１０を越え
九速度で中性シリカゾル水溶液を添加［また場合は中性
シリカゾルのゲル化が起こり、生じたゲル体を解こうす
るのに長時間の攪拌が必要であるとともに最終的に安定
化されたシリカゾルは、限外濾過を用いて濃縮する場合
の効率がおちる。
安定化槽中の水溶液の温度は、常時７０℃以上、好オし
くは８０℃以上でコントロールするのが良く、かかる温
度よシ低い温度で中性シリカゾル水溶液を添加した場合
中性シリカゾルのコロイド粒子への生長がおそく、安定
化に長時間を必要とするとともに中性シリカゾル水溶液
の添加速度が１分間当りモル比（８１０□／Ｒ，Ｏ）
１０以下で添加されても時として全体がゲル化する場合
があ如製造上問題である。
くは８０℃以上でコントロールするのが良く、かかる温
度よシ低い温度で中性シリカゾル水溶液を添加した場合
中性シリカゾルのコロイド粒子への生長がおそく、安定
化に長時間を必要とするとともに中性シリカゾル水溶液
の添加速度が１分間当りモル比（８１０□／Ｒ，Ｏ）
１０以下で添加されても時として全体がゲル化する場合
があ如製造上問題である。
安定化槽への中性シリカゾル水溶液の添加は最終製品と
して望みうるモル比のところで止めればよいが、限外−
過動率の点から最終製品としてモル比（８１０２／Ｒ２
０） ２０〜１０００が好ましく、４０〜１０００がよ
り好ましい。
して望みうるモル比のところで止めればよいが、限外−
過動率の点から最終製品としてモル比（８１０２／Ｒ２
０） ２０〜１０００が好ましく、４０〜１０００がよ
り好ましい。
安定化槽中で安定化された５〜１０惰μの平均粒子径を
もつシリカゾル水溶液は、そのまま冷却しても十分安定
であるが、好オしくは０．５〜４時間、７０℃以上の温
度で更に熱処理した方がより限外−過動率が良くなる。
もつシリカゾル水溶液は、そのまま冷却しても十分安定
であるが、好オしくは０．５〜４時間、７０℃以上の温
度で更に熱処理した方がより限外−過動率が良くなる。
このようＫして得られた５〜１０艷の平均粒子径を屯つ
シリカゾル水溶液を常法の限外Ｐ適法により濃縮して、
本発明の安定な５〜ｔＯＷμの平均粒子径を４つシリカ
ゾル水溶液を得る。
シリカゾル水溶液を常法の限外Ｐ適法により濃縮して、
本発明の安定な５〜ｔＯＷμの平均粒子径を４つシリカ
ゾル水溶液を得る。
本発明は、安定なＩｓ〜１０シの平均粒子径をもつシリ
カゾル水溶液を限外−過液を用いて濃縮する場合、よ抄
工業的、経済的に有利な中性シリカゾル水溶液の安定化
法についてのものであり、以下の画線前の安定な５〜１
０ｓ＃ＩＯ平均粒子径を４つシリカゾル水溶液の馬造例
及び該水溶液の限外濾過による濃縮の実施例をもって本
発明を説明するが、本発明はこれらの範囲にとどまるも
のではない。尚、例中の憾は特配しない限り重量基準で
ある。
カゾル水溶液を限外−過液を用いて濃縮する場合、よ抄
工業的、経済的に有利な中性シリカゾル水溶液の安定化
法についてのものであり、以下の画線前の安定な５〜１
０ｓ＃ＩＯ平均粒子径を４つシリカゾル水溶液の馬造例
及び該水溶液の限外濾過による濃縮の実施例をもって本
発明を説明するが、本発明はこれらの範囲にとどまるも
のではない。尚、例中の憾は特配しない限り重量基準で
ある。
製造例 １
珪酸ソーダＪＩ８５号（地竜化工業（株）製品、８１０
、２９，０ 嗟、Ｎａ２Ｏ９，ｏ ％ ）を水で希釈し
ｓｌｏ、 ５．８１Ｇ、Ｎａ２Ｏ１，８−の希薄珪酸ソ
ーダ水溶液を作った。この希薄珪酸ソーダ水溶液をあら
かじめ１０嚢塩ｍを用いて通常の方法で調整され九水素
渥−陽イオン変換樹脂（オルガノ（株）製品、アンバー
ライトエＲ−１２０Ｂ ）に過液し８１０． ５．８参
の酸性シリカゾル水醪液を得九（ｐＨ２，５）。酸性シ
リカゾル水溶液中の不純物として、 ）１０ｔ２０Ｐｐ
ｍ 、 ＨａＣｌ １０１００ｐｐ含んでイア’（。
、２９，０ 嗟、Ｎａ２Ｏ９，ｏ ％ ）を水で希釈し
ｓｌｏ、 ５．８１Ｇ、Ｎａ２Ｏ１，８−の希薄珪酸ソ
ーダ水溶液を作った。この希薄珪酸ソーダ水溶液をあら
かじめ１０嚢塩ｍを用いて通常の方法で調整され九水素
渥−陽イオン変換樹脂（オルガノ（株）製品、アンバー
ライトエＲ−１２０Ｂ ）に過液し８１０． ５．８参
の酸性シリカゾル水醪液を得九（ｐＨ２，５）。酸性シ
リカゾル水溶液中の不純物として、 ）１０ｔ２０Ｐｐ
ｍ 、 ＨａＣｌ １０１００ｐｐ含んでイア’（。
これを酸性シリカゾル水溶液■とする。
酸性シリカゾル水溶液！をあらかじめ１０１１Ｍ１０１
ｌ水溶液を用い通常の方法で１整され九水酸基履−陰イ
オン交換樹脂（オルガノ（株）製品アンバーｙ イ）
ｘｇｉ−４ｏｏ ） Ｋ通１１［Ｌ、ｓ １０２ ５
、 ａ ｆ４ ｓｐＨ４，０の中性シリカゾル水溶液を
得九。この中性シリカゾル水＃Ｉ液中の不純物としてＮ
ａ０４２ ｐｐｍ含んでいた。
ｌ水溶液を用い通常の方法で１整され九水酸基履−陰イ
オン交換樹脂（オルガノ（株）製品アンバーｙ イ）
ｘｇｉ−４ｏｏ ） Ｋ通１１［Ｌ、ｓ １０２ ５
、 ａ ｆ４ ｓｐＨ４，０の中性シリカゾル水溶液を
得九。この中性シリカゾル水＃Ｉ液中の不純物としてＮ
ａ０４２ ｐｐｍ含んでいた。
これを中性シリカゾル水溶液Ｉとする。
中性シリカゾル水溶液Ｉ ４００ Ｆを９０℃に保ちつ
つ十分攪拌されているｌｉａ、ＯＯ，２５嚢水濤液１０
０ｔの中に１分間当ｋ）１ｓｆ／＋の這直で添加した。
つ十分攪拌されているｌｉａ、ＯＯ，２５嚢水濤液１０
０ｔの中に１分間当ｋ）１ｓｆ／＋の這直で添加した。
添加は約２７分で終わり、次いでその壕オ９０℃、ｇｏ
分間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液をｓｏｏ
を得た。
分間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液をｓｏｏ
を得た。
製造例、２
珪酸ソーダ；ｆＸＢ １号〔地竜化工業（株）製品。
Ｂｉｂ２２？、０１ｇ、Ｎａｎｏ ？ 、 ０１１ ）
を水で希釈し８１０２５．８優、Ｍａ、０１．ＩＩ−の
希薄珪酸ソーダ水溶液を作つ九、この希薄珪酸ソーダ水
溶液をあらかじめ１ｏ１１Ｈ１”＊水＊＊を用い通常の
方法で調整された水嵩蓋−陽イオン交換樹脂（オルガ２
１株）製品、アンバーライトＩＲ−１ｆｆｉＯＢ ）に
通液し８１０２ｓ、ａ ＠の酸性シリカゾル水溶液を得
喪（ｐＨ１２，７）。
を水で希釈し８１０２５．８優、Ｍａ、０１．ＩＩ−の
希薄珪酸ソーダ水溶液を作つ九、この希薄珪酸ソーダ水
溶液をあらかじめ１ｏ１１Ｈ１”＊水＊＊を用い通常の
方法で調整された水嵩蓋−陽イオン交換樹脂（オルガ２
１株）製品、アンバーライトＩＲ−１ｆｆｉＯＢ ）に
通液し８１０２ｓ、ａ ＠の酸性シリカゾル水溶液を得
喪（ｐＨ１２，７）。
仁の酸性シリカゾル水溶液中の不義物としてＨ２Ｂ０１
１１０ ｐｐｍ １Ｈａ２８０．５０ ｐｐｍ を含
んでい工・これを酸性シリカゾル水浴液■とする。
１１０ ｐｐｍ １Ｈａ２８０．５０ ｐｐｍ を含
んでい工・これを酸性シリカゾル水浴液■とする。
酸性シリカゾル水溶液■をあらかじめ１０１１ＮａＯ３
ｉ水溶液を用い通常の方法で調整され走水酸基■−陰イ
オン交換樹脂に通液し８１０□５．８１１に、 ｐＨ５
，５の中性シリカゾル水溶液を得た。この中性シリカゾ
ル中の不純物としてはＨａ、８０．１０ ＰＩ＞１ｍを
含んでいた。
ｉ水溶液を用い通常の方法で調整され走水酸基■−陰イ
オン交換樹脂に通液し８１０□５．８１１に、 ｐＨ５
，５の中性シリカゾル水溶液を得た。この中性シリカゾ
ル中の不純物としてはＨａ、８０．１０ ＰＩ＞１ｍを
含んでいた。
これを中性シリカゾル水溶液■とする。
中性シリカゾル水溶液ＩＩ ４０口ｆを９０℃に保ちつ
つ十分攪拌されているに２００，２ 多水Ｓ液１００ｆ
中に１分間当り２０ｔｌ分の速度で添加し友。添加は約
２０分で終り次いでその壕ｔ９０℃で１時間攪拌しその
後冷却して安定なシリカゾル水溶液５００ｔを得た。
つ十分攪拌されているに２００，２ 多水Ｓ液１００ｆ
中に１分間当り２０ｔｌ分の速度で添加し友。添加は約
２０分で終り次いでその壕ｔ９０℃で１時間攪拌しその
後冷却して安定なシリカゾル水溶液５００ｔを得た。
製造例 Ｓ
製造例１の中性シリカゾル水溶液Ｉ ５ＧＯｆを８０ｔ
ｌ：に保ちつつ十分Ｋｌ１件されているＮ１２０Ｑ、０
９ｇ、 ８１０２０，２？嚢水ＷＩ液（不純物としてＮ
ａ０ｊ ２０ ＰｐＩＩ、 Ｎａ２００． Ｓ ｐ
ｐ！Ｅｌを含む） １００ を中に１分間当Ｊ）１０ｔ
ｌ分の速度で添加し友。添加は約５０分で終り、その後
９０℃で２時間熱処理し死後冷却して安定なシリカゾル
水溶液４００ Ｆを得た。
ｌ：に保ちつつ十分Ｋｌ１件されているＮ１２０Ｑ、０
９ｇ、 ８１０２０，２？嚢水ＷＩ液（不純物としてＮ
ａ０ｊ ２０ ＰｐＩＩ、 Ｎａ２００． Ｓ ｐ
ｐ！Ｅｌを含む） １００ を中に１分間当Ｊ）１０ｔ
ｌ分の速度で添加し友。添加は約５０分で終り、その後
９０℃で２時間熱処理し死後冷却して安定なシリカゾル
水溶液４００ Ｆを得た。
製造例 ４
製造例１で得られ九安定化されたシリカゾル水溶液１０
０Ｆを安定化槽にへれ９０℃で攪拌しながら５号珪酸ソ
ーダ１ｆを添加し、次いで中性シリカゾル水溶液Ｉ ４
００ Ｆを２０ｔｌ分の速度で添加し九、添加は約２０
分で終りそｏｔｔで２時間撹拌熱４６１ｍを続け、その
後冷却して安定なシリカゾル水Ｓ液５１１１ ｔを得え
。
０Ｆを安定化槽にへれ９０℃で攪拌しながら５号珪酸ソ
ーダ１ｆを添加し、次いで中性シリカゾル水溶液Ｉ ４
００ Ｆを２０ｔｌ分の速度で添加し九、添加は約２０
分で終りそｏｔｔで２時間撹拌熱４６１ｍを続け、その
後冷却して安定なシリカゾル水Ｓ液５１１１ ｔを得え
。
比較製造例 １
中性シリカゾル水溶液１４００ ｆを８０℃に保ちつつ
十分に攪拌されている）ｒａ２０ Ｄ、２５−水溶液１
００ｆＫ１分間！ＩＤｌ０Ｆ／分の適度で添加し九。約
８分で添加は終了したが、局部的ゲル化が生じ九。その
後ｔＳＣで４０分間熱鵡履して安定なシリカゾル水＠ｌ
１５００ｔを得え。
十分に攪拌されている）ｒａ２０ Ｄ、２５−水溶液１
００ｆＫ１分間！ＩＤｌ０Ｆ／分の適度で添加し九。約
８分で添加は終了したが、局部的ゲル化が生じ九。その
後ｔＳＣで４０分間熱鵡履して安定なシリカゾル水＠ｌ
１５００ｔを得え。
比較製造例 ２
酸性シリカゾル水溶液１４００ ｆを製造例１の中性シ
リカゾル水浴液Ｉに代えて用い、同様に処場し安定なシ
リカゾル水溶液５００ｔを得九。
リカゾル水浴液Ｉに代えて用い、同様に処場し安定なシ
リカゾル水溶液５００ｔを得九。
比較製造例 Ｓ
酸性シリカゾル水溶液ＩＩ ４００ ｔを製造例２の中
性シリカゾル水溶液…に代えて用い同様に旭通し安定な
シリカゾル水溶液５００ｔを得た。
性シリカゾル水溶液…に代えて用い同様に旭通し安定な
シリカゾル水溶液５００ｔを得た。
比較製造例 ４
中性シリカゾル水溶液■４０Ｏｔを９０℃に保ちつつ十
分に攪拌されてお如不純物としてＭａＯｊを１５０ ｐ
ｐｍ含むＨａ２００．１−水溶液１００ ｆ中に１分間
当如１ｏｔ／分の速度で添加した。添加は約４０分で終
如その後９０℃で２時間熱島通し良。
分に攪拌されてお如不純物としてＭａＯｊを１５０ ｐ
ｐｍ含むＨａ２００．１−水溶液１００ ｆ中に１分間
当如１ｏｔ／分の速度で添加した。添加は約４０分で終
如その後９０℃で２時間熱島通し良。
その後冷却して安定なシリ・カゾル水浩液５００ｔを得
え。
え。
以上の製造例１〜４及び比較製造例１〜４０結果を表−
ＩＫｉとめて示す。
ＩＫｉとめて示す。
製造例１〜４及び比較製造例１〜４によって得られ九シ
リカゾル水濤液中のシリカゾル粒子の粒子径を測定する
方法としては幾多知られているが、そのうち電子顕微鏡
法及びメチルレッド吸着法によ如測定した結果を表−１
に示す。
リカゾル水濤液中のシリカゾル粒子の粒子径を測定する
方法としては幾多知られているが、そのうち電子顕微鏡
法及びメチルレッド吸着法によ如測定した結果を表−１
に示す。
表−１から明らかな橡に製造例１〜４は比較製造例１〜
４に比べて高モル比のシリカゾルがゲル化なしで得られ
る。さらにシリカゾル粒子の平均粒子径が５〜１０１１
Ｌ／ＩＩの範囲に人力、小さいことが明らかである。
４に比べて高モル比のシリカゾルがゲル化なしで得られ
る。さらにシリカゾル粒子の平均粒子径が５〜１０１１
Ｌ／ＩＩの範囲に人力、小さいことが明らかである。
実施例１〜Ｓ、比較例１〜２
上記の製造例、比＄１１造例で得られた安定なシリカゾ
ル水溶液を湊縮前のシリカａｍが４．０’ｌｋＫなる様
に蒸留水で濃度調整し限外−過装置を用いて濃縮した。
ル水溶液を湊縮前のシリカａｍが４．０’ｌｋＫなる様
に蒸留水で濃度調整し限外−過装置を用いて濃縮した。
又、一部はフラスコを用いて蒸発澱縮した。用％／ｈ九
限外−過装置はバイオエンジニアリング（株）製小製限
外−過装置を使用、−過膜はアルパックサービス（株）
製８−４０７を使用した（−過面積０，００４！Ｉｓ
、ｆｌ過圧力２．０ｋｊ／ｌＩ２−０ ２０士１℃）。
限外−過装置はバイオエンジニアリング（株）製小製限
外−過装置を使用、−過膜はアルパックサービス（株）
製８−４０７を使用した（−過面積０，００４！Ｉｓ
、ｆｌ過圧力２．０ｋｊ／ｌＩ２−０ ２０士１℃）。
又、得られた安定なシリカゾル濃縮液のシリカゾル粒子
径をメチルレッド法で調定した。結果を表−２に示す。
径をメチルレッド法で調定した。結果を表−２に示す。
表−２から明らかな様に本発明の方法は比較例に比べて
限外−適時間が短かく、加えて蒸発＃Ｉｍ等にみられる
シリカゾル粒子の粒子径増大も生じず安定でしかも５〜
１０惧μの平均粒子径をもつシリカゾル濃縮液を得るこ
とができる。
限外−適時間が短かく、加えて蒸発＃Ｉｍ等にみられる
シリカゾル粒子の粒子径増大も生じず安定でしかも５〜
１０惧μの平均粒子径をもつシリカゾル濃縮液を得るこ
とができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 活性な酸性シリカゾル水溶液から安定なシリカゾ
ル水溶液を製造するに際し、鋏酸性シリカゾル水溶液を
水酸基蓋陰イオン交換樹脂に通し、活性な中性シリカゾ
ル水溶液を作シ、この中性シリカゾル水溶液をあらかじ
め７０℃以上の温度に調整されて匹るアルカリ水溶液中
に１分間当如、腋中性シリカゾル水溶液中の８１０□と
アルカリ水溶液中のＲ２０（Ｒ＃′ｉアルカリ金属又は
ＩＩ！、 ）とのモル比８１０．／Ｒ，０が１０以下と
なる添加速度で連続的に添加し、限外濾過によシ濃縮し
てシリカゾル水溶液を製造することを特徴とするシリカ
ゾルの製造方法。 ２、 アルカリ金属がＬｉ 、 Ｈａ 、 Ｋ又は０−
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 Ｓ、 中性シリカゾル水溶液中の不純物（塩酸。 硝酸、硫酸、リン酸１脚酸、アルミン酸及びこれらのＬ
ｉ 、 Ｎａ 、 Ｋ 、 Ｏｓ 、アンモニウム塩）
が、単独もしくは複数で総量が５０ｐｐｍ以下である特
許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ４、 アルカリ水溶液中の不純物塩（Ｌｉ 、 Ｎａ
。 Ｘ、ａＳ、アンモニアの塩酸、硫酸、リン酸。 炭酸、硝酸、アルミン酸塩）が単独もしくは複数で総量
がｓ ｏ ｐｐｍ以下である特許請求の範囲第１項記載
の製造方法。 ５、 中性シリカゾル水溶液をアルカリ水溶液中に連続
的に添加し喪後、熱処理を行なう特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20469881A JPS58110416A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20469881A JPS58110416A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110416A true JPS58110416A (ja) | 1983-07-01 |
| JPH0127975B2 JPH0127975B2 (ja) | 1989-05-31 |
Family
ID=16494828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20469881A Granted JPS58110416A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | シリカゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58110416A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000247625A (ja) * | 1999-03-04 | 2000-09-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカゾル及びその製造方法 |
| JP2001213617A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Jsr Corp | 疎水化コロイダルシリカの製造方法 |
| JP2006021116A (ja) * | 2004-07-07 | 2006-01-26 | Sk Kaken Co Ltd | 建築物外壁の改装方法 |
| JP2006043679A (ja) * | 2004-07-07 | 2006-02-16 | Sk Kaken Co Ltd | 装飾面の塗装仕上げ方法、及び装飾積層体 |
| JP2006102584A (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-20 | Sk Kaken Co Ltd | 透湿性塗膜の形成方法 |
| JP2006122820A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Sk Kaken Co Ltd | 塗装仕上げ方法 |
| JP2011098859A (ja) * | 2009-11-06 | 2011-05-19 | Nippon Chem Ind Co Ltd | コロイダルシリカおよびその製造方法 |
| CN113044850A (zh) * | 2019-12-26 | 2021-06-29 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种硅溶胶的制备方法 |
-
1981
- 1981-12-18 JP JP20469881A patent/JPS58110416A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000247625A (ja) * | 1999-03-04 | 2000-09-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカゾル及びその製造方法 |
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| JP2006021116A (ja) * | 2004-07-07 | 2006-01-26 | Sk Kaken Co Ltd | 建築物外壁の改装方法 |
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| JP2006102584A (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-20 | Sk Kaken Co Ltd | 透湿性塗膜の形成方法 |
| JP4491312B2 (ja) * | 2004-10-01 | 2010-06-30 | エスケー化研株式会社 | 透湿性塗膜の形成方法 |
| JP2006122820A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Sk Kaken Co Ltd | 塗装仕上げ方法 |
| JP2011098859A (ja) * | 2009-11-06 | 2011-05-19 | Nippon Chem Ind Co Ltd | コロイダルシリカおよびその製造方法 |
| CN113044850A (zh) * | 2019-12-26 | 2021-06-29 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种硅溶胶的制备方法 |
| CN113044850B (zh) * | 2019-12-26 | 2022-07-19 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种硅溶胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0127975B2 (ja) | 1989-05-31 |
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