JPS5815022A - シリカゾルの製造方法 - Google Patents
シリカゾルの製造方法Info
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- JPS5815022A JPS5815022A JP10913681A JP10913681A JPS5815022A JP S5815022 A JPS5815022 A JP S5815022A JP 10913681 A JP10913681 A JP 10913681A JP 10913681 A JP10913681 A JP 10913681A JP S5815022 A JPS5815022 A JP S5815022A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は安定で高モル比のシリカゾル水溶液の製造方法
に関し、詳しくは限外−過による濃縮効率を向上させ九
安定なシリカゾル水溶液の製造方法に関するものである
。
に関し、詳しくは限外−過による濃縮効率を向上させ九
安定なシリカゾル水溶液の製造方法に関するものである
。
一般にシリカゾルの製法は、珪酸ナトリウム、珪素金属
、珪酸エチル、珪酸り四うイド勢を原料としイオン交換
、加水分解、電気透析等の手法を用いて一度希薄なシリ
カゾル水溶液を作ヤ、次いでこの希薄なシリカゾル水溶
液を濃縮して市販に供する濃度ｔで高めている０現在用
いられている濃縮方法は、加熱して水分を蒸発させるい
わゆる蒸発盪總法でＴｏ為。他方限外−適法を用いたシ
リカゾル水溶液の饅纏例はすてに全知であり、例えば米
国特許第８？４９！４号明細書にその例が開示されてい
る。
、珪酸エチル、珪酸り四うイド勢を原料としイオン交換
、加水分解、電気透析等の手法を用いて一度希薄なシリ
カゾル水溶液を作ヤ、次いでこの希薄なシリカゾル水溶
液を濃縮して市販に供する濃度ｔで高めている０現在用
いられている濃縮方法は、加熱して水分を蒸発させるい
わゆる蒸発盪總法でＴｏ為。他方限外−適法を用いたシ
リカゾル水溶液の饅纏例はすてに全知であり、例えば米
国特許第８？４９！４号明細書にその例が開示されてい
る。
鐵外−適法は蒸発機縮法にくらぺて濃縮のエネルギーコ
スト及び設備費において非常に有利であると考えられて
いるが、今壜で限外−過の優位性をよ）発揮すゐ安定な
シリカゾル水溶液の製法が見い出されていなかった。
スト及び設備費において非常に有利であると考えられて
いるが、今壜で限外−過の優位性をよ）発揮すゐ安定な
シリカゾル水溶液の製法が見い出されていなかった。
即ち、蒸発濃縮法においては、濃縮すぺ龜シリカゾル水
溶液が−１ゲル化するようなことがあっても、解膠すれ
ば問題なく濃縮することができたＯＫ対して限外−過に
よる濃縮法ではこのようなゲル化は非常に好ましくなく
濃縮効率のよい安定なシリカゾル水溶液を得ることが望
まれてい九のである。
溶液が−１ゲル化するようなことがあっても、解膠すれ
ば問題なく濃縮することができたＯＫ対して限外−過に
よる濃縮法ではこのようなゲル化は非常に好ましくなく
濃縮効率のよい安定なシリカゾル水溶液を得ることが望
まれてい九のである。
本発明者らは、限外−適法を用い九論線効率の夷い安定
なシリカゾル水溶液の製造法を見出すべく鋭意検討を重
ねＩＦ−結果、活性な酸性シリカゾル水溶液から安定な
シリカゾル水溶液を製造するに際し、蚊酸性シリカゾル
水濤液を７０℃以上の温度でアルカリ水溶液中に、アル
カリ水溶液中ＯＲ，Ｏ（ＲはＬｉ 、 Ｎａ 、 Ｋ、
ａ−等のアルカリ金属又はＩＩ！、）ｉ（対し活性な酸
性シリカゾル水溶液中の８１０．が１分間轟シモル比（
８ｉ０′、ｉ７’Ｒ３０）で１０以下となる添加速度で
連続的に添加し、限外−過によｐ濃縮するととによ）、
濃縮効率を改善でき、安定で高崎ル比のシリカゾル水溶
液が得られることを見い出し、木菟＠に到達した〇 即ち、本発明は、限外−適法による濃縮効率の嵐い、安
定なシリカゾル水溶液を製造する方法を提供するもので
あり、本発明で用いられる活性な酸性シリカゾル水溶液
とは例えばアルカリ金属珪酸塩水溶液を水素蓋の陽イオ
ン交換樹脂で反応処理して得られる酸性シリカゾル水溶
液等のｐｉ１４以下の非常に不安定な酸性シリカゾル水
溶液をさす、この時の酸性シリカゾル水溶液中の珪酸（
８１０，）濃度は２〜１０９１が普通である。
なシリカゾル水溶液の製造法を見出すべく鋭意検討を重
ねＩＦ−結果、活性な酸性シリカゾル水溶液から安定な
シリカゾル水溶液を製造するに際し、蚊酸性シリカゾル
水濤液を７０℃以上の温度でアルカリ水溶液中に、アル
カリ水溶液中ＯＲ，Ｏ（ＲはＬｉ 、 Ｎａ 、 Ｋ、
ａ−等のアルカリ金属又はＩＩ！、）ｉ（対し活性な酸
性シリカゾル水溶液中の８１０．が１分間轟シモル比（
８ｉ０′、ｉ７’Ｒ３０）で１０以下となる添加速度で
連続的に添加し、限外−過によｐ濃縮するととによ）、
濃縮効率を改善でき、安定で高崎ル比のシリカゾル水溶
液が得られることを見い出し、木菟＠に到達した〇 即ち、本発明は、限外−適法による濃縮効率の嵐い、安
定なシリカゾル水溶液を製造する方法を提供するもので
あり、本発明で用いられる活性な酸性シリカゾル水溶液
とは例えばアルカリ金属珪酸塩水溶液を水素蓋の陽イオ
ン交換樹脂で反応処理して得られる酸性シリカゾル水溶
液等のｐｉ１４以下の非常に不安定な酸性シリカゾル水
溶液をさす、この時の酸性シリカゾル水溶液中の珪酸（
８１０，）濃度は２〜１０９１が普通である。
本発明において、アルカリ等の存在下で活性な酸性シリ
カゾル水溶液を安定なシリカゾル水溶液に変える安定化
槽は通常、槽容量０１／１０〜１／２の水溶液をみたし
、７０℃以上の温度で十分攪拌する。安定化槽中の水溶
液としては、４ ル比１３１０．／Ｉｔ、ＯがＯ〜２０
０ 、Ｂ１０．＠変０〜４Ｏ−１Ｒ２０浪度０．０１〜
１．０１１７）もツカ嵐イＯ％ ０源としてはＭａＯＨ
、ＬＩＯＨ、［０１！ 、 ０ｓＯＩｉ 、 Ｍｌ、Ｏ
Ｈ。
カゾル水溶液を安定なシリカゾル水溶液に変える安定化
槽は通常、槽容量０１／１０〜１／２の水溶液をみたし
、７０℃以上の温度で十分攪拌する。安定化槽中の水溶
液としては、４ ル比１３１０．／Ｉｔ、ＯがＯ〜２０
０ 、Ｂ１０．＠変０〜４Ｏ−１Ｒ２０浪度０．０１〜
１．０１１７）もツカ嵐イＯ％ ０源としてはＭａＯＨ
、ＬＩＯＨ、［０１！ 、 ０ｓＯＩｉ 、 Ｍｌ、Ｏ
Ｈ。
四級アルキルアンモニウムハイドライド、及びこれらの
珪酸塩等が挙げられる。又、本発明の方法によ）得られ
た安定なシリカゾル水溶液を安定化槽に入れ、更に珪酸
す） リウ五等のアルカリを添加し、この中に酸性シリ
カゾル水溶液を上記ｇ ｉ Ｏｓ ／ Ｒａ Ｏのモル
比で連続的に添加していくこともできる。
珪酸塩等が挙げられる。又、本発明の方法によ）得られ
た安定なシリカゾル水溶液を安定化槽に入れ、更に珪酸
す） リウ五等のアルカリを添加し、この中に酸性シリ
カゾル水溶液を上記ｇ ｉ Ｏｓ ／ Ｒａ Ｏのモル
比で連続的に添加していくこともできる。
かかる安定化槽に活性な酸性シリカゾル水溶液を連続的
に添加する速度は、安定化槽の水溶液中のＢ２０濃度と
密接な関係があシ、１分関轟シ、酸性シリカゾル水溶液
中の８１０２とアルカリ水溶液中のＲｓＯ（Ｒは前記の
とお如）とのモル比（８１０９／ＲｓＯ）が１０以下と
なる速度で添加されることが必要である。
に添加する速度は、安定化槽の水溶液中のＢ２０濃度と
密接な関係があシ、１分関轟シ、酸性シリカゾル水溶液
中の８１０２とアルカリ水溶液中のＲｓＯ（Ｒは前記の
とお如）とのモル比（８１０９／ＲｓＯ）が１０以下と
なる速度で添加されることが必要である。
骸モル比の下限は０．１以上であることが好ましくこれ
以下であると実際的に添加がｔｉｉｓとなる。 、 更に好壕しくは、該令ル比１〜８の範囲で添加するのが
よい。
以下であると実際的に添加がｔｉｉｓとなる。 、 更に好壕しくは、該令ル比１〜８の範囲で添加するのが
よい。
この場合のａｉへとはあく壕でも連続的に安定化槽に添
加される酸性シリカゾル水溶液中Ｏ造酸をさ−し、すで
に安定化槽中に存在する水溶液中のケイ酸分は含まない
。なぜならば、安定化槽中の水溶液中に存在する珪酸は
すぐに安定化されコロイド粒子に生長しているからであ
る。
加される酸性シリカゾル水溶液中Ｏ造酸をさ−し、すで
に安定化槽中に存在する水溶液中のケイ酸分は含まない
。なぜならば、安定化槽中の水溶液中に存在する珪酸は
すぐに安定化されコロイド粒子に生長しているからであ
る。
モル比（８１０，／ Ｒ，Ｏ）で１分間尚！＋１０を越
え九速度で酸性シリカゾル水溶液を添加し九場合は酸、
性シリカゾルのゲル化が起こシ、生じ九ゲル体を解こう
するのに長時間の攪拌が必要であるとともに最終的に安
定化され九シリカゾルは、限外濾過を用いて濃縮する場
合の効率がおちる。
え九速度で酸性シリカゾル水溶液を添加し九場合は酸、
性シリカゾルのゲル化が起こシ、生じ九ゲル体を解こう
するのに長時間の攪拌が必要であるとともに最終的に安
定化され九シリカゾルは、限外濾過を用いて濃縮する場
合の効率がおちる。
安定化槽中の水溶液の温度は、常時７０℃以上、好まし
くは８０℃以上でコントロールするのが嵐く、かかる温
度よシ低い温度で酸性シリカゾル水溶液を添加した場合
酸性シリカゾルのコロイド粒子への生長がおそく、安定
化に長時間を必要とするとともに酸性シリカゾル水溶液
の添加速度が１分関轟〉モル比（１１１０ａ ／ Ｒｍ
Ｏ）１０以下で添加されても時として全体がゲル化する
場合があシ製造上問題である。
くは８０℃以上でコントロールするのが嵐く、かかる温
度よシ低い温度で酸性シリカゾル水溶液を添加した場合
酸性シリカゾルのコロイド粒子への生長がおそく、安定
化に長時間を必要とするとともに酸性シリカゾル水溶液
の添加速度が１分関轟〉モル比（１１１０ａ ／ Ｒｍ
Ｏ）１０以下で添加されても時として全体がゲル化する
場合があシ製造上問題である。
安定化槽への酸性シリカゾル水溶液の添加は最終製品と
して望みうるモル比のところで止めればよいが、限外−
過動率の点から最終製品としてモル比（８１０，／ Ｒ
，Ｏ） ２０〜１０００が好★しく、４０〜１００Ｇが
より好★しい。
して望みうるモル比のところで止めればよいが、限外−
過動率の点から最終製品としてモル比（８１０，／ Ｒ
，Ｏ） ２０〜１０００が好★しく、４０〜１００Ｇが
より好★しい。
安定化槽中で安定化されたシリカゾル水溶液は、その１
１冷却しても十分安定であるが、好ましくは０．５〜４
時間７０℃以上の温度で更に熱処理した方がより限外−
過効率が良くなる０このようにして得られ九シリカゾル
水溶液を常法の限外−適法によ〉貴縮して、本発明の安
定なシリカゾル水溶液を得る。
１冷却しても十分安定であるが、好ましくは０．５〜４
時間７０℃以上の温度で更に熱処理した方がより限外−
過効率が良くなる０このようにして得られ九シリカゾル
水溶液を常法の限外−適法によ〉貴縮して、本発明の安
定なシリカゾル水溶液を得る。
本発明は、安定なシリカゾル水溶液を限外−適法を用い
て濃縮する場合、よ〉工業的、経済的に有利な酸性シリ
カゾル水溶液の安定化法にりいてのものであり、以下に
濃縮前の安定なシリカゾル水溶液の製造例及び腋水溶液
の限外−過による貴縮の実施例をもって本発明を説明す
るが、本発明はこれらの範囲にとどまるものではない。
て濃縮する場合、よ〉工業的、経済的に有利な酸性シリ
カゾル水溶液の安定化法にりいてのものであり、以下に
濃縮前の安定なシリカゾル水溶液の製造例及び腋水溶液
の限外−過による貴縮の実施例をもって本発明を説明す
るが、本発明はこれらの範囲にとどまるものではない。
製造例１
珪酸ソーダ：ｒｘｓ ｓ号（旭電化工業（株）製品、Ｅ
ＩＩＯ２９，０嗟、ｙａ、ｏ９．ａ％）を水で希釈しｌ
ｉｉ％ｓ、ｓ ＊ 、 ＮＩＬ、０１，８５ｉ ｏｌＮ
ｌ珪ｒＲソー／水１１液を作った０この希薄珪酸ソーダ
水溶液をあらかじめ通常の方法で調整され九水素型−陽
イオン交換樹脂（オルガノ（株）製品、アンノ（−ライ
トＩＲ−１２０Ｂ）に通液し ｓｔｏ、 ｓ、ｅ ｇｂ
の酸性シリカゾル水溶液を得た（ ｐＨ２，５）。この
酸性シリカゾル水溶液４００ｔを９０℃に保ちつつ十分
攪拌されている１１！Ｌ、ＯＯ，２５Ｉｓ水溶液１００
ＦＯ中に１分間当ｐ １ｓ ｔ／分の速度で添加した０
添加は約２７分で終わシ、次いでその［ｆｉ９０℃、５
０分間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液を５００
を得九。
ＩＩＯ２９，０嗟、ｙａ、ｏ９．ａ％）を水で希釈しｌ
ｉｉ％ｓ、ｓ ＊ 、 ＮＩＬ、０１，８５ｉ ｏｌＮ
ｌ珪ｒＲソー／水１１液を作った０この希薄珪酸ソーダ
水溶液をあらかじめ通常の方法で調整され九水素型−陽
イオン交換樹脂（オルガノ（株）製品、アンノ（−ライ
トＩＲ−１２０Ｂ）に通液し ｓｔｏ、 ｓ、ｅ ｇｂ
の酸性シリカゾル水溶液を得た（ ｐＨ２，５）。この
酸性シリカゾル水溶液４００ｔを９０℃に保ちつつ十分
攪拌されている１１！Ｌ、ＯＯ，２５Ｉｓ水溶液１００
ＦＯ中に１分間当ｐ １ｓ ｔ／分の速度で添加した０
添加は約２７分で終わシ、次いでその［ｆｉ９０℃、５
０分間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液を５００
を得九。
製造例２
製造例１で用いたものと同じ酸性シリカゾル水溶液４０
０ｆを９０℃に保ちつつ十分に攪拌されているに、ＯＯ
，２−水溶液１００ｆ中に１分間当り２０ｆ／分の速度
で添加し九〇添加は約２０分で終わり、次いでその４４
９０℃で１時間攪拌しその後冷却して安定なシリカゾル
水溶液５００ｆを得九。
０ｆを９０℃に保ちつつ十分に攪拌されているに、ＯＯ
，２−水溶液１００ｆ中に１分間当り２０ｆ／分の速度
で添加し九〇添加は約２０分で終わり、次いでその４４
９０℃で１時間攪拌しその後冷却して安定なシリカゾル
水溶液５００ｆを得九。
製造例３
製造例１で用いたものと同じ酸性シリカゾル水溶液５０
０ｔを８０℃に保ちつつ十分く攪拌されているＮａｓＩ
ＯＯ，０９１１、８１０，０，２９％水溶液１００ｆ中
に１分間当ｆｉ １０２７分の速度で添加し九。添加は
約５０分で終わ〉、その後９０℃で２時間熱処理し死後
冷却して安定なシリカゾル水溶液６００ｔを得九。
０ｔを８０℃に保ちつつ十分く攪拌されているＮａｓＩ
ＯＯ，０９１１、８１０，０，２９％水溶液１００ｆ中
に１分間当ｆｉ １０２７分の速度で添加し九。添加は
約５０分で終わ〉、その後９０℃で２時間熱処理し死後
冷却して安定なシリカゾル水溶液６００ｔを得九。
製造例４
製造例１で得られた安定化されたシリカゾル水溶液１０
０ｔを安定化槽に入れ９０℃で攪拌しながら３号珪酸ン
ーダ１？を添加し、次いで製造例１で用いたものと同じ
酸性シリカゾル水溶液４００ｆを２０ｆ／分の速度で添
加し九。
０ｔを安定化槽に入れ９０℃で攪拌しながら３号珪酸ン
ーダ１？を添加し、次いで製造例１で用いたものと同じ
酸性シリカゾル水溶液４００ｆを２０ｆ／分の速度で添
加し九。
添加は約２０分で終わりそのｔｔｔｏ−”ｃで２時間攪
拌熱処理を続け、その後冷却して安定なシリカゾル水溶
液５０１ｆを得た。
拌熱処理を続け、その後冷却して安定なシリカゾル水溶
液５０１ｆを得た。
比較製造例１
製造例１で用いたものと同じ酸性シリカゾル水溶液４０
０ ｔｔＭ〜ＯＯ，２５−の水溶液１００ｔと２０℃で
混合した。このものは５分後全体がゲル化した。
０ ｔｔＭ〜ＯＯ，２５−の水溶液１００ｔと２０℃で
混合した。このものは５分後全体がゲル化した。
比較製造例２
製造例１で用い九ものと同じ酸性シリカゾル水溶液４０
０ｔを８０℃に保ちつつ十分に攪拌されているＭａａＯ
０，２８ｍ水溶液１０ ｒＪ ｆＫ１分間当り５０ｔ／
分の速度で添加した。約８分で添加は終了したがその直
後全体がゲル化し九。
０ｔを８０℃に保ちつつ十分に攪拌されているＭａａＯ
０，２８ｍ水溶液１０ ｒＪ ｆＫ１分間当り５０ｔ／
分の速度で添加した。約８分で添加は終了したがその直
後全体がゲル化し九。
このゲル体の解こうには８０℃で約２時間かかった。そ
の後９０℃で１時間攪拌を続は熱処理して安定なシリカ
ゾル水溶液５００ｔを得たＯ比較製造例３ 製造例１で用い九ものと同じ酸性シリカゾル水溶液４０
０１をｔＳ℃に保ちつつ十分に攪拌されているＮａｎｏ
Ｏ，４％水溶１［１００ｆＫ１分間尚６１００ｔ７
’分の速度で添加し九。約４分で添加は終了したがこの
間局部的ゲル化は生じ九が全体のゲル化は生じなかった
。その後！５℃で６０分間熱処理して安定なシリカゾル
水溶液５００ｒを得た。
の後９０℃で１時間攪拌を続は熱処理して安定なシリカ
ゾル水溶液５００ｔを得たＯ比較製造例３ 製造例１で用い九ものと同じ酸性シリカゾル水溶液４０
０１をｔＳ℃に保ちつつ十分に攪拌されているＮａｎｏ
Ｏ，４％水溶１［１００ｆＫ１分間尚６１００ｔ７
’分の速度で添加し九。約４分で添加は終了したがこの
間局部的ゲル化は生じ九が全体のゲル化は生じなかった
。その後！５℃で６０分間熱処理して安定なシリカゾル
水溶液５００ｒを得た。
以上の製造例１〜４及び比較製造例１〜３の結果を表−
１にまとめて示す。表−１から明らかな様に本発明によ
る製造例１〜４は比較製造例１〜３に比べて安定でしか
も高モル比のシリカゾル水溶液がゲル化なしで得られる
ことがわかる。
１にまとめて示す。表−１から明らかな様に本発明によ
る製造例１〜４は比較製造例１〜３に比べて安定でしか
も高モル比のシリカゾル水溶液がゲル化なしで得られる
ことがわかる。
実施例１〜４．比較例１〜２
製造例及び比較製造例で得られた安定なシリカゾル水溶
液を濃縮前のシリカ濃度が４，０ＩＩＫなるように蒸留
水で浸度調整し限外−過装置を用いて濃縮した。限外−
過装置はバイオエンジニアリング（株）製小型限外−過
装置を使用、−過膜はアルパック紫−ビス（株）１１８
−４０テを使用した（濾過面積０．００４５ ｍ” 、
（ｐ過圧力２．０〜１０ｎ”−Ｇ、室温）。結果を表
−２に示す〇表−２から明らかな様に本発明の方法は比
較例に比べて限外−適時間が短く、高モル比の濃縮シリ
カゾル水溶液が得られることがわかる。
液を濃縮前のシリカ濃度が４，０ＩＩＫなるように蒸留
水で浸度調整し限外−過装置を用いて濃縮した。限外−
過装置はバイオエンジニアリング（株）製小型限外−過
装置を使用、−過膜はアルパック紫−ビス（株）１１８
−４０テを使用した（濾過面積０．００４５ ｍ” 、
（ｐ過圧力２．０〜１０ｎ”−Ｇ、室温）。結果を表
−２に示す〇表−２から明らかな様に本発明の方法は比
較例に比べて限外−適時間が短く、高モル比の濃縮シリ
カゾル水溶液が得られることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 活性な酸性シリカゾル水ｓｉＩ１ｍから安定なシリ
カゾル水溶液を製造するに際し、諌酸性シリカゾル水溶
液を、７０℃以上の温度で、アルカリ水溶液中に、１分
間轟シ、該酸性シリカゾル水溶液中０８１０２とアルカ
リ水溶液中ＯＲ，０（ＲＦｉアルカリ金属又はｎＣとの
４ル此８１０□／Ｒ，Ｏが１０以下となる添加速度で連
続的に添加し、限外−過によシ濃縮してシリカゾル水溶
液を製造することを特徴とするシリカゾルの製造方法。 ２ アルカリ金属がＬｉ 、 Ｍａ 、 ＩＣ又は０−
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法０３ 酸性
シリカゾル水滴液をアルカリ水溶液中に連続的に添加し
死後熱処理を行なう特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10913681A JPS5815022A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | シリカゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10913681A JPS5815022A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | シリカゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815022A true JPS5815022A (ja) | 1983-01-28 |
| JPH0123412B2 JPH0123412B2 (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=14502494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10913681A Granted JPS5815022A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | シリカゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5815022A (ja) |
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| US5159508A (en) * | 1990-12-27 | 1992-10-27 | International Business Machines Corporation | Magnetic head slider having a protective coating thereon |
| US7285163B2 (en) | 2001-03-21 | 2007-10-23 | Tososangyo Co., Ltd. | Aqueous active alkali silicate solution having high molar ratio, method for production thereof and method for use thereof |
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| JPS5233899A (en) * | 1975-09-11 | 1977-03-15 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | Process for production of silica sol |
-
1981
- 1981-07-13 JP JP10913681A patent/JPS5815022A/ja active Granted
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| JPH0123412B2 (ja) | 1989-05-02 |
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