JPH0455124B2 - - Google Patents
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
発明の技術分野
本発明は、新規な特性を有するシリカゾルに関
し、さらに詳しくは各種のバインダーをはじめと
し、ガラス、透明プラスチツクなどの透明基材へ
のコート剤として有用な透明性に優れるとともに
低粘度のシリカゾルに関するものである。 発明の技術的背景ならびにその問題点 シリカゾルは従来から、製紙工業、繊維工業、
精密鋳造工業あるいは触媒工業の分野で広く使用
されている。これらの分野においては、しばしば
低粘度のシリカゾルが要望されてはいたが、いま
だに充分な低粘度シリカゾルは得られていない。 さらに近年、透明プラスチツク、ガラス、レン
ズなどのハードコート剤、あるいは透明プラスチ
ツクへの混和剤として、シリカゾルを用いること
により、基材の透明性を失わず、強度、耐熱性、
耐摩耗性、耐候性などの機能の向上を図ることが
検討されている。 これらの用途に用いられるシリカゾルとして
は、シリカゾル自身が透明性に優れているととも
に低粘度でなければならない。 しかしながら、透明性に優れているとともに低
粘度であるという特性を同時に有するシリカゾル
は、従来、得られていなかつた。 ところで、シリカゾルの濁度は、ゾル中の分散
粒子の粒径が小さい程低くすなわち透明になる。
また、シリカゾルの粘度は逆に、粒径が大きい程
小さくなる。したがつて、シリカゾル中の分散粒
子であるシリカ粒子の平均粒径が同じであつて
も、粗大粒子の割合が多いと濁度は高くなり、ま
た、微小粒子の割合が多いと、粘度が高くなる。
そこで、本発明者らは、透明性に優れるとともに
粘度の小さいシリカゾルを得るべく鋭意研究した
ところ、粒度分布が狭く、均一粒径を有するシリ
カ粒子が分散媒中に分散してなるシリカゾルであ
れば、従来のシリカゾルと平均粒径が同じであつ
ても、従来のシリカゾルと比較して低粘度および
低濁度であることを見出して本発明を完成するに
至つた。 発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題
点を解決しようとするものであつて、高透明性す
なわち低濁度であり、しかも低粘度のシリカゾル
を提供することを目的としている。 発明の概要 本発明に係る低濁度および低粘度のシリカゾル
は、濁度および粘度が、それぞれ下記式を満足す
ることを特徴としている。 (1) logτ≦0.55D1/2−3.10 (2) η≦25.80／Ｄ−1.09）＋1.74 τ：SiO2濃度３重量％のときの濁度（cm-1） η：SiO2濃度30重量％、25℃のときの粘度（cp） Ｄ：シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ） 本発明に係るシリカゾルは、透明性に優れると
ともに粘度も小さいという新規な特性を有してお
り、各種バインダーを始めとして、透明基材のコ
ート剤などとして極めて有用である。 発明の具体的説明 以下、本発明に係る新規な特性を有するシリカ
ゾルについて具体的に説明する。 本発明に係るシリカゾルは、濁度τ（透明性）
および粘度ηがそれぞれ以下の式を満たすことを
特徴としている。 (1) logτ≦0.55D1/2−3.10 (2) η≦25.80／Ｄ−1.09）＋1.74 τ：SiO2濃度３重量％のときの濁度（cm-1） η：SiO2濃度30重量％、25℃のときの粘度（cp） Ｄ：シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ） シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径がＤであ
る場合に、このような濁度および粘度を同時に満
たすようなシリカゾルは、従来全く知られていな
い。 なお、上記式(1)および式(2)は、本発明者らが鋭
意研究した結果見出した実験式であつて、シリカ
ゾル中の粒子の平均粒径がＤである場合に、この
Ｄとシリカゾル中の濁度τおよび粘度ηとの関係
を示すものである。 ところで、各種バインダーあるいは透明基材用
コート剤などとして用いられるシリカゾルは、そ
の求められるべき平均粒径が用途によつて種々変
化するが、ゾルとしての安定性あるいは使いやす
さなどを考慮すると、その平均粒径は、約５〜
30mμの範囲であることが好ましい。またシリカ
ゾル中のシリカ粒子のSiO2／M2O（Ｍはアルカリ
金属）のモル比は50〜120の範囲であることが好
ましい。 このように本発明に係るシリカゾル中のシリカ
粒子は、種々の平均粒径をとることができる。こ
のことは、本発明に係るシリカゾル中のシリカ粒
子の平均粒径Ｄが、従来公知のシリカゾル中のシ
リカ粒子の平均粒径と比較して著しく大きいとか
小さいとかに特徴を有するのではなく、ある同一
の平均粒径Ｄを有するシリカゾルを比較した場合
に、本発明に係るシリカゾルは従来公知のシリカ
ゾルに比べて、著しく透明性に優れているととも
に粘度が低いことに特徴があることを示してい
る。 次に、このような新規な特性を有するシリカゾ
ルの製造方法の一例について具体的に説明する
が、本発明に係るシリカゾルは、以下のような製
造方法以外にも他の製造方法によつても製造する
ことができる。 このようなシリカゾルを製造するには、下記の
工程(a)および(b)を行なうことによつて実現され
る。 (a) ケイ酸アルカリ水溶液および／またはアルカ
リ水溶液と、酸性ケイ酸液とを混合し、混合液
のSiO2／M2O（Ｍはアルカリ金属）のモル比を
2.8〜10に調整したのち、60℃以上の温度で熟
成し、シード液を調整する工程、 (b) 上記のようにして得られたシード液を60℃以
上に保持しながら、酸性ケイ酸液を下記の速度
式以下の速度で添加して、シード上にシリカを
ビルドアツプする工程、 logy≦2.3−3.6logx ｙ：添加速度［添加酸性ケイ酸液SiO2ｇ数／
分・シード液中の酸性ケイ酸液SiO2ｇ数］ ｘ：シード液全SiO2／M2Oモル比 この(a)シード液の調製工程および(b)ビルドアツ
プ工程について以下に説明する。 (a) シード液の調製 まず、酸性ケイ酸液にケイ酸ソーダなどのケイ
酸アルカリ水溶液を混合して、混合液中の全
SiO2／M2O（Ｍはアルカリ金属）のモル比を2.8〜
10、好ましくは3.0〜8.5に調整する。このときケ
イ酸アルカリ水溶液の代わりに水酸化ナトリウム
などのアルカリ水溶液を用いても良く、場合によ
つてはこの両者を用いても良い。 酸性ケイ酸液は、ケイ酸アルカリ水溶液を陽イ
オン交換樹脂で処理することによつてアルカリを
除去するなど常法に従つて容易に得ることができ
る、ケイ酸の低重合物の溶液である。この酸性ケ
イ酸液は、通常そのPHが４を越えると、増粘また
はゲル化を起こすことが知られている。 したがつて、ここで用いられる酸性ケイ酸液
は、PHは２〜４であり、SiO2濃度は約７重量％
以下であることが好ましい。 また、全SiO2／M2Oのモル比が上記範囲に調
整された後のシード液中の全SiO2濃度は、７重
量％以下、好ましくは0.5〜5.0重量％の範囲であ
ることが好ましい。全SiO2濃度が0.5重量％未満
であると、最終的に得られるシリカゾル中の
SiO2濃度がうすくなり、濃縮操作などに多大の
エネルギーを必要とするので好ましくない。一
方、７重量％を越えると、均一な粒子の生成が困
難になるため好ましくない。 シード液の全SiO2／M2Oのモル比はまた、最
終的に得られるシリカゾルの品質に大きな影響を
及ぼす因子である。SiO2／M2Oモル比が2.8未満
であると、後述するビルドアツプ工程で添加する
酸性ケイ酸液中のシリカが過飽和状態で溶液中に
溶解し、これが析出するとき、必ずしもシード上
に沈着するとは限らず、新しいシードを発生させ
たり、最終的に得られるシリカゾルの粒度分布が
ブロードになるため好ましくない。 また、このモル比が10を越えると、シードの成
長が充分でなく、小さいシードが多数生成し、最
終的に得られるシリカゾルの粒径も非常に小さい
ものになり、また、ビルドアツプ工程中に系のPH
が低下し、増粘あるいはゲル化などの現象が起こ
るため好ましくない。 上記のようにして酸性ケイ酸液とケイ酸アルカ
リとを混合した後、得られた混合液を加熱し、シ
ード液の熟成を行う。この熟成を行なうことによ
つて、シード液中のシリカ重合物が安定化され
る。 熟成温度は、後述するビルドアツプ温度と同一
かあるいはそれ以下の温度であることが好まし
く、この熟成温度が60℃未満であると、混合物が
安定な状態に達せず、ビルドアツプ初期のより高
い温度での加熱により変化を起こし、安定なシリ
カゾルを得ることが困難となるため好ましくな
い。 一方、熟成温度が高すぎると、加えた酸性ケイ
酸液中のシリカが急速に溶解し、酸性ケイ酸液を
加えないケイ酸アルカリ水溶液のみをシードとし
て用いたのと同一結果となるので105℃以下が望
ましい。シード液のSiO2／M2Oモル比の低い場
合に、その影響は大である。 (b) ビルドアツプ工程 上記のようにして調製されたシード液に、酸性
ケイ酸液を徐々に添加して、シリカ粒子を成長さ
せる。添加する酸性ケイ酸液は、シード液の調製
時に用いられる酸性ケイ酸液と同様の方法で得ら
れたものが用いられる。そのSiO2濃度は、特に
制限はないが、酸性ケイ酸液の安定度の点から、
あまり高濃度では好ましくなく、約７重量％以下
のものが好ましい。 酸性ケイ酸液を添加する場合、この酸性ケイ酸
液中のシリカがシード液中の核粒子に確実に沈着
して、新たな核を発生しないようにしなければな
らない。そのために、本発明では、酸性ケイ酸液
の添加を、次の式に示されるような速度またはそ
れ以下で行なわなければならない。 logy≦2.3−3.6logx ｙ： 添加速度［添加酸性ケイ酸液SiO2ｇ数／
分・シード液中の酸性ケイ酸液SiO2ｇ数］ ｘ： シード液の全SiO2／M2Oモル比（2.8≦ｘ
≦10） 酸性ケイ酸液の添加速度が、上記の式で示され
る値よりも大きい場合は、添加される酸性ケイ酸
液中のシリカがシード液中の核粒子上に確実には
沈着せず、新たな核粒子が発生するなどして、均
一な粒径のものが得られず、粒度分布が広く、し
かも粘度の高いシリカゾルとなる。 酸性ケイ酸液の添加速度が前述の速度で示され
る値よりも著しく小さくなると、得られるシリカ
ゾルの透明度が次第に低下するようになるととも
に、また、ビルドアツプの時間が長くなり、コス
トアツプの要因ともなる。このため、透明性に優
れるとともに低粘度のシリカゾルを得るには、酸
性ケイ酸液の添加速度は、少なくとも0.01（ｇ／
分・ｇ）以上で添加することが好ましい。 上記のような添加速度で酸性ケイ酸液を添加し
ながらビルドアツプ工程は、反応系を、約60℃以
上の温度に保持しながら行なうことが好ましい。 ビルドアツプ工程の温度が60℃未満では、添加
された酸性ケイ酸液中のケイ酸の溶解速度および
溶解されたシリカの核粒子への沈着速度などが遅
くなり、このため酸性ケイ酸液の添加速度を遅く
しなければならないことから好ましくない。一
方、ビルドアツプ工程の温度を高くすれば同一
SiO2／M2Oモル比でも、酸性ケイ酸液の添加速
度を大きくすることができることから、粒径の大
きなシリカゾルを得たい場合は、温度を高くする
ことが有利である。しかしながら、あまり高温に
すると、粒径の制御が困難になることから、ビル
ドアツプ工程は約140℃以下で行なわれることが
好ましい。 このように本発明では、シード液の全SiO2／
M2Oモル比および酸性ケイ酸液のシード液中へ
の添加速度を特定の範囲内で適宜選択することに
より生成するシリカ粒子の粒径を任意に制御する
ことが可能になつた。すなわち、大粒子径のシリ
カゾルを得ようとする場合には、シード液の
SiO2／M2Oモル比を小さくするともに酸性ケイ
酸液の添加速度を大きくすればよい。逆に、小粒
子径のシリカゾルを得ようとする場合には、シー
ド液のSiO2／M2Oモル比を大きくするとともに、
酸性ケイ酸液の添加速度を小さくすればよい。 このようにして得られたシリカゾルは、５〜
30mμの範囲の均一な粒径のシリカ粒子が分散媒
中に分散しており、透明性に優れるとともに低粘
度である。 前述のような方法で得られたシリカゾルは、通
常は、これを約20〜50重量％にまで濃縮する。濃
縮方法としては、加熱して水分を蒸発させる方
法、または限外濾過により濃縮する方法などの従
来公知の方法の手段が採用される。 得られたシリカゾルの透明性は、シリカゾルの
濁度を分光光度計により測定することによつて評
価されるが、この測定は、所定濃度に調製された
シリカゾルの500mμの波長の光の透過率を測定
し、これを標準試料としての水の透過率と比較す
ることにより求められる。また、得られたシリカ
ゾルの粘度は、所定濃度に調製されたシリカゾル
をオストワルド粘度計で測定することによつて評
価される。なお、シリカゾル中の分散粒子の平均
粒径は、NaOH滴定法により粒子の比表面積Ｓ
（m2／ｇ）を測定し、次式から平均粒径(D)を算出
することによつて求められる。 Ｄ（mμ）＝6000×Ｓ×ρ （ρ：シリカの密度＝2.2ｇ／cm3） このようにして得られるシリカゾルはSiO2／
M2Oモル比が約50〜120の範囲にあり、平均粒径
が約５〜30mμの均一なシリカ粒子が分散したシ
リカゾルである。そのため、従来のシリカゾルに
比較して、低濁度（透明性に優れている）、およ
び低粘度のシリカゾルが得られる。 このようにして得られるシリカゾルは、透明プ
ラスチツク、ガラスなどの透明基材あるいはレン
ズなどのハードコート剤として、また、プラスチ
ツクの混和剤として用いると、基材の透明性を損
うことなく、強度、耐熱性、耐摩耗性、耐候性な
どを向上させることができる。 また、レンズやシリコンウエハーなどの研磨剤
ととしてもきわめて有用である。 発明の効果 本発明に係るシリカゾルは濁度および粘度の点
で全く従来公知のシリカゲルと比較して優れた特
性を有している。したがつて、本発明に係るシリ
カゲルは、各種バインダー、透明基材用コート剤
あるいは透明樹脂用の充填剤として極めて有用で
ある。 以下本発明を実施例によつて説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。 実施例 １ （酸性ケイ酸液の調製） SiO2濃度24.0重量％、SiO2／Na2モル比3.1のケ
イ酸ソーダ溶液にイオン交換水を混合し、SiO2
濃度5.2重量％の希ケイ酸ソーダ溶液を調製した。
この溶液を、水素型陽イオン交換樹脂層（三菱化
成工業(株)製 ダイヤイオンSK−1B）が充填され
たカラムに通して酸性ケイ酸液を調製した。 得られれたケイ酸液中のSiO2濃度は、5.0重量
％、PHは2.7であつた。また、Na2O濃度は固形分
シリカ換算で0.1重量％以下であつた。 （シード液の調製） 還流器、撹拌機、温度検出装置を備えた30の
ステンレス容器中で、163ｇの24重量％のケイ酸
ソーダ溶液（SiO2／Na2Oモル比3.1）を2760ｇの
イオン交換水で希釈した。この液に、上記のよう
にして得られた酸性ケイ酸液660ｇを混合した後、
80℃で30分加熱してシード液を調製した。 このようにして得られたシード液中の全SiO2
濃度は4.6重量％、全SiO2／Na2Oモル比は5.7で
あつた。 （シリカゾルの調製） 上記のようにして得られたシード液の温度を80
℃に維持し、これに上記のようにして得られた酸
性ケイ酸液を徐々に添加した。酸性ケイ酸液添加
速度は、１分間に33ｇであり、合計で20400ｇの
酸性ケイ酸液を添加した。 酸性ケイ酸液の添加が終了した後、得られた混
合物を80℃で10分間加熱し、次いで冷却して、希
シリカゾルを得た。 得られた希シリカゾルを真空蒸発装置にて、減
圧度600mmHg、蒸発温度60℃の条件下で濃縮し、
濃縮シリカゾルを得た。得られたシリカゾルの性
状を表１に示す。 実施例 ２ （シード液の調製） 実施例１と同一反応器に、２号ケイ酸ソーダを
イオン交換水で希釈して得た液1870ｇ（SiO2濃
度1.4重量％、SiO2／Na2Oモル比2.0）を入れ、
これを撹拌しながら実施例１と同じ酸性ケイ酸液
235ｇを混合し、80℃で30分間加熱して、シード
液を調製した。 得られたシード液中の全SiO2濃度は1.8重量％、
全SiO2／Na2Oモル比は2.9であつた。 （シリカゾルの調製） 上記のようにして得られたシード液をよく撹拌
しながら、実施例１と同じ酸性ケイ酸液18010ｇ
を１分間に29ｇの割合で添加した。 得られたシリカゾルを、実施例１と同様にして
濃縮し、シリカゾルを得た。このシリカゾルの性
状を表１に示す。 実施例 ３〜10 実施例１と同じケイ酸ソーダ、酸性ケイ酸液を
用いて、シード液中のSiO2／Na2Oモル比、添加
速度および加熱温度を変化させた以外は、実施例
１と同様にしてシリカゾルを製造した。得られた
シリカゾルの性状を表１に示す。 なお、実施例６はオートグレーブを使用した。 比較例 １ 実施例１と同じSiO2濃度24重量％のケイ酸ソ
ーダ溶液163ｇを、2760ｇイオン交換水で希釈し
て溶液を調製した。これを80℃に昇温した後、こ
の温度を保持しながら酸性ケイ酸液（SiO2濃度
5.0重量％）21100ｇを毎分35ｇの速度で添加し、
希シリカゾルを得た。その後、実施例１と同様に
して減圧蒸留法にて濃縮して、シリカゾルを製造
した。得られたシリカゾルの性状を表１に示す。 比較例 ２ 比較例１と同様の方法で、SiO2濃度1.2重量％
のケイ酸ソーダ溶液を調製した。これを95℃に昇
温させ、この温度を保持しながら、酸性ケイ酸液
（SiO2濃度3.1重量％）31000ｇを一定速度で120分
間かけて添加した。 添加終了後、同一温度で60分保持した後、その
一部を直ちに実施例１と同じ条件で減圧濃縮した
ところ約14重量％の点から粘度が上昇し、約18重
量％に達した時点でこれ以上の濃縮は不可能であ
つた。残りのシリカゾルをさらに温度を沸点まで
あげ、3840分間熟成した。得られた希シリカゾル
を実施例１と同様にして濃縮したところ表１に示
すようなシリカゾルが得られた。 比較例 ３〜５ シード液のSiO2／Na2Oモル比、酸性ケイ酸液
添加速度を表１に示すように変化させた以外は、
実施例１または実施例２と同様にしてシリカゾル
を製造した。 シリカゾルの性状を表１に示す。
し、さらに詳しくは各種のバインダーをはじめと
し、ガラス、透明プラスチツクなどの透明基材へ
のコート剤として有用な透明性に優れるとともに
低粘度のシリカゾルに関するものである。 発明の技術的背景ならびにその問題点 シリカゾルは従来から、製紙工業、繊維工業、
精密鋳造工業あるいは触媒工業の分野で広く使用
されている。これらの分野においては、しばしば
低粘度のシリカゾルが要望されてはいたが、いま
だに充分な低粘度シリカゾルは得られていない。 さらに近年、透明プラスチツク、ガラス、レン
ズなどのハードコート剤、あるいは透明プラスチ
ツクへの混和剤として、シリカゾルを用いること
により、基材の透明性を失わず、強度、耐熱性、
耐摩耗性、耐候性などの機能の向上を図ることが
検討されている。 これらの用途に用いられるシリカゾルとして
は、シリカゾル自身が透明性に優れているととも
に低粘度でなければならない。 しかしながら、透明性に優れているとともに低
粘度であるという特性を同時に有するシリカゾル
は、従来、得られていなかつた。 ところで、シリカゾルの濁度は、ゾル中の分散
粒子の粒径が小さい程低くすなわち透明になる。
また、シリカゾルの粘度は逆に、粒径が大きい程
小さくなる。したがつて、シリカゾル中の分散粒
子であるシリカ粒子の平均粒径が同じであつて
も、粗大粒子の割合が多いと濁度は高くなり、ま
た、微小粒子の割合が多いと、粘度が高くなる。
そこで、本発明者らは、透明性に優れるとともに
粘度の小さいシリカゾルを得るべく鋭意研究した
ところ、粒度分布が狭く、均一粒径を有するシリ
カ粒子が分散媒中に分散してなるシリカゾルであ
れば、従来のシリカゾルと平均粒径が同じであつ
ても、従来のシリカゾルと比較して低粘度および
低濁度であることを見出して本発明を完成するに
至つた。 発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題
点を解決しようとするものであつて、高透明性す
なわち低濁度であり、しかも低粘度のシリカゾル
を提供することを目的としている。 発明の概要 本発明に係る低濁度および低粘度のシリカゾル
は、濁度および粘度が、それぞれ下記式を満足す
ることを特徴としている。 (1) logτ≦0.55D1/2−3.10 (2) η≦25.80／Ｄ−1.09）＋1.74 τ：SiO2濃度３重量％のときの濁度（cm-1） η：SiO2濃度30重量％、25℃のときの粘度（cp） Ｄ：シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ） 本発明に係るシリカゾルは、透明性に優れると
ともに粘度も小さいという新規な特性を有してお
り、各種バインダーを始めとして、透明基材のコ
ート剤などとして極めて有用である。 発明の具体的説明 以下、本発明に係る新規な特性を有するシリカ
ゾルについて具体的に説明する。 本発明に係るシリカゾルは、濁度τ（透明性）
および粘度ηがそれぞれ以下の式を満たすことを
特徴としている。 (1) logτ≦0.55D1/2−3.10 (2) η≦25.80／Ｄ−1.09）＋1.74 τ：SiO2濃度３重量％のときの濁度（cm-1） η：SiO2濃度30重量％、25℃のときの粘度（cp） Ｄ：シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ） シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径がＤであ
る場合に、このような濁度および粘度を同時に満
たすようなシリカゾルは、従来全く知られていな
い。 なお、上記式(1)および式(2)は、本発明者らが鋭
意研究した結果見出した実験式であつて、シリカ
ゾル中の粒子の平均粒径がＤである場合に、この
Ｄとシリカゾル中の濁度τおよび粘度ηとの関係
を示すものである。 ところで、各種バインダーあるいは透明基材用
コート剤などとして用いられるシリカゾルは、そ
の求められるべき平均粒径が用途によつて種々変
化するが、ゾルとしての安定性あるいは使いやす
さなどを考慮すると、その平均粒径は、約５〜
30mμの範囲であることが好ましい。またシリカ
ゾル中のシリカ粒子のSiO2／M2O（Ｍはアルカリ
金属）のモル比は50〜120の範囲であることが好
ましい。 このように本発明に係るシリカゾル中のシリカ
粒子は、種々の平均粒径をとることができる。こ
のことは、本発明に係るシリカゾル中のシリカ粒
子の平均粒径Ｄが、従来公知のシリカゾル中のシ
リカ粒子の平均粒径と比較して著しく大きいとか
小さいとかに特徴を有するのではなく、ある同一
の平均粒径Ｄを有するシリカゾルを比較した場合
に、本発明に係るシリカゾルは従来公知のシリカ
ゾルに比べて、著しく透明性に優れているととも
に粘度が低いことに特徴があることを示してい
る。 次に、このような新規な特性を有するシリカゾ
ルの製造方法の一例について具体的に説明する
が、本発明に係るシリカゾルは、以下のような製
造方法以外にも他の製造方法によつても製造する
ことができる。 このようなシリカゾルを製造するには、下記の
工程(a)および(b)を行なうことによつて実現され
る。 (a) ケイ酸アルカリ水溶液および／またはアルカ
リ水溶液と、酸性ケイ酸液とを混合し、混合液
のSiO2／M2O（Ｍはアルカリ金属）のモル比を
2.8〜10に調整したのち、60℃以上の温度で熟
成し、シード液を調整する工程、 (b) 上記のようにして得られたシード液を60℃以
上に保持しながら、酸性ケイ酸液を下記の速度
式以下の速度で添加して、シード上にシリカを
ビルドアツプする工程、 logy≦2.3−3.6logx ｙ：添加速度［添加酸性ケイ酸液SiO2ｇ数／
分・シード液中の酸性ケイ酸液SiO2ｇ数］ ｘ：シード液全SiO2／M2Oモル比 この(a)シード液の調製工程および(b)ビルドアツ
プ工程について以下に説明する。 (a) シード液の調製 まず、酸性ケイ酸液にケイ酸ソーダなどのケイ
酸アルカリ水溶液を混合して、混合液中の全
SiO2／M2O（Ｍはアルカリ金属）のモル比を2.8〜
10、好ましくは3.0〜8.5に調整する。このときケ
イ酸アルカリ水溶液の代わりに水酸化ナトリウム
などのアルカリ水溶液を用いても良く、場合によ
つてはこの両者を用いても良い。 酸性ケイ酸液は、ケイ酸アルカリ水溶液を陽イ
オン交換樹脂で処理することによつてアルカリを
除去するなど常法に従つて容易に得ることができ
る、ケイ酸の低重合物の溶液である。この酸性ケ
イ酸液は、通常そのPHが４を越えると、増粘また
はゲル化を起こすことが知られている。 したがつて、ここで用いられる酸性ケイ酸液
は、PHは２〜４であり、SiO2濃度は約７重量％
以下であることが好ましい。 また、全SiO2／M2Oのモル比が上記範囲に調
整された後のシード液中の全SiO2濃度は、７重
量％以下、好ましくは0.5〜5.0重量％の範囲であ
ることが好ましい。全SiO2濃度が0.5重量％未満
であると、最終的に得られるシリカゾル中の
SiO2濃度がうすくなり、濃縮操作などに多大の
エネルギーを必要とするので好ましくない。一
方、７重量％を越えると、均一な粒子の生成が困
難になるため好ましくない。 シード液の全SiO2／M2Oのモル比はまた、最
終的に得られるシリカゾルの品質に大きな影響を
及ぼす因子である。SiO2／M2Oモル比が2.8未満
であると、後述するビルドアツプ工程で添加する
酸性ケイ酸液中のシリカが過飽和状態で溶液中に
溶解し、これが析出するとき、必ずしもシード上
に沈着するとは限らず、新しいシードを発生させ
たり、最終的に得られるシリカゾルの粒度分布が
ブロードになるため好ましくない。 また、このモル比が10を越えると、シードの成
長が充分でなく、小さいシードが多数生成し、最
終的に得られるシリカゾルの粒径も非常に小さい
ものになり、また、ビルドアツプ工程中に系のPH
が低下し、増粘あるいはゲル化などの現象が起こ
るため好ましくない。 上記のようにして酸性ケイ酸液とケイ酸アルカ
リとを混合した後、得られた混合液を加熱し、シ
ード液の熟成を行う。この熟成を行なうことによ
つて、シード液中のシリカ重合物が安定化され
る。 熟成温度は、後述するビルドアツプ温度と同一
かあるいはそれ以下の温度であることが好まし
く、この熟成温度が60℃未満であると、混合物が
安定な状態に達せず、ビルドアツプ初期のより高
い温度での加熱により変化を起こし、安定なシリ
カゾルを得ることが困難となるため好ましくな
い。 一方、熟成温度が高すぎると、加えた酸性ケイ
酸液中のシリカが急速に溶解し、酸性ケイ酸液を
加えないケイ酸アルカリ水溶液のみをシードとし
て用いたのと同一結果となるので105℃以下が望
ましい。シード液のSiO2／M2Oモル比の低い場
合に、その影響は大である。 (b) ビルドアツプ工程 上記のようにして調製されたシード液に、酸性
ケイ酸液を徐々に添加して、シリカ粒子を成長さ
せる。添加する酸性ケイ酸液は、シード液の調製
時に用いられる酸性ケイ酸液と同様の方法で得ら
れたものが用いられる。そのSiO2濃度は、特に
制限はないが、酸性ケイ酸液の安定度の点から、
あまり高濃度では好ましくなく、約７重量％以下
のものが好ましい。 酸性ケイ酸液を添加する場合、この酸性ケイ酸
液中のシリカがシード液中の核粒子に確実に沈着
して、新たな核を発生しないようにしなければな
らない。そのために、本発明では、酸性ケイ酸液
の添加を、次の式に示されるような速度またはそ
れ以下で行なわなければならない。 logy≦2.3−3.6logx ｙ： 添加速度［添加酸性ケイ酸液SiO2ｇ数／
分・シード液中の酸性ケイ酸液SiO2ｇ数］ ｘ： シード液の全SiO2／M2Oモル比（2.8≦ｘ
≦10） 酸性ケイ酸液の添加速度が、上記の式で示され
る値よりも大きい場合は、添加される酸性ケイ酸
液中のシリカがシード液中の核粒子上に確実には
沈着せず、新たな核粒子が発生するなどして、均
一な粒径のものが得られず、粒度分布が広く、し
かも粘度の高いシリカゾルとなる。 酸性ケイ酸液の添加速度が前述の速度で示され
る値よりも著しく小さくなると、得られるシリカ
ゾルの透明度が次第に低下するようになるととも
に、また、ビルドアツプの時間が長くなり、コス
トアツプの要因ともなる。このため、透明性に優
れるとともに低粘度のシリカゾルを得るには、酸
性ケイ酸液の添加速度は、少なくとも0.01（ｇ／
分・ｇ）以上で添加することが好ましい。 上記のような添加速度で酸性ケイ酸液を添加し
ながらビルドアツプ工程は、反応系を、約60℃以
上の温度に保持しながら行なうことが好ましい。 ビルドアツプ工程の温度が60℃未満では、添加
された酸性ケイ酸液中のケイ酸の溶解速度および
溶解されたシリカの核粒子への沈着速度などが遅
くなり、このため酸性ケイ酸液の添加速度を遅く
しなければならないことから好ましくない。一
方、ビルドアツプ工程の温度を高くすれば同一
SiO2／M2Oモル比でも、酸性ケイ酸液の添加速
度を大きくすることができることから、粒径の大
きなシリカゾルを得たい場合は、温度を高くする
ことが有利である。しかしながら、あまり高温に
すると、粒径の制御が困難になることから、ビル
ドアツプ工程は約140℃以下で行なわれることが
好ましい。 このように本発明では、シード液の全SiO2／
M2Oモル比および酸性ケイ酸液のシード液中へ
の添加速度を特定の範囲内で適宜選択することに
より生成するシリカ粒子の粒径を任意に制御する
ことが可能になつた。すなわち、大粒子径のシリ
カゾルを得ようとする場合には、シード液の
SiO2／M2Oモル比を小さくするともに酸性ケイ
酸液の添加速度を大きくすればよい。逆に、小粒
子径のシリカゾルを得ようとする場合には、シー
ド液のSiO2／M2Oモル比を大きくするとともに、
酸性ケイ酸液の添加速度を小さくすればよい。 このようにして得られたシリカゾルは、５〜
30mμの範囲の均一な粒径のシリカ粒子が分散媒
中に分散しており、透明性に優れるとともに低粘
度である。 前述のような方法で得られたシリカゾルは、通
常は、これを約20〜50重量％にまで濃縮する。濃
縮方法としては、加熱して水分を蒸発させる方
法、または限外濾過により濃縮する方法などの従
来公知の方法の手段が採用される。 得られたシリカゾルの透明性は、シリカゾルの
濁度を分光光度計により測定することによつて評
価されるが、この測定は、所定濃度に調製された
シリカゾルの500mμの波長の光の透過率を測定
し、これを標準試料としての水の透過率と比較す
ることにより求められる。また、得られたシリカ
ゾルの粘度は、所定濃度に調製されたシリカゾル
をオストワルド粘度計で測定することによつて評
価される。なお、シリカゾル中の分散粒子の平均
粒径は、NaOH滴定法により粒子の比表面積Ｓ
（m2／ｇ）を測定し、次式から平均粒径(D)を算出
することによつて求められる。 Ｄ（mμ）＝6000×Ｓ×ρ （ρ：シリカの密度＝2.2ｇ／cm3） このようにして得られるシリカゾルはSiO2／
M2Oモル比が約50〜120の範囲にあり、平均粒径
が約５〜30mμの均一なシリカ粒子が分散したシ
リカゾルである。そのため、従来のシリカゾルに
比較して、低濁度（透明性に優れている）、およ
び低粘度のシリカゾルが得られる。 このようにして得られるシリカゾルは、透明プ
ラスチツク、ガラスなどの透明基材あるいはレン
ズなどのハードコート剤として、また、プラスチ
ツクの混和剤として用いると、基材の透明性を損
うことなく、強度、耐熱性、耐摩耗性、耐候性な
どを向上させることができる。 また、レンズやシリコンウエハーなどの研磨剤
ととしてもきわめて有用である。 発明の効果 本発明に係るシリカゾルは濁度および粘度の点
で全く従来公知のシリカゲルと比較して優れた特
性を有している。したがつて、本発明に係るシリ
カゲルは、各種バインダー、透明基材用コート剤
あるいは透明樹脂用の充填剤として極めて有用で
ある。 以下本発明を実施例によつて説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。 実施例 １ （酸性ケイ酸液の調製） SiO2濃度24.0重量％、SiO2／Na2モル比3.1のケ
イ酸ソーダ溶液にイオン交換水を混合し、SiO2
濃度5.2重量％の希ケイ酸ソーダ溶液を調製した。
この溶液を、水素型陽イオン交換樹脂層（三菱化
成工業(株)製 ダイヤイオンSK−1B）が充填され
たカラムに通して酸性ケイ酸液を調製した。 得られれたケイ酸液中のSiO2濃度は、5.0重量
％、PHは2.7であつた。また、Na2O濃度は固形分
シリカ換算で0.1重量％以下であつた。 （シード液の調製） 還流器、撹拌機、温度検出装置を備えた30の
ステンレス容器中で、163ｇの24重量％のケイ酸
ソーダ溶液（SiO2／Na2Oモル比3.1）を2760ｇの
イオン交換水で希釈した。この液に、上記のよう
にして得られた酸性ケイ酸液660ｇを混合した後、
80℃で30分加熱してシード液を調製した。 このようにして得られたシード液中の全SiO2
濃度は4.6重量％、全SiO2／Na2Oモル比は5.7で
あつた。 （シリカゾルの調製） 上記のようにして得られたシード液の温度を80
℃に維持し、これに上記のようにして得られた酸
性ケイ酸液を徐々に添加した。酸性ケイ酸液添加
速度は、１分間に33ｇであり、合計で20400ｇの
酸性ケイ酸液を添加した。 酸性ケイ酸液の添加が終了した後、得られた混
合物を80℃で10分間加熱し、次いで冷却して、希
シリカゾルを得た。 得られた希シリカゾルを真空蒸発装置にて、減
圧度600mmHg、蒸発温度60℃の条件下で濃縮し、
濃縮シリカゾルを得た。得られたシリカゾルの性
状を表１に示す。 実施例 ２ （シード液の調製） 実施例１と同一反応器に、２号ケイ酸ソーダを
イオン交換水で希釈して得た液1870ｇ（SiO2濃
度1.4重量％、SiO2／Na2Oモル比2.0）を入れ、
これを撹拌しながら実施例１と同じ酸性ケイ酸液
235ｇを混合し、80℃で30分間加熱して、シード
液を調製した。 得られたシード液中の全SiO2濃度は1.8重量％、
全SiO2／Na2Oモル比は2.9であつた。 （シリカゾルの調製） 上記のようにして得られたシード液をよく撹拌
しながら、実施例１と同じ酸性ケイ酸液18010ｇ
を１分間に29ｇの割合で添加した。 得られたシリカゾルを、実施例１と同様にして
濃縮し、シリカゾルを得た。このシリカゾルの性
状を表１に示す。 実施例 ３〜10 実施例１と同じケイ酸ソーダ、酸性ケイ酸液を
用いて、シード液中のSiO2／Na2Oモル比、添加
速度および加熱温度を変化させた以外は、実施例
１と同様にしてシリカゾルを製造した。得られた
シリカゾルの性状を表１に示す。 なお、実施例６はオートグレーブを使用した。 比較例 １ 実施例１と同じSiO2濃度24重量％のケイ酸ソ
ーダ溶液163ｇを、2760ｇイオン交換水で希釈し
て溶液を調製した。これを80℃に昇温した後、こ
の温度を保持しながら酸性ケイ酸液（SiO2濃度
5.0重量％）21100ｇを毎分35ｇの速度で添加し、
希シリカゾルを得た。その後、実施例１と同様に
して減圧蒸留法にて濃縮して、シリカゾルを製造
した。得られたシリカゾルの性状を表１に示す。 比較例 ２ 比較例１と同様の方法で、SiO2濃度1.2重量％
のケイ酸ソーダ溶液を調製した。これを95℃に昇
温させ、この温度を保持しながら、酸性ケイ酸液
（SiO2濃度3.1重量％）31000ｇを一定速度で120分
間かけて添加した。 添加終了後、同一温度で60分保持した後、その
一部を直ちに実施例１と同じ条件で減圧濃縮した
ところ約14重量％の点から粘度が上昇し、約18重
量％に達した時点でこれ以上の濃縮は不可能であ
つた。残りのシリカゾルをさらに温度を沸点まで
あげ、3840分間熟成した。得られた希シリカゾル
を実施例１と同様にして濃縮したところ表１に示
すようなシリカゾルが得られた。 比較例 ３〜５ シード液のSiO2／Na2Oモル比、酸性ケイ酸液
添加速度を表１に示すように変化させた以外は、
実施例１または実施例２と同様にしてシリカゾル
を製造した。 シリカゾルの性状を表１に示す。
【表】
比較例 ６
市販のシリカゾル（Ｄ社製、SiO2濃度30重量
％）平均粒径、濁度および粘度を実施例１と同様
にして調べたところ、平均粒径は7.4mμであり、
濁度は0.050cm-1であり、粘度は7.7cpであつた。 比較例 ７ 市販のシリカゾル（Ｎ社製、SiO2濃度30重量
％）について、その平均粒径、濁度および粘度を
実施例１と同様にして調べたところ、平均粒径は
13.6mμであり、濁度は0.237cm-1であり、粘土は
4.2cpであつた。 以上の結果から、各実施例および比較例につい
て、シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径Ｄと濁
度（cm-1）との関係を第１図に示し、また平均粒
径Ｄと粘度との関係を第２図に示す。 第１図および第２図から、本発明に係るシリカ
ゾルは、シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径
（mμ）をＤとしたとき、濁度τはlogτ≦0.55D1/2
−3.10を満たすとともに、粘度ηはη≦25.80／
（Ｄ−1.09）＋1.74を満たす。 これに対して従来公知のシリカゾルは、シリカ
ゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ）をＤとし
たとき、濁度τおよび粘度ηが同時に上記の式を
満たすものは存在していない。
％）平均粒径、濁度および粘度を実施例１と同様
にして調べたところ、平均粒径は7.4mμであり、
濁度は0.050cm-1であり、粘度は7.7cpであつた。 比較例 ７ 市販のシリカゾル（Ｎ社製、SiO2濃度30重量
％）について、その平均粒径、濁度および粘度を
実施例１と同様にして調べたところ、平均粒径は
13.6mμであり、濁度は0.237cm-1であり、粘土は
4.2cpであつた。 以上の結果から、各実施例および比較例につい
て、シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径Ｄと濁
度（cm-1）との関係を第１図に示し、また平均粒
径Ｄと粘度との関係を第２図に示す。 第１図および第２図から、本発明に係るシリカ
ゾルは、シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径
（mμ）をＤとしたとき、濁度τはlogτ≦0.55D1/2
−3.10を満たすとともに、粘度ηはη≦25.80／
（Ｄ−1.09）＋1.74を満たす。 これに対して従来公知のシリカゾルは、シリカ
ゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ）をＤとし
たとき、濁度τおよび粘度ηが同時に上記の式を
満たすものは存在していない。
第１図は種々のシリカゾル中のシリカ粒子の平
均粒径Ｄと濁度τ（cm-1）との関係を示す図であ
り、第２図は上記平均粒径Ｄと粘度η（cp）との
関係を示す図である。 なお図中○ぐ
均粒径Ｄと濁度τ（cm-1）との関係を示す図であ
り、第２図は上記平均粒径Ｄと粘度η（cp）との
関係を示す図である。 なお図中○ぐ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 濁度および粘度がそれぞれ下記式を満足する
ことを特徴とする低濁度および低粘度のシリカゾ
ル。 (1) logτ≦0.55D1/2−3.10 (2) η≦25.80／（Ｄ−1.09）＋1.74 τ：SiO2濃度３重量％のときの濁度（cm-1） η：SiO2濃度30重量％、25℃のときの粘度（cp） Ｄ：シリカゾル中のシリカ粒子の平均粒径（mμ） ２ 分散粒子の平均粒径が５〜30mμである特許
請求の範囲第１項に記載のシリカゾル。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61190076A JPS6345113A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
| KR1019870008809A KR950010798B1 (ko) | 1986-08-13 | 1987-08-11 | 실리카졸 및 그의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61190076A JPS6345113A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345113A JPS6345113A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0455124B2 true JPH0455124B2 (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=16251961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61190076A Granted JPS6345113A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 低濁度および低粘度のシリカゾル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345113A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1986
- 1986-08-13 JP JP61190076A patent/JPS6345113A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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| JPS58110417A (ja) * | 1981-12-18 | 1983-07-01 | Asahi Denka Kogyo Kk | シリカゾルの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6345113A (ja) | 1988-02-26 |
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