KR950010798B1 - 실리카졸 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Description

실리카졸 및 그의 제조 방법

제 1 도는 여러가지 실리카졸중의 실리카 입자의 평균입경(d)과 탁도γ(cm^-1)와의 관계를 나타낸 도면이고,

제 2 도는 상기 평균입경(d)과, 점도 η(cp)와의 관계를 나타낸 도면이다.

본 발명은 실리카졸 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 각종 연마재의 바인더를 비롯하여, 유리, 투명 플라스틱 등의 투명 기재에의 코트재로서 유용한, 투명성이 우수함과 동시에 점도가 낮은 실리카졸 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

실리카졸은 종래로부터, 제지공업, 섬유공업, 정밀주조공업 또는 촉매 공업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 이들 분야에 있어서는, 점도가 낮은 실리카졸이 자주 요망되고 있으나, 아직까지도 점도가 충분히 낮은 실리카졸은 얻어지지 않고 있다.

또한 근래에 이르러, 투명 플라스틱, 유리, 렌즈 등의 하드코드제 또는 투명 플라스틱으로의 혼화제로서, 실리카졸을 사용함으로써, 기재의 투명성을 상실하지 않고, 강도, 내열성, 내마모성, 내후성등의 기능향상을 도모하는 것이 검토되고 있다.

이들 용도에 사용되는 실리카졸로서는 실리카졸 자신이 투명성이 우수해야 한다. 즉 탁도가 낮음과 동시에 점도가 낮아야 한다.

그러나, 투명성이 우수함과 동시에 점도가 낮은 특성을 동시에 가지는 실리카졸은 종래는 얻어지지 않았다.

그런데, 알카리성의 저분자량 실리카졸을 시이드(핵)로 하고, 이것에 산성 규산액을 첨가하여, 실리카 입자를 성장시켜 소정입경의 실리카 입자를 함유하는 실리카졸을 얻는, 소위 빌드업 법에 의한 실리카졸의 제조방법은 잘 알려져 있으며, 이미 각종 방법이 제안되어 있다.

예를 들면, 미합중국 특허 제2574902호 명세서에는 규산 알카리 수용액을 이온교환수지 등으로 처리하여 얻은 실리카졸에 알카리를 가하여 소정의 SiO₂/M₂O(M은 알카리금속)의 몰비를 가지는 사이드 액(히일졸)을 조제하고, 이 히일졸에, 시이드 액과 동일한 조성과 동일한 몰비의 실리카졸을 가열하여 첨가함으로써 실리카졸을 제조하는 방법이 개시되어 있다.

또, 마찬가지로 미합중국 특허 제2577484호 명세서에는, 상기와 같은 히일졸에 실리카졸과 알카리 수용액을 동시에 첨가하거나, 또는 미리 히일졸중에 과잉의 알카리를 가한 후, 실리카졸을 첨가함으로써 실리카졸을 제조하는 방법이 개시되어 있다.

그러나, 상기 명세서에 개시된 방법에서는, SiO₂/Na₂O의 몰비를 처음부터 60~130 또는 130~500으로 높게 유지시키면서 입자가 성장하도록 하기 때문에, 특히 입자가 성장되지 않은 초기에는, 반응계의 pH 변동이 일어나기 쉽고, 첨가하는 실리카졸이 확실하게 히일졸중의 핵인 실리카 상에 침착하는 것에 한정되지 않고, 새로운 핵이 발생하거나, 또는 심한 경우에는, 일부가 겔화해 버리는 등 입도를 갖춘 실리카졸을 얻을 수가 없으며, 넓은 입도분포를 가지는 실리카졸 밖에 얻을 수가 없다고 하는 문제점이 있다. 또, 실리카졸의 제조시에 사용되는 SiO₂/Na₂O 몰비가 높은 졸은, 상당히 불안정하므로, 사용직전에 새롭게 조제하지 않으면 안되는 등의 제약을 받는 문제점이 있다.

또한 미합중국 특허 제3502593호 명세서는, 산성 규산액과 규산 알카리 수용액을, SiO₂/M₂O=(10±6)·D,(D=5~10mμ)가 되도록 혼합한 후, 감압하에서 물을 증발시키면서 산성 규산액을 첨가하는 방법이 개시되어 있다.

그러나, 이 방법도 시이드 액중의 SiO₂/M₂O가 20 이상으로 높기 때문에, 입도가 균일한 실리카졸을 얻는 것은 곤란하다.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술에 수반한 문제점을 해결하고자 하는 것으로, 균일한 입경의 실리카 입자가 분산매중에 분산하여 투명성이 뛰어남과 동시에 점도가 낮은 실리카졸 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.

본 발명에 따른 저탁도 및 점탁도의 실리카졸은, 탁도 및 점도가 각각 하기식을 만족하는 것을 특징으로 하는 있다.

(1) log γ

0.5D^1/2-3.10

(2) η

25.80/(D-1.09)+1.74

γ : SiO₂농도 3중량%일때의 탁도(cm^-1)

η : SiO₂농도 30중량%, 25일때의 점도 (cp)

D : 실리카졸중 실리카 평균입경(mμ)

또, 본 발명에 따른 실리카졸의 제조방법은, 규산 나트륨등의 규산 알카리수용액, 알카리 수용액 및 양자의 혼합수용액중에서 선택된 1종의 수용액과 산성 규산액을 혼합하고, 혼합액중의 SiO₂/M₂O(M은 알카리 금속)를 2.8~10으로 조정한 후, 얻어진 혼합액을 60℃ 내지 105℃의 온도에서 숙성시켜 시이드액을 조제하고, 그후, 얻어진 시이드액에, 산성 규산액을 60 내지 140℃에서 가열하에 하기에 표시한 조건에서 첨가하고, 시이드 액중의 실리카 입자를 성장시킴으로써 소정의 입경을 가진 실리카 입자가 분산되어 이루어지는 실리카졸을 얻는 것을 특징으로 하고 있다.

산성 규산액의 첨가속도를 y[산성 규산액의 SiO₂g수/분·시이드 액중의 산성 규산액 SiO₂g수]로 하고, 시이드 액의 총 SiO₂/M₂O 몰비를 x로 했을 때

log y

2.3-3.6log x

를 만족하는 속도로 산성 규산액을 시이드 액에 첨가한다.

본 발명에 따른 실리카졸의 제조방법에 의하면, 상기와 같은 조건하에서 시이드액을 제조한 후, 이 시이드액에 특정조건하서 산성 규산액을 첨가하여 실리카졸을 제조하므로, 얻어지는 실리카졸은, 극히 균일한 입경을 가지는 실리카 입자를 함유되기 때문에, 투명성이 우수함과 동시에 낮은 점도를 갖는다. 이 때문에, 본 발명에 따른 실리카졸은 투명성이 우수함과 동시에 점도도 낮은 신규한 특성을 가지게 되며, 각종 바인더를 비롯하여, 투명기재의 코트제등으로서 극히 유용하다.

이하, 본 발명에 따라 신규한 특성을 가지는 실리카졸에 대하여 구체적으로 설명한다.

본 발명의 실리카졸은, 탁도 γ(투명성) 및 점도 η가 각각 이하의 식을 만족하는 것을 특징으로 하고 있다.

(1) log γ

0.55D^1/2-3.10

(2) η

25.80/(D-1.09)+1.74

γ : SiO₂농도 3중량%일때의 탁도(cm^-1)

η : SiO₂농도 30중량%, 25일때의 점도 (cp)

D : 실리카졸중 실리카 평균입경(mμ)

또한, 상기 식(1) 및 식(2)는 본 발명자들이 예의 연구한 결과 발견한 실험식으로, 실리카졸 중의 입자의 평균입경이 D인 경우에, 이 D와 실리카졸의 탁도(γ) 및 점도(η)와의 관계를 나타낸 것이다.

일반적으로, 실리카졸의 탁도 및 점도는, SiO₂농도가 동일한 경우, 분산 실리카 입자의 입경 및 입도분포에 의존한다. 즉, 실리카졸중에 함유되는 입자의 평균입경이 클수록, 탁도는 높아지게 됨과 동시에 점도는 낮아지게 되고, 반대로 평균입경이 작을수록, 탁도는 낮아짐과 동시에 점도는 높아지게 된다. 또 평균입경이 동일하여도, 실리카졸중에 함유되는, 입경이 큰 입자의 비율이 높을수록 탁도는 높아지게 되고, 또 입경이 작은 입자의 비율이 높을수록 점도가 높은 실리카졸이 된다.

이 때문에, SiO₂농도가 동일한 경우 이외에도, 평균 입경이 동일한 실리카졸의 경우에는, 입경분포가 샤프한 실리카졸일수록 탁도가 낮고 투명성이 우수함과 동시에 점도가 낮아지게 된다.

본 발명에 따른 실리카졸은 그 분산입자가 극히 균일한 입자로 이루어져 있기 때문에, 평균입경이 같은 종래의 실리카졸과 비교했을 경우, 투명성이 우수함과 동시에 낮은 점도를 갖는다.

본 발명의 실리카졸의 투명성은, 실리카졸의 탁도를 분광광도계로 측정하여 평가하는데, 이 측정은 소정농도(본 발명에서는 3중량%)로 조제된 실리카졸의 500mμ의 파장광의 투과율을 측정하여, 이것을 표준시료로서의 물의 투과율과 비교하여 구한다. 또, 얻어진 실리카졸의 점도는, 소정, 농도, 소정온도(본 발명에서 30중량%, 25℃)에서 조제된 실리카졸을 오스트왈드 점도계로 측정하여 평가한다. 또한, 실리카졸중의 분산입자의 평균입경은 NaOH 적정법에 따라 입자의 비표면적 S(㎡/g)을 측정하여 다음식으로부터 평균입경(D)을 산출하여 구한다.

D(mμ)=6,000/S×ρ

(ρ: 실리카의 밀도=2.2g/㎤)

또한, 상기 비표면적은, 실리카를 건조하여 분말로 하고, 질소흡착법(BET법)에 의해 측정해도 좋다.

본 발명에서 얻어지는 실리카졸은, SiO₂/M₂O 몰비가 약 50~120의 범위이고, 평균입경이 약 5~30mμ인 균일한 실리카 입자가 분산된 실리카졸이다.

다음으로, 본 발명에 따른 실리카졸의 제조방법에서는, (a) 특정조건하에서 시이드액을 조제하는 공정 및 (b) 이 시이드액에 산성 규산액을 특정조건하에 첨가하여 빌드업 공정으로 구성되어 있으나, 이하에 공정 (a) 및 (b)에 대하여 구체적으로 설명한다.

(a) 시이드액의 조제

우선, 산성 규산액에 규산소오다 등의 규산 알카리 수용액을 혼합하고, 혼합액중의 총 SiO₂/M₂O(M은 알카리금속)의 몰비를 2.8~10, 바람직하게는 3.0~8.5로 조정한다. 이때 규산 알카리 수용액 대신에, 수산화 나트륨등의 알카리 수용액을 사용해도 좋고, 경우에 따라서는 이 양자를 사용해도 좋다.

산성 규산액은, 규산 알카리 수용액을 양이온 교환수지로 처리하여 알카리를 제거하는 등의 상법에 따라서 용이하게 얻을 수 있는, 규산의 저중합물 용액이다. 이 산성 규산액은, 통상 그 pH가 4를 초과하고, 또 SiO₂농도가 높아지게 되면, 불안정하게 되거나, 증점(增粘) 또는 겔화가 일어나는 것으로 알려져 있다.

따라서, 본 발명에서 사용되는 산성 규산액은, pH는 2~4이고, SiO₂농도는 약 7중량% 이하인 것이 바람직하다.

또, 총 SiO₂/M₂O의 몰비를 상기 범위로 조정한 후의 시이드액중의 총 SiO₂농도는 7중량% 이하, 바람직하게는 0.5~5.0중량%의 범위인 것이 바람직하다. 총 SiO₂의 농도가 0.5중량% 미만이며, 최종적으로 얻어지는 실리카졸중의 SiO₂농도가 엷어지게 되고, 농축 조작등의 많은 에너지를 필요로 하므로 바람직하지 않다. 한편, 7중량%를 넘으면, 균일한 입자의 생성이 곤란하게되므로 바람직하지 않다.

시이드액의 SiO₂/M₂O의 몰비는 또, 최종적으로 얻어지는 실리카졸의 품질에 커다란 영향을 미치는 인자가 된다. SiO₂/M₂O 몰비가 2.8 미만이면, 후술하는 빌드업 공정에서 첨가하는 산성 규산액중의 실리카가 과포화 상태로 용액중에 용해되고, 이것이 석출할 때, 반드시 시이드상에 침착하는 것에 한정되지 않고, 새로운 시이드를 발생시키거나 하여, 최종적으로 얻어지는 실리카졸의 입도분포가 넓어지게 되므로 바람직하지 않다.

또, 그 몰비가 10을 넘으면, 시이드의 성장이 충분하지 않아, 작은 시이드가 다수 생성하여, 최종적으로 얻어지는 실리카졸의 입경도 상당히 작아지게 되며, 또 빌드업 공정중에 계의 pH가 저하하고, 중점 또는 겔화 등의 현상이 일어나므로 바람직하지않다.

상기와 같이 하여 산성 규산액과 규산 알카리 수용액을 혼합한 후, 얻어지는 혼합액을 가열하여 시이드액의 숙성을 행한다. 이 숙성을 행함으로써, 시이드액중의 실리카 중합물이 안정화된다.

숙성온도는, 후술하는 빌드업 온도와 동일하거나 또는 그 이하의 온도인 것이 바람직하다.

이 숙성온도가 60℃ 미만이면, 혼합물이 안정한 상태에 도달되지 않으며, 빌드업 초기보다 높은 온도에서의 가열에 의하여 변화를 일으키고, 안정한 실리카졸을 얻는 것이 곤란하게 되므로 바람직하지 않다.

한편, 숙성온도가 너무 높으면, 가해진 산성 규산액중의 실리카가 급속히 용해되어, 산성 규산액을 가하지 않은 규산 알카리 수용액만을 시이드로서 사용한 것과 동일한 결과가 되므로, 105℃ 이하의 온도에서 숙성시킨다. 시이드액의 SiO₂/M₂O 몰비가 낮은 경우에는, 그 영향이 크다.

(b) 빌드업 공정

상기와 같이 하여 조제된 시이드액에, 산성 규산액을 서서히 첨가하여 실리카 입자를 성장시킨다. 첨가하는 산성 규산액은, 시이드액의 조제시에 사용되는 산성 규산액과 동일한 방법으로 얻어지는 것을 사용한다. 그 SiO₂농도는, 특히 제한되지는 않으나, 상성 규산액의 안정도의 점에서 너무 높은 농도에서는 바람직하지 않으며, 약 7중량% 이하의 것이 바람직하다.

산성 규산액을 첨가할 경우, 이 산성 규산액중의 실리카가 시이드 액중의 핵입자에 확실하게 침착하여, 새로운 핵을 발생하지 않도록 해야 한다.

그 때문에, 본 발명에서는, 산성 규산액의 첨가를, 다음 식으로 나타낸 바와 같은 속도 이하에서 행하지 않으면 안된다.

log y

2.3-3.6log x

y : 첨가속도[첨가산성 규산액 SiO₂g수/분·시이드액중의 산성 규산액 SiO₂g수]

x : 시이드액의 총 SiO₂/M₂O 몰비(2.8

x

10)

산성 규산액의 첨가속도가, 상기 식에서 나타낸 값 보다 큰 경우는, 첨가되는 산성 규산액중의 실리카가 시이드액중의 핵입자상에 확실하게 침착하지 않고, 새로운 핵입자가 발생하는 등 균일한 입경을 가진 것은 얻어지지 않고, 입도분포가 넓고 또 점도가 높은 실리카졸이 된다.

산성 규산액의 첨가속도가 상기식에 나타낸 값보다도 현저하게 작게되면, 얻어지는 실리카졸의 투명도는 점차 저하됨과 동시에, 또 빌드업의 시간이 길어지게 되고, 원가상승의 요인도 된다. 이 때문에, 투명도가 우수함과 동시에 점도가 낮은 실리카졸을 얻는데 있어서, 산성 규산액의 첨가속도는 적어도 0.01(g/분·g) 이상으로 첨가하는 것이 바람직하다.

상기와 같은 첨가속도로 실리카졸을 첨가하는 빌드업 공정은 반응계를 약 60℃ 이상의 온도를 유지하면서 행하는 것이 바람직하다.

빌드업 공정의 온도가 60℃ 미만에서는, 첨가된 실리카졸중의 규산의 용해속도 및 용해된 실리카의 핵입자에로의 침착속도등이 지연되며, 이 때문에 산성 규산액의 첨가속도를 지연시켜야 하므로 바람직하지 않다.

한편, 빌드업 공정의 온도를 높게 하면, SiO₂/M₂O의 몰비가 동일한 경우에도 산성 규산액의 첨가속도를 크게할 수가 있으므로, 입경이 큰 실리카졸을 얻고자 하는 경우는, 온도를 높게 하는 것이 유리하다.

그러나, 너무 고온으로 하면 입경을 제어하기 곤란하게 되므로, 빌드업 공정은 약 140℃ 이하에서 행한다.

이와 같이, 본 발명에서는 시이드액의 SiO₂/M₂O 몰비 및 산성 규산액의 시이드액중으로의 첨가소속도를 특정 범위내에서 적절히 선택함으로써, 생성하는 실리카 입자의 입경을 임의로 제어하는 것이 가능하게 된다. 즉, 입자직경이 큰 실리카졸을 얻기 위해서는 시이드액의 SiO₂/M₂O 몰비를 작게 함과 동시에, 산성 규산액 첨가속도를 크게하면 좋다. 이와 반대로 입자직경이 작은 실리카 졸을 얻기 위해서는, 시이드액의 SiO₂/M₂O 몰비를 크게 함과 동시에 산성 규산액의 첨가속도를 작게 하면 좋다.

이와 같은 본 발명에 따른 실리카졸의 제조방법에 의하면, 5~30mμ범위의 균일한 입경의 실리카 입자가 분산매중에 분산된, 투명성이 우수함과 동시에 점도가 낮은 실리카졸을 얻을 수 있다.

상기와 같은 방법으로 얻어진 실리카졸은, 통상적으로 이것을 약 20~50중량%까지 농축한다. 농축방법으로는 가열하여 수분을 증발시키는 방법, 또는 한외여과에 의하여 농축하는 방법등의 종래 공지방법이 채용된다.

본 발명에 따른 실리카졸의 제조방법에 의하여, 특정조건하에서 시이드액을 조제한 후, 이 시이드액에 특정 조건하에서 산성 규산액을 첨가하여 실리카졸을 제조하므로, 얻어지는 실리카졸은 극히 균일한 입경을 가지는 실리카 입자가 함유되기 때문에 투명성이 우수함과 동시에 낮은 점도를 갖게 된다. 이 때문에, 본 발명에 따른 실리카졸은, 각종 바인더로서 유용하고, 투명기재용, 투명플라스틱, 유리등의 투명기재 또는 렌즈등의 하드코트제로서, 또는 플라스틱의 혼화제로서 사용하면, 기재의 투명성을 손상시키지 않고 강도, 내열성, 내마모성, 내후성등을 향상시킬 수 있다.

또, 렌즈나 실리콘 웨이퍼 등의 연마제로서도 극히 유용하다.

이하 본 발명을 실시예에 의하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

(산성 규산액의 조제)

SiO₂농도 24.0중량%, SiO₂/Na₂O 몰비 3.1의 규산 소오다용액에 이온교환수를 혼합하여, SiO₂농도 5.0중량%의 묽은 규산소오다용액을 조제하였다. 이 용액을 수소형 양이온 교환수지층(미쯔비시 가세이 고교(주)제품, 다이야이온 SK-1B)이 충전된 칼럼을 통하여 산성 규산액을 조제하였다.

얻어진 규산액중 SiO₂농도는 5.0중량%, pH는 2.7이었다. 또 Na₂O 농도는 고형분 실리카로 환산하여 0.1중량% 이하이었다.

(시이드액의 조제)

환류기, 교반기, 온도검출장치를 구비한, 30ℓ들이 스텐레스 용기중에서, 163g의 24중량%의 규산소오다용액(SiO₂/Na₂O 몰비 3.1)을 2670g의 이온교환수로 희석하였다.

이 액에 상기와 같이 하여 얻어진 산성 규산액 660g을 혼합한 후, 80℃에서 30분간 가열하여 시이드액을 조제하였다.

이렇게 하여 얻어진 시이드액중의 총 SiO₂농도는 4.6중량%, 총 SiO₂/Na₂O 몰비는 5.7이었다.

(실리카졸의 조제)

상기와 같이 하여 얻어진 시이드액의 온도를 80℃에서 유지시키고, 이것에 상기와 같이 하여 얻어진 산성 규산액을 서서히 첨가하였다. 산성 규산액의 첨가속도는, 1분간에 33g이며, 총 20,400g의 산성 규산액을 첨가하였다.

산성 규산액의 첨가를 완료한 후, 얻어진 혼합물을 80℃에서 10분간 가열한 다음, 이어서 냉각하여 묽은 실리카졸을 얻었다.

얻어진 묽은 실리카졸을 진공 증발장치에서, 감압도 600mmHg, 증발온도 60℃의 조건하에서 농축하여, 농축실리카졸을 얻었다. 얻어진 실리카졸의 성상을 표 1에 나타내었다.

[실시예 2]

(시이드액의 조제)

실시예 1과 동일한 반응기에 2호 규산소오다를 이온교환수로 희석하여 얻은 액 1.870g(SiO₂농도 1.4중량%, SiO₂/Na₂O 몰비 2.0)을 넣고, 이것을 교반하면서 실시예 1과 같은 산성 규산액 235g을 혼합하고, 80℃에서 30분간 가열하여, 시이드액을 조제하였다. 얻어진 시이드앨중의 총 SiO₂농도는 1.8중량%이고, 총 SiO₂/Na₂O 몰비는 2.9이었다.

(실리카졸의 조제)

상기와 같이 하여 얻어진 시이드액을 잘 교반하면서 실시예 1과 동일한 산성 규산액 18,010g을 1분간에 29g의 비율로 참가하였다.

얻어진 실리카졸을, 실시예 1과 동일하게 농축하여 실리카졸을 얻었다. 이 실리카졸의 성상을 표 1에 나타내었다.

[실시예 3-10]

실시예 1에서와 같은 규산소오다, 산성 규산액을 사용하고, 시이드액중의 SiO₂/Na₂O의 몰비, 첨가속도 및 가열온도를 변화시킨 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리카졸을 제조하였다. 얻어진 실리카졸의 성상을 표 1에 나타내었다.

또한 실시예 6에서는 오토클레이브를 사용하였다.

[비교예 1]

실시예 1과 같은 SiO₂농도 24중량%의 규산 소오다용액 163g을, 2,760g의 이온교환수로 희석하여 용액을 조제하였다. 이것을 80℃로 승온한 후, 이 온도를 유지시키면서, 산성 규산액(SiO₂농도 5.0중량%) 21,100g을 1분당 35g의 속도로 첨가하여 묽은 실리카졸을 얻었다. 그후, 실시예 1과 마찬가지로 하여 감압증류법으로 농축하여 실리카졸을 제조하였다. 얻어진 실리카졸의 성상을 표 1에 나타내었다.

[비교예 2]

비교예 1과 마찬가지의 방법으로, SiO₂농도 1.2중량%의 규산 소오다 용액을 조제하였다. 이것을 95℃로 승온시키고, 이 온도를 유지시키면서, 산성 규산액(SiO₂농도 3.1중량%) 31,000g을 일정속도로 120분간에 걸쳐서 첨가하였다.

첨가종료 후, 동일온도에서 60분간 유지시킨 후, 그 일부를 즉시, 실시예 1과 동일한 조건에서 감압농축한 결과, 약 14중량%의 시점에서부터 점도가 상승하여, 약 18중량%에 달한 시점에서 이 이상의 농축은 불가능하였다. 나머지의 실리카졸을 다시 온도를 비점까지 올려, 3840분간 숙성시켰다. 얻어진 묽은 실리카졸을 실시예 1과 마찬가지로 하여 농축한 결과, 표 1에 나타낸 실리카졸이 얻어졌다.

[비교예 3-5]

시이드액의 SiO₂/Na₂O 몰비, 산성 규산액 첨가속도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시킨 것 이외는, 실시예 1 또는 실시예 2와 마찬가지로 하여 실리카졸을 제조하였다.

실리카졸의 성상을 표 1에 나타내었다.

[표 1]

시판의 실리카졸(D사 제품, SiO₂농도 30중량%)에 대해 평균입경, 탁도 및 점도를 실시예 1과 마찬가지로 하여 조사한 결과, 편균입경은 7.4mμ이고, 탁도는 0.050cm^-1이고, 점도는 7.7cp이었다.

[비교예 7]

시판의 실리카졸(N사 제품, SiO₂농도 30중%)에 대해 그 평균입경, 탁도 및 점도를 실시예 1과 마찬가지로 하여 조사한 결과, 평균입경은 13.6mμ이고, 탁도는 0.237cm^-1이며, 점도는 4.2cp이었다.

이상의 결과로부터, 각 실시예 및 비교예에 있어서, 실리카졸중의 실리카 입자의 평균입경(D)과 탁도(cm^-1)와의 관계를 제 1 도에 나타내고, 또 평균입경(D)과 점도와의 관계를 제 2 도에 나타내었다.

도면중 ◎표는 실시예이며,

표는 비교예를 표시한 것으로, 예를 들면 ◎1은 실시예 1을 의미하고,

1은 비교예 1을 의미한다.

제 1 도 및 제 2 도에서, 본 발명에 따른 실리카졸은, 실리카졸중의 실리카 입자의 평균입경(mμ)을 D로 했을 때, 탁도 γ는 log γ

0.05D^1/2-3.10을 만족함과 동시에, 점도 η는 η

25.80/(D-1.09)+1.74를 만족하고 있다.

이것에 비하여 종래 공지의 실리카졸은, 실리카졸중의 실리카 입자의 평균 입경(mμ)을 D로 했을 때, 탁도 γ와 점도 η이 동시에 상기 식을 만족하는 것은 존재하지 않는다.

Claims (2)

1. 탁도 및 점도가 각각 하기 식을 만족하는 것을 특징으로 하는 저탁도 및 저점도의 실리카졸.

   (1) log γ

   

   0.55D^1/2-3.10

   (2) η

   

   25.80/(D-1.09)+1.74

   (상기 식중, γ는 SiO₂농도 3중량%일 때의 탁도(cm^-1), η는 SiO₂농도 30중량%, 25℃일 때의 점도 (cp), D는 실리카졸중의 실리카 입자의 평균입경(mμ)이다.)
2. 하기 (a)공정 및 (b)공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 제 1 항에 따른 실리카졸의 제조방법 : (a) 규산 알카리수용액, 알카리 수용액 및 양자의 혼합수용액중에서 선택된 1종의 수용액과 산성 규산액을 혼합하고, 혼합액중의 SiO₂/M₂O(M은 알카리금속)의 몰비를 2.8~10으로 조정한 후, 60℃ 내지 105℃의 온도에서 숙성시켜 시이드액을 조제하는 공정, (b) 상기와 같이 하여 얻어진 시이드액을 60℃ 내지 140℃로 유지시키면서, 산성 규산액을 하기 속도식 이하의 속도로 첨가하는 공정.

   log y

   

   2.3-3.6log x

   [상기 식중, y는 첨가속도(첨가산성 규산액 SiO₂g수/분·시이드액중의 산성 규산액 SiO₂g수)이고, x는 시이드액중의 총 SiO₂/M₂O몰비이다.]

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