JPH1186845A - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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- JPH1186845A JPH1186845A JP9256187A JP25618797A JPH1186845A JP H1186845 A JPH1186845 A JP H1186845A JP 9256187 A JP9256187 A JP 9256187A JP 25618797 A JP25618797 A JP 25618797A JP H1186845 A JPH1186845 A JP H1186845A
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- electrode active
- secondary battery
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 非水系二次電池において、特に低温における
放電容量が大きくなり、且つ低温における充放電サイク
ルの容量維持率と容量回復率に優れたものを提供するこ
とである。 【解決手段】 正極活物質と導電剤とを含む正極と、負
極活物質を含む負極と、非水系電解質とから構成される
非水系二次電池において、正極活物質が第一正極活物質
Ａとして比表面積が０．３ｍ2 ／ｇ以下のものと、第二
正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ2 ／ｇ以上のも
のを重量比で２０：８０〜６０：４０の割合で混合した
ものを採用することからなる。
放電容量が大きくなり、且つ低温における充放電サイク
ルの容量維持率と容量回復率に優れたものを提供するこ
とである。 【解決手段】 正極活物質と導電剤とを含む正極と、負
極活物質を含む負極と、非水系電解質とから構成される
非水系二次電池において、正極活物質が第一正極活物質
Ａとして比表面積が０．３ｍ2 ／ｇ以下のものと、第二
正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ2 ／ｇ以上のも
のを重量比で２０：８０〜６０：４０の割合で混合した
ものを採用することからなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、正極活物質と導電
剤とを含む正極と、負極活物質を含む負極と、非水系電
解質とから構成される非水系二次電池であって、低温に
おける放電容量が大きくなり、且つ低温における充放電
サイクルの容量維持率と容量回復率に優れたものに関す
るものである。
剤とを含む正極と、負極活物質を含む負極と、非水系電
解質とから構成される非水系二次電池であって、低温に
おける放電容量が大きくなり、且つ低温における充放電
サイクルの容量維持率と容量回復率に優れたものに関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術分野】近年、非水系二次電池、特にリチウ
ムを用いた二次電池は、高電圧、高エネルギー密度を有
することから注目を集めている。リチウム二次電池にお
ける重要な特性の一つとして、低温下における使用を考
慮して、低温における放電容量、充放電サイクル特性や
容量回復率の改良への要求がある。
ムを用いた二次電池は、高電圧、高エネルギー密度を有
することから注目を集めている。リチウム二次電池にお
ける重要な特性の一つとして、低温下における使用を考
慮して、低温における放電容量、充放電サイクル特性や
容量回復率の改良への要求がある。
【０００３】従来、これらの改良を目指して、例えば負
極活物質として、メソフェーズ小球体を粉砕した後これ
を炭素化および黒鉛化するか、または該小球体を炭素化
しこれを粉砕した後黒鉛化したものを用いる技術（特開
平７−２２６２０４号公報）、多孔質負極として、主と
して炭素網面の面間隔ｄoo2 が０．３３７ｎｍ未満の黒
鉛質粒子からなり、かつその負極の空孔率が１０％以上
６０％未満であって、空孔径０．１μｍから１０μｍの
範囲にある空孔の占める体積の全空孔体積に対する百分
率が８０％以上であるものを使用する技術（特開平６−
２９５７４４号公報、特開平６−２３１７６６号公報）
などが提案されているが、未だ充分に満足のいく結果が
得られていないのが現状である。
極活物質として、メソフェーズ小球体を粉砕した後これ
を炭素化および黒鉛化するか、または該小球体を炭素化
しこれを粉砕した後黒鉛化したものを用いる技術（特開
平７−２２６２０４号公報）、多孔質負極として、主と
して炭素網面の面間隔ｄoo2 が０．３３７ｎｍ未満の黒
鉛質粒子からなり、かつその負極の空孔率が１０％以上
６０％未満であって、空孔径０．１μｍから１０μｍの
範囲にある空孔の占める体積の全空孔体積に対する百分
率が８０％以上であるものを使用する技術（特開平６−
２９５７４４号公報、特開平６−２３１７６６号公報）
などが提案されているが、未だ充分に満足のいく結果が
得られていないのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は非水系
二次電池において、特に低温における放電容量が大きく
なり、且つ低温における充放電サイクルの容量維持率と
容量回復率に優れたものを提供することである。
二次電池において、特に低温における放電容量が大きく
なり、且つ低温における充放電サイクルの容量維持率と
容量回復率に優れたものを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決しようとして、正極活物質の窒素ガス吸着ＢＥＴ
比表面積と混合重量比に着目し、鋭意研究を重ねたとこ
ろ、正極活物質の比表面積と混合重量比が各々特定範囲
にあるとき、低温における放電容量が大きくなり、且つ
低温における充放電サイクルの容量維持率と容量回復率
に優れた非水系二次電池を得ることができることを見い
だし、本発明を完成するに至ったものである。
を解決しようとして、正極活物質の窒素ガス吸着ＢＥＴ
比表面積と混合重量比に着目し、鋭意研究を重ねたとこ
ろ、正極活物質の比表面積と混合重量比が各々特定範囲
にあるとき、低温における放電容量が大きくなり、且つ
低温における充放電サイクルの容量維持率と容量回復率
に優れた非水系二次電池を得ることができることを見い
だし、本発明を完成するに至ったものである。
【０００６】即ち、本発明は、正極活物質と導電剤とを
含む正極と、負極活物質を含む負極と、非水系電解質と
から構成される非水系二次電池であって、正極活物質が
第一正極活物質Ａとして比表面積が０．３ｍ2 ／ｇ以下
のものと、第二正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ
2 ／ｇ以上のものを重量比で２０：８０〜６０：４０の
割合で混合したものからなることを特徴とするものであ
る。
含む正極と、負極活物質を含む負極と、非水系電解質と
から構成される非水系二次電池であって、正極活物質が
第一正極活物質Ａとして比表面積が０．３ｍ2 ／ｇ以下
のものと、第二正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ
2 ／ｇ以上のものを重量比で２０：８０〜６０：４０の
割合で混合したものからなることを特徴とするものであ
る。
【０００７】そして、上記導電剤としては、グラファイ
トや活性炭、各種コークス、カーボンブラック、アセチ
レンブラック等の非黒鉛炭素質材料が使用できるが、中
でもグラファイトが好ましく、更には室温サイクル特性
の観点から平均粒径が１μｍ以上１０μｍ未満のグラフ
ァイトＡと平均粒径が１０μｍ以上８０μｍ以下のグラ
ファイトＢの混合物がより好ましい。
トや活性炭、各種コークス、カーボンブラック、アセチ
レンブラック等の非黒鉛炭素質材料が使用できるが、中
でもグラファイトが好ましく、更には室温サイクル特性
の観点から平均粒径が１μｍ以上１０μｍ未満のグラフ
ァイトＡと平均粒径が１０μｍ以上８０μｍ以下のグラ
ファイトＢの混合物がより好ましい。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。上記正極
活物質としては、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・
放出可能な公知のもの全てが使用することが出来るが、
中でもリチウムを含んだ材料が好ましい。例えば、第一
正極活物質Ａとして 、リチウム複合金属酸化物ＬｉX
Ｍ YＮZ Ｏ2 （Ｍは、遷移金属元素のＣｏ、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｒの中から選ばれ
た少なくとも１種類の金属、Ｎは、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、
Ｂ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｓｍの中から選ばれた少なくとも１種類の金属、
０＜Ｘ≦１．１、０．５≦Ｙ≦１．０、０≦Ｚ≦０．
１）であることが好ましい。また、第二正極活物質Ｂと
して 、リチウム複合金属酸化物ＬｉX Ｍ YＮZ Ｏ2
（Ｍは、遷移金属元素のＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃ
ｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｒの中から選ばれた少なくとも
１種類の金属、Ｎは、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂ、Ｍｇ、Ｓ
ｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍの
中から選ばれた少なくとも１種類の金属、０＜Ｘ≦Ｗ
１．１、０．５≦Ｙ≦１．０、０≦Ｚ≦０．１）である
ことが好ましい。
活物質としては、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・
放出可能な公知のもの全てが使用することが出来るが、
中でもリチウムを含んだ材料が好ましい。例えば、第一
正極活物質Ａとして 、リチウム複合金属酸化物ＬｉX
Ｍ YＮZ Ｏ2 （Ｍは、遷移金属元素のＣｏ、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｒの中から選ばれ
た少なくとも１種類の金属、Ｎは、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、
Ｂ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｓｍの中から選ばれた少なくとも１種類の金属、
０＜Ｘ≦１．１、０．５≦Ｙ≦１．０、０≦Ｚ≦０．
１）であることが好ましい。また、第二正極活物質Ｂと
して 、リチウム複合金属酸化物ＬｉX Ｍ YＮZ Ｏ2
（Ｍは、遷移金属元素のＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃ
ｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｒの中から選ばれた少なくとも
１種類の金属、Ｎは、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂ、Ｍｇ、Ｓ
ｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍの
中から選ばれた少なくとも１種類の金属、０＜Ｘ≦Ｗ
１．１、０．５≦Ｙ≦１．０、０≦Ｚ≦０．１）である
ことが好ましい。
【０００９】第二正極活物質Ｂついては、Ｓｎ等不純物
を添加しておくと、活物質の結晶成長時における核形成
を促進し、平均粒径が小さく比表面積の大きな活物質が
得られるため、Ｚ≠０であることが好ましい。さらに好
ましい態様としては第一正極活物質ＡでＺ＝０で、かつ
第二正極活物質ＢでＺ≠０の組み合わせである。更に、
正極には、その１〜５重量％のＬｉ2 ＣＯ3 を配合して
おくと、過充電等に基づく正極の電位上昇時に容易に分
解して炭酸ガスを発生するので、電流遮断弁に作用して
電池内電流を速やかに遮断するので安全対策上望まし
い。
を添加しておくと、活物質の結晶成長時における核形成
を促進し、平均粒径が小さく比表面積の大きな活物質が
得られるため、Ｚ≠０であることが好ましい。さらに好
ましい態様としては第一正極活物質ＡでＺ＝０で、かつ
第二正極活物質ＢでＺ≠０の組み合わせである。更に、
正極には、その１〜５重量％のＬｉ2 ＣＯ3 を配合して
おくと、過充電等に基づく正極の電位上昇時に容易に分
解して炭酸ガスを発生するので、電流遮断弁に作用して
電池内電流を速やかに遮断するので安全対策上望まし
い。
【００１０】上記負極活物質としては、電気化学的にリ
チウムイオンを吸蔵・放出可能な公知のもの全てが使用
することが出来るが、例えば黒鉛粉末、メソフェーズ炭
素繊維、メソフェーズ小球体等のカーボンおよび金属、
合金、酸化物、窒化物等が好ましく用いられる。上記電
解質としては、従来公知のいずれのものでも使用するこ
とができ、例示すればＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＡｓＦ6 、Ｌ
ｉＰＦ6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＢ（Ｃ6 Ｈ5 ）4 、ＬｉＣ
ｌ、ＬｉＢｒ、ＣＦ3 ＳＯ3 Ｌｉ等がある。
チウムイオンを吸蔵・放出可能な公知のもの全てが使用
することが出来るが、例えば黒鉛粉末、メソフェーズ炭
素繊維、メソフェーズ小球体等のカーボンおよび金属、
合金、酸化物、窒化物等が好ましく用いられる。上記電
解質としては、従来公知のいずれのものでも使用するこ
とができ、例示すればＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＡｓＦ6 、Ｌ
ｉＰＦ6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＢ（Ｃ6 Ｈ5 ）4 、ＬｉＣ
ｌ、ＬｉＢｒ、ＣＦ3 ＳＯ3 Ｌｉ等がある。
【００１１】上記非水系溶媒としては、同じく特に制限
はなく従来公知のいずれのものでも使用することがで
き、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネー
ト、γ−ブチロラクトン、１，２−ジメトキシエタン、
１，２−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、１，
３−ジオキソラン、４−メチル−１，３−ジオキソラ
ン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラ
ン、アセトニトリル、プロピオニトリル等の一種または
二種以上を混合して使用することができる。上記電解質
は、上記非水系溶媒の溶液の形で用いられるが、固体
状、例えばゾル状、ゲル状等の形でも用いることができ
る。正極集電体としては、アルミニウム、チタン、ステ
ンレス等の金属箔、エキスパンドメタル、パンチメタ
ル、発泡メタル、カーボンクロス、カーボンペーパー等
が用いられる。
はなく従来公知のいずれのものでも使用することがで
き、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネー
ト、γ−ブチロラクトン、１，２−ジメトキシエタン、
１，２−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、１，
３−ジオキソラン、４−メチル−１，３−ジオキソラ
ン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラ
ン、アセトニトリル、プロピオニトリル等の一種または
二種以上を混合して使用することができる。上記電解質
は、上記非水系溶媒の溶液の形で用いられるが、固体
状、例えばゾル状、ゲル状等の形でも用いることができ
る。正極集電体としては、アルミニウム、チタン、ステ
ンレス等の金属箔、エキスパンドメタル、パンチメタ
ル、発泡メタル、カーボンクロス、カーボンペーパー等
が用いられる。
【００１２】また、負極集電体としては、銅、ニッケ
ル、ステンレスなどの金属箔、エキスパンドメタル、パ
ンチメタル、発泡メタル、カーボンクロス、カーボンペ
ーパー等が用いられる。セパレータは、通常ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂の微多孔膜
が用いられるが、セルロース、芳香族ポリアミド、フッ
素樹脂、ポリオレフィン等の樹脂、またはアルミナ、シ
リカ等の無機物の少なくとも１種もしくはこれらの混合
物で構成される不織布、抄紙、多孔膜等の構造体、固体
電解質のフィルム等、いずれの形態であってもかまわな
い。イオンの透過性が高く、かつ正極と負極を電気的に
隔離する機能を有するものであればよい。
ル、ステンレスなどの金属箔、エキスパンドメタル、パ
ンチメタル、発泡メタル、カーボンクロス、カーボンペ
ーパー等が用いられる。セパレータは、通常ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂の微多孔膜
が用いられるが、セルロース、芳香族ポリアミド、フッ
素樹脂、ポリオレフィン等の樹脂、またはアルミナ、シ
リカ等の無機物の少なくとも１種もしくはこれらの混合
物で構成される不織布、抄紙、多孔膜等の構造体、固体
電解質のフィルム等、いずれの形態であってもかまわな
い。イオンの透過性が高く、かつ正極と負極を電気的に
隔離する機能を有するものであればよい。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例によりさらに
詳しく説明する。 （実施例１）まず正極は、窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ５０重量部の合計１００重量部に対
して導電剤として平均粒径３．３μｍのグラファイト３
重量部と平均粒径１８．５μｍのグラファイト３重量部
と平均粒径０．０４μｍの非黒鉛炭素質粉末２．５重量
部を混ぜ合わせてコンパウンドとした。このコンパウン
ドに対してポリフッ化ビニリデン２重量部を含むＮ−メ
チルピロリドン溶液にこのコンパウンドを分散させ、こ
の分散液を厚さ１５μｍのＡｌ箔に塗布量２７７ｇ／ｍ
2 となるよう均一に塗布した後、塗布部分の厚みが８７
μｍとなるようプレスすることにより作製した。
詳しく説明する。 （実施例１）まず正極は、窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ５０重量部の合計１００重量部に対
して導電剤として平均粒径３．３μｍのグラファイト３
重量部と平均粒径１８．５μｍのグラファイト３重量部
と平均粒径０．０４μｍの非黒鉛炭素質粉末２．５重量
部を混ぜ合わせてコンパウンドとした。このコンパウン
ドに対してポリフッ化ビニリデン２重量部を含むＮ−メ
チルピロリドン溶液にこのコンパウンドを分散させ、こ
の分散液を厚さ１５μｍのＡｌ箔に塗布量２７７ｇ／ｍ
2 となるよう均一に塗布した後、塗布部分の厚みが８７
μｍとなるようプレスすることにより作製した。
【００１４】次に、負極は、平均粒径１４μｍの繊維状
グラファイトカーボン８５重量部とそれに対して平均粒
径４μｍの黒鉛粉末を１５重量部混合したものに対し
て、バインダーとしてカルボキシメチルセルロース１．
２重量部と、スチレン−ブタジェンの架橋ゴムラテック
ス粒子１．７５重量部とを含む水溶液に分散させ、その
分散液を厚さ１２μｍのＣｕ箔に塗布量１２０ｇ／ｍ2
となるよう均一に塗布した後、塗布部分の厚みが８６μ
ｍとなるようプレスすることにより作製した。
グラファイトカーボン８５重量部とそれに対して平均粒
径４μｍの黒鉛粉末を１５重量部混合したものに対し
て、バインダーとしてカルボキシメチルセルロース１．
２重量部と、スチレン−ブタジェンの架橋ゴムラテック
ス粒子１．７５重量部とを含む水溶液に分散させ、その
分散液を厚さ１２μｍのＣｕ箔に塗布量１２０ｇ／ｍ2
となるよう均一に塗布した後、塗布部分の厚みが８６μ
ｍとなるようプレスすることにより作製した。
【００１５】続いて、以上のように作製した正極、負極
の幅約５５ｍｍ、長さ約８０ｃｍのものを、厚さ２５μ
ｍのポリエチレン微多孔膜のセパレータを介してロール
上に径約１７ｍｍで巻き取った。このロールを、径１８
ｍｍ、長さ６５ｍｍの鉄製の円筒缶に入れ、さらにエチ
レンカーボネート／メチルエチルカーボネート（体積比
１：２）混合溶媒１リットルに１ｍｏｌの電解質ＬｉＰ
Ｆ6 を溶解した電解液を入れ含浸させ、封口して図１に
示すような電池を組み立てた。
の幅約５５ｍｍ、長さ約８０ｃｍのものを、厚さ２５μ
ｍのポリエチレン微多孔膜のセパレータを介してロール
上に径約１７ｍｍで巻き取った。このロールを、径１８
ｍｍ、長さ６５ｍｍの鉄製の円筒缶に入れ、さらにエチ
レンカーボネート／メチルエチルカーボネート（体積比
１：２）混合溶媒１リットルに１ｍｏｌの電解質ＬｉＰ
Ｆ6 を溶解した電解液を入れ含浸させ、封口して図１に
示すような電池を組み立てた。
【００１６】まず、この電池の−１０℃における出力特
性を以下のように測定した。１サイクル目は２０℃で充
電０．３ＣｍＡ定電流の後、４．２Ｖ定電圧でトータル
充電時間８時間、放電０．５ＣｍＡ定電流で、放電終止
電圧３．０Ｖの条件でおこない、２サイクル目を２０℃
で充電０．５ＣｍＡ定電流の後、４．２Ｖ定電圧でトー
タル充電時間５時間、放電０．５ＣｍＡ定電流で、放電
終止電圧３．０Ｖの条件でおこなった。その後、３サイ
クル目を２０℃で充電０．５ＣｍＡ定電流の後、４．２
Ｖ定電圧でトータル充電時間５時間、放電は−１０℃に
おいて０．５ＣｍＡ定電流で、放電終止電圧３．３Ｖの
条件でおこなった。この構成では、１ＣｍＡは１３５０
ｍＡに相当する。このときの、−１０℃における０．５
ＣｍＡ定電流での出力特性を（３サイクル目の放電容
量）／（２サイクル目の放電容量）×１００（％）とし
て、−１０℃における０．５ＣｍＡ定電流での出力特性
を測定した。この電池において、この値は５５％であっ
た。
性を以下のように測定した。１サイクル目は２０℃で充
電０．３ＣｍＡ定電流の後、４．２Ｖ定電圧でトータル
充電時間８時間、放電０．５ＣｍＡ定電流で、放電終止
電圧３．０Ｖの条件でおこない、２サイクル目を２０℃
で充電０．５ＣｍＡ定電流の後、４．２Ｖ定電圧でトー
タル充電時間５時間、放電０．５ＣｍＡ定電流で、放電
終止電圧３．０Ｖの条件でおこなった。その後、３サイ
クル目を２０℃で充電０．５ＣｍＡ定電流の後、４．２
Ｖ定電圧でトータル充電時間５時間、放電は−１０℃に
おいて０．５ＣｍＡ定電流で、放電終止電圧３．３Ｖの
条件でおこなった。この構成では、１ＣｍＡは１３５０
ｍＡに相当する。このときの、−１０℃における０．５
ＣｍＡ定電流での出力特性を（３サイクル目の放電容
量）／（２サイクル目の放電容量）×１００（％）とし
て、−１０℃における０．５ＣｍＡ定電流での出力特性
を測定した。この電池において、この値は５５％であっ
た。
【００１７】また、この電池の０℃サイクルにおける容
量維持率と容量回復率を以下のように測定した。１サイ
クル目は２０℃で充電０．３ＣｍＡ定電流の後、４．２
Ｖ定電圧でトータル充電時間８時間、放電０．５ＣｍＡ
定電流で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行い２〜７サ
イクル目は２０℃で充電１ＣｍＡ定電流の後、４．２Ｖ
定電圧でトータル充電時間３時間、放電１ＣｍＡ定電流
で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行った。その後、８
〜２９サイクル目を０℃で充電１ＣｍＡ定電流の後、
４．２Ｖ定電圧でトータル充電時間３時間、放電１Ｃｍ
Ａ定電流で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行い、３０
サイクル目で２０℃に戻し、充電１ＣｍＡ定電流の後、
４．２Ｖ定電圧でトータル充電時間３時間、放電１Ｃｍ
Ａ定電流で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行った。
量維持率と容量回復率を以下のように測定した。１サイ
クル目は２０℃で充電０．３ＣｍＡ定電流の後、４．２
Ｖ定電圧でトータル充電時間８時間、放電０．５ＣｍＡ
定電流で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行い２〜７サ
イクル目は２０℃で充電１ＣｍＡ定電流の後、４．２Ｖ
定電圧でトータル充電時間３時間、放電１ＣｍＡ定電流
で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行った。その後、８
〜２９サイクル目を０℃で充電１ＣｍＡ定電流の後、
４．２Ｖ定電圧でトータル充電時間３時間、放電１Ｃｍ
Ａ定電流で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行い、３０
サイクル目で２０℃に戻し、充電１ＣｍＡ定電流の後、
４．２Ｖ定電圧でトータル充電時間３時間、放電１Ｃｍ
Ａ定電流で、放電終止電圧３．０Ｖの条件で行った。
【００１８】このときの、０℃における容量維持率を
（２９サイクル目の放電容量）／（８サイクル目の放電
容量）×１００（％）とし、容量回復率を（３０サイク
ル目の放電容量）／（７サイクル目の放電容量）×１０
０（％）として、０℃における容量維持率と容量回復率
を測定した。この電池においてこれらの値は、容量維持
率が９６％で、容量回復率が９８％であった。
（２９サイクル目の放電容量）／（８サイクル目の放電
容量）×１００（％）とし、容量回復率を（３０サイク
ル目の放電容量）／（７サイクル目の放電容量）×１０
０（％）として、０℃における容量維持率と容量回復率
を測定した。この電池においてこれらの値は、容量維持
率が９６％で、容量回復率が９８％であった。
【００１９】（比較例１）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質Ｌ
ｉＣｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 を１００重量部使用する以外
は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を
用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製し
た。この電池において、−１０℃における０．５ＣｍＡ
定電流での出力特性および０℃における容量維持率と容
量回復率を実施例１と同様の方法で測定した。
０．６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質Ｌ
ｉＣｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 を１００重量部使用する以外
は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を
用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製し
た。この電池において、−１０℃における０．５ＣｍＡ
定電流での出力特性および０℃における容量維持率と容
量回復率を実施例１と同様の方法で測定した。
【００２０】（比較例２）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 を１００重量部使用する以外は実施例１と同様
の方法で正極を作製し、この正極を用いて実施例１と同
様の方法で非水系二次電池を作製した。この電池におい
て、−１０℃における０．５ＣｍＡ定電流での出力特性
および０℃における容量維持率と容量回復率を実施例１
と同様の方法で測定した。
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 を１００重量部使用する以外は実施例１と同様
の方法で正極を作製し、この正極を用いて実施例１と同
様の方法で非水系二次電池を作製した。この電池におい
て、−１０℃における０．５ＣｍＡ定電流での出力特性
および０℃における容量維持率と容量回復率を実施例１
と同様の方法で測定した。
【００２１】（実施例２）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．１３ｍ2 ／ｇ、平均粒径２０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ３０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ７０重量部の合計１００重量部を使
用する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、
この正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電
池を作製した。この電池において、−１０℃における
０．５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容
量維持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定し
た。
０．１３ｍ2 ／ｇ、平均粒径２０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ３０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ７０重量部の合計１００重量部を使
用する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、
この正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電
池を作製した。この電池において、−１０℃における
０．５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容
量維持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定し
た。
【００２２】（実施例３）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２５ｍ2 ／ｇ、平均粒径１６μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ６０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ４０重量部の合計１００重量部を使
用する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、
この正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電
池を作製した。この電池において、−１０℃における
０．５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容
量維持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定し
た。
０．２５ｍ2 ／ｇ、平均粒径１６μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ６０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ４０重量部の合計１００重量部を使
用する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、
この正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電
池を作製した。この電池において、−１０℃における
０．５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容
量維持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定し
た。
【００２３】（比較例３）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 １０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ９０重量部の合計１００重量部を使
用する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、
この正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電
池を作製した。この電池において、−１０℃における
０．５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容
量維持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定し
た。
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 １０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
６３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３．４μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏ0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ９０重量部の合計１００重量部を使
用する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、
この正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電
池を作製した。この電池において、−１０℃における
０．５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容
量維持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定し
た。
【００２４】（実施例４）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
９０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１８μｍの正極活物質Ｌｉ0.5
Ｍｎ0.99Ａｌ0.01Ｏ2 ５０重量部を使用する以外は、実
施例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を用いて
実施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製した。こ
の電池において、−１０℃における０．５ＣｍＡ定電流
での出力特性および０℃における容量維持率と容量回復
率を実施例１と同様の方法で測定した。
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
９０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１８μｍの正極活物質Ｌｉ0.5
Ｍｎ0.99Ａｌ0.01Ｏ2 ５０重量部を使用する以外は、実
施例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を用いて
実施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製した。こ
の電池において、−１０℃における０．５ＣｍＡ定電流
での出力特性および０℃における容量維持率と容量回復
率を実施例１と同様の方法で測定した。
【００２５】（比較例４）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
４５ｍ2 ／ｇ、平均粒径６μｍの正極活物質ＬｉＣｏＯ
2 ５０重量部の合計１００重量部を使用する以外は、実
施例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を用いて
実施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製した。こ
の電池において、−１０℃における０. ５ＣｍＡ定電流
での出力特性および０℃における容量維持率と容量回復
率を実施例１と同様の方法で測定した。
０．２０ｍ2 ／ｇ、平均粒径１０μｍの正極活物質Ｌｉ
ＣｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．
４５ｍ2 ／ｇ、平均粒径６μｍの正極活物質ＬｉＣｏＯ
2 ５０重量部の合計１００重量部を使用する以外は、実
施例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を用いて
実施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製した。こ
の電池において、−１０℃における０. ５ＣｍＡ定電流
での出力特性および０℃における容量維持率と容量回復
率を実施例１と同様の方法で測定した。
【００２６】（比較例５）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．３５ｍ2 ／ｇ、平均粒径８μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．６
３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３. ４μｍの正極活物質ＬｉＣｏ
0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ５０重量部の合計１００重量部を使用
する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、こ
の正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電池
を作製した。この電池において、−１０℃における０.
５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容量維
持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定した。
０．３５ｍ2 ／ｇ、平均粒径８μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．６
３ｍ2 ／ｇ、平均粒径３. ４μｍの正極活物質ＬｉＣｏ
0.99Ｓｎ0.01Ｏ2 ５０重量部の合計１００重量部を使用
する以外は、実施例１と同様の方法で正極を作製し、こ
の正極を用いて実施例１と同様の方法で非水系二次電池
を作製した。この電池において、−１０℃における０.
５ＣｍＡ定電流での出力特性および０℃における容量維
持率と容量回復率を実施例１と同様の方法で測定した。
【００２７】（比較例６）窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積
０．３５ｍ2 ／ｇ、平均粒径８μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．４
５ｍ2 ／ｇ、平均粒径６μｍの正極活物質ＬｉＣｏＯ2
５０重量部の合計１００重量部を使用する以外は、実施
例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を用いて実
施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製した。この
電池において、−１０℃における０. ５ＣｍＡ定電流で
の出力特性および０℃における容量維持率と容量回復率
を実施例１と同様の方法で測定した。これらの値を表１
に示す。
０．３５ｍ2 ／ｇ、平均粒径８μｍの正極活物質ＬｉＣ
ｏＯ2 ５０重量部と窒素ガス吸着ＢＥＴ比表面積０．４
５ｍ2 ／ｇ、平均粒径６μｍの正極活物質ＬｉＣｏＯ2
５０重量部の合計１００重量部を使用する以外は、実施
例１と同様の方法で正極を作製し、この正極を用いて実
施例１と同様の方法で非水系二次電池を作製した。この
電池において、−１０℃における０. ５ＣｍＡ定電流で
の出力特性および０℃における容量維持率と容量回復率
を実施例１と同様の方法で測定した。これらの値を表１
に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、第一正
極活物質Ａとして比表面積が０．３ｍ 2 ／ｇ以下のもの
と、第二正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ2 ／ｇ
以上のものを重量比で２０：８０〜６０：４０の割合で
混合したものからなる正極活物質を使用することによ
り、低温における放電容量が大きくなり、且つ低温にお
ける充放電サイクルの容量維持率と容量回復率に優れた
非水系二次電池を得ることができる。
極活物質Ａとして比表面積が０．３ｍ 2 ／ｇ以下のもの
と、第二正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ2 ／ｇ
以上のものを重量比で２０：８０〜６０：４０の割合で
混合したものからなる正極活物質を使用することによ
り、低温における放電容量が大きくなり、且つ低温にお
ける充放電サイクルの容量維持率と容量回復率に優れた
非水系二次電池を得ることができる。
【図１】本発明の電池の組み立て図である。
フロントページの続き (72)発明者 脇本 祐二 神奈川県川崎市川崎区夜光１丁目３番１号 旭化成工業株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 正極活物質と導電剤とを含む正極と、負
極活物質を含む負極と、非水系電解質とから構成される
非水系二次電池であって、正極活物質が第一正極活物質
Ａとして比表面積が０．３ｍ2 ／ｇ以下のものと、第二
正極活物質Ｂとして比表面積が０．５ｍ2 ／ｇ以上のも
のを重量比で２０：８０〜６０：４０の割合で混合した
ものからなることを特徴とする非水系二次電池。 - 【請求項２】 第一正極活物質Ａが、リチウム複合金属
酸化物ＬｉX Ｍ YＮZ Ｏ2 （Ｍは、遷移金属元素のＣ
ｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｒの
中から選ばれた少なくとも１種類の金属、Ｎは、Ａｌ、
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｌａ、
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍの中から選ばれた少なくとも１
種類の金属、０＜Ｘ≦１．１、０．５≦Ｙ≦１．０、０
≦Ｚ≦０．１）であり、第二正極活物質Ｂが、リチウム
複合金属酸化物ＬｉX Ｍ YＮZ Ｏ2 （Ｍは、遷移金属元
素のＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、
Ｚｒの中から選ばれた少なくとも１種類の金属、Ｎは、
Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍの中から選ばれた少なく
とも１種類の金属、０＜Ｘ≦１．１、０．５≦Ｙ≦１．
０、０≦Ｚ≦０．１）であることを特徴とする請求項１
記載の非水系二次電池。 - 【請求項３】 正極の導電剤として、平均粒径が１μｍ
以上１０μｍ未満のグラファイトＡと平均粒径が１０μ
ｍ以上８０μｍ以下のグラファイトＢの混合物を含むこ
とを特徴とする請求項１または請求項２記載の非水系二
次電池。 - 【請求項４】 正極活物質の１００重量部に対して、導
電剤の２〜１０重量部が混合されることを特徴とする請
求項１〜３のいずれか１項記載の非水系二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9256187A JPH1186845A (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 非水系二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9256187A JPH1186845A (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 非水系二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1186845A true JPH1186845A (ja) | 1999-03-30 |
Family
ID=17289123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9256187A Withdrawn JPH1186845A (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 非水系二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1186845A (ja) |
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1997
- 1997-09-05 JP JP9256187A patent/JPH1186845A/ja not_active Withdrawn
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