JPH1171468A - 機能性化合物の分散体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 顔料等の機能性化合物の微粒子分散体を提供
する。 【解決手段】 平均粒子径が３ミクロン以下の粒子状の
機能性を有する化合物を、バインダー樹脂の中に、該化
合物の本来の平均粒径である３ミクロン以下に分散させ
る分散体の製造方法であって、分散前の該化合物が見か
け上乾燥状態であれば脱イオン水を加えて含水ペースト
状とし、分散前の該化合物がすでに含水ペースト状であ
ればそのまま使用するが、該化合物の含水ペースト状物
を、水に混合しうる有機溶剤と脱イオン水の混合溶剤中
で、該化合物の中に含まれる不純物イオンの性質に応じ
て選択されたイオン交換機能を有する物質と接触させて
脱不純物イオン処理した後、分散させて分散体を製造す
ることを特徴とする機能性化合物の分散体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は微粒子状機能性化合
物の分散体の製造方法に関し、詳しくは着色機能を有す
る顔料、２色性機能を有する色素類、磁気記録特性を有
する磁性材、紫外線吸収材等の色々な機能を有する化合
物を、その機能が有効に最少量で発揮できる様にするた
めに、本来該化合物が持っている粒子径の分布を忠実に
バインダーの中に分散させた分散体を製造する方法に関
する。微粒子状機能性化合物の分散体は通称サブミクロ
ン分散技術によって得られ、インクジェットのインキ、
フラットディスプレイ用のカラーフィルター用塗料また
はインキ、カラーコピー機用のトナー用の着色剤、偏向
フィルター用の塗布材、エレクトロニクスデバイス製造
用の中間機能性化合物ペースト等のハイテク機器に関連
する分野、などに用いられる。

【０００２】

【従来の技術】機能性化合物の分散法は次の２法に大別
される（ＥＵＲＯＰＥＡＮ ＩＮＫＭＡＫＥＲ、April
27,1994,Vol. 184, No. 4348、第５２〜５３頁）。すな
わち １）微粒化され乾燥された化合物を分散する手法。 ２）微粒化された化合物の含水ペーストを分散する手
法。 １）については従来の一般的手法で、多用される分散機
としては、3 本ロール、ぺブルミル、2 本ロールサンド
ミルなどのメディアを使用した高速分散機、また近年で
はメディアにジルコニウムなどの固くて細かいものを使
用した微粒子化のための分散機がある。これらの機械を
用いて、機能性化合物に親和性のある分散剤や樹脂に機
能性化合物を分散しているのが実状である。この手法で
は操作は比較的簡単であるが、乾燥した化合物の中に
は、該化合物が凝集した粗粒分が共存するため、これを
もとの本来の微粒子群までほぐすのに、いたずらに分散
工程を長く取らざるを得ないかあるいは高価な分散機を
使用して生産速度を犠牲にして分散しているのが実状で
ある。また、該化合物のロットによっては凝集粒子をほ
ぐせないものも存在することも実状である。

【０００３】２）については古くから、１）と比べてど
ちらが経済性が高いか議論されケースによって採用され
てきた手法で、機能性化合物を合成したあと、微粒子化
したあと水洗し水を除去した含水ペースト状のものを混
練機でバインダーとなる樹脂と該化合物と親和性のある
分散剤とを共存させて加熱混練し、場合によってはプラ
ンジャーによる加圧下で混練し水分をはじき出させその
過程でバインダーの中に該化合物を分散させる手法であ
る。 最近の技術水準としてはＵＳＰ５５２９８７１、特
開平４−３９６７１、特開平４−２４２７５２、特開平
６−１３０７２４等に記載されているものがその１例で
ある。この手法は該化合物の含水ペーストを使用するた
め、該化合物の凝集物が共存することは少なく分散は比
較的容易であるが、 水を除去するには長時間を要しかつ
エネルギーも多く消費する欠点がある。また水に親和性
のある機能性化合物では水分の除去に多くの時間を要し
ているのが実状である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、これ
らの従来技術の欠点を克服し、機能性化合物の種類にか
かわらず、効果的に微粒子分散体を得ることにあり、し
かも工業的に有利にその分散を行わせることにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、機能性化
合物を凝集させる因子がなんであるかを化学的につきと
めることを行い、その因子の一つがイオン性の不純物で
あることを見出し、イオン交換能力を有する物質と接触
させイオン交換除去することによって容易にほぐすこと
ができることを見出し、さらに混練機を反応容器と考
え、これに減圧蒸留機を組み合わせ混練しながら減圧蒸
留を行うことによって著しく水との親和性の大きい該化
合物であっても容易に水を除去出来ることを見出した。
本発明は、これらの知見に基づくものである。すなわち
本発明は、平均粒子径３ミクロン以下の粒子状の機能性
を有する化合物を、バインダー樹脂の中に、該化合物の
本来の平均粒径である３ミクロン以下に分散させる分散
体の製造方法であって、分散前の該化合物が見かけ上乾
燥状態であれば脱イオン水を加えて含水ペースト状と
し、分散前の該化合物がすでに含水ペースト状であれば
そのまま使用するが、該化合物の含水ペースト状物を、
水に混合しうる有機溶剤と脱イオン水の混合溶剤中で、
該化合物の中に含まれる不純物イオンの性質に応じて選
択されたイオン交換機能を有する物質と接触させて脱不
純物イオン処理した後、分散させて分散体を製造するこ
とを特徴とする機能性化合物の分散体の製造方法であ
る。脱不純物イオン処理後の分散方法としては、該処理
後の含水ペースト状物を分散しようとするバインダー樹
脂の軟化点温度以上の温度において１気圧以下の減圧下
で、内温調節機能、可変冷却水量調節機能、蒸気凝縮
器、蒸留液体受け器、減圧のための排気機能、2 軸スク
リュウを有する混練機能を備えた混練機で混練しクロー
ズドシステムで水の除去とバインダー樹脂中への分散と
を同時に行う方法、従来の一般的分散手法で水性の分散
液を得る方法、等があげられる。水の除去とバインダ樹
脂中への分散を含めた場合の本発明の工程は例えば図１
のようになる。

【０００６】

【発明の実施の形態】さらに詳しく本発明の実施の形態
を説明する。本発明に使用される粒状の機能性化合物と
しては着色機能、磁性特性、難燃機能、特殊色素機能、
近赤外線吸収、紫外線吸収、等の各種の機能を有する化
合物があげられ、それぞれの機能性毎に記述すると例え
ば次のようなものである。

【０００７】塗料、インキをはじめ、カラーコピー用ト
ナー、カラーフィルターなどに使われる着色機能を持つ
機能性化合物は顔料であり、例えば二酸化チタン、酸化
亜鉛、塩基性硫酸鉛、鉛酸カルシウム、リン酸亜鉛、リ
ン酸アルミニウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸カ
ルシウム、黄鉛、合成黄色酸化鉄、透明べんがら、チタ
ンエロー、ジンクエロー、クロム酸ストロンチウム、べ
んがら、鉛丹、クロムバーミリオン、塩基性クロム酸
鉛、酸化クロム、紺青、群青、コバルトブルー、炭酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、タルク、クレー、シリカ、マ
イカ、黒鉛、鉄黒、カーボンブラック等の無機顔料およ
びこれらの複合顔料、さらにはモノアゾレッド、キナク
リドンレッド、モノアゾレッドＭｎ塩、モノアゾボルド
ーＭｎ塩、モノアゾマルーンＭｎ塩、アンサンスロンレ
ッド、アンスラキノニルレッド、ペリレンマルーン、キ
ナクリドンマゼンタ、ペリレンレッド、ジケトピロロピ
ロール、ベンズイミダゾロンオレンジ、キナクリドンゴ
ールド、モノアゾエロー、シスアゾエロー、磯インドリ
ノンエロー、金属錯塩アゾエロー、キノフタロンエロ
ー、ベンズイミダゾロンエロー、銅フタロシアニングリ
ーン、臭素化フタロシアニングリーン、銅フタロシアニ
ンブルー、インダスレンブルー、ジオキサンバイオレッ
ド、ファストエローグループ、パーマネントエローＨ
Ｒ、アセトアニリド系モノアゾエロー、レーキレッド４
Ｒ、パーマネントカーミンＦＢ、ブリリアントファスト
スカーレッドピラゾロンレッドＢ、ウオッチングレッド
金属塩類、リソールレッドＢａ塩、ブリリアントカーミ
ン６Ｂ、ボルドー１０Ｂ、ローダミン６Ｇレーキ、縮合
系アゾレッド、ナフトールＡＳレッド、などの有機顔料
類、あるいは耐水性を有する蛍光顔料類、などがあげら
れる。また、化粧品等に使用される水にとけにくい色素
類もあげられる。

【０００８】さらには、磁性特性を有する機能性化合物
として、例えば、炭化珪素類、バリウムフェライトなど
のフェライト類、ガンマ酸化鉄類、窒化ホウ素類、など
があげられ、難燃機能を有する機能性化合物としては、
マグネシウム、アルミニウムなどの水酸化物、塩基性硫
酸マグネシウム、ウオストナイト、珪酸カルシウム、な
どがあげられる。さらに他の機能性化合物として、例え
ば、近赤外吸収能を有する色素類、エレクトロクロミッ
ク色素類、フォトクロミック色素類、偏光フィルム用の
二色性色素類、サーモクロミック色素類、およびピエゾ
クロミック色素類などの機能性色素や紫外線等の吸収能
を有する紫外線吸収剤類があげられる。

【０００９】本発明において、機能性化合物を微粒子と
して分散させる分散媒であるバインダー樹脂としては、
例えばポリエステル樹脂塩ビ樹脂、アクリル樹脂、エチ
レン酢酸ビニル樹脂、セルロースアセテートブチレート
樹脂、変性ポリエチレン樹脂、などの樹脂の単独もしく
は複合系、あるいはウレタン樹脂、エポキシ樹脂などの
樹脂あるいはそれらで変性樹脂があげられる。

【００１０】本発明の混練、蒸留工程では含水機能性化
合物ペーストをバインダー樹脂と減圧下で混練して樹脂
のなかに分散せしめ、同時に吐き出される水分を減圧蒸
留するのであるからこれらの樹脂が該工程の温度下で十
分流動する軟化点を有することが好ましい。樹脂単独の
軟化温度が高くても、減圧蒸留可能な溶剤又は可塑剤で
軟化させることができ、水分（水蒸気）とともに蒸留除
去が可能な溶剤類および可塑剤を選択することにより上
記工程を好適に実施することができる。ここで用いる溶
剤もしくは可塑剤は、水と共沸混合物をつくり、工程の
温度を１２０℃以下に出来るようなものであることが好
ましい。使用可能な溶剤としては、例えば、メタノー
ル、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコー
ル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、シクロヘキサノン、メチルセロソルブ、エチル
セロソルブ、テトラハイドロフラン、トルエン、酢酸エ
チル、酢酸ブチルなどがあげられ、これらを樹脂が可塑
化する程度少量加えればよい。ただし、減圧蒸留によっ
ても除去できなくならないように選択すべきことは当然
である。

【００１１】本発明における機能性化合物のイオン交換
機能を有する物質による接触処理（機能性化合物の凝集
をときほぐす脱電解質処理）について説明する。該機能
性化合物は通常、微粒子として使用に供せられており、
本発明者らはほとんどの粒子がその持っている広い表面
積と表面の化学的活性のために水分及び不純物を吸着し
ていることを知った。本発明者らは、該機能性化合物が
もつこれらの不純物が該機能性化合物を凝集させている
原因であろうと推測し、この不純物を除去することによ
って分散を助長することの可能な手段に到達できたので
ある。事実、実施例によって示すように、同じ該機能性
化合物でありながら、その製造されたロットによっては
最大限の分散手法を駆使してもどうしてもある程度以下
の微粒子に分散できないものが存在することを本発明者
らは経験しているが、この微粒子分散不可能なものとそ
うではないものの違いが電解質的不純物に起因している
ことは、これらの不純物を本発明における脱電解質手法
の適用により除去することによって微粒子分散可能とな
ることを見出すことで把握した。この手法とは、乾燥さ
れているかあるいは水で湿潤されている該機能性化合物
を水または含水有機溶剤中でイオン交換特性を有する物
質と接触させればよいのである。このイオン交換特性を
有する物質は除去するかあるいは微粒子として残存して
も支障がなければ除去する必要はない。またこの機能を
有する物質が該機能性化合物に対して湿潤剤あるいは分
散剤として作用するものであればなお好ましい。この手
法に用いられる有機溶剤は前述の有機溶剤の中から適当
に選択すればよい。

【００１２】本発明において用いられるイオン交換特性
を有する物質としては、イオン交換樹脂及びそれ以外の
イオン交換特性を有するものがあげられる。まず、イオ
ン交換樹脂であるが、これらのものは対象とする機能性
化合物に含まれている不純物の性質に応じて強塩基型ア
ニオン交換樹脂、弱塩基型アニオン交換樹脂、あるいは
強酸型カチオン交換樹脂、弱酸型カチオン交換樹脂等か
ら選択使用される。イオン交換樹脂の型式はポーラスタ
イプでもゲルタイプでもよい。またキレートタイプのも
のも使用できる。これらのものは、カチオン交換樹脂で
あればＨタイプに、アニオン交換樹脂であればＯＨタイ
プに活性化して使用すればよい。これらのイオン交換樹
脂は市場に出回っているので適性試験を行いもっとも効
果的なものを選択すればよい。またイオン交換樹脂の形
態は粒状のものも繊維状のものもありそれぞれ使い分け
ればよく、粉末状のものも使用できる。

【００１３】イオン交換樹脂以外のその機能を持ってい
るものは、イオン交換樹脂に類似の化学構造を持ってい
る高分子化合物がある。これらは酸基あるいは塩基の基
を単独もしくは高分子鎖に共存させた両性の高分子電解
質が有効である。これらの高分子化合物はアクリル系、
ポリエステル系、ウレタン系、エポキシ系あるいはその
複合系もしくは変成系が使用できる。これらは合成する
かまたは市販のものから選択すればよい。該当する特性
を有するもので比較的分子量の低い、いわゆる界面活性
剤もこの用に供しうる。とくに両性電解質界面活性剤は
好ましい。両性電解質特性を有するものではいろいろな
等電点を有するアミノ酸も使用出来る。類似の化学構造
を有するタンパク質類も使用できる。

【００１４】イオン交換機能を有する物質と含水ペース
ト状物との接触方法は該物質の機能を損ねない温度範囲
において該物質を充填した塔内に含水ペースト状物を循
環させるか、バッチ式に該物質と含水ペースト状物を攪
拌混合した後に、通常の手法で、口別、遠心分離すれば
よい。これらの中では塔内循環法が好ましい。かくして
脱電解質された該機能性化合物の含水有機溶剤のペース
ト状物を分散せしめようとする樹脂と必要に応じて添加
剤とともに、攪拌機能、減圧蒸留機能、温度調節機能を
備えた反応機に投入し、温度、圧力を加減しながら、脱
水と混練が効率よく行われる条件で混練し好ましくは脱
水を完全にする。塊状の分散されたものが得られること
があるが、これは適当に粉砕すればよい。

【００１５】前述したように、ほとんどの機能性化合物
が微粒子として粉砕されたとき、表面に吸着水を持って
いる。その吸着水を媒体として不純物電解質が存在しこ
れが該機能性化合物の凝集をつかさどっている。しかし
吸着水そのものも不純物であることには違いなく、その
水素結合力によって凝集をつかさどっていると考えられ
る。一般に、水、アルコールなどの極性の大きな化合物
は極性の小さい溶剤中ではそれがたとえ溶解していると
されているときでも分子同士が会合しており、決してば
らばらになっていない。この会合をばらばらにしてやる
ために極性の大きな溶剤が用いられる。

【００１６】該機能性化合物は吸着水をもち、不純物電
解質を狭雑しているとは言っても、それは局所的であ
り、該化合物表面の大部分は非極性とみなされる。そう
でないと自然の中で不安定だからである。従って、本発
明の構成要件である該機能性化合物の凝集を解きほぐす
ための含水有機溶剤下で脱電解質することが大きな効果
をもたらす。極端な場合は、非極性溶剤中でのイオン交
換が特別効果を発揮する。

【００１７】一方、該機能性化合物を分散させようとす
る媒体であるバインダー樹脂は、極性の官能基を含んで
はいるものの全体では非極性と言ってよく、この中へ分
散させるにはあらかじめ、該機能性化合物の凝集を解き
ほぐして行うか、分散工程で、この解きほぐす効果を化
学的に整えてやる必要がある。本発明はこの点に焦点を
あわせて完成したものある。

【００１８】本発明の設備機能については、従来のいわ
ゆる分散システムは液状を保持した状態ではじめから終
わりまで行われる場合は別にして、ほとんどが、オープ
ン状態と局所排気の組み合わせ方式が主流であった。こ
れは分散技術が物理的な混合の概念を中心としたもので
あったからとみることができる。本発明者らはこの点の
考えを変更し、分散技術を化学反応としてとらえ、分散
機を反応容器として考え、無公害・クローズドシステム
を可能にしたものである。

【００１９】

【実施例】 実施例１ 機能性化合物の脱電解質 機能性化合物として市販されている顔料を選択し、イオ
ン交換樹脂による脱電解質効果を調べた。結果は次のと
おりである。フタロシアニングリーン ２ＧＮ（大日精
化工業（株）製）顔料の２つのロットから、各々、１ｇ
をとり、各々にテトラハイドロフラン１００ｇを加え静
かに３０分攪拌しレーザードップラー方式粒度分布測定
器（マイクロトラックＵＰＡタイプ）で粒度分布を測定
した。また、同じ濃度の混合液を作り、これにカチオン
交換樹脂のＷＫ１０（弱酸型）をよく脱イオン水で水洗
し水分を十分取り除いたもの１０ｇを上記の各々の顔料
混合物に加え30分間静かに接触攪拌させた後、７０ミク
ロン程度のさらし布でイオン交換樹脂を取り除き、同様
にして粒度分布を測定した。測定結果を以下に示す。

【００２０】

【表１】

【００２１】参考例１ 実施例１記載の顔料の２つのロットについて下記の条件
で２本ロール混練を行った。 シアニングリン ２ＧＮ １３．２ｋｇ （大日精化工業（株）製） 塩ビ酢酸ビニル樹脂 １９．８ （ユニオンカーバイト製ＶＭＣＣ） Ｎ−アルキルトリメチレンジアミンオレイン 酸塩 ０．２２ （大日本インキ化学工業（株）製アシスター ＢＲ−１００１） メチルエチルケトン ３．３ 上記の混合物を加圧プランジャーつきニーダーで３０分
加圧混練し、ついでその混練物を取り出し、非等速二本
ロールにて、２０分間ロールに巻き付けて混練してはシ
ート状に取り出す操作を繰り返した後、シートをたた
み、ロールスリットを通過させてはたたむ混練法を２０
回繰り返し行い、最後はシート状に取り出し、冷却後不
定形のペレットに粉砕した。これらのプロセスで得られ
た二つのペレットをＶＭＣＣ２０％を溶解しているメチ
ルエチルケトン溶液に顔料分が５％になるように３時間
かけて溶解したものを３ミルのアプリケーターで塗布
し、透明感を調べたが、ロット１の顔料から得られたも
のは優れた透明性が得られたが、ロット２を用いたもの
は不透明フイルムとなった。ロット２の顔料について
は、上記の混練プロセスを繰り返しても透明なものは得
られなかった。

【００２２】従って、透明性になるロット１のグループ
と透明にならないロット２のグループについて次のよう
にして顔料の性質を調べたところつぎのような結果が得
られた。あらかじめ、１規定の塩酸とアンモニア水で所
定のｐＨに調整された１００ｍｌの水溶液に１ｇの顔料
を添加し、攪拌した後のｐＨを測定し、前後のｐＨの差
を調べると次のようになった。

【００２３】

【表２】

【００２４】このデータは分散できない顔料はアルカリ
分を不純物として含んでおり、そのためｐＨ４−５付近
で中和によって中性に引き戻そうと機能していることが
分かる。実施例１の粒度分布のデータと総合すると、こ
の顔料は不純物としてアルカリ分が凝集をつかさどって
いて、カチオン交換によってそれが解きほぐされるもの
と推定される。

【００２５】実施例２ セイカファストレド３８９１（大日精化工業（株）製）
に対して次の処方でイオン交換効果を調べた。 乾燥顔料 １２重量部 イソプロピルアルコール ３７ 脱イオン水 ５１ 上記の配合のものを３０分間よく攪拌した溶液を作成し
た。また同じ配合で、ＯＨ型に活性化された強塩基型ア
ニオン交換樹脂２重量部とＨ型弱酸型カチオン交換樹脂
２重量部を加え、静かに攪拌したものを作った。これを
実施例１記載の分離の手法で分離してイオン交換樹脂を
除去した液を得た。この二つの溶液を実施例１の粒度分
布測定の手法で粒度分布を調べた。その結果を表３に示
す。

【００２６】

【表３】 イオン交換により微粒子へ移行することがわかる。

【００２７】実施例３ シアニンブルー５１８２（大日精化工業（株）製）に対
してつぎの処方でイオン交換効果を調べた。 乾燥顔料 １２重量部 イソプロピルアルコール ３７ 脱イオン水 ５１ 上記の配合のものを３０分間よく攪拌した溶液を作成し
た。また同じ配合で、イオン交換樹脂の代わりに下記の
配合 ジメチルアミノエチルメタクリレート ４０重量部 メタクリル酸 １６ ２ヒドロキシエチルメタクリレート ６ ２−エチルヘキシルメタクリレート ２０ ２−エチルヘキシルアクリレート １０ アクリルアミド ２ メチルメタクリレート ５ ２−メルカプトエタノール ５ アゾビスイソブチロニトリル ０．３ のものを、ポリエチレンの５０ミクロンの厚さのシート
で１ｃｍの厚み、１５ｃｍの幅、３０ｃｍの長さの袋を
作りこれに充填して、６８℃の温水中で６時間袋詰め重
合したシート状の塊状重合物すなわち両性電解質ポリマ
ーを作り、これを３０％の濃度になるように脱イオン水
に溶解させた完全水溶性両性電解質ポリマー溶液を４重
量部添加し、静かに攪拌してイオン変換させたものを作
った。この二つの溶液を実施例１の粒度分布測定の手法
で分布を調べた結果を表４に示す。

【００２８】

【表４】 実施例１〜２と同様にイオン変換により微粒子化が行わ
れる事が分かる。

【００２９】実施例４ 含水ペーストに対するイオン交換効果を調べた。２１％
濃度カーミン６Ｂ含水ペーストを５．７ｇテトラハイド
ロフラン９４．３ｇに添加し静かに30分間攪拌した。同
じ物をもう一つ作り、こちらにはＯＨ型に活性化したア
ニオン交換樹脂ＳＡ−２０Ａをよく水を切ったもの２ｇ
と、よく脱イオン水で洗浄したカチオン交換樹脂ＷＫ−
１０の２ｇを加え静かに30分間攪拌した後、イオン交換
樹脂をガーゼで取り除いた。二つの溶液を実施例１の手
法で粒度分布を調べ、その結果を表５に示した。

【００３０】

【表５】 含水ペーストはもともと凝集は少ないものの、イオン交
換による微粒子化効果はあることが確認された。

【００３１】実施例５ 実施例１におけるロット２と同じロットのフタロシアニ
ングリーン２ＧＮ（C.I. Pigment Green 7) の顔料１０
ｋｇを２００ＬのＳＵＳ容器にいれ、少しずつ１０ｋｇ
のエタノールとテトラハイドロフランの等重量混合物を
添加しながら高速攪拌機で攪拌し、さらに脱イオン水の
添加に切り替えスラリー状になるまで、低速攪拌機でゆ
っくりと攪拌しトータル１００ｋｇになるようにうすめ
た。これを攪拌しながら、内径１５０ｍｍの硬質塩ビの
内容積３Ｌのカラムに２Ｌ程度のイオン交換樹脂ＷＫ−
１０（三菱化学製）を充填したもの（両端は２００メッ
シュのＳＵＳの金網がセットされているもの）の中を２
０Ｌ／ｍｉｎ．程度の流速で３０分間循環させ脱電解質
を行った。これをブロード製のフィルターバッグで遠心
脱水ろ過した。顔料濃度は脱イオン水で４０％になるよ
うに濃度を計りながら調整した。この手法を繰り返し行
い、全部で１５０ｋｇのペーストを得た。これを用い図
２に示した５００Ｌ容量の混練機で混練した。配合は次
の通りである。 上記ペースト １４６．５重量部 塩ビ酢酸ビニル樹脂 ８７．９ （ユニオンカーバイド製 ＶＭＣＣ） Ｎ−アルキルトリメチレンジアミンオレイン 酸塩 ０．９７ （大日本インキ化学工業（株）製アシスター ＢＲ−１００１） メチルエチルケトン １４．６ 混練は常温から20分で９０℃に昇温させ、ついで１０分
間で９５℃に昇温させて行なった。次いで、加熱を継続
しながら徐々に減圧し、水及び溶剤を蒸留除去した。最
終到達温度は 110℃、絶対圧は４００ｍｍＨｇであり、
所用時間は８０分であった。ついで常圧に戻し冷却を行
い、蓋を開け、十分常温近くに冷却してからブロック状
の混練物を取り出した。このものを参考例１の評価手法
に従って試験したところ、ロット１と同等以上の透明な
塗膜が得られた。このことは従来のロール手法では到達
できなかった機能性化合物の微粒子化を本発明の方法に
よれば、ロールを使用しないで達成できることを示して
いる。

【００３２】実施例６ カーミン６Ｂ(C．I. Pigment Red 57:1)の顔料濃度２１
％の含水ペースト２４ｋｇを２００ＬのＳＵＳ容器にい
れ、少しずつ１０ｋｇのエタノールを添加しながら高速
攪拌機で攪拌し、さらに脱イオン水の添加に切り替えス
ラリー状になるまで今度は低速攪拌機でゆっくりと攪拌
し、トータル１００ｋｇになるようにうすめた。これを
攪拌しながら、内径１５０ｍｍの硬質塩ビの内容積３Ｌ
のカラムに２Ｌ程度のイオン交換樹脂ＷＫ−１０（三菱
化学製）を充填したもの（両端は２００メッシュのＳＵ
Ｓの金網がセットされているもの）と同様にＯＨ型に活
性化されたアニオン交換樹脂ＳＡ−２０Ａ（三菱化学
製）を充填したカラムを直列にセットし、このセットの
中を２０Ｌ／ｍｉｎ．程度の流速で３０分間循環させ脱
電解質を行った。これをブロード製のフィルターバッグ
で遠心脱水ろ過した。顔料濃度は脱イオン水でもとの２
１％になるように濃度を計りながら調整した。この手法
を繰り返し行い、全部で２４０ｋｇのペーストを得た。
これを図２に示した５００Ｌ容量の混練機に投入し、軟
化温度１１０℃、重量平均分子量約９０００のポリエス
テル樹脂１２０ｋｇを加え実施例５の手法に準じて混練
した。到達温度は１２０℃、圧力は２５０ｍｍＨｇであ
り、所用時間は９０分であった。実施例５の操作と同様
に操作し、ブロック状の混練物を取り出した。本発明の
工程で得られたものは下記比較例１と対比して性能が向
上し、 工程時間が著しく短縮されていることが分かっ
た。

【００３３】比較例１ 実施例６の脱電解質工程前のペーストを用い、図２の減
圧蒸留の設備を使用しないで混練した。常圧であるため
吐き出される水分は混練機内にたまり、その都度運転を
止め、デカンテーションによってその水を取り出す操作
が付帯した。さらに脱水完了時間は大幅に増加し３１０
分を要した。到達温度は略同じであった。実施例６と本
比較例１で得られた混練物をそれぞれ５％の濃度になる
ようにテトラハイドロフランに溶解し３ミルのアプリケ
ーターでガラス板に塗布し、２つを比較した。その結
果、本発明の実施例６のものが光沢、色の濃度、透明性
において優れており、性能向上、工程短縮がされている
ことが判明した。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、機能性化合物が本来、
持っている粒子径の分布を忠実にバインダーの中に分散
させることができ、従来、分散させることが困難であっ
た化合物を効果的に分散させることができる。本発明は
不純物を除去することによって分散を容易にするもので
あり、従来の主として機械エネルギーに依存した分散手
法に比べて省エネルギーの点でも画期的である。不純物
除去後の分散を減圧蒸留手法により行えばクローズド系
で実施できるという大きな利点があり、技術貢献度は大
きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明における工程を例示した説明図である。

【図２】本発明を実施するための装置例の構成を示す説
明図である。

【符号の説明】

Ａ 駆動部 Ｂ 減速部 Ｃ．Ｆ ロータリージョイント Ｄ 混練室 Ｅ ２軸スクリュウ Ｇ ブースターポンプ Ｈ 制御弁 Ｉ 制御弁 Ｊ 圧力調節弁 Ｋ 上蓋 Ｌ 制御弁 Ｍ 操作弁 Ｎ 制御弁 Ｏ 凝縮器 Ｐ 受け器 Ｑ 操作弁 Ｒ 操作弁 Ｓ 排気ポンプ Ｔ トラップ Ｕ 操作弁 Ｖ 圧力計

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森山 武勇 東京都目黒区五本木３丁目13番22号 (72)発明者 鈴木 成一 神奈川県大和市南林間７丁目16番14号 (72)発明者 滝口 富士雄 東京都江戸川区松江７丁目28番19号

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒子径３ミクロン以下の粒子状の機
   能性を有する化合物を、バインダー樹脂の中に、該化合
   物の本来の平均粒径である３ミクロン以下に分散させる
   分散体の製造方法であって、分散前の該化合物が見かけ
   上乾燥状態であれば脱イオン水を加えて含水ペースト状
   とし、分散前の該化合物がすでに含水ペースト状であれ
   ばそのまま使用するが、該化合物の含水ペースト状物
   を、水に混合しうる有機溶剤と脱イオン水の混合溶剤中
   で、該化合物の中に含まれる不純物イオンの性質に応じ
   て選択されたイオン交換機能を有する物質と接触させて
   脱不純物イオン処理した後、分散させて分散体を製造す
   ることを特徴とする機能性化合物の分散体の製造方法。
2. 【請求項２】 脱不純物イオン処理後の分散が、脱処理
   後の含水ペースト状物を分散しようとするバインダー樹
   脂の軟化点温度以上の温度において１気圧以下の減圧下
   で、内温調節機能、可変冷却水量調節機能、蒸気凝縮
   器、蒸留液体受け器、減圧のための排気機能、２軸スク
   リューを有する混練機能を備えた混練機で該バインダー
   樹脂と混練しクローズドシステムで水の除去とバインダ
   ー樹脂中への分散とを同時に行うものである、請求項１
   の分散体の製造方法。
3. 【請求項３】 脱不純物イオン交換後の分散が、従来の
   一般的分散手法で水性の分散液を得るものである、請求
   項１の分散体の製造方法。
4. 【請求項４】 イオン交換機能を有する物質がイオン交
   換樹脂である、請求項１記載の分散体の製造方法。
5. 【請求項５】 イオン交換機能を有する物質が両性電解
   質ポリマーである、請求項１記載の分散体の製造方法。
6. 【請求項６】 機能性を有する化合物が顔料である、請
   求項１記載の分散体の製造方法。
7. 【請求項７】 バインダー樹脂がポリエステル樹脂であ
   る、請求項１記載の分散体の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項２に記載の内温調節機能、可変冷
   却水量調節機能、蒸気凝縮器、蒸気液体受け器、減圧の
   ための排気機能、及び２軸スクリューを有する混練機能
   を備えた混練機。