DE4025558A1 - Verfahren zur herstellung eines magnetischen aufzeichnungstraegers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines magnetischen aufzeichnungstraegers

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel­ lung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, bestehend aus einem unmagnetischen Schichtträger und mindestens einer darauf gegossenen magnetischen Dispersion, welche feintei­ lige magnetische Pigmente sowie polymere Bindemittel, gege­ benenfalls weitere Zusatzstoffe wie Dispergierhilfsmittel, Netzmittel, Weichmacher, Gleitmittel und Vernetzer und Ver­ netzungsbeschleuniger, welche in organischen Lösungsmitteln gelöst sind, enthält.
Bekanntlich werden an die Eigenschaften der magnetischen Aufzeichnungsträger hohe Anforderungen gestellt, sowohl was die mechanische Stabilität als auch die elektroakusti­ schen Eigenschaften betrifft. Neben vielen anderen Para­ metern ist für ausreichende Tauglichkeit eine hohe Homogeni­ tät der Oberflächenbeschaffenheit der magnetischen Schicht unbedingte Voraussetzung. Zur Erzielung dieser Eigenschaften muß unter anderem eine geeignete Auswahl der polymeren Binde­ mittel, der Dispergatoren sowie der magnetischen Pigmente getroffen werden.
Zur Herstellung der Aufzeichnungsträger werden üblicherweise die feinteiligen magnetischen Pigmente mit den üblichen Zusatzstoffen, wie Dispergierhilfsmittel sowie gegebenen­ falls nichtmagnetischen Füllstoffen und den in organischen Lösungsmitteln gelösten polymeren Bindemitteln in einer Dispergiereinrichtung, beispielsweise einer Topf- oder Rühr­ werkskugelmühle, zu einer Dispersion verarbeitet. Diese Dispersion wird anschließend mit Hilfe üblicher Beschich­ tungsmaschinen auf den Schichtträger aufgebracht.
Bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern können unter anderem folgende Probleme auftreten.
  • A) Inhomogenitäten der Magnetschicht können verursacht werden duch Vorhandensein von unvollständig aufgeteilten Pig­ mentagglomeraten, durch Reagglomeration von ursprünglich monodispers aufgeteilten Pigmentpartikeln oder durch unterschiedlich starke Oberflächenbelegung der Pigment­ teilchen, was außerdem zu einer verminderten Ausricht­ barkeit führt.
Durch intensive Mahlung der magnetischen Dispersion läßt sich der Anteil an primären Pigmentagglomeraten zwar weitgehend abbauen, durch unterschiedlich starke Verhakung beziehungsweise Versinterung der Pigmentagglomerate ist der leichter aufteilbare Pigmentanteil jedoch bereits stark übermahlen, ehe der versinterte Pigmentnadelanteil ausreichend zerkleinert ist.
Bei der Aufzeichnung von Videosignalen macht sich dieser Effekt deutlich bemerkbar, insbesondere bei hochdichter Aufzeichnung mit Grenzwellenlängen von 0,5 bis 1,0 µm. Eine monodisperse magnetische Dispersion ist somit eine unabdingbare Voraussetzung für die zunehmend geforderte Speicherkapazität und die erforderliche Zuverlässigkeit der Laufeigenschaften eines modernen magnetischen Mediums.
  • B) Magnetische Aufzeichnungsträger hoher Speicherdichte erhalten erst dann eine ausreichende Verschleißfestig­ keit, wenn das eingesetzte Bindemittelsystem aus einem dreidimensional verknüpften Netzwerk aufgebaut ist. Häu­ fig wird der Aufbau eines hochmolekularen Bindemittel­ netzwerkes durch Zugabe von isocyanatgruppenhaltigen Verbindungen in die magnetische Dispersion angestrebt. Dabei ist mit einer Reihe von Nebenreaktionen zu rechnen, die in Konkurrenz zu der angestrebten Bindemittelver­ knüpfung stehen.
Dabei läuft die wichtigste Nebenreaktion mit der nieder­ molekularen Isocyanatkomponente mit dem Wasser ab, das über das magnetische Pigment, das polymere Bindemittel oder das Lösungsmittel in die magnetische Dispersion eingeschleppt wird. Im Vergleich zu den übrigen Reak­ tionspartnern des Isocyanates liegt das Wasser im mole­ kularen Überschuß vor, verfügt aufgrund der kleinen Mole­ külgröße über eine hohe Beweglichkeit und hat zudem eine hohe Reaktivität. Bei einem Überschuß von Wasser reagiert die Vernetzungskomponente zu einem Polyharnstoffgerüst ab, ohne das polymere Bindemittel miteinzubeziehen und verbessert dadurch zwar den Elastizitätsmodul der magne­ tisierbaren Schicht, ohne jedoch eine Verringerung der Abriebsneigung oder eine Verbesserung der Lösungsmittel­ festigkeit zu bewirken.
  • C) Im Produktionsbetrieb wird die magnetische Dispersion in einem Maßstab von mehreren Tausend Litern aus den oben genannten Grundstoffen hergestellt, als Stammlösung gelagert, wobei die Mischung der Bestandteile ganz oder teilweise im Disperser gemischt und später feingemahlen und feindispergiert wird. Aus mahltechnischen Gründen wird häufig ein Teil der Bindemittel, Gleitmittel und anderer Zusätze in einem zweiten Arbeitsgang zugegeben und innig vermischt. Häufig wird bei der Vermischung oder bei längeren Standzeiten der magnetischen Dispersion eine Vergröberung der Partikelverteilung beobachtet, die nur durch erneute intensive Dispergierung rückgängig zu machen ist. Bei dieser Reagglomeration ist eine Ver­ änderung der Viskosität zu niedrigeren Werten, eine Ab­ nahme des Mr/Ms-Wertes und häufig eine Sedimentation zu beobachten. Vorzugsweise wird dieser Effekt beobach­ tet, wenn zur Herstellung der magnetischen Dispersion ein Lösemittel verwendet wurde, welches bei der Trock­ nung im Fabrikationsprozeß rückgewonnen wurde. Lösemit­ telrückgewinnung ist aus Umweltschutz- und Wirtschaft­ lichkeitsgründen ein zunehmend übliches Verfahren bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern. Um rechtzeitig reagieren zu können, ist eine Messung beziehungsweise Beobachtung dieser drei eben genannten Größen erforderlich, was jedoch einen erheblichen Auf­ wand darstellt. Mit weniger Aufwand läßt sich der Dis­ persionsgrad mit der in der DE 37 31 804 beschriebenen Vorrichtung kontinuierlich messen.
Zur Behebung dieser Probleme existieren einige Vorschläge. Die unter A) aufgeführte Schwierigkeit wird in der Anmeldung P 39 05 910 der Anmelderin dadurch zu lösen versucht, indem die bei der Feindispergierung der magnetischen Pigmente neu entstehenden freien Oberflächen kontinuierlich mit einem Dispergierhilfsmittel belegt werden.
Die unter B) genannte Schwierigkeit wird beispielsweise dadurch zu beheben versucht, indem das Bindemittel durch chemische Gruppen modifiziert wird, welche von der Wasser­ reaktion unabhängig sind oder indem entsprechende Vernetzer eingesetzt werden, wie in der DE-OS 36 43 458 der Anmel­ derin vorgeschlagen.
Für die unter C) genannten Probleme existiert noch kein befriedigender Lösungsvorschlag, weshalb die Aufgabe be­ stand, ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers und dabei besonders einer stabilen magnetischen Dispersion und gleichzeitig möglichst eine Kontrolle der Stabilität beziehungsweise des stabilen Zu­ stands zu finden.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe gelöst mit einem Verfahren mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Merkmalen. Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen und der Beschreibung hervor.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß
  • a) gefunden wurde, daß niedermolekulare stark polare anor­ ganische oder auch organische Ionen sowie Wasserionen eine negative Wirkung auf die Stabilität der magneti­ schen Dispersion ausüben
  • b) diese negative Wirkung dadurch eliminiert wird, daß die­ se Ionen von geeigneten Ionenaustauschern abgefangen werden, welche vollständig mit Rezepturbestandteilen der Dispersion beladen sind, ausgewählt aus Verbindungen mit polaren Gruppen,
  • c) indem außerdem die Stabilität der magnetischen Dispersion durch Messung des Zeta-Potentials laufend eingestellt und kontrolliert wird.
Durch Untersuchungen wurde festgestellt, daß die in der magnetischen Dispersion befindlichen Rohstoffe teilweise durch niedermolekulare organische oder anorganische Bestand­ teile verunreinigt sind, wobei diese bewegliche oder polare Ionen, vorwiegend Anionen, enthalten. Daher mußte ein Weg gesucht werden, diese Ionen zu binden und damit unschädlich zu machen, was durch das erfindungsgemäße Verfahren in voll­ kommener Weise geschaffen wurde.
Die erfindungsgemäß verwendeten Austauscher, anionische oder kationische Austauscher, sind vollständig, wie weiter unten geschildert mit Rezepturbestandteilen beladen, welche langkettige und weniger polare Ionen enthalten und dadurch dispersionsstabilisierend wirken. Werden nun beispielsweise die in dem organischen Lösungsmittel vorhandenen Verunreini­ gungen über einen solchen Austauscher geschickt, so lagern sie sich an diesem an und verdrängen die rezeptureigenen Bestandteile, welche in Lösung gehen. Das auf diese Weise gereinigte Lösungsmittel kann nun zur Herstellung von magne­ tischen Dispersionen verwendet werden.
Ebenso ist es möglich, die oben erwähnten Zusatzstoffe für die magnetische Dispersion in dem organischen Lösungsmittel zu lösen und wie oben geschildert zu reinigen, worauf sie eingesetzt werden können. Gleiches gilt für die Bindemit­ tellösungen.
Bei Stammlösungsbetrieb können durch Zersetzung niedermole­ kulare Bestandteile entstehen. Diese können beseitigt wer­ den, indem beispielsweise die in den Behältern befindlichen Lösungen über eine Bypass-Leitung ständig über einen ent­ sprechenden Austauscher bestehend aus organischen oder anor­ ganischen Gerüstbausteinen, auf denen die aktiven Gruppen lokalisiert sind geschickt werden, um die genannten Verun­ reinigungen zu entfernen.
Als Austauscher sind, je nach dem ob saure oder alkalische Ionen als Verunreinigungen vorliegen, entsprechend alkali­ sche oder saure anionische Austauscher, welche aus dem Stand der Technik bekannt sind, einsetzbar. Beispielsweise ist ein stark alkalischer Austauscher, wie er in der DE-OS 37 38 256 der Anmelderin beschrieben ist, zur Eliminierung von Ionen mit Säureresten geeignet. Austauscher im niedri­ gen pH-Bereich sind beispielsweise Lewatite, Austauscher auf anorganischr Grundlage sind die Permutite.
Kationische Verunreinigungen können analog mit kationischen Austauschern, die ebenfalls aus dem Stand der Technik be­ kannt sind, entfernt werden.
Beispiele für rezeptureigene Zusatzstoffe mit polaren Grup­ pen, mit welchen ionische Austauscher beladen sein können, sind Polyoxyethylenphosphorsäureester (Gafac), weiterhin 1,4-Dodecylphenylsulfonsäure, Lecithin oder weitere bei­ spielsweise in der DE-AS 22 50 384 und in der Anmeldung P 39 05 910 der Anmelderin beschriebene Dispergatoren. Eben­ so sind auch beispielsweise alkylierte oder arylierte Fett­ säuren geeignet sowie Vernetzungsbeschleuniger wie Fe-ace­ tylacetonat. Weiterhin sind geeignet polymere Bindemittel mit polaren Gruppen, beispielsweise Polyurethane oder Vinyl­ polymere, welche unter anderem in der DE 37 18 957 oder in der EP 01 12 924 beschrieben sind.
Zur Bestimmung beziehungsweise Kontrolle der Stabilität einer Dispersion ist das Zeta-Potential geeignet. In der Publikation "Progress in Organic Coatings, 2 (1973/74), Seite 81 bis 91, ist die Bestimmung des Zeta-Potentials in nichtwässrigen Medien als Stabilitätskriterium beschrie­ ben. Inzwischen existieren kommerzielle Geräte zur Messung des Zeta-Potentials auch bei sehr kleinen Teilchen wie bei­ spielsweise der Malvern-Zetasizer II, mit dem es möglich ist, eine magnetische Dispersion in organischer Phase zu messen. Wegen weiterer Einzelheiten sei auf die genannten Publikationen beziehungsweise Druckschriften der Firma Mal­ vern verwiesen.
Bevor an Beispielen die Erfindung näher erläutert wird, werden nachfolgend die zur Herstellung der magnetischen Dispersion geeigneten Zusätze im einzelnen beschrieben.
Als Lösemittel können alle zur Lösung der ausgewählten Bin­ demittel tauglichen Flüssigkeiten verwendet werden. Bei­ spiele sind Tetrahydrofuran, Dioxan, Cyclohexanon, Methyl- Ethyl-Keton, Toluol, Methyl-Isobutylketon und andere, ge­ gebenenfalls auch in Kombination miteinander.
Die Auswahl der eingesetzten Dispergierhilfsmittel bezie­ hungsweise dispersionsstabilisierenden Substanzen erfolgt aus der Vielzahl bekannter oberflächenaktiver Verbindungen, wie zum Beispiel Lecithin, Cephalin, Fettsäureamine oder -diamine, Fettsäureamide oder -diamide, Fettsäuren bezie­ hungsweise deren Ammoniumsalze, ethoxylierte Fettsäurederi­ vate, aliphatische oder aromatische gegebenenfalls ethoxy­ lierte Phosphorsäureester, Sulfobernsteinsäureester, Sorbi­ tan-Ester, aliphatische oder aromatische Sulfonsäuren oder Sulfonate, Fettalkoholsulfate und andere mehr.
Als magnetisches Pigment werden bevorzugt nadelförmige Teil­ chen aus Eisen oder einer Eisenlegierung wie Eisencobalt oder Eisennickel mit einer durchschnittlichen Teilchenlänge von 0,1-1,0 µm und einem Verhältnis der Längs- zu Quer­ achse von etwa 1 : 10 eingesetzt.
Als Bindemittel für die Dispersion des magnetischen Pig­ mentes können die für die Herstellung von Magnetschichten üblichen Bindemittel eingesetzt werden wie Copolymere aus Vinylchlorid, Vinylacetat und Vinylalkohol, Copolymere aus Vinylidenchlorid und Acrylnitril, Polyvinylacetale wie Po­ lyvinylformale, Polyester/Polyurethane, Polyurethan- oder Polyetherelastomere, Phenoxy- oder Epoxyharze, ebenso wie deren Mischungen. Diese Bindemittel können, wie bereits angeführt, polare Gruppen haben.
Das magnetische Pulver wird in einer geeigneten Menge Löse­ mittel, einer geeigneten Menge eines Dispergierhilfsmittels und einer Bindemittelmischung intensiv vermischt und einer Vordispergierung unterzogen, was zum Beispiel an einem Dis­ solver, einem Kneter, einer Kolloidmühle, einer Kugelmühle oder anderen hochscherenden Aggregaten durchgeführt werden kann.
Die zweite Stufe der Dispergierung erfolgt nun beispiels­ weise in einer Perlmühle, deren Mahlintensität durch Varia­ tion der Mahlkörpergröße und -füllung, die Drehzahl und Lackdurchsatz gesteuert werden kann.
Um eine möglichst enge Pigmentverteilungsbreite zu erhalten wird vorzugsweise die magnetische Dispersion in mehreren Passagen von einem ersten Vorratsgefäß über eine oder meh­ rere beispielhaft genannte Perlmühlen in ein zweites Vor­ ratsgefäß gefahren.
Nach Abschluß dieser Feindispergierstufe werden gegebenen­ falls die restlichen Bindemittelanteile oder Additive der magnetischen Dispersion zugemischt.
Die anschließende Beschichtung des unmagnetischen Schicht­ trägers mit der Magnetdispersion erfolgt entsprechend dem Stand der Technik zum Beispiel mittels Reverse-Roll-Coater, Rasterdruck- oder Extrudergießer.
Als Schichtträger können Folien aus Polyester, wie Poly­ ethylenterephthalat, Polyolefine, wie Polypropylen, Cellu­ losederivate wie Triacetat, Polycarbonate oder starre Schichtträger aus nichtmagnetischen Metallen wie Aluminium, oder keramische Materialien eingesetzt werden. Die weitere Bearbeitung der beschichteten Materialien, wie die Ober­ flächenglättung durch Kalandern, Schneiden und Konfektio­ nieren, erfolgt in bekannter Weise.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungs­ trägers liegt folgende Rezeptur zugrunde:
Rezeptur A
737 Teile nadelförmiges CrO2 mit 39,8 kA/m Koerzitivkraft wurden zusammen mit 25 Teilen Vinylidenchlorid/Acrylnitril- Mischpolymerisat, 23 Teilen Lecithin, 580 Teilen Tetrahydro­ furan und 209 Teilen Cyclohexanon als Lösungsmittel disper­ giert und zu einer Bindemittellösung, bestehend aus 27 Tei­ len Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Mischpolymerisat, 106 Tei­ len Polyesterurethan in 534 Teilen Tetrahydrofuran und 200 Teilen Cyclohexanon zugegeben. Die so hergestellte Disper­ sionscharge wurde in einem Gefäß 6 Stunden mit einem Turbo­ mixer vordispergiert, in ein Zwischengefäß gepumpt und aus diesem kontinuierlich durch eine Reihe von sieben aufeinan­ derfolgenden Rührwerkskugelmühlen zur Feindispergierung gepumpt, welche jeweils 125 l Volumen hatten und mit Kera­ mik-Mahlkörpern von 1 bis 1,5 mm Durchmesser zu 80% ge­ füllt waren. Die Verweilzeit in jeder Mühle betrug 25 Mi­ nuten. Danach wurde die feindispergierte Dispersion durch ein Filter mit 1 µm Probenweite gepreßt, mit 4 Teilen Fett­ säure, 9 Teilen Butylstearat und 15 Teilen einer 75%igen Lösung in Ethylacetat eines Diisocyanat-Vernetzers (Desmo­ dur L der Bayer AG) mit 0,2 Teilen Eisenacetylacetonat ge­ mischt und in einem Extrudergießer auf eine 8 µm PET-Folie mit einer Trockenschichtdicke von 3 µm vergossen, im Magnet­ feld ausgerichtet, getrocknet und kalandriert.
Beispiel 1
Die magnetische Dispersion wurde wie oben geschildert her­ gestellt, dabei wurden die beiden Lösungsmittel Tetrahydro­ furan und Cyclohexanon mehrfach über einen anionischen Aus­ tauscher, welcher ein Styroldivinylbenzolharz mit Trimethyl­ ammoniumgruppen besitzt, geschickt. Dieser Austauscher war völlig mit Reinlecithin belegt.
Beispiel 2
Verfahren wurde wie in Beispiel 1; diesmal wurde jedoch ein Styrolvinylbenzolharz mit sauren Gruppen verwendet, der mit Reinlecithin belegt war.
Beispiel 3
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde zusätz­ lich die oben genannte Bindemittellösung über den im Bei­ spiel 1 genannten Ionenaustauscher vor Vereinigung der bei­ den Teile viermal durchgepumpt.
Beispiel 4
In der Rezeptur A wurden die 23 Teile Lecithin durch 15 Teile technisch gewonnener 1.4-Dodecylvinylsulfonsäure er­ setzt, sonst wurde wie im Beispiel 1 verfahren.
Beispiel 5
Verfahren wurde wie in Beispiel 4 beschrieben, jedoch war vorher die technisch gewonnene 1.4-Dodecylvinylsulfonsäure vorher gereinigt worden wie in der Anmeldung DE-OS 37 38 286 beschrieben. Zusätzlich wurden die Lösungsmittel des ersten und zweiten Teils über einen Ionenaustauscher des in Bei­ spiel 1 genannten Typs geschickt, welcher vollständig mit der gereinigten Sulfonsäure beladen war.
Beispiel 6
In der Rezeptur A wurde das Vinylidenchlorid/Acrylnitrit- Mischpolymerisat durch gleiche Teile eines Vinylchlorid­ harzes mit 2 Gew.% SO3-Gruppen ersetzt, ansonsten wurde wie in Beispiel 3 verfahren.
Beispiel 7
Das Polyesterurethan der Rezeptur A wurde durch ein Polyure­ than mit SO3-Gruppen und einem Molekulargewicht von 25 000 ersetzt, sonst wurde wie in Beispiel 3 verfahren.
Rezeptur B
Eine Metallpulverrezeptur wurde zusammengestellt bestehend aus 686 Teilen nadelförmiges Metallpulver (Fe/Ni-Legierung mit einer Koerzitivkraft von 120 kA/m und einem BET-Wert von 48 m2/g) wurden zusammen mit 30 Teilen Polyesterurethan, 8 Teilen Nitrocellulose, die vorher in 100 Teilen Tetra­ hydrofuran gelöst waren, 13 Teilen Myristinsäure sowie 15 Teilen Polyiminpolyester als Dispergierhilfsmittel, 29 Teilen Al2O3 in 700 Teilen THF und 533 Teilen Toluol dispergiert. Diese Dispersion wurde zu einer Bindemittellösung, bestehend aus 106 Teilen Polyesterurethan in 700 Teilen Tetrahydro­ furan und 487 Teilen Toluol zugegeben. Die weitere Behand­ lung war wie bei der Rezeptur A geschildert.
Beispiel 8
Die Lösungsmittelkondensate Tetrahydrofuran und Toluol für die Rezeptur B wurden über einen anionischen Austauscher des in Beispiel 2 genannten Typs geschickt, welcher voll­ ständig mit Myristinsäure beladen war.
Beispiel 9
Es wurde wie in Beispiel 8 verfahren, zusätzlich wurde die Bindemittellösung der Rezeptur B über den anionischen Aus­ tauscher aus Beispiel 8 geschickt.
Beispiel 10
Die Rezeptur B wurde insofern abgeändert, als die Myristin­ säure und der Polyiminpolyester ersetzt wurden durch 37 Teile N-Talgfett-Trimethylendiaminoleat (Duomen TDO), gelöst in 1500 Teilen Toluol. Die in Beispiel 5 genannten Lösungs­ mittel wurden über einen sauren Ionenaustauscher geschickt, welcher mit dem genannten Duomen vollständig beladen war.
Beispiel 11
Es wurde wie in Beispiel 10 verfahren, jedoch wurde zusätz­ lich die Bindemittellösung über den in Beispiel 10 genann­ ten ionischen Austauscher geschickt.
Bei allen genannten Beispielen wurde die Stabilität der magnetischen Dispersion durch Messung des Zeta-Potentials kontrolliert, wobei die Reinigung der genannten Zusätze durch den Ionenaustauscher solange durchgeführt wurde, so­ lange sich der Wert des Zeta-Potentials noch änderte.
Vergleichsbeispiel 1
Die Rezeptur A wurde hergestellt, jedoch wurden die Löse­ mittelkondensate Tetrahydrofuran und Cyclohexanon nicht wie in den Beispielen 1 bis 7 beschrieben gereinigt, auch wurden die Bindemittellösungen des zweiten Teils nicht wie in den Beispielen 3, 9 und 11 beschrieben, behandelt.
Vergleichsbeispiel 2
Die Rezeptur B wie oben angegeben wurde hergestellt, jedoch fand keine Reinigung der Lösemittelkondensate beziehungsweise der Bindemittellösungen oder der verwendeten Dispergatoren statt.
Als Resultat der Versuchsbeispiele sowie der Vergleichs­ beispiele wurde festgestellt, daß die magnetische Disper­ sion gemäß den Beispielen 1 bis 11 eine völlig ausreichende Stabilität hatte, auch beim längeren Umpumpen beziehungs­ weise Stehenlassen. Die damit hergestellten magnetischen Aufzeichnungsträger hatten hervorragende elektroakustische und mechanische Eigenschaften.
Dagegen waren die nach den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellten magnetischen Dispersionen instabil, erkenn­ bar an Absinken der Viskosität sowie an vermehrter Agglo­ meration. Die damit hergestellten magnetischen Aufzeich­ nungsträger hatten eine rauhe Oberfläche und besaßen einen zu niedrigen Br/Bs-Wert, die farbmetrischen Kennzahlen der Dispersion zeigten mit fortschreitender Mahldauer einen unregelmäßigen Verlauf.
Dabei wurden gemessen
  • - der BR/BS-Wert,
  • - die Viskosität,
  • - die Rauhigkeit,
  • - der Oberflächenglanz,
  • - der Dispergiergrad mittels farbmetrischer Kennzahlen.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich­ nungsträgers, bestehend aus einem unmagnetischen Schicht­ träger und mindestens einer darauf gegossenen magneti­ schen Dispersion, welche feinteilige magnetische Pig­ mente sowie polymere Bindemittel, gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe wie Dispergierhilfsmittel, Netzmittel, Weich­ macher, Gleitmittel, Vernetzer und Vernetzungsbeschleu­ niger, welche in organischen Lösungsmitteln gelöst sind, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Herstellung der magnetischen Dispersion benötigten Lösungsmittel und/oder Zusatzstoffe und/oder Bindemittel vorwiegend vor der Zugabe zur Dispersion über mindestens einen Ionenaustauscher geschickt werden, welcher mit minde­ stens einem Bestandteil der magnetischen Dispersion voll­ ständig beladen ist und wobei der Bestandteil polare Gruppen enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenaustauscher ein anionischer saurer oder basi­ scher Austauscher ist.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Stabilität der magnetischen Disper­ sion laufend durch Messung ihres Zeta-Potentials im or­ ganischen Lösungsmittel kontrolliert wird.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19731184A1 (de) * 1997-07-10 1999-01-14 Atotech Deutschland Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur analytischen Überwachung eines Bades zur galvanotechnischen Behandlung von Substratoberflächen
EP0899288A2 (de) * 1997-08-29 1999-03-03 Taisei Chemical Industries Ltd Verfahren zur Herstellung einer dispergierten funktionellen Verbindung
EP1466948A1 (de) * 2003-04-10 2004-10-13 Taisei Chemical Industries Ltd Herstellungsverfahren von einem Farbstoff mit ausgezeichneter Farbentwicklung

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19731184A1 (de) * 1997-07-10 1999-01-14 Atotech Deutschland Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur analytischen Überwachung eines Bades zur galvanotechnischen Behandlung von Substratoberflächen
DE19731184C2 (de) * 1997-07-10 1999-10-07 Atotech Deutschland Gmbh Vorrichtung zur analytischen Überwachung eines Bades zur galvanotechnischen Behandlung von Substratoberflächen
EP0899288A2 (de) * 1997-08-29 1999-03-03 Taisei Chemical Industries Ltd Verfahren zur Herstellung einer dispergierten funktionellen Verbindung
EP0899288A3 (de) * 1997-08-29 2001-03-28 Taisei Chemical Industries Ltd Verfahren zur Herstellung einer dispergierten funktionellen Verbindung
EP1466948A1 (de) * 2003-04-10 2004-10-13 Taisei Chemical Industries Ltd Herstellungsverfahren von einem Farbstoff mit ausgezeichneter Farbentwicklung
US7361700B2 (en) 2003-04-10 2008-04-22 Taisei Chemical Industries, Ltd. Method for producing colorant excellent in color development

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