JP3711135B1 - 微粒子状機能性化合物の固形分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂中に、機能性化合物を分散した固形分散体を製造する方法において、粉末状の機能性化合物を、脱イオン水と、脱イオンを徐々に投与しながら混錬し、得られた混錬物に樹脂と必要に応じて添加剤とを加え、次いで、これら混合物を、必要に応じて容器を密閉して圧力鍋化し、樹脂が脱イオン水の沸点以下で軟化する雰囲気とした容器内で、加熱、混練することにより、機能性化合物を軟化した樹脂中へ分散させ、更に、得られた混錬分散物を、常圧若しくは減圧下で、加熱しながら混錬して水分を留去する。
【選択図】なし
Description
加熱と冷却が可能な混練シャフト及び容器外套、並びに混練物を微圧で容器に押し込むプランジャーを具備した混錬機を使用して、
(1)当該混錬機に、微粒子状機能性化合物、固形樹脂、該樹脂を溶解する有機溶剤、及び必要に応じて添加剤を投入し、次いで投入した混合物を、混練シャフト及び容器外套の加熱により有機溶剤を飛散させながら、全体がピッチ状の高粘性塊となるまで混練する工程;
(2)得られた高粘性塊を粗く砕き10乃至30kgの少量に小分けし、次いで小分けした破砕物を、二本ロール間を通してシート状とし、シート状となったものを畳んで再度該ロール間を通すロール混練を、30乃至100回繰り返し行なう工程;及び
(3)得られたロール混錬物を、ペレタイザー若しくは粉砕機で粉砕して製品とする工程を含むものが一般的であった。
本発明の製造方法では、最初に、粉末状の機能性化合物を、脱イオン水と混錬する。
機能性化合物を混錬する際、有機溶剤を含まない脱イオン水のみを投入することで、機能性化合物の各粒子間に極めて多くの分子が浸透して、不純物電解質を核とする機能性化合物の凝集塊を破壊することができる。また、機能性化合物の中に存在する不純物電解質を脱イオン水中に溶出させることができ、後の加熱時に水分子に担持させて不純物電解質を系外に排除することができる。
モノアゾレッド、キナクリドンレッド、モノアゾレッドMn塩、モノアゾボルドーMn塩、モノアゾマルーンMn塩、アンサンスロンレッド、アンスラキノニルレッド、ペリレンマルーン、キナクリドンマゼンタ、ペリレンレッド、ジケトピロロピロール、ベンズイミダゾロンオレンジ、キナクリドンゴールド、モノアゾエロー、シスアゾエロー、磯インドリノンエロー、金属錯塩アゾエロー、キノフタロンエロー、ベンズイミダゾロンエロー、銅フタロシアニングリーン、臭素化フタロシアニングリーン、銅フタロシアニンブルー、インダスレンブルー、ジオキサンバイオレッド、ファストエローグループ、パーマネントエローHR、アセトアニリド系モノアゾエロー、レーキレッド4R、パーマネントカーミンFB、ブリリアントファストスカーレッドピラゾロンレッドB、ウオッチングレッド金属塩類、リソールレッドBa塩、ブリリアントカーミン6B、ボルドー10B、ローダミン6Gレーキ、縮合系アゾレッド、及びナフトールASレッドからなる群から選択される一種を単独で含む有機顔料若しくは色素又はこれらを二種以上含む複合有機顔料若しくは色素を挙げることができる。
勿論、本発明においては、インキ、化粧品等に使用される難水性の顔料若しくは色素を用いることもできる。また、無機顔料若しくは色素と有機顔料若しくは色素とを組合せた複合顔料若しくは色素を用いてもよい。
エレクトロクロミック色素としては、例えば酸化タングステン、ビオロゲン系色素等が挙げることができ、フォトクロミック色素としては、例えばフルキド誘導体系色素、インドリルフルキド誘導体系色素等を挙げることができ、ピエゾクロミック色素としては、例えばアクリジン誘導体系色素等を挙げることができる。また偏光フィルム用の二色性色素としては、例えばベンジジン誘導体系色素、スチルベン誘導体系色素又はジアニジン誘導体系色素等を挙げることができる。
電気伝導度が5μS/cmを超えるものでは、脱イオン水中に不純電解質が混在していることがあり、凝集塊を分解する或いは当該凝集塊の核となる不純物電解質を排除する効果を充分に発揮できない事がある。
本発明においては、次に、上記(1)の工程で得られた脱イオン及び機能性化合物の混錬物に、樹脂と必要に応じて添加剤とを加え、これらの混合物(以下、単に「混合物」ということがある。)を、樹脂が脱イオン水の沸点以下で軟化する条件下、加熱、混練することにより、機能性化合物を軟化した樹脂中へ分散させる。
具体的には、例えば、100℃未満の温度で軟化する樹脂を用いる場合には、常圧下(水の沸点は100℃)で加熱すればよく、他方、100℃を超える温度で軟化する樹脂を用いる場合には、雰囲気を加圧して、当該雰囲気での脱イオン水の沸点を、用いる樹脂が軟化する温度より高くすればよい。
本発明においては、最後に、上記(2)工程で得られた混錬分散物を、常圧若しくは減圧下で、更に加熱しながら混錬することにより水分を留去する。
(1)第一工程
混錬機は、図1に示す構成からなり、2本のシャフトに2段の変形シグマ型混錬羽根(互いに内向き回転(正回転)と互いに外向きに回転(逆回転)に回転可能な一組の混錬羽根)が取り付けられたものを用い、フロント羽根を毎分30回転、バックの羽根を毎分24回転で正回転させて混錬に供した。
C.I. Pigment Orange 13 1200g
(大日精化工業製 ピラゾロンオレンジ 朱赤900)
脱イオン水(電気伝導度1μS/cm) 200g
第一工程で得られた混錬物に、下記の固形樹脂を投入した。
ポリアミド樹脂トーマイド394N 800g
(軟化点105-115℃、富士化成工業製)
実施例1と同じ混錬機を、図1記載の蓋を取り外して使用し、プランジャーを途中で使用する従来の標準工程に従ってチップを作製した。
C.I. Pigment Orange 13 1200g
(大日精化工業製ピラゾロンオレンジ 朱赤900)
ポリアミド樹脂トーマイド394N 800g
(軟化点105-115℃、富士化成工業製)
イソプロピルアルコール 168g
アセトン 248g
実施例1で得られたチップ(1)並びに比較例1で得られた比較チップ(1)を用いて、下記要領で評価用溶液及び評価用塗り板を作製し、各チップについて性能評価を行った。
まず、下記の配合でシンナーAを作製した。
トルエン 50 重量部
イソプロピルアルコール(IPA) 40 重量部
ブチルセロソルブ 10 重量部
シンナーA 31.5 重量部
ポリアミド樹脂トーマイド394N 12.7 重量部
(軟化点105-115℃、富士化成工業製)
チップ(1) 5.80 重量部
比較チップ(1) 5.80 重量部
厚さ50ミクロン、100mm×150mmサイズのPETフィルムをシリコンゴムシート上に載せ、No.10のバーコーターを用い、評価液(1)と比較液(1)をPETフィルムに二本引きし、塗装膜がタックフリーとなったところで40℃の乾燥機で30分乾燥させて作製した。
それぞれ評価液(1)及び比較液(1)を用いて行なった実施例1及び比較例1のチップについての評価方法及び評価結果は、以下に示す表2の通りである。
実施例1(本発明) 比較例1
性能評価項目 評価法 評価液(1) 比較液(1)
透明性 塗り板を投光器に透かして
肉眼判定(対比較液(1) 標準より透明 ヘイズなし透明
との比較試験) 基準
分散性 JIS K5400の
粒ゲージB法で評価し、 10μ以下 10μ以下
による粒度表示
光沢 光沢度計による60-60度 80.2 73.5
反射率
視感光沢 塗り板の肉眼判定 標準より光沢感大 基準
色調 塗り板の肉眼判定
対比較液(1)との比較 同等 基準
隠蔽性 同上 同等 基準
(1)第一工程
実施例1と同じ混錬機を用い、当該混錬機(混錬部総容積:3L)に、下記の顔料と脱イオン水とを仕込んだ。
C.I. Pigment Red 146 1000g
(クラリアント・ジャパン製 カーミンFBB02)
脱イオン水(電気伝導度1μS/cm) 200g
第一工程で得られた混錬物に、下記の固形樹脂を投入し、実施例1に準じて加熱下で混錬した。
ブチラール樹脂エスレックBL-1 1000g
(重量平均分子量6.6万、積水化学工業製)
実施例1と同じ混錬機を、図1記載の蓋を取り外して使用し、プランジャーを途中で使用する従来の標準工程に従ってチップを作製した。
C.I. Pigment Red 146 1000g
(クラリアント・ジャパン製 カーミンFBB02)
メチルイソブチルケトン 100g
酢酸エチル 200g
ブチラール樹脂エスレックBL-1 1000g
(重量平均分子量6.6万、積水化学工業製)
実施例2で得られたチップ(2)並びに比較例2で得られた比較チップ(2)を用いて、下記要領で評価用溶液及び評価用塗り板を作製し、各チップについて性能評価を行った。
実施例1に記載するようにシンナーAを作製し、150mlのガラス瓶に下記の配合でシンナーA及び所定の樹脂を投入した。
シンナーA 36.50 重量部
樹脂エスレックBL-1 6.75 重量部
チップ(2) 7.0 重量部
比較チップ(2) 7.0 重量部
実施例1に記載の方法に同様に、
厚さ50ミクロン、100mm×150mmサイズのPETフィルムをシリコンゴムシート上に載せ、No.10のバーコーターを用い、比較液(2)と比較液(2)を、PETフィルムに二本引きし、塗装膜がタックフリーとなったところで40℃の乾燥機で30分乾燥させて作製した。
それぞれ評価液(2)及び比較液(2)を用いて行なった実施例2及び比較例2のチップについての評価の方法及び評価結果は、以下に示す表4の通りである。
実施例2(本発明) 比較例2
性能評価項目 評価法 評価液(2) 比較液(2)
透明性 塗り板を投光器に透かして
肉眼判定(対比較液(2) 比較例2より透明 ヘイズなし透明
との比較試験) 基準
分散性 評価液をJIS K5400の
粒ゲージB法で評価し、 10μ以下 25μ
による粒度表示
光沢 光沢度計による60-60度 91.3 87.1
反射率
視感光沢 塗り板の肉眼判定 比較例2より光沢感大 基準
色調 塗り板の肉眼判定
対比較液(2)比較 同等 基準
隠蔽性 同上 同等 基準
(1)第一工程
実施例1と同じ混錬機を用い、当該混錬機(混錬部総容積:3L)に、下記の顔料と脱イオン水とを仕込んだ。
C.I. Pigment Red 146(クラリアント・ジャパン製 カーミンFBB02) 800g
脱イオン水(電気伝導度1μS/cm) 200g
第一工程で得られた混錬物に、下記の固形樹脂及び可塑剤を投入した。
塩化酢酸ビニル樹脂ビニライトVMCC 1160g
(数平均分子量1.9万、Tg:72℃、UNION CARBIDE製)
エポキシ系可塑剤、アデカサイザーO-130P 40g
(旭電化工業製)
実施例3において、第二工程を開放系で行ない、メチルイソブチルケトンを樹脂量の5重量%の58gを加える他は、実施例1と同様に第一工程及び第二工程を実施したが、第二工程の終期で水分が欠如すると裸の顔料が飛び散り工程をとめざるをえなかった。従って軟化点の高い樹脂の場合は実施例3の方法でなければ固形分散体が得られない事が分かった。
実施例1と同じ混錬機を、図1記載の蓋の部分を取り外して使用し、プランジャーを途中で使用する従来の標準工程に従ってチップを作製した。
C.I. Pigment Red 146 800g
(クラリアント・ジャパン製 カーミンFBB02)
エポキシ系可塑剤 40g
(アデカサイザー O-130P旭電化工業製)
メチルイソブチルケトン 32g
メチルエチルケトン 96g
メチルシクロヘキサン 80g
塩化酢酸ビニル樹脂ビニライトVMCC 1160g
(数平均分子量1.9万、Tg:72℃、UNION CARBIDE製)
実施例3で得られたチップ(3)並びに比較例4で得られた比較チップ(3)を用いて、下記要領で評価用溶液及び評価用塗り板を作製し、各チップについて性能評価を行った。
まず、下記の配合を1時間常温で攪拌溶解しワニス液Bを作製した。
塩化酢酸ビニル樹脂VMCC 12 重量部
(数平均分子量1.9万、Tg:72℃、UNION CARBIDE製)
メチルエチルケトン 30 重量部
酢酸エチル 25 重量部
トルエン 5 重量部
アセトン 8 重量部
ワニス液B 40 重量部
チップ(3)又は比較チップ(3) 10 重量部
実施例1に記載の方法に同様に、
厚さ50ミクロン、100mm×150mmサイズのPETフィルムをシリコンゴムシート上に載せ、No.10のバーコーターを用い、標準液(3)と比較液(3)、並びに比較評価液(3)と比較液(3)の組合せで、PETフィルムに二本引きし、塗装膜がタックフリーとなったところで40℃の乾燥機で30分乾燥させて作製した。
それぞれ評価液(3)及び比較液(3)を用いて行なった実施例3並びに比較例4のチップについての評価の方法及び評価結果は、以下に示す表6の通りである。
実施例3(本発明) 比較例4
性能評価項目 評価法 評価液(3) 比較液(3)
透明性 塗り板を投光器に透かして
肉眼判定(対標準液(3) 標準より透明 ヘイズなし透明
との比較試験) 基準
分散性 評価液をJIS K5400の
粒ゲージB法で評価し、 10μ以下 25μ
による粒度表示
光沢 光沢度計による60-60度 107.9 102.1
反射率
視感光沢 塗り板の肉眼判定 標準より光沢感大 基準
色調 塗り板の肉眼判定
対比較液(2)比較 同等 基準
隠蔽性 同上 同等 基準
2 脱イオン水投入手段
3 混錬手段(2軸混錬羽根)
4 駆動機
5 受機
6 捕集除去手段(コンデンサー)
7 容器開閉手段(仕切り弁)
8 安全弁
9 圧力計
10 温度計
11 スパイグラス
12 ボルト
Claims (9)
- 樹脂中に、微粒子状の機能性化合物を分散した固形分散体を製造する方法であって、
(1)該機能性化合物を、脱イオン水と、該脱イオンを徐々に投与しながら混錬し、
(2)得られた混錬物に樹脂と必要に応じて添加剤とを加え、これら混合物を、該樹脂が該脱イオン水の沸点以下で軟化する条件下で、加熱しながら混練することにより、該機能性化合物を軟化した該樹脂中へ分散させ、
(3)得られた混錬分散物を、更に常圧若しくは減圧下で加熱しながら混錬して、該混錬分散物中の水分を留去することを特徴とする、上記固形分散体の製造方法。 - 前記(1)の工程において、前記脱イオン水の初期投与量を、前記機能性化合物の100重量部に対して30重量部未満とし、該初期投与後の該脱イオン水の投与を、段階的若しくは連続的に、該機能性化合物の100重量部に対し毎分10重量部未満の速度で行なう、請求項1に記載の固形分散体の製造方法。
- 前記初期投与後の前記脱イオン水の投与速度を、段階的若しくは連続的に速くする、請求項2に記載の固形分散体の製造方法。
- 前記脱イオン水の総投与量が、該脱イオン水が染み出すことなく前記混錬物に保持される最大量(最大脱イオン水保持量)の±20%の量に達した時点で、前記混錬物に、前記樹脂を添加する、請求項1〜3の何れか一項に記載の固形分散体の製造方法。
- 前記(2)の工程において、前記樹脂及び必要に応じて添加剤が加えられた混合物を、容器を密閉した状態で加熱して、該容器内を前記脱イオン水の水蒸気による加圧雰囲気とし、該混合物を該水蒸気による加圧雰囲気中で加熱しながら混練する、請求項1〜4の何れか一項に記載の固形分散体の製造方法。
- 前記(2)の工程において、前記樹脂及び必要に応じて添加剤が加えられた混合物を、最初、常圧下で加熱しながら混練し、次いで容器を密閉して加熱を継続することにより前記脱イオンの水蒸気による加圧雰囲気とし、該混合物を該加圧雰囲気中で加熱しながら混練する、請求項1〜5の何れか一項に記載の固形分散体の製造方法。
- 前記脱イオン水の水蒸気による加圧雰囲気での加熱を、雰囲気温度が100℃以下の時点で開始する、請求項6に記載の固形分散体の製造方法。
- 前記(3)の工程において、得られた混錬分散物を、更に常圧下で加熱しながら混錬して、該混錬分散物中の水分を留去する、請求項1〜7の何れか一項に記載の固形分散体の製造方法。
- 請求項1〜8の製造方法によって得られる、有機溶剤を全く含まずに樹脂中(シリコーンゴムを除く)に微粒子状機能性化合物が分散されていることを特徴とする、固形分散体。
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