JPH11506570A - テープキャストされた炭化ケイ素ダミーウェーハー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 この発明は炭化ケイ素スリップをテープキャストして、結局、厚さが０．５〜１mmで直径が少なくとも１００mmである炭化ケイ素ウェーハーを作ることに関する。このウェーハーは好ましくは強度が少なくとも３０ＭＰａで、多孔度は少なくとも８５％の孔が１２μm 以下である。

Description

【発明の詳細な説明】 テープキャストされた炭化ケイ素ダミーウェーハー 発明の背景 ダイオードやトランジスターのような半導体装置の製造には、一般に、多結晶 シリコン、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素のような誘電体を薄いシリコンウェーハ ーの表面に付着することが必要である。これらの物質の薄膜の付着は、電気炉（ 又は「拡散加工管」）中で、一般に２５０〜１０００℃の範囲の温度での急速な 加熱及び冷却のサイクルを包含する。誘電体前駆ガスがこれらの温度に加熱され た拡散加工管に供給されると、これらガスは反応し、前記シリコンウェーハーの 表面に誘電性反応生成物を付着する。 前記付着工程の間、前記シリコンウェーハーは前記加工管内に置かれた鉛直な 又は水平なボート中に支持される。前記ウェーハーボート及び加工管は、一般に 、優れた耐熱衝撃性、高い機械的強度、多数の加熱・冷却サイクルを通してその 形状を保持する能力を有し、またガスを放出しない（即ち、焼成操作の間、キル ンの雰囲気中になんらの望ましくない不純物を導入しない）。これらの要請を満 たす１つの物質は炭化ケイ素である。上記用途のために、ボート、パドル及び加 工管のような炭化ケイ素拡散構成要素は、一般に付着のために選ばれた誘電体で 予備被覆される。 シリコンウェーハーがボート中で加工されるときは、同じ製品を製造するため に、ボート中の各ウェーハーは、同じガス濃度及び温度プロファイルに曝される ことが当然望ましい。しかしながら、一般的な流体力学的状況は次のようなもの である。即ち、一致したプロファイルはボートの中央にのみ見られ、ボートの端 部ではしばし ば一致しないプロファイルが見られ、望ましくない程度の誘電体付着が端部ウェ ーハーに生じ、これはそれらを望ましくないものにする。 この「端部効果」問題を緩和する１つの従来法は、シリコンでできた犠牲（「 ダミー」）ウェーハーでボートの端部スロットを満たすことである。例えば、一 研究者は隣のシリコンウェーハーと正確に同じ寸法を有するＳｉＣ被覆カーボン ウェーハーを、端部スロット中に入れた。しかしながら、これらのウェーハーは 分裂し、カーボン粒子で炉を汚染することが見いだされた。他の研究者はダミー ウェーハーとしてＣＶＤモノリス炭化ケイ素を用いることを提案した。しかしな がら、この材料は非常に高価であることが知られている。炭化ケイ素ウェーハー を製造するための１つの先行の提案は、凍結キャスティングアプローチであり、 これは厚さ少なくとも約１５mmのグリーン炭化ケイ素ビレットを作り、これを再 結晶し、次いで商業的に有用な厚さにスライスするものである。しかしながら、 凍結キャスティング法はウェーハー中にはなはだしい多孔（４０ｖ／ｏのオーダ ーであり、孔の１５％は２５μm より大きい）を生じることが見出された。これ らの大きな孔は、このウェーハーを誘電体で完全に予備被覆するのは困難であり 、付着法を非常に高価なものにする。日本特許公開Ｎo.５−２８３３０６（「東 芝文献」）は、厚さ２mmのケイ素化炭化ケイ素ディスクを厚さ約０．６２５mmに 研磨し、次いでこのディスクをアルミナ−シリカ被膜で被覆することにより、商 業的に有用なウェーハーを形成することを開示している。しかしながら、この研 磨、ケイ素化及びＣＶＤ工程は高価であり、炭化ケイ素の酸化を防ぐためのシリ コン浸透が要求されない低温（１０００℃未満）の適用においては特にそうであ る。 それ故、本発明の目的は、約１０００℃未満の温度での用途にお いて使用することが要請される、寸法的、物理的、及び機械的性質を有する安価 な炭化ケイ素ダミーウェーハーを提供することである。 発明の要約 本発明の好ましい態様（ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）によれば、厚さ０．５〜１mm 、直径少なくとも１００mm、及び強度（リング−オン−リング二軸曲げ（“ｒｉ ｎｇ ｏｎ ｒｉｎｇ ｂｉａｘｉａｌ ｆｌｅｘｕｒｅ”）で測定）少なくと も３０ＭＰａ（典型的には５０〜７０ＭＰａ）であり、孔の少なくとも８５％は １４μm 以下である、本質的に炭化ケイ素からなるウェーハーが提供される。好 ましくは、このウェーハーは密度が少なくとも約２．１５ｇ／ｃｃ、より好まし くは２．３〜２．４ｇ／ｃｃであり；その多孔度は約１４％〜１６％で、その孔 の少なくとも８５％は１２μm 以下で、その孔の少なくとも９５％は３μm 以下 であり；平均孔径は６〜１０μm、典型的には８μm であり；前記炭化ケイ素は 再結晶形であり、４０〜６０ｗ／ｏの粒子が２〜５μm のサイズを持ち、４０〜 ６０ｗ／ｏの粒子が約３０〜２００μm のサイズを持ち；そして、前記ウェーハ ーの表面は研磨されていない。 本発明によれば、薄く、クラックのないグリーン炭化ケイ素シートを作る好ま しい方法が提供され、その方法は次の工程を含む： ａ）液体キャリヤー（好ましくは水）及び本質的に炭化ケイ素からなるセラミ ック粉末を含むスリップを形成する工程、 ｂ）前記スリップをテープ状にキャストして厚さ０．６〜１．２mmの湿ったグ リーンシートを作る工程、 ｃ）前記湿ったグリーンシートから本質的に全ての液体のキャリヤーを蒸発さ せて、湿ったグリーンシートの厚さの少なくとも８０ ％である厚さを有する乾燥グリーンシートを作る工程、 ｄ）乾燥したグリーンシートから造形品を成形して炭化ケイ素グリーンウェー ハーを作る工程、 ｅ）この炭化ケイ素グリーンウェーハーを再結晶して、０．５〜１．０mmの厚 さ及び１３０μm 未満の平面度を有する再結晶化された炭化ケイ素ウェーハーを 作る工程、及び、任意に ｆ）この炭化ケイ素ウェーハーを研磨してその厚さを５％以下だけ減らす工程 。 本発明の好ましい態様において、前記炭化ケイ素粉末は約４０〜４５ｗ／ｏの 粒子が２〜５μm のサイズであり、約３８〜４２ｗ／ｏの粒子が３０〜１００μ m のサイズであり（ここに、ｗ／ｏ分率は全スリップ重量を基準とする）；この スリップの水含量はこのスリップの約１２〜１５ｗ／ｏであり；このスリップの 全固体含量（炭化ケイ素プラスバインダーの固体部分）はこのスリップの約８０ 〜９０ｗ／ｏであり；前記乾燥グリーンシートの密度は少なくとも約２．３ｇ／ ｃｃであり；このスリップは更にガラス転移点が２２℃未満のバインダー２〜５ ｗ／ｏを含有する。 また、本発明によれば、次の工程を含む炭化ケイ素ダミーウェーハーを用いる 方法が提供される： ａ）複数のウェーハーを挿入するためのスロットを有するシリコンウェーハー 拡散ボートを用意する工程、 ｂ）前記シリコンウェーハー拡散ボートの少なくとも１つのスロットに、本発 明の炭化ケイ素ウエーハーを挿入する工程（但し、前記炭化ケイ素ウェーハーは その上に誘電体の被膜を有する）、 ｃ）少なくとも１つの他のスロットにシリコンウェーハーを挿入する工程、及 び ｄ）前記シリコンウェーハーの表面上に、１０００℃以下の温度 で誘電体を付着させる工程。 発明の詳細な説明 水ベースの双峰粒度分布の炭化ケイ素スリップをテープキャストし、このテー プからグリーンウェーハーを切り出し、このグリーンウェーハーを再結晶すると 、安価で、低多孔質で、ダミーウェーハーとして使用するに適した炭化ケイ素ウ ェーハーを与えることが見いだされた。 本発明の好ましい方法に従って双峰粒度分布の炭化ケイ素スリップをテープキ ャストすることによって作られる多孔度のレベルは、一般に再結晶化されたウェ ーハーの約１４〜１６ｖ／ｏのオーダーであり、孔の少なくとも９５％が３μm より大きく、孔の少なくとも８５％は１２μm（好ましくは１０μm）以下であり 、平均孔径は４〜８μm、典型的には約７μm である孔径を有する。孔は少なく 、比較的小さいので、これらのウェーハーは、凍結キャスティング法で得られる 炭化ケイ素ウェーハーよりも、平坦でより安価に誘電体で予備被覆される。更に 、前記ウェーハーはシリコン含浸（「ケイ素化」）が必要でないので、それらは ケイ素化した炭化ケイ素ウェーハーよりも安価である。 更に、上に述べたネット形状に近いキャスティングは、スライス及び研磨の必 要性を減らすか又は除くので、ウェーハーがケイ素化されまいが（低温用）、ケ イ素化されようが（高温用）、本発明によって製造されたテープキャストダミー ウェーハーは大幅に減少した製造コストで製造できるものと信じられる。従って 、もし安価なケイ素化ウェーハーが望まれるならば、非常に微細な孔（即ち、３ μm 未満の孔）が比較的存在しないことは、容易なケイ素化を可能にする。 本発明の他の新しい態様は、乾燥中にクラックの入らない顕著な厚さのグリー ン炭化ケイ素ウェーハーを信頼性高く提供できることである。炭化ケイ素の典型 的な先行技術のテープキャスティングは、非水ベースのスリップを用いて、より 薄い（即ち、０．０２５〜０．１２５mm）グリーンシートを製造することに限定 されていた。ダミーウェーハーは通常のシリコンウェーハーと同じ厚さ（即ち、 約０．６２５mm〜０．７２５mm）であるべきであるから、非水ベースのスリップ から作られたより薄いウェーハーは、ダミーウェーハーとして適していないであ ろう。これらの非水ベースのスリップから作られるより薄いウェーハーは、ダミ ーウェーハーとして適当でないであろう。これらの非水ベースのスリップからよ り厚いシートをキャストする試みがなされたが、過剰のクラックを生じた。理論 に拘束されたくはないが、これら従来のスリップにおける有機溶媒の過剰な蒸発 速度は、比較的厚いグリーンシートの乾燥速度における顕著な鉛直方向の相違を 生み出し、最上部表面の乾燥表皮の形成をもたらし、その高い充填はその表皮の 下の割れを促進したものと信じられる。これとは対照的に、水ベースのスリップ はより遅い速度で乾燥する。乾燥速度はより遅いから、蒸発プロファイルはシー トの厚さを通じてより均一であり、望ましくない乾燥表皮の形成は最小化される 。更に、本発明の１つの好ましい方法は、キャストされたシートをキャスティン グテーブルからの加熱により均一な鉛直方向の乾燥を更に高め、それによってグ リーンシートの底からの水分の除去を促進する。 更に、テープキャストは、以前に知られていたよりも大きな直径の炭化ケイ素 ダミーウェーハーの信頼性の高い製造を可能にするものと信じられる。この点に 関して、東芝文献は比較的小さな（１５０mm×１５０mm×２mm）ケイ素化タイル を開示していることが注目 される。直径２００mm、厚さ１５０mmの炭化ケイ素ビレットを凍結キャストし、 次いでこのビレットをスライスすることを伴う１つの凍結キャスティングアプロ ーチは、多数のビレットの内部に過剰の割れを被ったことも注目される。これら とは対照的に、本発明の方法は、テープキャスティングにより直径２００mm及び ３００mmのオーダーの適当な炭化ケイ素ダミーウェーハーを信頼性高く製造する のを可能にする。 好ましくは、本発明において使用される炭化ケイ素粒子の粒度分布は、双峰粒 度分布である。双峰粒度分布を使用すると、微細な単一モードの分布が作りだす 収縮（約８５％〜９０％のオーダーの収縮）よりもはるかに小さな収縮を薄いテ ープキャストグリーンシート中に作りだす（只の約１０％〜１５％のオーダー） ことが見いだされた。より小さな収縮が含まれているので、このテープの厚さは より容易に制御される。微細な単一モードの粉末がテープキャスティング技術の 焦点であったので、この利点は先行技術には示唆されていなかった。好ましくは 、前記双峰ＳｉＣ粒子分布は、約３８〜４２ｗ／ｏの、粒度範囲が１０〜１５０ μmの粗いＳｉＣ粒子（「粗いフラクション」）、及び約４０〜４５ｗ／ｏの、 粒度範囲が２〜４μm の微細なＳｉＣ粒子（「微細なフラクション」）を含む。 より好ましくは、微細なフラクションは約４３ｗ／ｏのＳｉＣ粒子を含み、平均 粒度が約２〜３μm であり、一方粗いフラクションは約４０ｗ／ｏのＳｉＣ粒子 を含み、平均粒度が約６０μm である。幾つかの具体例において、前記微細なフ ラクションはＥ２７７であり、これはＳａｉｔ−Ｇｏｂａｉｎ／Ｎｏｒｔｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ （ＳＧ／ ＮＩＣＣ） ｏｆ Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ，ＭＡから入手可能な炭化ケイ素粉末で あり、前記粗いフラクションはＦ２４０であり、これ はＳＧ／ＮＩＣＣから入手可能な他の炭化ケイ素粉末である。 前記スリップの好ましい具体例において、水は約８０〜９０ｗ／ｏの固体を有 するスリップを与えるのに十分な量で存在する。このスリップは、開膠剤、バイ ンダー及び可塑剤のような従来の添加剤を含んでもよい。１つの好ましい具体例 において、このスリップは１３ｗ／ｏの水、０．０１ｗ／ｏの開膠剤、例えば水 酸化ナトリウム、及び約１％〜約１０％（好ましくは１％〜５％）のガラス転移 温度が２２℃未満であるバインダーを含有する。本発明において使用されるバイ ンダーの量は、一般に従来の炭化ケイ素テープキャスティングに使用される量（ これは通常スリップの少なくとも１０％である）よりも少ない。ガラス転移点が ２２℃より低いバインダーを使用すると、この配合物における可塑剤の必要性を 排除した。バインダーフラクションが少ないほど、より均一な孔径分布を生じる と信じられる。典型的には、前記炭化ケイ素、水及び開膠剤成分は真空レベル約 ２７〜３０インチHgに排気されたボールミル中で混合し、錬磨媒体を除き、バイ ンダーを加え、そして全体の混合物をロール掛けする。 本発明のこのテープキャスティング工程は、好ましくは容器中の水平に配置さ れたスリットを通して、前記炭化ケイ素スリップをを包含する容器を吐き出させ ることによって達成される。スリットの上部表面はドクターブレードによって画 定され、このスリットの下部表面は、このドクターブレードの下を動くエンドレ スベルトによって画定される。典型的には、このドクターブレードは、前記エン ドレスベルトの上方約０．４〜１．３mmに配置される。具体例によっては、キャ ストシートのより均一な乾燥プロファイルを提供するために、前記エンドレスベ ルトの下にヒーターを配置する。このようにして作られた湿ったキャストシート の当初の厚さは、一般に約 ０．４〜１．３mmである。次いで、このキャストシートは加熱されたベルト上で ２０〜３０分乾燥され、その後このキャストされたシートの厚さは一般に約１０ 〜１５％収縮して、密度約２．３ｇ／ｃｃ〜２．４ｇ／ｃｃのグリーンシートを 与える。 次に、この乾燥されたシートは円形パンチを用いて裁断して、直径が１００〜 ３００mmで厚さが約０．５〜１．１mm、好ましくは０．５〜１mm、より好ましく は約０．６２５〜０．７２５mmのグリーン炭化ケイ素ウェーハーを形成する。こ れらウェーハーが約０．６２５〜０．７２５mmの範囲にあるときは、それらは表 面が研磨されている必要はない。 態様によっては、前記乾燥され、裁断されたシートからのスクラップアルコー ルはリサイクルされる。好ましくは、このスクラップは２５ｗ／ｏ脱イオン水中 で一夜錬磨して完全に分散される。次いで、得られたスリップは未使用炭化ケイ 素粉末及び添加剤と混合され、再錬磨され、水をこのスリップに加えて０．６ｒ ｐｍでその粘度を約３０，０００ｃｐｓに持っていく。次いで、このリサイクル されたスリップを用いてより多くのグリーンシートを作るのに使用し、それによ って炭化ケイ素原料の廃棄物を本質的に排除することができる。 具体例によっては、前記キャストされたウェーハーは、前記バインダーを部分 的に除くために再結晶に先立って熱処理される。バインダーの部分的除去（即ち 、約１５％〜２５％の除去）は、焼結体における微細な孔構造を生じ、これは予 備被覆に有利である。部分的な燃えきりは、残りのバインダーのための小さな直 径の上記の「逃がしルート」を形成し、こうして再結晶プロセスの間のより大き なサイズの孔の形成を防ぐ。好ましい具体例において、これはキャストされたウ ェーハーを温度２２０℃及び圧力５インチHgで８時間 空気に曝すことを伴う。 次に、この乾燥されたグリーンウェーハーは再結晶される。再結晶は、実質的 な高密度化なしにＳｉＣ粒子の間の強度向上ネック（ｎｅｃｋ）成長を達成する 。それは一般に、アルゴン雰囲気中、約１９００〜１９５０℃で、約０．６トル の真空下で実施される。好ましい具体例において、アルゴン中１９５０℃及び０ ．６トルで再結晶される。態様によっては、グリーンウェーハーは、平坦さを与 えるために表面の研磨された炭化ケイ素プレートの間に積み重ねられる。 本発明の双峰粒度分布の態様に従って製造された再結晶されたウェーハーは、 一般に嵩密度（水銀押し込み（ｉｎｔｒｕｓｉｏｎ）多孔度測定法で測定した） 少なくとも約２．１５ｇ／ｃｃ、好ましくは２．３〜２．４ｇ／ｃｃ、全多孔度 約１４〜１６％、平均孔径４〜８μm で、孔の少なくとも９５％は３μm より大 きく、孔の少なくとも８５％は１２μm（好ましくは１０μm）以下である孔径分 布を示す。双峰粒度分布を用いる好ましい態様においては、前記微細なフラクシ ョンは平均約２〜５μm の粒子であり、粗いフラクションは平均約３０〜１００ μm の粒子である。それは、約２００mmの直径に亘って約１３０μm 以下の平坦 さの程度を有する。その強度（リング−オン−リング二軸曲げによって測定した ）は、典型的に約５０ＭＰａ〜約７０ＭＰａである。 この態様によれば、直径少なくとも１００μm、好ましくは約１５０〜２００m m；厚さ約０．５〜約１mm、好ましくは約０．６２５mm〜０．７２５mm；及び約 ５０〜約１３０μm、好ましくは約１００μm 未満の再結晶された炭化ケイ素ダ ミーウェーハーを得ることができる。 もし、望むならば、ウェーハーを、高温用途においてガス又は液 体の攻撃に抵抗性にするために、追加の焼成工程を採ってもよい。これは一般に この再結晶されたウェーハーをシリコンで含浸して孔を除き、及び／又は炭化ケ イ素のような不透過性のセラミックでそれをＣＶＤ被覆することを含む。もしケ イ素化が選ばれるならば、それは、米国特許Ｎo.３，９５１，５８７（「Ａｌｌ ｉｅｇｒｏ特許」）に従って実施できる。この特許を援用してその記載をここに 含める。それ故、本発明によれば、厚さが０．５〜１mmで、直径が少なくとも１ ００mmである炭化ケイ素から本質的になるウェーハーが提供される。このウェー ハーはシリコンで浸透され、このシリコンはシリコンポケットとして存在し、ウ ェーハーの約１４〜１６ｖ／ｏを占め、ここに前記シリコンポケットの少なくと も８５％は１０μm（好ましくは８μm）以下であり、このシリコンポケットの少 なくとも９５％は３μm より大きい。次の工程を含むこのケイ素化炭化ケイ素ウ ェーハーを用いる方法も提供される： ａ）ウェーハーを挿入するためのスロットを有するシリコンウェーハー拡散ボ ートを用意する工程、 ｂ）シリコンウェーハー拡散ボートのスロットに、このパラグラフに記載され た炭化ケイ素ダミーウェーハーを挿入する工程、但し前記ダミーウェーハーはそ の上にＣＶＤ炭化ケイ素の被膜を有する、 ｃ）このボートの中の他のスロットにシリコンウェーハーを挿入する工程、及 び ｄ）前記シリコンウェーハーの表面を少なくとも１０００℃の温度で酸化する 工程。 もし、炭化ケイ素でのＣＶＤ被覆が選ばれるならば、従来のどんなＣＶＤ Ｓ ｉＣ法によってであれ実施できる。同様に、本発明の炭化ケイ素ウェーハーは多 結晶シリコン、窒化ケイ素、又は二酸化 ケイ素で被覆されてもよい。 ケイ素化ＳｉＣウェーハーの従来のサンドブラチングは、固化したときのシリ コンの体膨張による表面にしみだした過剰の自由シリコンを除き得る。これらの ウェーハーは高い強度を有するので、それらはサンドブラスチングに掛けたとき 破壊されない。 本発明の新規な再結晶化された炭化ケイ素ウェーハーは、好ましくは、シリコ ンウェーハーの製造におけるダミーウェーハーとして使用される。しかしながら 、それらはコンピューターハードドライブ（ｈａｒｄ ｄｒｉｖｅ）における剛 性（ｒｉｇｉｄ）ディスクとして、シングルウェーハープロセッシング（ｓｉｎ ｇｌｅ ｗａｆｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）及びプラズマエッチングにおける セッター（ｓｅｔｔｅｒｓ）として作用することを含む他のマイクロエレクトロ ニクス用途の基材として、フラットパネルＬＣＤディスプレー用の基材として、 又はウェーハーボートにおけるバッフルプレートとして、の用途にも使用できる であろう。 また、本発明によれば、次の工程を含むシングルウェーハープロセッシングの 好ましい方法が提供される： ａ）本発明の炭化ケイ素ディスク（好ましくは、直径が少なくとも２００mm、 より好ましくは少なくとも３００mm）を実質的に水平な位置に用意する工程、 ｂ）シリコンウェーハー（好ましくは、直径が少なくとも２００mm、より好ま しくは少なくとも３００mm）を炭化ケイ素ディスク上に置く工程、及び ｃ）前記シリコンウェーハーを１秒あたり少なくとも１００℃の速度で加熱す る工程。 また、本発明によれば、次の工程を含むシングルウェーハープロセッシングチ ャンバーを清浄化する方法が提供される： ａ）プロセッシングチャンバー中にサセプター（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）を設け る工程、 ｂ）前記サセプター上にシリコンウェーハーを置く工程、 ｃ）前記シリコンウェーハーを加工する工程、 ｄ）前記シリコンウェーハーを取り出す工程、 ｅ）本発明の炭化ケイ素ディスク（好ましくは、直径が少なくとも２００mm、 より好ましくは少なくとも３００mm）を前記サセプター上に置く工程、及び ｆ）前記プロセッシングチャンバーをラジカル（ｆｒｅｅ ｒａｄｉｃａｌｓ ）に曝すことによりその場で清浄化する工程。 また、本発明によれば、次の工程を含むフラットパネルディスプレー加工の方 法が提供される： ａ）本発明の炭化ケイ素プレート（好ましくは、長さが少なくとも１６５mmで 幅が少なくとも２６５mmである）を実質的に水平な位置に用意する工程、 ｂ）平坦なガラスプレート（好ましくは、長さ及び幅が少なくとも１００mmで ある）を前記炭化ケイ素プレート上に置く工程、及び ｃ）前記平坦なガラスプレートを酸化、誘電体付着及び／又は８００℃以下の 温度での拡散により加工する工程。 また、本発明によれば、次の工程を含むシリコンウェーハーのプラズマエッチ ングの方法が提供される： ａ）少なくとも２００mmの予め定められた直径のシリコンウェーハーを用意す る工程、 ｂ）前記シリコンウェーハーの周りに、本発明の炭化ケイ素リング（内径が前 記シリコンウェーハーの予め定められた直径に本質的に等しい）を配置する工程 、及び ｃ）前記シリコンウェーハーをプラズマエッチング（好ましくは 、ドライメタルプラズマエッチング）する工程。 本発明の炭化ケイ素ウェーハーの他の予想される用途（これはウェーハーを横 切る予想される低い圧力低下を利用する）は、ガスバーナープレート、複合基材 及びフィルターを包含する。 本発明にとって、「ｖ／ｏ」は容量％のことを、「ｗ／ｏ」は重量％のことを 言う。更に、用語「平坦さ」は平坦なグラナイトプレートからの最小及び最大の 反りの間の全体的広がり（ｓｐｒｅａｄ）であると考えられる。 例１ 約４２ｗ／ｏの微細な炭化ケイ素及び約３９ｗ／ｏの粗い炭化ケイ素からなる 双峰粒度分布の粉末、並びに開膠剤を、約８ｗ／ｏの脱イオン水、４ｗ／ｏのラ テックスバインダー及び６ｗ／ｏの可塑剤（ＰＰＧ）と共に混合した。得られた スリップを真空下に一夜錬磨した。このスリップの粘度は０．６ｒｐｍで３０， ０００〜３５，０００ｃｐｓであることが見いだされた。 この錬磨されたスリップ中に泡が観察された。これらの泡は、グリーンテープ キャスティングにおいて小さなピンホールを生じるものと考えられる。 従来のテープキャスティングテーブルを用いてこのスリップをキャストした。 この装置は運転制御装置、マイラー（ｍｙｌａｒ）キャリヤー、スラリー容器、 ドクターブレード、支持テーブル、乾燥装置及び巻き取りドラムを含んでいた。 この装置は、スリップ中の水分がテープの底から上方へ除かれるように、前記テ ーブルの下に電気ヒーターをも持ち、これによってテープの表面に表皮が形成さ れるのを防いだ。 長さ８フィートのスリップを、幅を１５０〜３００mmの間で変化させながら３ ００mm／秒で、そしてブレード高さを１．２５mmとし てテープキャストした。次いで、このキャストしたテープをテーブルから除く前 に３０℃で約１時間乾燥させた。続いてこのテープを室温で一夜乾燥させ、それ らのグリーン強度を高めた。この乾燥はこの乾燥は前記テープの収縮を本質的に 専ら厚さ方向に生じさせ、そのため乾燥した厚さは約０．９４mmであった。この 乾燥したテープからウェーハーを、直径が約１００mm、１５０mm、及び２００mm となるように切り出した。 再結晶の作製において、前記グリーンウェーハーを水平で緻密な炭化ケイ素プ レートの間に積み重ねて柱状体を作り、この際粘着防止のためグリーンウェーハ ーの両側の間にグラファイトペーパーを挿入した。次いで、このウェーハーを１ ９５０℃及び９００ｍトルで再結晶させた。 前記キャストテープ中に観察されたピンホールは、再結晶化されたウェーハー 中には観察されなかった。しかしながら、ウェーハーの中には端部が曲がってい るものが見られ、殆どはそれらの表面上に圧痕を示した。曲がりの原因は炭化ケ イ素プレートが再結晶の間に滑り、前記グラファイトペーパーがこの滑りに対し て潤滑を提供したものと考えられる。 前記圧痕を有する選ばれた再結晶化されたウェーハーの酸化はハッキリとはこ の圧痕を除かなかった。この圧痕は、しかしながら、最終製品に有害ではなかっ た。 例２ この例においては、本質的に例１に従って行った実験から得られたスクラップ テープを出発物質として用いた。このスクラップテープを、２５ｗ／ｏ脱イオン 水中で一夜錬磨することによって完全に分散させた。次いで、得られたスリップ を、上記のような炭化ケイ素粉末、開膠剤、バインダー、及び可塑剤と共に混合 し、次いでナ イロンジャグ中、真空下で一夜錬磨した。次いで、このスリップに水を加えて、 その粘度を０．６ｒｐｍで約３０，０００ｃｐｓにした。５０ｗ／ｏまでのスク ラップを含むスリップは高品質のテープを作った。 例３ この例は、例１のグリーン体中に観察されたピンホールを減らすことを試みた 。前記スリップをよく観察すると、小さな油状の泡であることが分かったので、 これらピンホールはラテックスバインダー又は可塑剤の不完全な溶解の結果であ ると考えられた。前記可塑剤（ポリプロピレングリコール）は、錬磨中に見られ る高剪断速度で凝集しやすいので、この可塑剤を、水が前記粒子を被覆した後こ のスリップに混合することが提案された。 そこで、例２のリサイクルスリップ、炭化ケイ素粉末、及び開膠剤を真空錬磨 し、この錬磨ボールから取り出し、予備混合したバインダー及び可塑剤を加え、 次いでこの混合物をナイロンジャグ中で一真空ロール掛けすることにより、新し いスリップを調製した。得られたスリップは非常に低い粘度（０．６ｒｐｍで約 ９９００ｃｐｓ）を持っていた。キャストすると、ピンホールの頻度は非常に減 っていたが、除かれてはいないことが観察された。 例４ この例は、再結晶工程の前に分離された燃えきり工程を挿入したこと以外は、 実質的に例１に従って実施した。 実質的に例１に従って製造したグリーンウェーハーを再結晶化された炭化ケイ 素プレート上に固定し、このプレートを、中間に炭化ケイ素スペーサーを挟んで 積み重ね、柱状体を形成したこれらの柱状体を、２００℃の温度及び５インチHg で６時間空気に曝し、前記可塑剤の燃えきりを促進した。この処理は前記可塑剤 を分解し、前 記バインダーを硬化させた。この可塑剤の除去はウェーハーの粘着、及びその後 のグラファイトペーパーの必要性を排除し、それ故例１で述べた滑りの問題を排 除した。 例５ 例４のようにキャストし、可塑剤の燃えきりに供したグリーンウェーハーを上 下表面を研磨したＳｉＣプレートの間に１０のグループごとに、但しそれらの間 にグラファイトペーパーを挿入することなく、積み重ねた。次いで、これらウェ ーハーを例１のように再結晶した。 再結晶の間にウェーハーは滑らなかったようである。それらの平坦さを測定し たところ、約０．００５”であった。更に、ウェーハーは容易に引き剥がすこと ができたので、ウェーハー間の粘着は最小であった。積み重なったウェーハーを 引き剥がすことによる破れは只の約０〜６％であった。 例６ 約４３ｗ／ｏの微細な炭化ケイ素及び約４０ｗ／ｏの粗い炭化ケイ素からなる 双峰粒度分布の粉末並びに開膠剤を約１３ｗ／ｏの脱イオン水及び０．０１ｗ／ ｏＮａＯＨ溶液と混合した。このスリップを真空下（２５インチHg）、２００ｒ ｐｍで１２時間ボールミルで錬磨した。約３ｗ／ｏのラテックスエマルジョンバ インダーを加え、このスリップを真空を掛けないで２５ｒｐｍで２時間混合した 。痕跡量の界面活性剤（０．１ｗ／ｏ）も加えて、マイラーキャリヤー上でのス リップの湿潤挙動を改善した。このスリップの全固体含量は８５ｗ／ｏ〜９０ｗ ／ｏであり、粘度は０．６ｒｐｍで約２０，０００ｃｐｓであった。 例１に記載されたテープキャスティングテーブルを用いてこのスリップをテー プキャストした。グリーン厚さ０．５〜１．０mmのテ ープが得られ、これは次のキャスティングパラメーターを持っていた：容器高さ １０〜３０mm、キャリヤー速度０．４〜１．１ｍ／分；ドクターブレード高さ０ ．４〜０．７mm；及びベッド下加熱温度３５〜４５℃。厚さに依存して、このテ ープは全乾燥時間に２０〜４０分を要し、乾燥の間に１０〜１５％の収縮を生じ た。このグリーンテープを、前記テーブルの出口端から集め、長さ１ｍのシート に切断した。このグリーンテープからウェーハーを直径１００〜３００mmに切り 出した。このグリーンウェーハーを空気中、２００℃で８時間燃えきりに供し、 例５のように再結晶した。この再結晶化されたウェーハーの密度は、２．３〜２ ．４ｇ／ｃｃであった。 次いで再結晶化されたウェーハーをケイ素化し、従来の手段を用いてサンドブ ラストに掛けた。得られたウェーハーの密度は約２．９１〜２．９８ｇ／ｃｃで あることが見いだされた。 この柔軟なグリーンテープを油圧プレスで８０００ｐｓｉにて圧縮し、続いて 例４におけるようなバインダー燃えきり及び例５におけるような再結晶をする予 備調査を行ったところ、密度は２．５５ｇ／ｃｃに増加し、一方平均孔径は６μ m に減少した。３０，０００ｐｓｉでのシッピング（ｃｉｐｐｉｎｇ）又はテー プをロール掛け操作に通すことによって同様な結果が得られた。 上記ＳｉＣセラミックはダミーウェーハーとしての有用性があるが、半導体装 置用の耐熱性の向上した（ｔｈｅｒｍａｌｌｙ ｅｎｈａｎｃｅｄ）プラスチッ ク包装に使用されるべきダイヤモンドフィルムの付着のための基材を作るのにも 興味がある。そのような用途のために、前記ＳｉＣ基材は強く薄くなければなら ない。これらの要求を満たすためには、前記ＳｉＣセラミックは厚さが約０．１ 〜０．６μm で、その強度が少なくとも８０ＭＰａであるべきである。残念なが ら、上記例１〜６に記載された厚さ０．５mmのテープ キャストされたＳｉＣウェーハーは、Ｄ₁₅孔径が約３μm であり、Ｄ₈₅孔径が１ ２μm であり、二軸曲げ強度が只の約５０〜７０ＭＰａであり、これらの要求を 満たさない。それ故、強度が少なくとも８０ＭＰａである再結晶化された炭化ケ イ素セラミック（好ましくは厚さが０．１〜０．６mmである）の必要性がある。 例７ この例においては、微細な炭化ケイ素粉末の硬化を調べた。特に、粗い炭化ケ イ素フラクションを除いた他は上記の例１の手順に実質的に従った。 得られたテープは大幅な収縮及び乾燥中の割れを示した。 例８ この例においては、ＳｉＣ粉末の微細／粗比及び焼結温度を、上記例（約５２ wt％の微細な粉末と４８wt％の粗い粉末を有し、約１９５０℃で焼結した）から 変形した。 ３つの異なった微細／粗ＳｉＣ粉末比（３５／６５、５０／５０、及び６５／ ３５）及び３つの異なった焼結温度（１７００℃、１８５０℃、及び２０００℃ ）を用いた他は、上記例６の手順に実質的に従った。 特に、前記粗い粒子フラクションを最初に５０μm の篩にかけてその粗いテー ル（ｔａｉｌ）を除いた。最初の水含量１５％を３５％微細配合物に使用し、一 方１２％を残りの２つの配合物に使用した。ＩＳＯ製造手順に従って、各配合物 について解凝集曲線を作り、最適解凝集点を決定した。次に、前記３つの配合物 の１０００グラムバッチを調製した。使用したＢ−１０３５バインダーの量は粒 子の表面積に基づき、従来のノニオン界面活性剤を、バインダーの２wt％のレベ ルで用いた。最適水フラクション０．６ｒｐｍでスリップ粘度２５（ダイヤル） （ＬＶ−２スピンドルを有するＢ型粘度 計で測定）が得られるまで、インクレメントの添加をすることによって、各配合 物について最適水フラクションを決定した。これらの配合物について固体装填は 、全て８５wt％〜約８７wt％（６６〜６８容量％）であった。 前記３つの配合物を、真空ガラス鐘中、１５インチHgで１５分脱気した。これ らのバッチを、キャリヤー速度２０インチ／分、ブレード高さ０．０１６インチ 、及び温度１５０°Ｆでテープキャストした。スラリーを手で容器に入れて、容 器高さ１．０cmを維持した。各バッチについての平均乾燥グリーンテープ厚さは 、約０．１２８〜０．１３２インチであり、直径１００mmのグリーンウェーハー を切り出し、４つの象限の厚さを測定することによって決定した。 各バッチからのウェーハーを、ローラー間隔０．００５インチの間隔の開けら れた直径１５cmの焼き入れ鋼のプライマリーローラー（ｐｒｉｍａｒｙ ｒｏｌ ｌｅｒｓ）を通して交差ロール掛けした（即ち、ロール掛けし、９０°回転し、 再びロール掛けした）。これらウェーハーの有効弾性挙動（ｔｈｅ ｓｉｇｎｉ ｆｉｃａｎｔ ｅｌａｓｔｉｃ ｂｅｈａｖｉｏｒ）は、一般にグリーン厚さか ら只の約５〜１０％の圧縮を生じる。各バッチについての平均のロール掛けした ウェーハーの厚さは、同じウェーハーについて４つの象限の厚さを測定すること によって決定した。 これらウェーハーをＳｉＣセッター（ｓｅｔｔｅｒ）プレートに載せて焼結炉 中に装填した。バインダーの燃えきりはランプレート（ｒａｍｐ ｒａｔｅ）０ ．２℃／分及び２４０℃での８時間の均熱（ｓｏａｋ）で行った。各バッチから のウェーハーを３つのグループに分割し、次いで望みの温度で焼結した。焼結サ イクルの各々は３℃／分のランプで５００℃に昇温し、中間均熱を１時間行って 燃えきりサイクルを完了した。次いで、諸実験は５℃／分の速度で ランプし（ｒａｍｐ）、最終均熱温度に至らしめ均熱時間を３時間とした。３つ の実験の各々を全サイクルに亘ってアルゴン下、０．６トルで行った。 焼結密度及び孔径分布は水銀押し込み多孔測定法で測定した。二軸曲げ強度（ ｂｉａｘｉａｌ ｆｌｅｘｕｒａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｈｓ）はリング−オン−リ ングコンフィギュレーション（ｒｉｎｇ−ｏｎ−ｒｉｎｇ ｃｏｎｆｉｇｕｒａ ｔｉｏｎ）によって測定した。 得られた材料の焼結密度を表１に示す。 表１を調べてみると、密度は粗いフラクションが増すと共に、また焼結温度が 増すと共に、増加することが明らかである。配合物中の微細粒子含量を増すと、 割れを防ぐためにグリーン体の形成の間に追加のバインダー及び液体の使用が必 要になる。その結果生じたグリーン体密度の減少は焼成体の密度を減少させる。 同様に、焼結温度を高めると、より大きな焼結活性、粒子粗大化、及びネック（ ｎｅｃｋ）形成、及びそれ故より高い密度を増すと考えられる。 得られた材料のＤ₅₀孔径を表２に示す。 この表を調べると、孔径は焼結温度及び粗いフラクションと共に増すことが明 らかである。 得られた材料の、ワイブル分析（Ｗｅｉｂｕｌｌ ａｎａｌｙｓｉｓ）で測定 した曲げ強度特性を表３に示す。 上記表を調べてみると、焼結温度が低く、微細粒子フラクションが多くなる程 、高い強度のウェーハーが得られるという驚くべき結果が明らかである。 これらの結果は２つの観点で驚くべきである。第１に、異なった微細粒子フラ クション／粗い粒子フラクション、及び異なった温度で異なった現象が起こって いることが明らかである。特に、表３を検討すると、ＳｉＣ粉末を、３５％微細 ／６５％粗で一定に保つと、焼結温度を１８５０℃から２０００℃に上げると、 曲げ強度が３１ＭＰａから４７．８ＭＰａに増す。比較的粗い配合では、粒子間 ネッキング（ｎｅｃｋｉｎｇ）（これは焼結温度と共に増した）は支配的なファ クターであると考えられる。対照的に、粉末を、６５ ％微細／３５％粗で一定に保つときは、焼結温度の増大は強度を低下させる。比 較的微細な粉末配合物において、孔径（これは焼結温度と共に増す）は重大な欠 陥になると考えられる。 同様に、焼結温度を２０００℃に一定に保つ場合の検討をすると、微細なフラ クションを３５％から６５％に増すと、曲げ強度に対して比較的何の効果も現れ ない。焼成度の高い具体例においては、粒子の粗化によって作りだされる大きな 孔は強度を限定する特徴であると考えられる。対照的に、焼結温度を１７００℃ に保つときは、微細粒子を３５％から６５％に増すと、曲げ強度は４７．７から １０３．５ＭＰａに増した。 総括すると、これらの検討は、単純に焼結温度の増大及び粒度の減少は強度を 増大させるという伝統的な予想には従わない。 第２に、表３に記録された強度は、典型的に強度と正に相関する伝統的ファク ター（即ち、密度及びＤ₅₀孔径）とよく相関してはいない。例えば、３５％の微 細粒子を有し、１７００℃で焼結された例は、その比較的小さな２．２μm Ｄ₅₀ 孔径にも拘わらず、かなり低い強度（４７．７ＭＰａ）を有していた。また、最 高の密度（即ち、２．５ｇ／ｃｃ）を有する焼成体は最低強度のいくつか（３１ ．１ＭＰａ及び４７．８ＭＰａ）を記録した。 前記焼結体をＤ₈₅孔径（丁度、孔の８５％を超えるサイズを表す）についても 分析した。前記例のＤ₈₅孔径を、対応する括弧中の曲げ強度と共に、以下の表４ と共に示す。 Ｄ₈₅孔径と曲げ強度とを比較すると、Ｄ₈₅孔径と曲げ強度の間に非常に強い相 関性があるあることが明らかである。例えば、４μm 以下のＤ₈₅孔径を有する例 のみが８０ＭＰａより大きな曲げ強度を有し、最小のＤ₈₅孔径（約２μm）を有 する例は最大の曲げ強度を有する。更に、２．２μm のＤ₅₀孔径を有する例の低 い強度（４７．７ＭＰａ）は、その予想外に大きなＤ₈₅孔径（５．７μm）によ って説明される。 それ故、４μm 未満、より好ましくは２．５μm 未満のＤ₈₅孔径を与えること は、少なくとも８０ＭＰａ、好ましくは少なくとも９５ＭＰａの曲げ強度を与え るのに重要であること、並びに ｉ）少なくとも５０％（好ましくは６０％）の微細粒子及び１７５０℃以下で の焼結、又は ii）少なくとも６０％の微細粒子及び１８５０℃（好ましくは１７５０℃）以 下での焼結 が、高強度のＳｉＣウェーハーを製造する低Ｄ₈₅孔径値を製造するのに重要であ る、ことは今や明らかである。 それ故、本発明によれば、再結晶化された炭化ケイ素粒子から本質的になり、 Ｄ₈₅孔径が４μm 以下であり、二軸曲げ強度が少なくとも８０ＭＰａであり、前 記炭化ケイ素の５０wt％〜７０wt％が粒度５μm 以下である微細な粒子からなり 、３０wt％〜５０wt％のＳ ｉＣが粒度少なくとも２０μm である粒度を有する粗い粒子からなるセラミック ウェーハーが提供される。 ある種の態様においては、ウェーハーは密度が２．３３ｇ／ｃｃで、好ましく はＤ₈₅孔径が３μm 以下であり、強度が少なくとも９０ＭＰａである。 ある種の態様においては、ウェーハーは密度が２．２５ｇ／ｃｃであり、Ｄ₈₅ 孔径が２．５μm 以下であり、強度が少なくとも１００ＭＰａであり、炭化ケイ 素の約６０wt％〜７０wt％は粒度が５μm 以下の粒度を有する微細な粒子を含む 。 ある種の態様においては、前記セラミックは厚さが０．１mm〜０．３mmであり 、好ましくは錬磨されていなく、より好ましくはＤ₅₀孔径は少なくとも約１μm である。 ある種の態様においては、ＳｉＣの３０wt％〜５０wt％は粒度が少なくとも３ ０μm の粗い粒子を含む。 また、本発明によれば、次の工程を含む高強度テープキャストされたＳｉＣウ ェーハーを製造するための方法が提供される： ａ）炭化ケイ素粉末及び水から本質的になる配合物を用意する工程、ここに ｉ）ＳｉＣ粉末の５０wt％〜７０wt％は粒度が５μm 以下であり、そして ii）ＳｉＣ粉末の３０wt％〜５０wt％は粒度が少なくとも３０μm である、 ｂ）前記配合物をテープキャストしてテープキャスト体を作る工程、 ｃ）前記テープキャスト体を乾燥して厚さ約０．１mm〜０．６mmのグリーン体 を作る工程、及び ｄ）前記グリーン体を１８５０℃以下の温度で焼結して密度２． ３５ｇ／ｃｃ以下及び強度少なくとも８０ＭＰａの再結晶化された炭化ケイ素ウ ェーハーを形成する工程。 いくつかの態様においては、焼結温度は１７５０℃以下であり、再結晶化され た炭化ケイ素ウェーハーはＤ₈₅孔径が２．５μm 以下であり、強度が少なくとも ９０ＭＰａである。 いくつかの態様においては、前記ＳｉＣ粉末はサイズが５μm 以下である少な くとも６０wt％のＳｉＣ粒子を含み、前記再結晶化された炭化ケイ素ウェーハー はＤ₈₅孔径が３μm 以下である。 いくつかの態様においては、前記焼結温度が１７５０℃であり、前記ＳｉＣ粉 末はサイズが５μm 以下である少なくとも６０wt％のＳｉＣ粒子を含み、前記再 結晶化された炭化ケイ素ウェーハーは、Ｄ₈₅孔径が２．５μm 以下であり、密度 が２．２５ｇ／ｃｃであり、強度が少なくとも１００ＭＰａである。 いくつかの態様においては、前記焼結温度が１７００℃であり、前記ＳｉＣ粉 末はサイズが５μm 以下である少なくとも６５wt％のＳｉＣ粒子を含み、前記再 結晶化された炭化ケイ素ウェーハーは強度が少なくとも１０３ＭＰａである。 いくつかの態様においては、前記方法は、焼結に先立って、前記テープキャス ト体を圧縮してその厚さを少なくとも５％（好ましくは少なくとも１０％）減ら す。 例９ この例は前記テープキャストされたグリーンＳｉＣウェーハーをロール圧縮す ることの効果を調べる。 配合物が５７％微細／４３％粗炭化ケイ素粒子であり、焼結温度が１８５０℃ であり、乾燥されたテープキャストウェーハーをロール圧縮に供しなかった他は 上記例８に実質的に従った。 得られたウェーハーは密度が約２．３６ｇ／ｃｃであり、Ｄ₈₅孔 径が８．５μm であり、曲げ強度が只の約３５〜４５ＭＰａであった。 この例は、上記例８の５０％微細及び６５％微細の具体例で、ロール圧縮し、 １８５０℃で焼結し、曲げ強度がそれぞれ６５．４ＭＰａ及び８１．５ＭＰａで あるものと比較すると有用である。先の例の各々（その内の１つは少し微細粒子 が少なく、その内の１つは少し微細粒子が多い）は２倍の曲げ強度があったので 、テープキャストウェーハーをロール圧縮するのは再結晶化されたウェーハーの 曲げ強度に大いに積極的な効果を与えることが明らかである。理論に拘束された くないが、ロール圧縮は粒子間空隙を減らして再結晶の間により有効なネックの 形成を促進するものと考えられる。 それ故、本発明は、また、次の工程を含む方法を提供する： ａ）セラミック粉末、バインダー及び水から本質的になる配合物を用意する工 程、 ｂ）前記配合物をテープキャストしてテープキャスト体を作る工程、 ｃ）前記テープキャスト体を乾燥してグリーン体を作る工程、 ｄ）前記グリーン体を圧縮してその厚さを少なくとも１０％減らす工程、及び ｅ）前記グリーン体を焼結する工程。 本発明にとって、孔径は水銀押し込み多孔測定法で測定される。

【手続補正書】 【提出日】１９９８年９月１８日 【補正内容】 請求の範囲 １．０．５〜１mmの厚さ、少なくとも１００mmの直径、及び少なくとも３０Ｍ Ｐａの強度〔リング−オン−リング二軸曲げで測定〕を有し、再結晶化された炭 化ケイ素粒子から本質的になるウェーハーであって、孔の少なくとも８５％は１ ４μm 以下である多孔度を有するウェーハー。 ２．次の工程を含む、割れがないグリーン炭化ケイ素シートを作る方法： ａ）１〜５ｗ／ｏ〔重量％〕のガラス転移温度Ｔｇが２２℃未満であるバイン ダー成分、及び８０〜９０ｗ／ｏ〔重量％〕の本質的に炭化ケイ素からなるセラ ミック粉末を含む水性スリップを形成する工程、 ｂ）前記スリップをテープキャストして厚さ０．６〜１２mmの湿ったグリーン シートを製造する工程、及び ｃ）前記湿ったグリーンシートから本質的に全ての水を蒸発させて、前記湿っ たグリーンシートの少なくとも８０％である厚さを有する割れのない乾燥グリー ンシート作る工程。 ３．次の工程を含む炭化ケイ素犠牲ウェーハーの使用： ａ）ウェーハーを挿入するためのスロットを有するシリコンウェーハー拡散ボ ートを用意する工程、 ｂ）前記シリコンウェーハー拡散ボートのスロットに請求項１に記載された炭 化ケイ素犠牲ウェーハーを挿入する工程、但し前記犠牲ウェーハーはその上に誘 電材料の被膜を有する、 ｃ）前記ボートの他のスロットにシリコンウェーハーを挿入する工程、 ｄ）１０００℃以下の温度で前記シリコンウェーハーの表面上に誘電材料を付 着する工程。 ４．本質的に再結晶化された炭化ケイ素粒子からなるセラミックウェーハーで あって、Ｄ₈₅孔径が４μm 以下であり、二軸曲げ強度〔リング−オン−リング二 軸曲げにより測定〕が少なくとも８０ＭＰａであり、前記炭化ケイ素の５０wt％ 〜７０wt％が粒度５μm 以下の微細な粒子を含み、そして前記炭化ケイ素の３０ wt％〜５０wt％が粒度少なくとも２０μm の粗い粒子を含むウェーハー。 ５．次の工程を含む、高強度のテープキャストされたセラミックウェーハーを 作る方法： ａ）セラミック粉末、バインダー及び水から本質的になる配合物を用意する工 程、 ｂ）前記配合物をテープキャストしてテープキャスト体を作る工程、 ｃ）前記テープキャスト体を乾燥してある厚さのグリーン体を作る工程、 ｄ）前記グリーン体を圧縮してその厚さを少なくとも５％減らす工程、及び ｅ）前記グリーン体を焼結する工程。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．０．５〜１mmの厚さ、少なくとも１００mmの直径、及び少なくとも３０Ｍ Ｐａの強度を有し、炭化ケイ素から本質的になるウェーハーであって、孔の少な くとも８５％は１２μm以下である多孔度を有するウェーハー。 ２．密度が少なくとも約２．１５ｇ／ｃｃである請求項１のウェーハー。 ３．前記孔の少なくとも８５％が１０μm以下である請求項１のウェーハー。 ４．前記孔の少なくとも９５％が３μm より大きい請求項１のウェーハー。 ５．前記炭化ケイ素が再結晶形であり、ウェーハーの４０〜６０ｗ／ｏの範囲 のサイズが２〜５μm である粒子、及びウェーハーの４０〜６０ｗ／ｏの範囲の サイズが約３〜２００μm である粒子からなる、請求項１のウェーハー。 ６．前記炭化ケイ素が再結晶形であり、ウェーハーの５０〜５５ｗ／ｏの範囲 のサイズが２〜５μm である粒子、及びウェーハーの４５〜５０ｗ／ｏの範囲の サイズが約３０〜１００μm である粒子からなる、請求項１のウェーハー。 ７．前記ウェーハーの表面が研磨されていない請求項１のウェーハー。 ８．多結晶シリコン、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群から選ばれる誘 電性物質で被覆された請求項１のウェーハー。 ９．次の工程を含む、薄くて、割れがないグリーン炭化ケイ素シートを作る方 法： ａ）キャリヤー液体及び本質的に炭化ケイ素からなるセラミック 粉末を含むスリップを形成する工程、 ｂ）前記スリップをテープキャストして厚さ０．４〜１．３mmのグリーンシー トを製造する工程。 １０．更に次の工程を含む請求項９の方法： ｃ）前記湿ったグリーンシートから本質的に全てのキャリヤー液体を蒸発させ て、前記湿ったグリーンシートの少なくとも８０％である厚さを有する乾燥グリ ーンシートを作る工程。 １１．前記炭化ケイ素粉末が、約４３ｗ／ｏのサイズが２〜５μm の粒子から 、及び約４３ｗ／ｏのサイズが３０〜１００μm の粒子からなる、請求項９の方 法。 １２．前記キャリヤー液体が水であり、前記スリップの全水含量が約１０〜１ ５ｗ／ｏである、請求項９の方法。 １３．前記スリップの炭化ケイ素固体含量がこのスリップの約８０〜９０ｗ／ ｏである請求項１２の方法。 １４．前記グリーンシートの密度が少なくとも２．３ｇ／ｃｃである請求項１ ３の方法。 １５．前記スリップが、ガラス転移温度が２２℃未満であるバインダーを３〜 ５ｗ／ｏ更に含む、請求項９の方法。 １６．更に次の工程を更に含む、請求項１０の方法： ｄ）前記乾燥されたグリーンシートから造形品を成形して炭化ケイ素グリーン ウェーハーを作る工程、及び ｅ）前記炭化ケイ素グリーンウェーハーを再結晶して、厚さ０．６２５mm〜０ ．７２５mmで、平坦さの程度が１３０μm 未満である研磨されていない再結晶化 された炭化ケイ素ウェーハーを作る工程。 １７．更に次の工程を含む請求項１６の方法： ｆ）前記炭化ケイ素ウェーハーを研磨してその厚さを５％以下だ け減らす工程。 １８．次の工程を含む炭化ケイ素体を作る方法： ａ）水、及び本質的に炭化ケイ素からなるセラミック粉末を含むスリップを形 成する工程、 ｂ）前記スリップをテープキャストして湿ったグリーンシートを作る工程、 ｃ）前記湿ったグリーンシートを乾燥して、約０．６２５〜０．７２５mmの厚 さを有する乾燥グリーンシートを作る工程、 ｄ）前記グリーンシートから直径少なくとも２００mmの造形品を形成してグリ ーン体を形成する工程、及び ｅ）前記グリーン体を再結晶して、直径少なくとも２００mm、平坦さ１３０μ m 未満の炭化ケイ素体を形成する工程。 ２０．本質的に炭化ケイ素からなる研磨されていないウェーハーであって、厚 さが０．５〜１mmで直径が少なくとも１００mmであるウェーハー。 ２１．密度が少なくとも約２．１５ｇ／ｃｃである請求項２０の研磨されてい ないウェーハー。 ２２．強度が少なくとも３０ＭＰａである請求項２０のウェーハー。 ２３．前記炭化ケイ素が再結晶形であり、ウェーハーの約５０〜５５ｗ／ｏの 範囲の２〜５μm のサイズの粒子、及びウェーハーの約４５〜５０ｗ／ｏの範囲 の３０〜１００μm のサイズの粒子からなる、請求項２０のウェーハー。 ２４．前記孔の少なくとも８５％が１０μm 以下であり、前記ウェーハーが多 結晶シリコン、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群から選ばれる誘電材料で 被覆されている、請求項２０のウェーハー。 ２５．次の工程を含む炭化ケイ素ダミーウェーハーを用いる方法： ａ）ウェーハーを挿入するためのスロットを有するシリコンウェーハー拡散ボ ートを用意する工程、 ｂ）前記シリコンウェーハー拡散ボートのスロットに請求項１に記載された炭 化ケイ素ウェーハーを挿入する工程、但し前記ダミーウェーハーはその上に誘電 材料の被膜を有する、 ｃ）前記ボートの他のスロットにシリコンウェーハーを挿入する工程、 ｄ）１０００℃以下の温度で前記シリコンウェーハーの表面上に誘電材料を付 着する工程。 ２６．厚さ０．５〜１mmで、直径が少なくとも１００mmである炭化ケイ素から 本質的になるウェーハーであって、シリコンで浸透されてこのシリコンはシリコ ンポケットとして存在し、このシリコンポケットの少なくとも８５％は１０μm 未満であり、このシリコンポケットの少なくとも９５％は３μm より大であるウ ェーハー。 ２７．次の工程を含む炭化ケイ素ダミーウェーハーの使用方法： ａ）ウェーハーを挿入するためのスロットを有するシリコンウェーハー拡散ボ ートを用意する工程、 ｂ）このシリコンウェーハー拡散ボートのスロットに請求項２６に記載の炭化 ケイ素ダミーウェーハーを挿入する工程、但しこのダミーウェーハーはその上に ＣＶＤ炭化ケイ素の被膜を有する、 ｃ）前記ボートの他のスロットにシリコンウェーハーを挿入する工程、 ｄ）前記シリコンウェーハーの表面を少なくとも１０００℃の温度で酸化する 工程。 ２８．厚さが０．１〜０．６mmで、本質的に再結晶化された炭化 ケイ素粒子からなるセラミックウェーハーであって、Ｄ₈₅孔径が４μm 以下であ り、二軸曲げ強度が少なくとも８０ＭＰａであり、前記炭化ケイ素の５０wt％〜 ７０wt％が粒度５μm 以下の微細な粒子を含み、そして前記炭化ケイ素の３０wt ％〜５０wt％が粒度少なくとも２０μm の粗い粒子を含むウェーハー。 ２９．密度が２．３３ｇ／ｃｃ以下の請求項２８のセラミック。 ３０．Ｄ₈₅孔径が３μm 以下であり、強度が少なくとも９０ＭＰａである請求 項２９のセラミック。 ３１．密度が２．２５ｇ／ｃｃ以下で、Ｄ₈₅孔径が２．５μm 以下で、強度が 少なくとも１００ＭＰａである請求項３０のセラミック。 ３２．約６０wt％〜７０wt％の炭化ケイ素が粒度５μm 以下である請求項３１ のセラミック。 ３３．前記ウェーハーが研磨されていない請求項２８のセラミック。 ３４．厚さが０．mm〜０．３mmである請求項３３のセラミック。 ３５．前記ウェーハーがＤ₅₀孔直径が少なくとも約１μm である請求項２８の セラミック。 ３６．３０wt％〜５０wt％のＳｉＣが粒度少なくとも３０μm を有する粗い粒 子を含む請求項２８のウェーハー。 ３７．次の工程を含む高強度の、テープキャストされたＳｉＣウェーハーを作 る方法： ａ）本質的に炭化ケイ素粉末及び水からなる配合物を用意する工程、ここに、 ｉ）前記ＳｉＣ粉末の５０wt％〜７０wt％は粒度が５μm 以下であり、そして ii）前記ＳｉＣ粉末の３０wt％〜５０wt％は粒度が少なくとも２０μm である 、 ｂ）前記配合物をテープキャストしてテープキャスト体をつくる工程、 ｃ）前記テープキャスト体を乾燥して、厚さ約０．１mm〜０．６mmのグリーン 体を作る工程、及び ｄ）前記グリーン体を１８５０℃以下の温度で焼結して、密度が２．３５ｇ／ ｃｃで、強度が少なくとも８０ＭＰａである再結晶化された炭化ケイ素ウェーハ ーを形成する工程。 ３８．前記焼結温度が１７５０℃以下であり、前記再結晶化された炭化ケイ素 ウェーハーがＤ₈₅孔径が２．５μm 以下で、強度が少なくとも９０ＭＰａである 、請求項３７の方法。 ３９．前記ＳｉＣ粉末は少なくとも６０wt％のＳｉＣ粒子が５μm 以下のサイ ズを持ち、前記再結晶化された炭化ケイ素ウェーハーがＤ₈₅孔径が３μm 以下で ある、請求項３７の方法。 ４０．前記焼結温度が１７５０℃以下であり、前記ＳｉＣ粉末は少なくとも６ ０wt％のＳｉＣ粒子が粒度５μm 以下であり、前記再結晶化された炭化ケイ素ウ ェーハーがＤ₈₅孔径が２．５μm 以下であり、密度が２．２５ｇ／ｃｃ以下であ り、強度が少なくとも１００ＭＰａである、請求項３７の方法。 ４１．前記焼結温度が１７００℃以下であり、前記ＳｉＣ粉末は少なくとも６ ５wt％のＳｉＣ粒子が５μm 以下のサイズを有し、前記再結晶化された炭化ケイ 素ウェーハーが少なくとも１０３ＭＰａの強度を有する、請求項３７の方法。 ４２．テープキャスト体を焼結に先立って圧縮してその厚さを少なくとも５％ 減らすことを含む請求項３７の方法。 ４３．次の工程を含む、高強度のテープキャストされたセラミッ クウェーハーを作る方法： ａ）セラミック粉末、バインダー及び水から本質的になる配合物を用意する工 程、 ｂ）前記配合物をテープキャストしてテープキャスト体を作る工程、 ｃ）前記テープキャスト体を乾燥してある厚さのグリーン体を作る工程、 ｄ）前記グリーン体を圧縮してその厚さを少なくとも５％減らす工程、及び ｅ）前記グリーン体を焼結する工程。