CN1214666A - 带式浇铸碳化硅等效薄片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带式浇铸碳化硅料浆的方法,最终制成厚度为0.5至1mm、直径至少为100mm的碳化硅薄片,薄片最好有至少30MPa的强度,空隙度中至少85%的孔不大于12μm。

Description

带式浇铸碳化硅等效薄片
发明背景
半导体器件如二极管和晶体三极管的生产通常需要将介电材料如多晶硅、氮化硅和二氧化硅沉积在薄的硅片表面上。这些材料的薄层沉积方法是在通常为250至1000℃的温度下，在电热炉(即“扩散工艺炉管”)中迅速加热然后冷却的周期性生产方法。当介电质前体气体(precursor gas)加入加热至这些温度的扩散工艺炉管中时，气体发生反应，并将介电反应产物沉积在硅片表面上。
在沉积步骤中，硅片靠炉管中的竖直或水平放置的舟支持。薄片舟和炉管通常是用一种抗热冲击性能良好、机械强度高、能在多次加热和冷却反复后维持其形状、并且不会放气(即，在煅烧过程中不会将任何不希望的杂质带入炉管的气氛中)的材料制成。满足这些需求的一种材料是碳化硅。在上述应用中，碳化硅扩散部件，如舟、搅料桨、和炉管通常预先涂以被选择用来沉积的介电质。
当硅片在舟中进行加工时，为了制备性能一致的产物，当然希望舟中的每一薄片均处于相同的气体浓度和温度下。然而，典型的流体动力学情况是只有在舟的中间才有均匀的条件，而在舟的两端经常发现条件是不均匀的，这就导致了在最终的薄片上介电质沉积程度不佳，从而使得薄片不能使用。
缓和这种“端效应”问题的一种传统方法是，用硅制成的牺牲(“等效”)薄片来填充在舟的末端槽子中。然而，发现这种硅片很昂贵、会大量放气、在高的处理温度下会卷曲，是片状颗粒，并且使用寿命很短。
缓和“端效应”问题的另一种传统方法是，舟的末端槽中填入用其它材料制成的等效薄片。例如，一位研究者将涂布有碳化硅的碳薄片放在末端槽中，该薄片与相邻的硅片尺寸相同。然而，发现这些薄片会开裂，且产生的碳颗粒污染了炉管。另一位研究者建议采用化学气相沉积(CVD)整体碳化硅作为等效薄片。然而，已知这种材料是非常昂贵的。以前关于制备碳化硅薄片的一种建议是冷冻浇铸方法，该方法是制备厚度至少约为25mm的碳化硅生坯，经过再结晶处理，然后切至商业上可用的厚度。然而，已经发现，冷冻浇铸方法在薄片中会产生大的孔隙(约为40v/o，15％的孔大于25μm)。这些大孔使得薄片很难用介电质完全覆盖，从而使得沉积方法成本非常高。日本专利出版物No.5-283306(Toshiba对比文献)公开了一种形成商业上有用薄片的方法，它是将2mm厚经硅化的碳化硅圆片研磨至约0.625mm厚，然后用CVD法覆盖上氧化铝-二氧化硅涂层。然而，研磨、硅化和CVD步骤是昂贵的，特别是在不需要硅浸渍(以防碳化硅氧化)的低温应用(低于1000℃)中更是如此。
因此，本发明的一个目的是提供一种廉价的碳化硅等效薄片，它具有可用于温度低于约1000℃的应用的尺寸、物理和机械性质。
发明概要
根据本发明的一个较佳方面，它提供了一种基本上由碳化硅组成的薄片，薄片厚度在0.5至1mm间，直径至少为100mm，强度(用环-环双轴挠曲(ring on ringbiaxial flexure)测定)至少为30MPa(通常在50和70MPa间)，薄片空隙度方面是其中至少85％的孔不大于14μm。较佳的，薄片的密度至少约2.15g/cc，更佳的在2.3和2.4g/cc之间；空隙度在约14％至16％之间，其中至少85％的孔不大于12μm，至少95％的孔大于3μm；平均孔径在6至10μm之间，通常为8μm；碳化硅是再结晶形式的，它由40至60％(重量)的大小在2至5μm间的颗粒和40至60％(重量)的大小在约30至200μm的颗粒组成；和薄片的表面没有研磨过。
本发明也提供了一种制备无裂缝的碳化硅薄片生坯的较佳方法，包括步骤：
a)制成一含有液体载体(最好是水)和基本上由碳化硅组成的陶瓷粉末的料浆，
b)对料浆进行带式浇铸(tape casting)，制成厚度为0.6和1.2mm间的湿薄板生坯，
c)使湿薄板生坯中基本上所有的液体载体蒸发，制成厚度至少为湿薄板厚度80％的干薄板生坯，
d)将干薄板生坯成形成碳化硅薄片生坯，
e)使碳化硅薄片生坯再结晶，制成厚度为0.5至1.0mm，平整度小于130μm的再结晶过的碳化硅薄片，
f)还可以对碳化硅薄片进行研末，使其厚度减少不超过5％。在该方法的较佳实施方案中，碳化硅粉末由约40至45％(重量)的大小在2至5μm间的颗粒和约38至42％(重量)的大小在约30至100μm间的颗粒组成(其中％(重量)基于总料浆的重量)；料浆含水量约为料浆的12至15％(重量)；料浆中总固体含量(碳化硅加上粘合剂的固体部分)约占料浆的80至90％(重量)；干薄板生坯的密度至少约为2.3g/cc；料浆中还包含2至5％(重量)的玻璃化温度低于22℃的粘合剂。
本发明还提供了碳化硅等效薄片的使用方法，包括步骤：
a)提供一个具有用来插入薄片的槽的硅片扩散舟，
b)将本发明的碳化硅薄片插入硅片扩散舟的至少一个槽中，所述碳化硅薄片有介电质材料涂覆层，
c)将一块硅片插入至少另一槽中，和
d)在不超过1000℃的温度下，将介电质材料沉积在硅片表面上。
发明详述
已经发现，带式浇铸水性为基的双峰态碳化硅料浆、从带上切下薄片生坯和对薄片生坯进行再结晶的操作提供了一种廉价、低空隙度、适于用作等效薄片的碳化硅薄片。
本发明较佳的方法中，带式浇铸双峰态碳化硅料浆的空隙度水平通常约为再结晶薄片的14至16v/o，孔径分布中至少95％的孔大于3μm，至少85％的孔小于12μm(最好小于10μm)，平均孔径在4至8μm之间，通常约为7μm。由于孔非常稀少且孔径相当小，所以这些薄片进行介电质预涂覆比冷冻浇铸方法获得的碳化硅薄片进行预涂覆更均匀，成本更低。而且，由于薄片不需要硅浸渍(硅化)，因此它们比硅化的碳化硅薄片成本低。
另外，由于上述近似网状浇铸的方法减少甚至消除了切割和研磨的需要，因此可以认为，本发明制备的带式浇铸等效薄片的生产成本非常低，不论薄片是否硅化(对高温用途)或不硅化(对低温用途)。因此如果希望有一种廉价的硅化薄片，那么极细孔相当少(即，孔径小于3μm)就使得硅化更容易。
本发明另一新特征是，它能可靠地提供有所述厚度、在干燥时不会开裂的碳化硅薄片生坯。典型的现有碳化硅带式浇铸技术局限于使用非水性为基的料浆来生产更薄(即，0.025至0.125mm)的薄板生坯。由于等效薄片应当与正常硅片有相同的厚度(即，约为0.625至0.725mm)，因此非水性为基的料浆制得的较薄的薄片不适于用作等效薄片。而试图用这些非水性为基的料浆来浇铸较厚的薄板通常会导致过多的开裂。不拟与理论结合，可以认为，这些常规料浆中有机溶剂的蒸发速度过块将使相对较厚的薄板生坯的干燥速度在厚度部位上产生显著的差异，从而导致顶部表面形成干燥的表皮，在那里较高的致密程度引起了表皮下的开裂。相反，水性基的料浆以非常慢的速度干燥。由于干燥速度较慢，因此整个薄板沿厚度各部位的蒸发干燥程度更均匀，结果不希望的干燥表皮形成的可能性减少到最低。此外，本发明的一个较佳方法还通过从浇铸工作台下加热浇铸薄板来进一步提高竖直方向上干燥的均匀性，从而加速了水分从薄板生坯底部的蒸发。
而且，认为采用带式浇铸可以可靠地生产比已有技术直径更大的碳化硅等效薄片。在这一方面，注意到Toshiba对比文献公开了一种相当小的硅化薄片(150mm×150mm×2mm)。也注意到一种冷冻浇铸方法，它冷冻浇铸制成了直径为200mm、厚150mm的碳化硅坯料，然后对有大量开裂的坯料进行切割。相反，本发明的方法能通过带式浇铸来可靠地生产直径约为200至300mm的适用的碳化硅等效薄片。
较佳的是，本发明所用的碳化硅颗粒的颗粒大小分布是双峰态的。已经发现，用双峰态分布的话，在带式浇铸薄板生坯中形成的收缩率(只有约10％至15％)比采用单峰态分布的(收缩率约为85％至90％)要低得多。由于收缩率低得多，因此带的厚度更容易控制。由于单峰态细粉末是带式浇铸技术的关键，因此这个优点在已有技术中没有提及。较佳的，双峰态颗粒分布包含约38至42％(重量)的粒径在10至150μm的碳化硅粗颗粒(“粗级分”)和约40至45％(重量)粒径在2至4μm的碳化硅细颗粒(“细级分”)。更佳的是，细级分包含约43％(重量)的平均粒径在约2至3μm的碳化硅颗粒，而粗级分含有约40％(重量)平均粒径约为60μm的碳化硅颗粒。在一些例子中，细级分是E277，是一种从Saint-Gobain/NortonIndustrial Ceramics Corporation(＂SG/NICC＂)of Worcester,MA购得的碳化硅粉末，粗级分是F240，是另一种从SG/NICC购得的碳化硅粉末。
在较佳的料浆例子中，含水量应足以形成一含有约80至90％(重量)固体的料浆。该料浆也可包括常规的添加剂如反絮凝剂(deflocculent)、粘合剂和增塑剂。在一个较佳的例子中，料浆包含13％(重量)的水、0.01％(重量)的反絮凝剂如氢氧化钠、和约1至10％(最好为1至5％)的玻璃化温度低于22℃的粘合剂。本发明中所用的粘合剂量通常少于传统碳化硅带式浇铸中的用量(通常至少为料浆的10％)。玻璃化温度小于22℃的粘合剂的应用消除了该配方中对增塑剂的需求。认为较低的粘合剂含量可形成更均一的孔径分布。通常，碳化硅、水和反絮凝剂成分在一抽空至约27至30英寸汞柱真空的球磨机中混合，除去研磨媒介，加入粘合剂，然后辊压混合整个混合物。
本发明的带式浇铸步骤最好这样进行，使装有碳化硅料浆的储料器通过水平放置的切口排料，切口的上表面由一刮浆刀限定，切口的下表面由一在刮浆刀下方运动的循环带限定。通常，刮浆刀位于循环带上方约0.4至1.3mm处。在一些例子中，循环带的下方有加热器，为浇铸成的薄板提供更均匀的干燥条件。这样制成的湿浇铸薄板的最初厚度通常在约0.4至1.3mm间。然后，浇铸的薄板在加热的带子上干燥20至30分钟，干燥后，浇铸薄板的厚度通常收缩约10％至15％，形成密度约为2.3至2.4g/cc的薄板生坯。
然后，经干燥的薄板用圆形冲床冲成直径为100至300mm的碳化硅薄片，薄片厚度约为0.5至1.1mm，较佳的为0.5至1mm，更佳的约0.625至0.725mm。当薄片厚度在约0.625至0.725mm范围内时，它们不需要表面研磨。
在一些例子中，干燥切割后的碎材料被重新循环使用。较佳的做法是将碎料经研磨过夜后完全分散在25％(重量)去离子水中；然后，使得到的料浆与初始的碳化硅粉末和添加剂混合；重新研磨；将水加入料浆中，使其粘度在0.6rpm下约为30000cps。然后，这种循环使用的料浆可用来制成更多的薄板生坯，从而基本上避免了碳化硅原料的浪费。
在一些例子中，浇铸薄片在再结晶前先进行热处理，以除去部分粘合剂。已经发现部分除去粘合剂(即除去约15％至25％)后可在烧结体中形成一种细孔结构，这对预涂布是有利的。认为部分燃除(burnout)为剩余的粘合剂创造了直径较小的蒸汽“逃逸路径”，从而防止了再结晶过程中较大孔径的形成。在较佳的例子中，这个处理是指使浇铸薄片在温度为220℃、压力为5英寸汞柱的空气下暴露8小时。
然后，对经干燥的薄片进行再结晶。再结晶在碳化硅颗粒间形成了有提高强度作用的颈缩，但没有显著的致密化作用。这通常是在约1900至1950℃、约0.6乇的Ar气氛中进行。在较佳的例子中，薄片在1950℃、0.6乇的氩气中进行再结晶。在一些例子中，薄片生坯在经表面研磨的碳化硅板间堆积以提供平整度。
根据本发明的双峰态例子制得的再结晶的薄片，通常其堆密度(用压汞孔隙仪测定)至少约为2.15g/cc，较佳的在2.3至2.4g/cc间，总的空隙度约为14至16％，平均孔径约为4至8μm，孔径分布中至少95％的孔大于3μm，至少85％的孔不大于12μm(最好为10μm)。在采用双峰态颗粒分布的较佳例子中，细级分颗粒平均约为2至5μm，粗级分颗粒平均约为30至100μm。平整度的测定结果是沿约200mm的直径上，平整度不大于约130μm。它的强度通常在约50至70MPa间(经环-环双轴挠曲测得)。
根据该例子，可获得直径至少为100μm(更佳的在约150至200mm间)、厚度约为0.5至1mm(更佳的约为0.625至0.725mm)、平整度约为50至130μm(更佳的小于约100μm)的再结晶碳化硅等效薄片。
如果需要，可采取一附加的煅烧步骤，以使薄片在高温应用中有抗气体或液体侵蚀的能力。这通常包括将再结晶的薄片浸渍在硅中以除去孔隙和/或CVD法涂覆抗渗的陶瓷如碳化硅。如果选择硅化，这可根据美国专利No.3,951,587(Alliegro专利)来进行，其说明书内容结合入本文作参考。因此，本发明提供了基本上由碳化硅组成的薄片，薄片的厚度在0.5至1mm间，直径至少为100mm，薄片用硅浸渍过，以使硅以硅窝穴形式存在，并占薄片的14至16v/o，其中至少85％的硅窝穴不大于10μm(最好不大于8μm)，且至少95％的硅窝穴大于3μm。本发明也提供了这种硅化碳化硅薄片的使用方法，包括步骤：
a)提供一种具有用来插入薄片的槽的硅片扩散舟，
b)将本段所述的一块碳化硅等效薄片插入硅片扩散舟的一个槽中，所述等效薄片上有CVD碳化硅涂层，
c)将一块硅片插入舟的另一槽中，和
d)在至少1000℃的温度下使硅片表面氧化。
如果选择用碳化硅进行CVD涂覆，那么这可用任何传统的CVD碳化硅方法来进行。同样，本发明的碳化硅薄片可用一种介电质材料如多晶硅、氮化硅或二氧化硅来涂覆。
对经过硅化的碳化硅薄片进行常规喷砂处理可除去由于固化时硅体积膨胀而渗出表面的过量游离态硅。由于这些薄片有很高的强度，因此在受喷砂处理时它们不会断裂。
本发明新颖的再结晶碳化硅薄片最适于用作硅片生产中的等效薄片。然而，发现它们也可用作计算机硬盘驱动器中的刚性磁碟；其它微电子用途中的基底，包括作为单薄片加工和等离子蚀刻中的定位器；作为平板LCD显示器的底材；或作为薄片舟中的挡板。
本发明也提供了一种单片处理的较佳方法，包括步骤：
a)在基本水平的位置上放置本发明的一个碳化硅圆盘(直径宜至少为200mm，更佳的至少为300mm)，和
b)将一块硅片(直径宜至少为200mm，更佳的至少为300mm)放在该碳化硅圆盘上，和
c)以至少100℃/秒的速度对硅片加热。
本发明还提供了另一种清洁单片加工容器的方法，包括步骤：
a)在加工容器中放入一基座，
b)将硅片放在基座上，
c)对硅片进行处理，
d)取出硅片，
e)将本发明的碳化硅圆盘(直径宜至少为200mm，更佳的至少为300mm)放在基座上，和
f)通过暴露在游离基团的条件下，就位清洁加工容器。
本发明还提供了一种加工平板显示器的方法，包括步骤：
a)在基本水平的位置上放置本发明的碳化硅板(其最好至少长165mm，宽265mm)，和
b)将玻璃平板(最好长、宽至少均为100mm)放在碳化硅板上，和
c)在不超过800℃的温度下，通过氧化、介电质沉积和/或扩散对玻璃平板进行加工。
本发明还提供了一种等离子蚀刻硅片的方法，包括步骤：
a)提供一预定直径至少为200mm的硅片，
b)将一块本发明的碳化硅环(内径基本等于硅片的预定直径)套着硅片放置，和
c)对硅片进行等离子蚀刻(最好是干式金属等离子蚀刻)。
本发明碳化硅薄片的其它预计的用途(其优点是透过薄片的压力降预计较低)包括气体燃烧室挡板、复合底材和过滤器。
出于本发明的目的，“v/o”指体积百分比，“％(重量)”指重量百分比。另外认为术语“平整度”是与一块花岗岩平板的最小和最大偏差(deflection)间的总概率散差(total spread)。
实施例Ⅰ
使由约42％(重量)细碳化硅和约39％(重量)粗碳化硅以及反絮凝剂组成的双峰态粉末和约8％(重量)去离子水、4％(重量)乳胶粘合剂和6％(重量)增塑剂(PPG)混合。得到的料浆在真空下研磨过夜。测得在0.6rpm下料浆的粘度约为30000至35000cps。
发现研磨过的料浆中有气泡。认为这些气泡将在带式浇铸中产生小的针孔。
采用常规的带式浇铸工作台来浇铸料浆。该设备包括驱动控制、聚酯载体、浆料储料器、刮浆刀、支承工作台、干燥装置和接料筒。工作台下还可有一电加热器，使得料浆中的水分从带子底部向上排出，从而防止带的表面形成表皮。
以300mm/分钟的速度和1.25mm的刮浆刀高度带式浇铸出宽150至300mm、长度为8英尺的带子。然后，使浇铸带在30℃下干燥约1小时，然后从工作台上取下。随后使带子在室温下干燥过夜，以提高其生坯强度。干燥使带子基本上只在厚度方向上收缩，使得干燥后的厚度约为0.94mm。按约100mm、150mm和200mm的直径从干燥的带子上切下薄片。
在再结晶制备中，将薄片生坯堆积在水平的致密碳化硅板间成柱状，在薄片生坯的每一侧均夹入石墨纸以防粘结。然后使薄片在1950℃、900毫乇下进行再结晶。
经过再结晶的薄片上没有发现有浇铸带上所发现的针孔。然而，发现一些薄片的边缘弯曲，且大多数薄片的表面上呈现出痕迹。认为弯曲的原因是碳化硅板在再结晶时有滑动，因为石墨纸为滑动提供了润滑作用。认为痕迹的原因是石墨纸的热分解造成。
对选出的有痕迹的再结晶薄片进行氧化，但并不能明显地除去痕迹。然而，这种痕迹对最终产品却是无害的。
实施例Ⅱ
在本实施例中，用基本上根据实施例Ⅰ进行的实验的废料带子作为起始材料。先将废料带子在25％(重量)去离子水中研磨过夜使其完全分散。然后，使得到的料浆与上述的碳化硅粉末、反絮凝剂、粘合剂和增塑剂混合，然后在尼龙罐中真空研磨过夜。然后将水加入料浆中，使其粘度在0.6rpm下约为30000cps。含有高达50％(重量)废料的料浆可制得高质量的带子。
实施例Ⅲ
本实施例试图减少实施例Ⅰ中所观察到的薄片生坯中的针孔。对料浆仔细观察发现其中有细小的油性气泡，因此认为针孔是乳胶粘合剂或增塑剂不完全溶解所造成的。由于发现增塑剂(聚丙二醇)在研磨的高剪切速率下易絮凝，因此建议增塑剂宜在用水涂布颗粒后再与料浆混合。
因此，真空研磨实施例Ⅱ的回收料浆、碳化硅粉末和反絮凝剂，制得新的料浆；除去磨球；加入预先混合的粘合剂和增塑剂，然后在尼龙罐中真空辊压混合混合物过夜。制得的料浆的粘度明显低得多(在0.6rpm下约为9900cps)。在浇铸后，发现针孔的数目有很大下降，但没有消除。
实施例Ⅳ
本实施例基本根据实施例Ⅰ那样进行，只是在再结晶步骤前还有单独的一步加热步骤。
将根据实施例Ⅰ制得的薄片生坯放在再结晶碳化硅板上，这些板用碳化硅隔片间隔堆成柱。将这些柱在温度为200℃、压力为5英寸汞柱的空气中暴露6小时，以加速除去增塑剂。这一处理使增塑剂分解，并使粘合剂硬化。增塑剂的除去消除了薄片的粘结现象，因此在以后的再结晶时元需使用石墨纸，从而解决了实施例Ⅰ中描述的滑动问题。
实施例Ⅴ
将如实施例Ⅳ浇铸和经除去增塑剂预处理的薄片生坯每组10个堆积在顶部和底部表面经研磨的碳化硅板间，但其中没有夹入石墨纸。然后如实施例Ⅰ那样进行再结晶。
发现薄片在再结晶时没有滑动。它们的平整度的测定结果小于约0.005英寸。另外，薄片间的粘合性是最小的，因为薄片很容易撬开。撬开粘结薄片时的损坏率只有约0至6％。
实施例Ⅵ
使由约43％(重量)细碳化硅和约40％(重量)粗碳化硅以及反絮凝剂组成的双峰态粉末与约13％(重量)去离子水和0.01％(重量)NaOH溶液混合。料浆以200rpm在真空下(25英寸汞柱)球磨12小时。加入约3％(重量)的乳胶粘合剂，料浆在不抽真空下以25rpm混合2小时。另加入微量的表面活性剂(0.1％(重量))以改善料浆对聚酯载体(迈拉载体)的润湿能力。料浆中总固体含量在85％(重量)至90％(重量)间，粘度在0.6rpm下约为20000cps。
用实施例Ⅰ中所述的带式浇铸工作台来对料浆进行带式浇铸。通过采用下列浇铸参数获得生坯厚度为0.5至1.0mm的带子：储料器高度为10至30mm、载体速度为0.4至1.1米/分钟；刮浆刀高度为0.4至0.7mm；工作台下加热温度为35至45℃。带子所需总干燥时间为20至40分钟，视厚度而定，在干燥时产生10至15％的收缩。从工作台出口收集带子生坯，将其切成1米长的薄板。从带子生坯上切下直径为100至300mm的薄片。使薄片生坯在200℃下空气中进行除去粘合剂的处理8小时，并如实施例Ⅴ那样进行再结晶。再结晶后薄片的密度在2.3至2.4g/cc间。
然后用常规方法对再结晶后的薄片进行硅化和喷砂。测得得到的薄片密度约为2.91至2.98g/cc。
通过用液压机以8000psi的压力压制柔软的带子生坯，然后如实施例Ⅳ那样进行粘合剂除去处理，再如实施例Ⅴ那样进行再结晶的初步研究表明，密度增加至2.55g/cc，而平均孔径减少至6μm。通过其它压实方法，如以30000psi的压力进行压制(cipping)或使带子通过一辊压操作，可获得相同的结果。
尽管上述碳化硅陶瓷可用作等效薄片，但是它也可用来制备用于金刚石薄膜(用于半导体元件的热增强塑料封装(thermally enhanced plastic package)中)沉积的底材。对于这种应用，碳化硅底材必须强度高，厚度薄。为了满足这些要求，认为碳化硅陶瓷材料的厚度应在约0.1至0.6μm间，强度应至少为80MPa。然而不幸的是，如上述实施例Ⅰ至Ⅵ中制成的0.5mm厚的带式浇铸碳化硅薄片(测得其D15孔径约为3μm,D85孔径为12μm，双轴抗弯强度只有约50至70MPa)不能满足这些要求。因此，需要有一种强度至少为80MPa的带式浇铸再结晶的碳化硅陶瓷(厚度最好在0.1至0.6mm)。
实施例Ⅶ
在本实施例中，测试只采用碳化硅细粉末的效果。具体步骤基本按照上述实施例Ⅰ的步骤进行，只是不用碳化硅粗级分。
得到的带子在于燥时有显著收缩和开裂。
实施例Ⅷ
在本实施例中，改变上述实施例(含有约52％(重量)的细颗粒和48％(重量)的粗颗粒，在约1950℃下烧结)中的碳化硅粉末的细/粗级分比和烧结温度。
基本上按实施例Ⅵ的步骤进行，只是采用三种不同的碳化硅粉末细/粗级分比(35/65,50/50,65/35)和三种不同的烧结温度(1700℃、1850℃和2000℃)。
具体步骤是，首先将粗颗粒级分通过50μm筛网，筛选除去粗的尾粉部分。对于含35％细级分的配方，采用15％的最初含水量，而其余两种配方采用12％的含水量。根据ISO生产步骤获得每种皮肤的反絮凝曲线，并据此确定最优的反絮凝点。然后，制备三种配方的批料各1000克。采用的B-1035粘合剂的量由颗粒表面积确定，而采用的常规非离子型表面活性剂用量为粘合剂的2％(重量)。对每种配方测定逐渐加入水直至料浆粘度在0.6rpm下为25(表上读数)(用有LV-2主轴的Brookfield粘度计测得)的最优水分数。这些配方中填充的固体均为约85％(重量)至87％(重量)间(66至68体积％)。
这些配方在真空钟罩中15英寸汞柱下脱气15分钟。然后在20英寸/分钟的传递速度、0.016英寸的刮刀高度和150°F温度下进行带式浇铸。将浆料人工倒人储料器中，使储料器中料的高度维持在1.0cm。每批料的干燥带子生坯的平均厚度在约0.128至0.132英寸间，它通过切下直径为100mm的薄片生坯，并测定四个象限的厚度来确定。
每批料的薄片用间隔放置、辊间隙为0.005英寸、直径为15cm的硬化钢初道辊(primary roller)进行交叉辊压(即，辊压一次，然后转动90℃，再辊压一次)。薄片的显著弹性通常导致压实度只有约5至10％。每批料的辊压薄片平均厚度通过测定同一薄片四个象限的厚度来测得。
将薄片放在碳化硅垫板上装入烧结炉中。以0.2℃/分钟的升温速度，然后在240℃下保温8小时进行去除粘合剂的处理。将每批料的薄片分成三组，然后在所需温度下烧结。每次烧结周期开始以3℃/分钟的升温速度升至500℃，中间保温1小时以完全去除粘合剂。然后以5℃/分钟进行升温，直至最终温度，并保温3小时。三种烧结过程均在0.6乇压力的氩气下进行。
用压汞孔隙仪测定烧结密度和孔径分布。用环-环结构测定双轴抗弯强度。
所得材料的烧结密度列在表Ⅰ中。
表Ⅰ
烧结密度(g/cc)
     35％细/65％粗    50％细/50％粗    65％细/35％粗1700℃    2.34            2.31             2.211850℃    2.54            2.41             2.322000℃    2.51            2.49             2.36
表Ⅰ的结果表明，密度随粗级分的增加以及烧结温度的增加而增加。为防止开裂，若增加配方中细级分的含量，需要在生坯形成时还附加入粘合剂和液体。生坯中的密度降低导致烧结后物体密度的降低。同样，可以认为提高烧结温度会使烧结作用更大、颗粒变粗、并且形成颈缩，从而有较高的密度。
所得材料的D50孔径显示在表Ⅱ中。
表Ⅱ
D50孔径(μm)
      35％细/65％粗    50％细/50％粗    65％细/35％粗1700 ℃    2.2             1.7              1.81850 ℃    6.0             4.0              3.32000℃     11.0            10.7             7.9该表结果表明，孔径随烧结温度和粗级分的增加而增加。
所得材料的抗弯强度，经Weibull分析测定，结果列在表Ⅲ中。
表Ⅲ
抗弯强度(MPa)
      35％细/65％粗    50％细/50％粗    65％细/35％粗1700℃    47.7             95.0             103.51850℃    31.0             65.4             81.32000℃    47.8             49.5             47.1上表揭示了令人惊奇的结果，即较低的烧结温度和较高的细级分导致了较高强度的薄片。
结果在两方面是令人惊奇的。首先，很明显，在不同的细/粗级分和不同的温度下发生不同的现象。特别是，在表Ⅲ的研究中，当碳化硅粉末恒定地保持在35％细/65％粗时，随着温度从1850℃升至2000℃，抗弯强度从31MPa增加到47.8MPa。认为在级分较粗的这种配方中，颗粒间产生颈缩的程度(随烧结温度升高而增加)是主要因素。相反，在粉末恒定保持65％细/35％粗时，增加烧结温度将导致强度下降。认为在较细粉末的配方中，孔隙(随烧结温度升高而增大)成为关键因素。
同样，在烧结温度恒定保持在2000℃下的试验中，细级分从35％增加到65％对抗弯强度没有很大影响。认为，在高温烧结的情况下，颗粒变粗产生的大孔隙是限制强度的特征。相反，在烧结温度恒定保持在1700℃的试验中，细级分从35％增加到65％硅使抗弯强度从47.7增加到103.5MPa。
总之，这些试验并不象传统所预计的那样，单靠增加烧结温度和降低粒度就能增加强度。
其次，表Ⅲ记录的强度并不与传统的通常与强度成正比的因素(即，密度和D50孔径)对应得很好。例如，35％细级分、烧结温度为1700℃的例子有相当低的强度(47.1MPa)，尽管其D50孔径相当小。同样，密度最高(即，超过2.5g/cc)的烧结体有一些最低强度(31.1MPa和47.8MPa)。
对烧结后的物体还测定其D85孔径(它表示超过85％的孔的孔径)。实施例中的D85孔径，以及相应的抗弯强度(括号内)显示在下表Ⅳ中。
表Ⅳ
D85孔径，μm
(括号内为抗弯强度)
      35％细/65％粗    50％细/50％粗    65％细/35％粗1700℃    5.7(47.7MPa)     2.0(95.0MPa)     2.1(103.5MPa)1850℃    9.0(31.0MPa)     4.8(65.4MPa)     3.9(81.3MPa)2000℃    12.5(47.8MPa)    12.2(49.5MPa)    9.8(47.1MPa)
D85孔径和抗弯强度的比较表明，D85孔径和抗弯强度间有很强的相关性。例如，只有D85孔径不超过4μm的例子才有大于80MPa的抗弯强度，而D85孔径最小的例子(约为2μm)有最大的抗弯强度。另外，D50孔径为2.2微米的样品其强度低(47.7MPa)可解释为其D85孔径(5.7μm)出乎意料地大的缘故。
因此，现在明白提供小于4μm，更佳的小于2.5μm的D85孔径对于提供至少80MPa、更佳的至少为95MPa的抗弯强度是关键的，而且采用
ⅰ)至少50％的细粉末(较佳的至少60％)和在不超过1750℃条件下烧结，或
ⅱ)至少60％的细粉末和在不超过1850℃(较佳的为1750％)条件下烧结的方法对于形成这样小的D85孔径值来制备高强度碳化硅薄片也是关键的。
因此，本发明提供了一种基本上由再结晶碳化硅颗粒组成的陶瓷薄片，薄片的D85孔径不大于4μm，双轴抗弯强度至少为80MPa，其中约50％(重量)至70％(重量)的碳化硅是颗粒大小不超过5μm的细颗粒，30％(重量)至50％(重量)的碳化硅是颗粒大小至少为20μm的粗颗粒。
在一些实施方案中，薄片的密度不大于2.33g/cc,D85孔径最好不大于3μm，强度至少为90MPa。
在一些实施方案中，薄片的密度不大于2.25g/cc，D85孔径不大于2.5μm,强度至少为100MPa，约60％(重量)至70％(重量)的碳化硅是颗粒大小不大于5μm的细颗粒。
在一些实施方案中，陶瓷厚度为0.1至0.3mm，其最好不经表面研磨过，更佳的是其D50孔径至少为约1μm。
在一些例子中，30％(重量)至50％(重量)的碳化硅是颗粒大小至少为30μm的粗颗粒。
本发明还提供了一种制备高强度带式浇铸碳化硅薄片的方法，包括步骤：
a)提供一种基本上由碳化硅粉末和水组成的配方，其中
ⅰ)50％(重量)至70％(重量)的碳化硅粉末的粒径不大于5μm，和
ⅱ)30％(重量)和50％(重量)的碳化硅粉末的粒径至少为30μm，
b)将配方带式浇铸成带状铸件，
c)干燥带状铸件，以制成厚度在约0.1mm至0.6mm间的生坯，和
d)在不高于1850℃的温度下烧结生坯，以制成密度不超过2.35g/cc、强度至少为80MPa的再结晶碳化硅薄片。
在一些实施方案中，烧结温度不超过1750℃，再结晶的碳化硅薄片的D85孔径不大于2.5μm，强度至少为90MPa。
在一些实施方案中，碳化硅粉末包含至少60％(重量)的粒径不超过5μm的碳化硅颗粒，再结晶的碳化硅薄片的D85孔径不大于3μm。
在一些实施方案中，烧结温度不超过1750℃，碳化硅粉末含有至少60％(重量)的粒径不超过5μm的碳化硅颗粒，且再结晶碳化硅薄片的D85孔径不超过2.5μm，密度不超过2.25g/cc，强度至少为100MPa。
在一些实施方案中，烧结温度不超过1700℃，碳化硅粉末含有至少65％(重量)的粒径不超过5μm的碳化硅颗粒，且再结晶碳化硅薄片的强度至少为103MPa。
在一些实施方案中，方法包括缘故附加的步骤，在烧结前将带状铸件压实，以使其厚度至少减少5％(最好至少10％)。
实施例Ⅸ
本实施例试验了对带式浇铸的碳化硅薄片生坯进行辊压压实的效果。
基本按上述实施例Ⅷ进行，不同的是配方含有57％细/43％粗的碳化硅颗粒，烧结温度为1850℃，对干燥的带式浇铸薄片生坯不进行辊压压实。
得到的薄片密度约为2.36g/cc,D85孔径约为8.5μm，抗弯强度只有约35至45MPa。
本实施例可与上述50％细和65％细的实施例Ⅷ进行比较，上述例子是经辊压压实并在1850℃下进行烧结的，它们的抗弯强度各自为65.4MPa和81.5MPa。由于前述的每个例子(其中一个细级分偏低，另一个偏高)有两倍的抗弯强度，因此很明显，对带式浇铸薄片生坯进行辊压压实对于再结晶薄片的抗弯强度有显著的增大效果。不拟与理论结合，认为辊压压实在再结晶时有减少颗粒间隔以促进更有效生成颈缩的效果。
因此，本发明还提供了一种方法，包括步骤：
a)提供一种基本上由陶瓷粉末、粘合剂和水组成的配方，
b)带式浇铸配方以制成带状铸件，
c)将带状铸件干燥成生坯，
d)压紧生坯以使其厚度至少减少10％，和
d)烧结生坯。
为了本发明的目的，孔径用压汞孔隙仪测定。

Claims (42)

1．一种基本上由碳化硅组成的薄片，其厚度为0.5至1mm，直径至少为100mm，强度至少为30MPa，薄片的空隙度是其中有至少85％的孔不大于12μm。
2．根据权利要求1所述的薄片，其密度至少约为2.15g/cc。
3．根据权利要求1所述的薄片，其中至少85％的孔不大于10μm。
4．根据权利要求1所述的薄片，其中至少95％的孔大于3μm。
5．根据权利要求1所述的薄片，其中碳化硅是再结晶形式的，其由占薄片40至60％重量的大小为2至5μm的颗粒和占薄片40至60％重量的大小约为30至200μm的颗粒组成。
6．根据权利要求1所述的薄片，其中碳化硅是再结晶形式的，其由占薄片50至55％重量的大小为2至5μm的颗粒和占薄片45至50％重量的大小约为30至100μm的颗粒组成。
7．根据权利要求1所述的薄片，其中薄片的表面没有研磨过。
8．根据权利要求1所述的薄片，其上涂布有选自多晶硅、氮化硅和二氧化硅的介电质材料。
9．一种制备无裂缝碳化硅薄板生坯的方法，包括步骤：
a)配成一含有载体液体和基本上由碳化硅组成的陶瓷粉末的料浆，
b)将料浆带式浇铸成厚度为0.4至1.3mm的湿的薄板生坯。
10．根据权利要求9所述的方法，它还包括步骤：
c)从湿薄板生坯蒸发掉基本上所有的载体液体，以形成厚度至少为湿薄板生坯80％的干薄板生坯。
11．根据权利要求9所述的方法，其中碳化硅粉末由43％重量大小为2至5μm的颗粒和约40％重量大小约为30至100μm的颗粒组成。
12．根据权利要求9所述的方法，其中载体液体是水，料浆的总含水量约为料浆的10至15％重量。
13．根据权利要求12所述的方法，其中料浆中碳化硅固体含量约为料浆的80至90％重量。
14．根据权利要求13所述的方法，其中薄板生坯的密度至少为2.3g/cc。
15．根据权利要求9所述的方法，其中料浆还包含3至5％重量玻璃化温度小于22℃的粘合剂。
16．根据权利要求10所述的方法，它还包括步骤：
d)从干薄板生坯成形成碳化硅薄片生坯，和
e)对碳化硅薄片生坯进行再结晶，制成厚0.625至0.725mm、平整度测定值小于130μm的未研磨再结晶碳化硅薄片。
17．根据权利要求16所述的方法，它还包括步骤：
f)研磨碳化硅薄片，使其厚度减少不超过5％。
18．一种制备碳化硅体的方法，包括步骤：
a)配成一含有水和基本上由碳化硅组成的陶瓷粉末的料浆，和
b)将料浆带式浇铸成湿薄板生坯，
c)将湿薄板生坯干燥成厚度约为0.625至0.725mm的干薄板生坯，
d)从干薄板生坯成形为直径至少为200mm的生坯，和
e)对生坯再结晶，制成直径至少200mm、平整度小于130μm的碳化硅体。
20．一种基本上由碳化硅组成的未研磨薄片，薄片厚度为0.5至1mm，直径至少为100mm。
21．根据权利要求20所述的未研磨薄片，其密度至少约为2.15g/cc。
22．根据权利要求20所述的薄片，其强度至少为30MPa。
23．根据权利要求20所述的薄片，其中碳化硅是再结晶形式的，其由占薄片50至55％重量的大小为2至5μm的颗粒和占薄片45至50％重量的大小约为30至100μm的颗粒组成。
24．根据权利要求20所述的薄片，其空隙度是至少有85％的孔不大于10μm，薄片用选自多晶硅、氮化硅和二氧化硅的介电质材料覆盖。
25．一种碳化硅等效薄片的使用方法，包括步骤：
a)提供一个具有用来插入薄片的槽子的硅片扩散舟，
b)将权利要求1所述的碳化硅薄片插入硅片扩散舟的一个槽子中，所述等效薄片上具有一介电质材料涂层，
c)将一块硅片插入舟的另一槽子中，和
d)在不超过1000℃的温度下，将介电质材料沉积在硅片表面上。
26．一种基本上由碳化硅组成的薄片，薄片厚度为0.5至1mm，直径至少为100mm，薄片用硅浸渍，使硅以硅窝穴的形式存在，其中至少85％的硅窝穴不大于10μm，至少95％的硅窝穴大于3μm。
27．一种碳化硅等效薄片的使用方法，包括步骤：
a)提供一个具有用来插入薄片的槽子的硅片扩散舟，
b)将权利要求26所述的碳化硅等效薄片插入硅片扩散舟的槽子中，所述等效薄片上有CVD碳化硅覆盖，
c)将硅片插入舟的另一槽中，和
d)在至少1000℃的温度下使硅片表面氧化。
28．一种陶瓷薄片，其厚度为0.1至0.6mm，基本上由再结晶碳化硅颗粒组成，薄片的D85孔径不大于4μm，双轴挠曲强度至少为80MPa，其中约50至70％重量的碳化硅是颗粒大小不超过5μm的细颗粒，30至50％重量的碳化硅是颗粒大小至少为20μm的粗颗粒。
29．根据权利要求28所述的陶瓷，其密度不超过2.33g/cc。
30．根据权利要求29所述的陶瓷，其D85孔径不大于3μm，强度至少为90MPa。
31．根据权利要求30所述的陶瓷，其密度不超过2.25g/cc，D85孔径不大于2.5μm，强度至少为100MPa。
32．根据权利要求31所述的陶瓷，其中约60至70％重量的碳化硅是颗粒大小不超过5μm的细颗粒。
33．根据权利要求28所述的陶瓷，其中薄片没有研磨过。
34．根据权利要求33所述的陶瓷，其厚度为0.1至0.3mm。
35．根据权利要求28所述的陶瓷，其中薄片的D50孔径至少约为1μm。
36．根据权利要求28所述的薄片，其中30至50％重量的碳化硅是颗粒大小至少为30μm的粗颗粒。
37．一种制备高强度带式浇铸碳化硅薄片的方法，包括步骤：
a)提供一种基本上由碳化硅粉末和水组成的配方，其中：
ⅰ)50至70％重量碳化硅粉末的粒径不大于5μm，和
ⅱ)30和50％重量碳化硅粉末的粒径至少为20μm，
b)将料浆带式浇铸成形为带状铸件，
c)干燥带状铸件，成为厚度约为0.1至0.6mm的生坯，和
d)在不大于1850℃的温度下对生坯进行烧结，
以制成密度不超过2.35g/cc、强度至少为80MPa的再结晶碳化硅薄片。
38．根据权利要求37所述的方法，其中烧结温度不超过1750℃，再结晶碳化硅薄片的D85孔径不大于2.5μm，强度至少为90MPa。
39．根据权利要求37所述的方法，其中碳化硅粉末包含至少60％重量大小不超过5μm的碳化硅颗粒，再结晶碳化硅薄片的D85孔径不大于3μm。
40．根据权利要求37所述的方法，其中烧结温度不超过1750℃，碳化硅粉末包含至少60％重量大小不超过5μm的碳化硅颗粒，再结晶碳化硅薄片的D85孔径不超过2.5μm，密度不大于2.25g/cc，强度至少为100MPa。
41．根据权利要求37所述的方法，其中烧结温度不超过1750℃，碳化硅粉末包含至少65％重量大小不超过5μm的碳化硅颗粒，再结晶碳化硅薄片的强度至少为103MPa。
42．根据权利要求37所述的方法，它还包括一个步骤，在烧结前将带状铸件压实，以减少其厚度至少5％。
43．一种制备高强度带式浇铸陶瓷薄片的方法，包括步骤：
a)提供一种基本上由陶瓷粉末、粘合剂和水组成的料浆，
b)对料浆进行带式浇铸，以成形成带状铸件，
c)干燥带状铸件以制成有一定厚度的生坯，
d)压室生坯，以使其厚度至少减少5％，和
d)烧结生坯。
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