JPH11255599A - 単結晶ダイヤモンド合成用基板 - Google Patents
単結晶ダイヤモンド合成用基板Info
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- JPH11255599A JPH11255599A JP10060222A JP6022298A JPH11255599A JP H11255599 A JPH11255599 A JP H11255599A JP 10060222 A JP10060222 A JP 10060222A JP 6022298 A JP6022298 A JP 6022298A JP H11255599 A JPH11255599 A JP H11255599A
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Abstract
合成することを可能とする単結晶ダイヤモンド合成用基
板を提供する。 【解決手段】 単結晶ダイヤモンド合成用基板は、表面
が(111)面の単結晶シリコン基体4と、この基体4
上に形成され表面が(0001)面の単結晶サファイア
層5と、この単結晶サファイア層5上に形成され表面が
(111)面の単結晶白金層6とを有する。基体と単結
晶サファイア層との間に、表面が立方晶(111)面又
は六方晶(0001)面である単結晶炭化珪素層を形成
してもよい。
Description
オード、各種センサ等の電子装置、ヒートシンク、表面
弾性波素子、X線窓、光学関連材料、耐摩耗材料、装飾
材料及びそのコーティング材等に使用される単結晶ダイ
ヤモンド膜を気相合成する際に使用する単結晶ダイヤモ
ンド合成用基板に関する。
ンドギャップが5.5eVと大きく、通常は絶縁体であ
るが、不純物のドーピングにより半導体化できる。ま
た、絶縁破壊電圧及び飽和ドリフト速度が大きく、誘電
率が小さいという優れた電気的特性を有する。このよう
な利点により、ダイヤモンドは高温、高周波及び高電界
用の電子デバイス及びセンサ用材料として期待されてい
る。
きいことを利用した紫外線等の短波長領域に対応する光
センサ及び発光素子への応用、熱伝導率が大きく、比熱
が小さいことを利用した放熱基板材料、物質中で最も硬
いという特性を生かした表面弾性波素子への応用、高い
光透過性及び屈折率を利用したX線窓及び光学材料への
適用等が進められている。
ドの特性を最大限に活用するためには、結晶の構造欠陥
を低減した高品質の単結晶を合成することが必要であ
る。
ド膜を大面積で低コストで気相合成する方法を提案した
(特開平8−151296号公報)。この従来方法にお
いては、白金の(111)結晶面を基板として気相合成
で単結晶ダイヤモンド膜を得るものである。この方法に
より合成されるダイヤモンド膜は表面で結晶間の融合が
自発的に進行し、平滑な表面が得られる。
従来方法は従前よりも大面積且つ低コストの単結晶ダイ
ヤモンド膜を形成できたものの、一般的に、ダイヤモン
ド膜の基板となる白金単結晶はチョコラルスキー法(Cz
ochralski法)により製造されるため、従来方法により
製造される白金単結晶基板はなお高価であり、得られる
単結晶の面積も高々25mm径に止まるものであり、近
時の更に一層の大面積且つ低コストの要求を満足できる
ものではなかった。
をチタン酸ストロンチウム単結晶上に形成することによ
り、更に大面積の単結晶ダイヤモンド膜を形成できるこ
とを見出し、既に特許出願した(特開平8−15129
5号公報)。しかし、この方法においても、得られる単
結晶膜の面積は最大で50mm角である。近時の要求を
満足し、電子デバイスの分野で単結晶ダイヤモンド膜を
実用化するためには、更に一層低コストで大面積の単結
晶ダイヤモンド膜を合成することが必要である。
のであって、大面積の単結晶ダイヤモンド膜を低コスト
で合成することを可能とする単結晶ダイヤモンド合成用
基板を提供することを目的とする。
ヤモンド合成用基板は、単結晶シリコン基体と、この基
体上に形成された単結晶サファイア層と、前記単結晶サ
ファイア層上に形成された単結晶白金層とを有すること
を特徴とする。
て、前記単結晶シリコン基体の表面は(111)面であ
り、前記単結晶サファイア層の表面は(0001)面で
あり、前記単結晶白金層の表面は(111)であること
が好ましい。
結晶サファイア層との間に、表面が立方晶(111)面
又は六方晶(0001)面である単結晶炭化珪素層を形
成することもできる。
用基板は、表面が立方晶(111)面又は六方晶(00
01)面である単結晶炭化珪素基体と、この単結晶炭化
珪素基体の上に形成され表面が(0001)面である単
結晶サファイア層と、この単結晶サファイア層の上に形
成され表面が(111)面である単結晶白金層とを有す
ることを特徴とする。
おいて、前記単結晶白金層の厚さが0.01μm以上1
μm未満であるか、又は1乃至10μmであるように構
成することができる。
添付の図面を参照して具体的に説明する。図1は本発明
の第1実施例に係る単結晶ダイヤモンド合成用基板を示
す断面図である。本実施例の単結晶ダイヤモンド合成用
基板においては、単結晶シリコン基体1上に単結晶サフ
ァイア層2が形成されており、このサファイア層2上に
単結晶白金層3が形成されている。
2上に単結晶白金層3を形成するから、ダイヤモンド膜
形成の基体となる単結晶白金層3を大面積で且つ低コス
トで形成することができる。このため、この単結晶白金
層3上に大面積の単結晶ダイヤモンド膜を形成すること
ができ、単結晶ダイヤモンド膜の形成用基板として極め
て有用である。
結晶ダイヤモンド合成用基板を示す断面図である。本実
施例においても、単結晶シリコン基体4上に、単結晶サ
ファイア層5が形成されており、この単結晶サファイア
層5上に単結晶白金層6が形成されている。而して、本
実施例においては、単結晶シリコン基体4の表面は(1
11)面であり、単結晶サファイア層5の表面は(00
01)面であり、単結晶白金層6の表面は(111)面
である。
とにより、より一層大面積の単結晶ダイヤモンド膜を形
成することができる。即ち、単結晶ダイヤモンド膜に直
接接する白金層5であるが、白金(111)単結晶はサ
ファイア(0001)上にスパッタ法などで蒸着形成で
きる(B. M. Lairson: M. R. Visokay, R. Sinclair,S.
Hagstrom and B. M. Clemens; Applied Physics Lette
rs, 61(1992)P1390)。サファイア層5は大型単結晶を
人工的に作製できるので、これ自体も有用な単結晶ダイ
ヤモンド合成用の基板であるが、ダイヤモンドを電子デ
バイス材料として使用することまで含めて考えると、シ
リコンウエハをプラットフォームとした方が好ましい。
コン基体4上に形成するかが課題となる。サファイアを
シリコン上に形成する技術は、一般にSOI(Silicon-
on-insulator)又はSOS(Silicon-on-sapphire)と
いわれる半導体集積回路形成用基板の作成に関連して広
く知られている。しかし、この技術では、サファイアは
多結晶である場合が殆どであり、サファイアを単結晶と
する場合も基体となるシリコン表面が(111)面でな
く、(100)面であり、更にサファイア自体もγ−サ
ファイアといわれる立方体結晶である(M. Ishida, K.
Sawada, S. Yamaguchi, T. Nakamura and T. Suzaki; A
pplied Physics Letters, 55(1989)P556)。このため、
本発明で必要とする白金(111)単結晶層の形成には
役にたたない。
結晶層5を如何にしてシリコン基体4上に形成するかを
実験的に検討した。その結果、単結晶サファイア層5、
シリコン(111)基体4上に、熱CVD(Cemical Va
por Deposition)、プラズマCVD及びレーザーアブレ
ーション等の方法により形成することができることを見
いだした。そして、サファイア層5を蒸着する際、シリ
コン表面の温度を1350乃至1410℃に保つことに
より、熱力学的にも最も安定なα−サファイアが形成さ
れ、更にシリコン(111)を基板とすることで、α−
サファイア(0001)層がエピタキシャル成長する。
白金層6をより大面積で形成することができ、単結晶ダ
イヤモンドを単結晶白金層6上に大面積で形成すること
を可能とする。
面図である。本実施例においては、表面が(111)面
の単結晶シリコン基体7上に、表面が(111)又は
(0001)面である単結晶炭化珪素層8が形成されて
おり、この単結晶炭化珪素層8上に表面が(0001)
面のサファイア層9が形成されている。そして、この単
結晶サファイア層9上に表面が(111)面の単結晶シ
リコン層10が形成されている。
とシリコン(111)基体7との間に、炭化珪素層8を
挿入すると、結晶性が優れたサファイア(0001)単
結晶層9が得られる。これは、炭化珪素層8がサファイ
ア層9とシリコン基体7との間の格子定数の違いを緩和
するように作用したためである。サファイア層9の(0
001)面と、シリコン基体7の(111)面の原子間
距離は夫々4.76Å及び3.84Åであるのに対し、
立法晶炭化珪素層8の場合は3.08Åである。一見す
ると、炭化珪素層8の存在は格子定数の差異を拡大する
ように思われるが、結晶構造の周期性を考慮すると、炭
化珪素層8の3周期に対してサファイア層9の2周期が
ほぼ対応する(格子不整合=3%)ため、格子間の歪み
は図2の実施例のようにサファイア層をシリコン基体上
に直接形成する場合に比べて低減するのである。
ある。本実施例は、シリコン基体を省略したものであ
る。即ち表面が(111)面(立方晶)又は(000
1)面(六方晶)の炭化珪素基体11の上に、表面が
(0001)面のサファイア層12及び表面が(11
1)面の白金層13が形成されている。
と同様の効果を奏する単結晶合成用基板を得ることがで
きる。
層の膜厚はダイヤモンドの合成時に重要な作用を及ぼ
す。この白金層の膜厚が0.01μm以上1μm未満で
あると、白金の特性が作用してダイヤモンドが自発的に
融合し、粒界が消滅するため、単結晶化する。同時に、
ダイヤモンド合成の還元雰囲気化で白金は徐々に昇華す
るため、結果的にダイヤモンドはサファイア層の表面の
結晶構造を反映して方位整合し、単結晶となる。このよ
うに白金の膜厚を0.01μm以上1μm未満とする
と、白金の結晶性の乱れに影響されずにダイヤモンドを
合成できる利点がある。
と、白金は上述とは異なる作用を奏する。この場合、白
金膜は十分厚いので、ダイヤモンド膜の合成後も残存す
る。ダイヤモンド膜は白金の結晶構造を反映して単結晶
となる。ダイヤモンド膜とサファイア層とは熱膨張率が
大きく異なるので、通常850〜950℃の範囲で実施
されるダイヤモンド膜の合成後、ウエハを室温に戻す
と、内部応力によりダイヤモンドが剥離・破損してしま
う。しかし、ダイヤモンドとサファイアとの間に十分厚
い白金層が存在する場合には、これが応力緩和層として
作用し、ダイヤモンドの剥離・破損の問題を回避でき
る。
に本発明の実施例に係る単結晶ダイヤモンド膜合成用基
板を製造してその特定を評価した結果について説明す
る。実施例1 シリコン(111)を基体として熱CVD法によりサフ
ァイア(0001)層を作製した。基板温度を1400
℃に保持し、トリメチルアルミニウム(Al(C
H3)3)を原料ガスとした。サファイアの単結晶はRH
EED(Reflection High-Energy Electron Diffractio
n)で確認した。更に、サファイア表面にスパッタ法で
白金層を0.01μmの厚さに蒸着した。蒸着時の基板
温度は500℃とした。
した。グラファイトをターゲットとし、200mTor
rの酸素ガス雰囲気中で、KrFエキシマレザーを用い
てレーザアブレーションにより炭素を飛散させた。4時
間の合成後、基板を取り出し、X線回折とSEM(Scan
ning Electron Microscopy)でダイヤモンド(111)
が形成されたことを確認した。実施例2 シラン(SiH4)とエチレン(C2H4)を原料として
熱CVD法でシリコン(111)表面に立方晶炭化珪素
を形成した。これを基板として、MBE(Molecule Bea
m Epitaxy)法によりサファイア(0001)膜を作製
した。トリメチルアルミニウムをAl源、亜酸化窒素
(N2O)を酸素源とし、基板温度は1400℃に保持
した。更に、サファイア表面スパッタ法で白金を1μm
蒸着した。蒸着時の基板温度は400℃とした。
した。基板表面を予めダイヤモンドパウダー懸濁液中で
超音波処理した上で、メタン(CH4)を原料ガスとし
て10時間のマイクロ波CVDを行ったところ、(11
1)ダイヤモンド膜が合成されたことを確認した。実施例3 六法晶炭化珪素(0001)ウエハを基板として、実施
例1と同様に、トリメチルアルミニウム(Al(C
H3)3)を原料ガスとし、基板温度を1400℃でサフ
ァイア(0001)膜を作製した。その後、サファイア
表面にスパッタ法で、白金を5μm蒸着した。蒸着時の
基板温度は600℃とした。
モンドを気相合成した。基板表面を予めダイヤモンドパ
ウダー懸濁液中で超音波処理した上で、メタン(C
H4)を原料ガスとして30時間のマイクロ波CVDを
行ったところ、(111)ダイヤモンドが合成された。
晶ダイヤモンド合成用基板を使用すれば、大面積の単結
晶ダイヤモンド膜を低コストで合成することができる。
合成用基板を示す断面図である。
合成用基板を示す断面図である。
合成用基板を示す断面図である。
合成用基板を示す断面図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 単結晶シリコン基体と、この基体上に形
成された単結晶サファイア層と、前記単結晶サファイア
層上に形成された単結晶白金層とを有することを特徴と
する単結晶ダイヤモンド合成用基板。 - 【請求項2】 前記単結晶シリコン基体の表面は(11
1)面であり、前記単結晶サファイア層の表面は(00
01)面であり、前記単結晶白金層の表面は(111)
であることを特徴とする請求項1に記載の単結晶ダイヤ
モンド合成用基板。 - 【請求項3】 前記単結晶シリコン基体と、前記単結晶
サファイア層との間に、表面が立方晶(111)面又は
六方晶(0001)面である単結晶炭化珪素層が形成さ
れていることを特徴とする請求項2に記載の単結晶ダイ
ヤモンド合成用基板。 - 【請求項4】 表面が立方晶(111)面又は六方晶
(0001)面である単結晶炭化珪素基体と、この単結
晶炭化珪素基体の上に形成され表面が(0001)面で
ある単結晶サファイア層と、この単結晶サファイア層の
上に形成され表面が(111)面である単結晶白金層と
を有することを特徴とする単結晶ダイヤモンド合成用基
板。 - 【請求項5】 前記単結晶白金層の厚さが0.01μm
以上1μm未満であることを特徴とする請求項1乃至4
のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド合成用基
板。 - 【請求項6】 前記単結晶白金層の厚さが1乃至10μ
mであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1
項に記載の単結晶ダイヤモンド合成用基板。
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JP06022298A JP3631366B2 (ja) | 1998-03-11 | 1998-03-11 | 単結晶ダイヤモンド合成用基板 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012001394A (ja) * | 2010-06-17 | 2012-01-05 | Kanazawa Univ | 単結晶ダイヤモンド成長用の基材及び単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
WO2013168707A1 (ja) * | 2012-05-08 | 2013-11-14 | 信越化学工業株式会社 | 放熱基板及びその製造方法 |
JP2015067517A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6360199A (ja) * | 1986-08-30 | 1988-03-16 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JPH01317197A (ja) * | 1988-06-16 | 1989-12-21 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ダイヤモンド薄膜基板およびその製法 |
JPH0543399A (ja) * | 1991-03-08 | 1993-02-23 | Ricoh Co Ltd | 薄膜機能部材 |
JPH05186298A (ja) * | 1992-01-13 | 1993-07-27 | Ricoh Co Ltd | 機能性薄膜積層体 |
JPH08151296A (ja) * | 1994-11-25 | 1996-06-11 | Kobe Steel Ltd | 単結晶ダイヤモンド膜の形成方法 |
JPH08151295A (ja) * | 1994-11-25 | 1996-06-11 | Kobe Steel Ltd | 単結晶ダイヤモンド膜気相合成用基板の製造方法 |
JPH1084086A (ja) * | 1996-03-21 | 1998-03-31 | Toyo Cement Kk | 白金薄膜形成方法、その方法により製造された基板、その基板を利用した電子素子及びその電子素子の製造方法 |
-
1998
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6360199A (ja) * | 1986-08-30 | 1988-03-16 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JPH01317197A (ja) * | 1988-06-16 | 1989-12-21 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ダイヤモンド薄膜基板およびその製法 |
JPH0543399A (ja) * | 1991-03-08 | 1993-02-23 | Ricoh Co Ltd | 薄膜機能部材 |
JPH05186298A (ja) * | 1992-01-13 | 1993-07-27 | Ricoh Co Ltd | 機能性薄膜積層体 |
JPH08151296A (ja) * | 1994-11-25 | 1996-06-11 | Kobe Steel Ltd | 単結晶ダイヤモンド膜の形成方法 |
JPH08151295A (ja) * | 1994-11-25 | 1996-06-11 | Kobe Steel Ltd | 単結晶ダイヤモンド膜気相合成用基板の製造方法 |
JPH1084086A (ja) * | 1996-03-21 | 1998-03-31 | Toyo Cement Kk | 白金薄膜形成方法、その方法により製造された基板、その基板を利用した電子素子及びその電子素子の製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012001394A (ja) * | 2010-06-17 | 2012-01-05 | Kanazawa Univ | 単結晶ダイヤモンド成長用の基材及び単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
WO2013168707A1 (ja) * | 2012-05-08 | 2013-11-14 | 信越化学工業株式会社 | 放熱基板及びその製造方法 |
CN104272432A (zh) * | 2012-05-08 | 2015-01-07 | 信越化学工业株式会社 | 放热基板及其制造方法 |
US10553518B2 (en) | 2012-05-08 | 2020-02-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat dissipation substrate and method for producing same |
JP2015067517A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
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