JPH11216437A - 超臨界流体洗浄方法及び超臨界流体洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 無機コンタミネーション等の超臨界流体中に
溶け込むことのできない物質を除去できる超臨界流体洗
浄方法及び超臨界流体洗浄装置を提供することを目的と
する。 【解決手段】 洗浄槽２１内に、複数の方向に向けて超
臨界流体を送液する流路形成部材１が形成されている。
制御回路３８は、洗浄工程中に、洗浄槽２１内に超臨界
流体の流れが生じるように、仕切り弁３１，３３及び調
圧弁３７を制御することで、超臨界流体の洗浄槽２１内
への送液と洗浄槽２１から分離槽２２への排液を調整す
る。また、制御回路３８は、洗浄工程中に、洗浄槽２１
内の超臨界流体を分離槽２２に排出することで洗浄槽２
１内の超臨界流体を急速減圧させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、超臨界流体を用い
て半導体，液晶パネルなどの精密洗浄を行う超臨界流体
洗浄方法及び超臨界流体洗浄装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】超臨界流体洗浄は、超臨界流体特有の性
質である粘度・密度・拡散係数を利用した湿式洗浄に近
い洗浄であり、近年強く要望されている高精密洗浄を実
現する一手法として、注目を集めている。

【０００３】超臨界流体とは、十分な加圧を行っても液
体にならない状態にある気体の総称であるが、ここでい
う超臨界流体とは物質固有の臨界圧力・臨界温度を超え
た１層領域にある流体のことを指す。この超臨界流体
は、気体と液体の中間の粘度・拡散係数・密度・溶解力
を有しており、また、元来気体である物質を圧縮したも
のであるため圧力を元に戻せば気体として振る舞うとい
った性質を有している。

【０００４】超臨界流体を用いた洗浄には、上記性質を
有する故、従来から行われていた湿式洗浄と比較して、
微細化に対応し易い、乾燥工程が不要となる、素早い処
理が可能である、無毒性のガスを使用できる、廃液が出
ない、添加溶剤を加えることで溶解力を自由にコントロ
ールできる、装置を小型化できるなどの多くの利点があ
る。

【０００５】このような超臨界流体洗浄において使用す
る洗浄装置としては、従来から用いられてきた超臨界流
体抽出・超臨界流体クロマトグラフィと同様な機構を有
するものが知られている。図６は、この超臨界流体洗浄
装置の構成を示す模式図である。この超臨界流体洗浄装
置は、超臨界流体にするべき洗浄溶媒（液体）を保持す
るサイホン管付き液取りボンベやコールドエバポレータ
ーからなる容器２９、ポンプ２６及びヒーター２５、被
洗浄物２８を装填し洗浄する耐圧洗浄槽２１、分離槽２
２、液化装置３、液溜器２４及び仕切り弁３１〜３４、
減圧弁３５からなる。

【０００６】次に、図６の超臨界流体洗浄装置の洗浄方
法を説明する。まず、耐圧性の洗浄槽２１内部に洗浄し
ようとするワークを入れる。次に、容器２９から仕切り
弁３２を介して洗浄溶媒（液体）を送液し、この洗浄溶
媒を高圧ポンプ２６により圧縮するとともにヒータ２５
により加熱する。これにより洗浄溶媒は臨界圧力及び臨
界温度を超え超臨界状態となる。そして、この超臨界状
態となった洗浄溶媒（超臨界流体）を仕切り弁３１を介
して耐圧洗浄槽１４内に導入し、ワーク（被洗浄物）２
８と接触させ、超臨界流体の特性である高い溶解度と高
い拡散係数を利用し洗浄を行う。洗浄が終わると仕切り
弁３３を開け、洗浄を行った後の汚れた超臨界流体を分
離槽２２に導く。分離槽２２では、圧力を減少させて、
洗浄溶媒をガス相と汚れ相とに分離する。汚れの分離さ
れた気体状態の洗浄溶媒は、再利用のために、減圧弁３
５を介して液化装置２で液化された後、液瘤器２４に貯
蔵される。洗浄槽２１内の被洗浄物は、洗浄槽２１内を
大気圧に戻した後に取り出し、交換する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記したように、超臨
界流体洗浄装置においては、超臨界流体自身の洗浄性能
が極めて高いため被洗浄物の洗浄を高清度に行うことが
できる。しかしながら、超臨界流体の洗浄要素は超臨界
流体中に汚染物質を溶かし込むという高い溶解力を利用
するものであるため、超臨界流体に溶解させられないも
のは基本的に除去できない。

【０００８】従来の湿式洗浄もやはり洗浄溶媒の溶解力
を利用するものであるため、それだけでは無機コンタミ
ネーション等の溶解させることのできないものは除去で
きない。このため、洗浄溶媒の溶解力による洗浄に併せ
て、超音波、揺動などの物理力を加えることで、無機コ
ンタミネーション等の除去を図っている。

【０００９】しかしながら、超臨界洗浄装置においては
内部が高圧になるために、槽内に物理力を与える動作機
器を持ち込むことはできない。また、その高圧に耐えう
る肉厚の槽構造で減衰されるため超音波など間接的に力
を与えることも実際不可能であろう。さらに、洗浄性の
向上のためにも内部に回転機構などの摺動部はないのが
望ましい。

【００１０】本発明は上記課題を解決するためになされ
たものであって、無機コンタミネーション等の超臨界流
体中に溶け込むことのできない物質を除去できる超臨界
流体洗浄方法及び超臨界流体洗浄装置を提供することを
目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の超臨界
流体洗浄方法は、洗浄槽内で、被洗浄物を超臨界流体に
接触させて洗浄する超臨界流体洗浄方法において、１回
の洗浄工程中に、前記洗浄槽内の圧力の上昇及び急速減
圧を複数回繰り返すものである。

【００１２】請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置は、
洗浄槽内で、被洗浄物を超臨界流体に接触させて洗浄す
る超臨界流体洗浄装置において、前記洗浄槽内に、複数
の方向に向けて超臨界流体を送液する超臨界流体流路形
成手段と、洗浄工程中に、前記洗浄槽内に超臨界流体の
流れが生じるように、超臨界流体の前記洗浄槽内への送
液と前記洗浄槽からの排液を調整する流れ調整手段と、
を備えてなるものである。

【００１３】請求項３に記載の超臨界流体洗浄装置は、
請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置において、前記超
臨界流体流路形成手段は、前記洗浄槽への超臨界流体の
導入口に設けられ、該導入口から放射状に複数の流路を
有する導入部材からなり、前記流路の超臨界流体放出側
の先端が他の部分より細く形成されてなるものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の超臨界流体洗浄装置で
は、洗浄溶媒である超臨界流体の流れを利用すること
で、被洗浄物表面のパーティクルをはじめ汚染物の除去
を図るものである。以下、図面に基づいて本発明の超臨
界流体洗浄装置について説明する。

【００１５】図１は、本実施の形態の超臨界流体洗浄装
置の構成図である。この超臨界流体洗浄装置は、超臨界
流体にするべき洗浄溶媒（液体）を保持するサイホン管
付き液取りボンベやコールドエバポレーターからなる容
器２９、ポンプ２６及びヒーター２５、被洗浄物２８を
装填し洗浄する耐圧洗浄槽２１、分離槽２２、液化装置
３、液溜器２４及び仕切り弁３１〜３４、減圧弁３５、
超圧弁３７、制御回路３８からなる。なお、ここでは、
図６で示した超臨界流体と同一部分については同一符合
を付している。

【００１６】本超臨界流体洗浄装置では、まず、耐圧性
の洗浄槽２１内部に洗浄しようとするワークを入れる。
次に、容器２９から仕切り弁３２を介して洗浄溶媒（液
体）を送液し、この洗浄溶媒を高圧ポンプ２６により圧
縮するとともにヒータ２５により加熱する。これにより
洗浄溶媒は臨界圧力及び臨界温度を超え超臨界状態とな
る。そして、この超臨界状態となった洗浄溶媒（超臨界
流体）を仕切り弁３１を介して耐圧洗浄槽２１内に導入
し、ワーク（被洗浄物）２８と接触させ、超臨界流体の
特性である高い溶解度と高い拡散係数を利用し洗浄を行
う。この洗浄工程については後述する。洗浄が終わると
仕切り弁３３を全開し、洗浄を行った後の汚れた超臨界
流体を分離槽２２に導く。分離槽２２では、圧力を減少
させて、洗浄溶媒をガス相と汚れ相とに分離する。分離
槽２２内の洗浄溶媒は、調圧弁３７を介して排出される
か、または、再利用のために、減圧弁３５を介して液化
装置２で液化された後、液溜器２４に貯蔵される。洗浄
槽２１内の被洗浄物は、洗浄槽２１を大気圧に戻した後
に取り出し、交換する。なお、以上の洗浄工程は制御回
路３８が仕切り弁３１，３３、調圧弁３７を制御するこ
とで行われる。

【００１７】以上説明したように、本超臨界流体洗浄装
置（方法）は、従来技術で説明した超臨界流体装置（方
法）と略同様であるが、洗浄槽２１の構成が相違してお
り、また、洗浄槽２１内への超臨界流体の導入、及び、
洗浄槽２１内での洗浄動作が相違している。以下、これ
らについて説明する。

【００１８】まず、洗浄槽２１の構成について、図２乃
至図４を用いて説明する。図２は、洗浄槽２１の構成を
説明する拡大図である。この図に示すとおり、洗浄槽２
１内には複数のワーク２８が載置されている。

【００１９】超臨界流体は、配管６の導入口６ａの周囲
であって、ワーク２８の洗浄面直上にあたる壁面に設け
られた流路形成部材１（請求項における超臨界流体流路
形成手段及び導入部材）を介して、洗浄槽２１内部に送
液されるようになっている。また、上記導入口６ａと対
局する部分に設けられた排出口９ａから排出されるよう
になっている。

【００２０】図３，図４は流路形成部材１の構成を説明
する図であり、図３（ａ）は分解図、図３（ｂ），
（ｃ）は流路形成部材１を構成する第１遮蔽物２，第２
遮蔽物３それぞれの上面図である。また、図４は第１遮
蔽物２と第２遮蔽物３を重ね合わせることによりできる
流路形成部材１の（ａ）側面図，（ｂ）底面図である。

【００２１】図３に示すように、第１遮蔽物２は、配管
６の導入口６ａを中心として設けられており、第２周囲
３は第１遮蔽物２と対向して設けられている。第２遮蔽
物３には、第１遮蔽物２との対向する側の表面に溝４が
形成されている。なお、第１遮蔽物２，第２遮蔽物３は
超臨界流体が直接的ワーク２８に向かわないように設定
される。ワーク２８のダメージを与えることを避けるた
めである。

【００２２】このような第１，第２遮蔽物２，３は図４
のように重ね合わせられることにより、超臨界流体の流
路（溝４）を形成する。したがって、本構成により、導
入口６ａから送液される超臨界流体は、溝４を通って導
入されることとなる。ここで、溝４は図３（ａ），
（ｃ）に示すように中央から放射状に形成されているた
め、洗浄槽２１内に渦流を引き起こす。これにより、ワ
ーク２８周辺で超臨界流体の流れが生じ、洗浄槽２１内
を回転機構等で撹拌しているのと同様の効果を得ること
ができる。

【００２３】このように、本実施の形態の超臨界流体洗
浄装置によれば、通常の超臨界流体洗浄では実行できな
かった物理力の印加を行え、無機コンタミネーション等
の除去を可能とする。よって、より高清度な洗浄を実現
できる。

【００２４】なお、溝４は図３（ａ），（ｃ）のように
出口部分５を細く形成しておけば、超臨界流体の導入速
度を上げることができ、無機コンタミネーション等の除
去効果をより向上できる。

【００２５】次に、超臨界流体導入工程及び洗浄工程に
ついて、図５に示す圧力図を用いて、説明する。

【００２６】超臨界流体の導入は、ワーク２８を格納
し洗浄を行う洗浄槽２１内に、ワーク２８の直上方向よ
り仕切り弁３１を開として、導入する。このとき、同時
に仕切り弁３３を開き、調圧弁３７を起動する（図５の
Ｏ点）。調圧弁３７は洗浄槽１４より低い圧力に設定し
ており、洗浄槽１４から分離槽１６に流れを発生させ
る。導入された超臨界流体は遮蔽物２と遮蔽物３で構成
された流路（溝４）を通り、出口に向かいに従い細く絞
った出口部分５において加速する。

【００２７】なお、出口部分５の位置は被洗浄物の外周
部より外に設計されており、上記したように噴流が被洗
浄物表面に直撃しないようにしている。噴出した流体は
出口部分５に角度をつけているため、直下方向に流れつ
つ回転する流れとなる。そしてそのまま洗浄槽２１、分
離槽２２に超臨界流体を導入していく。

【００２８】図示していない圧力検出器が、分離槽２
２内の圧力が目的の圧力に達したことを検出すると、図
示していない制御回路（請求項における流れ調整手段）
が仕切り弁３３を閉じる（図５のＰ点）。このように分
離槽２２にも超臨界流体を導入するのは、分離槽２２の
圧力を圧力を所定値以上に設定しておかないと、後の工
程（）における洗浄槽２１から分離槽２２への送液の
際に、圧力差が高くなり過ぎ、凝結等の問題が生じるか
らである。

【００２９】洗浄槽２１には、制御回路３８の指示に
基づき、続けて超臨界流体を導入し続ける。なお、ここ
での超臨界流体の導入量は可変としてもよい（この場
合、仕切り弁３１は調圧弁としておく必要がある）。洗
浄槽２１内には導入される超臨界流体によって回転渦流
が生じている。

【００３０】そして、図示していない圧力検出器により
洗浄槽２１が所定の圧力（図５のＱ点）に達したことを
検出すると、制御回路３８が仕切り弁３３を開く。その
時に貯えられていた超臨界流体が分離槽２２に排出され
る。これにより、洗浄槽２１内が急速減圧されて、さら
に流れを発生する。なお、この際、仕切り弁３１は制御
回路３８の指示により閉じられていてもよい。

【００３１】排出したところ（図５のＲ点）、つま
り、洗浄槽２１と分離槽２２の圧力が略同一となったと
ころで制御回路の指示で仕切り弁３３を閉じる。なお、
第２の圧力は洗浄槽２１内の洗浄溶媒が超臨界流体のま
までいられる圧力に設定しておくことが望ましい。

【００３２】続いて、洗浄槽２１の圧力を上昇させ
る。この間に、分離槽２２内の余分な圧力分の超臨界流
体を調圧弁３７によって排出し、洗浄槽２１より低い元
の圧力に調する。

【００３３】続いて、以上説明した一連の工程（〜
）を何度か繰り返し、洗浄工程を終了する。

【００３４】このような洗浄工程では、洗浄中に急速減
圧を実行する工程（上記の工程）を何度か実行する
が、この急速減圧工程では洗浄槽２１内における渦流の
速度，回転を激しく行うことができ、無機コンタミネー
ションの除去を有効に実行できる。

【００３５】なお、本実施の形態では、上記したような
急速減圧工程を含む洗浄工程により無機コンタミネーシ
ョンの除去を可能としているが、例えば、仕切り弁３３
を調圧弁としておき、洗浄中、常に超臨界流体を導入し
ながら仕切り弁（調圧弁）３３により排液を行うように
してもよい。しかしながら、この場合には、急速減圧を
行わないため超臨界流体の十分に回転させることができ
ず、また、その速度も十分得られない。このため、上記
例ほどの無機コンタミネーションの除去は行えない。

【００３６】

【発明の効果】本発明の超臨界流体洗浄方法では、洗浄
工程中に、洗浄槽から分離槽への超臨界流体の排出によ
る急速減圧を行うことで、超臨界流体の流れの速度を上
げることができ、洗浄効果を向上することができる。

【００３７】また、本発明の超臨界流体洗浄装置によれ
ば、超臨界流体を用いる洗浄において、洗浄槽内に超臨
界流体の流れを形成することができ、無機コンタミネー
ション等の汚染物質をも除去することが可能とする。

【００３８】更に、超臨界流体の導入路の先端部分を細
く形成することで、導入する超臨界流体の速度を上げる
ことができ、高い洗浄効果を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態における超臨界洗浄装置の
構成を示す概略ブロック図である。

【図２】本発明の実施の形態における洗浄槽の構成を説
明する図である。

【図３】本発明の実施の形態における遮蔽物２，３の構
成を説明する図である。

【図４】本発明の実施の形態における流路形成部材１の
構成を説明する図である。

【図５】本発明の実施の形態における洗浄工程中の圧力
の変動を説明する図である。

【図６】従来の超臨界洗浄装置の構成を示す概略ブロッ
ク図である。

【符号の説明】

１ 流路形成部材 ２，３ 遮蔽物 ４ 溝（流路） ５ 出口部分 ６ 導入口 ２１ 洗浄槽 ２２ 分離槽 ２８ 被洗浄物（ワーク） ３１，３３ 仕切り弁 ３７ 調圧弁

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 洗浄槽内で、被洗浄物を超臨界流体に接
   触させて洗浄する超臨界流体洗浄方法において、 １回の洗浄工程中に、前記洗浄槽内の圧力の上昇及び急
   速減圧を複数回繰り返すことを特徴とする超臨界流体洗
   浄方法。
2. 【請求項２】 洗浄槽内で、被洗浄物を超臨界流体に接
   触させて洗浄する超臨界流体洗浄装置において、 前記洗浄槽内に、複数の方向に向けて超臨界流体を送液
   する超臨界流体流路形成手段と、 洗浄工程中に、前記洗浄槽内に超臨界流体の流れが生じ
   るように、超臨界流体の前記洗浄槽内への送液と前記洗
   浄槽からの排液を調整する流れ調整手段と、を備えてな
   ることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置に
   おいて、 前記超臨界流体流路形成手段は、前記洗浄槽への超臨界
   流体の導入口に設けられ、該導入口から放射状に複数の
   流路を有する導入部材からなり、前記流路の超臨界流体
   放出側の先端が他の部分より細く形成されてなることを
   特徴とする超臨界流体洗浄装置。