JP2922791B2 - 液化ガスを使用した安価な洗浄装置 - Google Patents

液化ガスを使用した安価な洗浄装置

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JP2922791B2 JP6213728A JP21372894A JP2922791B2 JP 2922791 B2 JP2922791 B2 JP 2922791B2 JP 6213728 A JP6213728 A JP 6213728A JP 21372894 A JP21372894 A JP 21372894A JP 2922791 B2 JP2922791 B2 JP 2922791B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、基体を洗浄するための
超臨界流体の使用、特に高価な高圧装置を必要とせず
に、一般的な脱脂および粒子除去を高い洗浄効率で行う
超音波キャビテーションと組合せて液体二酸化炭素等の
液化ガスを使用したプロセスおよび装置に関する。
【0002】
【従来の技術】超音波洗浄は長年にわたって工業的に使
用されている。通常のプロセスにおいて、超音波処理媒
体は有機媒体、水または水溶液であり、超音波エネルギ
がキャビテーション、すなわち気泡の形成およびそれに
続く崩壊を促進するために媒体に供給される。両タイプ
の溶媒は、通常不所望な汚染を除去するのに十分である
が、欠点を有している。多数の基体が水性媒体への露出
に続く厳密な乾式プロセスを必要とし、これはしばしば
時間を費やす高温工程である。超音波処理媒体としての
有機溶媒の使用は化学廃棄物の問題を生じさせ、厳しい
規制下に置かれる。付加的な欠点は、有機物または粒子
にかかわらず除去された汚物の処理に関連している。汚
染が一度溶解または懸濁した放射性粒子等の制御された
材料である場合、そのボリュームは実質的に増加され、
これは付加的な予備処理および廃棄問題を生じさせる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】これらの通常の超音波
洗浄プロセスにおいて、超音波エネルギを生成するため
にトランスデューサがしばしば使用される。別のプロセ
スにおいて、キャビテーションノズルが使用される。例
えば、J.Pisani氏による米国特許第4,906,387 号明細書
(“Method for Removing Oxidizable Contaminants in
Cooling Water Used in Conjunction with a Cooling
Tower ”,1990年 3月 6日出願)および第4,990,260 号
明細書(“Method and Apparatus for Removing Oxidiz
able Contaminants in Water to Achieve High Purity
Water for Industrial Use”,1991年 2月 5日出願)に
は、水中でキャビテーションを誘導し、水を分離して、
酸化剤として作用する無基の水酸基を生成することによ
って水から汚染物を除去する方法が記載されている。Pi
sani氏のプロセスにおいて、水酸基の遊離基によって開
始された酸化プロセスを連続するためにキャビテーショ
ンと組合せて紫外線放射が使用される。Pisani氏のプロ
セス中のキャビテーションは、“臨界流”ノズルによっ
て生成される。
【0004】D.P.Jackson 氏他による米国特許第5,013,
366 号明細書には、高濃度相ガスの位相シフトを使用し
た別の形式の洗浄プロセスが記載されている。そのプロ
セスは臨界圧力以上で高濃度相ガスを使用する。その
後、臨界値より上に圧力を維持している間に、高濃度流
体の臨界温度より上の温度とそれより下の温度との間で
段階的に高濃度流体の温度を変化することによって、液
体状態と超臨界状態との間で高濃度相ガスの相がシフト
される。流体の例には、(1)メタン、エタン、プロパ
ン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、エチレンおよびプロ
ピレン等の炭化水素と、(2)テトラフルオロメタン、
クロロジフルオロメタンおよびペルフルオロプロパン等
のハロゲン化炭化水素と、(3)二酸化炭素、アンモニ
ア、ヘリウム、クリプトン、アルゴン、6フッ化硫黄お
よび酸化窒素等の無機物と、(4)その混合物が含まれ
る。別の実施例において、高濃度相ガスは洗浄処理中に
紫外線(UV)に露光されるか、或は高濃度相ガスおよ
び基体表面を攪拌するように超音波エネルギが洗浄処理
中に供給されてもよい。
【0005】さらに別の洗浄方法において、素子は周辺
大気圧より上の圧力に維持された洗浄室中に配置され、
高い圧力下にある液体二酸化炭素等の液体溶媒の噴射が
そこから汚染を除去するように素子に向けて行われる。
このような方法は、例えばR.L.Cherry氏他による米国特
許第4,832,753 号明細書および第4,936,922 号明細書に
記載されている。溶媒の小滴は、洗浄されるべき素子か
ら非常に小さい1マイクロメータ以下の粒子を除去する
“流体ハンマー”として作用し、それらが室中で素子上
を流れている清浄な乾燥した空気の流れによって取除か
れる室中に粒子を拡散させる。
【0006】“スーパースクラブ”精密洗浄装置(ヒュ
ーズエアクラフト社の商標)等の超臨界流体洗浄技術に
基づいたシステムは、典型的に圧力容器、流体ポンプ、
流体貯蔵部、分離器およびコンデンサシステム、種々バ
ルブ、トランスデューサおよび温度センサを含む。使用
される圧力容器は、351.5kg/cm2 (5,000psi)までの圧
力および約100 ℃までの温度にすることができる。この
技術は、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、メタン、プ
ロパン、二酸化炭素および酸化窒素等の最有力候補の超
臨界流体の臨界点を越えることが要求される状況を生じ
させる。この性質のシステムは高価である。このような
システムの費用は高度に正確な洗浄に対して十分に正当
化される。しかしながら、多数の粒子および有機汚染に
対して、洗浄プロセス基準はしばしばそれらの超臨界状
態でこれらの流体を使用せずに満足されてもよい。した
がって、小規模で“ローエンド”洗浄適用に対して簡単
化された高い信頼性の特性を提供するシステムが必要と
されている。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明によると、選択さ
れた基体から不所望の材料を除去する装置は、(a)不
所望の粒子および汚染を含む基体と、液化ガスから導出
された液体を含むための、周辺温度で約105.4kg/cm2
最大圧力に耐えるように構成されている壁を備えた容器
中の閉鎖された洗浄室と、(b)前記洗浄室中で前記基
体を支持する手段と、(c)前記洗浄室内で前記容器に
取付けられれた超音波エネルギ生成トランスデューサ手
段と、(d)約63.3kg/cm 2 より小さい圧力下で前記洗
浄室中に前記液化ガスを導入するための前記容器に結合
された入口手段と、(e)前記室内の温度を約50℃まで
制御するための前記洗浄室に接続された温度制御手段
と、(f)前記入口手段に前記液化ガスを供給するため
の貯蔵手段と、(g)前記液化ガスを液体に変化させる
手段と、(h)前記洗浄室から前記液体を除去するため
の前記洗浄室中の出口手段とを具備していることを特徴
とする。
【0008】除去された液体は、その後さらに粒子およ
び有機物汚染を除去するように処理され、洗浄室に再循
環されるか、或は大気に排出される。このプロセスは、
特に高い正確さの洗浄が不要である場合に一般的な脱脂
および粒子除去プロセスに適用可能である。
【0009】本発明の利点は、それぞれ従来技術のシス
テムの主要な出費項目であるコンデンサおよびリサイク
ルシステムを不要にすることである。さらに、本発明の
洗浄室に必要な圧力割合は比較的低く(1,500psi以下、
すなわち105.4kg/cm2 以下)、それが典型的な超臨界洗
浄システムの費用に対するその費用を実質的に減少させ
る。本発明の装置の費用は、従来技術のシステムの費用
の半分以下である。本発明はまた離れた、または接近し
難い洗浄装置用および迅速で小型のバッチ並びに半連続
プロセスに対する液化流体洗浄の適用を可能にする。こ
れらの両要求は現在の超臨界流体洗浄装置パッケージに
よって容易に満足されない。
【0010】
【実施例】超臨界流体を使用する典型的な装置要求のた
めに、いくつかの場合において主要費用が結果的に比較
的高くなる。本発明は、超臨界状態で流体を使用すると
きに通常要求される高い圧力を使用せずに高い洗浄効率
を実現する。超音波エネルギと共同する液化流体洗浄用
の典型的な候補である多数の流体が存在している。これ
らは窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、メタン、プロパ
ン、二酸化炭素および酸化窒素を含む。
【0011】図1および図2は本発明の2つの実施例を
示している。各実施例において、蓋10a を備えた小さい
( 1乃至20リットル)容器10が使用される。液体12は、
洗浄室17を限定している容器の壁10b に沿ってノズル16
を通して加圧された貯蔵部14から供給される。また、容
器10は超音波トランスデューサ18を具備している。動作
中、容器10はノズル16を通して流体12により充填され
る。一度流体12により充填されると、超音波が部品20を
最終洗浄し、汚染の終約トレースを除去するために与え
られる。部品20は支持手段21によって容器10中に支持さ
れている。流体12は洗浄後に容器10から出口22を通って
抜出され、粒子および有機汚染物を除去するためにフィ
ルタ24および分離器26によって処理される。
【0012】以下の説明はCO2 の使用に関して与えら
れているが、本発明を実施する時にその他の液化流体が
使用されてもよい。
【0013】[中間洗浄システム]図1は、本発明の中
間の形態を表した第1の実施例を示す。この洗浄プロセ
スにおいて使用されるステップは以下の通りである: (1)液体CO2 による容器の充填 洗浄されるべき部品20は容器10に配置され、その後容器
10は閉じられ、CO212が容器壁のノズル16を通して容
器中に導入される。最初に、スノーが形成されるが、流
体12の状態は熱交換器27中の温度によって制御される。
圧力が高まると、CO2 は容器10の中で冷却コイル28を
使用して液体12' として濃縮される。液体CO2 12'
は、圧力および温度によって定められるCO2 の臨界点
より上または下であってもよい。このプロセスにより意
図された最大圧力は周辺温度で約70.3 kg/cm2 (1,000p
si)である。
【0014】(2)液体CO2 中での超音波処理 流体による充填後、温度は液体状態(すなわち、25℃、
800psiすなわち56.2 kg/cm2 )を維持するために必要に
応じて調節される。流体レベルは、容器10中のレベル指
示器30によって部品20を浸漬するために必要に応じて貯
蔵部14から供給されて調節される。その後、約 5乃至10
0 キロヘルツの周波数で1以上の超音波処理ホーン18を
使用して超音波処理が液体CO2 12' 中で実行される。
【0015】(3)CO2 による脱脂 液体12' は、加熱コイル28により32℃より上に加熱され
る。随意選択として、このシステムは容器からの流出物
のモニタ29を備えている。モニタ29は、粒子および有機
物汚染レベルを監視する。洗浄が繰返される場合、粒子
および有機物レベルは部分が“清浄”と見なされるまで
低下させられる。その後、モニタの結果に応じて、ステ
ップ2および3が繰返される。
【0016】(4)圧縮 洗浄が終了した後、流体12は再循環され、圧縮器32を使
用して貯蔵部14中に圧縮される。
【0017】この第1の実施例において、洗浄流体12は
再循環されるが、従来技術のスーパースクラブ精密洗浄
装置によって行われる高いレベルの代りに、おおまかな
または“第1のレベル”の純化のみが実行される。粒子
除去は段階的であり、フィルタの詰まりおよび保守点検
を最小にするために最終ステップが最後のフィルタ処理
前に10μmの大きさまで実施される。10乃至100 μm程
度の大きい粒子は、保守点検および動作を容易に実施す
るためにフィルタ24を使用して分離器26に入る前に濾過
処理される。サイクロン分離器34は0.1 乃至10μm程度
の小さい粒子を除去するために使用され、これは既知の
フィルタ/ワイパー方法より低い効率で有機物汚染を分
離するが、容易な保守点検および短い濃度低下時間を実
現する。圧縮器32は、液体貯蔵部14を満たして加圧する
ために使用される。貯蔵部の圧力は容器10を満たすよう
に機能し、流体サイクルを完成させる。この方法は液体
ポンプおよびコンデンサを不要にし、さらに簡単な動作
を行わせる。しかしながら、再循環能力を与えることに
よって、要求される任意の清浄さ基準を満たすことを確
実にするように供給される気体を純化することができ
る。この実施例において、モニタ29は液体12' が予め定
められたレベルより下に粒子および汚染を含んでいる時
を決定することによって、部品20が洗浄される時を決定
するために使用されることができる。
【0018】上記の装置の修正形態において、分離器26
およびサイクロン34の代りとして、それらをバイパスす
る減圧バルブ35が使用される。バルブ35は液体12が気化
状態に膨脹することを可能にし、その後それは圧縮器32
によって圧縮されて液体状態にされる。(分離器26はこ
のようなバルブ35を含んでいることが理解されるであろ
う。)いずれの場合において圧縮器32の使用は、貯蔵器
14を満たすことを確実にする。この場合、粒子および汚
染レベルが予め定められたレベルを越えるか否かによっ
て、液体12が依然として有効か否かを決定するためにモ
ニタ29が使用されることができる。
【0019】液化ガスは変性剤と共に使用されてもよ
い。典型的に、高濃度相溶媒すなわち変性剤のモニタパ
ーセンテージ(約50 vol/vol%)はバルク圧縮ガスに付
加される。これらの変性剤は圧縮されたガスと混合さ
れ、非可燃性で無害の混合物を形成する。変性剤は、高
い圧力(約1,500 psi 、すなわち105.4kg/cm2 )および
温度(約50℃まで)が使用されることができるように混
合物の臨界点を変化し、改良された超音波処理が行われ
る。さらに、変性剤は高濃度ガスの化学特性を変化さ
せ、混合物の溶解特性を改良する。使用される変性剤は
除去されている汚染に依存している。有極性有機物汚染
を除去するために、イソプロパノールまたはアセトン等
の変性剤が使用される。有極性無機物汚染を除去するた
めに、水が使用されることが望ましい。低分子量の無極
性有機物(C6 乃至C18)汚染を除去するために、ヘキ
サン等の変性剤が使用される。高分子量の無極性有機物
(>C18)汚染を除去するために、ケロセン等の変性剤
が使用される。随意選択的に、洗浄されるべき部品20の
表面上に残っている変性剤は、超臨界状態のCO2 を導
入して超音波処理することによって容器10からの液体C
2 の除去に後続して除去されてもよい。
【0020】[ローエンド洗浄システム]図2に示され
た本発明の第2の実施例は、不規則的で頻繁な小さいバ
ッチ寸法の要求に伴う、また供給流体12に対するきびし
い純度基準が不要である場合のローエンド(すなわち、
安価な)使用を目的とする。この実施例は液化流体洗浄
にとって必要最小限のものを構成し、基本的な簡易性
さ、フレキシビリティおよび費用的に有効な動作を提供
する。このプロセスにおいて使用されるステップは以下
の通りである: (1)液体CO2 による容器の充填 洗浄されるべき部品20は容器10に配置され、その後閉じ
られ、CO2 12が容器壁のノズル16を通して容器中に導
入される。最初に、スノーが形成されるが、容器を充填
するために液体12' と置換される。上記のように、流体
の物理的な状態は熱交換器36を使用して温度によって制
御される。
【0021】(2)液体CO2 中での超音波処理 最終的な洗浄は、上記のように超音波処理により行われ
る。図2のbは、容器10を満たしている液体CO2 12'
を示す。
【0022】(3)排出 超音波処理後、流体12は有機物および粒子汚染を除去す
るために分離器38を通して排出される。分離器38を通し
て排出する前に、大きい粒子(10乃至100 μm)は容器
10の底部においてフィルタ40によって除去される。
【0023】第1の実施例と同様にこの第2の実施例も
また内部ノズル16を通して容器10に流体12を供給する。
しかしながら、この第2の実施例は流体12を再循環せ
ず、その代りに分離器38における粒子および有機物汚染
の除去後、排気手段42によってそれを大気中に排出す
る。
【0024】容器10の加圧は、タンクまたはシリンダ型
のCO2 供給源44だけによって実施される。圧力は、ヒ
ータ46によってタンク44中のCO2 を加熱することによ
って増加される。典型的に、CO2 の温度は約30℃に維
持され、約70.3 kg/cm2 (1,000psi)の圧力を供給す
る。これは、貯蔵部14(図1に示されているような)お
よびポンプを不要にし、システムの上限圧力要求を減少
させ、それによって結果的に非常に簡単で安価な処理装
置を生成する。しかしながら、この方法は基準以下の状
態に処理を制限し、それは超臨界状態の洗浄利点を使用
することができないことを意味する。この実施例におい
て、液体CO2 12' の洗浄効果は超音波処理の使用によ
り最適化され、効果の低い溶媒を使用した洗浄効果の欠
点を克服する。
【0025】本発明は、精密洗浄用の液化流体、抽出、
粒子除去および脱脂に関連した多数のプロセスに適用可
能である。例示的な適用は、コンタクトレンズ、燃料イ
ンジェクタ、エンジンブロック、時計、小型電気機器お
よびレイザーブレードの製造中、ベアリングの脱脂およ
びエンジン修理店での洗浄を含む。
【0026】以上、液化ガスを使用して基体から汚染を
除去するプロセスを示した。当業者は顕著な特性の種々
の修正および変化が本発明の技術的範囲を逸脱すること
なく行われ、このような修正および変化は全て添付され
た特許請求の範囲によって限定されるような本発明の技
術的範囲内にあることを意図されていることを理解する
であろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に使用される装置の第1の実施例
の部分断面図。
【図2】洗浄液で満たす前および洗浄液で満たした後の
装置を示した本発明の実施に使用される装置の第2の実
施例の部分断面図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−51645(JP,A) 特開 平5−47732(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B08B 3/00 - 5/02 H01L 21/304 341

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 選択された基体の表面から不所望の粒子
    および汚染を除去する装置において、 (a)不所望の粒子および汚染を含む基体と、液化ガス
    から導出された液体を含むための、周辺温度で約105.4k
    g/cm2 の最大圧力に耐えるように構成されている壁を備
    えた容器中の閉鎖された洗浄室と、 (b)前記洗浄室中で前記基体を支持する手段と、 (c)前記洗浄室内で前記容器に取付けられれた超音波
    エネルギ生成トランスデューサ手段と、 (d)約63.3kg/cm 2 より小さい圧力下で前記洗浄室中
    に前記液化ガスを導入するための前記容器に結合された
    入口手段と、 (e)前記室内の温度を約50℃まで制御するための前記
    洗浄室に接続された温度制御手段と、 (f)前記入口手段に前記液化ガスを供給するための貯
    蔵手段と、 (g)前記液化ガスを液体に変化させる手段と、 (h)前記洗浄室から前記液体を除去するための前記洗
    浄室中の出口手段とを具備していることを特徴とする基
    体の表面から不所望の粒子および汚染を除去する装置。
  2. 【請求項2】 さらに、前記液体から粒子を除去するた
    めのフィルタ処理手段を具備し、前記フィルタ処理手段
    が前記出口手段と関連している請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記基体の表面から不所望の粒子および
    汚染を除去する装置は閉じられた再循環システムを構成
    し、前記フィルタ処理手段は前記洗浄室からの除去後、
    10乃至100 μm程度の粒子を前記液体から除去するため
    に前記出口手段と関連しており、前記液化ガスから液体
    を供給する手段は前記液化ガスが液体状態であることを
    確実にするために前記フィルタ処理手段と前記貯蔵手段
    との間に圧縮手段を含み、装置はさらに前記洗浄室中に
    それを導入する前に前記液体の温度を制御するために前
    記貯蔵手段と前記入口手段との間に熱交換器を含んでい
    る請求項2記載の装置。
  4. 【請求項4】 さらに、前記フィルタ処理された液体を
    その気体状態に変換するために前記フィルタ処理手段と
    前記圧縮手段との間に減圧バルブを含んでいる請求項3
    記載の装置。
  5. 【請求項5】 さらに、前記フィルタ処理手段の後段に
    おいて0.1 乃至1 μm程度の粒子および有機物質を前記
    液体から除去し、その気体状態に前記フィルタ処理され
    た液体を変換するために前記圧縮手段の前段に分離手段
    と、小さい粒子を除去するためのサイクロン手段とを備
    えている請求項3記載の装置。
  6. 【請求項6】 さらに、粒子および有機汚染レベルを監
    視するための監視手段を含み、この監視手段は前記洗浄
    室からの除去後に前記液体を監視するために前記出口手
    段と関連している請求項3記載の装置。
  7. 【請求項7】 さらに排出システムを具備し、前記フィ
    ルタ処理手段は前記洗浄室からの除去前に10乃至100 μ
    m程度の粒子を前記液体から除去するために前記出口手
    段と関連している請求項2記載の装置。
  8. 【請求項8】 さらに、前記フィルタを前記液体が通過
    した後、排出の前に0.1 乃至1 μm程度の粒子を前記液
    体から除去するために前記出口手段と関連した分離器を
    含んでいる請求項7記載の装置。
  9. 【請求項9】 さらに、そこに含まれている前記液化ガ
    スを加熱するための加熱手段を前記貯蔵部内に含んでい
    る請求項7記載の装置。
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