JPH1050648A - 超臨界流体洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 洗浄溶媒をガス状態でフィルターにより濾過
し、これを再度液化することでフィルターの濾過性能を
最大限に発揮させることができ、かつ、フィルターの破
壊を防止することのできる超臨界流体洗浄装置を提供す
る。 【解決手段】 容器１は、洗浄溶媒を貯蔵しており、洗
浄溶媒を気体状態で送出する。フィルター３は、容器１
からの気体状態の洗浄溶媒を濾過して清浄化する。圧縮
機４，冷却器５，貯液タンク６，ポンプ７，加熱機８
は、濾過された洗浄溶媒を超臨界状態として、洗浄槽９
内に導入する。洗浄槽９内においてワークの洗浄がなさ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、超臨界流体を用い
て、液晶・半導体・精密加工部品などを洗浄する超臨界
流体洗浄装置に関し、特に、超臨界流体を清浄化するこ
とで被洗浄物を清浄度を高めることのできる超臨界流体
洗浄装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、液晶・半導体・精密加工部品など
の洗浄において、広く一般に行われている洗浄方法に
は、有機溶剤，水，酸やアルカリ水溶液などの溶媒を利
用する湿式洗浄、超臨界流体を溶媒とする超臨界流体洗
浄、光の酸化作用を利用するドライ洗浄などの方法が有
る。

【０００３】各種洗浄で最も広く普及している方法は湿
式洗浄である。湿式洗浄は溶媒となる有機溶剤，水，
酸，アルカリなどの溶媒となる液体特有の溶解性能を利
用して、溶媒中に汚れを均一に分散することにより洗浄
を行う。また、物理的な手段、例えば、超音波・シャワ
ー・撹拌などを付加することが容易であり、これによ
り、一層洗浄性能を向上させることができる。更に、バ
ッチ処理を行い易く、容易に高い洗浄レベルを得ること
ができる。しかしながら、この湿式洗浄には、乾燥工程
が必ず必要となるとか、装置のスペースが大きくなって
しまうといった問題点もある。

【０００４】ドライ洗浄は、紫外線，プラズマ，固体噴
射などによりワーク表面に強力なエネルギーを加えるこ
とにより汚れを変質させる、弾き飛ばすことにより洗浄
を行う。ここでは、湿式洗浄で必要であった、乾燥工程
が不要であり、この点において有利である。しかしなが
ら、ドライ洗浄では、湿式洗浄に比較して高い洗浄レベ
ルを得ることが困難であり、また、汚れの選択性が高い
ために、用途が限られてしまうという問題がある。

【０００５】超臨界流体洗浄は、超臨界流体特有の性質
である粘度・密度・拡散係数を利用して湿式洗浄に近い
洗浄を行う方式である。超臨界流体とは、十分な加圧を
行っても液体にならない状態にある気体の総称である
が、ここで言う超臨界流体とは物質固有の臨界圧力・臨
界温度を超えた１層領域にある流体のことを指す。この
超臨界流体は、気体と液体の中間の粘度・拡散係数・密
度・溶解力を有する、元来気体である物質を圧縮したも
のであるため圧力を通常圧に戻せば気体として振る舞
う、といった性質を有している。

【０００６】超臨界流体の上述の物性は古くから知られ
ていたものであるが、１９５５年に工業的に利用できる
との研究発表が行われた。その後、１９７０年代に西ド
イツでコーヒーの脱カフェイン工場が稼働し本格的な工
業分離操作として超臨界流体が利用され始めた。超臨界
流体の利用は、原料物質から目的の物質を超臨界流体の
中に溶解させ、比重の差を利用して目的成分が溶け込ん
だ超臨界流体を別の容器に移し、そこで減圧して超臨界
流体を気体に変化させることにより、目的成分の溶解力
を無くして最終的に目的成分のみを取り出す方法、いわ
ゆる抽出方法においての利用が盛んである。原料物質か
ら目的の物質を超臨界流体の中に溶解させ、比重の差を
利用して目的成分が溶け込んだ超臨界流体を別の容器に
移すという操作は、原料の洗浄を行っていることにな
る。そこで、近年、被洗浄物の洗浄に超臨界流体を用い
ることが注目されている。

【０００７】この超臨界流体を用いた洗浄では、従来か
ら行われていた湿式洗浄と比較して、微細化に対応し
易い、圧力を通常圧に戻せば気体として振る舞うた
め、乾燥工程が不要である、素早い処理が可能であ
る、無毒性のガスを使用できる、廃液が出ない、
添加溶剤を加えることで溶解力を自由にコントロールで
きる、装置を小型化できるなどの多くの利点がある。

【０００８】超臨界流体浄装置は、従来から用いられて
きた超臨界流体抽出・超臨界流体クロマトグラフィーと
同様な機構を有する。図１はこの超臨界流体洗浄装置の
構成を示すブロック図である。この超臨界流体洗浄装置
は、超臨界流体にするべき洗浄溶媒（液体）を保持する
サイホン管付き液取りボンベやコールドエバポレーター
（以下ＣＥ）からなる容器２１、流体を圧縮，加熱して
超臨界流体に変換するポンプ２２及びヒーター２３、ワ
ークを入れる耐圧洗浄槽２４、洗浄後のワークから出た
汚れを分離する分離槽２５、及び、排気部分２６からな
る。

【０００９】次に、図１の超臨界流体洗浄装置の洗浄方
法を説明する。まず、耐圧性の洗浄槽２４内部に洗浄し
ようとするワークを入れる。次に、容器２１から洗浄溶
媒（液体）を送液し、この洗浄溶媒を高圧ポンプ２２に
より圧縮するとともにヒーター２３により加熱する。こ
れにより洗浄溶媒は臨界圧力及び臨界温度を超え超臨界
状態となる。そして、この超臨界状態となった洗浄溶媒
（超臨界流体）を耐圧洗浄槽２４内に導入し、ワークと
接触させ、超臨界流体の特性である高い溶解度と高い拡
散係数を利用し洗浄を行う。洗浄が終わると弁２７を開
け、洗浄を行った後の汚れた超臨界流体を分離層２５に
導く。このとき、圧力を減少するため、超臨界流体は気
体に変化する。分離層２５では、気体状態の洗浄溶媒を
ガス相と汚れ相とに分離する。

【００１０】

【発明の解決しようとする課題】超臨界流体洗浄装置に
おいては、超臨界流体自身の洗浄性能が極めて高いため
被洗浄物の洗浄を高清浄に行うことができる。しかしな
がら、従来の超臨界流体洗浄装置は抽出法において用い
られている装置をそのまま洗浄装置に流用したシステム
となっており、微小なパーティクルを多量に含有した液
化ガスを昇圧／加熱して超臨界流体を生成している。こ
の液化ガス中に含まれるパーティクルは液化ガスの導入
過程に設置したフィルターによって除去することが困難
なため、従来の超臨界流体洗浄装置では、清浄度の高い
超臨界流体を得ることが困難であった。

【００１１】また、液化ガスの導入過程に設置して液化
ガス中のパーティクルを除去しようとした場合、液化ガ
ス中に微小なパーティクルが多量に含有しているため、
フィルターに懸かる負荷が大きくフィルター寿命を著し
く低下させる。また、フィルターにその最高濾過精度ま
でのパーティクル除去性能を発揮させることができな
い。例えば、メンブレンフィルターにおいては再高濾過
精度は０．００５μｍ程度であるが、現状では０．４μ
ｍ程度の除去性能までしか発揮させることができない。

【００１２】更に、液化ガスをフィルターにより濾過す
る場合、高圧の液化ガスをフィルターハウジングから除
去する際に断熱膨張が発生し、洗浄溶媒が固体化する場
合があり、フィルターを破壊してしまう虞れがある。

【００１３】本発明は、これらの諸問題を解決するため
になされたものであって、洗浄溶媒をガス状態でフィル
ターにより濾過することでフィルターの濾過性能を最大
限に発揮させることができ、かつ、フィルターの破壊を
防止することのできる超臨界流体洗浄装置を提供するこ
とを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の超臨界
流体洗浄装置は、超臨界状態の洗浄溶媒と被洗浄物を洗
浄槽内で接触させることにより、被洗浄物を洗浄する超
臨界流体洗浄装置において、洗浄溶媒を貯蔵しており、
洗浄溶媒を気体状態で送出する貯蔵手段と、貯蔵手段か
らの気体状態の洗浄溶媒を濾過する濾過手段と、濾過手
段により濾過された洗浄溶媒を超臨界状態として、洗浄
槽内に導入する超臨界流体生成手段と、を有してなるも
のである。

【００１５】請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置は、
請求項１に記載の超臨界流体洗浄装置において、超臨界
流体生成手段は、濾過手段からの気体状態の洗浄溶媒を
液化する液化手段と、液化された洗浄溶媒を超臨界状態
にする超臨界化手段と、を有してなるものである。

【００１６】請求項３に記載の超臨界流体洗浄装置は、
請求項１または請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置に
おいて、被洗浄物の洗浄後に、洗浄槽内の超臨界状態の
洗浄溶媒を減圧することにより気化させるとともに、被
洗浄物中の汚染物質を除去する分離手段と、分離手段に
より汚染物質の除去された気体状態の洗浄溶媒を濾過手
段あるいは超臨界流体生成手段に送出する洗浄溶媒再利
用手段と、を有してなるものである。

【００１７】以下に、本発明の作用を説明する。

【００１８】一般に、気体中のパーティクル除去の方
が、液体中のパーティクル除去よりも容易である。特
に、メンブレンフィルターの濾過性能は液体よりも気体
に使用した場合に高くなる。フィルター全般において
も、粘度が高い液体に比較して粘度が低い気体を濾過す
る方が同じフィルターの大きさでも大流量を得やすく、
かつ、濾過精度は高くなる。

【００１９】本発明では、被洗浄物を洗浄する洗浄溶媒
（二酸化炭素，二酸化窒素，フロンなど）を洗浄溶媒を
貯蔵する貯蔵手段から気体状態で取り出し、その気体状
態の洗浄溶媒をフィルターにより濾過した後、洗浄槽側
に送出するため、フィルター（濾過手段）の性能を十分
に発揮させることができ、洗浄溶媒の清浄度を高めるこ
とができる。このため、被洗浄物をより高清浄度に洗浄
することができる。また、フィルター部分における液化
ガスの断熱膨張に起因するフィルターの破壊等を防止す
ることができる。

【００２０】また、濾過した後の気体状態の洗浄溶媒を
一旦液体状態にした後、超臨界状態に変化させるため、
洗浄溶媒を圧縮するためにコンプレッサー等のパーティ
クルの発生原因となる圧縮機を使用する必要がなくな
り、更に清浄度が向上する。

【００２１】また、上記したように洗浄槽内に導入する
洗浄溶媒の清浄度が高いため、その洗浄溶媒を再利用し
ても、被洗浄物の清浄度を損なうことがなくなる。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の一実施の形態に
ついて図面に基づいて説明する。

【００２３】図２は、本実施の形態の超臨界流体洗浄装
置の構成を示すブロック図である。図２において、１は
洗浄溶媒を貯蔵するサイホン管付き液取りボンベやＣＥ
からなる容器、３は気体状態となった洗浄溶媒（気体ガ
ス）中に存在するパーティクルを除去するフィルター、
４は気体ガスを圧縮する圧縮機、５は気体ガスを冷却す
る冷却器、６は圧縮機４及び冷却器５の作用により液化
した洗浄溶媒（液化ガス）を貯蔵する貯液タンク、７は
液化ガスを圧縮するポンプ、８は液化ガスを加熱する加
熱機、９は洗浄槽、１１は洗浄後の洗浄溶媒から汚染物
質を分離する分離槽、２，１２はバルブ、１０は調圧弁
である。

【００２４】以下、図２に示した本実施の形態の洗浄装
置における被洗浄物（ワーク）の洗浄方法について説明
する。表１は、図２における各部位での洗浄溶媒の状態
を示す表である。尚、表１において、温度及び圧力は洗
浄溶媒として炭酸ガスを用いた場合の例である。

【００２５】

【表１】

【００２６】まず、洗浄しようとするワークを洗浄槽９
に搬入し、搬入終了後に洗浄槽の蓋を閉める。

【００２７】次に、バルブ２を開放して、容器１から洗
浄溶媒をフィルター３内部に導入する。このとき、容器
１内には洗浄溶媒が気液混合状態で入っている（表１ａ
参照）が、フィルター３内部には気体状態で導入するよ
うにする（表１ｂ参照）。フィルター３はメンブレンフ
ィルターや焼結材料フィルターなど除去目的のパーティ
クルサイズに合わせたフィルターを１つないし２つ以上
用いる。一般的にメンブレンフィルターを用いた場合に
は、パーティクル除去レベルは最大０．００５μｍの除
去性能を得ることができる。焼結材料フィルターの場合
には、０．０１μｍ程度の除去性能を得るために、焼結
フィルターを配管の上流部に設置し、その下流部にメン
ブレンフィルターを設置するとフィルター単体にかかる
負担を軽減できる。

【００２８】次に、フィルター３により濾過されて濾過
目的のサイズより大きいパーティクルが除去された清浄
な気体ガスを、圧縮機４で液体になり得るに十分な圧力
まで圧縮する。そして、冷却器５にて液体になる温度に
冷却して液化ガスに変換する。ここでは、圧縮機４，冷
却器５の両方を併せて使用しているが、圧縮機４，冷却
器５単体で使用しても導入する気体ガスの状態（温度，
圧力）によっては、液体が得られる場合がある。圧縮機
４，冷却器５で得られた液化ガスは貯液タンク６に溜め
られる。このように、圧縮機４，冷却器５，貯液タンク
６が気体ガスを液化ガスに変換する液化装置である（表
１ｃ，ｄ，ｅ参照）。尚、ここで得られる液化ガスは微
小なパーティクルを含まない清浄なものである。

【００２９】貯液タンク６に溜められた清浄な液化ガス
は、ポンプ７により加圧されるとともに加熱機８で昇温
されて、超臨界流体になる（表１ｆ，ｇ参照）。

【００３０】この超臨界流体を洗浄槽９に導入して、内
部に装填されているワークの洗浄を行う（表１ｈ参
照）。

【００３１】洗浄が終了すると、洗浄により汚染された
超臨界流体は調圧弁１０により圧力が減じられ気体に変
化して分離層１１に導かれる。この分離層１１において
気体状態の洗浄溶媒はガス相と汚れ相とに分離される
（表１ｉ，ｊ参照）。

【００３２】分離層１１において汚れ相の除去された気
体ガスはバルブ１２の解放により、再度フィルター３へ
と導かれて次のワ−クの洗浄に利用することができる。

【００３３】以上のように、本実施の形態の超臨界流体
洗浄装置では、洗浄溶媒を洗浄槽内に供給する前に、洗
浄溶媒を一旦気体の状態として、そのときにフィルター
でパーティクルを除去するため、洗浄溶媒の清浄度を高
くすることができ、また、フィルター部分での洗浄溶媒
の固体化（炭酸ガスの場合はドライアイスの生成）を防
止できるため、フィルターを傷めることを抑制できる。

【００３４】また、超臨界流体の清浄度が高くなるた
め、洗浄溶媒を再利用することが可能となり、コストダ
ウンを図ることができる。尚、当然であるが、本実施の
形態のように洗浄溶媒を再利用する構成となっていなく
ても良いことは言うまでもない。

【００３５】また、本実施の形態では、フィルター３の
部分で気体状態である洗浄溶媒を一旦液体にしてから超
臨界状態に変化させているが、気体ガスを直接超臨界状
態に変化させてもよい。但し。本実施の形態のように、
気体ガスを一旦液体状態としてから超臨界状態に変化さ
せれば、圧縮機４としてパーティクルを発生する虞れの
あるコンプレッサー等を使用する必要がなくなり、超臨
界流体の清浄度を一層上げることができる。

【００３６】

【発明の効果】本発明によれば、超臨界流体の清浄度を
高くでき、半導体，液晶などの高いレベルのクリーン度
を要求される洗浄において目的の清浄度を得ることがで
きる。また、フィルターにおける液化ガスの固体化を抑
制することができるため、フィルターの損傷を防止する
ことができ、信頼性を向上させることができる。

【００３７】更に、洗浄溶媒の清浄度が高くなるため、
洗浄溶媒を再利用することが可能となり、コストダウン
を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の超臨界流体洗浄装置の構成例を示すブロ
ック図である。

【図２】本発明の超臨界流体洗浄装置の構成例を示すブ
ロック図である。

【符号の説明】

１ 容器 ２，１２ バルブ ３ フィルター ４ 圧縮機 ５ 冷却器 ６ 貯液タンク ７ ポンプ ８ 加熱機 ９ 洗浄槽 １０ 調圧弁 １１ 分離槽

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 超臨界状態の洗浄溶媒と被洗浄物を洗浄
   槽内で接触させることにより、前記被洗浄物を洗浄する
   超臨界流体洗浄装置において、 前記洗浄溶媒を貯蔵しており、該洗浄溶媒を気体状態で
   送出する貯蔵手段と、 該貯蔵手段からの気体状態の洗浄溶媒を濾過する濾過手
   段と、 該濾過手段により濾過された洗浄溶媒を超臨界状態とし
   て、前記洗浄槽内に導入する超臨界流体生成手段と、を
   有してなることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の超臨界流体洗浄装置に
   おいて、 前記超臨界流体生成手段は、前記濾過手段からの気体状
   態の洗浄溶媒を液化する液化手段と、液化された洗浄溶
   媒を超臨界状態にする超臨界化手段と、を有してなるこ
   とを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の超臨界
   流体洗浄装置において、 前記被洗浄物の洗浄後に、前記洗浄槽内の超臨界状態の
   洗浄溶媒を減圧することにより気化させるとともに、被
   洗浄物中の汚染物質を除去する分離手段と、 該分離手段により汚染物質の除去された気体状態の洗浄
   溶媒を前記濾過手段あるいは前記超臨界流体生成手段に
   送出する洗浄溶媒再利用手段と、を有してなることを特
   徴とする超臨界流体洗浄装置。