JP3808994B2

JP3808994B2 - 超臨界流体洗浄装置

Info

Publication number: JP3808994B2
Application number: JP32430697A
Authority: JP
Inventors: 重夫藤戸
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1997-11-26
Filing date: 1997-11-26
Publication date: 2006-08-16
Anticipated expiration: 2017-11-26
Also published as: JPH11156311A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超臨界状態の洗浄溶媒を用いて、液晶・半導体などを洗浄する超臨界流体洗浄装置に関し、特に、重金属汚染物の発生が極力少ない超臨界流体洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、液晶・半導体などの洗浄において、広く一般に行われている洗浄方法には、有機溶剤、水、酸やアルカリ水溶液などの溶媒を利用する湿式洗浄、超臨界流体を溶媒とする超臨界流体洗浄、光の酸化作用を利用するドライ洗浄などの方法がある。
【０００３】
各種洗浄で最も広く普及している方法は湿式洗浄である。湿式洗浄は溶媒となる有機溶剤、水、酸、アルカリなどの溶媒となる液体特有の溶解性能を利用して、溶媒中に汚れを均一に分散することにより洗浄を行う。
【０００４】
また、物理的な手段、例えば、超音波・シャワー・撹拌などを付加することが容易であり、これにより、一層洗浄性能を向上させることができる。更にバッチ処理を行い易く、容易に高い洗浄レベルを得ることができる。しかしながら、この湿式洗浄には、乾燥工程が必ず必要となるとか、装置のスペースが大きくなってしまうといった問題点もある。
【０００５】
ドライ洗浄は、紫外線、プラズマ、固体噴射などによりワーク表面に強力なエネルギーを加えることにより汚れを変質させる、弾き飛ばすことにより洗浄を行う。ここでは、湿式洗浄で必要であった、乾燥工程が不要であり、この点において有利である。しかしながら、ドライ洗浄では、湿式洗浄に比較して高い洗浄レベルを得ることが困難であり、また、汚れの選択性が高いために、用途が限られてしまうという問題がある。
【０００６】
超臨界流体洗浄は、超臨界流体特有の性質である粘度・密度・拡散係数を利用して湿式洗浄に近い洗浄を行う方式である。超臨界流体とは、十分な加圧を行っても液体にならない状態にある気体の総称であるが、ここで言う超臨界流体とは物質固有の臨界圧力・臨界温度を越えた１相領域にある流体のことを指す。
【０００７】
この超臨界流体は、気体と液体の中間の粘度・拡散係数・密度・溶解力を有する、元来気体である物質を圧縮したものであるため圧力を通常圧に戻せば気体として振る舞う、といった性質を有している。
【０００８】
この超臨界流体を用いた洗浄では、従来から行われていた湿式洗浄と比較して、微細化に対応し易い、圧力を通常圧に戻せば気体として振る舞うため、乾燥工程が不要である、素早い処理が可能である、無毒性のガスを使用できる、排水が出ない、添加溶剤を加えることで溶解力を自由にコントロールできる、装置を小型化できるなどの多くの利点がある。
【０００９】
超臨界流体洗浄装置は、従来から用いられてきた超臨界流体抽出・超臨界流体クロマトグラフィーと同様な機構を有する。図３はこの超臨界流体洗浄装置の構成を示す概略ブロック図である。この超臨界流体洗浄装置は、超臨界流体にするべき洗浄溶媒（液体）を保持するサイホン管付き液取りボンベやコールドエバポレーターからなる容器２９、ポンプ２６及びヒーター２５、被洗浄物２８を入れる耐圧洗浄槽２１、分離層２２、液化装置３、液溜器２４及び仕切り弁３１〜３４、減圧弁３５からなる。
【００１０】
次に、図３の超臨界流体洗浄装置の洗浄方法を説明する。まず、耐圧性の洗浄槽２１内部に洗浄しようとする被洗浄物２８を入れる。次に、容器２９から仕切り弁３２を介して洗浄溶媒（液体）を送液し、この洗浄溶媒を高圧ポンプ２６により圧縮するとともにヒーター２５により加熱する。これにより洗浄溶媒は臨界圧力及び臨界温度を越え超臨界状態となる。そして、この超臨界状態となった洗浄溶媒（超臨界流体）を仕切り弁３１を介して耐圧洗浄槽２１内に導入し、ワーク２８と接触させ、超臨界流体の特性である高い溶解度と高い拡散係数を利用し洗浄を行う。洗浄が終わると弁３３を開け、洗浄を行った後の汚れた超臨界流体を分離槽２２に導く。分離槽２２では、圧力を減少させて、洗浄溶媒をガス相と汚れ相とに分離する。汚れの分離された気体状態の洗浄溶媒は、再利用するために、減圧弁３５を介して液化装置２３で液化され、液溜器２４に貯蔵される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、液晶・半導体の洗浄においては、重金属汚れは特に取り除かなければならない汚れの一つである。しかしながら、従来の超臨界流体洗浄においては、被洗浄物を入れる耐圧洗浄槽がステンレス等の金属製であるため、耐圧洗浄槽からの重金属が超臨界流体中に溶け込み、結果として被洗浄物を汚染してしまう可能性があるという問題がある。
【００１２】
この問題を解決するには、耐圧洗浄槽を非金属材料製にすれば良いが、この場合、超臨界流体のような高圧のものを貯蔵するには、非金属材料製の洗浄槽を大型化してその強度を上げる必要がある。例えば、二酸化炭素を洗浄溶媒として用いた場合、その圧力を１００ａｔｍ程度に通常設定するが、この場合、当然１００ａｔｍに耐え得る非金属材料性の洗浄槽を用意しなければならない。その結果、装置のスペースが大きくなってしまう。また、圧力・温度変化に対し、金属製に比べて信頼性が低くなるというの問題がある。
【００１３】
本発明はこれら欠点を除くためになされたものであり、重金属による被洗浄物の汚染を防止でき、且つ、簡単な構成の超臨界流体洗浄装置を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の超臨界流体洗浄装置は、超臨界流体に被洗浄物質を接触させることで、前記被洗浄物質を洗浄する超臨界流体洗浄装置において、非金属材料からなり前記被洗浄物質を載置して超臨界流体と接触させる非金属製内槽を内部に有する２重槽構造の洗浄槽と、前記非金属製内槽の内部及び外部に同時に超臨界流体を導出入せしめる超臨界流体供給手段と、前記非金属製内槽の外部から内部への超臨界流体の移動を防止する防止手段を有してなるものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の一実施の形態について図面に基づいて説明する。
【００１８】
図１は、本実施の形態の超臨界流体洗浄装置の構成を示すブロック図である。図１において、１０は濃縮相ガスである洗浄溶媒を貯蔵するガスボンベ、７は洗浄溶媒を加圧する加圧ポンプ、６は洗浄溶媒を加熱する加熱器、１は洗浄槽、５は非金属材料からなる非金属製内槽、２は洗浄後の洗浄溶媒から汚染物質を分離する分離槽、３は分離槽で汚れの除去された洗浄溶媒を液化する液化装置、４は液化した洗浄溶媒を貯蔵する液溜器、１２〜１５は仕切り弁、１６は減圧弁、１７，１８は逆止弁である。なお、ここで、ガスボンベ１０，加熱器６，加圧ポンプ７は請求項における超臨界流体供給手段を、逆止弁１７，１８は防止手段を構成している。
【００１９】
非金属製内槽５は、洗浄槽１内部において図示しない支持手段により固定されている。洗浄槽１と非金属製内槽５は、洗浄槽１の内壁と非金属製内槽５の外壁との間に隙間（以下、隙間領域１１と記す）を有して配置されている。そして、非金属製内槽５は、非金属製内槽用蓋１９を閉とすることによりシールドされ、隙間領域１１との間の流体の出入りが防止されるようになっている。
【００２０】
非金属製内槽５には、流入用配管１０１，流出用配管１０３が接続されており、それらの配管１０１，１０３を通して超臨界流体が流出入される。一方、洗浄槽１には流入用配管１０２，流出用配管１０４が接続されており、その配管１０２，１０４を通して隙間領域１１に超臨界流体が流出入される。
【００２１】
以下、図１に示した本実施の形態の洗浄装置による被洗浄物の洗浄方法について説明する。なお、ここでは、洗浄溶媒として取り扱いが容易であることから二酸化炭素を使用するが、下記の表１に記載したような様々な洗浄溶媒を使用することが可能である。
【００２２】
【表１】

【００２３】
まず、洗浄しようとする液晶・半導体装置等の被洗浄物９を非金属製内槽５に搬入し、搬入終了後に非金属製内槽用蓋１９と２重構造になった洗浄槽の蓋８を閉める。
【００２４】
次に、仕切り弁１３を開放して、ガスボンベ１０から洗浄溶媒（二酸化炭素）を加圧ポンプ７により加圧するとともに加熱器６で昇温して、超臨界状態（３１．３℃以上７２．９ａｔｍ以上の流体）とする。
【００２５】
この超臨界流体を、仕切り弁１２を介して、非金属製内槽５内に導入すると共に洗浄槽１内の隙間領域１１に導入する。これにより、非金属製内槽５と隙間領域１１の内部の超臨界流体の圧力を略同一（両者ともほぼ１００ａｔｍ）となる。
【００２６】
この状態で所定時間置くことにより、被洗浄物９は超臨界流体により洗浄される。このとき、流入用配管１０２に逆止弁１７を設けているため、隙間領域１１から非金属製内槽５内に超臨界流体が逆流することはなく、常にクリーンな洗浄が確保できる。
【００２７】
洗浄終了後、仕切り弁１４を開けて、洗浄により汚染された超臨界流体を非金属製内槽５内から流出用配管１０３より逆止弁１８を介して分離槽２に導く。同時に隙間領域１１内の超臨界流体も流出用配管１０４より分離槽２に導く。このように、非金属製内槽１，隙間領域１１から同時に洗浄溶媒を分離槽２に移すため、非金属製内槽５の内外圧力は常に略同圧とすることができる。なお、このとき、逆止弁１８の働きにより、非金属製内槽５から排出された汚れた超臨界流体が、再び非金属製内槽５内に逆流することはない。
【００２８】
続いて、分離槽２に移送された汚れを含んだ超臨界流体を、減圧弁１６にて規定圧に減圧し、汚れを分離槽２内に残して気化したガスのみを液化装置３に送る。
【００２９】
液化装置３は、送られてきた気体ガスを液化して液溜器４に貯蔵する。液溜器４に貯蔵された液化ガスは、次回以降の洗浄の際に仕切り弁１５を介して加圧ポンプ７に供給される。
【００３０】
以上のように本超臨界流体洗浄装置によれば、被洗浄物及び洗浄溶媒が直接金属面に接することなく洗浄が可能になるため、洗浄装置からの重金属汚染を最小限に抑えることができる。
【００３１】
また、非金属製内槽内の洗浄溶媒の圧力と非金属製内槽の外部（隙間領域）に同時に超臨界流体を導入することでそれらの間の圧力を略同一とするため、非金属製内槽にかかる力が低減する。したがって、非金属製内槽を例えば１００ａｔｍの圧力に耐え得るような強度の大きなものとする必要がなくなり、装置の小型化，低コスト化を実現できる。なお、図１において非金属製内槽５及び隙間領域１１に超臨界流体を同時に導出入する配管系は請求項１における圧力調整手段を構成している。
【００３２】
図２は、本発明の超臨界流体洗浄装置の変形例を示す概略構成図である。この超臨界流体洗浄装置は、図１に示した超臨界流体洗浄装置における逆止弁１７，１８の代わりに自動弁５０，５１を設け、さらに非金属製内槽５内の圧力を測定する圧力検知器５２及び洗浄槽１の隙間領域１１の内部の圧力を測定する圧力検知器５３を設けている。なお、図２においては図１と同一部分は同一符号を付しており、以下その同一部分については説明を省略する。
【００３３】
このような超臨界流体洗浄装置は、圧力検知器５２，５３（請求項における圧力調整手段）の検知結果を受けて自動弁５０，５１の制御を行う。これにより、洗浄溶媒の非金属製内槽５及び隙間領域１１への流出入時及び洗浄中において、常に隙間領域１１と非金属製内槽５内の圧力を略同一に安定制御できる。よって、非金属製内槽が内外の圧力差により破壊することをより確実に防止できる。また、自動弁５０，５１により非金属製内槽５から排出された汚れた超臨界流体が、再び非金属製内槽５内に逆流することがなく、クリーン度を保てる。なお、ここにおける超臨界流体の導出入系は請求項における同圧超臨界流体供給手段を構成している。
【００３４】
なお、以上の実施の形態では、隙間領域に非金属製内槽と同一のガスボンベから洗浄溶媒を供給したがこれに限るものではない。また、隙間領域に供給するものは、非金属製内槽内に供給する超臨界流体と同一のものでなくともよい。なお、隙間領域と非金属製内槽内部の圧力は、非金属製内槽内での洗浄中はもちろん、洗浄溶媒の導入中及び導出中においてもが略同一であることが望ましい、したがって、隙間領域と非金属製内槽へのガス導入，導出は常に制御されていることが望ましい。
【００３５】
なお、非金属製内槽の材質としては石英ガラスやパイレックス等が、洗浄槽の材質としてはステンレス鋼等が使用可能である。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、超臨界流体洗浄装置による、液晶・半導体などの洗浄での欠点であった、装置からの重金属２次汚染を抑え、超臨界流体洗浄装置の特徴を生かした、効率的な洗浄が可能となる。
【００３７】
また、非金属製内槽の内外の圧力を略同一とするため、非金属製内槽の強度的に大きいものとする必要がなくなり、小型化，低コスト化を実現できる。また、超臨界流体の圧力は、外槽で支えるため、内槽が非金属製であっても危険はない。
【００３８】
さらに、非金属製内槽の内外に同時に超臨界流体を導出入することにより、非金属製内槽の内外圧力を簡単に略同圧とすることができる。また、非金属製内槽の外部から内部への超臨界流体の移動を防止するため、クリーン度の確保が実現できる。
【００３９】
また、非金属製内槽の内外の圧力を検出し、それらが略同一となるように制御することにより、より確実に非金属製内槽の内外の圧力を一定とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超臨界流体洗浄装置の一実施の形態を説明する概略構成図である。
【図２】本発明の超臨界洗浄装置の変形例を説明する概略構成図である。
【図３】従来の超臨界流体洗浄装置の構成を説明する概略構成図である。
【符号の説明】
１洗浄槽
５非金属製内槽
９被洗浄物
１１隙間領域
１７，１８逆止弁
５０，５１自動弁
５２，５３圧力検知器

Claims

超臨界流体に被洗浄物質を接触させることで、前記被洗浄物質を洗浄する超臨界流体洗浄装置において、
非金属材料からなり前記被洗浄物質を載置して超臨界流体と接触させる非金属製内槽を、内部に有する２重槽構造の洗浄槽と、
前記非金属製内槽の内部及び外部に同時に超臨界流体を導出入せしめる超臨界流体供給手段と、前記非金属製内槽の外部から内部への超臨界流体の移動を防止する防止手段を有してなることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。