JPH11195632A - 塩酸過水を用いた洗浄方法 - Google Patents

塩酸過水を用いた洗浄方法

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JPH11195632A JP9369358A JP36935897A JPH11195632A JP H11195632 A JPH11195632 A JP H11195632A JP 9369358 A JP9369358 A JP 9369358A JP 36935897 A JP36935897 A JP 36935897A JP H11195632 A JPH11195632 A JP H11195632A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 気泡発生量を低減させることにより、被洗浄
部材への微細異物の付着を防ぐことのできる洗浄方法を
提供すること。 【解決手段】 被洗浄部材を、フィルタおよび供給口を
経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水素水と水とを
混合してなる塩酸過水に浸漬することにより洗浄する方
法において、塩酸過水の温度が２０〜４５℃の範囲にあ
る洗浄方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体部品製造工
程においてシリコンウェーハなどの被洗浄部材を洗浄す
るための、塩酸過水を用いた洗浄方法および洗浄装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から半導体部品製造工程において
は、有機物、微細異物、金属成分などの付着のない清浄
なウェーハ表面を実現するために、たとえば硫酸と過酸
化水素水とからなる硫酸過水、アンモニア水と過酸化水
素水と純水とからなるアンモニア過水、塩酸と過酸化水
素水と純水とからなる塩酸過水、および、純水などを用
いた洗浄方法および洗浄装置が使用されている。
【０００３】なかでも、塩酸過水を用いた洗浄方法は、
デバイスの特性に、接合リーク、Ｖｔｈ変動、酸化膜厚
変動、絶縁膜耐圧不良などの問題を引きおこしうるＡ
ｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕなどの金属成分を除去する
ことができる点で重要である。
【０００４】しかし前記の方法においては、前記金属成
分の除去は可能であるが、過酸化水素水の分解により生
じた酸素の気泡の存在によって、たとえばシリコン酸化
物、シリコン、金属酸化物、有機物などの微細異物がウ
ェーハに付着し、えられるデバイスの歩留りが低下し、
さらには、デバイスの信頼性も低くなってしまう。
【０００５】この理由は明らかではないが、微細異物が
シリコン酸化物などの親水性（親液性）のものであるば
あいは、気泡の上昇速度と異物の分散している塩酸過水
の流れ（アップフロー）の速度とのあいだに生じた差に
よって塩酸過水が乱流になり、異物がウェーハに衝突す
る速度成分が、気泡のない層流状態のばあいと比較して
増加するためであると考えられる。また、異物がシリコ
ンなどの疎水性（疎液性）のものであるばあいは、異物
が塩酸過水との接触面積を減らそうとして気泡と塩酸過
水の気／液界面にひき寄せられる一方、酸化膜などのな
いシリコンウェーハが露出している部分は疎水性（疎液
性）であるため、塩酸過水との接触面積を減らそうとし
て気泡を吸着しやすくなるという理由から気泡がウェー
ハの表面に停留し、その際に微細異物が気泡表面からさ
らにエネルギー的に安定なウェーハの表面に移動して付
着するためであると考えられる。
【０００６】そこで、たとえば特開昭６３−７７５５１
０号公報には、図１の概略説明図に示す洗浄装置を用い
て洗浄処理を行なう方法が記載されている。図１におい
て、１はウェーハなどの被洗浄部材を洗浄するための洗
浄槽であり、塩酸過水を含んでいる。２は洗浄槽１から
アップフローした塩酸過水が流れ込む外槽であり、３は
塩酸過水を循環、供給するための配管である。また、４
は塩酸過水を循環させるためのポンプであり、５は塩酸
過水中に混入している異物を除去するためのフィルタで
ある。外槽２の塩酸過水はフィルタ５によって清浄化さ
れて洗浄槽１に戻される。
【０００７】そして前記公報記載の技術によれば、気泡
を捕捉するための手段６をフィルタ５と槽への供給口と
のあいだに設け洗浄槽１内に入り込む気泡の量を低減さ
せている。
【０００８】しかしこの方法では、過酸化水素水の分解
による酸素の発生を充分に抑制することはできず、ウェ
ーハの表面への微細異物の付着を防ぐことはできない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明の目
的は、気泡発生量を低減させることにより、被洗浄部材
への微細異物の付着を防ぐことのできる洗浄方法を提供
することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、被洗浄部材
を、フィルタおよび供給口を経て洗浄槽内に導入された
塩酸と過酸化水素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸
漬することにより洗浄する方法において、塩酸過水の温
度が２０〜４５℃の範囲にある洗浄方法に関する。
【００１１】このばあい、塩酸過水中の気泡を捕捉する
手段を少なくともフィルタと供給口とのあいだに設ける
のが好ましい。
【００１２】また、洗浄槽内の気圧を１気圧より高くす
るのが好ましい。
【００１３】さらに、被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬さ
れている際に生ずる気泡の１分間当たりの発生量をＸリ
ットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をＹリットルとし
たばあい、Ｘ／Ｙの値が０．１以下であるのが好まし
い。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明は、被洗浄部材を、フィル
タおよび供給口を経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸
化水素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸漬すること
により洗浄する方法において、塩酸過水の温度が２０〜
４５℃の範囲にある洗浄方法に関する。
【００１５】本発明者らは、被洗浄部材を、フィルタお
よび供給口を経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水
素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸漬することによ
り洗浄する方法に関して、前記課題を解消すべく種々の
検討を行なった結果、塩酸過水の温度を２０〜４５℃の
範囲にすれば、塩酸過水中に気泡が発生しにくいことを
見出し、本発明を完成するにいたった。
【００１６】図２は、塩酸過水（３６重量％塩酸：３０
重量％過酸化水素水：水＝１：１：５（容積比））の温
度と、当該温度の塩酸過水中における過酸化水素水の薬
液混合後３０分間での分解量から求めた分解速度との関
係を示すグラフである。図２から、過酸化水素水は塩酸
過水の温度に非常に敏感であり、４５℃を超えると分解
速度が大きくなって気泡が多量に発生し、微細異物がウ
ェーハなどの被洗浄部材に付着しやすくなることがわか
る。また、２０℃未満であると、過酸化水素水がほとん
ど分解せず気泡の発生量が極めて少なく、微細異物はほ
とんど被洗浄部材に付着しないが、塩酸過水の本来の性
能が充分に発揮できないことになるため好ましくない。
すなわち、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕなどの金属成
分を充分に除去できないこととなってしまう。
【００１７】また、塩酸過水を調合すると反応熱で液温
が上昇するため、液の冷却機構を必要としないという点
から、塩酸過水の温度を３５〜４５℃の範囲にするのが
好ましく、さらに、処理時間とともに付着異物は増える
ため、短時間処理が好ましく、この短時間でも充分に金
属除去を行なうには化学反応速度の速い高温のほうが有
利であるという点から、異物付着も抑制できる４０〜４
５℃の範囲にするのが特に好ましい。
【００１８】ここで、本発明において用いる塩酸過水と
は、塩酸と過酸化水素水と水との混合物をいい、半導体
部品製造工程においてウェーハなどの被洗浄部材を洗浄
するために用いられている薬液である。
【００１９】かかる塩酸過水の、混合割合としては、当
該分野において用いられているものであれば特に制限は
ないが、薬液濃度管理が容易という点から、容積比で３
６重量％塩酸１に対して、３０重量％過酸化水素水が０
〜２であり、水が１〜２０であるのが好ましく、さら
に、気泡発生を抑制するという点から、３６重量％塩酸
１に対して、３０重量％過酸化水素水が０〜１であり、
水が５〜２０であるのがさらに好ましい。
【００２０】また、本発明の方法において洗浄すること
のできる被洗浄部材とは、シリコンウェーハ、ガリウム
・ヒ素などの化合物半導体などのウェーハ、さらにはガ
ラス基板などである。
【００２１】つぎに、本発明においては、フィルタの塩
酸過水が流入する側と流出する側とでは流出側のほうが
圧力が低く気泡が発生しやすいことから、図１に示すよ
うに、少なくともフィルタと供給口とのあいだに塩酸過
水中の気泡を捕捉する手段を設ける。このばあい、さら
に洗浄システム中のほかの任意の位置に気泡捕捉手段を
設けてもよく、また、複数の気泡捕捉手段を設けてもよ
い。
【００２２】特に、図１に示すようなアップフローした
塩酸過水が流れ込む外槽を備える洗浄システムを用いる
ばあい、フィルタの乾きを防止することができるという
点から、塩酸過水が外槽から排出される排出口とフィル
タとのあいだにも気泡捕捉手段を設けるのが好ましい。
【００２３】気泡を捕捉する手段としては、従来公知の
ものを用いればよい。
【００２４】なお、気泡捕捉手段により回収された気泡
は大気中に排出すればよい。
【００２５】図３に、気泡捕捉手段についての実施の形
態のうち最も一般的で好ましい気泡捕捉手段の概略断面
図を示す。
【００２６】図３において、７は配管３からつながる連
絡口であり、配管３から気泡を含んだ塩酸過水が吸い込
まれる。８は気抜き口であって、塩酸過水中から浮力に
よって上昇してきた気泡が抜けていくためのものであ
る。また、気泡が低減された塩酸過水は、連絡口９から
再び配管３へと戻っていく。
【００２７】また、洗浄槽内の気圧は、大気圧であって
よいが、気泡発生量を抑制するという点から、１気圧よ
り高くするのが好ましい。さらに、液の循環特性向上と
装置スループット向上という点から１〜２気圧にするの
が特に好ましい。
【００２８】洗浄槽内の気圧を制御するばあいは、たと
えば、槽の上部にふたを設けてウェーハ処理時にはふた
を閉じて外部より、工場配管（５気圧程度）やボンベ
（８気圧程度）をレギュレータを介して接続すればよ
い。
【００２９】また、その際、洗浄槽内の気圧制御を容易
にするため、配管にバルブを設けておき、適宜、バルブ
を閉じてやればよい。
【００３０】つぎに、被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬さ
れている際に生ずる気泡の１分間当たりの発生量をＸリ
ットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をＹリットルとし
たばあい、Ｘ／Ｙの値を小さくしたほうが付着異物も少
なくなり、Ｘ／Ｙが０．１を超えると付着異物数が急増
するという実験結果にもとづき、Ｘ／Ｙの値が０．１以
下であるのが好ましい。さらに、最先端デバイスでも高
い歩留りを確保するという点から０．０５以下であるの
が特に好ましい。
【００３１】Ｘ／Ｙの値は、当業者であれば、塩酸過水
の温度のほか、塩酸過水の容積比、気泡捕捉手段の設
置、塩酸過水の循環量などを適宜選択することによって
制御することができる。
【００３２】以下に、実施例を用いて本発明を説明する
が、本発明はこれらのみに限定されるものではない。特
に、処理時間は付着異物数の差を明確にするため、通常
の処理時間（５分間程度）より、長時間の処理を行なっ
ているが、この処理時間は限定されるものではない。
【００３３】なお、本発明においていう微細異物とは、
０．０１〜０．５μｍ程度の大きさのシリコンやシリコ
ン酸化物などからなる微細異物などをいう。
【００３４】
【実施例】実施例１ 図１に示す洗浄システムにおいて、気泡捕捉手段を用い
ずに、表１に示す各温度の塩酸過水（３６重量％塩酸：
３０重量％過酸化水素水：水＝１：１：５（容積比））
に、８インチのシリコンウェーハを３０分間浸漬して洗
浄することにより、本発明の方法を行なった。なお、洗
浄槽内の気圧は大気圧であった。
【００３５】ついで、洗浄後のシリコンウェーハに付着
した０．１μｍ以上の大きさの微細異物の数を、異物検
査装置（レーザー光をウエハ表面に照射し、その散乱光
により、ウエハ表面に付着している異物を検出する装
置）を用いて、ウェーハ周辺８ｍｍをエッジカットし、
周辺を除いたウェーハ中央部のみを計測した。結果を表
１に示す。
【００３６】比較例１塩酸過水の温度を１５℃、５０℃
または７５℃にかえたほかは実施例１と同様にしてシリ
コンウェーハを洗浄し、洗浄後のシリコンウェーハに付
着した０．１μｍ以上の大きさの微細異物の数を測定し
た。結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】表１から、４５℃を超えると付着異物の数
が急増することがわかる。
【００３９】実施例２ フィルタと供給口とのあいだに図３に示した比較的構造
が簡単で一般的な塩酸過水中の気泡を捕捉する手段を設
け、塩酸過水の温度を４０℃にしたほかは実施例１と同
様にして本発明の方法を行ない、洗浄後の８インチシリ
コンウェーハに付着した０．１μｍ以上の大きさの微細
異物の数を測定した。
【００４０】洗浄槽、外槽、配管中のすべての塩酸過水
を交換してからの経過時間と、洗浄後のシリコンウェー
ハに付着した０．１μｍ以上の大きさの微細異物の数と
の関係を表２に示す。また、気泡捕捉手段を用いないば
あいの結果も表２に示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】表２から、あらゆる経過時間において、気
泡捕捉手段を設けたほうが付着異物が少ないことがわか
る。
【００４３】実施例３ 塩酸過水の温度を４５℃にし、洗浄槽内の気圧をＮ2ガ
スを用いて１気圧、２気圧、３気圧または４気圧にかえ
たほかは実施例１と同様にして本発明の方法を行ない、
洗浄後の８インチシリコンウェーハに付着した０．１μ
ｍ以上の大きさの微細異物の数を測定した。
【００４４】洗浄槽内の気圧と、洗浄後の８インチシリ
コンウェーハに付着した０．１μｍ以上の大きさの微細
異物の数との関係を表３に示す。
【００４５】
【表３】
【００４６】表３から、気圧をあげると付着異物が減少
することがわかる。
【００４７】実施例４ 被洗浄部材を浸漬する時間を６０分間、洗浄槽内の塩酸
過水の量を３０リットル（Ｙ）とし、実施例１と同様に
して本発明の方法を行ない、洗浄後の８インチシリコン
ウェーハに付着した０．１μｍ以上の大きさの微細異物
の数を測定した。
【００４８】つぎに、被洗浄部材を浸漬しているあいだ
に生ずる気泡の１分間当たりの発生量（Ｘ）を洗浄槽お
よび外槽の上部に密閉式のふたを設け、一カ所に穴をあ
けておき、６０分間に収集された気体の量から、１分間
当たりの発生量を求めた。
【００４９】Ｘ／Ｙの値と、洗浄後の８インチシリコン
ウェーハに付着した０．１μｍ以上の大きさの微細異物
の数との関係を表４に示す。
【００５０】
【表４】
【００５１】表４から、Ｘ／Ｙが大きくなるとともにウ
ェーハに付着する異物数も増加し、Ｘ／Ｙが０．１を超
えると付着異物数が急激に増加することがわかる。
【００５２】
【発明の効果】本発明によれば、塩酸過水の温度を２０
〜４５℃にすることにより、塩酸過水の金属除去性能を
確保しながら、気泡の発生量を低減させて、ウェーハな
どの被洗浄部材に微細異物が付着するのを抑制すること
ができる。
【００５３】本発明によれば、気泡捕捉手段を少なくと
もフィルタと供給口とのあいだにもうけ、かつ塩酸過水
の温度を２０〜４５℃にすることにより、気泡の量をさ
らに低減させて、ウェーハなどの被洗浄部材に微細異物
が付着するのをさらに抑制することができ、気泡捕捉手
段も小型のものですむ。
【００５４】本発明によれば、洗浄槽内の気圧を１気圧
以上にすることによって、気泡の発生量をさらに低減さ
せて、ウェーハなどの被洗浄部材に微細異物が付着する
のをさらに抑制することができる。
【００５５】本発明によれば、被洗浄部材が塩酸過水中
に浸漬されている際に生ずる気泡の１分間当たりの発生
量をＸリットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をＹリッ
トルとしたばあいに、Ｘ／Ｙの値を０．１以下とするこ
とにより、気泡の量を低減させて、ウェーハなどの被洗
浄部材に微細異物が付着するのを抑制することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法を行なうために用いる洗浄シス
テムの一実施の形態を示す概略説明図である。
【図２】 塩酸過水の温度と、過酸化水素水の分解速度
との関係を示すグラフである。
【図３】 気泡捕捉手段についての実施の形態のうち最
も一般的で好ましい気泡捕捉手段の概略断面図である。
【符号の説明】
１ 洗浄槽、２ 外槽、３ 配管、４ ポンプ、５ フ
ィルタ、６ 気泡捕捉手段、７ 連絡口、８ 気抜き
口、９ 連絡口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅 和幸 愛媛県西条市ひうち７番地の３ 四国計測 工業株式会社内 (72)発明者 石村 宗之 愛媛県西条市ひうち７番地の３ 四国計測 工業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 被洗浄部材を、フィルタおよび供給口を
    経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水素水と水とを
    混合してなる塩酸過水に浸漬することにより洗浄する方
    法において、塩酸過水の温度が２０〜４５℃の範囲にあ
    る洗浄方法。
  2. 【請求項２】 塩酸過水中の気泡を捕捉する手段を、少
    なくともフィルタと供給口とのあいだに設ける請求項１
    記載の洗浄方法。
  3. 【請求項３】 洗浄槽内の気圧が１気圧より高い請求項
    １または２記載の洗浄方法。
  4. 【請求項４】 被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬されてい
    る際に生ずる気泡の１分間当たりの発生量をＸリットル
    とし、洗浄槽中の塩酸過水の量をＹリットルとすると、
    Ｘ／Ｙの値が０．１以下である請求項１〜３のいずれか
    に記載の洗浄方法。
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