JP3595441B2 - 塩酸過水を用いた洗浄方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体部品製造工程においてシリコンウェーハなどの被洗浄部材を洗浄するための、塩酸過水を用いた洗浄方法および洗浄装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から半導体部品製造工程においては、有機物、微細異物、金属成分などの付着のない清浄なウェーハ表面を実現するために、たとえば硫酸と過酸化水素水とからなる硫酸過水、アンモニア水と過酸化水素水と純水とからなるアンモニア過水、塩酸と過酸化水素水と純水とからなる塩酸過水、および、純水などを用いた洗浄方法および洗浄装置が使用されている。
【0003】
なかでも、塩酸過水を用いた洗浄方法は、デバイスの特性に、接合リーク、Vth変動、酸化膜厚変動、絶縁膜耐圧不良などの問題を引きおこしうるAl、Fe、Ni、Cr、Cuなどの金属成分を除去することができる点で重要である。
【0004】
しかし前記の方法においては、前記金属成分の除去は可能であるが、過酸化水素水の分解により生じた酸素の気泡の存在によって、たとえばシリコン酸化物、シリコン、金属酸化物、有機物などの微細異物がウェーハに付着し、えられるデバイスの歩留りが低下し、さらには、デバイスの信頼性も低くなってしまう。
【0005】
この理由は明らかではないが、微細異物がシリコン酸化物などの親水性(親液性)のものであるばあいは、気泡の上昇速度と異物の分散している塩酸過水の流れ(アップフロー)の速度とのあいだに生じた差によって塩酸過水が乱流になり、異物がウェーハに衝突する速度成分が、気泡のない層流状態のばあいと比較して増加するためであると考えられる。また、異物がシリコンなどの疎水性(疎液性)のものであるばあいは、異物が塩酸過水との接触面積を減らそうとして気泡と塩酸過水の気/液界面にひき寄せられる一方、酸化膜などのないシリコンウェーハが露出している部分は疎水性(疎液性)であるため、塩酸過水との接触面積を減らそうとして気泡を吸着しやすくなるという理由から気泡がウェーハの表面に停留し、その際に微細異物が気泡表面からさらにエネルギー的に安定なウェーハの表面に移動して付着するためであると考えられる。
【0006】
そこで、たとえば特開昭63−775510号公報には、図1の概略説明図に示す洗浄装置を用いて洗浄処理を行なう方法が記載されている。図1において、1はウェーハなどの被洗浄部材を洗浄するための洗浄槽であり、塩酸過水を含んでいる。2は洗浄槽1からアップフローした塩酸過水が流れ込む外槽であり、3は塩酸過水を循環、供給するための配管である。また、4は塩酸過水を循環させるためのポンプであり、5は塩酸過水中に混入している異物を除去するためのフィルタである。外槽2の塩酸過水はフィルタ5によって清浄化されて洗浄槽1に戻される。
【0007】
そして前記公報記載の技術によれば、気泡を捕捉するための手段6をフィルタ5と槽への供給口とのあいだに設け洗浄槽1内に入り込む気泡の量を低減させている。
【0008】
しかしこの方法では、過酸化水素水の分解による酸素の発生を充分に抑制することはできず、ウェーハの表面への微細異物の付着を防ぐことはできない。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
すなわち、本発明の目的は、気泡発生量を低減させることにより、被洗浄部材への微細異物の付着を防ぐことのできる洗浄方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、被洗浄部材を、フィルタおよび供給口を経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸漬することにより洗浄する方法において、塩酸過水の温度が20〜45℃の範囲にあり、洗浄槽内の気圧が1気圧より高く、かつ塩酸過水中の気泡を捕捉する手段を、少なくともフィルタと供給口とのあいだに設ける洗浄方法に関する。
【0013】
さらに、被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬されている際に生ずる気泡の1分間当たりの発生量をXリットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をYリットルとしたばあい、X/Yの値が0.1以下であるのが好ましい。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明は、被洗浄部材を、フィルタおよび供給口を経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸漬することにより洗浄する方法において、塩酸過水の温度が20〜45℃の範囲にある洗浄方法に関する。
【0015】
本発明者らは、被洗浄部材を、フィルタおよび供給口を経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸漬することにより洗浄する方法に関して、前記課題を解消すべく種々の検討を行なった結果、塩酸過水の温度を20〜45℃の範囲にすれば、塩酸過水中に気泡が発生しにくいことを見出し、本発明を完成するにいたった。
【0016】
図2は、塩酸過水(36重量%塩酸:30重量%過酸化水素水:水=1:1:5(容積比))の温度と、当該温度の塩酸過水中における過酸化水素水の薬液混合後30分間での分解量から求めた分解速度との関係を示すグラフである。図2から、過酸化水素水は塩酸過水の温度に非常に敏感であり、45℃を超えると分解速度が大きくなって気泡が多量に発生し、微細異物がウェーハなどの被洗浄部材に付着しやすくなることがわかる。また、20℃未満であると、過酸化水素水がほとんど分解せず気泡の発生量が極めて少なく、微細異物はほとんど被洗浄部材に付着しないが、塩酸過水の本来の性能が充分に発揮できないことになるため好ましくない。すなわち、Al、Fe、Ni、Cr、Cuなどの金属成分を充分に除去できないこととなってしまう。
【0017】
また、塩酸過水を調合すると反応熱で液温が上昇するため、液の冷却機構を必要としないという点から、塩酸過水の温度を35〜45℃の範囲にするのが好ましく、さらに、処理時間とともに付着異物は増えるため、短時間処理が好ましく、この短時間でも充分に金属除去を行なうには化学反応速度の速い高温のほうが有利であるという点から、異物付着も抑制できる40〜45℃の範囲にするのが特に好ましい。
【0018】
ここで、本発明において用いる塩酸過水とは、塩酸と過酸化水素水と水との混合物をいい、半導体部品製造工程においてウェーハなどの被洗浄部材を洗浄するために用いられている薬液である。
【0019】
かかる塩酸過水の、混合割合としては、当該分野において用いられているものであれば特に制限はないが、薬液濃度管理が容易という点から、容積比で36重量%塩酸1に対して、30重量%過酸化水素水が0〜2であり、水が1〜20であるのが好ましく、さらに、気泡発生を抑制するという点から、36重量%塩酸1に対して、30重量%過酸化水素水が0〜1であり、水が5〜20であるのがさらに好ましい。
【0020】
また、本発明の方法において洗浄することのできる被洗浄部材とは、シリコンウェーハ、ガリウム・ヒ素などの化合物半導体などのウェーハ、さらにはガラス基板などである。
【0021】
つぎに、本発明においては、フィルタの塩酸過水が流入する側と流出する側とでは流出側のほうが圧力が低く気泡が発生しやすいことから、図1に示すように、少なくともフィルタと供給口とのあいだに塩酸過水中の気泡を捕捉する手段を設ける。このばあい、さらに洗浄システム中のほかの任意の位置に気泡捕捉手段を設けてもよく、また、複数の気泡捕捉手段を設けてもよい。
【0022】
特に、図1に示すようなアップフローした塩酸過水が流れ込む外槽を備える洗浄システムを用いるばあい、フィルタの乾きを防止することができるという点から、塩酸過水が外槽から排出される排出口とフィルタとのあいだにも気泡捕捉手段を設けるのが好ましい。
【0023】
気泡を捕捉する手段としては、従来公知のものを用いればよい。
【0024】
なお、気泡捕捉手段により回収された気泡は大気中に排出すればよい。
【0025】
図3に、気泡捕捉手段についての実施の形態のうち最も一般的で好ましい気泡捕捉手段の概略断面図を示す。
【0026】
図3において、7は配管3からつながる連絡口であり、配管3から気泡を含んだ塩酸過水が吸い込まれる。8は気抜き口であって、塩酸過水中から浮力によって上昇してきた気泡が抜けていくためのものである。また、気泡が低減された塩酸過水は、連絡口9から再び配管3へと戻っていく。
【0027】
また、洗浄槽内の気圧は、大気圧であってよいが、気泡発生量を抑制するという点から、1気圧より高くするのが好ましい。さらに、液の循環特性向上と装置スループット向上という点から1〜2気圧にするのが特に好ましい。
【0028】
洗浄槽内の気圧を制御するばあいは、たとえば、槽の上部にふたを設けてウェーハ処理時にはふたを閉じて外部より、工場配管(5気圧程度)やボンベ(8気圧程度)をレギュレータを介して接続すればよい。
【0029】
また、その際、洗浄槽内の気圧制御を容易にするため、配管にバルブを設けておき、適宜、バルブを閉じてやればよい。
【0030】
つぎに、被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬されている際に生ずる気泡の1分間当たりの発生量をXリットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をYリットルとしたばあい、X/Yの値を小さくしたほうが付着異物も少なくなり、X/Yが0.1を超えると付着異物数が急増するという実験結果にもとづき、X/Yの値が0.1以下であるのが好ましい。さらに、最先端デバイスでも高い歩留りを確保するという点から0.05以下であるのが特に好ましい。
【0031】
X/Yの値は、当業者であれば、塩酸過水の温度のほか、塩酸過水の容積比、気泡捕捉手段の設置、塩酸過水の循環量などを適宜選択することによって制御することができる。
【0032】
以下に、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。特に、処理時間は付着異物数の差を明確にするため、通常の処理時間(5分間程度)より、長時間の処理を行なっているが、この処理時間は限定されるものではない。
【0033】
なお、本発明においていう微細異物とは、0.01〜0.5μm程度の大きさのシリコンやシリコン酸化物などからなる微細異物などをいう。
【0034】
【実施例】
実施例1
図1に示す洗浄システムにおいて、気泡捕捉手段を用いずに、表1に示す各温度の塩酸過水(36重量%塩酸:30重量%過酸化水素水:水=1:1:5(容積比))に、8インチのシリコンウェーハを30分間浸漬して洗浄することにより、本発明の方法を行なった。なお、洗浄槽内の気圧は大気圧であった。
【0035】
ついで、洗浄後のシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数を、異物検査装置(レーザー光をウエハ表面に照射し、その散乱光により、ウエハ表面に付着している異物を検出する装置)を用いて、ウェーハ周辺8mmをエッジカットし、周辺を除いたウェーハ中央部のみを計測した。結果を表1に示す。
【0036】
比較例1
塩酸過水の温度を15℃、50℃または75℃にかえたほかは実施例1と同様にしてシリコンウェーハを洗浄し、洗浄後のシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数を測定した。結果を表1に示す。
【0037】
【表1】
【0038】
表1から、45℃を超えると付着異物の数が急増することがわかる。
【0039】
実施例2
フィルタと供給口とのあいだに図3に示した比較的構造が簡単で一般的な塩酸過水中の気泡を捕捉する手段を設け、塩酸過水の温度を40℃にしたほかは実施例1と同様にして本発明の方法を行ない、洗浄後の8インチシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数を測定した。
【0040】
洗浄槽、外槽、配管中のすべての塩酸過水を交換してからの経過時間と、洗浄後のシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数との関係を表2に示す。また、気泡捕捉手段を用いないばあいの結果も表2に示す。
【0041】
【表2】
【0042】
表2から、あらゆる経過時間において、気泡捕捉手段を設けたほうが付着異物が少ないことがわかる。
【0043】
実施例3
塩酸過水の温度を45℃にし、洗浄槽内の気圧をN2ガスを用いて1気圧、2気圧、3気圧または4気圧にかえたほかは実施例1と同様にして本発明の方法を行ない、洗浄後の8インチシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数を測定した。
【0044】
洗浄槽内の気圧と、洗浄後の8インチシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数との関係を表3に示す。
【0045】
【表3】
【0046】
表3から、気圧をあげると付着異物が減少することがわかる。
【0047】
実施例4
被洗浄部材を浸漬する時間を60分間、洗浄槽内の塩酸過水の量を30リットル(Y)とし、実施例1と同様にして本発明の方法を行ない、洗浄後の8インチシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数を測定した。
【0048】
つぎに、被洗浄部材を浸漬しているあいだに生ずる気泡の1分間当たりの発生量(X)を洗浄槽および外槽の上部に密閉式のふたを設け、一カ所に穴をあけておき、60分間に収集された気体の量から、1分間当たりの発生量を求めた。
【0049】
X/Yの値と、洗浄後の8インチシリコンウェーハに付着した0.1μm以上の大きさの微細異物の数との関係を表4に示す。
【0050】
【表4】
【0051】
表4から、X/Yが大きくなるとともにウェーハに付着する異物数も増加し、X/Yが0.1を超えると付着異物数が急激に増加することがわかる。
【0052】
【発明の効果】
本発明によれば、塩酸過水の温度を20〜45℃にすることにより、塩酸過水の金属除去性能を確保しながら、気泡の発生量を低減させて、ウェーハなどの被洗浄部材に微細異物が付着するのを抑制することができる。
【0053】
本発明によれば、気泡捕捉手段を少なくともフィルタと供給口とのあいだにもうけ、かつ塩酸過水の温度を20〜45℃にすることにより、気泡の量をさらに低減させて、ウェーハなどの被洗浄部材に微細異物が付着するのをさらに抑制することができ、気泡捕捉手段も小型のものですむ。
【0054】
本発明によれば、洗浄槽内の気圧を1気圧以上にすることによって、気泡の発生量をさらに低減させて、ウェーハなどの被洗浄部材に微細異物が付着するのをさらに抑制することができる。
【0055】
本発明によれば、被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬されている際に生ずる気泡の1分間当たりの発生量をXリットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をYリットルとしたばあいに、X/Yの値を0.1以下とすることにより、気泡の量を低減させて、ウェーハなどの被洗浄部材に微細異物が付着するのを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を行なうために用いる洗浄システムの一実施の形態を示す概略説明図である。
【図2】塩酸過水の温度と、過酸化水素水の分解速度との関係を示すグラフである。
【図3】気泡捕捉手段についての実施の形態のうち最も一般的で好ましい気泡捕捉手段の概略断面図である。
【符号の説明】
1 洗浄槽、2 外槽、3 配管、4 ポンプ、5 フィルタ、6 気泡捕捉手段、7 連絡口、8 気抜き口、9 連絡口。
Claims (2)
- 被洗浄部材を、フィルタおよび供給口を経て洗浄槽内に導入された塩酸と過酸化水素水と水とを混合してなる塩酸過水に浸漬することにより洗浄する方法において、塩酸過水の温度が20〜45℃の範囲にあり、洗浄槽内の気圧が1気圧より高く、かつ塩酸過水中の気泡を捕捉する手段を、少なくともフィルタと供給口とのあいだに設ける洗浄方法。
- 被洗浄部材が塩酸過水中に浸漬されている際に生ずる気泡の1分間当たりの発生量をXリットルとし、洗浄槽中の塩酸過水の量をYリットルとすると、X/Yの値が0.1以下である請求項1記載の洗浄方法。
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