JPH11116217A - 粒状炭素材の製造方法 - Google Patents
粒状炭素材の製造方法Info
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- JPH11116217A JPH11116217A JP9283517A JP28351797A JPH11116217A JP H11116217 A JPH11116217 A JP H11116217A JP 9283517 A JP9283517 A JP 9283517A JP 28351797 A JP28351797 A JP 28351797A JP H11116217 A JPH11116217 A JP H11116217A
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- granular
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粉の発生がなく、機械的粉砕をせず粒径調
整をする必要もなく、コンデンサー用電極、活性炭、リ
チウムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な粒状炭
素材を提供する。 【解決手段】 水、有機溶剤あるいは水と有機溶剤の混
合溶媒中でフェノール類とアルデヒド類とをアルカリ性
触媒で反応し、懸濁剤の存在下で硬化させることによっ
て得られる粒状硬化物を炭化する粒状炭素材の製造方
法。
整をする必要もなく、コンデンサー用電極、活性炭、リ
チウムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な粒状炭
素材を提供する。 【解決手段】 水、有機溶剤あるいは水と有機溶剤の混
合溶媒中でフェノール類とアルデヒド類とをアルカリ性
触媒で反応し、懸濁剤の存在下で硬化させることによっ
て得られる粒状硬化物を炭化する粒状炭素材の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒状炭素材の製造
方法に関し、微粉の発生がなく、機械的粉砕をせず粒径
調整をする必要もなく、コンデンサー用電極、活性炭、
リチウムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な粒状
炭素材の製造方法に関するものである。
方法に関し、微粉の発生がなく、機械的粉砕をせず粒径
調整をする必要もなく、コンデンサー用電極、活性炭、
リチウムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な粒状
炭素材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】コンデンサー用電極材、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池負極用炭素材は、椰子殻、石炭コーク
ス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹脂、フェノール樹脂
等を原料とし炭化処理した炭素材が使用されている。
ムイオン二次電池負極用炭素材は、椰子殻、石炭コーク
ス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹脂、フェノール樹脂
等を原料とし炭化処理した炭素材が使用されている。
【０００３】この炭素源となる原料は繊維状、塊状、粉
末状、液状であり、炭化処理後、焼結した炭素材を機械
的に粉砕し粒度及び形状調製を行い上記用途の炭素材と
している。しかしながら、機械的粉砕時、再生不可能な
微粒子の発生や分級による歩留まり低下及び作業環境の
悪化を起こしている。又、機械的粉砕では炭素材の形状
が完全な球状又は角やとがりの無い形状に粉砕できず、
炭素成形品の密度に影響がでたり、炭素成形品の成形時
に角やとがりが削れ微粉を発生し作業環境の悪化や最終
製品の特性を低下させる恐れがある。
末状、液状であり、炭化処理後、焼結した炭素材を機械
的に粉砕し粒度及び形状調製を行い上記用途の炭素材と
している。しかしながら、機械的粉砕時、再生不可能な
微粒子の発生や分級による歩留まり低下及び作業環境の
悪化を起こしている。又、機械的粉砕では炭素材の形状
が完全な球状又は角やとがりの無い形状に粉砕できず、
炭素成形品の密度に影響がでたり、炭素成形品の成形時
に角やとがりが削れ微粉を発生し作業環境の悪化や最終
製品の特性を低下させる恐れがある。
【０００４】近年、コールタールやコールタールピッ
チ、石油系重質油等瀝青物を加熱処理しメソフェーズ小
球体を生成させ、分離精製後炭化又は黒鉛化した粒状炭
素材（メソフェーズカーボンマイクロビーズ）が開発さ
れている。この炭素材は機械的粉砕を用いることなく得
られた粒状でしかも球状の炭素材であるが、炭化処理前
の粒径を大きくすることが難しく、炭化処理後の炭素材
がナノレベルになり取扱い時粉舞いを起こしたり、賦活
処理する炭素材では賦活ができない恐れがある。即ち、
この系での炭素源は大きい粒径の炭素材を得ることが難
しい。
チ、石油系重質油等瀝青物を加熱処理しメソフェーズ小
球体を生成させ、分離精製後炭化又は黒鉛化した粒状炭
素材（メソフェーズカーボンマイクロビーズ）が開発さ
れている。この炭素材は機械的粉砕を用いることなく得
られた粒状でしかも球状の炭素材であるが、炭化処理前
の粒径を大きくすることが難しく、炭化処理後の炭素材
がナノレベルになり取扱い時粉舞いを起こしたり、賦活
処理する炭素材では賦活ができない恐れがある。即ち、
この系での炭素源は大きい粒径の炭素材を得ることが難
しい。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、小粒径から
大粒径まで粒径を所定の大きさに調製でき、機械的粉砕
を用いず作業環境を悪化させない炭素材の製造方法であ
り、コンデンサー用電極、活性炭、リチウムイオン電池
負極等に好適な粒状炭素材を提供することを目的とす
る。
大粒径まで粒径を所定の大きさに調製でき、機械的粉砕
を用いず作業環境を悪化させない炭素材の製造方法であ
り、コンデンサー用電極、活性炭、リチウムイオン電池
負極等に好適な粒状炭素材を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【問題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、鋭意研究を行った結果、水、有機溶
剤あるいは水と有機溶剤の混合溶媒中でフェノール類と
アルデヒド類とをアルカリ性触媒で反応し、懸濁剤の存
在下で硬化させることによって得られる粒状フェノール
樹脂硬化物を炭化処理することにより、得られる炭素材
は小粒径から大粒径まで広い範囲にわたって粒径調整が
容易であり、機械的粉砕を用いないため作業環境を悪化
させることなく粒状炭素材が得られることを見出した。
に、本発明者らは、鋭意研究を行った結果、水、有機溶
剤あるいは水と有機溶剤の混合溶媒中でフェノール類と
アルデヒド類とをアルカリ性触媒で反応し、懸濁剤の存
在下で硬化させることによって得られる粒状フェノール
樹脂硬化物を炭化処理することにより、得られる炭素材
は小粒径から大粒径まで広い範囲にわたって粒径調整が
容易であり、機械的粉砕を用いないため作業環境を悪化
させることなく粒状炭素材が得られることを見出した。
【０００７】更には、本発明は、アルカリ性触媒として
水溶性樹脂を生成する触媒と非水溶性樹脂を生成する触
媒の併用触媒を用いることにより窒素含有粒状フェノー
ル樹脂硬化物を得、これを炭化することを特徴とする粒
状炭素材の製造方法を要旨とする。
水溶性樹脂を生成する触媒と非水溶性樹脂を生成する触
媒の併用触媒を用いることにより窒素含有粒状フェノー
ル樹脂硬化物を得、これを炭化することを特徴とする粒
状炭素材の製造方法を要旨とする。
【０００８】本発明で使用されるアルカリ性触媒におい
て、水溶性樹脂を生成する触媒とは、ナトリウム、カリ
ウム、リチウム等のアルカリ金属の水酸化物、酸化物、
炭酸化物等やバリウム、カルシウム、マグネシウム等の
アルカリ土類金属等の水酸化物、酸化物、炭酸化物等や
トリエチルアミンなどであり、メチロール基を多く有
し、極性の高いフェノール樹脂を生成する触媒である。
非水溶性樹脂を生成する触媒とはアンモニア、ＤＢＵ、
ヘキサミン等のアミノ化合物等の窒素を含有する触媒で
あり、比較的高分子量で非極性の高い樹脂を生成する触
媒である。これらの触媒の併用割合は特に限定されず、
水溶性樹脂を生成する触媒は通常のレゾール反応で用い
られる量が使用できる。例えば、フェノールに対して１
〜５重量％程度が好ましい。また、非水溶性樹脂を生成
する触媒はフェノールに対して０．０１〜３０重量％、
好ましくは１〜２０重量％である。０．０１％より少な
いと大粒径の球状フェノール樹脂を得ることができな
い。３０重量％より多くても反応に及ぼす影響が変わら
ず、添加量としては過剰となる。
て、水溶性樹脂を生成する触媒とは、ナトリウム、カリ
ウム、リチウム等のアルカリ金属の水酸化物、酸化物、
炭酸化物等やバリウム、カルシウム、マグネシウム等の
アルカリ土類金属等の水酸化物、酸化物、炭酸化物等や
トリエチルアミンなどであり、メチロール基を多く有
し、極性の高いフェノール樹脂を生成する触媒である。
非水溶性樹脂を生成する触媒とはアンモニア、ＤＢＵ、
ヘキサミン等のアミノ化合物等の窒素を含有する触媒で
あり、比較的高分子量で非極性の高い樹脂を生成する触
媒である。これらの触媒の併用割合は特に限定されず、
水溶性樹脂を生成する触媒は通常のレゾール反応で用い
られる量が使用できる。例えば、フェノールに対して１
〜５重量％程度が好ましい。また、非水溶性樹脂を生成
する触媒はフェノールに対して０．０１〜３０重量％、
好ましくは１〜２０重量％である。０．０１％より少な
いと大粒径の球状フェノール樹脂を得ることができな
い。３０重量％より多くても反応に及ぼす影響が変わら
ず、添加量としては過剰となる。
【０００９】本発明で使用する粒状フェノール樹脂硬化
物作製時のフェノール類は、フェノール、オルソクレゾ
ール、メタクレゾール、パラクレゾール、キシレノー
ル、カテコール、レゾルシン、アルキルフェノール類、
ビスフェノール類等であり、これらを単独あるいは２種
以上を併用し使用しても良く、特にこれらに限定される
ものではない。アルデヒド類としては、ホルムアルデヒ
ド、パラホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド等又は、
これらのアルデヒド発生源となる物質、あるいはこれら
のアルデヒド類の溶液などであり、これらを単独あるい
は２種以上を併用し使用しても良く、特にこれらに限定
されるものではない。
物作製時のフェノール類は、フェノール、オルソクレゾ
ール、メタクレゾール、パラクレゾール、キシレノー
ル、カテコール、レゾルシン、アルキルフェノール類、
ビスフェノール類等であり、これらを単独あるいは２種
以上を併用し使用しても良く、特にこれらに限定される
ものではない。アルデヒド類としては、ホルムアルデヒ
ド、パラホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド等又は、
これらのアルデヒド発生源となる物質、あるいはこれら
のアルデヒド類の溶液などであり、これらを単独あるい
は２種以上を併用し使用しても良く、特にこれらに限定
されるものではない。
【００１０】粒状フェノール樹脂硬化物の反応時におい
て、ホルムアルデヒド／フェノールの反応モル比は０．
８５〜３．００が好ましい。反応溶媒は、水、有機溶
剤、あるいは水と有機溶剤の混合溶媒を用いる。有機溶
剤としてはメチルアルコール、エチルアルコール、ブチ
ルアルコール、プロピルアルコール、エチレングリコー
ル、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレ
ン等であり、単独あるいは２種以上併用し使用しても良
い。
て、ホルムアルデヒド／フェノールの反応モル比は０．
８５〜３．００が好ましい。反応溶媒は、水、有機溶
剤、あるいは水と有機溶剤の混合溶媒を用いる。有機溶
剤としてはメチルアルコール、エチルアルコール、ブチ
ルアルコール、プロピルアルコール、エチレングリコー
ル、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレ
ン等であり、単独あるいは２種以上併用し使用しても良
い。
【００１１】粒状フェノール樹脂硬化物の作製時、フェ
ノール樹脂を懸濁するために懸濁剤を添加する。懸濁剤
としては例えば、アラビアゴム、トラガントゴム、アル
ギン酸塩、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロ
ース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアコー
ル、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、
ポリリン酸塩、ポリエチレノキサイド等であり、単独あ
るいは２種以上併用し使用しても良い。
ノール樹脂を懸濁するために懸濁剤を添加する。懸濁剤
としては例えば、アラビアゴム、トラガントゴム、アル
ギン酸塩、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロ
ース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアコー
ル、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、
ポリリン酸塩、ポリエチレノキサイド等であり、単独あ
るいは２種以上併用し使用しても良い。
【００１２】粒状フェノール樹脂硬化物の作製時、重合
性や物性を損なわない限りにおいて、芳香族炭化水素、
金属、炭素材料となり得る材料等で変性したり、顔料、
滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤等、他の添加剤を添加し
ても差し支え無い。
性や物性を損なわない限りにおいて、芳香族炭化水素、
金属、炭素材料となり得る材料等で変性したり、顔料、
滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤等、他の添加剤を添加し
ても差し支え無い。
【００１３】本発明の粒状炭素材は上記方法で得られた
粒状フェノール樹脂硬化物を窒素、ヘリウム、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気下、又は一酸化炭素雰囲気下で焼
成して目的とする粒状炭素材が得られる。焼成温度につ
いては通常５００℃以上、好ましくは８００℃以上であ
るが特に限定されるものではない。
粒状フェノール樹脂硬化物を窒素、ヘリウム、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気下、又は一酸化炭素雰囲気下で焼
成して目的とする粒状炭素材が得られる。焼成温度につ
いては通常５００℃以上、好ましくは８００℃以上であ
るが特に限定されるものではない。
【００１４】本発明で得られる粒状炭素材は、通常平均
粒径が０．５〜２０００μｍ程度の範囲内で任意の粒径
のものが得られるが、この範囲外のものも得ることが可
能である。形状は繊維状ではなく、角やトガリが殆どな
く、従って微粉の発生が極めて少ない炭素材である。本
発明において、焼成前に粒状炭素材となり得る炭素源を
添加しその後焼成したり、焼成後、他材質の粒状炭素材
と混合し使用しても差し支え無い。
粒径が０．５〜２０００μｍ程度の範囲内で任意の粒径
のものが得られるが、この範囲外のものも得ることが可
能である。形状は繊維状ではなく、角やトガリが殆どな
く、従って微粉の発生が極めて少ない炭素材である。本
発明において、焼成前に粒状炭素材となり得る炭素源を
添加しその後焼成したり、焼成後、他材質の粒状炭素材
と混合し使用しても差し支え無い。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。しか
し、本発明は実施例により限定されるものではない。ま
た、実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て
「重量部」及び「重量％」である。
し、本発明は実施例により限定されるものではない。ま
た、実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て
「重量部」及び「重量％」である。
【００１６】実施例１ 攪拌装置、還流冷却器及び温度計を備えた３Ｌの三口フ
ラスコ中に、フェノール７００部、３５％ホルムアルデ
ヒド水溶液１０００部、水３５０部及びトリエチルアミ
ン２０部、及び懸濁剤としてポリビニルアルコール（ク
ラレポバールＰＶＡ１１７、けん化度９８％、重合度１
７００）０．７部入れ１００℃まで加熱した。１００℃
になってから８０分後にヘキサミン３５部投入し、更に
４時間１００℃で反応した。その後６０℃の熱湯で３回
水洗、濾過した後、８０℃で乾燥することにより粒状フ
ェノール樹脂硬化物８００部を得た。得られた粒状フェ
ノール樹脂硬化物を窒素ガス雰囲気下、昇温速度１０℃
／分で１０００℃到達後３時間炭化を行い粒状炭化物を
得た。
ラスコ中に、フェノール７００部、３５％ホルムアルデ
ヒド水溶液１０００部、水３５０部及びトリエチルアミ
ン２０部、及び懸濁剤としてポリビニルアルコール（ク
ラレポバールＰＶＡ１１７、けん化度９８％、重合度１
７００）０．７部入れ１００℃まで加熱した。１００℃
になってから８０分後にヘキサミン３５部投入し、更に
４時間１００℃で反応した。その後６０℃の熱湯で３回
水洗、濾過した後、８０℃で乾燥することにより粒状フ
ェノール樹脂硬化物８００部を得た。得られた粒状フェ
ノール樹脂硬化物を窒素ガス雰囲気下、昇温速度１０℃
／分で１０００℃到達後３時間炭化を行い粒状炭化物を
得た。
【００１７】実施例２ 実施例１のフェノール７００部、３５％ホルムアルデヒ
ド水溶液１０００部、水３５０部及びトリエチルアミン
２０部に代えて、ビスフェノールＡ６００部、３５％ホ
ルムアルデヒド水溶液７５０部、水６５０部、メチルア
ルコール２００部及びＤＢＵ２５部とした以外は実施例
１と同様な方法で行った。
ド水溶液１０００部、水３５０部及びトリエチルアミン
２０部に代えて、ビスフェノールＡ６００部、３５％ホ
ルムアルデヒド水溶液７５０部、水６５０部、メチルア
ルコール２００部及びＤＢＵ２５部とした以外は実施例
１と同様な方法で行った。
【００１８】実施例３ 実施例１のフェノール７００部、３５％ホルムアルデヒ
ド水溶液１０００部、水３５０部、トリエチルアミン２
０部、及び懸濁剤としてポリビニルアルコール０．７部
に代えて、フェノール１０００部、３５％ホルムアルデ
ヒド水溶液１７２５部、水３５０部、水酸化ナトリウム
２０部、及び懸濁剤としてアラビアゴム５部とした以外
は、実施例１と同様な方法で行った。
ド水溶液１０００部、水３５０部、トリエチルアミン２
０部、及び懸濁剤としてポリビニルアルコール０．７部
に代えて、フェノール１０００部、３５％ホルムアルデ
ヒド水溶液１７２５部、水３５０部、水酸化ナトリウム
２０部、及び懸濁剤としてアラビアゴム５部とした以外
は、実施例１と同様な方法で行った。
【００１９】実施例４ 実施例１のフェノール７００部、３５％ホルムアルデヒ
ド水溶液１０００部、水３５０部及びトリエチルアミン
２０部、及び懸濁剤としてポリビニルアルコール０．７
部に代えて、メタパラ混合クレゾール（メタクレゾール
６：パラクレゾール４）１０００部、３５％ホルムアル
デヒド水溶液１３５１部、水３５０部、水酸化ナトリウ
ム２０部、及びポリビニルアルコール１０部とした以外
は実施例１と同様な方法で行った。
ド水溶液１０００部、水３５０部及びトリエチルアミン
２０部、及び懸濁剤としてポリビニルアルコール０．７
部に代えて、メタパラ混合クレゾール（メタクレゾール
６：パラクレゾール４）１０００部、３５％ホルムアル
デヒド水溶液１３５１部、水３５０部、水酸化ナトリウ
ム２０部、及びポリビニルアルコール１０部とした以外
は実施例１と同様な方法で行った。
【００２０】比較例１ ノボラック型フェノール樹脂１００部にヘキサメチレン
テトラミン１０部添加混合し、２００℃、３時間硬化さ
せた。硬化後、ハンマーミル及びパルペライザーを用い
粉砕し硬化粉末得た。以下実施例１と同様な方法で行っ
た。
テトラミン１０部添加混合し、２００℃、３時間硬化さ
せた。硬化後、ハンマーミル及びパルペライザーを用い
粉砕し硬化粉末得た。以下実施例１と同様な方法で行っ
た。
【００２１】比較例２ 固形のレゾール型フェノール樹脂を２００℃、３時間硬
化させた。硬化後、ハンマーミル、遠心粉砕器及びボー
ルミル粉砕し硬化粉末を得た。以下実施例１と同様な方
法で行った。
化させた。硬化後、ハンマーミル、遠心粉砕器及びボー
ルミル粉砕し硬化粉末を得た。以下実施例１と同様な方
法で行った。
【００２２】得られた粒状炭化物の平均粒径及び微粉、
形状の角、トガリの有無の確認を行った。実施例１〜４
及び比較例１，２の評価結果を表１に示す。 表１ 粒状炭素材評価結果 ────────────────────────────── サンプル 平均粒径（μｍ） 微粉の有無 角・トガリの有無 ────────────────────────────── 実施例１ ７００ 無し 無し 実施例２ ８００ 無し 無し 実施例３ １００ 無し 無し 実施例４ ２０ 無し 無し 比較例１ １００ 有り 有り 比較例２ ２０ 有り 有り ──────────────────────────────
形状の角、トガリの有無の確認を行った。実施例１〜４
及び比較例１，２の評価結果を表１に示す。 表１ 粒状炭素材評価結果 ────────────────────────────── サンプル 平均粒径（μｍ） 微粉の有無 角・トガリの有無 ────────────────────────────── 実施例１ ７００ 無し 無し 実施例２ ８００ 無し 無し 実施例３ １００ 無し 無し 実施例４ ２０ 無し 無し 比較例１ １００ 有り 有り 比較例２ ２０ 有り 有り ──────────────────────────────
【００２４】表１の結果から明らかなように、実施例で
得られた機械的粉砕を用いない粒状炭素材は比較例によ
る機械的粉砕し得られた炭素材と比較して微粉の発生が
なく、形状に角やトガリがない。しかも任意の粒径の粒
状炭素材が容易に得られる。
得られた機械的粉砕を用いない粒状炭素材は比較例によ
る機械的粉砕し得られた炭素材と比較して微粉の発生が
なく、形状に角やトガリがない。しかも任意の粒径の粒
状炭素材が容易に得られる。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明により明らかなように、本発
明の粒状炭素材の製造方法は機械的粉砕を用いることな
く、任意の粒径を有する粒状ないし球状に調製ができ、
角及びトガリがない形状であり、従って、微粉の発生が
極めて少なく、作業環境に優しい粒状炭素材が得られ
る。この粒状炭素材は、コンデンサー用電極、活性炭、
リチウムイオン電池負極用粒状炭素材に好適である。
明の粒状炭素材の製造方法は機械的粉砕を用いることな
く、任意の粒径を有する粒状ないし球状に調製ができ、
角及びトガリがない形状であり、従って、微粉の発生が
極めて少なく、作業環境に優しい粒状炭素材が得られ
る。この粒状炭素材は、コンデンサー用電極、活性炭、
リチウムイオン電池負極用粒状炭素材に好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】 水、有機溶剤あるいは水と有機溶剤の混
合溶媒中でフェノール類とアルデヒド類とをアルカリ性
触媒で反応し、懸濁剤の存在下で硬化させることによっ
て得られる粒状硬化物を炭化することを特徴とする粒状
炭素材の製造方法。 - 【請求項２】 アルカリ性触媒が水溶性樹脂を生成する
触媒と非水溶性樹脂を生成する触媒の併用触媒である請
求項１記載の粒状硬化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9283517A JPH11116217A (ja) | 1997-10-16 | 1997-10-16 | 粒状炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9283517A JPH11116217A (ja) | 1997-10-16 | 1997-10-16 | 粒状炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116217A true JPH11116217A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17666569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9283517A Pending JPH11116217A (ja) | 1997-10-16 | 1997-10-16 | 粒状炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116217A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030024370A (ko) * | 2001-09-18 | 2003-03-26 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조 방법 |
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