JPH10506497A

JPH10506497A - 液体金属イオンソース

Info

Publication number: JPH10506497A
Application number: JP8504154A
Authority: JP
Inventors: ジエラク，ジャック; アセイヤグ，ジェラルドジャックベン
Original assignee: センターナショナルデラリシェルシェサイエンティフィック
Priority date: 1994-07-07
Filing date: 1995-07-06
Publication date: 1998-06-23
Also published as: FR2722333B1; DE69509390T2; EP0769202A1; EP0769202B1; DE69509390D1; FR2722333A1; WO1996002065A1; US5936251A

Abstract

(57)【要約】耐火性材料製のポイント（１２、１３；３７、３９）に連接されるとともに導電性かつ耐火性材料から形成された円柱状ロッド（１０、３５）を備えて、液体供給金属により被覆されることを意図された液体金属イオンソースであって、円柱状ロッドおよびポイントにより構成されたアセンブリが、導電性材料製のリザーバ（１４、１５）を挿通し、ロッドがリザーバ内に挿入されている領域（１９、３３）においては、ロッドとリザーバとの間の電気的コンタクトが保証されており、リザーバは、導電性フィラメント（１６）と接触しており、これにより、円柱状ロッド、リザーバ、および、導電性フィラメントは、電気的な観点からは、直列に接続されていることを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】液体金属イオンソース技術分野本発明は、液体金属イオンソースに関するものである。この場合、イオンは、耐火金属製のポイントを被覆する供給金属から生成される。真空中において上記ポイントと抽出電極間に強い電界を印加すると、電界抽出機構によりイオンが放出される。この放出は、ポイントの頂点に局在している。放出領域のサイズは、約２μＡの放出電流に対して、数ｎｍ²の程度である。これらソースは、マイクロエレクトロニクスにおける製造技術において重要さを増している部分をなしている収束型イオンビーム装置（focused ion beam ma- chines）において使用される。現在のところ、これら装置は、ほとんどすべて、液体ガリウム金属からなるイオンソースを使用している。より軽量のイオンを使用することは、イオン性プローブのサイズを小さくできることから興味深い。これにより、対象をなす実在の装置の解像度を、単にソースを変更するだけで向上させることができる。さらに、打込の応用に対しては、軽量元素は、重い元素と比較して、同じエネルギーであっても、材料内のより深くまで貫通し得ることから興味深い。従来の技術Ｂｅｌｌ氏他による"Journal of Applied Physics"，Vol．53，No．7，July 1 982，PP．4602 to 4605における文献には、タングステン加熱フィラメント上に固定されたグラファイト製ポイントからなるアルミニウムイオンソースが記載されている。グラファイト製ポイントは、チタンフィルムにより被覆処理されている。実際、グラファイトは、比較的、液体アルミニウムによる攻撃に耐性がある。しかしながら、そのような液体に対するぬれ性が悪い。チタンフイルムを被覆することにより、この問題が解決されている。ソースは、図１に示すような形状を有している。図において、参照符号２は、グラファイト製ポイントを示している。グラファイト製ポイント２は、基部に円柱状部を有している。タングステン製の加熱フィラメント４は、この円柱状部を貫通している。ポイント２の加熱は、フィラメントのジュール効果によりもたらされる熱によって得られる。このタイプのソースは、グラファイト製ポイントが２ｍｍの長さに対して直径約０．８ｎｍであることにより、一方においては単純であるという利点を、他方においてはコンパクトであるという利点を有している。それでもなお、このタイプのソースに関しては、いくつかの欠点が観測されている。まず第１に、直径が０．２ｍｍよりも小さいフィラメント上へのグラファイト製ポイントの取付および配置が、非常に繊細であり、実際不正確であることである。アセンブリは、機械的安定性を欠いている。これにより、マイクロエレクトロニクスの分野への応用には不適切な熱ドリフトが引き起こされる。他方においては、放出領域の加熱の制御性に乏しいことである。ソースにより使用される熱パワーが大きくなればなるほど、周囲環境への放射による熱ドリフトが増大する。これにより、結局、ターゲットに対するあるいは抽出電極に対する放出点の機械的センタリングがずれてしまう。このセンタリングは、イオンの放出の方向に影響を与え、操作時にはアクセスできないものである。センタリングの変化は、したがって、精度に損失をもたらす。マイクロエレクトロニクスの分野における使用においては、このようなソースを使用して得られたエッチング構造の解像度は重大な程度に影響を及ぼされる。他の問題点は、ソースの使用時間が制限されていることである。実際、液体供給金属の貯留量が少なく、そっくりそのまま使用することはできない。発明の概要本発明は、上記課題の解決を追求するものである。本発明の目的は、耐火性材料製のポイントに連接されるとともに導電性かつ耐火性材料から形成された円柱状ロッドを備えて、液体供給金属により被覆されることを意図された液体金属イオンソースであって、円柱状ロッドおよびポイントにより構成されたアセンブリが、導電性材料製のリザーバを挿通し、ロッドがリザーバ内に挿入されている領域においては、ロッドとリザーバとの間の電気的コンタクトが保証されており、リザーバは、導電性フィラメントと接触しており、これにより、円柱状ロッド、リザーバ、および、導電性フィラメントは、電気的な観点からは、直列に接続されていることを特徴とする液体金属イオンソースである。このような液体金属イオンソースの構造であると、ソースの最適動作に必要な入力エネルギーを制限することができる。実際、熱生成は、ポイント、リザーバ、タングステンフィラメントへと連接する円柱状ロッドの一部に制限されており、非常に局所的な領域でしか起こっていない。回路内において最も抵抗の大きな素子は、したがって、ロッドの円柱状部である。５アンペアの電流が流れたときには、ジュール効果によって、端部に連接する円柱状部は、７００℃の温度に達する。さらに、消費電力は、１０ワット以下に制限される。取付および配置全体は、従来より公知である液体金属イオンソースよりも、繊細ではない。最後に、機械的安定性が、明らかに改善されている。加えて、リザーバを使用することにより、液体金属を貯留することができ、よって、ソースの使用時間を延長することができる。本発明の特別の実施形態においては、ロッドおよびポイントを、１つのかつ同一のピースとして、形成することができる。例えば、ロッドおよびポイントを、グラファイト製とすることができる。他の特別の実施形態においては、グラファイト製ポイントは、チタンフィルムにより被覆されている。ある変形例においては、ポイントは、ソースにおいて使用することが意図されている液体金属と同一の種類の金属による初期コーティングにより被覆されている。初期コーティングは、ポイントだけでなく、リザーバの一部までも被覆している。グラファイト製ポイントを被覆するために使用することが意図されている液体金属がアルミニウムである場合には、ポイントの表面処理は、液体アルミニウムによるポイントのぬれ性を向上させることができる。２つの表面処理方法が、以下に記載されている。２番目の方法は、ポイント全体にわたって、非常に均一なアルミニウム膜を得ることができるという利点を有している。実際、チタンフィルムの成膜によるグラファイト製ポイントの表面処理では、アルミニウムフィルムによるポイントの均一なぬれ性を得ることはできない。現実に、グラファイト製ポイントの表面上には、アルミニウムの微小アイランドが形成されてしまい、結果として、ポイントに対して供給されるアルミニウムの機能が著しく損なわれる。その場合、放出される電流は、不安定であり、長期にわたって一定に維持することは非常に困難である。これに対して、第２の表面処理方法であると、一方においては、イオン化されるべき金属のポイント頂点への供給機能が改善され、他方においては、供給金属の貯留量を増大することができる。この場合、アルミニウムイオンの生成により得られるイオン電流は、よって、時間的により一層安定である。本発明のさらに他の特別な実施形態においては、円柱状ロッドおよびポイントは、リザーバ内において、これらロッドおよびポイントのための通路として設けられた領域の内部に対して緊密なクリアランスであるよう機械的に調整されている。この調整により、次のような利点が得られる。ソースの使用時においては、円柱状ロッド上において、ポイントに関してリザーバの反対側に、ポイントに隣接するものではなく、ホットスポットが出現することがある。円柱状ロッドとリザーバとの間に、あるクリアランスが存在している場合には、液体金属は、リザーバ内に侵入し、ホットスポットに向けて移動しようとする。これにより、液体金属が散逸し、ソースの使用時間が短くなる。リザーバ内部においてロッドとの間に一切クリアランスを持たないようにする上記調整により、上記欠点が解決された。本発明の他の補助的な形態は、従属クレーム中に開示されている。図面の説明本発明の特徴点および利点は、以下の説明により、一層明瞭となることであろう。以下の説明は、例示の目的のためだけのものであって本発明を何ら限定するものではない例について、添付図面を参照して行われる。図１は、説明済みのものであって、従来技術による液体金属イオンソースを示している。図２は、本発明による液体金属イオンソースを示している。図３ａおよび図３ｂは、本発明による液体金属イオンソースにおいて使用されているリザーバの２つの例を示している。図４は、本発明によるソースにおけるロッドの実施形態を示している。図５は、本発明による液体金属イオンソースを製造するために使用される処理デバイスを示している。図６および図７は、本発明によるイオンソースを使用して得られた結果の例を示している。発明の実施形態の詳細な説明図２は、本発明による液体金属イオンソースの１つの特別な実施形態を示している。このソースは、円柱状部１０およびポイントを備えた導電ロッドから構成されている。ポイント自身は、円錐部または端部１２と、円柱状部１３と、から構成されている。円柱状部１０は、導電性かつ耐火性の材料から形成されている。一般に、グラファイトが、アルミニウムのような軽量金属イオンソースへの応用の範疇においては適している。しかしながら、このことは、例えばタングステンののような他の材料の使用を排除するものではない。グラファイトの場合には、ロッドは、円柱状部１０において、十分の一ミリメートルの数倍の程度の直径、例えば、０．５ｍｍの直径、および、５〜２０ｍｍの間の長さ、例えば、１５ｍｍの長さとすることができる。実際、様々な異なる実施形態の例においては、単なるＨＢ鉛筆の芯が使用され、満足のいく結果が得られている。ポイントの先端１２は、円錐形状とされている。頂点における半分の角度は、２段階にわたる機械研磨により、４８〜５０°の間の角度、例えば、４９°とされている。ポイントは、約４９．５°傾斜した状態で回転状態にセットされる。そして、円錐部の機械研削を行うこととなる平面に対して接触される。第１段階においては、円錐は、約３０μｍの平均粗さの表面に形成される。第２段階において、細かな粗さの表面、例えば、数ミクロンの表面へと最終研磨が行われる。このようにして、ポイントの頂点においては、再現性のある方法で、約１０ミクロンの程度の曲率半径が得られる。ポイント、すなわち、円柱状部１３および円錐端部１２から構成される全体形状は、５〜１０ｍｍの全体長さを有している。このうち、円柱状部１３は、数ｍｍ（例えば、３ｍｍ）の長さを有している。ソースの使用時において、円柱状部の起点をなす円錐の基部におけるエッジでの液体金属フイルムの破裂を防止するために、円柱状部１３が円錐端部１２に連接する領域１１においては、面取り処理が施されていることが重要である。ポイントがロッドの円柱状部１０と同じ材料から形成されている場合には、全体を、同一ピースにより一体に形成することができる。ロッドは、２つの例が図３ａおよび図３ｂにおいてより詳細に示されているリザーバ１４内に導入されている。これら各図においては、参照符号１４−１、１４−２により示されたリザーバは、実質的に、円柱状部１０を挿通する軸回りに回転対称な形状を有している。２つの例においては、リザーバの内部に形成された円筒状開口１９により、ロッドの挿通、および、固定位置における保持が可能とされており、アセンブリの機械的安定性に寄与している。図３ｂに示す例においては、リザーバ１４−２は、面取りの形態をなす切削部分を有している。この切削部分は、液体金属に対する貯留容量を増大させるという目的のために設けられている。内部ボイド１７により、リザーバとして使用される材料の容積を低減することができる。すべての場合において、リザーバは、導電性かつ耐火性の金属から形成されている。ロッド１０がグラファイトである場合には、リザーバのための材料として、例えば、グラファイトを選択することが十分考えられる。グラファイトの１つの特別に有利な形態は、ガラス質カーボンである。微小ポアおよび微小亀裂を有する多結晶グラファイトと比較して、ガラス質カーボンは、閉塞されたポアからなる不浸透性を有している。長期にわたって、ソースのエージング（ageing）が観測されてきた。特にアルミニウムの場合には、液体供給金属の表面上に、グラファイト粉末が現れることが示されている。出現したこの粉末粒は、溶融アルミニウムの化学作用により持ち去られる。溶融アルミニウムは、耐火性の応用のために特に開発された場合であってさえも、多結晶グラファイトの微小ポアおよび微小亀裂の中に侵入する。ガラス質カーボンから形成されたポイントおよびリザーバを使用した試験により、次のことが観測された。すなわち、 −液体金属フィルム（とりわけ、アルミニウムの場合）上に、カーボン粒子が存在しない。このことから、ソースの寿命が延びることが予想される。 −ポイント−リザーバアセンブリの抵抗が明らかに増大する。これにより、加熱電流の大きさを半分に低減することができる。この電流は、したがって、約２アンペアに低減される。さらに、イオン性放出のしきい値を特定の装置に適合させる目的で、ガラス質カーボン製ポイントの端部を電気化学的に成形し得る可能性があることに言及しなければならない。ポイントおよびリザーバの一方のみがガラス質カーボンから形成されている状況で、動作させることは、可能である。リザーバのみがガラス質カーボンである場合には、もはや、リザーバの腐食が起こることは一切ない。抵抗が上記ケースほど良好ではないにしても、”通常の ”グラファイトから形成されているケースよりは良好である。同様に、ポイントのみがガラス質カーボンである場合には、寿命が延長され、かつ、抵抗が改善されることになる。さらに、ポイントだけは、なお、電気化学的に成形することができる。ロッド１０は、電気導体として使用されており、原理的に、円錐部１２、円柱状部１３、およびリザーバ１４に限定された非常に局所的な領域において熱形成が存在する。しかしながら、場合によっては、円柱状部１０における、リザーバ１４近傍での、例えば、図２において示すＡで示すような場所での、”ホットスポット”の形成を避けることはできない。そのようなホットスポットにおいては、場所１２近傍におけるロッド端部の温度よりも、高温になることができる。それは、場所１２近傍においては、液体金属が存在することによって熱の消失がもたらされるからである。液体金属は、ロッドに沿って、ホットスポットの方向に熱的に拡散する傾向を有することができる。これにより、リザーバがしだいに枯渇することとなり、したがって、ソースの持続力が低減される。このような理由のために、このような作用をもたらさないように、ロッドの円柱状部１０を、リザーバ１４の内部に対して緊密なクリアランスをなすよう、機械的に調節することが重要である。よって、液体金属は、ロッドに沿って散逸することはできない。さらに、これにより、アセンブリの機械的強度が補強される。一例として、リザーバは、約５ｍｍの直径、かつ、約２ｍｍの高さでもって形成された。円筒１９は、ロッド１０の公称直径に機械加工された。その後、ロッド１０が、手動で、無理矢理に導入された。これは、要求されている緊密な取付を保証するに十分である。図２に示すように、リザーバ１４は、加熱回路に対して電気的に接続されている。加熱回路は、例えば、リザーバ１４のうちのポイント１２とは反対側の基部の回りに巻回されたタングステンフィラメント１６から構成することができる。このフィラメントの端部自身は、例えばタンタル製プレートのような導電部材２４、２６に接続される。変形例としては、図示しないものの、フィラメント１６をリザーバ１４の外表面に接触させずに、リザーバの表面に形成されたスロート（throat）内に導入することが挙げられる。これにより、加熱用フィラメント１６と、リザーバ１４の外表面に沿って拡散した液体金属粒と、の間の接触を制限することができる。実際、ある種の液体金属、とりわけアルミニウムは、金属に対して、極度に腐食性がある。ロッドは、２つのジョー２８、３０によって構成されたクランプにより、基部が保持される。ジョー２８、３０は、一方においては、脆くすることなく最大の堅固さでもって機械的にロッドを保持することを保証するという目的を、他方においては、このロッドの材質とともに信頼性のあるコンタクトを、約６Ａの電流の循環を可能とするような電気的コンタクトを保証するという目的を有している。このように構成のもとに、加熱回路は、円柱状部１０およびポイントを有するロッド、リザーバ１４、および、フィラメント１６を備えている。電気的な観点からは、これら部材のすべては、直列に接続されており、アセンブリは、数ボルトの程度の浮遊電力供給電圧（floating power supply voltage）で動作する。回路のうちで最も抵抗の大きな素子は、ロッドの円柱状部１０である。５Ａの電流が導通したときには、円柱状部１０の温度は、ジュール効果により７００℃の温度に到達する。さらに、ロッドが加熱素子として使用されているということにより、消費電力を約１０ワット以下に制限することができる。アセンブリは、ベースプレート３２を貫通する３本のネジ付きロッド２７−１、２７−２、２７−３により、ベースプレート３２に取り付けられている。中央のネジ付きロッド２７−２は、ジョー２８、３０に連接している。側方のネジ付きロッド２７−１、２７−３は、プレート２６、２４に対する固定ジョー２９− １、２９−３に連接している。これらすべての部材（ジョー、ネジ付きロッド）は、電気回路の一部である。上記に記載した構造は、アセンブリに対して、とりわけポイント１２に対して、非常に良好な機械的安定性を与えている。これにより、ポイントの頂点における放出領域を安定化させることができ、ソースを、要求される精度が極度に大きな技術分野における使用、例えば、静電光学における使用に適したものとすることができる。さらに、占有するスペースの観点からは、上記のソースは、液体金属イオンソースが搭載されている実在の装置またはシステムに対して、全体的に適合している。ロッドの他の実施形態が、図４に示されている。図においては、ロッドは、リザーバ１５を挿通している。リザーバ１５は、図３ｂに関連して説明したものと同様のものであるが、下側部よりも上側部の方が大径に形成され、よって段部３４を画成している円筒状開口３３を有する点のみが相違している。ロッドは、なお、円柱状部３５を有して構成されている。円柱状部３５は、円錐部３７、円柱状部３９、および、エッジ４１を有して構成されているポイントに連接している。ロッド３５は、第１実施形態におけるロッドよりも実質的に大きな外径とされている。ポイントの円柱状部３９および先端３７は、上記のものとほぼ同じ寸法を有している。この実施形態においては、円柱状部およびポイントは、２つの異なる材料から形成されている。ロッドは、導電性かつ耐火性の材料、例えば、グラファイトから形成されている。第１実施形態と同様に、ロッドは、鉛筆の芯から形成することができる。ロッドは、ポイントに接触するようにして、一部が円筒状開口３３の深さ内に導入される。ポイントは、ボロンナイトライドあるいはアルミナのような耐火性材料から形成されている。ポイントは、エッジ４１が段部３４に引っかかるようにして導入される。そして、円柱状部３５の端部と接触される。ポイント３７は、例えばダイヤモンド研磨ホイールのような研磨材を使用した機械研磨により、頂点における半分の角度が４８〜５０°の間の角度（例えば、４９°）であるように成形されている。この第２実施形態は、また、図３ａに関連して説明したリザーバと同様のリザーバと組み合わせて使用することもできる。この場合、リザーバに、対応する形状が適用されている円筒状開口（下側部よりも上側部の方が大径とされている開口）を有している。緊密なクリアランスのための機械的調節に関しては、第１実施形態について説明した内容を、また、第２実施形態に対しても適用することができる。ソースの動作は同じである。すなわち、ロッド３５とリザーバ１５との間には、なお電気的コンタクトがあり、電流は、ロッドから、リザーバへと、さらに、加熱フィラメントへと流れる。この電流は、ジュール効果によってポイントの加熱を引き起こす。ロッドの形状にかかわらず、液体供給金属に対する、ポイント１２およびリザーバのぬれ性を向上させるために、ポイントおよびリザーバの表面処理を行うことが重要である。まず最初に、被処理表面が、沸騰しているトリクロロエチレン浴中でクリーニングされる。その後、真空中における約１０００℃の加熱により、脱ガスされる。表面処理に関しては、Ｂｅｌｌ氏他による前記文献に開示されている。この処理においては、ポイントに対してのチタン粉末の水性溶液の被膜形成を行う。乾燥後、チタンを溶解させるために、ポイントは、真空中において約１７００℃にまで加熱される。この処理は、上記のような本発明のソースの構造に適している。この表面処理の変形例としては、チタンフィルムをスプレー法により成膜することが挙げられる。この場合、成膜後において、チタンを溶かすために真空中において約１７００℃までの加熱が行われる。液体アルミニウムを備えたソースを使用する場合には、この表面処理の方が、上記のような方法により処理された表面と比較して、アルミニウムフィルムの均一性が、明らかに向上することが観測された。これにより、ポイントの頂点を良好に供給することができる。よって、時間的にみてより安定的にイオン電流を供給することができる。本発明の範疇において使用可能な第３の表面処理方法は、液体供給金属を受容するよう構成されたポイントおよびリザーバに、イオンビームを照射することである。ソースが液体アルミニウムとともに使用することを意図したものである場合には、適用されるイオンビームは、アルミニウムイオンのビームである。照射は、真空容器内で行われる。図５には、照射プロセスの構成を概略的に示している。先端を照射されるべきソースは、図示右側において鉛直方向に示されており、支持体４０に保持されている。ここで、支持体４０は、鉛直軸回りに回転可能であり、また、空間の３つの直交方向に並進移動可能である。ソース３８の先端に所望の照射を行うためには、他のイオンソース４２を使用しなければならない。このソースは、製造を目指しているものでありかつ同様の処理が既に施されたものと同じソースとすることもできるし、また、例えば上記のＢｅｌｌ氏他による文献におけるもののような従来技術において開示されているようなソースとすることもできる。抽出電極４４は、ビーム４８の形態でソース４２により形成されたイオンを、電極４４に形成された窓を挿通して、加速し得るものである。この窓は、抽出ダイヤフラム４７を備えている。ソース４２の抽出電流を制限するために、放出ポイントは、約１０〜１２ｋＶの可変高電圧に保持されている。抽出電極４４およびソース４２により形成されたアセンブリは、３つの直交方向により画成される空間内において、向きを調節することができる。一般に、イオンビーム４８は、図に示すような円錐形状を有している。そして、イオンビームの中心軸に沿って、最大電流が割り当てられる。したがって、ソース４２を、ソース３８の被照射部分がイオンビーム４８のほぼ中心軸上にくるように、配置することが重要である。処理時にソース３８が受領するイオンの量は、大まかには１０¹⁸個／ｃｍ²の表面照射量に対応している。すなわち、１時間あたり２μＡの電流を有する照射に対応している。ソース４２により形成されるアルミニウムイオンに対して印加される加速電圧は、数ｋＶ〜２０ｋＶの間にわたって変化させることができる。加速電圧は、例えば、約１２ｋＶとすることができる。表面処理は、主に２段階で行われる。すなわち、１．まず、エッチング段階である。この時には、ソース４２は、数μＡ、５〜１０μＡといった電流を放出する。電流は、ソース４２の放出ポイントが保持されている高電圧を調整することにより、制御される。実際、この電流の上限値は、第１段階においては、本質的に単にＡｌ⁺イオンが放出され、実際にＡｌ⁺ _n凝集物が一切放出されないようにように、選択することができる。放出ポイントと抽出電極４４との間の加速電圧が約１０ｋＶである場合には、アルミニウムイオンＡｌ⁺は、以下の作用をする。 −行程に曝されたソース３８の表面（ポイント５２およびリザーバ５４の端部）のエッチング。 −エッチングされた表面上への層の形成。これは、第２段階において成膜されることとなる凝集物のための初期コーティングとして使用される。２．第２段階においては、より多くの電流の放出が行われる。この時の電流は、アルミニウムの場合にはＡｌ⁺ _nのタイプの金属凝集物のビームが放出されるに十分な電流である。一般に、５０μＡよりも大きな電流であれば、これら凝集物を形成するのに十分である。これら凝集物は、第１段階において被処理表面上に形成されかつ初期コーティングとして機能する金属イオン層の上に、成膜されることとなる。この金属凝集物層自身は、ソースの端部においてその後成膜されることとなる液体金属のための初期コーティングをなす。上記において説明した２つの段階の各々の所要時間は、各段階において使用されている電流に依存する。数マイクロアンペアの電流であれば、第１段階の所要時間は約２０分である。約５０μＡの電流に対しては、第２段階は、約４０分の時間を必要とする。これら２つの段階には、最初の２段階において処理された表面上に、既に成膜されたイオンおよび金属凝集物を打ち込む段階を付加することができる。この打込段階においては、ソース４２に、基本的には単なるイオンからなるビームであってかつ少々の凝集物を含むようなビームを放出させるように、数マイクロアンペアの電流を放出させる。これらイオンは、第２段階において成膜された凝集物が第１段階において先に処理された領域の表面に”移動する”ように、（２０ｋＶの程度の）最大電圧によって加速される。処理表面をポイント５２およびリザーバ５４の前部（図２および図４において参照符号２０および３１で示す部分であって、破線により境界が図示されている部分）に制限するために、ビーム４８と、ソース３８のうちの照射したくない部分と、の間に、例えばアルミニウムホイルのような保護ホイル５０を介在させることができる。このことは、ソースにおいて使用することを意図された液体金属がソースの金属部分に対して腐食性を有している場合には、重要である。これは、とりわけアルミニウムの場合である。アルミニウムの場合には、液体状態において、外部に位置するリザーバおよびポイントに関して、特にタングステンフィラメントに関して、加熱システムの一部を、容易に腐食することができる。照射時にこれらの部分に金属凝集物からなる初期コーティングが成膜されている場合には、結果として、液体金属は、このようにして製造されたソースの使用時に、これら部分に対しても同等に溶着する傾向を有することとなる。これにより、これら部分に近接する金属製素子の急速な腐食がもたらされてしまうことになる。この理由により、特にアルミニウムの場合には、ソースの照射は、ポイントおよびリザーバの前部に、さらには、リザーバにおける開放区画１８（図３ｂ）の壁に、制限される。この処理を受けた後に、ソースは、使用準備状態となる。ソースは、水性アルミニウムの浴（a bath of liquid aluminium）中に浸漬される。これにより、照射部材が湿潤され、毛管現象により、完全に均一なかつ一様な薄膜により被覆される。この良好な均一性に基づいて、一方においては、イオン化された金属のポイント頂点への供給が促進され、他方においては、貯留供給金属の量を最大化することができる。本発明による構造を有するソースに対して応用可能なこの第３の処理は、また、Ｂｅｌｌ氏他の文献に記載され図１に図示された構造を有するソースに対しても、応用可能である。この場合、グラファイト製ポイント２は、例えば、アルミニウムイオン（Ａｌ⁺、その後にＡｌ⁺ _n）のビームの照射を受けるだけで十分である。グラファイトのぬれ性は、Ｂｅｌｌ氏他による上記文献において提案された処理と比較して、向上する。その理由は、Ｂｅｌｌ氏他により提案された処理では、グラファイト製ポイントの表面上にアルミニウムの徴小アイランドが形成されてしまうからである。本発明について、アルミニウムイオンソースの製造という観点から説明してきた。この元素の選択は、限定的なものではなく、同一の構造および同一の表面処理を、他の任意の種類のイオンソースに対して、例えば、ボロンソースに対して適用することができる。その場合、表面処理時には、ボロンイオンのビームによるソースの照射、すなわち、最初にＢ⁺イオンによる照射、その後Ｂ⁺ _n凝集物による照射、を行うこととなる。ボロンは、アルミニウムと同様に、液体状態においては腐食性元素である。したがって、表面処理を、グラファイト製ポイント１２およびリザーバ１４の”前部”に制限することが好ましい。本発明によるソースの構造は、同等に、他の元素のイオンの生成、特に液体状態において非腐食性である元素のイオンの生成に対しても、好適に適用することができる。製造後において、ソースが一旦液体金属により湿潤されると、ソースからのイオンの生成は、抽出電極を使用して行われる。ここで、抽出電極は、図５において、抽出電極４４がアセンブリにおけるソース４２の前方に設置されているのと同じようにして、ポイントの前方に設置される。得られたビームは、様々なサイズの金属凝集物を、多量にあるいは少量含有することができる。実際、この選択は、ポイントに印加される電圧に依存する。この理由により、ソースアセンブリは、約１１ｋＶの高電圧に保持されている。このための高電圧源が、（図２におけるジョー２８、３０を利用して）ロッド１０の基部に接続されている。高電圧の変化させると、ポイントにより放出される電流が変化し、この電流の変化が、今度は、放出される凝集物のサイズの分布を変化させる。ポイントと抽出電極との間の電位差に関しては、この電位差は、放出されるイオンまたは凝集物の運動エネルギーを変化させる。本発明によるソースの主な応用は、次のようなものである。すなわち、 −一方においては、収束型イオンビーム装置の製造。 −他方においては、そのような装置の、マイクロエレクトロニクスの分野における使用、および、透過型顕微鏡（transmission microscopy、ＴＥＭ）による観測のためのサンプル作製に対する使用。原理的には、０．１ミクロンよりも小さなスポットに収斂される非常に高エネルギーのイオンビームと、サンプルと、の間の相互作用を使用している。入射イオンは、衝撃領域に対応したスポット上において、サンプルの表面を局所的に粉砕しようとする。腐食過程は、サンプル表面に平行なＸ、Ｙ軸に沿って、ビームによってこの表面を掃引することにより、制御される。このエッチングの深さは、表面に垂直なＺ軸に沿って装置を変位させることにより制御される。７０〜８０ｎｍの程度のサイズを有する構造は、本発明によるソースを組み込んだ装置により破壊することができる。本発明により構成されたアルミニウムイオンソースを使用して得られた結果の例が、図６、７に示されている。使用されたソースに対しては、上記のようなアルミニウムの初期コーティングを伴う表面処理が施された。図６は、顕微鏡の電子銃がアルミニウムイオンソースに置き換えられた電子顕微鏡を使用して得られた銅格子の写真である。イオンの加速電圧は１２．５ｋＶであり、放出電流は１６μＡであった。格子のワイヤ６０、６２、６４は、約２５μｍの厚さを有している。この写真を撮影するために、格子は、非常に安定なＡｌ⁺イオンにより、約１分３０秒間、照射された。よって、この写真は、本発明によるソースからの電流およびビームの、時間的に非常に良好な安定性を示している。図７は、ＧａＡｓ上に対しての２０ｋｅＶのエネルギーのＡｌ⁺イオンビーム（電流は、約１１μＡ）によるエッチングの写真である。この写真における１ｃｍは、１００ｎｍに対応している。

【手続補正書】特許法第１８４条の８【提出日】１９９６年７月８日【補正内容】（国際出願時明細書第３頁（翻訳文明細書第２頁第２３行目〜第３頁第１７行目）が変更された）明細書ける使用においては、このようなソースを使用して得られたエッチング構造の解像度は重大な程度に影響を及ぼされる。他の問題点は、ソースの使用時間が制限されていることである。実際、液体供給金属の貯留量が少なく、そっくりそのまま使用することはできない。文献ＷＯ８６／０６２１０には、他のタイプのイオンソースが開示されている。このイオンソースは、ポイント、および、テープの形態とされた加熱素子を備えている。加熱テープには、孔が設けられ、この孔により、溶融液体がポイントに向けて流通することができる。発明の概要本発明は、上述した課題の解決を追求するものである。本発明の目的は、耐火性材料製のポイントに連接されるとともに導電性かつ耐火性材料から形成された円柱状ロッドを備えて、液体供給金属により被覆されることを意図された液体金属イオンソースであって、円柱状ロッドおよびポイントにより構成されたアセンブリが、導電性材料製のリザーバを挿通し、ロッドがリザーバ内に挿入されている領域においては、ロッドとリザーバとの間の電気的コンタクトが保証されており、リザーバは、導電性フィラメントと接触しており、これにより、円柱状ロッド、リザーバ、および、導電性フィラメントは、電気的な観点からは、直列に接続されていることを特徴とする液体金属イオンソースである。このような液体金属イオンソースの構造であると、ソースの最適動作に必要な入力エネルギーを制限することができる。実際、熱生成は、ポイント、リザーバ、タングステンフィラメントへと連接する円柱状ロッドの一部に制限されており、非常に局所的な領域でしか起こっていない。回路内において最も抵抗の大きな素子は、したがって、ロッドの円柱状部である。５アンペアの電流が流れたときには、ジュール効果によって、端部に連接する円柱状部は、７００℃の温度に達する。【手続補正書】特許法第１８４条の８【提出日】１９９６年８月２３日【補正内容】請求の範囲１．耐火性材料製のポイント（１２、１３；３７、３９）に連接されるとともに導電性かつ耐火性材料から形成された円柱状ロッド（１０、３５）を備えて、液体供給金属により被覆されることを意図された液体金属イオンソースであって、前記円柱状ロッドおよび前記ポイントにより構成されたアセンブリが、導電性材料製でありかつ固体状態のリザーバ（１４、１５）を挿通し、前記ロッドが前記リザーバ内に挿入されている領域（１９、３３）においては、前記ロッドと前記リザーバとの間の電気的コンタクトが保証されており、前記リザーバは、導電性フィラメント（１６）と接触しており、これにより、前記円柱状ロッド、前記リザーバ、および、前記導電性フィラメントは、電気的な観点からは、直列に接続されていることを特徴とする液体金属イオンソース。２．前記リザーバ（１４、１５）を形成している導電性材料は、耐火性材料であることを特徴とする請求項１記載の液体金属イオンソース。３．前記ロッド（１０）および前記ポイント（１２、１３）は、１つのかつ同一のピースを形成していることを特徴とする請求項１または２記載の液体金属イオンソース。４．前記ロッド（１０）および前記ポイント（１２、１３）は、グラファイト製であることを特徴とする請求項３記載の液体金属イオンソース。５．前記ポイント（１２、１３）は、チタンフィルムにより被覆されていることを特徴とする請求項４記載の液体金属イオンソース。６．前記ロッド（３５）は、前記ポイント（３７、３９）が形成されている材料とは異なる材料から形成されていることを特徴とする請求項１または２記載の液体金属イオンソース。７．前記ロッド（３５）は、グラファイト製であることを特徴とする請求項６記載の液体金属イオンソース。８．前記ポイント（３７、３９）は、アルミナ製またはボロンナイトライド製であることを特徴とする請求項６または７記載の液体金属イオンソース。９．前記ポイント（１２、１３、３７、３９）は、前記ソースにおいて使用することが意図されている前記液体金属と同一の種類の金属による初期コーティングにより被覆されることを特徴とする請求項１または２記載の液体金属イオンソース。１０．前記初期コーティングは、前記ポイント、および、前記リザーバ（１４、１５）の一部（２０、３１）を被覆することを特徴とする請求項９記載の液体金属イオンソース。１１．前記初期コーティングば、イオン衝撃法により作製されることを特徴とする請求項９または１０記載の液体金属イオンソース。１２．前記イオン衝撃法は、 −照射されるべき前記イオンソースの一部に、実質的には凝集物が一切含有されていない単なるイオンビームが導入されるエッチング段階と、 −照射されるべき前記ソースの前記一部に、不可欠的に金属凝集物を含有するイオンのビームが導入される第２段階と、の２段階を具備していることを特徴とする請求項１１記載の液体金属イオンソース。１３．照射されるべき前記ソースの前記一部が、少量の凝集物を含有するだけであり高電圧で加速された主には単なるイオンのビームにより衝撃されるという、打込段階が付加的に設けられることを特徴とする請求項１２記載の液体金属イオンソース。１４．前記ポイント（１２、１３、３７、３９）は、ガラス質カーボン製であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７、９、１０、１１、１２、１３のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１５．前記リザーバ（１４、１５）は、ガラス質カーボン製であることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１６．前記ロッドおよび前記ポイント（１０、１３；３５、３９）は、前記リザーバ（１４；１５）内において、これらロッドおよびポイントのための通路として設けられた領域（１９；３３）の内部に対して緊密なクリアランスであるよう機械的に調整されることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１７．前記リザーバ（１４）は、切欠中空部（１８）を有していることを特徴とする請求項１ないし１６のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１８．前記加熱用フィラメント（１６）は、前記リザーバ（１４；１５）の周縁部におけるスロート内に導入されていることを特徴とする請求項１ないし１７のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１９．請求項１ないし１８のいずれかに記載の液体金属イオンソースを使用してサンプルを作製するための方法であって、金属イオンのビームが前記ソースを使用して生成され、そして、前記サンプル上に導入されることを特徴とする方法。

Claims

【特許請求の範囲】１．耐火性材料製のポイント（１２、１３；３７、３９）に連接されるとともに導電性かつ耐火性材料から形成された円柱状ロッド（１０、３５）を備えて、液体供給金属により被覆されることを意図された液体金属イオンソースであって、前記円柱状ロッドおよび前記ポイントにより構成されたアセンブリが、導電性材料製のリザーバ（１４、１５）を挿通し、前記ロッドが前記リザーバ内に挿入されている領域（１９、３３）においては、前記ロッドと前記リザーバとの間の電気的コンタクトが保証されており、前記リザーバは、導電性フィラメント（１６）と接触しており、これにより、前記円柱状ロッド、前記リザーバ、および、前記導電性フィラメントは、電気的な観点からは、直列に接続されていることを特徴とする液体金属イオンソース。２．前記リザーバ（１４、１５）を形成している導電性材料は、耐火性材料であることを特徴とする請求項１記載の液体金属イオンソース。３．前記ロッド（１０）および前記ポイント（１２、１３）は、１つのかつ同一のピースを形成していることを特徴とする請求項１または２記載の液体金属イオンソース。４．前記ロッド（１０）および前記ポイント（１２、１３）は、グラファイト製であることを特徴とする請求項３記載の液体金属イオンソース。５．前記ポイント（１２、１３）は、チタンフィルムにより被覆されていることを特徴とする請求項４記載の液体金属イオンソース。６．前記ロッド（３５）は、前記ポイント（３７、３９）が形成されている材料とは異なる材料から形成されていることを特徴とする請求項１または２記載の液体金属イオンソース。７．前記ロッド（３５）は、グラファイト製であることを特徴とする請求項６記載の液体金属イオンソース。８．前記ポイント（３７、３９）は、アルミナ製またはボロンナイトライド製であることを特徴とする請求項６または７記載の液体金属イオンソース。９．前記ポイント（１２、１３、３７、３９）は、前記ソースにおいて使用することが意図されている前記液体金属と同一の種類の金属による初期コーティングにより被覆されることを特徴とする請求項１または２記載の液体金属イオンソース。１０．前記初期コーティングは、前記ポイント、および、前記リザーバ（１４、１５）の一部（２０、３１）を被覆することを特徴とする請求項９記載の液体金属イオンソース。１１．前記初期コーティングは、イオン衝撃法により作製されることを特徴とする請求項９または１０記載の液体金属イオンソース。１２．前記イオン衝撃法は、 −照射されるべき前記イオンソースの一部に、実質的には凝集物が一切含有されていない単なるイオンビームが導入されるエッチング段階と、 −照射されるべき前記ソースの前記一部に、不可欠的に金属凝集物を含有するイオンのビームが導入される第２段階と、の２段階を具備していることを特徴とする請求項１１記載の液体金属イオンソース。１３．照射されるべき前記ソースの前記一部が、少量の凝集物を含有するだけであり高電圧で加速された主には単なるイオンのビームにより衝撃されるという、打込段階が付加的に設けられることを特徴とする請求項１２記載の液体金属イオンソース。１４．前記ポイント（１２、１３、３７、３９）は、ガラス質カーボン製であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７、９、１０、１１、１２、１３のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１５．前記リザーバ（１４、１５）は、ガラス質カーボン製であることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１６．前記ロッドおよび前記ポイント（１０、１３；３５、３９）は、前記リザーバ（１４；１５）内において、これらロッドおよびポイントのための通路として設けられた領域（１９；３３）の内部に対して緊密なクリアランスであるよう機械的に調整されることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１７．前記リザーバ（１４）は、切欠中空部（１８）を有していることを特徴とする請求項１ないし１６のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１８．前記加熱用フィラメント（１６）は、前記リザーバ（１４；１５）の周縁部におけるスロート内に導入されていることを特徴とする請求項１ないし１７のいずれかに記載の液体金属イオンソース。１９．請求項１ないし１８のいずれかに記載の液体金属イオンソースを使用してサンプルを作製するための方法であって、金属イオンのビームが前記ソースを使用して生成され、そして、前記サンプル上に導入されることを特徴とする方法。