WO2015058588A1

WO2015058588A1 - 针状带电粒子束发射体及制作方法

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Publication number: WO2015058588A1
Application number: PCT/CN2014/085644
Authority: WO
Inventors: 严建新
Original assignee: 严建新
Priority date: 2013-10-21
Filing date: 2014-08-31
Publication date: 2015-04-30
Also published as: CN103531423A

Abstract

一种带电粒子束的发射体，该发射体为针状，且针顶端部分（200）至少包含两个组分，组分一是具有至少朝针顶指向方向开口的洞状组分（202），组分二是设置于组分一空洞中的针尖组分（204），电子至少从组分二的针尖顶点发射出。该发射体的特点是发射所需施加电压低并且发射带电粒子束的发射面积小，发散角小。

Description

说明书

发明名称：针状带电粒子束发射体及制作方法【1】技术领域

【 2】本专利属于真空电子束发射体领域

【3】技术背景

【4】使用聚焦电子束的仪器包括成像仪器，比如扫描电子显微镜

( SEM ) 和透射电子显微镜（TEM ) ; 制造仪器比如电子束刻蚀机器（EBL ) 以及化学分析仪器比如电子激发 X射线能谱仪，电子能量损失能谱仪（EELS ) , 和俄歇电子能谱仪。为了实现更高的性能，这些仪器需要配备一个亮度更高的电子发射体。电子发射体的亮度定义为在单位施加电压下从单位发射体表面积发射出去的限制在单位立体角度之内的电流大小。现阶段广泛应用于聚焦电子束仪器的电子发射体包括三种类型：热发射体，肖特基发射体以及冷场发射电子发射体。其中肖特基电子发射体和冷场发射电子发射体相对于热发射体有超过 1000倍以上的更高亮度，因此更加适合作为高分辨率聚焦电子束装置的电子发射体。

【5】此两种电子发射体的共同特征在于：他们都以单结晶的金属针尖为基本组成形态。金属针尖的微观形貌可被看作近似为半球面。此半球面又由连接在一起的不同取向的晶面构成。在电子发射体使用过程中，相对于附近的一个参照电极，一定大小的负极性电压被施加于金属针上，从而在金属针顶端产生一定强度的电场。在此电场的作用下，电子束从设置于针尖前端面的晶面上发出。在温度一定的情况下，电场越强，发射出的电流也越大。肖特基电子发射体往往做成最前端为（ 100 ) 晶面的钨针尖；而冷场发射电子发射体往往做成以（3 10 ) 晶面为最前端的钨针尖。虽然肖特基电子发射体还需要加上含有氧化锆材料的扩散层，其前期对于钨针材料的制作处理工艺与冷场发射体基本相似：即取一根单结晶的钨丝，前端通过电化学腐蚀成尖针状，加热从而使针尖最前端融化出平滑的近半球面。一般来说，加热温度越高，时间越长，此半球面的曲率半径就越大，即针尖越秃。从电场分布形状上来说，半球面的曲率半径越大，针尖前端的电场形状越平行于针尖轴向，发射出的电子立体角分散也越小，或者说电子束越收缩向钨针的中心轴；反之，越小则电子束立体角越大，即电子束越发散。结合电子发射体亮度的定义，从这个意义上来说，曲率半径大有利于高亮度的实现，因为发散立体角变小。可是，从发射体面积上来看，针尖半球面的曲率半径越大，最前端发射面也变得越大。对于同样大小的发射电流来说，基于电子发射体亮度的定义可知，变大的发射面面积，反而会减小亮度。更重要的是，在施加电压不变的前提下，加大针尖曲率半径，会减小针尖顶端电场强度，从而减小发射电流。这个效应也使电子发射体亮度降低。

【6】在实际应用中，肖特基电子发射体采用了较大曲率半径（约 500纳米）来追求小的发散立体角。其亮度相应的受制于大的发射面积；而冷场发射电子发射体采用了较小的曲率半径（小于 100纳米）来追求小的发射面积。其亮度相应的受制于大的发散立体角。具体的来说，现阶段，最好的肖特基电子发射体和冷场发射电子发射体的使用电压都大约为 4 到 5千伏。肖特基电子发射体拥有更高的单位立体角电流密度，即 100 微安培每立体角弧度。冷场发射电子发射体为 10微安培每立体角弧度。而冷场发射电子发射体拥有更高的单位面积电流密度，即 17000 安培每平方厘米。肖特基电子发射体为 5300安培每平方厘米。综合来看最终电子发射体亮度的话，冷场发射电子发射体拥有较高的亮度，即 2E7 安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。而肖特基电子发射体的亮度为 1 E 7 安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。

【7】而理想的情况下，电子发射体需要同时实现以下三方面的追求来进一步提高亮度：即更小的发散立体角，更小的发射体面积，给定的电压下更强的表面电场强度。现阶段的已知技术，无法实现这样理想的高亮度电子发射体。从本质上来看，这是由于现有电子发射体的形状采用的是简单的半球状针尖，唯一可以改变的参数就是半球曲率半径。而曲率半径对于三方面的指标追求，有着相互矛盾的影响。从而导致无法实现更高亮度的电子发射体。

【8】发明内容

【9】本发明旨在提出一种新的电子发射体结构及相应材料构成，从而增加了可以独立调节的电子发射体参数，实现了进一步提高现有电子发射体的亮度。

【 10】此电子发射体的特征在于：所述发射体为针状，且针顶端部分至少包含两个组分，组分一是具有至少朝针顶指向方向开口的洞状组分，组分二是设置于组分一空洞中的针尖组分，电子至少从组分二的针尖顶点发射出。

【 1 1】虽然这个发射体结构可以作为高亮度电子源使用，它一样可以用作为其他带电粒子束的发射源。比如金属离子发射源或者是气体离子发射源。此种离子发射源可用在聚焦离子束仪器上面。同样具备高亮度的优点。

【 12】组分二设置于组分一的空洞中的含义是指：在某观测方向上，组分二可看作在组分一之中。观测方向的例子有：顶视，侧视，俯视。组分二允许有一部分在某观测方向上设置于组分一之外。例如，组分二在长度上超过组分一的空洞，于是或者是前端，或者是后端暴露在空洞之外。再例如，当空洞被分为不止一部分的多部分空洞时，组分二的中部也可暴露在空洞之外。

【 13】再例如，组分一与组分二倾向于但不必须使用中轴对称的形状，如圆柱形空洞和圆锥形针尖。在使用对称形状的情况下，组分一的对称轴倾向于和组分二的对称轴重合。在某些情况下，当电子发射特性可以被接受的时候，二者对称轴也可不重合。

【 14】本发明所述发射体针顶点还可以包括除组分一和组分二之外的其他组分。例如，可以包括连接组分一和组分二的连接组分，或者其他用来固定组分一和组分二位置的组分。在某些情况下，组分一和组分二彼此电绝缘，使用中施加不同的电压。例如，在这些情况下，还应包括对组分一和组分二进行电绝缘的组分及给他们分别传导电压的组分。

【 15】进一步来说，本发明所述电子发射体，一个优选的特征在于：其组分一和组分二为电导通状态，其电压相同。

【 16】两组分既可以直接以导电体相连从而自然地拥有相同电压，也可以用电绝缘体隔开而在使用中分别施加相同的电压。

【17】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其组分一，在发射体针顶指向的方向上，其最前端面大小，如若为平面，则定义为有效外直径，如若为部分球面，则定义为最小有效曲率直径，应小于 100微米。

【18】由于组分一沿针顶指向方向开口，从而发射体最前端面会包括一个空洞。这里描述的最前端面应视为假想忽略此空洞而形成的形状。最前端面若为平面，倾向于但不必须是中心对称面，可以是任意多边形。这里描述中用的有效外直径一词，应该理解为能够包含此最前端面在内的最小圆形的直径。这里描述中用的最小有效曲率直径一词，应该理解为能够包含此最前端面在内的最小球体的直径。原则上来说，最前端面越小，在相同施加电压下，针顶产生的电场强度就越大。因此，在某些情况下，前端面大小倾向于小于 50微米。在另外一些情况下，倾向于小于 10微米。在另外一些情况下，倾向于小于 5微米。在另外一些情况下，倾向于小于 2微米。在另外一些情况下，倾向于小于 500纳米。在另外一些情况下，倾向于小于 100纳米。

【19】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其组分一是在针顶指向方向上朝前后分别开口的空心圆台体结构。【20】在这个描述中，圆台体应理解为组分二的部分或者大部分包括一个近似成圆台体的形状。此圆台体的上下端面既可以大小不同也可以大小相同。组分二还可以包括别的部分，例如连接组分二与针发射体主体的部分，或者连接组分二与组分一的部分，或者由于受加工方法所限，必须保留，或者不容易除去的部分。此圆台体中间空洞的长度，在某些情况下，倾向于短于 20微米。在另外一些情况下，倾向于短于 10微米。在另外一些情况下，倾向于短于 5微米。在另外一些情况下，倾向于短于 2微米。在另外一些情况下，倾向于短于 500纳米。在另外一些情况下，倾向于长于 1微米。在另外一些情况下，倾向于长于 2微米。

【21】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其组分一，在针顶指向方向上，其最前端面高于组分二的针尖顶点。

【22】更进一步来说，本发明所述电子发射体，当组分一为空心圆台体的情况下，另一个优选的特征在于：其空心圆台体组分一，在针顶指向方向上，其后端面低于组分二的针尖顶点。而其前端面则高于组分二的针尖顶点，即针尖顶点在侧视剖面图中位于空洞内部。在另一些情况下，其前端面也低于组分二的针尖顶点。

【23】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其针尖组分二由有效单根纤维状材料构成。

【24】这里描述的纤维状材料应理解为棒状材料，其外直径在长度方向上基本保持一致。这既包括实心的纤维状材料，也包括空心的，多孔的。在某些情况下，纤维状材料倾向于在长度方向上平直。在另一些情况下，也可以是弯曲的或者成螺旋状的。所描述的单根纤维应理解为：在电子源使用过程中，在某一个时刻所实际使用的电子来自单根纤维。此电子发射体中还可以包括其他多根纤维，但在使用中某一时刻，只有一根纤维发射的电子为实际使用电子，此纤维应被理解为有效单根纤维。其他纤维应被作为此电子源附加组分。例如，在有效单根纤维不再发射电子或电子不再被利用情况下的备用纤维。

【25】在此基础上，此电子源另一个优选的特征在于：其纤维状组分二，在针顶指向方向上，在侧视剖面图中，其一部分位于组分一空洞之外。

【26】更进一步来说，本发明所述电子发射体，当组分一为空心圆台体，组分二为有效单根纤维状材料的情况下，另一个优选的特征在于：此纤维状材料的至少一部分，在针顶指向的方向上，低于组分一的圆台体后端面。

【27】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其主要构成材料包括：钨，钼，钽，铼，钛，铬，铂，锇，铱以及以这些元素为主要成分的合金，主要成分为碳，硅，锗的材料，金属氧化物，金属硼化物，金属氮化物，金属碳化物，且其中的金属元素为钙，锶，钡，钪，钇，所有镧系元素，钍，钛，锆和铪中的一种或多种的组合。

【28】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其组分一的主要构成材料为较为不易发射电子的高功函数导电材料，组分二的主要构成材料为较为容易发射电子的低功函数导电材料。

【29】这里对于组分材料功函数及发射电子难易程度的定义应当理解为所用材料实际使用中发射电子的情况。实际发射电子的情况除了取决于材料本身的特性，还包括表面处理，镀膜等工艺的影响以及所处真空残留气体的影响。

【30】更进一步来说，本发明所述电子发射体，另一个优选的特征在于：其组分二的主要构成材料为金属氧化物，金属硼化物，金属氮化物，金属碳化物，且其中的金属元素为钙，锶，钡，钪，钇，所有镧系元素，钍，钛，锆和铪中的一种或多种的组合。

【31】由于本发明提出了一种关于发射体的新的结构，因此以往的所有电子发射体材料都可以相应的采取这种结构。在一些情况下，我们优选熔点较高的，硬度较大的，电子易于发射的材料。这里给出的材料种类，应理解为本发射体可使用材料的例子。本发明不是仅仅限于这些材料或材料组合。

【32】本发明另一个目的就是提出一种使用该发明的电子发射体的方法，其发射电子的方法至少包括以下几个步骤： a.在发射体附近设置一个参照电极， b.施加一个相对于此参照电极为负的电压在至少针尖组分二之上。

【33】在这些步骤之外，在某些情况下，此发射体可被加热或冷却到一个温度，从而有助于电子发射或是有助于高电流稳定性的实现。在另一些情况下，某种气体被引入发射体周围，从而起到包括稳定发射在内的作用。在一个特选的实例中，引入的气体为氧气。

【34】本发明另一个目的就是提出一种以该发明的针状电子发射体作为电子发射源的电子束仪器，其包括：扫描电子显微镜，透射电子显微镜，扫描透射电子显微镜，电子束刻蚀机器，电子束激发 X射线能谱仪，电子能量损失能谱仪，俄歇电子能谱仪。

【35】本发明的另一个目的是提供一个电子发射体的制备方法，其特征在于：所述发射体为针状，且针顶端部分至少包含两个组分，组分一是具有至少朝针顶指向方向开口的洞状组分，组分二是设置于组分一空洞中的针尖组分，电子至少从组分二的针尖顶点发射出，制备此发射体的过程包含以下步骤： a.制备针状的基本体； b .迎着针顶指向方向，用离子束轰击此针状基本体的针顶局部限定区域，从而使被轰击的区域的材料被除去，形成洞状的结构。

【36】其中离子束轰击例如可采用聚焦离子束技术。对于轰击区域的限定，可使用例如电脑程序控制的离子束扫描功能。

【37】进一步来说，本发明的制备方法，一个优选的特征在于：上述步骤 b 中所述局部限定区域为环状，从而形成空洞的同时，空洞中央保留部分材料，此保留部分直接用作或进一步加工成所述针尖组分二。如果中央保留部分的尖端足够小，那么可直接用作组分二。如果尺寸不够小，或者形状需要改进，可以进行进一步加工。在一个优选的实例中，离子束被用来继续轰击此中央保留部分，直至它形成一个足够小的针尖，从而被用作组分二。

【38】本发明的优点在于，在电子发射体制造过程中，组分二为实际使用的电子发射区域，从而可以通过改变其大小形状获得高的面电流密度；而对于组分一的大小形状控制可用来协助组分二调节电场的分布形状和强弱。从而进一步实现高的立体角电流密度和较低的操作电压。综合来说，可获得比单一金属针尖结构更加高的电子源亮度。从而实现相应的电子束仪器更高的分辨率。

【39】附图说明

[ 40 ] 图 1为针状发射体 100的侧视略图。

【41】图 2为发射体针顶部分 200的侧视剖面图。

[ 42 ] 图 3为发射体针顶部分 2000的俯视图。

【43】图 4为实施例 2中针顶部分 300的侧视剖面图。【44】图 5为实施例 3中针顶部分 400的侧视剖面图。

【45】图 6为实施例 4中针顶部分 500的侧视剖面图。

【46】图 7为发射体针顶部分 5000的俯视图。

【47】图 8为实施例 5中针顶部分 600的侧视剖面图。

【48】图 9为针状发射体 100被相对于邻近电极施加电压时其附近空间的电场分布图。

【49】图 10 为一种不具有针状结构的发射体被相对于邻近电极施加电压时附近空间的电场分布图。

【50】图 11为实施例 2中针顶部分 200被相对于邻近电极施加电压时附近空间的电场分布图。

【51】图 12 为一种不具有洞状组分的针状发射体被相对于邻近电极施加电压时附近空间的电场分布图。

【52】图 13为实施例 7包含针状发射体的电子源的结构图。

【53】图 14为实施例 8中一个包含电子源的扫描电子显微镜的结构图。

【54】以下的内容将给出对于本发明的具体描述和实例。需要向本领域中的专业人士指出的是，以下给出的实例可以直接用来改造出其他针尖组分，洞状组分以及他们材料的组合结构，但是都应该被认定为不偏离本专利核心内容的本专利自然延伸。

【55】下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。

【56】实施例 1

【57】图 1展示了一个针状发射体基本形状的略图，此略图不包括针顶部分的细节以及连接针状发射体的其他部分。这里描述的针状发射体 100由三个基本部分构成：针顶端部分 102，针体部分 106，以及连接两者的收缩部分 104。正方向为针顶指向的方向，如箭头 108标出。在一个具体的实例中，此针状发射体的基本形状由单根金属丝通过腐蚀而形成。例如，一根金属丝，将一头放入腐蚀溶液中，金属丝进入液面部分周围放置一个对电极。在对电极与金属丝之间施加电压直至金属丝在液面腐蚀断裂。此时金属丝的一头便形成针状。继续对所形成的针顶进行腐蚀，针顶就会随之变秃。例如，现有的用来加工扫瞄隧道显微镜所用针尖的工艺可以直接用来加工针状发射体的基本形状。一般来说，扫瞄隧道显微镜所用针顶曲率直径小于 10纳米。通过控制继续腐蚀的时间长短，我们便可以增大针顶的曲率直径。在一个优选的实例中，金属丝为钨丝，腐蚀液为氢氧化钾溶液，对电极为铂电极。

【58】图 9展示了当其附近设置一个邻近电极的时候，此针状发射体 100所期待产生的一个效果。在一个具体的实例中，此邻近电极为一正对针顶指向方向 708并设置于发射体 100正前方的平板电极 702。 702与 100之间用一个电压源 704施加电压差。相对于电极 702，发射体 100上面的电压既可以是正电压也可以是负电压。当发射电子用的时候，可以使用负电压。在施加电压差的情况下，电位等势线 710的分布如图中所示。此处所标示等势线由相同电势差值的等势线构成。基于基本物理原理，等势线越密集的地方电场强度越大。由图 9所示，发射体 100的针状基本形状可以有效的加强针顶附近的电场，从而使得带电粒子发射变得更加容易。相反，如果发射体不具有针状的基本形状，在相同的施加电压的情况下，发射体表面的电场强度将大为减弱。图 10所示的例子中，发射体 800为棒状，其棒体直径与图 9发射体 100中针体直径相同，即相同与图 1中 106部分直径。棒体指向 808也与图 9中针顶指向 708相同。邻近电极 802和棒状电极 800 的距离及相对位置均与图 9中 702和 100的距离及相对位置相同。电压源 804也施加和图 9中 704—样的电压。在这样的情况下可以看出，等势线 810在 800前端面的聚集效果要明显弱于图 9中 710在 100表面的聚集效果，即 800前端面电场明显弱于 100表面电场，不能起到减弱带电粒子发射难度的效果。

【59】除了利用电化学腐蚀时间来控制针顶大小以外，还可以用机械研磨，或者是离子束加工的方法来形成所需针顶尺寸。在一个优选的实例中，针状发射体 100的针顶等效曲率直径为 10微米。在另一个优选的实例中，针状发射体 100的针顶等效曲率直径为 5微米。在另一个优选的实例中，针状发射体 100的针顶等效曲率直径为 2微米。

【60】在一个优选的实例中，带电粒子为电子，所发射带电粒子束为电子束。

【6 1】实施例 2：

【62】图 2 展示了一个针状发射体针顶结构 200 的实施例。在此侧视剖面图中，洞状组分 202的中轴线上设置一个针尖组分 204。正方向为整体针状发射体针顶所指方向，如箭头 208 所示。洞状组分 202的前端面平面标注为 2 10。包含针尖组分 204的最前顶点并且平行于 2 10的平面标注为 2 1 2。洞状组分 202的洞口直径标注为 2 14。洞状组分 202的前端面直径标注为 206。在一个优选的实施例中，洞状组分 202 和针尖组分 204均为相对于共同中心轴的回转对称体。 2 10端面位于 2 12平面的前端，即针尖组分 204位于洞状组分 202 的内部。在一个针状发射体针顶结构 2000 的实例中，其俯视图如图 3所示。在这个视角中，洞状组分 2002为环状，针尖组分 2004位于洞状组分圆心处。

【63】下面通过实例来说明图 2 中所示结构的作用。当整体针状发射体如图 9 中所示被施加电压的情况下，针顶部分 200 附近的电势分布如图 1 1所示。箭头 908为针状发射体针顶指向方向。洞状组分 202 的存在使得等势线 9 10 向洞的中央内部凹陷，从而使得中轴线附近的带电粒子受到朝向中心轴的分力。当带电粒子从针尖组分 204 上发射出来的时候，形成小发散立体角的带电粒子束 9 12。作为对比，当其他条件不变，仅仅去掉洞状组分 202的情况，由图 12展示。在这个情况下，针尖组分 1002周围没有洞状组分的存在，所以在加电压的情况下，其周围等势线 10 10没有向中央凹陷的形状。于是电力线也不具有向中轴线聚集的分量。组分 1002所发射的带电粒子束 10 1 2 呈现较大的发散角。比较图 1 1 和图 1 2可知，洞状组分的作用使得所发射带电粒子束发散角减小。需要指出的是，虽然图 9和图 1 1所描述的带电粒子发射性能是基于一个具体的发射体形状，但是它们展示出的发射体针状形态，洞状组分以及针尖组分的作用同样适用于其他由类似形态组合而成的发射体。这些作用可部分概括为：发射体针状形态增强了针顶部分的电场强度，而洞状组分控制了从针尖组分上发射出的带电粒子束的方向和发散角度。在一个具体的实例中，当洞口直径 2 14为 2微米，端面 2 10 与平面 2 12距离为 500纳米，针顶前端面直径 206为 4微米的情况下，发射电子束的发散角度为 5度。所加电压为负 3000伏时，电子发射体亮度为 4E7 安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。

【64】在一个实例中，图 2所示结构通过聚焦离子束加工实现。首先，针状发射体的基本形状由电化学腐蚀导电棒状材料所得。然后用聚焦离子束切出平台状针顶。之后，用聚焦离子束呈环状图案迎着针顶指向方向扫描此平台状针顶，使得材料在被扫描的区域被去除。扫描继续直至针顶形成一个洞，并且在洞的中间有柱状材料剩余。然后离子束扫描区域缩小到此剩余柱状材料之上，聚焦离子束继续去除多余材料直至柱状材料形成针尖组分。此步骤可运用已经公开的利用聚焦离子束技术制作原子探针显微镜针尖试样的步骤进行。此时洞状组分一和针尖组分二均已形成。平面 2 10和平面 2 1 2 的距离可以通过缩短针尖组分二的长度而加大。而聚焦离子束缩短针尖长度的方法都已在制作原子探针显微镜试样的相关文献中公开。在一个具体的实例中，导电棒状材料为稀土硼化物。在另一个具体的实例中，导电棒状材料为硼化镧。具体针状基本体腐蚀条件已被相关文献所公开。

【65】实施例 3 :

【66】图 4展示了另一个关于针状发射体针顶结构 300 的实施例。正方向定义为针顶指向方向，由箭头 3 10所示。在这个实施例中，洞状组分 302 的前部分没有形成平面。相应的，可以用一个部分球面 306来近似洞状组分 302 的前部分。此部分球面的半径标注为 308。平面 3 12定义为经过洞状组分 302最前点并垂直于正方向 3 10 的平面。平面 3 14定义为经过针尖组分 304最前点并垂直于正方向 3 10 的平面。在此实施例中，由于洞状组分外表面为球面，相对于实施例 2 中前端为平面的结构，更有利于在相同施加电压的情况下产生更强的电场。从而在相同的发射电流下，降低所需电压。此实施例中，带电粒子束至少从针尖组分 304 上发出，并且此带电粒子束由于洞状组分 302 的存在具有小发散角的特征。虽然图 9和图 1 1所描述的带电粒子发射性能是基于另一个具体的发射体形状，但是它们展示出的发射体针状形态，洞状组分以及针尖组分的作用同样适用于这个实例中由类似部分组合而成的发射体。这些作用可部分概括为：发射体针状形态增强了针顶部分的电场强度，而洞状组分 302 控制了从针尖组分 304 上发射出的带电粒子束的方向和发散角度。在一个具体实施例中，针顶前部曲率半径 308 为 2 微米，端面 3 12与平面 3 14距离为 300纳米，施加电压为负 2000伏的情况下，发射电子束的发散角度为 5 度，发射体亮度为 5E7 安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。

【67】在一个具体的实施例中，针状发射体的基本形状由腐蚀一根金属丝形成。例如，一根金属丝，将一头放入腐蚀液中，金属丝进入液面部分周围放置一个对电极。在对电极与金属丝之间施加电压直至金属丝在液面腐蚀断裂。之后形成的金属针继续放置于腐蚀液中，保持电压，从而已经形成的针尖继续被腐蚀变秃，直到形成所需的顶端曲率直径 308。之后，用聚焦离子束呈环状图案迎着针顶指向方向扫描此半球面状针顶，使得材料在被扫描的区域被去除。扫描继续直至针顶形成一个洞，并且在洞的中间有柱状材料剩余。然后离子束扫描区域缩小到此剩余柱状材料之上，聚焦离子束继续去除多余材料直至柱状材料形成针尖组分。此步骤可运用已经公开的制作原子探针显微镜试样的步骤进行。此时洞状组分一和针尖组分二均已形成。平面 3 1 2和平面 3 14 的距离可以通过缩短针尖组分二的长度而加大。而聚焦离子束缩短针尖长度的方法都已在制作原子探针显微镜试样的相关文献中公开。在一个优选的实例中，金属丝为钽丝；腐蚀液为磷酸，醋酸，硫酸和氢氟酸的混合液；对电极为铂电极。

【68】实施例 4 :

【69】图 5 展示了另一个针状发射体针顶结构 400 的实施例。在此侧视剖面图中，洞状组分 402的中轴线上设置一个针尖组分 404。此针尖组分 404 由单根纤维状材料组成。正方向为整体针状发射体针顶所指方向，如箭头 408所示。洞状组分 402 的前端面平面标注为 4 12。包含纤维状针尖组分 404的最前顶点并且平行于 412的平面标注为 414。在一个优选的实施例中， 412端面位于 414 平面的前端，即纤维状针尖组分 404 位于洞状组分 402 的内部。在另一个优选的实施例中， 412端面位于 414平面的后部，即纤维状针尖组分 404的前顶点位于洞状组分 402的外部。带电粒子束至少从纤维状组分 404 的顶端发出。虽然图 9和图 1 1 所描述的带电粒子发射性能是基于另一个具体的发射体形状，但是它们展示出的发射体针状形态，洞状组分以及针尖组分的作用同样适用于这个实例中由类似部分组合而成的发射体。这些作用可部分概括为：发射体针状形态增强了针顶部分的电场强度，而洞状组分 402 控制了从针尖组分 404上发射出的带电粒子束的方向和发散角度。在一个优选的实例中，带电粒子束为电子束。

[ 70 ] 在一个具体的实施例中，针状发射体的基本形状由腐蚀一根金属丝形成。例如，一根金属丝，将一头放入腐蚀溶液中，金属丝进入液面部分周围放置一个对电极。在对电极与金属丝之间施加电压直至金属丝在液面腐蚀断裂。此时金属丝的一头便形成针状。然后用聚焦离子束切出平台状针顶。之后，用聚焦离子束呈圆形图案迎着针顶指向方向扫描此平台状针顶，使得材料在被扫描的区域被去除。扫描继续直至针顶形成一个洞。之后在一个含有沉积元素的气氛中，用聚焦电子束集中照射洞中央的定点。沉积元素在电子束的照射诱发下沉积在这个定点上，逐渐堆积成一根沿着电子束方向的纤维。平面 41 2和平面 414 的相对位置及距离由纤维长度决定。而纤维长度，在这个实例中，由沉积时间控制。在一个优选的实例中，金属丝为钨丝，腐蚀液为氢氧化钾溶液，对电极为铂电极，沉积元素为碳。

【7 1】在一个具体的实例中，当洞口直径为 1 微米，端面 412 位于平面 414 的前面，并且距离为 700纳米，针顶前端面直径为 5微米，纤维状组分 404的直径为 60纳米的情况下，施加电压为 3000 伏，发射电子束的发散角度为 3度，发射体亮度为 4E7 安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。

【72】实施例 5 :

【73】图 6 展示了另一个针状发射体针顶结构 500 的实施例。在此侧视剖面图中，洞状组分 502的中轴线上设置一个针尖组分 504。此针尖组分 504 由单根纤维状材料组成。正方向为整体针状发射体针顶所指方向，如箭头 508所示。洞状组分 502 的前端面平面标注为 5 12。其后端面平面标注为 5 16。包含纤维状针尖组分 504的最前顶点并且平行于 5 12的平面标注为 5 14。纤维状针尖组分 504 连接在连接组分 5 10 之上，其位置部分由组分 5 10 的形状大小控制。在一个优选的实施例中， 5 12 端面位于 5 14 平面的前端，而 5 16端面位于 5 14平面的后端，即纤维状针尖组分 504 的前顶点位于洞状组分 502 的内部，而纤维状针尖组分 504 的后顶点位于洞状组分 502 的外部。在另一个优选的实施例中， 5 12端面位于 5 14平面的后部，而 5 16端面位于纤维状组分 504后顶点的前端，即纤维状针尖组分 504 的前顶点位于洞状组分 502 的外部，纤维状针尖组分 504 的后顶点也位于洞状组分 502 的外部。带电粒子束至少从纤维状组分 504 的前顶点发出。在某些针状发射体针顶结构 5000的实例中，其俯视图如图 7所示。在这个视角中，洞状组分 5002为环状，纤维状针尖组分 5004位于洞状组分圆心处并且联接在连接组分 5006之上。

【74】针尖组分 504 的至少一部分位于洞状组分 502 的外部，这样的结构简化了制作过程。这是因为在制作过程中，可以在洞状组分 502 的外部对针尖组分 504进行操作。这里的操作包括并不仅限于切割，连接，转移，固定，覆盖。虽然图 9和图 1 1所描述的带电粒子发射性能是基于另一个具体的发射体形状，但是它们展示出的发射体针状形态，洞状组分以及针尖组分的作用同样适用于这个实例中由类似形态组合而成的发射体。这些作用可部分概括为：发射体针状形态增强了针顶部分的电场强度，而洞状组分 502 控制了从针尖组分 504 上发射出的带电粒子束的方向和发散角度。在一个优选的实例中，带电粒子束为电子束

【75】在一个具体的实施例中，针状发射体的基本形状由腐蚀一根金属丝形成。例如，一根金属丝，将一头放入腐蚀溶液中，金属丝进入液面部分周围放置一个对电极。在对电极与金属丝之间施加电压直至金属丝在液面腐蚀断裂。此时金属丝的一头便形成针状。然后用聚焦离子束切出平台状针顶以及连接组分 5 10。之后，用聚焦离子束呈圆形图案，迎着针顶指向方向扫描平台状针顶，使得材料在被扫描的区域被去除。扫描继续直至针顶形成洞状组分 502。之后纤维状组分 504被连接在连接组分 5 10之上并固定。平面 5 12和平面 5 14 的相对位置及距离由纤维组分 504 的长度及连接位置决定。在一个优选的实例中，金属丝为钽丝，腐蚀液为磷酸，醋酸，硫酸和氢氟酸的混合液；对电极为铂电极。纤维组分 504 为氧化锌纤维，氧化钛纤维，硼化金属纤维，硅纤维或者是碳纤维。纤维状组分的制作，操作以及固定方法在相关文献中已经公开。

【76】在一个具体的实例中，当洞口直径为 1 微米，端面 5 12 位于平面 5 14 的前面，并且距离为 500纳米，针顶前端面直径为 4微米，纤维状组分 504的直径为 50纳米的情况下，施加电压为 2800 伏，发射电子束的发散角度为 4度，电子发射体亮度为 3E7 安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。

【77】实施例 6 :

【78】图 8 展示了另一个针状发射体针顶结构 600 的实施例。在此侧视剖面图中，洞状组分 602的中轴线上设置一个针尖组分 604。此针尖组分 604 由单根纤维状材料组成。正方向为整体针状发射体针顶所指方向，如箭头 608所示。洞状组分 602 的前端面平面标注为 6 12。其后端面平面标注为 6 16。包含纤维状针尖组分 604的最前顶点并且平行于 6 12的平面标注为 6 14。洞状针尖组分 602通过中间组分 606连接在连接组分 6 10之上。纤维状针尖组分 604连接在连接组分 6 10之上，其位置部分由组分 6 10 的形状大小控制。在一个优选的实施例中， 6 12 端面位于 6 14 平面的前端，而 6 16端面也位于 6 14平面的前端，即纤维状针尖组分 604 的前后顶点都位于洞状组分 602 的外部。带电粒子束至少从纤维状组分 604的前顶点发出。

【79】针尖组分 604位于洞状组分 602 的外部，这样的结构进一步简化了制作过程。这是因为在制作过程中，可以在洞状组分 602 的外部对针尖组分 604 进行操作。这里的操作包括并不仅限于切割，连接，转移，固定，覆盖。虽然图 9和图 1 1所描述的带电粒子发射性能是基于另一个具体的发射体形状，但是它们展示出的发射体针状形态，洞状组分以及针尖组分的作用同样适用于这个实例中由类似形态组合而成的发射体。这些作用可部分概括为：发射体针状形态增强了针顶部分的电场强度，而洞状组分 602控制了从针尖组分 604上发射出的带电粒子束的方向和发散角度。在一个优选的实例中，带电粒子束为电子束。

【80】在一个具体的实施例中，针状发射体的基本形状由腐蚀一根金属丝形成。例如，一根金属丝，将一头放入腐蚀溶液中，金属丝进入液面部分周围放置一个对电极。在对电极与金属丝之间施加电压直至金属丝在液面腐蚀断裂。此时金属丝的一头便形成针状。然后用聚焦离子束切出平台状针顶，中间组分 606 以及连接组分 6 10。之后，用聚焦离子束呈圆形图案，迎着针顶指向方向扫描平台状针顶，使得材料在被扫描的区域被去除。扫描继续直至针顶形成洞状组分 602。之后纤维状组分 604被连接在连接组分 6 10之上并固定。平面 6 16和平面 6 14 的相对位置及距离由纤维组分 604 的长度及连接位置决定。在一个优选的实例中，金属丝为钽丝，腐蚀液为磷酸，醋酸，硫酸和氢氟酸的混合液；对电极为铂电极。纤维组分 604 为氧化锌纤维，氧化钛纤维，硼化金属纤维，硅纤维或者是碳纤维。纤维状组分的制作，操作以及固定方法在相关文献中已经公开。

【8 1】在一个具体的实例中，当洞口直径为 2 微米，端面 6 12 位于平面 6 14的前面，并且距离为 1微米，针顶前端面直径为 5微米，纤维状组分 604的直径为 60纳米的情况下，施加电压为负 2900 伏，发射电子束的发散角度为 2度，发射体亮度 5E7 为安培每单位平方厘米单位立体角弧度单位千伏。

【82】实施例 7 :

【83】如图 7 所示，本实施例展示一个使用本发明所描述的针状发射体的电子发射源 1 100。其构成为一个针状发射体 100焊接在灯丝 1 106上。灯丝 1 106 的两端分别焊接在两个金属柱 1 1 10上。该两个金属柱 1 1 10 由一个绝缘块 1 1 1 2 机械的联在一起并且提供电绝缘。针状发射体 100具有一个小曲率半径的针顶 102，此曲率半径应小于 100微米。灯丝 1 106是用来通过一定的电流从而以焦尔加热的方式加热针状发射体 100。针状发射体 100 由高熔点导电材料做成。这些材料包括但不限于碳，钨，铼，钽，和钼。针状发射体 100 既可以是单结晶又可以是多晶。其针顶 102可以是任意晶体结构取向。正方向为针顶指向方向，由箭头 1 108标出。

【84】实施例 8

【85】本实施例提供了将本发明针状发射体安装在一个带电粒子仪器中的应用实例。如图 14 所示，本实施例中的电子束仪器是一个场发射扫描电子显微镜（SEM ) 1200。本实施例的场致电子发射源 1 100选用图 13中所示的电子发射源，将该发射源安装在 SEM 的真空腔体 1 220 中，该发射体的两个灯丝电流引脚柱连接到腔体 1220的外部。一个灯丝电源 1204用来提供灯丝所用的加热电流。一个引出电极 12 1 2 放在该场致电子发射源 1100的尖端邻近用来使针状发射体能够释放出电子。引出电极 1212通过真空导入端子和腔体 1220 的外界相连。一个引出电压电源 1206 被用来维持该场致电子发射源 1100 和引出电极 1212之间的引出电压差。通过施加引出电压，从该发射源 1100 上产生出了电子束 1218。一个加速电极 1214用来设定电子束 1218的能量，并由腔体 1220外的电压源 1210控制。一个扫描和聚焦系统 1216用来将此电子束 1218聚焦成一个小的电子探针并且在样品 1224表面用此探针扫描。样品 1224是装在一个用来帮助观察样品的移动台 1226上的。一个信号探测器 1222 设置在样品 1224 邻近用来采集由电子探针和样品之间相互作用所产生的信号。一个真空泵 1228被用来生成腔体 1220 内所需的真空。

【86】以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims

权利要求书

【权利要求 1】 1.一种电子发射体，其特征在于：所述发射体为针状，且针顶端部分至少包含两个组分，组分一是具有至少朝针顶指向方向开口的洞状组分，组分二是设置于组分一空洞中的针尖组分，电子至少从组分二的针尖顶点发射出。

【权利要求 2】 2.根据权利要求 1 中所述电子发射体，其特征在于：其组分一和组分二为电导通状态，其电压相同。

【权利要求 3】 3.根据权利要求 1中所述电子发射体，其特征在于：其组分一，在发射体针顶指向的方向上，其最前端面，如若为平面，则有效外直径小于 100微米，如若为部分球面，则最小有效曲率直径小于 100微米。

【权利要求 4】 4.根据权利要求 1 中所述电子发射体，其特征在于：其组分一是在针顶指向方向上朝前后分别开口的空心圆台体结构。

【权利要求 5】 5.根据权利要求广 4 中任一项所述电子发射体，其特征在于：其组分一，在针顶指向方向上，其最前端面高于组分二的针尖顶点。

【权利要求 6】 6.根据权利要求 4 中所述电子发射体，其特征在于：其空心圆台体组分一，在针顶指向方向上，其后端面低于组分二的针尖顶点。

【权利要求 7】 7.根据权利要求 1 中所述电子发射体，其特征在于：其针尖组分二由有效单根纤维状材料构成。

【权利要求 8】 8.根据权利要求 7 中所述电子发射体，其特征在于：其纤维状组分二，在针顶指向方向上，其一部分位于组分一空洞之外。

【权利要求 9】 9.根据权利要求 4 中所述电子发射体，其特征在于：其组分二由有效单根纤维状材料构成，并且此纤维状材料的至少一部分，在针顶指向的方向上，低于组分一的圆台体后端面。

【权利要求 10】 10.根据权利要求广 9中任一项所述电子发射体，其特征在于：其主要构成材料包括：钨，钼，钽，铼，钛，铬，铂，锇，铱以及以这些元素为主要成分的合金，主要成分为碳，硅，锗的材料，金属氧化物，金属硼化物，金属氮化物，金属碳化物，且其中的金属元素为钙，锶，钡，钪，钇，所有镧系元素，钍，钛，锆和铪中的一种或多种的组合。

【权利要求 11】 11.根据权利要求广 9中任一项所述电子发射体，其特征在于：其组分一的主要构成材料为较为不易发射电子的高功函数导电材料，组分二的主要构成材料为较为容易发射电子的低功函数导电材料。

【权利要求 12】 12.根据权利要求广 9中任一项所述电子发射体，其特征在于：其组分二的主要构成材料为金属氧化物，金属硼化物，金属氮化物，金属碳化物，且其中的金属元素为钙，锶，钡，钪，钇，所有镧系元素，钍，钛，锆和铪中的一种或多种的组合。

【权利要求 13】 13.根据权利要求广 12 中任一项所述电子发射体，其发射电子的方法至少包括以下几个步骤： a.在针状发射体附近设置一个参照电极， b.施加一个相对于此参照电极为负的电压在至少针尖组分二之上。

【权利要求 14】 14.权力要求广 13 中任一项作为电子发射体的电子束仪器，其包括：扫描电子显微镜，透射电子显微镜，扫描透射电子显微镜，电子束刻蚀机器，电子束激发 X射线能谱仪，电子能量损失能谱仪，俄歇电子能谱仪。

【权利要求 15】 15.—个电子发射体的制备方法，其特征在于：所述发射体为针状，且针顶端部分至少包含两个组分，组分一是具有至少朝针顶指向方向开口的洞状组分，组分二是设置于组分一空洞中的针尖组分，电子至少从组分二的针尖顶点发射出，制备此发射体的过程包含以下步骤： a.制备针状的基本体； b .迎着针顶指向方向，用离子束轰击此针状基本体的针顶局部限定区域，从而使被轰击的区域的材料被除去，从而形成洞状结构。

【权利要求 16】 16.权力要求 15中所述的制备方法，其特征在于：步骤 b中所述局部限定区域为环状，从而形成空洞的同时，空洞中央保留部分材料，此保留部分直接用作或进一步加工成所述针尖组分二。