JP2003007195A - 電子放射陰極及びその製造方法 - Google Patents

電子放射陰極及びその製造方法

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JP2003007195A
JP2003007195A JP2001186111A JP2001186111A JP2003007195A JP 2003007195 A JP2003007195 A JP 2003007195A JP 2001186111 A JP2001186111 A JP 2001186111A JP 2001186111 A JP2001186111 A JP 2001186111A JP 2003007195 A JP2003007195 A JP 2003007195A
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electron emission
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emission cathode
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Morikazu Sakawa
盛一 坂輪
Yoshinori Terui
良典 照井
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Denki Kagaku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】角電流密度が高く、エネルギー幅が小さくて、
しかもトータルエミッション電流を抑制した安定な電子
ビームが得られる電子放射陰極を提供する。 【解決手段】軸方位が<100>方位の高融点金属の単
結晶からなるニードルに前記高融点金属の仕事関数を低
減するための元素と酸素とからなる被覆層を設けた電子
放射陰極であって、前記ニードルの少なくとも円錐部に
(100)面が形成されておらず、しかも前記高融点金
属の単結晶からなるニードルの尖鋭部に内接する球の半
径をR1、先端円錐部の全角をテーパー角θとするとき
に、先端半径R1が1.0μm以上10μm以下であ
り、テーパー角θが25゜以下であることを特徴とする
電子放射陰極。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡、電子
線露光機、電子ビームテスタ、ウエハ検査装置、オージ
ェ電子分光装置などの電子源として用いられる電子放射
陰極に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、より高輝度の電子ビームを得るた
めに、タングステン単結晶の針状電極を用いた電子放射
陰極が利用されている。この電子放射陰極は、軸方位が
<100>方位からなるタングステン単結晶ニードル
に、ジルコニウム及び酸素からなる被覆層(以下、Zr
O被覆層という)を設け、該ZrO被覆層によってタン
グステン単結晶の(100)面の仕事関数を4.5eV
から約2.8eVに低下させたもので、前記ニードルの
先端部に形成された(100)面に相当する微小な結晶
面のみが電子放射領域となるので、従来の熱陰極よりも
高輝度の電子ビームが得られ、しかも長寿命である特徴
を有する。また冷電界放射陰極よりも安定で、低い真空
度でも動作し、使いやすいという特徴を有している。
【0003】電子線放射陰極として例えば測長SEMに
用いる場合、角電流密度0.2mA/sr以上で動作さ
せる際、先端半径を0.2〜1.0μmのものを用いる
と、放射される電子のエネルギー幅が大きくなり、その
結果、高分解能を得ることができないという問題があっ
た。
【0004】放射電子のエネルギー分布幅の増大はBo
ersch効果により説明でき(Pys.Rev.B1
9,3353,(1979)参照)、電子光学系におけ
る色収差が増加し、特に低加速度SEMにおける分解能
の劣化は甚大である。
【0005】電子光学系における色収差が増加する問題
に対し、針状電極の曲率半径を大きくすることが効果的
であり、特に1μm以上の曲率半径が好ましいことが知
られている(J.Vac.Sci.Technol.、
16,1704(1979)参照)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】通常単結晶タングステ
ンを先鋭化するために電解研磨法が用いられ、電解電
圧、電解液等の諸条件を変えることで、いろいろな形状
のものを得ることができる。しかしながら、通常の電解
研磨により、図2に示すように先端半径R1を大きくし
ようとすると、それに従い尖鋭部のテーパー角が大きく
なってしまい、先端にかかる実効的な電界強度が小さく
なり、十分な角電流密度を得ることができない。
【0007】本問題を解決するために、先端半径を大き
くし、かつ尖鋭部のテーパー角を増大させない構造とし
て、電解研磨後真空中で加熱処理などをすることによ
り、図3及び図4に示すようなものが提案されている
(特開平8−36981号公報)。
【0008】この形状の陰極を真空装置内にて電界を印
加すると、静電力が駆動力となって、先端方向に表面に
沿って物質のマイグレーションが起こり、表面エネルギ
ー的に安定なファセットが形成される。代表的なファセ
ットの面方位は(100)であり、タングステンは立方
晶なので、<100>方位を軸方位とするタングステン
単結晶をニードルとして用いると、最先端部の他に図3
及び図4に示すB部側面に4つの(100)面からなる
ファセットが形成される。実際に電子放射陰極として真
空装置内にて電子放射を行うと、前述した通りZrO被
覆層により(100)面の仕事関数を低減化するため、
先端のみならず、側面に形成された(100)ファセッ
トからの電子放射が起こりやすくなり、結果的にトータ
ルエミッション電流が増大する。トータルエミション電
流が増大すると、特に側面からの電子放射の寄与により
周辺部材からのガス放出が起こり、真空が劣化し、エミ
ッションの不安定化や放電などが起きやすくなる。
【0009】本発明はこの問題点を鑑みてなされたもの
であって、角電流密度が高く、エネルギー幅が小さく
て、しかもトータルエミッション電流を抑制した安定な
電子ビームが得られる電子放射陰極とその製造方法を提
供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決させるための手段】即ち、本発明は、軸方
位が<100>方位の高融点金属の単結晶からなるニー
ドルに前記高融点金属の仕事関数を低減するための元素
と酸素とからなる被覆層を設けた電子放射陰極であっ
て、前記ニードルの少なくとも円錐部に(100)面が
形成されておらず、しかも前記高融点金属の単結晶から
なるニードルの尖鋭部に内接する球の半径をR1、先端
円錐部の全角をテーパー角θとするときに、先端半径R
1が1.0μm以上10μm以下であり、テーパー角θ
が25゜以下であることを特徴とする電子放射陰極であ
り、より具体的には、前記高融点金属がタングステン
(W)であり、前記元素がジルコニウム(Zr)である
ことを特徴とする前記の電子放射陰極である。
【0011】また、本発明は、軸方位が<100>方位
の高融点金属の単結晶からなるニードルに前記高融点金
属の仕事関数を低減するための元素と酸素とからなる被
覆層を設けた電子放射陰極の製造方法であって、第1ス
テップとして電解研磨によりニードル先端部に尖鋭部を
形成し、第2ステップとして第1ステップとは異なる電
極配置の電解研磨により、ニードル先端半径を所定の大
きさに制御することを特徴とする請求項1記載の電子放
射陰極の製造方法である。
【0012】更に、本発明は、電解研磨によりニードル
先端部に尖鋭部を形成する前に、融点金属の単結晶から
なるニードルの所定の位置に前記被覆層を構成する元素
の供給源物質を取り付けて酸素分圧の存在する減圧下で
加熱処理をすることを特徴とする前記の電子放射陰極の
製造方法であり、好ましい実施態様として、前記高融点
金属がタングステンであり、前記元素がジルコニウムで
あることを特徴とする前記の電子放射陰極の製造方法で
ある。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明は、軸方位が<100>方
位の高融点金属の単結晶からなるニードルに前記高融点
金属の仕事関数を低減するための元素と酸素とからなる
被覆層を設けた電子放射陰とその製造方法に関するもの
である。ここで、前記高融点金属としてW或いはMo
が、前記仕事関数を低減するための元素としてZr、T
i、Sc、Ba、Hf、Nb、Y、V、及びLaからな
る群から選ばれる1種以上が選択される。
【0014】以下、本発明の電子放射陰極について、図
に基づいて、高融点金属がWであり仕事関数を低減する
元素がZrの場合を例示しながら、説明する。
【0015】図1は、本発明の電子放射陰極のWの単結
晶からなるニードルの尖鋭部の断面図である。また図
2、3及び4は従来法で作製された電子放射陰極のWの
単結晶からなるニードルの尖鋭部の断面図を示す。
【0016】まず、本発明の電子放射陰極の特徴の一つ
はニードルの尖鋭部の形状にある。即ち、図3或いは図
4では、ニードル円錐部に(100)面が存在するのに
対し、本発明の電子放射陰極は図1に示すようにニード
ル円錐部に(100)面を有していないことを特徴とし
ている。また、本発明の電子放射陰極の他の特徴は、前
記の特徴を有しながらも、円錐部が、従来公知の形状の
もの(図2)と異なり、より延びた特定の形状を有する
ことを特徴としている。
【0017】即ち、本発明の電子放射陰極は、図1に示
す形状を有しており、しかもニードルの尖鋭部に内接す
る球の半径をR1、先端円錐部の全角をテーパー角θと
するときに、先端半径R1が1.0μm以上10μm以
下であり、テーパー角θが25゜以下であることを特徴
としている。
【0018】本発明において、先端半径R1が1.0μ
m未満の場合、放射される電子のエネルギー幅が大き
く、電子ビームの変動率が増大する。この理由は明確で
ないが、タングステン単結晶ニードルの先端近傍に形成
される電界分布や電子放出部分が一様性を欠くためであ
ると考えられる。先端半径R1が10μmを越える場合
や、図2に示すような円錐部の全角θが大きい場合、高
角電流密度を得ようとすると、大きな引き出し電圧を印
加する必要があり、それによりニードル側面部からの電
子放射量も増大し、周辺部材からのガス放出が起こり、
真空が劣化し、エミッションの不安定化や放電などが起
きやすくなる。
【0019】従って、エネルギー幅の観点から先端半径
R1は1.0μm以上が好ましく、安定した高角電流密
度の観点から先端半径R1は10μm以下または尖鋭部
円錐角θは25゜以下が好ましい。先端半径R1につい
ては2.5μm以下とするのがさらに好ましい。
【0020】また(100)面方位を有するファセット
がニードル側面にされると前述したとおり、周辺部材か
らのガス放出が起こり、真空が劣化し、エミッションの
不安定化や放電などが起きやすくなる。従って、尖鋭部
側面はニードル中心軸と平行部分のない図1のような形
状が好ましく、電界を印加することにより、ニードル表
面でマイグレーションが起きても側面に(100)面が
形成されることはない。
【0021】次に本発明の電子放射陰極の製造方法につ
いて、詳しく説明する。電子放射陰極の一般的な製造方
法は、絶縁碍子の電極ピンにタングステンワイヤーから
なるV型フィラメントを取り付け、その先端部に軸方位
が<100>方位からなるタングステン単結晶ニードル
を溶接固定した後、タングステン単結晶ニードルの先端
部を電解研磨法にて尖鋭化し、タングステン単結晶ニー
ドルの中央部にジルコニウム源を取り付けて約10-4
aの酸素存在下で加熱してタングステン単結晶ニードル
の先端部にまでジルコニウムと酸素を拡散させ(以降、
酸素処理工程と呼ぶ)、しかる後に各種の電極を取り付
けて約10-7Paの真空下で電圧を印加することで、タ
ングステン単結晶ニードルの先端部の形状を形成させる
ものである。
【0022】ここで電解研磨にて尖鋭化された先端部
は、酸素処理工程中でタングステン表面が酸化し、蒸発
することによる表面のエッチングが起きるので、実際に
は酸素処理後では、電解研磨後より先端半径がさらに小
さくなる。従って、酸素処理は電解研磨する前に実施す
るのが先端形状を制御する上で好ましい。
【0023】電解研磨工程では、前述したように電解電
圧、電解液濃度などをパラメータとして、先端形状を制
御することができる。一般的な装置構成を図5に示す
が、電極はリング状のものを用い、その中心にニードル
先端を浸漬して電解研磨を行う。
【0024】電極をリング状にすることにより、側面か
らのエッチングが促され、くびれが形成され、ついには
切断され、その直後においては比較的先端半径が小さ
く、かつ円錐角の小さな先端部を形成することができ
る。さらにニードルを上下方向に往復する動作を組み合
わせることにより、ニードル軸に対して非常に軸対称性
のよい円錐状の先端部を形成することが可能になる。し
かしながら、さらに電解研磨を続けることにより、先端
半径をある程度増大させることはできるが、それに伴い
円錐角も増大し、図2に示すような高角電流が得られに
くい形状になってしまうという問題がある。
【0025】一方、電極としてたとえば液中に図6に示
すようにニードルに対向させて電解研磨を行うと、リン
グ状電極を用いた場合と同様に側面がくびれて切断さ
れ、尖鋭部を有する先端部を形成することができるが、
側面部が円周方向で均一にエッチングされず、結果とし
ていびつな円錐状の形状となってしまい、エミッション
特性において個体間のばらつきを生じるという問題があ
る。
【0026】そこで、第一ステップでリング状電極を図
5に示すように設置して切断されるまで電解研磨を行
い、続いて第二ステップとして図6に示すようなニード
ルに対向した電極を配置して電解研磨を行う。これによ
り第一ステップにおける研磨で、高角電流密度が得られ
る先端部を形成し円錐角を小さく維持した状態で、第二
ステップにおける研磨により先端を所定の半径まで大き
くすることができる。
【0027】以下実施例に基づいて、本発明をさらに詳
細に説明する。
【0028】
【実施例】〔実施例1〕絶縁碍子の電極ピンにタングス
テンワイヤーからなるV型フィラメントを取り付け、そ
の先端に軸方位が<100>方位からなるタングステン
単結晶ニードルを溶接して固定した。次に前記タングス
テン単結晶ニードルの中央部に水素化ジルコニウム粉を
塗布し、酸素ガスを導入した1×10-4Paの減圧下で
1800Kで20時間加熱した。
【0029】次に、タングステン単結晶ニードルを電解
研磨法により、尖鋭部の形成を行った。まず、第1段階
として図5に示すような構成からなる装置にて切断を行
い、第2段階として図6に示すような電極構成からなる
装置にて先端部の研磨を行った。その結果、尖鋭部円錐
角が18゜で、先端半径が1.2μmの先端部を形成し
た。
【0030】最後にサプレッサー電極及び引き出し電極
を取り付け、1×10-7Paの真空中で1800Kに保
ちながら、サプレッサー電極を−300Vに、引き出し
電極を2.5kVとし、タングステン単結晶ニードルに
電圧を印加し、電子放射を開始した。引き出し電極を通
過した軸上電流をモニターし、電流が安定するまで電子
放射を維持した。安定後、電子ビーム特性を測定したと
ころ、引き出し電圧が3.2kV時に角電流密度0.2
0mA/sr、エネルギー幅0.50eVであり、トー
タル電流が143μAであった。尚、データは下記の算
出方法により導出した。
【0031】<角電流密度の算出方法>軸上の開き角
(2α)が10mradで測定したプローブ電流(I)
より、I/(π・α・α)にて算出した。
【0032】<エネルギー幅の算出方法>Oostro
m型のエネルギー分析器を用いて測定されたエネルギー
分布の半値幅をもってエネルギー幅とした。(A.G.
J.Von Oostrom;Phillips Re
s.Rept.Suppl.(1966)No.1 P
P.1−102)
【0033】〔実施例2及び比較例1〜2〕実施例1に
おいて、電解研磨における電極構成や条件を変えること
により、いろいろな形状の先端部を有する電子放射陰極
を作製し、それぞれについて電子ビーム特性を調べた。
結果を表1に示した。
【0034】〔比較例3〕実施例1の一段目の電解研磨
においてくびれ部を形成した後、真空中で通電によるジ
ュール熱により切断することにより、先端部を形成した
ものについて、電子放射陰極を作製し、電子ビーム特性
を調べた。その結果を表1に示した。
【0035】
【表1】
【0036】
【発明の効果】本発明の電子放射陰極によれば、エネル
ギー幅が0.5eV以下、角電流密度が0.10mA/
sr以上で、しかもトータル電流が200μA以下と小
さく、安定した電子ビームを容易に得ることができるの
で、低加速SEM、高分解能SEM、測長機などの電子
利用機器に用いることができる。また、本発明の電子放
射陰極の製造方法により、前記電子放射陰極を容易に得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電子放射陰極のニードルの尖鋭部断面
図。
【図2】従来方法で作製した電子放射陰極のニードルの
尖鋭部断面図。
【図3】他の従来方法で作製した電子放射陰極のニード
ルの尖鋭部断面図。
【図4】他の従来方法で作製した電子放射陰極のニード
ルの尖鋭部断面図。
【図5】本発明の電子放射陰極のニードルの尖鋭部を形
成する第一ステップの電解研磨工程を示す模式図。
【図6】本発明の電子放射陰極のニードルの尖鋭部を形
成する第二ステップの電解研磨工程を示す模式図。
【符号の説明】
θ ;尖鋭部の円錐角 R1;先端半径(先端に内接する球の半径) R3;先端半径(先端に外接する球の半径) A部;円錐状の領域 B部;円柱状の領域 C部;半球状の領域 D部;平坦部又は外接する球との共通部分 1 ;高融点金属のニードル 2 ;研磨液 3 ;直流電源 4 ;リング状電極 5 ;対向電極

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】軸方位が<100>方位の高融点金属の単
    結晶からなるニードルに前記高融点金属の仕事関数を低
    減するための元素と酸素とからなる被覆層を設けた電子
    放射陰極であって、前記ニードルの少なくとも円錐部に
    (100)面が形成されておらず、しかも前記タングス
    テン単結晶ニードルの尖鋭部に内接する球の半径をR
    1、先端円錐部の全角をテーパー角θとするときに、先
    端半径R1が1.0μm以上10μm以下であり、テー
    パー角θが25゜以下であることを特徴とする電子放射
    陰極。
  2. 【請求項2】前記高融点金属がタングステンであり、前
    記元素がジルコニウムであることを特徴とする請求項1
    記載の電子放射陰極。
  3. 【請求項3】軸方位が<100>方位の高融点金属の単
    結晶からなるニードルに前記高融点金属の仕事関数を低
    減するための元素と酸素とからなる被覆層を設けた電子
    放射陰極の製造方法であって、第1ステップとして電解
    研磨によりニードル先端部に尖鋭部を形成し、第2ステ
    ップとして第1ステップとは異なる電極配置の電解研磨
    により、ニードル先端半径を所定の大きさに制御するこ
    とを特徴とする請求項1記載の電子放射陰極の製造方
    法。
  4. 【請求項4】電解研磨によりニードル先端部に尖鋭部を
    形成する前に、融点金属の単結晶からなるニードルの所
    定の位置に前記被覆層を構成する元素の供給源物質を取
    り付けて酸素分圧の存在する減圧下で加熱処理をするこ
    とを特徴とする請求項2記載の電子放射陰極の製造方
    法。
  5. 【請求項5】前記高融点金属がタングステンであり、前
    記元素がジルコニウムであることを特徴とする請求項3
    又は請求項4記載の電子放射陰極の製造方法。
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