JPH1074446A

JPH1074446A - 電子放射陰極

Info

Publication number: JPH1074446A
Application number: JP9239721A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Terui; 良典照井; Katsuyoshi Tsunoda; 勝義角田
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 1997-09-04
Filing date: 1997-09-04
Publication date: 1998-03-17

Abstract

(57)【要約】【課題】エネルギー幅が小さく、角電流密度が高く、し
かも角電流密度の時間変動と、立ち上げ時に特性が安定
するまでの時間のばらつきが小さい電子放射陰極を提供
する。【解決手段】＜１００＞方位のＷ又はＭｏ単結晶からな
る針状電極にＴｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｈｆの群から選ばれる
少なくとも１種の元素と酸素とからなる被覆層を設け、
針状電極の先端部が１．５μｍ以上の曲率半径Ｒ₁を有
する主たる電子放出面と曲率半径Ｒ₂を有し前記主たる
電子放出面を囲む周辺部とからなり、前記主たる電子放
出面が微視的には複数の環状の（１００）面からなるこ
とを特徴とする電子放射陰極。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡、測長機、
電子線露光機、電子線テスター等に用いられる電子放射
陰極に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子顕微鏡を初めとする電子線利用機器
の高精度化、高能率化のために、より高輝度の電子線が
必要とされ、熱電界放射陰極或いはショットキー放射陰
極等のいろいろな陰極が検討されている。これらの陰極
のうち、とりわけ、軸方位が＜１００＞方位からなるタ
ングステン単結晶チップ或いはモリブデン単結晶チップ
に、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウ
ム或いはハフニウムの一群から選ばれた元素と酸素とか
らなる被覆層を設けた電子放射陰極（以下、表面被覆型
陰極という）が注目されている。

【０００３】ことに表面被覆型陰極の中で、タングステ
ン単結晶チップの表面にジルコニウムと酸素とからなる
被覆層（以下ＺｒＯ層という）を設けたＺｒＯ／Ｗ熱電
界放射陰極は、そのＺｒＯ層によってタングステン単結
晶の（１００）面の仕事関数が選択的に約４．５ｅＶか
ら約２．８ｅＶにまで低下するので、＜１００＞方位の
タングステン単結晶チップの先端部に形成された微小で
平坦な単一の（１００）面（以下マイクロ・ファセット
という）のみを電子放射領域とする特徴があり、従来の
熱陰極よりも高輝度の電子ビームが長寿命で得ることが
できるということから、更に、冷電界放射陰極よりも安
定で低い真空度でも動作し、使いやすいといった特徴を
持っていることから、注目されている。

【０００４】ＺｒＯ／Ｗ熱電界放射陰極の構造は、図２
にその断面を示すように、先端部から電子ビームを放射
するタングステン単結晶からなる針状電極（以下Ｗチッ
プという）１が、タングステンフィラメント３に溶着固
定され、前記タングステンフィラメント３は金属支柱５
を介して絶縁碍子４に固定され、更に不要な電子放射を
抑制するための電界を形成するサプレッサー電極２を備
えたものである。尚、ＺｒＯ／Ｗ熱電界放射陰極を使用
するに際し、タングステンフィラメント３を通電加熱し
Ｗチップを約１８００Ｋの温度に高める。

【０００５】更に、前記ＺｒＯ／Ｗ熱電界放射陰極の構
造を詳細にみると、図３はＷチップ１とタングステンワ
イヤー３の部分を拡大したものであるが、Ｗチップ１の
一部にはジルコニウムと酸素との供給源のリザーバー７
が設けられている。図示していないがＷチップの表面は
ＺｒＯ層で覆われている。更に、Ｗチップ１の先端は、
図４に拡大して示したとおり、円錐半角αを有する円錐
部、平行部、曲率半径がＲ₀である球面部、そしてマイ
クロ・ファセット部から構成されるのが一般的である。
尚、平行部は、曲率半径Ｒ₀が大きくなるに従って、或
いは円錐半角αが大きくなるに従がって、短くなり、時
には平行部が存在しない場合もある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ＺｒＯ／Ｗ熱電界放射
陰極をはじめとする表面被覆型陰極は、上記した如く、
高輝度の電子ビームが長寿命で得ることができ、しかも
その操作性が容易であるため、いろいろな電子ビーム機
器で急速に普及している。しかし、（１）実用上十分な
角電流密度を得、且つ（２）角電流密度の時間変動が少
なく、（３）エネルギー分布幅が小さく、（４）電子銃
への陰極を取り付けた際に、電子放射特性の再現性が良
好で、且つ（５）立ち上げ時に特性が安定するまでの時
間のばらつきが小さいというすべての項目について、同
時に満足できるまでには到っていないのが現状である。
以下にこれらの問題点について詳説する。

【０００７】表面被覆型陰極において、針状電極の先端
部のマイクロ・ファセットは（１００）面から形成され
ていて、その表面はステップが無い平坦な単一の面から
なり、電界の存在下で発達する特徴をもっている。即
ち、マイクロ・ファセット端部は角が出来ているため電
界が集中しやすく、電界が印加された状態では静電力が
駆動力となり針状電極の側面からマイクロ・ファセット
端部へ物質移動が起き、マイクロ・ファセットは大きく
なるが、電界が印加されていない状態では、表面張力に
よりマイクロ・ファセット端部から側面へ物質移動が起
き、結果としてマイクロ・ファセットは消滅してゆくと
いう特徴を有する。

【０００８】また、表面張力と静電力は相反し合い、表
面張力と静電力が釣り合うことによりマイクロ・ファセ
ットが維持される（第５図参照）が、この釣り合いが崩
れると上記した物質移動が生じる。例えば、表面被覆型
陰極を一定の印加電圧条件下で動作させた際に、針状電
極の先端部における静電力がマイクロ・ファセットの大
きさを維持するのに十分でない場合には、針状電極の先
端から側面への物質移動が生じて、その結果として先端
曲率が大きくなり、針状電極の先端部での静電力が一層
低下し、更に物質移動が促進される。そして、針状電極
の先端部の電界が次第に減少することに伴い、放射電流
密度も減少するという現象を示す（米国特許第４，５８
８，９２８号明細書、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌ
ｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ，４６，２０２９（１９７５）、
Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．１１７，１４５２（１９６０）、Ｊ
ｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃ
ｓ，３１，７９０（１９６０）参照）。

【０００９】このとき、先端部から側面部への物質移動
に伴い、マイクロ・ファセット上にステップが生じる。
図６に示したとおり、ステップの縁部では電界が局所的
に高いので放射電流密度が高く（図６中で黒色とした部
分）、ステップの基部では電界が局所的に弱いので放射
電流密度が低い（図６中で斜線を付した部分）という理
由から、放射電流密度分布が不均一となる問題がある
し、ステップは物質移動に伴って移動し、このステップ
の移動と共に放射電流密度分布も変化するので、その結
果として軸上での電流量、即ち角電流密度が時間と共に
大きく変動するという擬周期変動が生じ、実用上問題と
なっている（米国特許第４，３２４，９９９号明細書参
照）。

【００１０】上記角電流密度の変動を抑えるには、針状
電極の先端部での電界を高くし、マイクロ・ファセット
の安定化を図れるような動作条件とすることが効果的で
はあるが、このような動作条件の領域においては放射電
子のエネルギー分布幅がＢｏｅｒｓｃｈ効果により広が
り（Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｂ１９，３３５３（１９７９）
参照）電子光学系における色収差が増加して、特に低加
速電圧観察ＳＥＭにおける分解能の劣化は甚大である
（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，１３
６，ＰａｒｔＩ，４５（１９８４）参照）。

【００１１】電子光学系における色収差が増加するとい
う問題を解決するには、針状電極の曲率半径を大きくす
ることが効果的であり、特に、１μｍ以上の曲率半径が
好ましいことが知られている（Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔ
ｅｃｈｎｏｌ．，１６，１７０４（１９７９）参照）。
しかし、このような曲率半径の大きな陰極においても、
陰極を製造する際に電子放射特性を取得し、別の電子銃
に取り付け立ち上げを行うと、電子放射開始直後から電
子放射特性が安定するまでの時間（以下安定化時間とい
う）が数時間から数十時間、著しい場合には１００時間
前後を要し、しかもばらつきが著しいという問題があ
る。加えて、電子銃への取り付け毎の電子放射特性の再
現性が著しく乏しいという欠点もある。

【００１２】上記の問題点は、前述したとおり、針状電
極の先端部の形状は表面張力と静電力の釣り合いにより
維持されているが、この静電力は陰極と引き出し電極間
の幾何寸法と印加電圧により決まるので、電子銃への取
り付けの際に幾何配置を正確に再現できないことに起因
している。とりわけ、前述したようにマイクロ・ファセ
ット端部では電界集中が生じやすいため、針状電極と引
き出し電極の同軸ずれによる電界分布の非対称性を生じ
やすい。そして、陰極製造時の幾何寸法と実使用する電
子銃との幾何寸法とが異なるために、針状電極の先端近
傍の静電力が変わってしまうと、新たな静電力と表面張
力とが釣り合うように物質移動が生じ、釣り合いに到る
までの間は電子放射特性が安定せず、結果的に立ち上げ
後電子放射特性が安定するまでに時間を要し、また、ば
らつきも大きくなるという問題を生じるのである。

【００１３】上記問題の解決を図り、製造時の幾何寸法
と実使用の電子銃との幾何寸法の差異を避けるために、
陰極と引き出し電極とを一体化した熱電界放射電子銃が
発明されている（特願平８−８００５０号明細書参照）
が、この熱電界放射電子銃を用いても、輸送時の振動や
超高真空を得るための焼きだしの繰り返しの際に部材の
膨張、収縮の反復により陰極と引き出し電極の位置ずれ
が生じ、その結果として電子放射特性の再現性が得られ
なかったり、立ち上げに時間を要する場合が有り、万全
とは云い難い。

【００１４】本発明は、上記のように、公知の表面被覆
型陰極において、（１）実用上十分な角電流密度を得、
且つ（２）角電流密度の時間変動が少なく、（３）エネ
ルギー分布幅が小さく、（４）電子銃への陰極を取り付
けた際に、電子放射特性の再現性が良好で、且つ（５）
立ち上げ時に特性が安定するまでの時間のばらつきが小
さいという項目のいずれかの点で問題があるという現状
を鑑みてなされたもので、その目的は、上記の全ての課
題を一挙に解決して、電子顕微鏡、測長機、電子線露光
機、電子線テスター等のいろいろな電子ビーム機器に用
いることのできる電子放射陰極を提供することにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明は、軸方位が＜１
００＞方位のタングステンまたはモリブデンの単結晶か
らなる針状電極にチタン、ジルコニウム、マグネシウ
ム、アルミニウム、ハフニウムの１群から選ばれる少な
くとも１種の元素と酸素とからなる被覆層を設けた電子
放射陰極であって、針状電極の先端部が、曲率半径Ｒ₁
を有する主たる電子放出面と曲率半径Ｒ₂を有し前記主
たる電子放出面を囲む周辺部とからなり、Ｒ₁が１．５
μｍ以上であり、しかも前記主たる電子放出面が微視的
には複数の環状の（１００）面からなることを特徴とす
る電子放射陰極に関するもので、とりわけ、前記環状の
（１００）面の数が５個以上であること、隣接する環状
の（１００）面間の段差が３０ｎｍ以下であること、或
いは前記針状電極の先端円錐部の円錐半角が１０°以下
であることを特徴とする前記の電子放射陰極に関するも
のである。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明の電子放射陰極は、前述し
たとおりに、従来公知の熱電界放射陰極は針状電極が円
錐半角αを有する円錐部、平行部、曲率半径がＲ₀であ
る球面部、そしてマイクロ・ファセット部から構成され
るのが一般的であるのに対して、その針状電極の先端部
が図１（ａ）に示すとおりに、曲率半径Ｒ₁を有する主
たる電子放出面と曲率半径Ｒ₂を有し前記主たる電子放
出面を囲む周辺部とからなることを特徴としている。こ
の形状を有するが故に、本発明の電子放射陰極は、従来
の陰極においてマイクロ・ファセット端部での電界集中
に伴うマイクロ・ファセットの発達、或いは電界が弱い
場合に生じるマイクロ・ファセット端部からのファセッ
トの消失、といったチップ先端近傍の形状変化が生じ難
く、電子放射特性が安定であるという特徴を有する。

【００１７】加えて、電子放射面が実質的に球面である
ため引き出し電極との幾何配置がズレても電子放射面内
で電界分布に大きな不均一を生じることはないため、針
状電極先端部の形状変化は抑えられ、立ち上がりの時間
が安定し、且つ電子放射特性の再現性に優れる。

【００１８】本発明においては、Ｒ₁は１．５μｍ以上
である。Ｒ₁が１．５μｍ未満の場合、安定した電子放
射特性を有する電子放射陰極が得難くなり、本発明の目
的を達成しえない。また、Ｒ₁が２．０μｍ以上のもの
は、後述する製造法により容易に得ることができ、好ま
しい。尚、Ｒ₁の上限値については、特に限定する理由
が見いだされていないが、後述する電子放射陰極の製造
方法によれば、１００μｍ以下のものが容易に製造で
き、とりわけ２０μｍ以下のものが安定して生産性良く
製造できる。

【００１９】更に、本発明では、曲率半径Ｒ₁を有する
主たる電子放出面は、ＳＥＭ等により微視的に観察する
とき、例えば約１万倍の高倍率のＳＥＭ観察による場合
等、複数の環状の（１００）面から構成されていること
が必須である。これにより、針状電極の先端の電界強度
が変化して静電力と表面張力の釣り合いが崩れても、物
質移動に伴う先端形状の変化が複数の環状の（１００）
面に分散され、広い電界領域で安定して動作するとい
う、従来の表面被覆型陰極の場合には無し得ない特徴を
有するからである。

【００２０】更に、前記環状の（１００）面電子放射面
について、隣接する環状の（１００）面間の段差も３０
ｎｍ以下と小さい時には、電子放射面での電界分布がよ
り均一となり、段差部での電界放射やショットキー放射
に原因する放射電流密度分布の不均一化現象は一層生じ
難くなり、好ましい。尚、前記段差について、平均値と
して３０ｎｍ以下であれば良いが、全ての段差が３０ｎ
ｍ以下であれば好適である。

【００２１】また、本発明では、Ｒ₂の大きさはＲ₁と
同じか小さいのが一般的である。Ｒ ₂がＲ₁よりも大き
なものは、容易に作製しがたいし、又、得られた場合に
も擬周期変動が大きく、安定な動作に欠けるものがしば
しば見られるからである。

【００２２】更に、本発明では、針状電極の先端円錐部
の円錐半角が１０゜以下であることが、印加電圧をいた
ずらに高くしなくても針状電極先端部の電界を与えるこ
とができるので、好ましい。

【００２３】以下、実施例、比較例を例示しながら、本
発明を更に詳細に説明する。

【００２４】

【実施例】

〔実施例１〜３、比較例１〜３〕まず本発明の電子放射
陰極と従来公知のＺｒＯ／Ｗ熱電界放射陰極の製造方法
について併記する。従来公知のＺｒＯ／Ｗ熱電界放射陰
極は、以下に示す《工程１》から《工程４》、更に《工
程７》の工程で製作されるのに対し、本発明の電子放射
陰極は《工程１》、《工程２》、《工程４》から《工程
７》の工程を経て作製される。

【００２５】《工程１》碍子にロウ付けされた２本の金
属支柱の先端にＶ字型のタングステンフィラメントをス
ポット溶接により取り付ける。更に、Ｖ字型タングステ
ンフィラメントの頂点部に長さ３．０ｍｍ、直径約０．
１３ｍｍの＜１００＞方位のタングステン単結晶細線を
スポット溶接により取り付ける。《工程２》前記タングステン単結晶細線のタングステン
フィラメントの頂点部から約０．２ｍｍの位置に水素化
ジルコニウムを有機溶剤中で粉砕しスラリー状にしたも
のを塗布する。《工程３》リング状電極にＮａＯＨ水溶液を張り前記タ
ングステン単結晶細線の先端部を浸漬し、電解研磨によ
りタングステン単結晶細線を研磨して細線の一部を切り
放し、先端が鋭利な針状電極を形成する。《工程４》次に、超高真空装置中で３×１０^-9Ｔｏｒｒ
まで真空引きした後、金属支柱を介しタングステンフィ
ラメントに通電してタングステン単結晶細線を約１８０
０Ｋまで加熱し、その後、酸素を３×１０^-6Ｔｏｒｒま
で導入して４８Ｈｒ維持する。この操作により水素化ジ
ルコニウムは熱分解、酸化されて、酸化ジルコニウムか
らなるリザーバーが形成される。《工程５》リング状電極にＮａＯＨ水溶液を張り、タン
グステン単結晶細線を浸漬し、電解研磨によりタングス
テン単結晶細線を研磨してタングステン単結晶細線の一
部にくびれ部を形成する。《工程６》真空装置内で、タングステン単結晶細線の先
端を金属ボート中の液体金属であるＧａに浸漬する。続
いて５×１０^-7Ｔｏｒｒまで真空に減圧し、金属支柱を
介してタングステンフィラメントを通電してタングステ
ン単結晶細線のくびれ部近傍が１８００Ｋになるまで昇
温し維持する。更に細線加熱用電源により液体金属を介
してタングステン単結晶細線に通電し、くびれ部を加熱
して溶断する。この操作により先端の曲率半径が《工程
５》で形成されるくびれ部の半径とほぼ同じ大きさの先
端曲率半径を有する針状電極を形成する。《工程７》碍子にサプレッサー電極を被せ、サプレッサ
ーの孔から針状電極を突き出し、引き出し電極が対にな
っている電子銃に搭載し、超高真空装置に設置する。５
×１０^-10Ｔｏｒｒまで真空引きし、タングステンフィ
ラメントに通電して針状電極を１８００Ｋに加熱する。
続いて、針状電極に、引き出し電極に対して負の高圧
（引き出し電圧）を印加し、電子放射を開始する。引き
出し電極を通過した軸上電流をモニターし、電流が安定
するまで電子放射を維持する。尚、高圧印加、計測系に
ついては第７図に示したとおりである。また、測定した
軸上電流Ｉp と立体角ωから軸上電流Ｉp'＝Ｉp/ωを算
出する。

【００２６】実施例１〜３については《工程５》におい
て、比較例１〜３については《工程３》において、いず
れも電解研磨の条件を調整して、いろいろな曲率半径を
有する熱電界放射陰極を作製した。これらの熱電界放射
陰極の形状、熱電界放射特性を表１に示した。本発明に
よる電子放射陰極は、先端半径の如何にかかわらず同一
引き出し電圧で角電流密度が約３０時間で安定したが、
従来の陰極では先端半径に依存して１５〜１２０Ｈｒと
ばらつきが著しく大きかった。

【００２７】

【表１】

【００２８】更に、前記の熱電界放射陰極を他の電子銃
に搭載し、立ち上げ、引き出し電圧Ｖexを３．０ｋＶに
固定して、安定するまでの時間ｔ、及び角電流密度Ｉp'
を繰り返し測定した。結果を表２に示した。本発明によ
る電子放射陰極は従来の熱電界放射陰極に比べｔ及びＩ
p'のばらつきが小さく、良好である。

【００２９】

【表２】

【００３０】また、引き出し電圧を変えながら角電流密
度の変動を調べ、この結果を表３に示した。従来の熱電
界放射陰極は引き出し電圧を下げていくと擬周期変動が
現れるのに対し、本発明による熱電界放射陰極は変動が
現れず、引き出し電圧の広い領域、即ち、角電流密度の
広い動作領域で安定に動作した。

【００３１】

【表３】

【００３２】更に、ＦｉｅｌｄＥｍｉｓｓｉｏｎＲ
ｅｔａｒｄｉｎｇＰｏｔｅｎｔｉａｌＭｅｔｈｏｄ
により、放射電流のエネルギー分布幅を測定した結果を
第８図に示した。従来の熱電界放射陰極は動作角電流密
度を高くするにつれてエネルギー分布幅の増加が生じる
が、本発明による熱電界放射陰極ではエネルギー分布幅
の増加は僅かであり、良好であった。

【００３３】

【発明の効果】以上の実施例から明かなとおり、本発明
による電子放射陰極は（１）実用上十分な角電流密度を
得、且つ（２）角電流密度の時間変動が少なく、（３）
エネルギー分布幅が小さく、（４）電子放射特性の再現
性に優れ、（５）立ち上げ時に電子放射特性が安定する
までの時間が短く、ばらつきが小さいという特徴を有し
ているので、電子顕微鏡を初めとする多くの電子線利用
機器に用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）本発明の電子放射陰極の針状電極先端部
の形状を表す図（ｂ）先端部Ａの拡大図

【図２】従来の熱電界放射陰極の断面図

【図３】従来の熱電界放射陰極の針状電極の拡大図

【図４】従来の熱電界放射陰極の針状電極先端部の拡大
図

【図５】針状電極の先端部での物質移動を説明する図

【図６】針状電極先端部での物質移動と電子放射分布と
の関係を説明する図

【図７】電子放射特性の測定回路図

【図８】放射電流のエネルギー分布幅の依存性を示す図

【符号の説明】

Ｒ₀ 従来の熱電界放射陰極の針状電極の先端部の球面
部の曲率半径Ｒ₁ 本発明の電子放射陰極における主たる電子放出面
の曲率半径Ｒ₂ 本発明の電子放射陰極における主たる電子放出面
を囲む周辺部の曲率半径Ａ部本発明の電子放射陰極における主たる電子放出面
の中央部 α 本発明の電子放射陰極並びに従来の熱電界放射陰
極の針状電極の円錐部の角度（円錐部半角）１針状電極（Ｗチップ）２サプレッサー電極３タングステンフィラメント４絶縁碍子５金属支柱６ネジ７リザーバー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軸方位が＜１００＞方位のタングステン
またはモリブデンの単結晶からなる針状電極にチタン、
ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、ハフニウ
ムの１群から選ばれる少なくとも１種の元素と酸素とか
らなる被覆層を設けた電子放射陰極であって、前記針状
電極の先端部が、曲率半径Ｒ₁を有する主たる電子放出
面と曲率半径Ｒ₂を有し前記主たる電子放出面を囲む周
辺部とからなり、Ｒ₁が１．５μｍ以上であり、しかも
前記主たる電子放出面が微視的には複数の環状の（１０
０）面からなることを特徴とする電子放射陰極。
【請求項２】環状の（１００）面が５個以上であるこ
とを特徴とする請求項１記載の電子放射陰極。
【請求項３】隣接する環状の（１００）面間の段差が
３０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の電
子放射陰極。
【請求項４】針状電極の先端円錐部の円錐半角が１０
°以下であることを特徴とする請求項１記載の電子放射
陰極。