JP2005032500A - 冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、金属針の先端に複数本の導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されていることを特徴とする冷陰極、更に絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた2本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された前述の冷陰極とを有する電子源にある。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
バイオ及び有機半導体分野での低真空対応の走査型電子顕微鏡(SEM)及び透過型電子顕微鏡(TEM)の二一ズが高くなってきている。単一電子源を用いた電子線装置としては、電子顕微鏡、オージェ電子分光装置、電子プローブ分析装置などがあげられる。
従来の電子源はヘアピン型のタングステンフィラメントを通電加熱して得られる熱電子を引き出していた。この場合の真空レベルは10−7〜10−5Paである。
また、電界放出型電子源としてはタングステンの探針に低仕事関数の金属酸化物を塗布して加熱するショットキー及びタングステンの単結晶針の先端を先鋭化した冷陰極がある。
以下の特許文献1及び2にはカーボンナノチューブを気相成長法及び特許文献3〜6には接合法によって形成することがそれぞれ示されている。
【特許文献1】特許第2670040号公報
【特許文献2】特許第2982819号公報
【特許文献3】特開2000−227435号公報
【特許文献4】特開2000−249712号公報
【特許文献5】特開2002−162337号公報
【特許文献6】特開2002−162335号公報
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
従来のヘアピン型のタングステンフィラメントを通電加熱して熱電子を引き出す電子源においては、10−7〜10−5Paでの低真空レベルであるが、カス中でのイオン衝撃により電子源先端が損傷を受け、電流が不安定になると共に、劣化が著しく、寿命に問題があった。
また、電界放出型電子源としてのショットキー及び冷陰極のいずれにおいても、超高真空を必要とし、大掛かりなイオンポンプを装備しなければならなかった。
更に、従来、電子源は熱電子又は冷陰極電子の放出によって電子ビームを得ており、従来型電子源の材料はタングステン又はLaB6を用いてきた。しかし、いずれの場合も高真空が要求されており、真空レベルが低下すると電流が不安定になり、電子源部分を高真空に維持したまま、作動排気機構を利用して多段階の真空室を設ける必要があった。そのため、動作及び操作の複雑化及び排気時問の長時間化などの問題点が多く、特にバイオ及び有機半導体のように試料自身からガスを発生させる物質の観察が困難であった。また、保水性物質は脱水による物質変化があるため、真空中での観察そのものの信憑性に問題があった。
本発明の目的は、低真空及び低電圧での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本願発明者等は、低真空での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる電子源として、カーボンナノチューブ(CNT)をプローブ先端に接合することにより細束性及び電子放出特性を向上させることができることを見出した。更に、CNTエミッタは、低真空の残留ガスの中で電子線照射を受けてイオン化し、エミッタヘの衝突による損傷を受け消耗するが、CNTエミッタを複数本形成することによりその消耗してエミッタが短くなると、隣接する別のCNTに電界強度が移行する性質を利用して、電子放出で消耗したCNTを肩代わりして、低真空度で長時間安定して電子を供給できることを見出した。
【0005】
即ち、本発明は、金属針の先端に複数本の導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されていることを特徴とする冷陰極にある。
【0006】
又、本発明は、金属針の先端に導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記ナノチューブは、該チューブと引出し電極との距離1mm及び真空度1.5×10−6Pa、前記距離2mm及び真空度3×10−6Pa、前記距離3mm及び真空度1.5×10−5Pa、前記距離4mm及び真空度7×10−5Paのいずれかにおいて電界放出する特性を有することを特徴とする冷陰極にある。
【0007】
更に、本発明は、金属針の先端に、好ましくは電子放出の電界しきい値が3V/μm以下のカーボンナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記金属針とカーボンナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とする冷陰極にある。
【0008】
即ち、導電性ナノチューブは、10−7〜10−5Paの真空度で電界放出する特性を有すること、接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とするものである。
【0009】
又、ナノチューブは、長さが200μm以下及び直径が10μm以下であるカーボンナノチューブからなること、その長手方向が金属針の長手方向に沿って金属針の先端側面に接合されていること、更に金属針はタングステン線からなり、その先端が胴部より細く、金属針とナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われ、接合されていること、更に又、使用によって損傷した部分が加熱によって前述のカーボン膜を加熱しそのカーボン膜のカーボンナノチューブに対する濃度勾配によって修復されることが好ましい。
【0010】
又、本発明は、絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた2本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された前述に記載の冷陰極とを有する電子源にある。そして、冷陰極は、使用によって損傷した部分が前記フィラメントへの通電による加熱によってカーボン膜を加熱し修復されることが好ましい。
即ち、測長SEM及び卓上SEMに用いる輝度の高いCNT電極を低真空で用いるため、CNTの損傷が大きくなるが、CNT接合部分付近に、高融点金属又はカーボン粒子保護元素を付着させて保護元素を形成し、加熱可能な電子源構造にすることによりCNTに対して保護元素の濃度勾配による自己拡散を利用して加熱による連続的な保護元素の補給を受けて電子放出に伴う電子源の消耗低減及び電子放出特性を向上させるものである。これにより、従来の冷陰極電子源を用いた電子線装置では不可能だった低真空での測長SEM及び卓上SEMを用いた半導体計測への対応が可能となる。
【0011】
又、本発明は、真空排気系内に、電子銃と、該電子銃から発生される電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、電子銃は前述に記載の電子源を有することを特徴とする。
真空排気系は、10−7〜10−5Paの真空度に排気する排気手段を有すること、ターボ分子ポンプと、ロータリーポンプ、メンブレインポンプ及びスクロールポンプのいずれかとが直列に連結されていることが好ましい。
以上のように、本発明によれば、低真空及び低電圧対応により、低真空雰囲気では保水性物質の脱水を防止することが可能であるため、観察像の信頼性が向上し、バイオ医療に好適である。
【0012】
【発明の実施の形態】
(実施例1)
図1は本発明に係わる冷陰極電子線装置の冷陰極電子源の構造を示す模式図である。冷陰極電子源は、単一金属針21の先端に形成された導電性ナノチューブからなるエミツタ11、フィラメント22に形成された単一金属針21、フィラメント22を支持する導電ロッド31及び導電ロッド31を支持する絶縁碍子41で構成されている。単一金属針21及びフィラメント22は白金、白金イリジウム合金、タングステン線などが用いられる。単一金属針21はその先端が電解研磨によって先端になるしたがってより細くなってフィラメント22に図1に示すように接合される。金属針21はフィラメント22の回転軸中心に接合され、接合方法は真空拡散接合が望ましいが、スポット溶接しても良い。フィラメント22は導電ロッド31に溶接又は締め付け固定されており、二本の導電ロッド31は金属針21とその先端に接合されたエミツタ11とを有する冷陰極の脱ガスのための通電によるフィラメント22の加熱によるフラッシングを可能にするため、絶縁碍子41に固定されている。従って、冷陰極電子源は電圧印加時にエミッタまでの金属的導電性が確保され、その支持部は絶縁碍子41によって絶縁が保障される。
冷陰極電子源は導電ロッド31を介して電源に接続され、電圧印加によってフィラメント22の加熱を通してエミッタ11が800〜1000℃に加熱され、フラッシングによる清浄化が行われる。エミッタ11の導電性ナノチューブとしてカーボンナノチューブを金属針21の先端に形成させる方法として、特許文献1及び2に記載の気相成長法によるもの、特許文献3〜6に記載の走査型トンネル電子顕微鏡、原子間力電子顕微鏡の探針として金属針の先端にカーボンナノチューブを接合させる接合法によって形成することができる。
【0013】
図2は、単一金属針の先端にエミッタを有する冷陰極の拡大模式図である。本実施例では、エミッタ11を、気相成長法によって形成した場合の形状を示すものである。図2に示すように、単一金属針21の先端に多数のCNT(カーボンナノチューブ)からなるエミッタ11を形成することができる。図2に示すように、エミッタ11の長さ(X)は200μm以下、その直径(D)を10μm以下にすることにより安定した均一なものが得られる。
図3は、気相成長法によって形成したSEM写真を示す図である。図3に示すように、単一金属針の先端に形成されたCNTが長すぎて不均一で、絡み合った状態が示されている。エミッタ11の長さは均一に200μm以下にすることにより、図3に示すような長さが不均一で、絡み合い、もしくは折れ曲がりを生じないものが得られる。また、その直径は10μm以下でなければ、ビーム径が大きくなりすぎるため磁界レンズによる電子線の集束が困難になる。
図4は、接合法によって形成した先端部のCNTエミッタ形状を示す冷陰極のSEM写真による図である。本実施例では、アーク放電によって形成された2本のCNTからなるエミッタ11が金属針21の先端に互いに長さ方向に沿って接合されたものであり、エミッタ11は図中2本の白い線からなるものである。金属針21先端へのエミッタ11の接合は電子顕微鏡を用いて行う。
CNTは、ナイフエッジ上に複数本載置されており、これに金属針の先端を近づけることによってその中の複数本のCNTをその先端に互いに長手方向にそって物理吸着によって付着する。電子顕微鏡内には、不純物としてかなり有機物質が含まれているので、金属針21先端へのCNTの付着部分に電子ビームを照射することにより不純物を源としてその付着部分に有機物質の分解によるカーボン膜が形成され、そのカーボン膜によって接合部が覆われ、互いに接合される。又、CNTの長さは電圧印加によって所定の長さに切断することができる。
電子はそのうちの一本から放出されるが、消耗して短くなると、残された長いエミッタ11に電界集中が移行し、電子放出が開始し、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる。
又、本実施例においては、CNT接合部分付近に、電子ビームを照射することにより雰囲気中に残存する有機物を分解してできるカーボン粒子を保護元素として付着させるものである。尚、カーボンの代わりに金属でも良い。エミッタ11が損傷した際には、フィラメント22に導電ロッド31に通電し加熱することにより保護元素としての接合部の金属又はカーボン粒子の保護元素が加熱され、CNTに対してその濃度勾配による自己拡散を利用して加熱による連続的な補給によって補修され電子放出に伴う電子源の消耗低減及び電子放出特性が向上されるものである。これにより、従来の冷陰極電子源を用いた電子線装置では不可能だった低真空での測長SEM及び卓上SEMを用いた半導体計測への対応が可能となる。
【0014】
本実施例によれば、低真空での電界放出が可能になり、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができ、更に、ナノチューブからなるエミッタ11の先端面が平滑で均一平面をなし、複数のナノチューブ先端が揃って配置されるので、電子放出を均一かつ安定にできる。
【0015】
(実施例2)
図5は、本発明に係る冷陰極電子源を用いた電子線装置の構成図である。本実施例においては、実施例1によって得られた冷陰極電子源40と陽極としての引出し電極44、陽極42が電子銃51として組み込まれ、電圧印加によって電界放出電子が電子ビーム52として照射される。電子銃51の好ましい形態によれば、エミッタ11及び金属針21の中心軸が電子源の回転中心軸と同一であり、エミッタから照射される電界放出電子は前記中心軸の延長方向に進行するが、5°以内の傾斜がある場合はアラインメントコイル53を用いて補正する。
【0016】
発生した電子ビーム52はスリット54を通過させることで単色化させ、コンデンサレンズ55で集束させられた後、非点補正コイル56で非点を補正し、偏向・走査コイル57で試料62上を走査される。電子ビーム52が試料62上に照射すると、はじき返される反射電子及び相互作用の結果生じる二次電子が発生する。それを検出器71で検出する。電子ビームは、対物レンズ58及び絞り59を通り、試料ステージ61上の試料62に照射される。
【0017】
望ましい形態は、従来の電界放出型電子源を用いた場合に不可欠となる電子銃51の環境を超高真空にするために用いられていたイオンポンプを必要とせず、ターボ分子ポンプ72及びロータリーポンプ73のみの構成で低真空雰囲気での電界放出電子源を実現することができることである。
【0018】
図6は、本発明に係る冷陰極電子源を用いた電子線装置でのエミッタと引出し電極間の距離を変化させたときの、電子放出可能な真空度を示す線図である。図6に示すように、カーボンナノチューブのエミッタと引出し電極との距離1mm及び真空度1.5×10−6Pa、前記距離2mm及び真空度3×10−6Pa、前記距離3mm及び真空度1.5×10−5Pa、前記距離4mm及び真空度7×10−5Paにおいてそれぞれ電界放出する特性を有することが分かる。そして、低真空ではエミッタ−アノード間距離を大きくすること、即ちより高電圧にすることにより電界放出ができるものである。更に、従来の電界放出では10−8Pa程度の超高真空が必要なため、イオンポンプが必要であったが、図6に示すように、本発明の冷陰極電子源では10−7〜10−5Pa程度の低真空で、かつ短いエミッタ−アノード間距離で電界放出されるため、ターボ分子ポンプ72及びロータリーポンプ73のみの単純な構成でできる電子線装置を提供できる。更に、図6に示すように、10−7〜10−5Pa程度の低真空にも関らず3mm以内の短いエミッタ−アノード間距離で電界放出されるため、低電圧で電界放出できる電子線装置を提供できる。
【0019】
本実施例によれば、低真空及び低電圧での電界放出が可能になり、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができ、更に、エミッタのナノチューブは先端面が平滑な均一平面をなし、複数のナノチューブ先端が揃って配置されるので、電子放出を均一かつ安定にできる。
【0020】
【発明の効果】
本発明によれば、低真空及び低電圧での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電子源の模式図。
【図2】本発明のCVD法による冷陰極の構造を示す模式図。
【図3】本発明のCVD法による冷陰極のSEM写真を示す図。
【図4】本発明の接合法による冷陰極のSEM写真を示す図。
【図5】本発明に係る電子線装置の構成図。
【図6】真空度とエミッタ−アノード間距離との関係を示す図。
【符号の説明】
11…エミッタ、21…金属探針、22…フィラメント、31…導電ロッド、40…冷陰極電子源、41…絶縁碍子、42…陽極、43…レンズ、44…引出し電極、51…電子銃、52…電子ビーム、53…アラインメントコイル、54…スリット、55…コンデンサレンズ、56…非点補正コイル、57…偏向・走査コイル、58…対物レンズ、59…絞り、61…試料ステージ、62…試料、71…検出器、72…ターボ分子ポンプ、73…ロータリーポンプ。
Claims (17)
- 金属針の先端に複数本の導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されていることを特徴とする冷陰極。
- 請求項1において、前記ナノチューブはカーボンナノチューブからなることを特徴とする冷陰極。
- 請求項1において、前記ナノチューブは、長さが200μm以下及び直径が10μm以下であることを特徴とする冷陰極。
- 請求項1において、前記ナノチューブは、その長手方向が前記金属針の長手方向に沿って前記金属針の先端側面に接合されていることを特徴とする冷陰極。
- 請求項1において、前記金属針は、タングステン線からなり、その先端が胴部より細く、前記金属針とナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とする冷陰極。
- 金属針の先端に導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記ナノチューブは、該チューブと引出し電極との距離1mm及び真空度1.5×10−6Pa、前記距離2mm及び真空度3×10−6Pa、前記距離3mm及び真空度1.5×10−5Pa、前記距離4mm及び真空度7×10−5Paのいずれかにおいて電界放出する特性を有することを特徴とする冷陰極。
- 金属針の先端にカーボンナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記金属針とカーボンナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とする冷陰極。
- 請求項7において、前記ナノチューブは、使用によって損傷した部分が前記カーボン膜の加熱によって修復されることを特徴とする冷陰極。
- 絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた2本の導電ロッドと、該ロッドに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された冷陰極とを有する電子源において、前記冷陰極が請求項1に記載の冷陰極からなることを特徴とする電子源。
- 絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた2本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された冷陰極とを有する電子源において、前記冷陰極が請求項6に記載の冷陰極からなることを特徴とする電子源。
- 絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた2本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された冷陰極とを有する電子源において、前記冷陰極が請求項7に記載の冷陰極からなることを特徴とする電子源。
- 請求項9において、前記冷陰極は、前記金属針とナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われており、使用によって損傷した部分が前記フィラメントへの通電による加熱によって前記カーボン膜を加熱し修復されることを特徴とする電子源。
- 真空排気系内に、電子源と、該電子源から発生した電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子又は反射電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、前記電子源は請求項9に記載の電子源からなることを特徴とする電子線装置。
- 真空排気系内に、電子源と、該電子源から発生した電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子又は反射電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、前記電子源は請求項10に記載の電子源からなることを特徴とする電子線装置。
- 真空排気系内に、電子源と、該電子源から発生した電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子又は反射電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、前記電子源は請求項11に記載の電子源からなることを特徴とする電子線装置。
- 請求項13において、前記真空排気系は、10−7〜10−5Paの真空度に排気する排気手段を有することを特徴とする電子線装置。
- 請求項16において、前記排気手段は、ターボ分子ポンプと、ロータリーポンプ、メンブレインポンプ及びスクロールポンプのいずれかとが直列に連結されていることを特徴とする電子線装置。
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