WO1996002065A1 - Source d'ions de metaux liquides - Google Patents

Source d'ions de metaux liquides Download PDF

Info

Publication number
WO1996002065A1
WO1996002065A1 PCT/FR1995/000903 FR9500903W WO9602065A1 WO 1996002065 A1 WO1996002065 A1 WO 1996002065A1 FR 9500903 W FR9500903 W FR 9500903W WO 9602065 A1 WO9602065 A1 WO 9602065A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
liquid metal
tip
rod
ion source
reservoir
Prior art date
Application number
PCT/FR1995/000903
Other languages
English (en)
Inventor
Jacques Gierak
Gérard Jacques BEN ASSAYAG
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National De La Recherche Scientifique filed Critical Centre National De La Recherche Scientifique
Priority to DE69509390T priority Critical patent/DE69509390T2/de
Priority to JP8504154A priority patent/JPH10506497A/ja
Priority to EP95920933A priority patent/EP0769202B1/fr
Priority to US08/765,873 priority patent/US5936251A/en
Publication of WO1996002065A1 publication Critical patent/WO1996002065A1/fr

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J27/00—Ion beam tubes
    • H01J27/02—Ion sources; Ion guns
    • H01J27/20—Ion sources; Ion guns using particle beam bombardment, e.g. ionisers
    • H01J27/22—Metal ion sources
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J27/00—Ion beam tubes
    • H01J27/02—Ion sources; Ion guns
    • H01J27/26—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field effect ion sources, thermionic ion sources

Definitions

  • the present invention relates to the field of liquid metal ion sources, in which ions are produced from a filler metal which covers a refractory metal tip.
  • the emissive zone is of the order of a few niti ⁇ for an emission current of about 2 ⁇ A.
  • the article by Bell et al. published in "Journal of applied physics", vol. 53, no.7. July 1982, pp. 4602 to 4605 describes a source of aluminum ions consisting of a graphite point fixed on a filament of tungsten heating.
  • the graphite tip is treated on the surface by depositing a titanium film.
  • graphite is relatively resistant to attack by liquid aluminum, but it is difficult to wet it with such a liquid.
  • the use of titanium film solves this problem.
  • the source has the form illustrated in FIG. 1, where the reference 2 designates the graphite tip, which has a cylindrical part at its base.
  • a heating filament 4 made of tungsten passes through this cylindrical part. The heating of the tip 2 is obtained by the heat released by the Joule effect in the filament.
  • This type of source has the advantages on the one hand of simplicity, and on the other of compactness since the graphite tip has a diameter of about 0.8 mm, for a length of 2 mm.
  • the present invention seeks to solve these problems.
  • a source of liquid metal ions comprising a cylindrical rod of a conductive and refractory material extended by a tip of refractory material, intended to be covered with a liquid filler metal, characterized in that the assembly constituted by the cylindrical rod and the tip passes through a reservoir made of a conductive material, the area where the rod is engaged in the reservoir ensuring electrical contact between the rod and the reservoir, and in that the reservoir is in contact with a conductive filament, the cylindrical rod, the reservoir and the conductive filament being thus connected in series from the electrical point of view.
  • Such a constitution for a source of liquid metal ions makes it possible to limit the supply of energy necessary for optimal operation of the source.
  • production of a heating only in a very localized zone limited to the part of the cylindrical rod in the vicinity of the point, to the reservoir and to the tungsten filament.
  • the most resistive element of the circuit thus formed is the cylindrical part of the rod, which, when crossed by a current of 5 amperes, by Joule effect, reaches a temperature of 700 ° C near its end.
  • the power consumed is limited to less than 10 Watts.
  • the assembly is of a much less delicate assembly and positioning than in the sources of liquid metal ions known from the prior art. Finally, the mechanical stability is clearly improved. The use of a reservoir also makes it possible to increase the reserve of liquid metal and, therefore, the lifetime of the source.
  • the rod and the tip form a single piece
  • the rod and the point can be made of graphite.
  • the graphite tip is covered with a titanium film.
  • the tip is covered with a metallic bonding layer of the same nature as the liquid metal intended to be used with the source.
  • the bonding layer can not only cover the tip, but also part of the tank.
  • the liquid metal intended to cover the graphite tip is, for example, aluminum
  • a surface treatment of the tip makes it possible to improve the wettability of the latter by liquid aluminum.
  • the second has the advantage of making it possible to obtain a very homogeneous aluminum film over the entire tip.
  • the treatment of the surface of the graphite tip by depositing a titanium film does not allow wetting to be carried out homogeneous of the tip with an aluminum film: one obtains, in fact, a formation of aluminum islands on the surface of the graphite tip and it follows that the function of bringing aluminum to the tip is very disturbed. The emitted current is then unstable and very difficult to keep constant over long periods.
  • the second treatment promotes on the one hand the function of supplying the metal to be ionized towards the apex of the tip, and on the other hand makes it possible to increase the quantity of stored filler metal.
  • the ion current obtained during the production of aluminum ions is all the more stable over time.
  • the cylindrical rod and the tip are adjusted mechanically with tight tolerances inside the zone provided for their passage through the tank. This adjustment has the following advantage.
  • FIG. 1 already described, represents a source of liquid metal ions according to the prior art
  • FIG. 2 represents a source of liquid metal ions according to the present invention
  • FIGS. 3a and 3b represent two examples of a reservoir used in a source 'of liquid metal ions according to the present invention
  • - Figure 4 represents an embodiment of a rod for a source according to the invention
  • FIG. 5 shows the treatment device for preparing a liquid metal ion source according to the present invention
  • FIG. 6 and 7 give examples of results obtained with an ion source according to the present invention.
  • FIG. 2 illustrates a particular embodiment of a source of liquid metal ions according to the present invention.
  • This source consists of a conductive rod comprising a cylindrical part 10 and a point, the latter itself being constituted by a conical part or end 12 and a cylindrical part 13.
  • the cylindrical part 10 consists of a conductive and refractory material.
  • graphite is well suited for application to an ion source • of a light metal, such as aluminum. But this does not exclude the use of other materials, such as for example tungsten.
  • the rod, in its cylindrical part 10 may have, in the case of graphite, a diameter of the order of a few tenths of a millimeter, for example 0.5 mm, and a length of between 5 and 20 mm, for example 15 mm.
  • a simple pencil pencil of the "HB" type has been used, which has been entirely satisfactory.
  • the end 12 of the tip is cut into a cone shape, with a half-angle at the top having a value of between 48 and 50 °, for example 49 °, by mechanical polishing in two stages.
  • the point is placed in rotation, inclined by about 49.5 °, and it is brought into contact with a plane which will machine the conical part.
  • the cone is roughed out on an average roughness surface, around 30 ⁇ m.
  • the finishing is carried out on a surface of low roughness, for example of a few microns.
  • the tip that is to say the assembly constituted by the cylindrical part 13 and the conical end 12 has a total length of between 5 and 10 mm, the cylindrical part 13 having a length of a few mm
  • the assembly forms a single piece.
  • the rod is introduced into a reservoir 14, two exemplary embodiments of which are illustrated more precisely in FIGS. 3a and 3b.
  • the reservoir designated by the references 14-1 and 14-2 has a shape having substantially a symmetry of revolution about an axis passing through the part 10.
  • a cylindrical opening 19 inside the tank allows the passage, but also the maintenance of the rod in a fixed position and contributes to the mechanical stability of the assembly.
  • the reservoir 14-2 has a recessed part 18, in the form of a chamfer. The purpose of this recess is to increase the capacity, in liquid metal, of the reservoir.
  • An interior recess 17 makes it possible to reduce the volume of material used for the reservoir.
  • the reservoir is made of a conductive and refractory material.
  • the rod 10 is made of graphite, it will suffice to choose for example graphite as the material for the reservoir.
  • a particularly advantageous form of graphite is vitreous carbon. Unlike polycrystalline graphite, which has micropores and microcracks, vitreous carbon has an impermeable structure with closed pores. However, long-term aging of the source has been observed. It manifests itself by the appearance of a graphite powder on the surface of the liquid filler metal, in particular in the case of aluminum.
  • the tip is made of glassy carbon, its longevity will be extended and the resistivity will be improved. In addition, the point alone can always be cut electrochemically.
  • the rod 10 being used as an electrical conductor, there is, in principle, production of a heating in a very localized zone, limited to the conical part 12, to the cylindrical part 13 and to the reservoir 14.
  • the temperature can reach a value higher than that of the temperature at the end of the rod, in the vicinity of the tip 12, because in the vicinity of this tip the presence of liquid metal contributes to dissipating heat.
  • the liquid metal may have a tendency to diffuse thermally, along the rod, towards the hot spots, which has the consequence of gradually emptying the reservoir and, therefore, of decreasing the autonomy of the source.
  • it may be advantageous to mechanically adjust the cylindrical part 10 of the rod with tight tolerances, without any play, inside the cylindrical opening 19 (see FIGS. 3a and 3b) provided for the passage of the rod inside the reservoir 14. Consequently, the liquid metal cannot escape along the rod. Furthermore, this strengthens the mechanical strength of the assembly.
  • a tank was produced with a diameter of approximately 5 mm, for a height of approximately 2 mm. The cylinder 19 is machined to the nominal diameter of the rod 10 and the latter is then forced into it by hand. This is sufficient to provide the required tight fit.
  • the reservoir 14 is electrically connected to a heating circuit.
  • This circuit can be constituted for example by a tungsten filament 16 wound around the base of the reservoir 14, on the side opposite to the tip 12.
  • the ends of this filament are themselves connected to conductive elements 24, 26, such as for example tantalum plates.
  • the filament 16 is not in contact with the outer surface of the reservoir 14, but it is introduced into a groove cut in the surface of this reservoir. This makes it possible to limit the contact between the heating filament 16 and possible drops of liquid metal which could diffuse along the external surface of the tank 14. Indeed, certain liquid metals, and in particular aluminum, are extremely corrosive vis -to metals.
  • the rod is held at its base by a clamp consisting of two jaws 28, 30 which has the function, on the one hand of ensuring mechanical maintenance of the rod with maximum rigidity without weakening it, and on the other hand of ensure reliable electrical contact with the material of this rod, electrical contacts which allow the circulation of a current of approximately 6 A.
  • the heating circuit comprises the rod, with its cylindrical part 10 and its tip, the reservoir 14 and the filament 16. From the electrical point of view, all these elements are connected in series and the assembly operates under a voltage d floating supply of the order of a few volts.
  • the most resistive element of the circuit is the cylindrical part 10 of the rod, which, when crossed by a current of 5 A, reaches a temperature of 700 ° C by Joule effect.
  • the fact of using the rod as a heating element makes it possible to limit the power consumed to approximately less than 10 Watts.
  • the assembly rests on a base 32, crossed by 3 threaded rods 27-1, 27-2, 27-3.
  • the central threaded rod 27-2 is extended by the jaws 28, 30; the lateral rods 27-1 and 27-3 are extended by fixing jaws 29-1 and 29-2 of the plates 26 and 24. All of these elements (jaws, threaded rods) are part of the electrical circuit.
  • the structure which has just been described gives very good mechanical stability to the assembly, and in particular to the tip 12. This makes it possible to stabilize the emissive zone, at the apex of the tip, and to make the source compatible with the 'use in technical fields where the precision required is extremely high, for example in electrostatic optics.
  • the source described is fully compatible with already existing machines or systems on which the sources of liquid metal ions of the prior art are adapted.
  • FIG. 4 Another embodiment of the rod is shown in Figure 4.
  • the rod passes through a reservoir 15.
  • the latter is similar to that described above in connection with Figure 3b, except for the cylindrical opening 33 which has a larger diameter in its upper part than in its lower part, thus defining a shoulder 34.
  • the rod also consists of a cylindrical part 35. It is extended by a point which itself consists of a conical part 37, a cylindrical part 39 and a flange 41.
  • the rod 35 is of diameter substantially wider than in the first embodiment of the rod.
  • the cylindrical part 39 and the end 37 of the tip have themselves substantially the same dimensions as above.
  • the cylindrical part and the tip are made of two different materials.
  • the rod is made of a conductive and refractory material, for example graphite. As in the first embodiment, it can be carried out for example from a pencil lead. It is introduced over part of the depth of the cylindrical opening 33, so as to be in contact with the tip.
  • the tip is made of a refractory material such as boron nitride or alumina. It is introduced so that the rim 41 rests on the shoulder 34 and it is in contact with the end of the cylindrical part 35.
  • the tip 37 is cut with a half-angle at the top between 48 and 50 ° (worth for example 49 °) by mechanical polishing using an abrasive such as for example a diamond grinding wheel.
  • This second embodiment can also be used in combination with a tank of shape similar to that described in connection with FIG. 3a, provided that the cylindrical opening is adapted in a corresponding manner (opening of the wider cylinder in its upper part than in its lower part). What has been said in the context of the first embodiment, on the mechanical adjustment with tight tolerances applies equally to this second embodiment.
  • the operation of the source is the same; there is always electrical contact between the rod 35 and the reservoir 15 and the current flows from the rod to the reservoir and to the heating filament. This current produces a heating of the point by Joule effect.
  • a variant of this surface treatment consists in depositing the titanium film by spraying before bringing it under vacuum to a temperature of around 1700 ° C. to melt it.
  • this surface treatment a significantly improved homogeneity of the aluminum film compared to the homogeneity obtained in the case where the surface is treated with the method described above. This makes it possible to have a good contribution function towards the apex of the tip, and therefore a more stable ion current over time.
  • a third method of treating the surfaces which can be used in the context of the present invention, consists in irradiating with a beam of ions the tip and the reservoir which must receive the liquid filler metal.
  • the ion beam is a beam of aluminum ions.
  • the irradiation is carried out in a vacuum enclosure.
  • FIG. 5 schematically represents the implementation of the irradiation process.
  • the source whose end is to be irradiated is shown on the right of the figure, in a vertical position, supported by a support 40, which can pivot around a vertical axis, and which can also be moved in translation along three perpendicular directions in space.
  • a support 40 which can pivot around a vertical axis, and which can also be moved in translation along three perpendicular directions in space.
  • This source can either be a source identical to that which one seeks to achieve, and to which a similar treatment has already been applied, namely a source such as that described in the prior art, for example in the article by Bell et al., already cited above.
  • An extraction electrode 44 makes it possible to accelerate the ions formed by the source 42 in the form of a beam 48 which passes through a window 46 formed in the electrode 44. This window includes an extraction diaphragm 47.
  • the emitting tip is brought to a variable high voltage, of about 10-12 kV.
  • the assembly formed by the extraction electrode 44 and the source 42 can be oriented in three perpendicular directions in space.
  • the ion beam 48 has a conical shape, as shown in FIG. 4, and it is on the central axis of this beam that the maximum of the current is distributed. It is therefore advantageous to position the source 42 so that the part to be irradiated from the source 38 is approximately on the central axis of the ion beam 48.
  • the ion dose received by the source 38 during the treatment corresponds approximately to a surface dose of l ⁇ l 8 ions / cm2, that is to say to an irradiation with a current of 2 ⁇ A for 1 hour.
  • the acceleration voltage imposed on the aluminum ions formed from the source 42 can vary between a few kilovolts and 20 kilovolts; it can be worth for example around 12 kilovolts.
  • the surface treatment is mainly done in two stages: l. a pickling step, during which the source 42 emits a current of a few microamps, between 5 and
  • the upper limit value of this current must be chosen in such a way that in the first step, there is essentially emission of simple ions Al + , and practically no emission of aggregates Al + n .
  • an acceleration voltage between the emitting tip and the extraction electrode 44 of about ten kilovolts, the aluminum ions Al + will:
  • a higher current is emitted at the source, sufficient to form a bundle of metallic aggregates, of Al n + type in the case of aluminum.
  • a current with a value greater than 50 ⁇ A is sufficient to form aggregates.
  • These aggregates will deposit on the layer of metal ions deposited in the first step on the treated surface and which acts as a bonding layer.
  • This layer of metallic aggregates itself forms a bonding layer for the liquid metal which must then be deposited at the end of the source.
  • the duration of each of the two stages described above depends on the current used in each stage. With a current of a few microamps, the first stage lasts about 20 minutes; for a current of about 50 ⁇ A, the second step lasts about 40 minutes.
  • a step of implantation of the ions and metallic aggregates already deposited on the surface to be treated in the first two steps.
  • the source 42 emits a current of a few microamps, so as to emit a beam mainly comprising single ions, and few aggregates.
  • These ions are accelerated under a maximum voltage (of the order of 20 kilovolts), so as to "sink" the aggregates deposited during the second stage, in the surface part of the zone which was treated during the preceding stages .
  • a protective sheet 50 such as for example a sheet of aluminum foil.
  • a protective sheet 50 such as for example a sheet of aluminum foil. This can be important, in the case where the liquid metal with which the source is intended to be used, can present corrosion effects on the metal parts of the source. This is the case in particular of aluminum which, in the liquid state, can easily corrode the parts of the heating system of the tank and the tip external to these, in particular the tungsten filament 16 (see FIG. 2).
  • a bonding layer consists of metal aggregates is deposited on these parts during irradiation, the liquid metal will tend, when using the source thus prepared, to also catch on these parts, which will cause rapid corrosion of the metal elements located in the vicinity of these parts. It is for this reason that one limits, in particular in the case of aluminum, the irradiation from the source to the tip, to the front end of the tank, and to the walls of compartment 18 open in the tank ( see figure 3b). After undergoing this treatment, the source is ready for use. It is immersed for example in a bath of liquid aluminum, which wets the irradiated parts and covers them by capillary action in the form of a thin film, perfectly uniform and homogeneous.
  • This very good homogeneity promotes, on the one hand, the function of supplying the ionized metal to the apex of the tip, and, on the other hand, making it possible to maximize the quantity of stored filler metal.
  • This third treatment, applicable to a source having the structure according to the invention can also be applicable to any type of source of liquid metal ions, in particular to a source having the structure described in the article by Bell et al., And illustrated in FIG. 1. In this case, it suffices to subject the graphite tip 2 to irradiation with, for example, a beam of aluminum ions (Al + then Al n + ). The wettability of graphite is improved compared to the treatment proposed by Bell et al. in the aforementioned article, since the latter leads to the formation of aluminum islands on the surface of the graphite tip.
  • the invention has been described in the context of the production of a source of aluminum ions.
  • the choice of this element is not limiting and the same structure and the same surface treatment can be used for any source of ions of another nature, for example for a source of boron.
  • the surface treatment will then consist in irradiating the source with a beam of boron ions, first of B + ions then of B n + aggregates.
  • Boron is, moreover, a corrosive element in the liquid state, like aluminum, and it is therefore preferable to limit the surface treatment to the tip 12 of graphite and to the "front" part of the reservoir 14.
  • the structure of the source according to the present invention can also be used for the production of ions from other elements, in particular non-corrosive elements in the liquid state.
  • the production of ions from it is carried out using an extraction electrode, mounted in front of the tip, by the same so that the electrode 44 is mounted in front of the source 42 in the assembly of FIG. 5.
  • the beam obtained can be more or less rich in metallic aggregates of variable size. In fact this selection depends on the voltage applied to the tip. For this reason, the entire source is brought to a high voltage of around 11 kV, the additional HV power supply being connected to the base of the rod 10 (via the jaws 28, 30 in the representation of Figure 2).
  • the modulation of the high voltage leads to a modulation of the current emitted by the tip, this current in turn modulating the distribution of the size of the aggregates emitted.
  • the potential difference between the tip and the extraction electrode modulates the kinetic energy of the ions or aggregates emitted.
  • Essential applications of the source according to the present invention are: - on the one hand the manufacture of machines with focused ion beams, - on the other hand, the use of such machines in the field of microelectronics and that of preparation of samples for observation by Transmission Microscopy (TEM).
  • TEM Transmission Microscopy
  • the principle then consists in using the interaction between a beam of very energetic ions, focused in a spot of less than 0.1 micron, and a sample.
  • the incident ions will locally spray the surface of the sample, at the spot corresponding to the impact zone.
  • FIGS. 6 and 7 Examples of results obtained with an aluminum ion source, designed according to the present invention, are given in FIGS. 6 and 7.
  • the source used incorporated a surface treatment with an aluminum bonding layer, as described below. above.
  • FIG. 6 is a photograph of a copper grid taken using an electron microscope, in which the electron gun of the microscope was replaced by the aluminum ion source.
  • the ion acceleration voltage is 12.5 keV
  • the emission current is 16 ⁇ A.
  • the wires 60, 62, 64 of the grid have a thickness of approximately 25 ⁇ m.
  • the grid must be irradiated with a very stable beam of Al + ions for approximately 1 min 30 seconds. This photograph therefore shows the very good stability, over time, of the current and of the beam of the source according to the invention.
  • FIG. 7 is a photograph of an etching carried out on GaAs by a beam of Al + ions of 20 keV of energy (current i ⁇ ll ⁇ A). In this photo, 1 cm represents 100 nm.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Abstract

Source d'ions à métal liquide comprenant une tige cylindrique (10, 35) en un matériau conducteur et réfractaire, prolongée par une pointe (12, 13; 37, 39) en matériau réfractaire, destinée à être recouverte d'un métal d'apport liquide, caractérisée en ce que l'ensemble constitué par la tige cylindrique et la pointe traverse un réservoir (14, 15) constitué d'un matériau conducteur, la zone (19, 33) où la tige est engagée dans le réservoir assurant un contact électrique entre la tige et le réservoir, et en ce que le réservoir est en contact avec un filament conducteur (16), la tige cylindrique, le réservoir et le filament conducteur étant ainsi reliés en série du point de vue électrique.

Description

SOURCE D'IONS DE METAUX LIQUIDES
DESCRIPTION
Domaine technique La présente invention se rapporte au domaine des sources d'ions à métal liquide, dans lesquelles des ions sont produits à partir d'un métal d'apport qui recouvre une pointe en métal réfractaire.
En appliquant un champ électrique intense, sous vide, entre cette pointe et une électrode d'extraction, il y a émission d'ions suivant un mécanisme d'évaporation de champ. Cette émission est localisée à l'apex de la pointe. La taille de la zone émissive est de l'ordre de quelques niti^ pour un courant d'émission d'environ 2 μA.
Ces sources sont utilisées dans les machines à faisceaux d'ions focalisés qui occupent une part de plus en plus importante dans les techniques de fabrication microélectronique. Actuellement, ces machines utilisent presque exclusivement des sources d'ions à métal liquide gallium. L'utilisation d'ions plus légers est intéressante, car elle permet de diminuer la taille des sondes ioniques. Ceci permet d'augmenter la résolution des machines existantes, par simple changement de la source. En outre, pour des applications d'implantation, un élément léger est intéressant car il pénètre plus profondément dans la matière qu'un élément lourd, à énergie égale.
Etat de la technique
L'article de Bell et al. paru dans "Journal of applied physics", vol. 53, n°7. Juillet 1982, pp. 4602 à 4605 décrit une source d'ions aluminium constituée d'une pointe en graphite fixée sur un filament de chauffage en tungstène. La pointe de graphite est traitée en surface par dépôt d'un film de titane. En effet, le graphite est relativement résistant aux attaques de l'aluminium liquide, mais il est difficile de le mouiller avec un tel liquide. L'utilisation du film de titane permet de résoudre ce problème. La source présente la forme illustrée sur la figure 1, où la référence 2 désigne la pointe de graphite, qui présente à sa base une partie cylindrique. Un filament de chauffage 4, en tungstène, traverse cette partie cylindrique. Le chauffage de la pointe 2 est obtenu par la chaleur dégagée par effet Joule dans le filament.
Ce type de source présente les avantages d'une part de la simplicité, et d'autre part de la compacité puisque la pointe de graphite présente un diamètre d'environ 0,8 mm, pour une longueur de 2 mm.
Néanmoins, on y observe un certain nombre d'inconvénients. Tout d'abord, l'assemblage et le positionnement de la pointe en graphite sur un filament dont le diamètre est inférieur à 0,2 mm sont très délicats, voire aléatoires. L'ensemble manque de stabilité mécanique, ce qui entraîne des dérives thermiques incompatibles avec des applications dans le domaine de la microélectronique. D'autre part, le chauffage de la zone émissive est mal maîtrisé. Or, plus la puissance thermique utilisée par la source est importante, plus les dérives thermiques dues au rayonnement sur l'environnement sont élevées. Ceci, en conséquence, peut modifier le centrage mécanique de la pointe émissive par rapport à une cible ou par rapport à une électrode d'extraction. Ce centrage influence la direction de l'émission des ions et est inaccessible durant le fonctionnement. Sa variation conduit donc à une perte de précision ; dans le cadre d'une utilisation dans le domaine de la microélectronique, la résolution des structures gravées obtenues avec une telle source s'en trouve considérablement affectée. Un autre problème est celui de la durée de vie limitée de la source. En effet, la réserve de métal liquide d'apport est faible, et n'est pas utilisable en totalité.
Exposé de l'invention
La présente invention cherche à résoudre ces problèmes.
Elle a pour objet une source d'ions à métal liquide comprenant une tige cylindrique en un matériau conducteur et réfractaire prolongé par une pointe en matériau réfractaire, destinée à être recouverte d'un métal d'apport liquide, caractérisée en ce que l'ensemble constitué par la tige cylindrique et la pointe traverse un réservoir constitué d'un matériau conducteur, la zone où la tige est engagée dans le réservoir assurant un contact électrique entre la tige et le réservoir, et en ce que le réservoir est en contact avec un filament conducteur, la tige cylindrique, le réservoir et le filament conducteur étant ainsi reliés en série du point de vue électrique.
Une telle constitution pour une source d'ions en métal liquide permet de limiter l'apport d'énergie nécessaire pour un fonctionnement optimal de la source. Il n'y a en effet, production d'un échauffement que dans une zone très localisée, limitée à la partie de la tige cylindrique au voisinage de la pointe, au réservoir et au filament de tungstène. L'élément le plus résistif du circuit ainsi constitué est la partie cylindrique de la tige, qui, lorsqu'elle est traversée par un courant de 5 ampères, par effet Joule, atteint une température de 700°C au voisinage de son extrémité. De plus, la puissance consommée est limitée à moins de 10 Watts.
L'ensemble est d'un assemblage et d'un positionnement beaucoup moins délicats que dans les sources d'ions à métal liquide connues de l'art antérieur. Enfin, la stabilité mécanique est nettement améliorée. L'utilisation d'un réservoir permet par ailleurs d'accroître la réserve de métal liquide et, donc, la durée de vie de la source.
Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, la tige et la pointe forment une seule et même pièce
Par exemple, la tige et la pointe peuvent être en graphite.
Selon un mode de réalisation encore plus particulier, la pointe en graphite est recouverte d'un film de titane.
Selon une variante, la pointe est recouverte d'une couche d'accrochage métallique de même nature que le métal liquide destiné à être utilisé avec la source.
La couche d'accrochage peut non seulement recouvrir la pointe, mais également une partie du réservoir.
Dans le cas où le métal liquide destiné à recouvrir la pointe en graphite est, par exemple, de l'aluminium, un traitement de surface de la pointe permet d'améliorer la mouillabilité de celle-ci par l'aluminium liquide. Des deux traitements de surface exposés ci-dessus, le second présente l'avantage de permettre d'obtenir un film d'aluminium très homogène sur l'ensemble de la pointe. En effet, le traitement de la surface de la pointe en graphite par dépôt d'un film de titane ne permet pas de réaliser un mouillage homogène de la pointe avec un film d'aluminium : on obtient, en fait, une formation d'îlots d'aluminium à la surface de la pointe de graphite et il en résulte que la fonction d'apport de l'aluminium vers la pointe est très perturbée. Le courant émis est alors instable et très difficile à garder constant sur de longues périodes.
Par contre, le second traitement favorise d'une part la fonction d'apport du métal à ioniser vers l'apex de la pointe, et d'autre part permet d'augmenter la quantité de métal d'apport stocké. Le courant ionique obtenu lors de la production d'ions aluminium en est d'autant plus stable dans le temps.
Selon un autre mode particulier de réalisation de l'invention, la tige cylindrique et la pointe sont ajustées mécaniquement avec des tolérances serrées à l'intérieur de la zone prévue pour leur passage dans le réservoir. Cet ajustement présente l'avantage suivant.
Lors du fonctionnement de la source, il est possible que des points chauds, autres que ceux situés au voisinage de la pointe, apparaissent sur la tige cylindrique, de l'autre côté du réservoir par rapport à la pointe. Alors, s'il existe un certain jeu entre la tige cylindrique et le réservoir, le métal liquide s'y introduit et remonte vers ces points chauds, à partir desquels il peut s'évaporer, ce qui diminue la durée de vie de la source. L'ajustement, sans aucun jeu de la tige à l'intérieur du réservoir, permet de remédier à cet inconvénient.
D'autres aspects complémentaires de l'invention apparaissent dans les revendications dépendantes. Présentation des figures
De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1, déjà décrite, représente une source d'ions à métal liquide selon l'art antérieur, - la figure 2 représente une source d'ions à métal liquide selon la présente invention,
- les figures 3a et 3b représentent deux exemples de réservoir utilisé dans une source' d'ions à métal liquide selon la présente invention, - la figure 4 représente un mode de réalisation d'une tige pour une source selon l'invention,
- la figure 5 représente le dispositif de traitement pour préparer une source d'ions à métal liquide selon la présente invention, - les figures 6 et 7 donnent des exemples de résultats obtenus avec une source d'ions selon la présente invention.
Exposé détaillé de modes de réalisation de l'invention La figure 2 illustre un mode particulier de réalisation d'une source d'ions à métal liquide selon la présente invention.
Cette source est constituée d'une tige conductrice comportant une partie cylindrique 10 et une pointe, cette dernière étant elle-même constituée d'une partie ou extrémité conique 12 et d'une partie cylindrique 13. La partie cylindrique 10 est constituée d'un matériau conducteur et réfractaire. En général, le graphite convient bien dans le cadre d'une application à une source d'ions • d'un métal léger, tel que l'aluminium. Mais ceci n'exclut pas l'emploi d'autres matériaux, tels que par exemple le tungstène. La tige, dans sa partie cylindrique 10, peut avoir, dans le cas du graphite, un diamètre de l'ordre de quelques dixièmes de millimètre, par exemple 0,5 mm, et une longueur comprise entre 5 et 20 mm, par exemple 15 mm. En fait, dans divers exemples de réalisation, une simple mine de crayon de type "HB" a été utilisée, qui a donné entière satisfaction.
L'extrémité 12 de la pointe est taillée en forme de cône, de demi-angle au sommet ayant une valeur comprise entre 48 et 50°, par exemple 49°, par polissage mécanique en deux étapes. La pointe est placée en rotation, inclinée de 49,5° environ, et elle est amenée au contact d'un plan qui va usiner la partie conique. Dans une première étape, le cône est ébauché sur une surface de rugosité moyenne, d'environ 30 μm. Dans un deuxième temps, la finition est réalisée sur une surface de faible rugosité, par exemple de quelques microns.
Ainsi, on obtient, de manière reproductible, un rayon de courbure à l'apex de la pointe de l'ordre de la dizaine de micromètres. La pointe, c'est-à-dire l'ensemble constitué par la partie cylindrique 13 et l'extrémité conique 12 a une longueur totale comprise entre 5 et 10 mm, la partie cylindrique 13 ayant une longueur de quelques mm
(par exemple 3 mm) . Afin d'éviter, en cours de fonctionnement de la source, une rupture du film de métal liquide sur l'arête à la base du cône, là ou commence la partie cylindrique 13, il peut être intéressant de chanfreiner la zone de raccord 11 entre la partie cylindrique 13 et l'extrémité conique 12. Si la pointe est constituée du même matériau que la partie cylindrique 10 de la tige, l'ensemble forme une seule et même pièce.
La tige est introduite dans un réservoir 14, dont deux exemples de réalisation sont illustrés plus précisément sur les figures 3a et 3b. Sur chacune de ces figures, le réservoir désigné par les références 14-1 et 14-2, présente une forme ayant sensiblement une symétrie de révolution autour d'un axe passant par la partie 10. Dans les deux exemples, une ouverture cylindrique 19, à l'intérieur du réservoir, permet le passage, mais aussi le maintien de la tige dans une position fixe et contribue à la stabilité mécanique de l'ensemble. Sur l'exemple de la figure 3b, le réservoir 14-2 possède une partie 18 évidée, en forme de chanfrein. Cet évidement a pour fonction de permettre d'augmenter la capacité, en métal liquide, du réservoir. Un évidement intérieur 17 permet de diminuer le volume de matière utilisée pour le réservoir.
Dans tous les cas, le réservoir est constitué d'un matériau conducteur et réfractaire. Si la tige 10 est en graphite, il suffira de choisir par exemple le graphite comme matériau pour le réservoir. Une forme de graphite particulièrement avantageuse est le carbone vitreux. Au contraire du graphite polycristallin, qui présente des micropores et des microfissures, le carbone vitreux possède une structure imperméable à pores fermés. Or, un vieillissement de la source, à long terme, a été observé. Il se manifeste par l'apparition d'une poudre de graphite à la surface du métal liquide d'apport, en particulier dans le cas de l'aluminium.
Les grains de cette poudre sont, semble-t-il, arrachés par les contraintes et l'action chimique de l'aluminium fondu, qui s'insinue dans les micropores et les microfissures du graphite polycristallin, pourtant spécifiquement élaboré pour des applications réfractaires. Des tests menés avec une pointe et un réservoir en carbone vitreux ont permis de constater :
- l'absence de particules de carbone à la surface du film de métal liquide (aluminium, notamment) , ce qui laisse penser que la longévité de la source sera augmentée,
- une résistivité de l'ensemble pointe-réservoir nettement plus importante, ce qui permet de diminuer la valeur du courant de chauffage par un facteur 2. Ce courant est donc réduit à environ 2 Ampères. En outre, il faut mentionner la possibilité de tailler électrochimiquement l'extrémité de la pointe en carbone vitreux pour adapter la valeur de seuil de l'émission ionique à un appareil spécifique.
Il est possible de ne travailler qu'avec la pointe ou le réservoir en carbone vitreux.
Si seul le réservoir est en carbone vitreux, on constate encore qu'il n'y a plus de corrosion du réservoir. La résistivité est moins bonne que dans le cas précédent mais meilleure que si le réservoir est en graphite "normal".
De même, si seule la pointe est en carbone vitreux, sa longévité sera allongée et la résistivité sera améliorée. En outre la pointe seule peut toujours être taillée électrochimiquement.
La tige 10 étant utilisée comme conducteur électrique, il y a, en principe, production d'un échauffement dans une zone très localisée, limitée à la partie conique 12, à la partie cylindrique 13 et au réservoir 14. Cependant, on ne peut parfois éviter la formation de "points chauds" sur la partie cylindrique 10, et à proximité de la base du réservoir 14, par exemple en un point tel que le point A représenté sur la figure 2. En un tel point chaud, la température peut atteindre une valeur supérieure à celle de la température à l'extrémité de la tige, au voisinage de la pointe 12, du fait qu'au voisinage de cette pointe la présence de métal liquide contribue à dissiper de la chaleur. Or, le métal liquide peut avoir tendance à diffuser thermiquement, le long de la tige, en direction des points chauds, ce qui a pour conséquence de vider peu à peu le réservoir et, donc, de diminuer l'autonomie de la source. Pour ces raisons, il peut être intéressant d'ajuster mécaniquement la partie cylindrique 10 de la tige avec des tolérances serrées, sans aucun jeu, à l'intérieur de l'ouverture cylindrique 19 (voir figures 3a et 3b) prévue pour le passage de la tige à l'intérieur du réservoir 14. Par conséquent, le métal liquide ne peut pas s'échapper le long de la tige. Par ailleurs, ceci renforce la tenue mécanique de l'ensemble. A titre indicatif, un réservoir a été réalisé avec un diamètre d'environ 5 mm, pour une hauteur de 2 mm environ. Le cylindre 19 est usiné au diamètre nominal de la tige 10 et celle-ci y est ensuite introduite à force, à la main. Ceci suffit pour assurer l'ajustage serré requis.
Comme illustré sur la figure 2, le réservoir 14 est relié électriquement à un circuit de chauffage. Ce circuit peut être constitué par exemple par un filament de tungstène 16 enroulé autour de la base du réservoir 14, du côté opposé à la pointe 12. Les extrémités de ce filament sont elles-mêmes reliées à des éléments conducteurs 24, 26, tels que par exemple des plaques de tantale. Selon une variante, non représentée sur les figures, le filament 16 n'est pas en contact avec la surface extérieure du réservoir 14, mais il est introduit dans une gorge taillée dans la surface de ce réservoir. Ceci permet de limiter le contact entre le filament de chauffage 16 et d'éventuelles gouttes de métal liquide qui pourraient diffuser le long de la surface extérieure du réservoir 14. En effet, certains métaux liquides, et notamment l'aluminium, sont extrêmement corrosifs vis-à-vis des métaux. La tige est maintenue à sa base par une pince constituée de deux mâchoires 28, 30 qui a pour fonction, d'une part d'assurer un maintien mécanique de la tige avec une rigidité maximum sans la fragiliser, et d'autre part d'assurer un contact électrique fiable avec le matériau de cette tige, contacts électriques qui permettent la circulation d'un courant d'environ 6 A.
Ainsi constitué, le circuit de chauffage comprend la tige, avec sa partie cylindrique 10 et sa pointe, le réservoir 14 et le filament 16. Du point de vue électrique, tous ces éléments sont reliés en série et l'ensemble fonctionne sous une tension d'alimentation flottante de l'ordre de quelques Volts. L'élément le plus résistif du circuit est la partie cylindrique 10 de la tige, qui, lorsqu'elle est traversée par un courant de 5 A, atteint une température de 700°C par effet Joule. En outre, le fait d'utiliser la tige comme élément chauffant, permet de limiter la puissance consommée à environ moins de 10 Watts.
L'ensemble repose sur une embase 32, traversée par 3 tiges filetées 27-1, 27-2, 27-3. La tige filetée centrale 27-2 se prolonge par les mâchoires 28, 30 ; les tiges latérales 27-1 et 27-3 se prolongent par des mâchoires de fixation 29-1 et 29-2 des plaques 26 et 24. Tous ces éléments (mâchoires, tiges filetées) font partie du circuit électrique.
La structure qui vient d'être décrite confère une très bonne stabilité mécanique à l'ensemble, et notamment à la pointe 12. Ceci permet de stabiliser la zone émissive, à l'apex de la pointe, et de rendre la source compatible avec l'utilisation dans des domaines techniques où la précision nécessaire est extrêmement élevée, par exemple en optique électrostatique. En outre, du point de vue encombrement, la source décrite est totalement compatible avec les machines ou systèmes déjà existants sur lesquels les sources d'ions à métal liquide de l'art antérieur sont adaptées.
Un autre mode de réalisation de la tige est représenté sur la figure 4. Sur cette figure, la tige traverse un réservoir 15. Ce dernier est similaire à celui décrit ci-dessus en liaison avec la figure 3b, sauf pour l'ouverture cylindrique 33 qui présente un diamètre plus large dans sa partie supérieure que dans sa partie inférieure, définissant ainsi un épaulement 34.
La tige est encore constituée d'une partie cylindrique 35. Elle est prolongée par une pointe qui est elle-même constituée d'une partie conique 37, d'une partie cylindrique 39 et d'un rebord 41. La tige 35 est de diamètre sensiblement plus large que dans le premier mode de réalisation de la tige. La partie cylindrique 39 et l'extrémité 37 de la pointe ont, elles, sensiblement les mêmes dimensions que précédemment.
Dans ce mode de réalisation, la partie cylindrique et la pointe sont constituées de deux matériaux différents.
La tige est constituée d'un matériau conducteur et réfractaire, par exemple du graphite. Comme dans le premier mode de réalisation, on pourra la réaliser par exemple à partir d'une mine de crayon. Elle est introduite sur une partie de la profondeur de l'ouverture cylindrique 33, de façon à être en contact avec la pointe.
La pointe est constituée d'un matériau réfractaire tel que le nitrure de bore ou l'alumine. Elle est introduite de façon à ce que le rebord 41 repose sur l'épaulement 34 et elle est en contact avec l'extrémité de la partie cylindrique 35.
La pointe 37 est taillée avec un demi-angle au sommet compris entre 48 et 50° (valant par exemple 49°) par polissage mécanique à l'aide d'un abrasif comme par exemple une meule en diamant. Ce deuxième mode de réalisation peut aussi être utilisé en combinaison avec un réservoir de forme semblable à celui décrit en liaison avec la figure 3a, à condition que l'ouverture cylindrique soit adaptée de manière correspondante (ouverture du cylindre plus large dans sa partie supérieure que dans sa partie inférieure) . Ce qui a été dit dans le cadre du premier mode de réalisation, sur l'ajustement mécanique avec des tolérances serrées s'applique aussi bien à ce deuxième mode de réalisation. Le fonctionnement de la source est le même ; il y a toujours contact électrique entre la tige 35 et le réservoir 15 et le courant circule de la tige au réservoir et au filament chauffant. Ce courant produit un échauffement de la pointe par effet Joule.
Quelle que soit la forme de la tige, et afin d'améliorer la mouillabilité de la pointe 12 et du réservoir par le métal liquide d'apport, il est intéressant de réaliser un traitement de surface de cette pointe et du réservoir. Au préalable, les surfaces à traiter peuvent d'abord avoir été nettoyées dans un bain de trichloréthylène bouillant, puis dégazées par chauffage sous vide à une température d'environ 1000°C. Un traitement de surface a été décrit dans l'article de Bell et al. déjà cité ci-dessus. Ce traitement consiste à déposer une solution aqueuse de poudre de titane sur la pointe. Après séchage, la pointe est portée sous vide à une température d'environ 1700°C pour faire fondre le titane. Ce traitement est compatible avec la structure de la source selon la présente invention, telle que décrite ci-dessus.
Une variante de ce traitement de surface consiste à déposer le film de titane par pulvérisation avant de le porter sous vide à une température d'environ 1700°C pour le faire fondre. Dans le cas de l'utilisation de la source avec de l'aluminium liquide, il a été constaté, avec ce traitement de surface, une homogénéité nettement améliorée du film d'aluminium par rapport à l'homogénéité obtenue dans le cas où la surface est traitée avec le procédé décrit ci-dessus. Ceci permet d'avoir une bonne fonction d'apport vers l'apex de la pointe, et donc un courant ionique plus stable dans le temps. Un troisième procédé de traitement des surfaces, utilisable dans le cadre de la présente invention, consiste à irradier avec un faisceau d'ions la pointe et le réservoir devant recevoir le métal liquide d'apport. Dans le cas où la source est destinée à être utilisée avec de l'aluminium liquide, le faisceau d'ions est un faisceau d'ions aluminium. L'irradiation est réalisée dans une enceinte à vide. La figure 5 représente schématiquement la mise en oeuvre du procédé d'irradiation. La source dont l'extrémité doit être irradiée est représentée sur la droite de la figure, en position verticale, soutenue par un support 40, qui peut pivoter autour d'un axe vertical, et qui peut également être déplacé en translation le long de trois directions perpendiculaires de l'espace. Afin de réaliser l'irradiation voulue de l'extrémité de la source 38, il faut disposer d'une autre source d'ions 42. Cette source peut être soit une source identique à celle que l'on cherche à réaliser, et à laquelle on a déjà appliqué un traitement similaire, soit une source telle que celle décrite dans l'art antérieur, par exemple dans l'article de Bell et al., déjà cité ci- dessus. Une électrode d'extraction 44, permet d'accélérer les ions formés par la source 42 sous forme d'un faisceau 48 qui traverse une fenêtre 46 pratiquée dans l'électrode 44. Cette fenêtre comporte un diaphragme d'extraction 47. Afin de régler le courant d'extraction de la source 42, la pointe émettrice est portée à une haute tension variable, d'environ 10-12 kV. L'ensemble constitué par l'électrode d'extraction 44 et la source 42 peut être orienté suivant trois directions perpendiculaires de l'espace. En général, le faisceau d'ions 48 a une forme conique, telle que représentée sur la figure 4, et c'est sur l'axe central de ce faisceau que se répartit le maximum du courant. On a donc intérêt à positionner la source 42 de telle façon que la partie à irradier de la source 38 se trouve approximativement sur l'axe central du faisceau d'ions 48.
La dose d'ions reçue par la source 38 lors du traitement correspond environ à une dose surfacique de lθl8ions/cm2, c'est-à-dire à une irradiation avec un courant de 2 μA pendant 1 heure. La tension d'accélération imposée aux ions aluminium formés à partir de la source 42 peut varier entre quelques kilovolts et 20 kilovolts ; elle peut valoir par exemple environ 12 kilovolts.
Le traitement de surface est fait principalement en deux étapes : l. une étape de décapage, pendant laquelle la source 42 émet un courant de quelques microampères, entre 5 et
10 μA, que l'on règle en ajustant la haute tension à laquelle est portée la pointe émettrice de la source
42. En fait, la valeur limite supérieure de ce courant doit être choisie de telle façon que dans la première étape, on ait essentiellement émission d'ions simples Al+, et pratiquement pas d'émission d'agrégats Al+ n. Avec une tension d'accélération entre la pointe émettrice et l'électrode d'extraction 44, d'environ une dizaine de kilovolts, les ions aluminium Al+ vont :
- décaper les surfaces de la source 38 qui sont exposées sur leur trajet (la pointe 52 et l'extrémité du réservoir 54), - former une couche sur la surface décapée, qui servira de couche d'accrochage pour les agrégats qui seront déposés au cours de la deuxième étape,
2. dans une seconde étape, on fait émettre à la source un courant plus élevé, suffisant pour former un faisceau d'agrégats métalliques, de type Aln + dans le cas de l'aluminium. En général, un courant d'une valeur supérieure à 50 μA est suffisant pour former des agrégats. Ces agrégats vont se déposer sur la couche d'ions métalliques déposée dans la première étape sur la surface traitée et qui joue le rôle de couche d'accrochage. Cette couche d'agrégats métalliques forme elle-même une couche d'accrochage pour le métal liquide qui doit être ensuite déposé à l'extrémité de la source. La durée de chacune des deux étapes décrites ci-dessus dépend du courant utilisé dans chaque étape. Avec un courant de quelques microampères, la première étape a une durée d'environ 20 minutes ; pour un courant d'environ 50μA, la seconde étape dure environ 40 minutes.
Il est possible d'ajouter à ces deux étapes une étape d'implantation des ions et des agrégats métalliques déjà déposés sur la surface à traiter dans les deux premières étapes. Au cours de cette étape d'implantation, la source 42 émet un courant de quelques microampères, de façon à émettre un faisceau comportant principalement des ions simples, et peu d'agrégats. Ces ions sont accélérés sous une tension maximum (de l'ordre de 20 kilovolts), de façon à "enfoncer" les agrégats déposés au cours de la deuxième étape, dans la partie superficielle de la zone qui a été traitée au cours des étapes précédentes.
Afin de limiter le traitement de surface à la pointe 52, et à la partie avant du réservoir 54 (partie référencée par 20 et 31 sur les figures 2 et 4, et qui est limitée, sur ces mêmes figures, par un trait en pointillés), il est possible d'interposer entre le faisceau 48 et les parties de la source 38 que l'on ne veut pas irradier, une feuille protectrice 50, telle que par exemple une feuille de papier aluminium. Ceci peut être important, dans le cas où le métal liquide avec lequel la source est destinée à être utilisée, peut présenter des effets de corrosion sur les parties métalliques de la source. C'est le cas notamment de l'aluminium qui, à l'état liquide, peut facilement corroder les parties du système de chauffage du réservoir et de la pointe extérieures à ces derniers, notamment le filament de tungstène 16 (voir figure 2) . Si, par conséquent, une couche d'accrochage constituée d'agrégats métalliques est déposée sur ces parties lors de l'irradiation, le métal liquide aura tendance, lors de l'utilisation de la source ainsi préparée, à s'accrocher également sur ces parties, ce qui provoquera une corrosion rapide des éléments métalliques situés au voisinage de ces parties. C'est pour cette raison que l'on limite, notamment dans le cas de l'aluminium, l'irradiation de la source à la pointe, à l'extrémité avant du réservoir, et aux parois du compartiment 18 ouvert dans le réservoir (voir figure 3b) . Après avoir subi ce traitement, la source est prête à utilisation. On la plonge par exemple dans un bain d'aluminium liquide, qui vient mouiller les parties irradiées et les recouvrir par capillarité sous la forme d'un film mince, parfaitement uniforme et homogène. Cette très bonne homogénéité favorise d'une part la fonction d'apport du métal ionisé vers l'apex de la pointe, et d'autre part permet de rendre maximum la quantité de métal d'apport stocké. Ce troisième traitement, applicable à une source présentant la structure selon l'invention peut également être applicable à tout type de source d'ions à métal liquide en particulier à une source ayant la structure décrite dans l'article de Bell et al., et illustrée sur la figure 1. Dans ce cas, il suffit de soumettre la pointe de graphite 2 à une irradiation avec, par exemple, un faisceau d'ions aluminium (Al+ puis Aln +) . La mouillabilité du graphite s'en trouve améliorée par rapport au traitement proposé par Bell et al. dans l'article précité, puisque ce dernier conduit à la formation d'îlots d'aluminium à la surface de la pointe de graphite.
L'invention a été décrite dans le cadre de la réalisation d'une source d'ions aluminium. Le choix de cet élément n'est pas limitatif et on peut utiliser la même structure et le même traitement de surface pour toute source d'ions d'une autre nature, par exemple pour une source de bore. Le traitement de la surface consistera alors à irradier la source avec un faisceau d'ions bore, d'abord d'ions B+ puis d'agrégats Bn +. Le bore est, par ailleurs, un élément corrosif à l'état liquide, tout comme l'aluminium, et il est donc préférable de limiter le traitement de surface à la pointe 12 de graphite et à la partie "avant" du réservoir 14.
La structure de la source selon la présente invention peut également être utilisée 'pour la production d'ions à partir d'autres éléments, notamment d'éléments non corrosifs à l'état liquide.
Après préparation et une fois que la source est mouillée par le métal liquide, la production d'ions à partir de celle-ci est réalisée à l'aide d'une électrode d'extraction, montée en avant de la pointe, de la même façon que l'électrode 44 est montée en avant de la source 42 dans le montage de la figure 5.
Le faisceau obtenu peut être plus ou moins riche en agrégats métalliques de taille variable. En fait cette sélection dépend de la tension appliquée à la pointe. Pour cette raison, l'ensemble de la source est porté à une haute tension d'environ 11 kV, l'alimentation H.T. supplémentaire étant reliée à la base de la tige 10 (par l'intermédiaire des mâchoires 28, 30 dans la représentation de la figure 2) . La modulation de la haute tension conduit à une modulation du courant émis par la pointe, ce courant modulant à son tour la distribution de la taille des agrégats émis. La différence de potentiel entre la pointe et l'électrode d'extraction module, quant à elle, l'énergie cinétique des ions ou des agrégats émis.
Des applications essentielles de la source selon la présente invention sont : - d'une part la fabrication de machines à faisceaux d'ions focalisés, - d'autre part, l'utilisation de telles machines dans le domaine de la microélectronique et celui de la préparation d'échantillons pour l'observation par Microscopie par transmission (TEM) . Le principe consiste alors à utiliser l'interaction entre un faisceau d'ions très énergétiques, focalisés dans une tache de moins de 0,1 micron, et un échantillon.
Les ions incidents vont localement pulvériser la surface de l'échantillon, au niveau de la tache correspondant à la zone d'impact.
On contrôle le processus d'érosion suivant des axes X, Y parallèles à la surface de l'échantillon en balayant cette surface avec le faisceau, et on contrôle la profondeur de cette gravure par un déplacement de la machine suivant un axe z perpendiculaire à la surface. On peut, avec un appareil incorporant une source selon la présente invention, élaborer des structures ayant des tailles de l'ordre de 70 à 80 nanomètres.
Des exemples de résultats obtenus avec une source d'ions aluminium, conçue selon la présente invention, sont donnés sur les figures 6 et 7. La source utilisée incorporait un traitement de surface avec une couche d'accrochage en aluminium, tel que décrit ci-dessus.
La figure 6 est la photographie d'une grille de cuivre prise à l'aide d'un microscope électronique, dans lequel le canon à électrons du microscope a été remplacé par la source d'ions aluminium. La tension d'accélération des ions est de 12,5 keV, et le courant d'émission de 16 μA. Les fils 60, 62, 64 de la grille ont une épaisseur d'environ 25 μm. Pour réaliser une telle prise de vue, il faut irradier la grille avec un faisceau d'ions Al+ très stable pendant environ 1 mn 30 secondes. Cette photographie montre donc la très bonne stabilité, dans le temps, du courant et du faisceau de la source selon l'invention. La figure 7 est une photographie d'une gravure effectuée sur du GaAs par un faisceau d'ions Al+ de 20 keV d'énergie (courant i≈ll μA) . Sur cette photo, 1 cm représente 100 nm.

Claims

REVENDICATIONS
1. Source d'ions à métal liquide comprenant une tige cylindrique (10, 35) en un matériau conducteur et réfractaire, prolongée par une pointe (12, 13 ; 37, 39) en matériau réfractaire, destinée à être recouverte d'un métal d'apport liquide, caractérisée en ce que l'ensemble constitué par la tige cylindrique et la pointe traverse un réservoir (14, 15) constitué d'un matériau conducteur, la zone (19, 33) où la tige est engagée dans le réservoir assurant un contact électrique entre la tige et le réservoir, et en ce que le réservoir est en contact avec un filament conducteur (16), la tige cylindrique, le réservoir et le filament conducteur étant ainsi reliés en série du point de vue électrique.
2. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 1, le matériau conducteur dont est constitué le réservoir (14, 15) étant un matériau réfractaire.
3. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications 1 ou 2, la tige (10) et la pointe (12, 13) formant une seule et même pièce.
4. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 3, la tige (10) et la pointe (12, 13) étant en graphite.
5. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 4, la pointe (12, 13) étant recouverte d'un film de titane.
6. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications 1 ou 2, la tige (35) étant constituée en un matériau différent du matériau constitutif de la pointe (37, 39) .
7. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 6, la tige (35) étant en graphite.
8. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications 6 ou 7, la pointe (37, 39) étant en alumine ou en nitrure de bore.
9. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications 1 ou 2, la pointe (12, 13, 37, 39) étant recouverte d'une couche d'accrochage métallique de même nature que le métal liquide destiné à être utilisé avec la source.
10. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 9, la couche d'accrochage recouvrant la pointe, et une partie (20, 31) du réservoir (14, 15) .
11. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications 9 ou 10, la couche d'accrochage étant susceptible d'être obtenue par bombardement ionique.
12. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 11, le bombardement ionique comprenant deux étapes :
- une étape de décapage, pendant laquelle on dirige sur les parties à irradier de la source d'ions un faisceau d'ions simple, ne comportant pratiquement pas d'agrégats,
- une seconde étape au cours de laquelle on dirige sur les parties à irradier de la source un faisceau d'ions comportant essentiellement des agrégats métalliques.
13. Source d'ions à métal liquide selon la revendication 12, une étape d'implantation étant en outre prévue, les parties de la source à irradier étant bombardées par un faisceau comportant principalement des ions simples accélérés sous une forte tension, et peu d'agrégats.
14. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications 1 à 7 ou 9 à 13, la pointe (12, 13, 37, 39) étant en carbone vitreux.
15. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications précédentes, le réservoir (14, 15) étant en carbone vitreux.
16. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications précédentes, la tige et la pointe
(10, 13 ; 35, 39) étant ajustées mécaniquement avec des tolérances serrées à l'intérieur de la zone (19 ; 33) prévue pour leur passage dans le réservoir (14 ; 15) .
17. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications précédentes, le réservoir (14) présentant un évidement (18) .
18. Source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications précédentes, le filament de chauffage (16) étant introduit dans une gorge, à la périphérie du réservoir (14 ; 15) .
19. Procédé de préparation d'un échantillon à l'aide d'une source d'ions à métal liquide selon l'une des revendications précédentes, un faisceau d'ions métalliques étant produit à l'aide de cette source, et dirigé sur l'échantillon.
PCT/FR1995/000903 1994-07-07 1995-07-06 Source d'ions de metaux liquides WO1996002065A1 (fr)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE69509390T DE69509390T2 (de) 1994-07-07 1995-07-06 Flüssigmetallionenquelle
JP8504154A JPH10506497A (ja) 1994-07-07 1995-07-06 液体金属イオンソース
EP95920933A EP0769202B1 (fr) 1994-07-07 1995-07-06 Source d'ions de metaux liquides
US08/765,873 US5936251A (en) 1994-07-07 1995-07-06 Liquid metal ion source

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR94/08395 1994-07-07
FR9408395A FR2722333B1 (fr) 1994-07-07 1994-07-07 Source d'ions de metaux liquides

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1996002065A1 true WO1996002065A1 (fr) 1996-01-25

Family

ID=9465110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR1995/000903 WO1996002065A1 (fr) 1994-07-07 1995-07-06 Source d'ions de metaux liquides

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5936251A (fr)
EP (1) EP0769202B1 (fr)
JP (1) JPH10506497A (fr)
DE (1) DE69509390T2 (fr)
FR (1) FR2722333B1 (fr)
WO (1) WO1996002065A1 (fr)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7335896B2 (en) 2004-07-28 2008-02-26 Ict, Integrated Circuit Testing Gesellschaft Fur Halbleiterpruftechnik Mbh Emitter for an ion source
EP1938335A1 (fr) * 2005-10-21 2008-07-02 Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) Pointe, tete et dispositif de lecture/ecriture, et son utilisation, et procede de fabrication d'un tel dispositif
US7696489B2 (en) 2005-07-27 2010-04-13 ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH Emitter for an ion source and method of producing same
US8101925B2 (en) 2006-02-20 2012-01-24 Centre National de la Recherche Scientifique—CNRS Installation and method of nanofabrication

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5969470A (en) * 1996-11-08 1999-10-19 Veeco Instruments, Inc. Charged particle source
FR2823005B1 (fr) * 2001-03-28 2003-05-16 Centre Nat Rech Scient Dispositif de generation d'un faisceau d'ions et procede de reglage de ce faisceau
US7129513B2 (en) * 2004-06-02 2006-10-31 Xintek, Inc. Field emission ion source based on nanostructure-containing material
WO2016061057A1 (fr) * 2014-10-13 2016-04-21 Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona, Acting For And On Behalf Of Arizona State University Source primaire d'ions césium pour spectromètre de masse d'ions secondaires
US10672602B2 (en) * 2014-10-13 2020-06-02 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Cesium primary ion source for secondary ion mass spectrometer

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0080170A1 (fr) * 1981-11-24 1983-06-01 Hitachi, Ltd. Source d'ions du type à émission de champ
WO1986006210A1 (fr) * 1985-04-08 1986-10-23 Hughes Aircraft Company Production d'une source d'ions de metal liquide

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4328667A (en) * 1979-03-30 1982-05-11 The European Space Research Organisation Field-emission ion source and ion thruster apparatus comprising such sources
US4318030A (en) * 1980-05-12 1982-03-02 Hughes Aircraft Company Liquid metal ion source
US4638210A (en) * 1985-04-05 1987-01-20 Hughes Aircraft Company Liquid metal ion source
JPS62259332A (ja) * 1985-10-23 1987-11-11 Nippon Denshi Zairyo Kk イオン発生装置
JP2807719B2 (ja) * 1990-04-04 1998-10-08 セイコーインスツルメンツ株式会社 集束イオンビーム装置の液体金属イオン源の動作方法
JP3315720B2 (ja) * 1992-06-18 2002-08-19 株式会社日立製作所 液体金属イオン源及び加熱洗浄方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0080170A1 (fr) * 1981-11-24 1983-06-01 Hitachi, Ltd. Source d'ions du type à émission de champ
WO1986006210A1 (fr) * 1985-04-08 1986-10-23 Hughes Aircraft Company Production d'une source d'ions de metal liquide

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. E BELL ET AL.: "EMISSION CHARACTERISTICS OF AN ALUMINIUM LIQUID METAL ION SOURCE", JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, vol. 53, no. 7, NEW YORK US, pages 4602 - 4605 *
TOHRU ISHITANI: "CARBON NEEDLE EMITTER FOR BORON AND ALUMINIUM ION LIQUID-METAL-ION SOURCES", JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, SUPPLEMENTS, vol. 21, no. 5, TOKYO JA, pages L277 - L278 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7335896B2 (en) 2004-07-28 2008-02-26 Ict, Integrated Circuit Testing Gesellschaft Fur Halbleiterpruftechnik Mbh Emitter for an ion source
US7696489B2 (en) 2005-07-27 2010-04-13 ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH Emitter for an ion source and method of producing same
EP1938335A1 (fr) * 2005-10-21 2008-07-02 Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) Pointe, tete et dispositif de lecture/ecriture, et son utilisation, et procede de fabrication d'un tel dispositif
US8040784B2 (en) 2005-10-21 2011-10-18 Centre National De La Recherche Scientifique Read/write tip, head and device, and use thereof, and method for manufacturing same
US8101925B2 (en) 2006-02-20 2012-01-24 Centre National de la Recherche Scientifique—CNRS Installation and method of nanofabrication

Also Published As

Publication number Publication date
FR2722333B1 (fr) 1996-09-13
JPH10506497A (ja) 1998-06-23
DE69509390T2 (de) 1999-11-18
EP0769202A1 (fr) 1997-04-23
EP0769202B1 (fr) 1999-04-28
DE69509390D1 (de) 1999-06-02
FR2722333A1 (fr) 1996-01-12
US5936251A (en) 1999-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4667378B2 (ja) 極紫外放射又は軟ｘ線放射を生成する方法及び装置
FR2849696A1 (fr) Dispositif de fabrication de specimen et procede de fabrication de specimen
EP0769202B1 (fr) Source d'ions de metaux liquides
FR2823949A1 (fr) Procede et dispositif de generation de lumiere dans l'extreme ultraviolet notamment pour la lithographie
JP4949516B2 (ja) ガス放電光源用の電極デバイス、及びこの電極デバイスをもつガス放電光源を作動させる方法
FR2484463A1 (fr) Procede et appareil de revetement par pulverisation ionique sans gaz
FR2703365A1 (fr) Appareil et procédé d'électro-placage.
FR2918790A1 (fr) Source micronique d'emission ionique
EP3679597B1 (fr) Générateur de faisceau ionique à nanofils
FR2491257A1 (fr) Source d'electrons a grande densite a excitation par laser
EP0298817B1 (fr) Procédé et dispositif de production d'électrons utilisant un couplage de champ et l'effet photoélectrique
EP0165140B1 (fr) Source d'ions opérant par ionisation de surface, notamment pour la réalisation d'une sonde ionique
FR2761807A1 (fr) Procede de nettoyage de la cathode d'un tube a rayons cathodiques et procede pour faire le vide dans un tube a rayons cathodiques
FR2659794A1 (fr) Cathode impregnee de matiere emissive d'electrons et son procede de fabrication.
FR2532470A1 (fr) Dispositif d'ionisation d'un materiau par chauffage a haute temperature
FR2886755A1 (fr) Guides emetteurs/recepteurs nanometriques
FR2472264A1 (fr) Dispositif pour produire des faisceaux d'electrons destines a durcir une couche de matiere
FR2545840A1 (fr) Appareil perfectionne pour la stabilisation d'un arc servant a la vaporisation d'une matiere solide
EP4022107B1 (fr) Procede d'emission d'atomes, de molecules ou d'ions
JP2011091001A (ja) 荷電粒子ビーム源の製造方法、荷電粒子ビーム源、荷電粒子ビーム装置
CH603005A5 (en) Cold electron emitter using stainless steel comb
FR2635913A1 (fr) Diode a emission de champ
EP0350357A1 (fr) Dispositif à supraconducteur d'injection d'électrons dans un tube électronique
BE1025341B1 (fr) Méthode pour structurer un substrat
FR2693028A1 (fr) Canon à électrons à échauffement réduit de la grille.

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): JP US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1995920933

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 08765873

Country of ref document: US

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1995920933

Country of ref document: EP

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1995920933

Country of ref document: EP