JPH10338574A - 窒化アルミニウム基複合体、電子機能材料、静電チャックおよび窒化アルミニウム基複合体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基複合体、電子機能材料、静電チャックおよび窒化アルミニウム基複合体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】窒化アルミニウム質の材料において、従来より
も広い温度範囲で体積抵抗率の変化が少ない新規な材料
を提供する。 【解決手段】窒化アルミニウム結晶粒子とγ−アルミナ
型結晶とを含有する窒化アルミニウム基複合体を提供す
る。窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素濃度がＸ線マイ
クロアナライザーによって測定したときに０．４０重量
％以上、０．６０重量％以下であり、電子スピン共鳴法
によるスペクトルから得られたアルミニウムの単位ｍｇ
当たりのスピン数が１×１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、
１×１０13 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下である。カソードルミ
ネッセンスによる主要ピークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍ
にあることが好ましく、Ｘ線回折測定によるγ−アルミ
ナ型結晶の回折ピーク（２θ＝４４°〜４５°）の強度
の窒化アルミニウム結晶の回折ピークの強度に対する比
率が０．０２５以上であることが好ましい。
も広い温度範囲で体積抵抗率の変化が少ない新規な材料
を提供する。 【解決手段】窒化アルミニウム結晶粒子とγ−アルミナ
型結晶とを含有する窒化アルミニウム基複合体を提供す
る。窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素濃度がＸ線マイ
クロアナライザーによって測定したときに０．４０重量
％以上、０．６０重量％以下であり、電子スピン共鳴法
によるスペクトルから得られたアルミニウムの単位ｍｇ
当たりのスピン数が１×１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、
１×１０13 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下である。カソードルミ
ネッセンスによる主要ピークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍ
にあることが好ましく、Ｘ線回折測定によるγ−アルミ
ナ型結晶の回折ピーク（２θ＝４４°〜４５°）の強度
の窒化アルミニウム結晶の回折ピークの強度に対する比
率が０．０２５以上であることが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム結晶
粒子を主体とする窒化アルミニウム基複合体、これを利
用した電子機能材料および静電チャック、および窒化ア
ルミニウム基複合体の製造方法に関するものである。
粒子を主体とする窒化アルミニウム基複合体、これを利
用した電子機能材料および静電チャック、および窒化ア
ルミニウム基複合体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、半導体ウエハーの搬送、露光、Ｃ
ＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗
浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体
ウエハーを吸着し、保持するために、静電チャックが使
用されている。こうした静電チャックの基体として、緻
密質セラミックスが注目されている。特に半導体製造装
置においては、エッチングガスやクリーニングガスとし
て、ＣｌＦ3 等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。緻
密な窒化アルミニウムは、前記のようなハロゲン系腐食
性ガスに対して高い耐食性を備えている。また、窒化ア
ルミニウムは、高熱伝導性材料として知られており、ま
た、耐熱衝撃性も高いことが知られている。従って、半
導体製造装置用の静電チャックの基体を窒化アルミニウ
ム焼結体によって形成することが好適であると考えられ
る。
ＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗
浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体
ウエハーを吸着し、保持するために、静電チャックが使
用されている。こうした静電チャックの基体として、緻
密質セラミックスが注目されている。特に半導体製造装
置においては、エッチングガスやクリーニングガスとし
て、ＣｌＦ3 等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。緻
密な窒化アルミニウムは、前記のようなハロゲン系腐食
性ガスに対して高い耐食性を備えている。また、窒化ア
ルミニウムは、高熱伝導性材料として知られており、ま
た、耐熱衝撃性も高いことが知られている。従って、半
導体製造装置用の静電チャックの基体を窒化アルミニウ
ム焼結体によって形成することが好適であると考えられ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一般に、窒化アルミニ
ウムを静電チャックの基材として使用した場合、動作温
度における体積固有抵抗率が１０8 〜１０1 3 Ω・ｃｍ
の範囲内にあることが好ましい。しかしながら、窒化ア
ルミニウムの体積固有抵抗率は、室温から６００℃まで
で、例えば１０1 6 Ω・ｃｍから１０7 Ω・ｃｍ以下ま
で著しく低下するために、こうした広い温度範囲では、
静電チャックとしての安定した動作が不可能であった。
このため使用温度が、例えば２００℃〜４００℃の範囲
内に制限されていた。
ウムを静電チャックの基材として使用した場合、動作温
度における体積固有抵抗率が１０8 〜１０1 3 Ω・ｃｍ
の範囲内にあることが好ましい。しかしながら、窒化ア
ルミニウムの体積固有抵抗率は、室温から６００℃まで
で、例えば１０1 6 Ω・ｃｍから１０7 Ω・ｃｍ以下ま
で著しく低下するために、こうした広い温度範囲では、
静電チャックとしての安定した動作が不可能であった。
このため使用温度が、例えば２００℃〜４００℃の範囲
内に制限されていた。
【０００４】本発明の課題は、窒化アルミニウム質の材
料において、従来よりも広い温度範囲で体積抵抗率の変
化が少ない新規な材料を提供することである。
料において、従来よりも広い温度範囲で体積抵抗率の変
化が少ない新規な材料を提供することである。
【０００５】また、本発明の課題は、前記のような体積
抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム質の材料
であって、焼結法によって製造可能な材料を提供するこ
とである。更にまた、金属不純物の含有量が少なく、半
導体汚染を引き起こさないような組成を有する材料を提
供することである。
抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム質の材料
であって、焼結法によって製造可能な材料を提供するこ
とである。更にまた、金属不純物の含有量が少なく、半
導体汚染を引き起こさないような組成を有する材料を提
供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム結晶粒子とγ−アルミナ型結晶とを含有する窒化ア
ルミニウム基複合体であって、窒化アルミニウム結晶粒
子中の酸素濃度がＸ線マイクロアナライザーによって測
定したときに０．４０重量％以上、０．６０重量％以下
であり、電子スピン共鳴法によるスペクトルから得られ
たアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数が１×１０
1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ
以下であることを特徴とする。
ウム結晶粒子とγ−アルミナ型結晶とを含有する窒化ア
ルミニウム基複合体であって、窒化アルミニウム結晶粒
子中の酸素濃度がＸ線マイクロアナライザーによって測
定したときに０．４０重量％以上、０．６０重量％以下
であり、電子スピン共鳴法によるスペクトルから得られ
たアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数が１×１０
1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ
以下であることを特徴とする。
【０００７】また、本発明は、窒化アルミニウム結晶粒
子とγ−アルミナ型結晶とを含有する窒化アルミニウム
基複合体であって、カソードルミネッセンスによる主要
ピークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにあり、電子スピン共
鳴法によるスペクトルから得られたアルミニウムの単位
ｍｇ当たりのスピン数が１×１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以
上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることを特徴
とする。
子とγ−アルミナ型結晶とを含有する窒化アルミニウム
基複合体であって、カソードルミネッセンスによる主要
ピークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにあり、電子スピン共
鳴法によるスペクトルから得られたアルミニウムの単位
ｍｇ当たりのスピン数が１×１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以
上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることを特徴
とする。
【０００８】また、本発明は、前記の窒化アルミニウム
基複合体からなることを特徴とする、電子機能材料に係
るものである。
基複合体からなることを特徴とする、電子機能材料に係
るものである。
【０００９】また、本発明は、半導体を吸着し、保持す
るための吸着面を備えた静電チャックであって、前記の
窒化アルミニウム基複合体からなる基体と、この基体中
に埋設された面状の電極と、この面状の電極に対して直
流電力を供給するための電源とを備えていることを特徴
とする。
るための吸着面を備えた静電チャックであって、前記の
窒化アルミニウム基複合体からなる基体と、この基体中
に埋設された面状の電極と、この面状の電極に対して直
流電力を供給するための電源とを備えていることを特徴
とする。
【００１０】また、本発明は、窒化アルミニウム結晶粒
子とγ−アルミナ型結晶とを含有する窒化アルミニウム
基複合体を製造する方法であって、窒化アルミニウム基
複合体中の全酸素量と、希土類元素を酸化物換算した場
合の換算酸素量との差が１．０重量％〜１０重量％とな
るように窒化アルミニウム原料をホットプレスすること
を特徴とする。
子とγ−アルミナ型結晶とを含有する窒化アルミニウム
基複合体を製造する方法であって、窒化アルミニウム基
複合体中の全酸素量と、希土類元素を酸化物換算した場
合の換算酸素量との差が１．０重量％〜１０重量％とな
るように窒化アルミニウム原料をホットプレスすること
を特徴とする。
【００１１】本発明者は、後述するような特定の窒化ア
ルミニウム結晶粒子内の酸素量が多い焼結体において、
更にγ−アルミナ型結晶を窒化アルミニウム結晶粒子内
に複合化させた新規な窒化アルミニウム基複合体が、広
い温度範囲で体積抵抗率の温度依存性が小さいことを発
見し、本発明に到達した。しかも、こうした窒化アルミ
ニウム基複合体は、ホットプレス焼結法によって製造可
能であり、かつ希土類元素以外の金属不純物量を極めて
少量に制御した場合も、ホットプレス法で製造できるこ
とから、半導体汚染も著しく抑制できるものであった。
ルミニウム結晶粒子内の酸素量が多い焼結体において、
更にγ−アルミナ型結晶を窒化アルミニウム結晶粒子内
に複合化させた新規な窒化アルミニウム基複合体が、広
い温度範囲で体積抵抗率の温度依存性が小さいことを発
見し、本発明に到達した。しかも、こうした窒化アルミ
ニウム基複合体は、ホットプレス焼結法によって製造可
能であり、かつ希土類元素以外の金属不純物量を極めて
少量に制御した場合も、ホットプレス法で製造できるこ
とから、半導体汚染も著しく抑制できるものであった。
【００１２】なお、複合体に含有されるγ−アルミナ型
結晶には微量の窒素が固溶していることもあるが、この
場合にもγ−アルミナ型結晶相は維持されている。
結晶には微量の窒素が固溶していることもあるが、この
場合にもγ−アルミナ型結晶相は維持されている。
【００１３】本発明の窒化アルミニウム基複合体の主結
晶相は窒化アルミニウム結晶であり、これが１０％以上
を占めており、これにγ−アルミナ型結晶が複合化され
ている。
晶相は窒化アルミニウム結晶であり、これが１０％以上
を占めており、これにγ−アルミナ型結晶が複合化され
ている。
【００１４】ここで、本発明の窒化アルミニウム基複合
体の前提として、窒化アルミニウム結晶粒子中に適量の
酸素が残留し、固溶していることが必要である。即ち、
窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素濃度がＸ線マイクロ
アナライザーによって測定したときに０．４０重量％以
上であり、電子スピン共鳴法によるスペクトルから得ら
れたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数が１×１
０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍ
ｇ以下である必要がある。または、カソードルミネッセ
ンスによる主要ピークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにある
ことが必要である。
体の前提として、窒化アルミニウム結晶粒子中に適量の
酸素が残留し、固溶していることが必要である。即ち、
窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素濃度がＸ線マイクロ
アナライザーによって測定したときに０．４０重量％以
上であり、電子スピン共鳴法によるスペクトルから得ら
れたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数が１×１
０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍ
ｇ以下である必要がある。または、カソードルミネッセ
ンスによる主要ピークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにある
ことが必要である。
【００１５】本発明者は、純度の高い窒化アルミニウム
原料をホットプレス焼結するときに、希土類元素化合物
の配合量を少量に調整し、かつアルミナを適量添加する
ことによって、窒化アルミニウム結晶粒子中に、酸素を
固溶状態で残留させた。この結晶粒子中の酸素は、Ａｌ
Ｎの窒素原子を置換し、バンドギャップ内にドナー準位
を形成し、粒子内の電子伝導性の向上をもたらす。この
ように、窒化アルミニウム結晶粒子中への酸素の固溶
が、各結晶粒子の内部の抵抗を減少させるためには必須
である。
原料をホットプレス焼結するときに、希土類元素化合物
の配合量を少量に調整し、かつアルミナを適量添加する
ことによって、窒化アルミニウム結晶粒子中に、酸素を
固溶状態で残留させた。この結晶粒子中の酸素は、Ａｌ
Ｎの窒素原子を置換し、バンドギャップ内にドナー準位
を形成し、粒子内の電子伝導性の向上をもたらす。この
ように、窒化アルミニウム結晶粒子中への酸素の固溶
が、各結晶粒子の内部の抵抗を減少させるためには必須
である。
【００１６】本発明者は、本発明の窒化アルミニウム基
複合体について、結晶相内部や粒界の欠陥構造の構成を
知るために、各試料について電子スピン共鳴法（Electr
on spin resonance ：ＥＳＲ法）によるスペクトルをと
った。この原理を簡単に説明する。不対電子は、磁場下
では、ゼーマン効果によってエネルギー準位が分裂す
る。このエネルギー準位には、電子の軌道運動、近傍の
原子の核磁気能率との相互作用が敏感に反応する。ＥＳ
Ｒ法では、この分裂したエネルギー準位を測定すること
によって、不対電子を有する原子の近傍の原子および化
学結合等に関する情報を知ることができる。
複合体について、結晶相内部や粒界の欠陥構造の構成を
知るために、各試料について電子スピン共鳴法（Electr
on spin resonance ：ＥＳＲ法）によるスペクトルをと
った。この原理を簡単に説明する。不対電子は、磁場下
では、ゼーマン効果によってエネルギー準位が分裂す
る。このエネルギー準位には、電子の軌道運動、近傍の
原子の核磁気能率との相互作用が敏感に反応する。ＥＳ
Ｒ法では、この分裂したエネルギー準位を測定すること
によって、不対電子を有する原子の近傍の原子および化
学結合等に関する情報を知ることができる。
【００１７】電子スピン共鳴法によるスペクトルから得
られたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数は１×
１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／
ｍｇ以下である必要がある。この測定方法は、「電子ス
ピン共鳴」大矢博昭、山内 淳著（講談社刊）に記載さ
れた方法に従った。本発明者は、スピン数が既知のＴＥ
ＭＰＯＬ（４−ヒドロキシ−２、２、６、６−テトラメ
チルピペリジン−１−オキシル）溶液を使用して、Ｍｎ
2 + ／ＭｇＯの一本の超微細線を定量しておき、これを
通してスピン数を比較し、ピークの面積比よりスピン数
を算出した。
られたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数は１×
１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／
ｍｇ以下である必要がある。この測定方法は、「電子ス
ピン共鳴」大矢博昭、山内 淳著（講談社刊）に記載さ
れた方法に従った。本発明者は、スピン数が既知のＴＥ
ＭＰＯＬ（４−ヒドロキシ−２、２、６、６−テトラメ
チルピペリジン−１−オキシル）溶液を使用して、Ｍｎ
2 + ／ＭｇＯの一本の超微細線を定量しておき、これを
通してスピン数を比較し、ピークの面積比よりスピン数
を算出した。
【００１８】また、本発明者は、窒化アルミニウム基複
合体の電気的特性に影響を及ぼすバンドギャップ内の電
子状態を評価し、本発明の複合体の特徴を更に明らかに
するために、カソードルミネッセンススペクトルを測定
した。
合体の電気的特性に影響を及ぼすバンドギャップ内の電
子状態を評価し、本発明の複合体の特徴を更に明らかに
するために、カソードルミネッセンススペクトルを測定
した。
【００１９】カソードルミネッセンスは、一般には、試
料に対して電子線を照射したときの試料からの反射波の
一種である。図１に模式図として示すように、励起電子
が価電子帯から伝導帯へと励起されると、価電子帯に正
孔が生ずる。価電子帯と正孔との間のバンドギャップに
対応する発光が生ずる。これと共に、結晶内に含まれる
欠陥や不純物の作用によって、伝導帯とは別に局在電子
準位が生じている場合には、局在電子準位の励起電子と
価電子帯の正孔との再結合に伴い、発光が生ずる。従っ
て、カソードルミネッセンスのスペクトルからは、エネ
ルギーバンド構造、結晶性、結晶中に含まれる欠陥や不
純物について、情報を得ることができる。
料に対して電子線を照射したときの試料からの反射波の
一種である。図１に模式図として示すように、励起電子
が価電子帯から伝導帯へと励起されると、価電子帯に正
孔が生ずる。価電子帯と正孔との間のバンドギャップに
対応する発光が生ずる。これと共に、結晶内に含まれる
欠陥や不純物の作用によって、伝導帯とは別に局在電子
準位が生じている場合には、局在電子準位の励起電子と
価電子帯の正孔との再結合に伴い、発光が生ずる。従っ
て、カソードルミネッセンスのスペクトルからは、エネ
ルギーバンド構造、結晶性、結晶中に含まれる欠陥や不
純物について、情報を得ることができる。
【００２０】本発明の複合体について、カソードルミネ
ッセンススペクトルを測定した結果、例えば図２に例示
するように、３５０〜３７０ｎｍの波長領域に強い主要
ピークを有している。また、６５０〜７５０ｎｍの波長
領域に、この主要ピークの２倍波と思われる弱いピーク
を検出した。
ッセンススペクトルを測定した結果、例えば図２に例示
するように、３５０〜３７０ｎｍの波長領域に強い主要
ピークを有している。また、６５０〜７５０ｎｍの波長
領域に、この主要ピークの２倍波と思われる弱いピーク
を検出した。
【００２１】また、本発明者は、比較対象として、窒化
アルミニウム粉末に５重量％のイットリア粉末を添加し
て焼成することによって得られた高密度の焼結体を準備
し、この焼結体についてカソードルミネッセンスを測定
した。この結果、約３４０ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎ
ｍにそれぞれ弱いピークが観測された。
アルミニウム粉末に５重量％のイットリア粉末を添加し
て焼成することによって得られた高密度の焼結体を準備
し、この焼結体についてカソードルミネッセンスを測定
した。この結果、約３４０ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎ
ｍにそれぞれ弱いピークが観測された。
【００２２】このような発光波長の相違は、発光種（バ
ンドギャップ内の電子準位）の相違を示している。ま
た、発光強度の相違は、不純物による電子濃度の相違を
示している。つまり、本発明の複合体の場合には、３５
０〜３７０ｎｍの波長領域に、非常に強い、シャープな
ピークが観測されたが、これは非常に強い新たな電子準
位の存在を示しており、特定の不純物による電子濃度が
高いことを示している。
ンドギャップ内の電子準位）の相違を示している。ま
た、発光強度の相違は、不純物による電子濃度の相違を
示している。つまり、本発明の複合体の場合には、３５
０〜３７０ｎｍの波長領域に、非常に強い、シャープな
ピークが観測されたが、これは非常に強い新たな電子準
位の存在を示しており、特定の不純物による電子濃度が
高いことを示している。
【００２３】これらの測定結果を踏まえ、本発明の複合
体を構成する窒化アルミニウム結晶粒子内の酸素濃度を
Ｘ線マイクロアナライザーによって測定したところ、
０．４重量％以上、０．６重量％以下である必要がある
ことが判明した。
体を構成する窒化アルミニウム結晶粒子内の酸素濃度を
Ｘ線マイクロアナライザーによって測定したところ、
０．４重量％以上、０．６重量％以下である必要がある
ことが判明した。
【００２４】本発明の複合体においては、複合体を構成
する主結晶相である窒化アルミニウム結晶粒子中に酸素
が固溶する際に、酸素が窒素格子点（サイト）に入り、
窒素と置換するものと思われる。この際の窒素Ｎ3 - と
酸素Ｏ2 - との間の電荷補償によって、伝導（ドナー）
電子、又はアルミニウム空格子点が生成する。酸素の窒
化アルミニウム結晶中への固溶量が、窒化アルミニウム
粒子内の電気伝導に大きく寄与するものと考えられる。
する主結晶相である窒化アルミニウム結晶粒子中に酸素
が固溶する際に、酸素が窒素格子点（サイト）に入り、
窒素と置換するものと思われる。この際の窒素Ｎ3 - と
酸素Ｏ2 - との間の電荷補償によって、伝導（ドナー）
電子、又はアルミニウム空格子点が生成する。酸素の窒
化アルミニウム結晶中への固溶量が、窒化アルミニウム
粒子内の電気伝導に大きく寄与するものと考えられる。
【００２５】ここで、本発明の複合体の体積抵抗率と温
度Ｔ（ないし１／Ｔ）との間には、例えば図４のグラフ
に示すような関係があることを発見した。ここで、グラ
フＢ（白丸をグラフにしたもの）の方は、窒化アルミニ
ウム焼結体の特性を示すものであるが、１００℃〜６０
０℃の領域で、体積抵抗率と１／Ｔとの間でかなり高い
直線性が見られる。これに対して、グラフＡに示すよう
に、本発明の複合体の体積抵抗率と１／Ｔとの間では、
室温から３００℃の間では体積抵抗率の変化が驚くべく
緩やかであるのに対して、３００℃〜６００℃の範囲で
は窒化アルミニウム焼結体とほぼ類似の特性を示してい
る。
度Ｔ（ないし１／Ｔ）との間には、例えば図４のグラフ
に示すような関係があることを発見した。ここで、グラ
フＢ（白丸をグラフにしたもの）の方は、窒化アルミニ
ウム焼結体の特性を示すものであるが、１００℃〜６０
０℃の領域で、体積抵抗率と１／Ｔとの間でかなり高い
直線性が見られる。これに対して、グラフＡに示すよう
に、本発明の複合体の体積抵抗率と１／Ｔとの間では、
室温から３００℃の間では体積抵抗率の変化が驚くべく
緩やかであるのに対して、３００℃〜６００℃の範囲で
は窒化アルミニウム焼結体とほぼ類似の特性を示してい
る。
【００２６】本発明の複合体においては、更に、副結晶
相としてγ−アルミナ型結晶が存在する。γ−アルミナ
型結晶には、微量の窒素が固溶していることもある。電
気伝導は、窒化アルミニウム結晶とγ−アルミナ型結晶
を介して起こるものと考えられる。そして、図４に示す
複合体においては、室温から３００℃までの間、体積抵
抗率の温度依存性の活性化エネルギーが低下しているの
は、γ−アルミナ型結晶の体積抵抗率が支配的になって
いるためと考えられる。これに対して、３００℃〜６０
０℃においては、窒化アルミニウム粒子の体積抵抗率が
支配的になっているものと考えられる。
相としてγ−アルミナ型結晶が存在する。γ−アルミナ
型結晶には、微量の窒素が固溶していることもある。電
気伝導は、窒化アルミニウム結晶とγ−アルミナ型結晶
を介して起こるものと考えられる。そして、図４に示す
複合体においては、室温から３００℃までの間、体積抵
抗率の温度依存性の活性化エネルギーが低下しているの
は、γ−アルミナ型結晶の体積抵抗率が支配的になって
いるためと考えられる。これに対して、３００℃〜６０
０℃においては、窒化アルミニウム粒子の体積抵抗率が
支配的になっているものと考えられる。
【００２７】本発明においては、窒化アルミニウム原料
をホットプレスする際に、窒化アルミニウム基複合体中
の全酸素量と、希土類元素を酸化物換算した場合の換算
酸素量との差が１．０重量％〜１０重量％となるように
焼結させる。
をホットプレスする際に、窒化アルミニウム基複合体中
の全酸素量と、希土類元素を酸化物換算した場合の換算
酸素量との差が１．０重量％〜１０重量％となるように
焼結させる。
【００２８】即ち、複合体中の希土類元素の含有量は、
酸化物に換算して０．５重量％以下とすることが好まし
い。これが０．５重量％を越えると、焼結過程において
窒化アルミニウム結晶粒子内の酸素が、この粒子の外部
に拡散してしまう。このように酸素が排出され、粒子内
部が純化されると、酸素の減少によるフォノン散乱の低
減によって、熱伝導率は向上するが、体積抵抗率の温度
依存性が大きくなる。
酸化物に換算して０．５重量％以下とすることが好まし
い。これが０．５重量％を越えると、焼結過程において
窒化アルミニウム結晶粒子内の酸素が、この粒子の外部
に拡散してしまう。このように酸素が排出され、粒子内
部が純化されると、酸素の減少によるフォノン散乱の低
減によって、熱伝導率は向上するが、体積抵抗率の温度
依存性が大きくなる。
【００２９】この観点から、希土類元素の含有量を０．
４重量％以下とすることが一層好ましい。
４重量％以下とすることが一層好ましい。
【００３０】また、複合体中の希土類元素の含有量は、
均質な焼結体を得るためには、０．０５重量％以上とす
ることが特に好ましい。
均質な焼結体を得るためには、０．０５重量％以上とす
ることが特に好ましい。
【００３１】本発明の複合体を半導体プロセスに使用す
るためには、このプロセスの不純物と考えられるアルカ
リ金属、遷移金属を複合体に添加することは好ましくな
い。
るためには、このプロセスの不純物と考えられるアルカ
リ金属、遷移金属を複合体に添加することは好ましくな
い。
【００３２】従って、本発明においては、高純度の原料
を使用することが好ましく、具体的には、希土類元素を
除く金属不純物量を５００ｐｐｍ以下とすることが好ま
しい。更には、希土類元素を除く金属不純物量を１００
ｐｐｍ以下とすることが一層好ましく、０ｐｐｍないし
検出限界以下である場合を含む。
を使用することが好ましく、具体的には、希土類元素を
除く金属不純物量を５００ｐｐｍ以下とすることが好ま
しい。更には、希土類元素を除く金属不純物量を１００
ｐｐｍ以下とすることが一層好ましく、０ｐｐｍないし
検出限界以下である場合を含む。
【００３３】また、複合体中の窒化アルミニウム結晶粒
子の平均粒径は１０μｍ以下とすることが好ましく、５
μｍ以下とすることが更に好ましく、これによって体積
抵抗率の温度依存性が一層低下する傾向が見られる。
子の平均粒径は１０μｍ以下とすることが好ましく、５
μｍ以下とすることが更に好ましく、これによって体積
抵抗率の温度依存性が一層低下する傾向が見られる。
【００３４】窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の下
限は特にないが、一般的には１．０μｍ以上とすること
が好ましい。
限は特にないが、一般的には１．０μｍ以上とすること
が好ましい。
【００３５】また、本発明の複合体において、Ｘ線回折
測定による互いに垂直な一対の面の各回折強度（Ｉ002
／ΣＩ）の相対比率の最大値が１．３以上であることが
好ましい。即ち、複合体をホットプレス焼成した後に、
複合体の各方向からＸ線回折測定を行うと、各方向につ
いて、それぞれ（００２）面の各回折強度は、
〔Ｉ002 ：（００２）面のピークの強度〕／〔ΣＩ：全
回折強度の合計値）〕として定義される。このとき、ホ
ットプレスによって、各窒化アルミニウム結晶粒子の結
晶成長の方向に異方性がある。
測定による互いに垂直な一対の面の各回折強度（Ｉ002
／ΣＩ）の相対比率の最大値が１．３以上であることが
好ましい。即ち、複合体をホットプレス焼成した後に、
複合体の各方向からＸ線回折測定を行うと、各方向につ
いて、それぞれ（００２）面の各回折強度は、
〔Ｉ002 ：（００２）面のピークの強度〕／〔ΣＩ：全
回折強度の合計値）〕として定義される。このとき、ホ
ットプレスによって、各窒化アルミニウム結晶粒子の結
晶成長の方向に異方性がある。
【００３６】そして、互いに垂直な一対の面の各回折強
度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比率をあらゆる方向について
測定したときに、得られた相対比率の最大値を１．３以
上とすることが好ましい。この相対比率が最大となる一
対の面は、通常はホットプレス方向に対して平行な面と
垂直な面とである。
度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比率をあらゆる方向について
測定したときに、得られた相対比率の最大値を１．３以
上とすることが好ましい。この相対比率が最大となる一
対の面は、通常はホットプレス方向に対して平行な面と
垂直な面とである。
【００３７】窒化アルミニウム原料粉末としては、直接
窒化法による粉末を使用でき、還元窒化法による粉末も
使用できる。現状では、金属不純物含有量が少ないもの
が供給され易い点から、還元窒化法による粉末が好まし
い。しかし、直接窒化法によって製造された粉末であっ
ても、原料であるアルミニウムの純度を向上させ、かつ
各工程における不純物の混入を防止すれば、問題なく使
用できる。
窒化法による粉末を使用でき、還元窒化法による粉末も
使用できる。現状では、金属不純物含有量が少ないもの
が供給され易い点から、還元窒化法による粉末が好まし
い。しかし、直接窒化法によって製造された粉末であっ
ても、原料であるアルミニウムの純度を向上させ、かつ
各工程における不純物の混入を防止すれば、問題なく使
用できる。
【００３８】最終的に得られる複合体中において、窒化
アルミニウム焼結体中の全酸素量と、希土類元素の酸化
物中に含有されている酸素量との差を０．５重量％以上
とすることが好ましいことから、原料粉末中の酸素量が
重要である。原料中の酸素量が少ない場合には、原料粉
末中に酸素を導入するための後処理が必要になる。例え
ば、原料粉末を、空気等の酸化雰囲気中で、４００〜８
００℃で加熱して酸化処理することで、原料粉末中の酸
素量を増大させることができる。また、原料粉末中にア
ルミナ粉末およびアルミナ前駆体を添加することによっ
て、酸素を供給できる。
アルミニウム焼結体中の全酸素量と、希土類元素の酸化
物中に含有されている酸素量との差を０．５重量％以上
とすることが好ましいことから、原料粉末中の酸素量が
重要である。原料中の酸素量が少ない場合には、原料粉
末中に酸素を導入するための後処理が必要になる。例え
ば、原料粉末を、空気等の酸化雰囲気中で、４００〜８
００℃で加熱して酸化処理することで、原料粉末中の酸
素量を増大させることができる。また、原料粉末中にア
ルミナ粉末およびアルミナ前駆体を添加することによっ
て、酸素を供給できる。
【００３９】この際、原料中に含有される酸素をアルミ
ナの量に換算した場合、アルミナの換算含有量を原料の
１．０〜１０重量％とすることが好ましい。
ナの量に換算した場合、アルミナの換算含有量を原料の
１．０〜１０重量％とすることが好ましい。
【００４０】また、希土類元素は、前記原料粉末に対し
て、種々の形態で添加することができる。例えば、窒化
アルミニウム原料粉末中に希土類元素の単体または化合
物の粉末を添加することができる。
て、種々の形態で添加することができる。例えば、窒化
アルミニウム原料粉末中に希土類元素の単体または化合
物の粉末を添加することができる。
【００４１】一般には、希土類元素の酸化物が最も入手
し易い。ただし、希土類元素の酸化物を使用した場合に
は、本発明においては、希土類の添加量が微量であるた
めに、希土類元素の酸化物の分散が不十分であると、焼
結体の全体に希土類元素が行き渡ることが困難になる。
このため、焼結体の各部分の体積抵抗率等の諸特性にバ
ラツキが生ずる原因になる。
し易い。ただし、希土類元素の酸化物を使用した場合に
は、本発明においては、希土類の添加量が微量であるた
めに、希土類元素の酸化物の分散が不十分であると、焼
結体の全体に希土類元素が行き渡ることが困難になる。
このため、焼結体の各部分の体積抵抗率等の諸特性にバ
ラツキが生ずる原因になる。
【００４２】このため、本発明においては、希土類元素
の硝酸塩、硫酸塩、アルコキシド等の化合物を、これら
の化合物が可溶性である適当な溶剤に溶解させて溶液を
得、この溶液を窒化アルミニウム原料粉末に対して添加
することができる。これによって、希土類元素の添加量
が微量であっても、希土類元素が焼結体の各部分に均一
に分散される。しかも、おそらくは各粒子の表面に非常
に薄い層として希土類元素が分散されることから、高抵
抗である希土類元素化合物が偏析しにくくなる。分散が
不十分である場合、局部的に希土類含有結晶が析出する
ことがある。
の硝酸塩、硫酸塩、アルコキシド等の化合物を、これら
の化合物が可溶性である適当な溶剤に溶解させて溶液を
得、この溶液を窒化アルミニウム原料粉末に対して添加
することができる。これによって、希土類元素の添加量
が微量であっても、希土類元素が焼結体の各部分に均一
に分散される。しかも、おそらくは各粒子の表面に非常
に薄い層として希土類元素が分散されることから、高抵
抗である希土類元素化合物が偏析しにくくなる。分散が
不十分である場合、局部的に希土類含有結晶が析出する
ことがある。
【００４３】乾式プレス成形法を使用する場合には、前
記原料粉末を乾燥する方法としては、スプレードライ法
を提案できる。これは、微量添加物である希土類化合物
の瞬間乾燥法として特に好適である。
記原料粉末を乾燥する方法としては、スプレードライ法
を提案できる。これは、微量添加物である希土類化合物
の瞬間乾燥法として特に好適である。
【００４４】また、テープ成形法を使用することができ
る。この場合には、希土類元素の硝酸塩、硫酸塩、アル
コキシド等の化合物を溶解させて得た溶液を、通常のテ
ープ成形工程の中に添加剤として添加すれば良い。添加
量も微量であるので、成形性、脱脂性には影響しない。
る。この場合には、希土類元素の硝酸塩、硫酸塩、アル
コキシド等の化合物を溶解させて得た溶液を、通常のテ
ープ成形工程の中に添加剤として添加すれば良い。添加
量も微量であるので、成形性、脱脂性には影響しない。
【００４５】調合工程においては、溶剤中に窒化アルミ
ニウム原料粉末を分散させ、この中に希土類元素化合物
を、前記した酸化物粉末や溶液の形で添加することがで
きる。混合を行う際には、単純な攪拌によっても可能で
あるが、前記原料粉末中の凝集物を解砕する必要がある
場合には、ポットミル、トロンメル、アトリッションミ
ル等の混合粉砕機を使用できる。添加物として、粉砕用
の溶媒に対して可溶性のものを使用した場合には、混合
粉砕工程を行う時間は、粉末の解砕に必要な最小限の短
時間で良い。また、ポリビニルアルコール等のバインダ
ー成分を添加することができる。
ニウム原料粉末を分散させ、この中に希土類元素化合物
を、前記した酸化物粉末や溶液の形で添加することがで
きる。混合を行う際には、単純な攪拌によっても可能で
あるが、前記原料粉末中の凝集物を解砕する必要がある
場合には、ポットミル、トロンメル、アトリッションミ
ル等の混合粉砕機を使用できる。添加物として、粉砕用
の溶媒に対して可溶性のものを使用した場合には、混合
粉砕工程を行う時間は、粉末の解砕に必要な最小限の短
時間で良い。また、ポリビニルアルコール等のバインダ
ー成分を添加することができる。
【００４６】この粉砕用溶剤を乾燥する工程は、スプレ
ードライ法が好ましい。また、真空乾燥法を実施した後
に、乾燥粉末をフルイに通してその粒度を調整すること
が好ましい。
ードライ法が好ましい。また、真空乾燥法を実施した後
に、乾燥粉末をフルイに通してその粒度を調整すること
が好ましい。
【００４７】粉末を成形する工程においては、円盤形状
の成形体を製造する場合には、金型プレス法を使用でき
る。成形圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上とすること
が好ましいが、保型が可能であれば、特に限定はされな
い。粉末の状態でホットプレスダイス中に充填すること
も可能である。
の成形体を製造する場合には、金型プレス法を使用でき
る。成形圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上とすること
が好ましいが、保型が可能であれば、特に限定はされな
い。粉末の状態でホットプレスダイス中に充填すること
も可能である。
【００４８】成形体中にバインダーを添加した場合に
は、焼成に先立って、酸化雰囲気中で２００℃〜８００
℃の温度で脱脂を行うことができる。
は、焼成に先立って、酸化雰囲気中で２００℃〜８００
℃の温度で脱脂を行うことができる。
【００４９】希土類元素を含有する添加剤を、硝酸塩、
硫酸塩、炭酸塩の形で添加した場合には、焼成に先立っ
て、粉末状態の原料または粉末の成形体について、脱
硝、脱硫、脱炭酸処理することができる。こうした脱ガ
ス工程は、脱脂工程と同様に、酸化雰囲気中で前記原料
粉末または成形体を加熱することによって実施できる
が、この際、発生するＮＯｘガス、ＳＯｘガス等による
窯の損傷に留意する必要がある。
硫酸塩、炭酸塩の形で添加した場合には、焼成に先立っ
て、粉末状態の原料または粉末の成形体について、脱
硝、脱硫、脱炭酸処理することができる。こうした脱ガ
ス工程は、脱脂工程と同様に、酸化雰囲気中で前記原料
粉末または成形体を加熱することによって実施できる
が、この際、発生するＮＯｘガス、ＳＯｘガス等による
窯の損傷に留意する必要がある。
【００５０】また、脱硝、脱硫、脱炭酸処理等の脱ガス
工程を個別に実施することなく、焼成過程の間に脱ガス
をも行わせることができる。
工程を個別に実施することなく、焼成過程の間に脱ガス
をも行わせることができる。
【００５１】次いで成形体をホットプレス法によって焼
成する。ホットプレス時の圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ2
以上である必要があり、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上が好
ましい。この上限は特に限定されないが、モールド等の
窯道具の損傷を防止するためには、実用上は１０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 以下が好ましく、４００ｋｇｆ／ｃｍ2 以
下が更に好ましい。
成する。ホットプレス時の圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ2
以上である必要があり、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上が好
ましい。この上限は特に限定されないが、モールド等の
窯道具の損傷を防止するためには、実用上は１０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 以下が好ましく、４００ｋｇｆ／ｃｍ2 以
下が更に好ましい。
【００５２】圧力を上昇させる際には、最高圧力まで一
気に上昇させることも可能である。しかし、昇温に従っ
て段階的に圧力を上昇させることが、焼結体の寸法精度
を向上させるために、特に好ましい。
気に上昇させることも可能である。しかし、昇温に従っ
て段階的に圧力を上昇させることが、焼結体の寸法精度
を向上させるために、特に好ましい。
【００５３】円盤形状の成形体をホットプレス法によっ
て焼成する際には、この成形体の外径よりも若干大きい
内径を有するスリーブの中に成形体を収容することが好
ましい。
て焼成する際には、この成形体の外径よりも若干大きい
内径を有するスリーブの中に成形体を収容することが好
ましい。
【００５４】温度上昇時に脱ガスが必要な場合には、室
温〜１６００℃の間の温度範囲において、真空加熱を行
うことによって、気体の発散を促進することが好まし
い。
温〜１６００℃の間の温度範囲において、真空加熱を行
うことによって、気体の発散を促進することが好まし
い。
【００５５】また、焼成時の最高温度まで、５０℃／時
間以上、１５００℃／時間以下の昇温速度で温度を上昇
させることが好ましい。最高温度は、１７００℃〜２３
００℃とすることが好ましい。最高温度が２３００℃を
越えると、窒化アルミニウムの分解が始まる。最高温度
が１７００℃未満であると、粒子の効果的な成長が抑制
される。
間以上、１５００℃／時間以下の昇温速度で温度を上昇
させることが好ましい。最高温度は、１７００℃〜２３
００℃とすることが好ましい。最高温度が２３００℃を
越えると、窒化アルミニウムの分解が始まる。最高温度
が１７００℃未満であると、粒子の効果的な成長が抑制
される。
【００５６】特に焼成時の最高温度を１７００℃〜１９
００℃とすることによって、体積抵抗率の温度依存性が
一層減少する傾向があった。
００℃とすることによって、体積抵抗率の温度依存性が
一層減少する傾向があった。
【００５７】ホットプレス法において、成形体または原
料粉末とカーボン治具との間に窒化ホウ素を離型剤とし
て塗布する方法が、現在提案されている。しかし、本発
明においては、ホウ素が焼結体中に混入するおそれがあ
るので、この離型剤を使用しない方が良い。
料粉末とカーボン治具との間に窒化ホウ素を離型剤とし
て塗布する方法が、現在提案されている。しかし、本発
明においては、ホウ素が焼結体中に混入するおそれがあ
るので、この離型剤を使用しない方が良い。
【００５８】本発明の複合体中に金属を埋設することが
でき、特に不純物を嫌悪する環境下で使用される電極埋
設品として特に好適に使用できる。こうした用途として
は、例えば、セラミック静電チャック、セラミックスヒ
ーター、高周波電極装置を例示することができるが、特
に静電チャックに対して、きわめて好適に使用すること
ができる。
でき、特に不純物を嫌悪する環境下で使用される電極埋
設品として特に好適に使用できる。こうした用途として
は、例えば、セラミック静電チャック、セラミックスヒ
ーター、高周波電極装置を例示することができるが、特
に静電チャックに対して、きわめて好適に使用すること
ができる。
【００５９】本発明の複合体を、半導体ウエハーの吸着
用の静電チャックとして使用すると、室温付近から６０
０℃、更に好ましくは１００℃付近から５００℃の温度
範囲で、静電チャックとしての吸着特性を著しく向上さ
せることができ、かつ、電圧遮断直後に、電荷が十分な
速さで避散するので、ウエハーを脱着する際の応答性も
良い。
用の静電チャックとして使用すると、室温付近から６０
０℃、更に好ましくは１００℃付近から５００℃の温度
範囲で、静電チャックとしての吸着特性を著しく向上さ
せることができ、かつ、電圧遮断直後に、電荷が十分な
速さで避散するので、ウエハーを脱着する際の応答性も
良い。
【００６０】窒化アルミニウム基複合体中に埋設される
金属部材は、面状の金属バルク材であることが好まし
い。この際、金属埋設品が静電チャックである場合に
は、金属部材は、金属バルク材からなる面状の電極であ
る。
金属部材は、面状の金属バルク材であることが好まし
い。この際、金属埋設品が静電チャックである場合に
は、金属部材は、金属バルク材からなる面状の電極であ
る。
【００６１】金属部材は、窒化アルミニウム粉末と同時
に焼成するので、高融点金属で形成することが好まし
い。こうした高融点金属としては、タンタル，タングス
テン，モリブデン，白金，レニウム、ハフニウム及びこ
れらの合金を例示できる。半導体汚染防止の観点から、
更に、タンタル、タングステン、モリブデン、白金及び
これらの合金が好ましい。
に焼成するので、高融点金属で形成することが好まし
い。こうした高融点金属としては、タンタル，タングス
テン，モリブデン，白金，レニウム、ハフニウム及びこ
れらの合金を例示できる。半導体汚染防止の観点から、
更に、タンタル、タングステン、モリブデン、白金及び
これらの合金が好ましい。
【００６２】本発明を静電チャックに適用した場合に
は、静電チャック電極に対して高周波電源を接続し、こ
の電極に対して直流電圧と同時に高周波電圧を供給する
ことによって、この電極をプラズマ発生用電極としても
使用することができる。
は、静電チャック電極に対して高周波電源を接続し、こ
の電極に対して直流電圧と同時に高周波電圧を供給する
ことによって、この電極をプラズマ発生用電極としても
使用することができる。
【００６３】また、本発明の複合体は、半導体ウエハー
を設置するためのサセプター、ダミーウエハー、シャド
ーリング、高周波プラズマを発生させるためのチュー
ブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波
透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するため
のリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置の基
体として、使用することができる。
を設置するためのサセプター、ダミーウエハー、シャド
ーリング、高周波プラズマを発生させるためのチュー
ブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波
透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するため
のリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置の基
体として、使用することができる。
【００６４】また、本発明の複合体を適用できる電子機
能材料としては、誘導加熱用加熱源（ヒーター材料）を
例示できる。即ち、本発明の複合体は、高純度であり、
プラズマに対する耐蝕性が高いことから、プラズマ雰囲
気中で使用するための誘導加熱用加熱源として利用でき
る。
能材料としては、誘導加熱用加熱源（ヒーター材料）を
例示できる。即ち、本発明の複合体は、高純度であり、
プラズマに対する耐蝕性が高いことから、プラズマ雰囲
気中で使用するための誘導加熱用加熱源として利用でき
る。
【００６５】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。表１〜表４に示す各実施例、比較例の各複合体を製
造した。原料粉末としては、還元窒化法によって得られ
た窒化アルミニウム粉末を使用した。イットリウムの硝
酸塩をイソプロピルアルコールに溶解させて添加剤溶液
を製造し、この添加剤溶液を窒化アルミニウム原料粉末
に対して、ポットミルを使用して混合した。Ｙ2 Ｏ3 に
換算したイットリアの混合比率、およびアルミナの添加
量を、表１、３に示す。
る。表１〜表４に示す各実施例、比較例の各複合体を製
造した。原料粉末としては、還元窒化法によって得られ
た窒化アルミニウム粉末を使用した。イットリウムの硝
酸塩をイソプロピルアルコールに溶解させて添加剤溶液
を製造し、この添加剤溶液を窒化アルミニウム原料粉末
に対して、ポットミルを使用して混合した。Ｙ2 Ｏ3 に
換算したイットリアの混合比率、およびアルミナの添加
量を、表１、３に示す。
【００６６】この原料粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力で一軸加圧成形することによって、直径２００ｍｍ
の円盤状成形体を作製した。この円盤状成形体をホット
プレス型中に収容し、密封した。昇温速度３００℃／時
間で温度を上昇させ、この際、室温〜１０００℃の温度
範囲で減圧を行い、１０００℃に到達した後、窒素ガス
を２．５ｋｇｆ／ｃｍ2 で導入するのと共に、圧力を２
００ｋｇｆ／ｃｍ2 に段階的に上昇させた。最高温度
を、表１、表３に示すように変更し、４時間の間、各最
高温度で保持した後、３００℃／時間の冷却速度で１０
００℃まで冷却した後、炉冷した。
圧力で一軸加圧成形することによって、直径２００ｍｍ
の円盤状成形体を作製した。この円盤状成形体をホット
プレス型中に収容し、密封した。昇温速度３００℃／時
間で温度を上昇させ、この際、室温〜１０００℃の温度
範囲で減圧を行い、１０００℃に到達した後、窒素ガス
を２．５ｋｇｆ／ｃｍ2 で導入するのと共に、圧力を２
００ｋｇｆ／ｃｍ2 に段階的に上昇させた。最高温度
を、表１、表３に示すように変更し、４時間の間、各最
高温度で保持した後、３００℃／時間の冷却速度で１０
００℃まで冷却した後、炉冷した。
【００６７】こうして得られた各複合体について、結晶
相を同定した。また、複合体中のイットリウムの含有量
（Ｙ：重量％）、全酸素量（Ｏ：重量％）、および全酸
素量とＹ2 Ｏ3 に換算した酸素量との差（過剰酸素）を
表１、表３に示す。また、全酸素量とＹ2 Ｏ3 に換算し
た酸素量との差をＡｌ2 Ｏ3 に換算した場合の重量比率
を、表１、表３に示す。また、Ｘ線マイクロアナライザ
ーによって測定した窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素
濃度（粒内酸素量）を、表１、表３に示す。
相を同定した。また、複合体中のイットリウムの含有量
（Ｙ：重量％）、全酸素量（Ｏ：重量％）、および全酸
素量とＹ2 Ｏ3 に換算した酸素量との差（過剰酸素）を
表１、表３に示す。また、全酸素量とＹ2 Ｏ3 に換算し
た酸素量との差をＡｌ2 Ｏ3 に換算した場合の重量比率
を、表１、表３に示す。また、Ｘ線マイクロアナライザ
ーによって測定した窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素
濃度（粒内酸素量）を、表１、表３に示す。
【００６８】次に、各例の複合体について、下記の測定
を行い、測定結果を表２、表４に示す。 （カソードルミネッセンスの主要ピーク）前述したよう
にカソードルミネッセンスを測定し、その主要ピークの
位置を示した。 （Ｘ線回折強度比）Ｘ線回折によって、ＡｌＯＮのピー
クの強度とＡｌＮのピークの強度とを測定し、その強度
比を示す。
を行い、測定結果を表２、表４に示す。 （カソードルミネッセンスの主要ピーク）前述したよう
にカソードルミネッセンスを測定し、その主要ピークの
位置を示した。 （Ｘ線回折強度比）Ｘ線回折によって、ＡｌＯＮのピー
クの強度とＡｌＮのピークの強度とを測定し、その強度
比を示す。
【００６９】（室温における体積抵抗率）「ＪＩＳ Ｃ
２１４１」に基づいた絶縁物の体積抵抗率測定法で測
定した。各表には、略記法を使用して表示した。例え
ば、「１．０Ｅ＋１４」は「１．０×１０1 4 」を示
す。直径φ１００ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの半円形状の試
料を準備し、３．１４ｃｍ2 の面積で銀ペーストを塗布
し、印加電界強度５００Ｖ／ｍｍで測定した。
２１４１」に基づいた絶縁物の体積抵抗率測定法で測
定した。各表には、略記法を使用して表示した。例え
ば、「１．０Ｅ＋１４」は「１．０×１０1 4 」を示
す。直径φ１００ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの半円形状の試
料を準備し、３．１４ｃｍ2 の面積で銀ペーストを塗布
し、印加電界強度５００Ｖ／ｍｍで測定した。
【００７０】（見掛けの活性化エネルギー）室温から３
００℃までの体積抵抗率の変化を測定し、体積抵抗率の
温度依存性の見掛けの活性化エネルギーを算出した。 （ＥＳＲスピン数（ｓｐｉｎ／ｍｇ））ＥＳＲの共鳴条
件式から、前述のようにして算出した。
００℃までの体積抵抗率の変化を測定し、体積抵抗率の
温度依存性の見掛けの活性化エネルギーを算出した。 （ＥＳＲスピン数（ｓｐｉｎ／ｍｇ））ＥＳＲの共鳴条
件式から、前述のようにして算出した。
【００７１】（平均粒径）電子顕微鏡写真を撮影し、観
察された粒子の長軸長さの平均値を算出して求めた。 （回折強度比Ｉ002 ／ΣＩ）Ｘ線回折測定による互いに
垂直な一対の面の各回折強度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比
率の最大値を測定した。
察された粒子の長軸長さの平均値を算出して求めた。 （回折強度比Ｉ002 ／ΣＩ）Ｘ線回折測定による互いに
垂直な一対の面の各回折強度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比
率の最大値を測定した。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】
【表３】
【００７５】
【表４】
【００７６】表１、２からわかるように、窒化アルミニ
ウム結晶粒子中の酸素濃度を０．４０重量％以上、０．
６０重量％以下とし、スピン数を１×１０1 2 ｓｐｉｎ
／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下とする
と、前記活性化エネルギーが０．５０ｅＶ以下の水準に
減少することが判明した。また、Ｙ2 Ｏ3 の添加量を
０．１〜０．５重量％とし、Ａｌ2 Ｏ3 の添加量を０．
５〜１０重量％とすることが有効であった。また、カソ
ードルミネッセンスによる主要ピークが３５０ｎｍ〜３
７０ｎｍにあった。
ウム結晶粒子中の酸素濃度を０．４０重量％以上、０．
６０重量％以下とし、スピン数を１×１０1 2 ｓｐｉｎ
／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下とする
と、前記活性化エネルギーが０．５０ｅＶ以下の水準に
減少することが判明した。また、Ｙ2 Ｏ3 の添加量を
０．１〜０．５重量％とし、Ａｌ2 Ｏ3 の添加量を０．
５〜１０重量％とすることが有効であった。また、カソ
ードルミネッセンスによる主要ピークが３５０ｎｍ〜３
７０ｎｍにあった。
【００７７】また、焼成温度については、１８００℃と
する方が温度依存性の見掛けの活性化エネルギーが低下
する傾向があった。
する方が温度依存性の見掛けの活性化エネルギーが低下
する傾向があった。
【００７８】また、イットリウムの含有量（酸化物への
換算値）は０．０５重量％以上、０．５重量％以下であ
った。また、複合体中の全酸素量と、イットリウムを酸
化物に換算した場合の換算酸素量との差が１．０重量％
〜１０重量％である方が良い。窒化アルミニウム結晶粒
子の平均粒径は１０μｍ以下である。
換算値）は０．０５重量％以上、０．５重量％以下であ
った。また、複合体中の全酸素量と、イットリウムを酸
化物に換算した場合の換算酸素量との差が１．０重量％
〜１０重量％である方が良い。窒化アルミニウム結晶粒
子の平均粒径は１０μｍ以下である。
【００７９】なお、Ｘ線回折測定による互いに垂直な面
の次式による各回折強度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比率の
最大値は１．３以上であり、更には１．３９〜１．５７
であった。
の次式による各回折強度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比率の
最大値は１．３以上であり、更には１．３９〜１．５７
であった。
【００８０】なお、図２は、表１、２の実施例１の複合
体についてのカソードルミネッセンスを示し、図３は、
Ｘ線回折ピークを示すグラフである。
体についてのカソードルミネッセンスを示し、図３は、
Ｘ線回折ピークを示すグラフである。
【００８１】一方、表３、表４からわかるように、比較
例１、２ではアルミナ、イットリアの原料への添加がな
く、窒化アルミニウムを除く結晶相が実質的に存在しな
い。このため、粒内酸素量は０．４０重量％以上である
が、前記活性化エネルギーは０．６ｅＶ以上である。比
較例３、４、５ではアルミナを添加していないが、複合
体中には、ＡｌＮ以外にＹ−Ａｌ−Ｏ結晶相が存在して
おり、かつ粒内酸素量が０．４０重量％未満である。前
記活性化エネルギーは約０．６以上である。
例１、２ではアルミナ、イットリアの原料への添加がな
く、窒化アルミニウムを除く結晶相が実質的に存在しな
い。このため、粒内酸素量は０．４０重量％以上である
が、前記活性化エネルギーは０．６ｅＶ以上である。比
較例３、４、５ではアルミナを添加していないが、複合
体中には、ＡｌＮ以外にＹ−Ａｌ−Ｏ結晶相が存在して
おり、かつ粒内酸素量が０．４０重量％未満である。前
記活性化エネルギーは約０．６以上である。
【００８２】比較例６、７、８、９、１０ではイットリ
ウムの添加量が比較的に少なく、アルミナの添加量が多
いので、粒内酸素量が多い。しかし、前記スピン数は１
０1 3 を越えており、前記活性化エネルギーがやはり大
きい。比較例１１ではアルミナを添加しておらず、イッ
トリウムの添加量も少ないが、ＡｌＮ以外の結晶相が見
られず、粒内酸素量が多く、スピン数も１０1 3 Ω・ｃ
ｍを越えている。比較例１２、１３もスピン数が１０
1 3 Ω・ｃｍを越えていることから、前記活性化エネル
ギーの増大をもたらしていた。なお、比較例１１、１３
では、窒化アルミニウム結晶粒子の成長が著しく、１０
μｍを越えていた。
ウムの添加量が比較的に少なく、アルミナの添加量が多
いので、粒内酸素量が多い。しかし、前記スピン数は１
０1 3 を越えており、前記活性化エネルギーがやはり大
きい。比較例１１ではアルミナを添加しておらず、イッ
トリウムの添加量も少ないが、ＡｌＮ以外の結晶相が見
られず、粒内酸素量が多く、スピン数も１０1 3 Ω・ｃ
ｍを越えている。比較例１２、１３もスピン数が１０
1 3 Ω・ｃｍを越えていることから、前記活性化エネル
ギーの増大をもたらしていた。なお、比較例１１、１３
では、窒化アルミニウム結晶粒子の成長が著しく、１０
μｍを越えていた。
【００８３】次に、図４は、表１、２の実施例１の複合
体について、体積抵抗率ρと温度Ｔ（ないし１／Ｔ）と
の関係を示すグラフＡを示すものであり、比較例１の窒
化アルミニウム焼結体についてのグラフＢも同時に示し
てある。
体について、体積抵抗率ρと温度Ｔ（ないし１／Ｔ）と
の関係を示すグラフＡを示すものであり、比較例１の窒
化アルミニウム焼結体についてのグラフＢも同時に示し
てある。
【００８４】また、図５、図６は、表１、２の実施例１
の複合体について、窒素、酸素、アルミニウム、イット
リウムの各元素の特性Ｘ線の強度を示す二次元マッピン
グである。明度が高い部分ほどその元素の特性Ｘ線の強
度が大きく、つまり元素の量が多いことを示している。
の複合体について、窒素、酸素、アルミニウム、イット
リウムの各元素の特性Ｘ線の強度を示す二次元マッピン
グである。明度が高い部分ほどその元素の特性Ｘ線の強
度が大きく、つまり元素の量が多いことを示している。
【００８５】窒素の分布量が少ない領域では、やはり酸
素の分布量が多くなっていることが判る。これは、窒素
の分布量が少ない領域でアルミナＡｌ2 Ｏ3 が生成して
いることを示している。また、この領域内ではアルミニ
ウムの分布量が周囲よりも少し減少している。窒化アル
ミニウム（ＡｌＮ）では窒素とアルミニウムとの原子数
の割合が１：１であるが、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）の場
合には、アルミニウム原子数の割合が窒化アルミニウム
粒子に比べて少なくなるので、その特性Ｘ線の強度が若
干低下するものと考えられる。
素の分布量が多くなっていることが判る。これは、窒素
の分布量が少ない領域でアルミナＡｌ2 Ｏ3 が生成して
いることを示している。また、この領域内ではアルミニ
ウムの分布量が周囲よりも少し減少している。窒化アル
ミニウム（ＡｌＮ）では窒素とアルミニウムとの原子数
の割合が１：１であるが、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）の場
合には、アルミニウム原子数の割合が窒化アルミニウム
粒子に比べて少なくなるので、その特性Ｘ線の強度が若
干低下するものと考えられる。
【００８６】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれ
ば、窒化アルミニウム質の材料において、従来よりも広
い温度範囲で体積抵抗率の変化が少ない新規な材料を提
供することに成功した。
ば、窒化アルミニウム質の材料において、従来よりも広
い温度範囲で体積抵抗率の変化が少ない新規な材料を提
供することに成功した。
【図１】カソードルミネッセンスの原理を説明するため
の原理図である。
の原理図である。
【図２】本発明の実施例１の複合体のカソードルミネッ
センスを示すグラフである。
センスを示すグラフである。
【図３】本発明の実施例１の複合体のＸ線回折ピークを
示すグラフである。
示すグラフである。
【図４】本発明の複合体および公知の窒化アルミニウム
焼結体の体積抵抗率と温度Ｔ（ないし１／Ｔ）との関係
を示すグラフである。
焼結体の体積抵抗率と温度Ｔ（ないし１／Ｔ）との関係
を示すグラフである。
【図５】本発明の複合体の窒素、酸素の各元素の特性Ｘ
線の強度分布を示す二次元マッピングを示す図面代用写
真である。
線の強度分布を示す二次元マッピングを示す図面代用写
真である。
【図６】本発明の複合体のアルミニウム、イットリウム
の各元素の特性Ｘ線の強度分布を示す二次元マッピング
を示す図面代用写真である。
の各元素の特性Ｘ線の強度分布を示す二次元マッピング
を示す図面代用写真である。
【手続補正書】
【提出日】平成１０年７月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６５】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。表１〜表４に示す各実施例、比較例の各複合体を製
造した。原料粉末としては、還元窒化法によって得られ
た窒化アルミニウム粉末を使用した。イットリウムの硝
酸塩をイソプロピルアルコールに溶解させて添加剤溶液
を製造し、この添加剤溶液を窒化アルミニウム原料粉末
に対して、ポットミルを使用して混合した。Ｙ2 Ｏ3 に
換算したイットリウムの混合比率、およびアルミナの添
加量を、表１、３に示す。
る。表１〜表４に示す各実施例、比較例の各複合体を製
造した。原料粉末としては、還元窒化法によって得られ
た窒化アルミニウム粉末を使用した。イットリウムの硝
酸塩をイソプロピルアルコールに溶解させて添加剤溶液
を製造し、この添加剤溶液を窒化アルミニウム原料粉末
に対して、ポットミルを使用して混合した。Ｙ2 Ｏ3 に
換算したイットリウムの混合比率、およびアルミナの添
加量を、表１、３に示す。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６８】次に、各例の複合体について、下記の測定
を行い、測定結果を表２、表４に示す。 （カソードルミネッセンスの主要ピーク）前述したよう
にカソードルミネッセンスを測定し、その主要ピークの
位置を示した。 （Ｘ線回折強度比）Ｘ線回折によって、γ−アルミナ型
結晶のピークの強度とＡｌＮのピークの強度とを測定
し、その強度比を示す。
を行い、測定結果を表２、表４に示す。 （カソードルミネッセンスの主要ピーク）前述したよう
にカソードルミネッセンスを測定し、その主要ピークの
位置を示した。 （Ｘ線回折強度比）Ｘ線回折によって、γ−アルミナ型
結晶のピークの強度とＡｌＮのピークの強度とを測定
し、その強度比を示す。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７３】
【表２】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７５】
【表４】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７６】表１、２からわかるように、窒化アルミニ
ウム結晶粒子中の酸素濃度を０．４０重量％以上、０．
６０重量％以下とし、スピン数を１×１０1 2 ｓｐｉｎ
／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下とする
と、前記活性化エネルギーが０．５０ｅＶ以下の水準に
減少することが判明した。また、Ｙ2 Ｏ3 に換算したイ
ットリウムの添加量を０．１〜０．５重量％とし、Ａｌ
2 Ｏ3 の添加量を０．５〜１０重量％とすることが有効
であった。また、カソードルミネッセンスによる主要ピ
ークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにあった。
ウム結晶粒子中の酸素濃度を０．４０重量％以上、０．
６０重量％以下とし、スピン数を１×１０1 2 ｓｐｉｎ
／ｍｇ以上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下とする
と、前記活性化エネルギーが０．５０ｅＶ以下の水準に
減少することが判明した。また、Ｙ2 Ｏ3 に換算したイ
ットリウムの添加量を０．１〜０．５重量％とし、Ａｌ
2 Ｏ3 の添加量を０．５〜１０重量％とすることが有効
であった。また、カソードルミネッセンスによる主要ピ
ークが３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにあった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８１】一方、表３、表４からわかるように、比較
例１、２ではアルミナ、イットリアの原料への添加がな
く、窒化アルミニウムを除く結晶相が実質的に存在しな
い。このため、粒内酸素量は０．４０重量％以上である
が、前記活性化エネルギーは０．６ｅＶ以上である。比
較例３、４、５ではアルミナを添加していないが、複合
体中には、ＡｌＮ以外にＹ−Ａｌ−Ｏ結晶相が存在して
おり、かつ粒内酸素量が０．４０重量％未満である。前
記活性化エネルギーは約０．６ｅＶ以上である。
例１、２ではアルミナ、イットリアの原料への添加がな
く、窒化アルミニウムを除く結晶相が実質的に存在しな
い。このため、粒内酸素量は０．４０重量％以上である
が、前記活性化エネルギーは０．６ｅＶ以上である。比
較例３、４、５ではアルミナを添加していないが、複合
体中には、ＡｌＮ以外にＹ−Ａｌ−Ｏ結晶相が存在して
おり、かつ粒内酸素量が０．４０重量％未満である。前
記活性化エネルギーは約０．６ｅＶ以上である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８２】比較例６、７、８、９、１０ではイットリ
ウムの添加量が比較的に少なく、アルミナの添加量が多
いので、粒内酸素量が多い。しかし、前記スピン数は１
０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇを越えており、前記活性化エネル
ギーがやはり大きい。比較例１１ではアルミナを添加し
ておらず、イットリウムの添加量も少ないが、ＡｌＮ以
外の結晶相が見られず、粒内酸素量が多く、スピン数も
１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇを越えている。比較例１２、１
３もスピン数が１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇを越えているこ
とから、前記活性化エネルギーの増大をもたらしてい
た。なお、比較例１１、１３では、窒化アルミニウム結
晶粒子の成長が著しく、１０μｍを越えていた。
ウムの添加量が比較的に少なく、アルミナの添加量が多
いので、粒内酸素量が多い。しかし、前記スピン数は１
０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇを越えており、前記活性化エネル
ギーがやはり大きい。比較例１１ではアルミナを添加し
ておらず、イットリウムの添加量も少ないが、ＡｌＮ以
外の結晶相が見られず、粒内酸素量が多く、スピン数も
１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇを越えている。比較例１２、１
３もスピン数が１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇを越えているこ
とから、前記活性化エネルギーの増大をもたらしてい
た。なお、比較例１１、１３では、窒化アルミニウム結
晶粒子の成長が著しく、１０μｍを越えていた。
【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
Claims (15)
- 【請求項１】窒化アルミニウム結晶粒子とγ−アルミナ
型結晶とを含有する窒化アルミニウム基複合体であっ
て、前記窒化アルミニウム結晶粒子中の酸素濃度がＸ線
マイクロアナライザーによって測定したときに０．４０
重量％以上、０．６０重量％以下であり、電子スピン共
鳴法によるスペクトルから得られたアルミニウムの単位
ｍｇ当たりのスピン数が１×１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以
上、１×１０1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることを特徴
とする、窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項２】Ｘ線回折測定による前記γ−アルミナ型結
晶の回折ピーク（２θ＝４４°〜４５°）の強度の窒化
アルミニウム結晶の回折ピーク（１００面）の強度に対
する比率が０．０２５以上であることを特徴とする、請
求項１記載の窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項３】カソードルミネッセンスによる主要ピーク
が３５０ｎｍ〜３７０ｎｍにあることを特徴とする、請
求項１または２記載の窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項４】前記窒化アルミニウム基複合体の室温にお
ける体積抵抗率が１×１０1 3 Ω・ｃｍ以上であり、室
温から３００℃までの体積抵抗率の温度依存性の見掛け
の活性化エネルギーが０．５０ｅＶ以下であることを特
徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載
の窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項５】希土類元素の含有量（酸化物への換算値）
が０．０５重量％以上、０．５重量％以下であることを
特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記
載の窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項６】Ｘ線回折測定による互いに垂直な一対の面
の各回折強度（Ｉ002 ／ΣＩ）の相対比率の最大値が
１．３以上であることを特徴とする、請求項１〜５のい
ずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム基複合
体。 - 【請求項７】前記窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径
が１０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜６
のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム基複
合体。 - 【請求項８】前記窒化アルミニウム基複合体に含有され
る、希土類元素を除く金属不純物の含有量が５００ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれ
か一つの請求項に記載の窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項９】前記窒化アルミニウム基複合体中の全酸素
量と、前記希土類元素を酸化物換算した場合の換算酸素
量との差が１．０重量％〜１０重量％であることを特徴
とする、請求項５〜８のいずれか一つの請求項に記載の
窒化アルミニウム基複合体。 - 【請求項１０】請求項１〜９のいずれか一つの請求項に
記載の窒化アルミニウム基複合体からなることを特徴と
する、電子機能材料。 - 【請求項１１】半導体を吸着し、保持するための吸着面
を備えた静電チャックであって、請求項１〜９のいずれ
か一つの請求項に記載の窒化アルミニウム基複合体から
なる基体と、この基体中に埋設された面状の電極と、こ
の面状の電極に対して直流電力を供給するための電源と
を備えていることを特徴とする、静電チャック。 - 【請求項１２】窒化アルミニウム結晶粒子とγ−アルミ
ナ型結晶とを含有する窒化アルミニウム基複合体であっ
て、カソードルミネッセンスによる主要ピークが３５０
ｎｍ〜３７０ｎｍにあり、電子スピン共鳴法によるスペ
クトルから得られたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのス
ピン数が１×１０1 2 ｓｐｉｎ／ｍｇ以上、１×１０
1 3 ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることを特徴とする、窒化
アルミニウム基複合体。 - 【請求項１３】請求項１２記載の窒化アルミニウム基複
合体からなることを特徴とする、電子機能材料。 - 【請求項１４】半導体を吸着し、保持するための吸着面
を備えた静電チャックであって、請求項１２記載の窒化
アルミニウム基複合体からなる基体と、この基体中に埋
設された面状の電極と、この面状の電極に対して直流電
力を供給するための電源とを備えていることを特徴とす
る、静電チャック。 - 【請求項１５】窒化アルミニウム結晶粒子とγ−アルミ
ナ型結晶とを含有する窒化アルミニウム基複合体を製造
する方法であって、窒化アルミニウム基複合体中の全酸
素量と、希土類元素を酸化物換算した場合の換算酸素量
との差が１．０重量％〜１０重量％となるように窒化ア
ルミニウム原料をホットプレスすることを特徴とする、
窒化アルミニウム基複合体の製造方法。
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