JPH0995561A - 加熱加硫性ゴム組成物 - Google Patents
加熱加硫性ゴム組成物Info
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- JPH0995561A JPH0995561A JP7252688A JP25268895A JPH0995561A JP H0995561 A JPH0995561 A JP H0995561A JP 7252688 A JP7252688 A JP 7252688A JP 25268895 A JP25268895 A JP 25268895A JP H0995561 A JPH0995561 A JP H0995561A
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Abstract
のスコーチ防止や、一液型ペースト状組成物とした場合
の貯蔵安定性に優れた加熱加硫性ゴム組成物を提供す
る。 【解決手段】 本発明の加熱加硫性ゴム組成物は、(A)
加硫可能な二重結合を有するゴム成分; および(B)常温
固形の加硫剤および常温固形の加硫促進剤から成る加熱
加硫性ゴム組成物において、上記加硫剤および加硫促進
剤の両方またはいずれか一方の少なくとも1種に対し、
その表面に中心粒径2μm以下の微粉体を、該加硫剤お
よび/または加硫促進剤の少なくとも1種と微粉体の重
量比が1/0.001〜2となるように固着させて、表
面を被覆した微粉体コーティング加硫剤および/または
加硫促進剤としたことを特徴とする。
Description
物、更に詳しくは、加硫可能な二重結合を有するゴム成
分と、加熱により加硫反応を起生せしめる常温固形の加
硫剤および加硫促進剤との配合において、これら加硫反
応に寄与する加硫剤および/または加硫促進剤の少なく
とも1種を特定手段により表面処理したことから成り、
接着剤、シーリング材、コーティング材、その他成形品
(特にゴム加硫成形品)として有用で、特にゴム加硫成形
品とする場合の成形工程における混練り時のスコーチ防
止や、一液型ペースト状組成物として供給する場合の密
閉容器内での貯蔵安定性に優れた加熱加硫性ゴム組成物
に関する。
ム成分(常温液状または固形)と、常温固形の加硫剤およ
び常温固形の加硫促進剤とから成る加熱加硫性ゴム組成
物は、接着剤、シーリング材、コーティング材、その他
成形品等の分野で用いられているが、たとえばゴム加硫
成形品とする場合、その成形工程での混練りを1時間程
度行うことにより撹拌熱(60℃程度)が発生し、該撹拌
熱に基づく加硫剤乃至加硫促進剤の分解によってスコー
チの問題が起こる。このスコーチを防止するため、加硫
反応に関わる加硫剤や加硫促進剤を添加混合した後、速
やかに成形工程に移るよう連続製造が余儀無くされ、し
かも、さらにスコーチの影響を考慮し、加硫剤や加硫促
進剤の添加量を外部環境(特に外気温)に応じて調整しな
ければならない。一方、接着剤やシーリング材等に適用
する場合、ゴム成分として常温液状のものを使用する
か、あるいは常温固形のゴム成分を可塑剤などに溶解す
ることにより、ペースト状の組成物として供給している
が、この場合、加硫剤や加硫促進剤を添加して一液型と
すると、使用までの貯蔵中(夏場で40℃付近)に、加硫
反応が漸次進行してゲル化を起こすことが少なくなく、
このため、通常二液型で供給されているのが現状であっ
た。
おけるスコーチ防止や一液型ペースト状組成物の貯蔵安
定性を確保するため、新規な配合成分として、早期加硫
防止剤、有効な安定化剤、安定性良好な加硫剤もしくは
加硫促進剤の開発が行なわれているが、いずれも上記目
的を十分満足するまでには至っていない。
存の配合成分において、加硫反応に関わる加硫剤および
加硫促進剤を添加しておいても、上述の撹拌熱による加
硫反応を起さず(すなわち、スコーチを防止し)、かつ一
液型ペースト状組成物とした場合の貯蔵安定性を維持せ
しめるといった工夫が必要であった。
題達成を目的として鋭意研究を進めたところ、加硫反応
に関与する常温固形の加硫剤と常温固形の加硫促進剤の
組合せにおいて、両成分またはいずれか一方の少なくと
も1種の表面に、特定中心粒径の微粉体を特定割合で固
着させて、表面を被覆しておけば、かかる微粉体コーテ
ィング物が加硫反応全体への関与から阻止することによ
り、上述の組成物配合時や成形品製造時の望ましくない
加硫反応を未然に抑制でき、そして所定の加熱加硫(通
常、110〜250℃が採用)に際し、当該コーティン
グの崩壊によって所望の加硫反応に関与しうることを見
出し、本発明を完成させるに至った。
結合を有するゴム成分; および(B)常温固形の加硫剤お
よび常温固形の加硫促進剤から成る加熱加硫性ゴム組成
物において、上記加硫剤および加硫促進剤(以下、加硫
剤等と称す)の両方またはいずれか一方の少なくとも1
種に対し、その表面に中心粒径2μm以下の微粉体を、
該加硫剤および/または加硫促進剤の少なくとも1種と
微粉体の重量比が1/0.001〜2となるように固着
させて、表面を被覆した微粉体コーティング加硫剤およ
び/または加硫促進剤としたことを特徴とする加熱加硫
性ゴム組成物を提供するものである。
としては、それ自体公知で常温固形または液状のいずれ
であってもよく、たとえば天然ゴム、1,4−ポリブタ
ジエンゴム、ポリブタジエンイソプレンゴム、アクリロ
ニトリル−ブタジエン共重合体ゴム、1,2−ポリブタ
ジエンゴム、1,2−ポリブタジエン共重合体ゴム、ポ
リイソプレンゴム、スチレン−ブタジエン共重合体ゴ
ム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエン
共重合体ゴム、アクリロニトリル−イソプレン共重合体
ゴム等が挙げられ、これらの1種または2種以上の混合
物を使用に供する。
温固形の加硫剤としては、たとえば硫黄類(粉末硫黄、
沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄など); チウラム
類(テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチル
チウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスル
フィド、N,N'−ジメチル−N,N'−ジフェニルチウラ
ムジスルフィド、N,N'−ジオクタデシル−N,N'−ジ
イソプロピルチウラムジスルフィド、ジペンタメチレン
チウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノ
スルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィ
ド、ジペンタメチレンチウラムヘキサスルフィドなど);
ジチオカルバメート類[ジメチルジチオカルバミン酸亜
鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオ
カルバミン酸亜鉛、ジアミルジチオカルバミン酸亜鉛、
ジプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ペンタメチレンジ
チオカルバミン酸亜鉛とピペリジンの錯塩、ヘキサデシ
ル(またはオクタデシル)イソプロピルジチオカルバミン
酸亜鉛、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチル
ジチオカルバミン酸ナトリウム、ペンタメチレンジチオ
カルバミン酸ピペリジン、ジメチルジチオカルバミン酸
セレン、ジエチルジチオカルバミン酸テルル、ジアミル
ジチオカルバミン酸カドミウムなど]; その他の有機硫
黄化合物として4,4'−ジチオジモルホリン、N,N'−
ジチオ−ビス(ヘキサヒドロ−2H−アゼピノン−2)、
アルキルフェノールジスルフィド等が挙げられ、これら
の1種または2種以上の混合物を使用に供する。なお、
これらの加硫剤の中で上記チウラム類やジチオカルバメ
ート類は、加硫促進剤としても十分機能するものであ
る。
硫促進剤としては、上記チウラム類やジチオカルバメー
ト類以外に、たとえばアルデヒド・アンモニア類(ヘキ
サメチレンテトラミン、アセトアルデヒドアンモニア、
ブチルアルデヒドとモノブチルアミンの縮合物など);
グアニジン類(1,3−ジフェニルグアニジン、ジ−o−
トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニド、ジ−o−
トリルグアニジンのジカテコールホウ酸塩など); チア
ゾール類[2−メルカプトベンゾチアゾール、ジベンゾ
チアジルジスルフィド、2−メルカプトベンゾチアゾー
ルのナトリウム塩,亜鉛塩, 銅塩, シクロヘキシルアミ
ン塩、2−(2',4'−ジニトロフェニルチオ)ベンゾチ
アゾール、2−(N,N'−ジエチルジチオカルバモイル
チオ)ベンゾチアゾールなど]; スルフェンアミド類[N
−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミ
ド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンア
ミド、N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアジル
スルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾ
チアジルスルフェンアミド、2−(4'−モルホリノ・ジ
チオ)ベンゾチアゾールなど]; チオ尿素類(N,N'−ジ
フェニルチオ尿素、ジオルソトリルチオ尿素など); そ
の他アミノジチオホスフェート、ジメチルジチオモルホ
リン等が挙げられ、これらの1種または2種以上の混合
物を使用に供する。
以上に、好ましくは、より良好なスコーチ防止の観点か
ら80℃以上でかつその上限、通常加熱加硫に採用され
る温度上限値(250℃程度)に合わせて設定されてい
る。また、加硫剤等(B)は、これら以外に、加硫反応に
関与しうる物質、たとえば金属酸化物粉(酸化亜鉛、酸
化マグネシウム、過酸化亜鉛、過酸化鉛など)をも包含
してもよい。
成の上で上記加硫剤等(B)の少なくとも1種を微粉体コ
ーティングにより表面処理しておくことが重要である。
かかる微粉体コーティングは、(i)処理対象となる常温
固形の加硫剤および/または加硫促進剤(以下、母粒子
と称す)を、被覆に使用する微粉体と同時に混合粉砕し
て、母粒子の表面に微粉体を固着させる剪断摩擦式混合
方式によるか、あるいは(ii)上記母粒子と微粉体を共に
高速衝撃式混合撹拌機(たとえばジェットミル)もしくは
圧縮剪断式混合撹拌機を用いて混合粉砕する方法によっ
て行うことができ、特に高速衝撃式混合撹拌機を用いた
場合がより好ましい。なお、かかる加硫剤等(B)の中
に、前記金属酸化物粉などが含まれる場合には、これら
の金属酸化物粉も、加硫剤等(B)と同様に、微粉体コー
ティングによる表面処理を行うこともできる。
の中から任意に使用することができ、たとえば無機系と
して酸化チタン、炭酸カルシウム、クレー、シリカ、ジ
ルコニア、カーボン、アルミナ、タルク等、また有機系
としてポリ塩化ビニル、ポリアクリル樹脂、ポリスチレ
ン、ポリエチレン等が挙げられ、これらの1種または2
種以上の混合物を使用に供する。なお、母粒子の融点を
越える融点を持つ微粉体の使用が好ましい。また、母粒
子表面に固着する微粉体の中心粒径は、2μm以下、好
ましくは1μm以下に設定されていることが重要で、2
μmを越えると、母粒子の表面に固着しなくなる。さら
に、微粉体の粒径が母粒子の粒径の0.1〜20%に設
定されていることが好ましい。かかる微粉体の使用量
は、母粒子と微粉体の重量比が1/0.001〜2、好
ましくは1/0.002〜1となるように選定する。微
粉体の比率が0.001未満であると、貯蔵安定性およ
びスコーチ防止の効果が認められず、また2を越えて
も、貯蔵安定性およびスコーチ防止がそれ以上に改善さ
れなくなる。
述のゴム成分(A)およびその少なくとも1種を微粉体コ
ーティングした加硫剤等(B)を配合した系で構成され、
その代表的な配合例としては、ゴム成分(A)10〜90
%(重量%、以下同様)とその少なくとも1種を微粉体コ
ーティングした加硫剤等(B)1〜10%とを必須成分と
し、これに必要に応じて、軟化剤(たとえばナフテン
系、パラフィン系、アロマ系等のプロセスオイルや、ア
ジピン酸エステル系、フタル酸エステル系、アルキルベ
ンゼン系等の可塑剤)0〜25%、充填剤(たとえば炭酸
カルシウム、クレー、タルク、シリカ等)0〜70%、
発泡剤(たとえばアゾジカルボンアミド、アゾビスイソ
ブチロニトリル、ジニトロソペンタメチレンテトラミ
ン、4,4'−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジ
ド、ヒドラゾジカルボンアミド、p−トルエンスルホニ
ルアセトンヒドラゾーン等の有機系や、NaHCO3等の
無機系、シエルとして塩化ビニリデン−アクリロニトリ
ル共重合体にn−ブタン、イソブタン等のガスを内包し
たマイクロバルーン)0〜5%、その他適量の安定剤(た
とえば亜鉛、バリウム等の金属石ケン系、有機スズ系、
各種酸化防止剤、各種紫外線吸収剤等)、揺変剤(たとえ
ば微粉末シリカ、ベントナイト等)、着色剤(たとえば酸
化チタン、カーボンブラック等)、吸湿剤(たとえばCa
O、Al2O3、CaCl2等)、有機溶剤(たとえばトルエ
ン、キシレン、脂肪族炭化水素類等)などを配合し、均
一分散することにより調製される。使用に際しては、通
常110〜250℃の温度で10〜30分間の加熱加硫
を行うことにより、所望物性を具備する加硫物を得るこ
とができる。
の含有量が10%未満であると、十分なゴム物性の発現
が難しく、また上限の90%は他の配合成分量との関係
からこの数値が限度である。その少なくとも1種を微粉
体コーティングした加硫剤等(B)の含有量が1%未満で
あると、十分に加硫が進まず加硫不良となる場合があ
り、また10%を越えると、加硫後の加硫物が硬くな
り、ゴム物性を示さなくなる傾向にある。軟化剤の含有
量が25%より多くなると、軟化剤が抽出され、物性の
低下を招く傾向となる。充填剤の含有量が70%より多
くなると、物性低下や粘度上昇が起生する。発泡剤の含
有量が5%より多くなると、加硫時にガスが表面から抜
け外観不良を起こしたり、発泡セルが連続になり独立発
泡層の形成が難しく、加硫物の物性低下を招く傾向とな
る。
実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説
明する。 製造例1 加硫促進剤の1−o−トリルビグアニド(大内新興化学工
業(株)製、ノクセラ−BG、融点140℃以上)と、微
粉体として酸化チタン(帝国加工(株)製、JR−60
2、平均粒子径0.27μm)を、重量比1/0.5にて
混合し、ジェットミルで粉砕することにより、中心粒径
約10μmの微粉体コーティング加硫促進剤を得る。
内新興化学工業(株)製、ノクセラ−TS、融点103℃
以上)と、微粉体として酸化チタン(JR−602)を、
重量比1/1にて混合し、ジェットミルで粉砕すること
により、中心粒径約10μmの微粉体コーティング加硫
促進剤を得る。 製造例3 加硫剤の不溶性硫黄(三新化学工業(株)製、サンフェル
#90、融点115℃)と、微粉体として酸化チタン(J
R−602)を、重量比1/1にて混合し、ジェットミ
ルで粉砕することにより、中心粒径約10μmの微粉体
コーティング加硫剤を得る。
G)と、微粉体としてシリカを、重量比1/1にて混合
し、ジェットミルで混合することにより、中心粒径約1
0μmの微粉体コーティング加硫促進剤を得る。 製造例5 加硫促進剤の1−o−トリルビグアニド(ノクセラ−B
G)と、微粉体として中心粒径約0.3μmのポリ塩化ビ
ニル粉を、重量比1/0.5にて混合し、ジェットミル
で粉砕することにより、中心粒径約10μmの微粉体コ
ーティング加硫促進剤を得る。 製造例6 加硫促進剤のジベンゾチアジルジスルフィド(大内新興
化学工業(株)製、ノクセラ−DM、融点170℃以上)
と、微粉体として酸化チタン(JR−602)を、重量比
1/1にて混合し、ジェットミルで粉砕することによ
り、中心粒径約10μmの微粉体コーティング加硫促進
剤を得る。
((株)クラレ製、LIR−390); 加硫剤として不溶性
硫黄(サンフエル#90)、製造例3の微粉体コーティン
グ加硫剤; 加硫促進剤としてテトラメチルチウラムモノ
スルフィド(ノクセラ−TS)、ジベンゾチアジルジスル
フィド(ノクセラ−DM)、1−o−トリルビグアニド(ノ
クセラ−BG)、製造例1, 2, 4〜6の微粉体コーテ
ィング加硫促進剤; 充填剤として炭酸カルシウム((株)
白石カルシウム製、ホワイトンB);および軟化剤として
プロセスオイル(出光石油(株)製、プロセスオイルNM
−26)から、下記表1に示す重量部数の成分をそれぞ
れ選び、これらをケミスターラーで混合して、一液型ペ
ースト状組成物を得る。
℃で密閉貯蔵し、経日後の上昇した粘度を測定し(但
し、貯蔵直前の粘度を100とする)、結果を下記表2
に示す。 (2)貯蔵前の加硫性 実施例1〜7および比較例1の組成物をそれぞれ、剥離
紙上に膜厚3mmにて塗布し、160℃で20分間加熱加
硫を行った後、加硫膜の3号ダンベル物性を測定し、結
果を下記表2に示す。 (3)貯蔵後の加硫性 実施例1〜7および比較例1の組成物をそれぞれ、40
℃で密閉貯蔵し、14日間放置した後、剥離紙上に膜厚
3mmにて塗布し、160℃で20分間加熱加硫を行った
後、加硫膜の3号ダンベル物性を測定し、結果を下記表
2に示す。
加熱加硫物(160℃×20分)の物性を一定水準に保持
しつつ、40℃貯蔵において21日経過後も、ゲル化
(成形品適用でのスコーチに匹敵)の問題が生じることな
く、かつ同40℃貯蔵14日後においても、比較例1の
如き著しい物性低下は見られなかった。
Claims (4)
- 【請求項1】 (A)加硫可能な二重結合を有するゴム成
分; および(B)常温固形の加硫剤および常温固形の加硫
促進剤から成る加熱加硫性ゴム組成物において、 上記加硫剤および加硫促進剤(以下、加硫剤等と称す)の
両方またはいずれか一方の少なくとも1種に対し、その
表面に中心粒径2μm以下の微粉体を、該加硫剤および
/または加硫促進剤の少なくとも1種と微粉体の重量比
が1/0.001〜2となるように固着させて、表面を
被覆した微粉体コーティング加硫剤および/または加硫
促進剤としたことを特徴とする加熱加硫性ゴム組成物。 - 【請求項2】 加硫剤等(B)の融点が、60℃以上、好
ましくは80〜250℃である請求項1に記載の加熱加
硫性ゴム組成物。 - 【請求項3】 微粉体が、酸化チタン、炭酸カルシウ
ム、クレー、シリカ、ジルコニア、カーボン、アルミ
ナ、タルク等の無機系およびポリ塩化ビニル、ポリアク
リル樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン等の有機系の群
から選ばれる1種または2種以上の混合物である請求項
1または2に記載の加熱加硫性ゴム組成物。 - 【請求項4】 ゴム成分(A)10〜90重量%およびそ
の少なくとも1種を微粉体コーティングした加硫剤等
(B)1〜10重量%を含有する請求項1乃至3のいずれ
か1つに記載の加熱加硫性ゴム組成物。
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