JPH0957098A - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents

排ガス浄化用触媒

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JPH0957098A
JPH0957098A JP7219062A JP21906295A JPH0957098A JP H0957098 A JPH0957098 A JP H0957098A JP 7219062 A JP7219062 A JP 7219062A JP 21906295 A JP21906295 A JP 21906295A JP H0957098 A JPH0957098 A JP H0957098A
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exhaust gas
carrier
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清 山崎
Naoki Takahashi
直樹 高橋
Naoto Miyoshi
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Abstract

(57)【要約】 【課題】排ガス中のNOx 、HC及びCOの浄化効率を
向上させる。 【解決手段】酸素過剰雰囲気下の排ガス中のHC、CO
及びNOx を浄化する排ガス浄化用触媒であって、Pt
及びRhの少なくとも1種とNOx 吸蔵材とを含んでな
る第1触媒1と、Pdを含んでなる第2触媒2と、を含
んで構成されている。PdがPt及びRhと分離担持さ
れているので、それぞれの貴金属本来の活性が発揮さ
れ、HC、CO及びNOx の三成分の浄化率をともに高
く維持できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、内燃機関などから
排出される排ガスを浄化する排ガス浄化用触媒に関し、
さらに詳しくは、酸素過剰の排ガス、すなわち排ガス中
に含まれる一酸化炭素(CO)、水素(H2 )及び炭化
水素(HC)等の還元性成分を完全に酸化するのに必要
な酸素量より過剰の酸素を含む排ガス中の、窒素酸化物
(NOx )を効率良く還元浄化できる排ガス浄化用触媒
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、自動車の排ガス浄化用触媒と
して、CO及びHCの酸化とNOx の還元とを同時に行
って排ガスを浄化する三元触媒が用いられている。この
ような三元触媒としては、例えばコーディエライトなど
からなる耐熱性基材にγ−アルミナからなる多孔質担体
層を形成し、その多孔質担体層に白金(Pt)、ロジウ
ム(Rh)などの触媒貴金属を担持させたものが広く知
られている。また、酸素吸蔵能をもつセリア(セリウム
酸化物)を併用し、低温活性を高めた三元触媒も知られ
ている。
【0003】一方、近年、地球環境保護の観点から、自
動車などの内燃機関から排出される排ガス中の二酸化炭
素(CO2 )が問題とされ、その解決策として酸素過剰
雰囲気において希薄燃焼させるいわゆるリーンバーンが
有望視されている。このリーンバーンにおいては、燃費
が向上するために燃料の使用が低減され、その燃焼排ガ
スであるCO2 の発生を抑制することができる。
【0004】これに対し、従来の三元触媒は、空燃比が
理論空燃比(ストイキ)において排ガス中のCO,H
C,NOx を同時に酸化・還元し、浄化するものであっ
て、前記三元触媒はリーンバーン時の排ガスの酸素過剰
雰囲気下においてはNOx の還元除去に対して充分な浄
化性能を示さない。このため、酸素過剰雰囲気下におい
てもNOx を浄化しうる触媒及び浄化システムの開発が
望まれている。
【0005】そこで本願出願人は、先にアルカリ土類金
属とPtをアルミナなどの多孔質担体に担持した排ガス
浄化用触媒(特開平5−317652号公報)や、ラン
タンとPtを多孔質担体に担持した排ガス浄化用触媒
(特開平5−168860号公報)、あるいはアルカリ
金属とPtを多孔質担体に担持した排ガス浄化用触媒
(特開平6ー31139号公報等)を提案している。
【0006】これらの排ガス浄化用触媒によれば、リー
ン側ではNOx がアルカリ土類金属やランタンあるいは
アルカリ金属などのNOx 吸蔵材に吸蔵される。そして
リーンバーンエンジンにおいて定期的にストイキ又はリ
ッチ雰囲気の混合気を供給するように制御することによ
り、ストイキ又はリッチ側では吸蔵されたNOx が放出
され、それがHCやCOなどの還元性成分と反応して浄
化されるため、NOxの浄化性能に優れている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところで上記のNOx
吸蔵材は、Ptなどの触媒貴金属にとっては好ましいも
のではなく、その存在によりかえって酸化触媒能が低下
する場合がある。そのため耐久後において、ストイキ又
はリッチ側でのHC及びCOの浄化能が低下することが
あった。
【0008】一方、触媒貴金属の種類によって触媒活性
が異なることが知られ、Ptはリーン雰囲気においてN
x を酸化しNOx 吸蔵材に吸蔵させる能力に優れてい
る。またPt及びRhはNOx をHCなどの還元性成分
と反応させる能力に優れている。一方、PdはHCやC
Oなどの酸化活性に優れるという特性をもっている。そ
こで種々の車両運転条件においてNOx 、HC、COを
十分に除去するために、Pt、Rh及びPdを併用する
ことが想起され、Pdの担持量を増量することによりス
トイキ又はリッチ側でのHC及びCOの浄化能が向上す
ることが明らかとなった。ところがその反面、Pd担持
量を増量するとNOx の浄化能が低下することも明らか
となった。
【0009】このようにPdによりNOx の浄化能が低
下する理由は、酸化雰囲気ではPt又はRhの表面にP
dが濃縮され、またPtとPdの合金化も生じて、Pt
のリーン側におけるNOを酸化してNOx 吸蔵材に吸蔵
させる能力と、Pt及びRhのストイキ又はリッチ側に
おけるNOx をHCなどの還元性成分と反応させる能力
が低下するからと考えられている。
【0010】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、触媒貴金属やNOx 吸蔵材のそれぞれの機
能が十分に果たされる構成とすることにより、排ガス中
のNOx 、HC及びCOを一層効率よく浄化できる排ガ
ス浄化用触媒の提供を目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の排ガス浄化用触媒の特徴は、酸素過剰雰囲気下の排
ガス中の炭化水素、一酸化炭素及び窒素酸化物を浄化す
る排ガス浄化用触媒であって、第1多孔質担体と第1多
孔質担体に担持された白金及びロジウムの少なくとも1
種及びNOx 吸蔵材とを含んでなる第1触媒と、第2多
孔質担体と第2多孔質担体に担持されたパラジウムとを
含んでなる第2触媒と、から構成されたことにある。
【0012】またNOx 吸蔵材は、アルカリ金属、アル
カリ土類金属及び希土類元素の中から選ぶことが望まし
い。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の排ガス浄化用触媒では、
第1触媒にPt及びRhの少なくとも一方(以下、Pt
/Rhという)が担持され、第2触媒にはPdが担持さ
れている。したがってPt/RhとPdとは分離担持さ
れているので、Pt/Rhの触媒活性がPdにより阻害
されるのが防止される。これによりPt/RhとPdと
は、以下に示すように雰囲気条件の違いによりそれぞれ
の触媒活性が最大に発現され、NOx とHC及びCOの
浄化能に優れる。 [リーン時] (a)第1触媒上 NOx :Pt/Rhの酸化活性により酸化されてN
x 吸蔵材に吸蔵される。また一部はHCと反応して還
元浄化される。
【0014】HC・CO:低温域ではさほど活発ではな
いが、Pt/Rhの酸化活性により酸化浄化される。 (b)第2触媒上 NOx :変化なし。但し第2触媒にもNOx 吸蔵材
が含まれていれば、その量は第1触媒に比べて少ないも
ののPdの酸化活性により酸化されてNOx 吸蔵材に吸
蔵される。
【0015】HC・CO:Pdの酸化活性により低温域
から活発に酸化浄化される。 [ストイキ・リッチ時] (a)第1触媒上 NOx :Ptの還元活性により還元されてN2 に浄
化される。 HC・CO:NOx の還元に消費されて浄化される。 (b)第2触媒上 NOx :さほど活発ではないが、Pdの還元活性に
より還元浄化される。
【0016】HC・CO:NOx の還元に消費されて浄
化される。 第1及び第2多孔質担体の材質は特に限定されず、アル
ミナ、シリカ、シリカ・アルミナ、チタニアなどから選
択して用いることができる。中でも耐熱性及び貴金属分
散性に優れたアルミナを用いるのが特に好ましい。第1
及び第2多孔質担体は、コーディエライトやメタル製の
ハニカム担体基材やペレット担体基材に上記の材質をコ
ートして形成してもよいし、上記材質から形成されたハ
ニカム担体基材やペレット担体基材とすることもでき
る。また、第1多孔質担体と第2多孔質担体とは同一材
質であってもよいし、異材質であってもよい。
【0017】第1触媒には、少なくともPt及びRhの
一方又は両方が担持され、他にPd,Au,Agの1種
又は複数種が担持された構成とすることもできる。その
担持量は、いずれの貴金属でも、第1多孔質担体100
gに対して0.05〜40gが好ましく、0.1〜20
gが特に好ましい。第2触媒には少なくともPdが担持
され、他にPt,Rh,Au,Agの1種又は複数種が
担持された構成とすることもできる。Pdの望ましい担
持量は、第2多孔質担体100gに対して0.2〜40
gが好ましく、1〜20gが特に好ましい。
【0018】触媒貴金属の担持量をこれ以上増加させて
も活性は向上せず、その有効利用が図れない。また触媒
貴金属の担持量がこれより少ないと、実用上十分な活性
が得られない。なお、Pt/Rh及びPdを各多孔質担
体に担持させるには、その塩化物や硝酸塩等を用いて、
含浸法、噴霧法、スラリー混合法などを利用して従来と
同様に担持させることができる。
【0019】第1触媒に含まれるNOx 吸蔵材として
は、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素か
ら選ばれる少なくとも一種を用いることができる。アル
カリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム、ル
ビジウム、セシウム、フランシウムが挙げられる。ま
た、アルカリ土類金属とは周期表2A族元素をいい、ベ
リリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウムが挙げられる。また希土類元素としては、
スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プ
ラセオジム、ネオジムなどが例示される。
【0020】NOx 吸蔵材の含有量は、第1多孔質担体
100gに対して0.05〜1.0モルの範囲が望まし
い。含有量が0.05モルより少ないとNOx 吸蔵能力
が小さくNOx 浄化性能が低下し、1.0モルを超えて
含有しても、NOx 吸蔵能力が飽和すると同時にHCの
エミッションが増加するなどの不具合が生じる。Pdに
よるNOの酸化も期待されるので、第2触媒にもNOx
吸蔵材を含むことが望ましい。このNOx 吸蔵材として
は上記に例示したものを用いることができ、その含有量
は第2多孔質担体100gに対して0.05〜1.0モ
ルの範囲が望ましい。含有量が0.05モルより少ない
とNOx 吸蔵能力が小さくNOx浄化性能が低下し、
1.0モルを超えて含有しても、NOx 吸蔵能力が飽和
すると同時にHCのエミッションが増加するなどの不具
合が生じる。
【0021】第1触媒と第2触媒との容積比は特に制限
されないが、触媒貴金属及びNOx吸蔵材の担持量との
兼ね合いから、第1触媒の容積が第2触媒の容積より大
きいことが望ましく、さらに望ましくは第1触媒容積:
第2触媒容積=6:4〜9:1の範囲がよい。また、第
1触媒と第2触媒の排ガス流路内の配置順序も特に制限
されないが、例えば排ガスの流れに対して第1触媒を第
2触媒の上流に配置してもよいし、この逆でもよい。さ
らに、第1触媒と第2触媒を多段に組み合わせてもよ
い。また、第1触媒と第2触媒を一体化して構成しても
よいし、間隔を隔てて配置してもよい。また第1触媒と
第1触媒を混合して使用することもできる。
【0022】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明をさら
に具体的に説明する。なお、以下にいう「部」は全て
「重量部」を意味する。 (実施例1)実施例1の排ガス浄化用触媒の模式的な構
成説明図を図1に示す。この排ガス浄化用触媒は、ハニ
カム形状の第1触媒1と第2触媒2とからなり、第1触
媒1にはPt10とRh11が担持され、NOx 吸蔵材
としてのBa12が担持されている。また第2触媒2に
はPd20とBa21が担持されている。
【0023】以下、この排ガス浄化用触媒の製造方法を
説明し、構成の詳細な説明に代える。アルミナ粉末10
0部と、酸化セリウム粉末30部、濃度40重量%の硝
酸アルミニウム水溶液65部、及び水80部を混合し、
コーティング用スラリーを調製した。
【0024】コーディエライト質のハニカム状モノリス
担体基材(直径30mm、長さ50mm)をこのスラリ
ーに浸漬し、引き上げて余分なスラリーを吹き払った
後、乾燥し600℃で1時間焼成してコート層を形成し
多孔質担体を調製した。コート層は、モノリス担体基材
1リットル当たりアルミナが100gとなるように形成
されている。またセリウム(Ce)の担持量は、モノリ
ス担体基材1リットル当たり0.25molである。
【0025】この多孔質担体を長さ40mm及び10m
mとなるように二つに切断し、長さ40mmの方を第1
担体とし、長さ10mmの方を第2担体とした。第1担
体及び第2担体の直径はいずれも30mmであり、両者
の体積比は8:2である。次に、第1担体を所定濃度の
ジニトロジアンミン白金水溶液に浸漬し、引き上げて余
分な水分を吹き払った後、250℃で乾燥してPtを担
持した。次いで所定濃度の硝酸ロジウム水溶液に浸漬
し、引き上げて余分な水分を吹き払った後、250℃で
乾燥してRhを担持した。Pt及びRhの担持量は、そ
れぞれ2.0g/L、0.1g/Lである。
【0026】一方、第2担体については、所定濃度の塩
化パラジウム水溶液に浸漬し、引き上げて余分な水分を
吹き払った後、250℃で乾燥してPdを担持した。P
dの担持量は4.0g/Lである。そして触媒貴金属が
担持された第1担体及び第2担体を所定濃度の酢酸バリ
ウム水溶液にそれぞれ浸漬し、引き上げて余分な水分を
吹き払った後250℃で乾燥し、300℃で1時間焼成
して、それぞれBaを担持して第1触媒1及び第2触媒
2を調製した。Baの担持量は、第1触媒1及び第2触
媒2ともに0.3mol/Lである。 (実施例2)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸ストロ
ンチウムを用いたこと以外は実施例1と同様である。な
お、Srの担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.
3mol/Lである。 (実施例3)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸カルシ
ウムを用いたこと以外は実施例1と同様である。なお、
Caの担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.3m
ol/Lである。 (実施例4)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸マグネ
シウムを用いたこと以外は実施例1と同様である。な
お、Mgの担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.
3mol/Lである。 (実施例5)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸セシウ
ムを用いたこと以外は実施例1と同様である。なお、C
sの担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.3mo
l/Lである。 (実施例6)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸カリウ
ムを用いたこと以外は実施例1と同様である。なお、K
の担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.6mol
/Lである。 (実施例7)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸リチウ
ムを用いたこと以外は実施例1と同様である。なお、L
iの担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.3mo
l/Lである。 (実施例8)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸ランタ
ンを用いたこと以外は実施例1と同様である。なお、L
aの担持量は、第1触媒及び第2触媒ともに0.3mo
l/Lである。 (実施例9)下流側担体のPdの担持量を8.0g/L
としたこと以外は実施例1と同様にして第1触媒及び第
2触媒を調製した。 (実施例10)上流側担体のPtの担持量を1.2g/
Lとしたこと以外は実施例1と同様にして第1触媒及び
第2触媒を調製した。 (実施例11)上流側担体にRhを担持しなかったこと
以外は実施例1と同様にして第1触媒及び第2触媒を調
製した。 (実施例12)上流側担体にPtを担持せず、Rhの担
持量を1.2g/Lとしたこと以外は実施例1と同様に
して第1触媒及び第2触媒を調製した。 (実施例13)多孔質担体を45mmと5mmに切断
し、第1担体と第2担体の体積比が9:1となるように
したこと以外は実施例1と同様にして第1触媒及び第2
触媒を調製した。 (実施例14)多孔質担体を30mmと20mmに切断
し、第1担体と第2担体の体積比が6:4となるように
したこと以外は実施例1と同様にして第1触媒及び第2
触媒を調製した。 (実施例15)Baの担持後、第1担体及び第2担体を
所定濃度の硝酸リチウム水溶液にそれぞれ浸漬し、引き
上げて余分な水分を吹き払った後250℃で乾燥し、3
00℃で1時間焼成して、それぞれLiを担持して第1
触媒及び第2触媒を調製した。Liの担持量は、第1触
媒及び第2触媒ともに0.1mol/Lである。 (実施例16)酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸セシ
ウムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、それぞ
れCsを担持した。Csの担持量は、第1担体及び第2
担体ともに0.3mol/Lである。
【0027】Csの担持後、第1担体及び第2担体を所
定濃度の硝酸リチウム水溶液にそれぞれ浸漬し、引き上
げて余分な水分を吹き払った後250℃で乾燥し、30
0℃で1時間焼成して、それぞれLiを担持して第1触
媒及び第2触媒を調製した。Liの担持量は、第1触媒
及び第2触媒ともに0.1mol/Lである。 (実施例17)酢酸バリウム水溶液の代わりに酢酸カリ
ウムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、それぞ
れKを担持した。Kの担持量は、第1担体及び第2担体
ともに0.3mol/Lである。
【0028】Kの担持後、上流側担体及び下流側担体を
所定濃度の硝酸リチウム水溶液にそれぞれ浸漬し、引き
上げて余分な水分を吹き払った後250℃で乾燥し、3
00℃で1時間焼成して、それぞれLiを担持して第1
触媒及び第2触媒を調製した。Liの担持量は、第1触
媒及び第2触媒ともに0.1mol/Lである。 (比較例1)多孔質担体を切断することなく用い、全体
にPt、Rh、Pd及びBaを実施例1と同様に担持し
た。 (比較例2)多孔質担体を切断することなく用い、全体
にPt、Rh及びPdを実施例1と同様に担持した。そ
して酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸セシウムを用い
たこと以外は実施例1と同様にしてCsを担持した。C
sの担持量は0.3mol/Lである。 (比較例3)多孔質担体を切断することなく用い、Pd
を担持しなかったこと以外は実施例1と同様にして、全
体にPt、Rh及びBaを担持した。 (比較例4)多孔質担体を切断することなく用い、Pd
を担持しなかったこと以外は実施例1と同様にして、全
体にPt及びRhを実施例1と同様に担持した。そして
酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸セシウムを用いたこ
と以外は実施例1と同様にしてCsを担持した。Csの
担持量は0.3mol/Lである。 (比較例5)多孔質担体を切断することなく用い、Pt
及びRhを担持しなかったこと以外は実施例1と同様に
して、全体にPd及びBaを担持した。 (比較例6)多孔質担体を切断することなく用い、Pt
及びRhを担持しなかったこと以外は実施例1と同様に
して、全体にPdを実施例1と同様に担持した。そして
酢酸バリウム水溶液の代わりに硝酸セシウムを用いたこ
と以外は実施例1と同様にしてCsを担持した。Csの
担持量は0.3mol/Lである。 (評価試験)得られたそれぞれの排ガス浄化用触媒につ
いて、モデルガスによる評価試験を行った。モデルガス
としては、表1に示す組成の3種類の耐久用モデルガス
と2種類の評価用モデルガスを用いた。
【0029】
【表1】 そして実施例及び比較例の各排ガス浄化用触媒につい
て、第1触媒及び第2触媒をそれぞれモデルガス流路の
上流側及び下流側に互いに接触した状態で配置した。そ
して入りガス温度500℃にてA/F=22相当の耐久
用モデルガスで4分間処理し、A/F=14.1相当の
耐久用モデルガスで1分間処理する処理を10時間交互
に繰り返し行い、次いで入りガス温度800℃にてA/
F=14.6相当の耐久用モデルガスで5時間処理する
耐久試験を行った。ガス流量は1リットル/minであ
る。
【0030】耐久試験後の各排ガス浄化用触媒につい
て、第1触媒及び第2触媒をそれぞれモデルガス流路の
上流側及び下流側に互いに接触した状態で配置した。そ
して入りガス温度350℃にてA/F=22相当の評価
用モデルガスとA/F=14.5の評価用モデルガスを
2分間隔で切り換えながら流し、その時のNOx ,HC
及びCOの浄化率を測定した。結果を表2及び表3に示
す。
【0031】
【表2】
【0032】
【表3】
【0033】表3より、比較例3,4の排ガス浄化用触
媒では、Pdを担持しないために耐久後のHC及びCO
の浄化率が低い。また比較例5,6の排ガス浄化用触媒
では、Pt及びRhを担持しないために耐久後のNOx
浄化率が低い。しかし、比較例1,2の排ガス浄化用触
媒のようにPt、Rh及びPdを担持しても、耐久後の
HC及びCOの浄化率は高いものの、耐久後のNOx
化率の向上はほんの僅かでPt及びRhの本来の触媒活
性が得られていないことがわかる。
【0034】一方、各実施例の排ガス浄化用触媒では、
NOx 浄化率は57%以上と高く、かつHC及びCOの
浄化率も90%以上と高く、Pt、Rh及びPdのそれ
ぞれの本来の触媒活性が十分発揮されていることがわか
る。つまり実施例と比較例のこの顕著な差異は、実施例
において多孔質担体を分割し、Pt及びRhとPdとを
分離して担持したことに起因することが明らかである。
【0035】なお、本実施例では第1触媒を上流側に配
置し、第2触媒を下流側に配置したが、この順序を逆に
してもほぼ同様の作用効果が奏される。また第2触媒に
NO x 吸蔵材を含ませない場合にも、効果は若干低下す
るものの同様の作用効果が奏される。
【0036】
【発明の効果】すなわち本発明の排ガス浄化用触媒によ
れば、Pt、Rh及びPdの本来の触媒活性が発揮され
るため、リーンバンーエンジンの排気系に用いられた場
合における耐久後にも高いHC、CO及びNOx の浄化
活性が維持される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の排ガス浄化用触媒の構成を
示す模式的説明図である。
【符号の説明】
1:第1触媒 2:第2触媒 10:Pt 11:Rh
20:Pd
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B01D 53/36 104A B01J 23/56 301A (72)発明者 高橋 直樹 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 三好 直人 愛知県豊田市トヨタ町1番地 トヨタ自動 車株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸素過剰雰囲気下の排ガス中の炭化水
    素、一酸化炭素及び窒素酸化物を浄化する排ガス浄化用
    触媒であって、 第1多孔質担体と該第1多孔質担体に担持された白金及
    びロジウムの少なくとも1種及びNOx 吸蔵材とを含ん
    でなる第1触媒と、 第2多孔質担体と該第2多孔質担体に担持されたパラジ
    ウムとを含んでなる第2触媒と、を含んで構成されたこ
    とを特徴とする排ガス浄化用触媒。
  2. 【請求項2】 前記NOx 吸蔵材は、アルカリ金属、ア
    ルカリ土類金属及び希土類元素の中から選ばれる少なく
    とも一種であることを特徴とする請求項1記載の排ガス
    浄化用触媒。
JP21906295A 1995-08-28 1995-08-28 排ガス浄化用触媒 Expired - Lifetime JP3685463B2 (ja)

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