JPH0948864A - ポリイミドフィルムの接着性改善方法及び接着性を改善したポリイミドフィルム - Google Patents

ポリイミドフィルムの接着性改善方法及び接着性を改善したポリイミドフィルム

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JPH0948864A
JPH0948864A JP7219568A JP21956895A JPH0948864A JP H0948864 A JPH0948864 A JP H0948864A JP 7219568 A JP7219568 A JP 7219568A JP 21956895 A JP21956895 A JP 21956895A JP H0948864 A JPH0948864 A JP H0948864A
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polyimide film
drying
liquid
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Masao Nakada
雅郎 中田
Kosuke Kataoka
孝介 片岡
Kosaku Nagano
広作 永野
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来行われている表面処理では近年の高接着
化要求を満足するほどの充分な接着強度が得られないと
いう問題を解決し、優れた接着性改善効果を得ることの
できるポリイミドフィルムの接着性改善方法及び接着性
を改善したポリイミドフィルムを提供することを目的と
する。 【解決手段】 ポリイミドフィルムの表面を水若しくは
有機溶剤又は該溶液でぬらした状態で物理的機械力を加
えて処理する液処理工程と、火炎処理、アルカリ処理、
カップリング剤処理又は細かい粒度の研削材をフィルム
表面に高速投射することによる表面処理から選択される
処理によりポリイミドフィルムの表面を処理する表面処
理工程とを組み合わせて任意の順序で処理することを特
徴とし、例えば、図１に示す表面処理装置１０を用い、
繰り出し装置１８から巻取り装置２０へポリイミドフィ
ルム２２を走行させ、フィルムの表面を処理する表面処
理工程から液処理工程、乾燥工程へ連続的に実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリイミドフィル
ムの接着性改善方法及び接着性を改善したポリイミドフ
ィルムに関し、更に詳しくは接着剤に影響を与えず、安
定的に優れた接着性改善効果が得られるポリイミドフィ
ルムの接着性改善方法及びかかる接着性改善方法により
接着性を改善したポリイミドフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、ポリイミドフィルムは、接着剤を
用いて金属箔（主に銅箔）と張り合わせたり、蒸着法、
メッキ法、又はスパッタ法によりフィルム層と金属層か
らなる積層板に加工したりして、フレキシブルプリント
配線板（以下、ＦＰＣと略す。）用途に用いられる。こ
の際、ポリイミドフィルムはベースフィルムとして使用
されるが、従来のポリイミドフィルムは表面が接着性に
乏しいことが問題になっており、そのままでは製品の不
良を生じる原因となる。
【０００３】ところで、ポリイミドフィルムの表面の接
着性が乏しい原因の１つは、ポリイミドフィルムの平滑
な表面形状にあることが考えられる。詳しくは、ポリイ
ミドフィルムの表面は、フィルムの製膜工程において溶
液をキャスティングし縮合重合させて製膜する結果、安
定剤や添加剤等を混入した場合にも、フィルムの表面形
状は平滑となる。そして、フィルムの表面形状が平滑で
あると、フィルムと接着剤との実接着面積が比較的小さ
くなってしまうことから、充分な接着強度が得られない
と考えられる。
【０００４】また、このようにして溶液キャスト法で得
られたポリイミドフィルムの表面には、製膜時に混入さ
れた安定剤や添加物が優先的にブリードし、表面脆弱層
（Weak Boundary Layer ；以下、ＷＢＬという。）が形
成されることや、この他にもＷＢＬ形成物としてオリゴ
マー等の低分子重合体の表面への移行が加速される場合
があることが学術的に知られている。また、製膜工程中
の設備から発生したり、大気中に存在する油分等の汚染
物質がフィルムに付着し、汚染層を形成する場合も考え
られる。これらの層はフィルム表面から剥離しやすいた
め、接着剤等により接着させる場合にフィルムのモレキ
ュラスケールまで強力に接着させることができず、これ
らの層の存在がフィルムの接着性を阻害する原因となる
ケースも考えられる。
【０００５】このため、ポリイミドフィルムの表面の接
着性を改善することを目的に、種々の接着性を向上させ
るための表面処理を施して使用することが一般的になっ
ており、かかる表面処理としては、例えば、火炎処理や
アルカリ処理、フィルム表面にカップリング剤溶液を付
着させるカップリング剤処理、フィルム表面にけい砂そ
の他の砂を圧縮空気又は遠心力で吹き付けて処理するサ
ンドブラスト処理などが知られている。
【０００６】これらの処理の作用機構は明らかではない
が、火炎処理ではフィルム表面のＷＢＬや汚染層を蒸発
・ガス化して除去し、フィルム表面を清浄化することに
よると考えられている。また、アルカリ処理ではアルカ
リ溶液によりフィルム表面のＷＢＬや汚染層を取り除く
ことによると考えられている。また、カップリング剤処
理ではフィルム表面にカップリング剤溶液を付着させて
反応性基を導入することによると考えられ、サンドブラ
スト処理では凹凸を形成してフィルムと接着剤との接着
面積を増加させると同時に、該表面のＷＢＬや汚染層を
除去することによると考えられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の従来行われている表面処理では、近年の高接着化要求
を満足するほどの充分な接着強度が得られないという問
題があった。
【０００８】そこで、本発明者らは上記従来の問題点を
解決し、安定的に優れた接着性改善効果を得ることので
きるポリイミドフィルムの接着性改善方法及び接着性を
改善したポリイミドフィルムを提供することを目的に鋭
意研究を重ねた結果、本発明に至ったのである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に係るポリイミド
フィルムの接着性改善方法の要旨とするところは、ポリ
イミドフィルムの表面を水若しくは有機溶剤又は該溶液
でぬらした状態で物理的機械力を加えて処理する液処理
工程と、火炎処理、アルカリ処理、カップリング剤処理
又は細かい粒度の研削材をフィルム表面に高速投射する
ことによる表面処理から選択される処理によりポリイミ
ドフィルムの表面を処理する表面処理工程とを組み合わ
せて任意の順序で処理することにある。
【００１０】かかるポリイミドフィルムの接着性改善方
法において、前記液処理工程の後に、該フィルム表面を
乾燥させる乾燥工程を行うことにある。
【００１１】更に、かかるポリイミドフィルムの接着性
改善方法において、前記液処理工程においてポリイミド
フィルムの表面を水若しくは有機溶剤又は該溶液でぬら
した状態で物理的機械力を加えて処理した後に、該フィ
ルム表面を前記有機溶剤と同じ又は異なる有機溶剤で処
理し、その後、該フィルム表面を乾燥させる乾燥工程を
行うことにある。
【００１２】また、かかるポリイミドフィルムの接着性
改善方法において、前記アルカリ処理工程においてアル
カリ処理を行った後、該フィルム表面のアルカリ溶液を
洗浄することにある。
【００１３】更に、かかるポリイミドフィルムの接着性
改善方法において、前記アルカリ処理工程においてアル
カリ処理を行った後、該フィルム表面のアルカリ溶液を
洗浄し、その後該フィルム表面を乾燥させる乾燥工程を
行うことにある。
【００１４】また、かかるポリイミドフィルムの接着性
改善方法において、前記カップリング剤処理工程を行っ
た後、該フィルム表面を乾燥させる乾燥工程を行うこと
にある。
【００１５】また、かかるポリイミドフィルムの接着性
改善方法において、前記研削材を高速投射する表面処理
がサンドブラスト処理であることにある。
【００１６】次に、本発明に係る接着性を改善したポリ
イミドフィルムの要旨とするところは、前記いずれかに
記載するポリイミドフィルムの接着性改善方法により表
面処理して得られることにある。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明に係るポリイミドフィルム
の接着性改善方法は、ポリイミドフィルムの表面を水若
しくは有機溶剤又は該溶液でぬらした状態で物理的機械
力を加えて処理する液処理工程と、火炎処理、アルカリ
処理、カップリング剤処理又は細かい粒度の研削材をフ
ィルム表面に高速投射することによる表面処理のいずれ
かから選択される表面処理工程とを組み合わせて処理す
ることを特徴とし、その処理順序は任意に行われる。な
お、ここでいう溶液としては、水又は有機溶剤の酸、ア
ルカリ、シランカップリング剤の溶液が用いられる。そ
して、このように２工程を組み合わせて処理することに
より、火炎処理、アルカリ処理、カップリング剤処理又
は細かい粒度の研削材をフィルム表面に高速投射するこ
とによる表面処理を単独で処理した場合に比べて優れた
接着性改善効果が得られる。
【００１８】その作用機構は明らかではないが、その処
理順序にかかわらず両処理効果が相乗的に働き、このよ
うに２工程を組み合わせて処理することにより予期し得
ない接着性改善効果が得られ、フィルムの接着性が飛躍
的に改善された。
【００１９】以下に、本発明に係るポリイミドフィルム
の接着性改善方法について図面に基づいて詳細に説明す
る。ここでいうポリイミドフィルムは、厚み数μｍの薄
膜から、厚み数百μｍのシート状物も含めて広義のフィ
ルムを意味し、ポリイミドフィルムの分子構造は問わな
い。
【００２０】本発明を実施するための装置としては、例
えば、図１に示す表面処理装置１０のように、フィルム
の表面を処理する表面処理工程のための装置１２と液処
理工程のための装置１４と液処理が施されたフィルムの
表面を乾燥させるための乾燥炉１６から構成されたもの
を用いることができる。かかる装置１０は、繰り出し装
置１８から巻取り装置２０へポリイミドフィルム２２を
走行させる過程で、フィルムの表面を処理する表面処理
工程から該表面を水若しくは有機溶剤又は該溶液でぬら
した状態で物理的機械力を加えて処理する液処理工程、
該表面の乾燥を行う乾燥工程へ連続的に実施できるよう
に構成されている。なお、乾燥工程における乾燥条件と
しては特に制限はなく、自然乾燥をも含め経験的に適宜
設定することができる。ここでは、乾燥工程のために乾
燥炉１６を示したが、乾燥炉１６は必ずしも必要ではな
く、また、乾燥炉１６に変えて冷風や温風により乾燥さ
せる装置を設けてもよい等、その他制限されない。
【００２１】また、本発明においては、その処理順序は
任意に行えばよく、図２に示す表面処理装置２４のよう
に、水若しくは有機溶剤又は該溶液（以下、液体とい
う。）でぬらした状態で物理的機械力を加えて処理する
液処理工程を行い、該表面の乾燥を行った後に、該表面
を処理する表面処理工程を行うことができるように、液
処理工程のための装置２６と乾燥炉２８と表面処理工程
のための装置３０から構成されたものであってもよい。
【００２２】ところで、本発明における表面処理工程と
しては、火炎処理、アルカリ処理、カップリング剤処理
又は細かい粒度の研削材をフィルム表面に高速投射する
ことによる表面処理いずれかから選択される処理により
フィルムの表面を処理する工程を挙げることができ、そ
のための上記表面処理装置１０（又は２４）における装
置１２（又は３０）には、火炎処理装置、アルカリ処理
装置、カップリング剤処理装置又はサンドブラスト処理
装置のいずれかが設けられる。かかる装置１２（又は３
０）としては従来公知の装置を用いることができる。
【００２３】また、液処理工程において物理的機械力を
加える手段としては、例えば、回転ブラシによるブラッ
シングがあるが、この他にも紙、布、不織布、バフ又は
スポンジ状のものでフィルム表面を擦るようにすること
も可能である。但し、生産性を考慮すると回転ブラシを
用いる方が好ましい。
【００２４】ここで、まず、液処理工程のための装置１
４（又は２６）を具体的に説明すると、例えば、図３に
示すように、回転ブラシ３２、液体吹き付けノズル３
４、リンス用ノズル３６、液タンク３８から構成され、
更には、ノズル３４、３６は液タンク３８から循環ポン
プ４０、フィルター４２を介して設けられていて、吹き
付けた液体を液タンク３８で回収して繰り返し使用する
ことができるように構成されたものを用いることができ
る。かかる液処理工程においては、フィルム表面を液体
で濡らした状態で回転ブラシでブラッシングすることに
より、フィルム表面からＷＢＬや汚染層が除去されるの
であるが、ブラッシングするだけでは回転ブラシで除去
したＷＢＬや汚染層を構成していた微小なものがフィル
ム表面に残っているおそれがある。また、ブラシから発
生するゴミが付着することも考えられる。そのため、リ
ンス用ノズル３６を設けて、ブラッシングした後のフィ
ルム表面を洗浄するように構成するのが好ましい。かか
る装置１４（又は２６）では、ポリイミドフィルムの片
面を液処理することができるが、図４に示すように、回
転ブラシ３２とノズル３４、３６をポリイミドフィルム
２２の両側に配置して、両面を液処理できるように構成
してもよい。なお、符号４４はフィルム２２を良好に走
行させるためのフリーロールである。
【００２５】回転ブラシ３２を回転させる方向はフィル
ムの進行方向であってもよいが、特にはフィルムの進行
方向とは逆向きに回転させる方が処理効果が高く好まし
い。そして、回転ブラシの材質は特に限定されるもので
はないが、フィルム表面に実用上有害な傷をつけず、耐
薬品性のあるものを選択するのが好ましい。また、火炎
処理によって発生する微量の副生成物やフィルム表面の
アルカリ溶液、あるいはサンドブラスト処理によって発
生するフィルム上の付着物等を効果的に除去できる材質
であることが好ましい。特に不織布は好ましく用いら
れ、更には、材質がナイロン、ポリプロピレン、ポリエ
ステル若しくはレーヨンであることが好ましく、特にレ
ーヨン又はポリエステルであることが好ましい。また、
その線径についても特に限定せず、経験上適宜選択可能
であるが、特には０．００５〜０．５ｍｍであることが
好ましく、更には０．０１〜０．０５ｍｍであることが
好ましい。なお、回転ブラシの回転数、フィルムの走行
速度（処理スピード）、ニップ圧、フリーロールの材質
と硬度などについては特に制限されず、経験的に適宜設
定すればよい。
【００２６】液体としては、水、沸水又は有機溶剤が用
いられ、特には有機溶剤が好ましく用いられる。また、
水又は有機溶剤の酸、アルカリ、シランカップリング剤
の溶液であってもよい。詳しくは、有機溶剤としては、
アルカン類、アルケン類、アルコール類、ケトン類、エ
ーテル類、ハロゲン類、カルボン酸類、アルデヒド類、
アミド類等を単独で又は同一の類若しくは異なる類から
２種類以上の混合物として用いることができる。特に
は、エタノール、メタノール、又はイソプロパノール等
のアルコール類が好ましく、更にはエタノールを用いる
ことが好ましい。なお、酸、アルカリ、シランカップリ
ング剤の溶液としては特に限定されないが、後述するア
ルカリ処理、カップリング剤処理に用いるものと同じ溶
液を用いることができる。
【００２７】その他、液処理工程のための装置１４（又
は２６）を上述のように液体を吹き付けるように構成す
るのではなく、例えば、図５（ａ）（ｂ）に示すように
フィルム２２を液槽４６内に浸漬させて、その片面又は
両面を回転ブラシ３２でブラッシングするように構成し
てもよい。このように液体中に浸漬させて処理する場合
は、ブラッシングされたフィルムが液体中を走行するこ
とによりフィルム表面が洗浄されるので、特にリンス用
ノズルを設けて液体を吹き付けなくてもフィルム表面か
らＷＢＬや汚染層を完全に除去することができるが、リ
ンス用ノズルを設けて該表面を上記有機溶剤で処理して
もよい。
【００２８】また、図６（ａ）（ｂ）に示すようにフィ
ルム２２を液槽４８内で濡らした後、回転ブラシ３２で
その片面又は両面をブラッシングし、更にフィルム表面
を清浄する液槽５０内に導入するように構成することも
可能である。なお、液槽５０のかわりにリンス用ノズル
を設け、ブラッシングした後に液体を吹き付けるように
構成してもよい。
【００２９】次に、表面処理工程のための図１（又は図
２）における装置１２（又は３０）としては、上述した
ように従来公知の装置を用いることができるが、以下に
それぞれの組合せによる本発明の実施例について分説
し、それぞれの装置について図面に基づいて詳細に説明
する。
【００３０】まず、本発明の１実施例として、液処理工
程と火炎処理工程を組み合わせて実施する場合について
説明する。かかる実施例においては、図１に示す表面処
理装置１０を用いて火炎処理工程から液処理工程、乾燥
工程の順に処理しても、あるいは図２に示す表面処理装
置２４を用いて、まず液処理工程、乾燥工程を行った後
に火炎処理工程を行うようにしてもよい。なお、かかる
火炎処理工程と液処理工程は個別に行うこともできる
が、効率的にフィルムの処理を行うためには連続して処
理を行うことが好ましい。
【００３１】このようにして火炎処理を行った後に連続
して液処理を行うことにより、あるいは液処理を行った
後に連続して火炎処理を行うことにより、その処理順序
にかかわらずポリイミドフィルム表面の接着強度は、火
炎処理を単独で行っていた場合に比べて飛躍的に向上し
た。
【００３２】かかる処理方法による作用機構は明らかで
はないが、火炎処理を単独で行った場合には、火炎処理
によりフィルム表面のＷＢＬや汚染層を蒸発・ガス化で
きるが、フィルム表面には条件設定が難しい火炎処理で
は取り除くことができないＷＢＬや汚染層が残存するこ
とが考えられ、これがフィルムの接着性を阻害してしま
うと考えられる。このことから、火炎処理を行った後に
該表面に液処理を施すことにより接着性が飛躍的に向上
するのは、液処理により火炎処理後に残存するフィルム
表面のＷＢＬや汚染層を除去してフィルム表面を高度に
清浄化させることができるためではないかと考えられ
る。
【００３３】また、条件設定が難しく、火炎処理条件が
弱すぎると充分な処理効果が得られず、逆に処理条件が
強すぎるとフィルムが劣化し本来の特性を損なう恐れが
あり、処理条件を精度良く制御するのが困難であるとい
う問題があったことから、上記処理順序とは逆に液処理
を行った後に該表面に火炎処理を施した場合には、まず
液処理を行ってフィルム表面を予め清浄化した後に該表
面に火炎処理を施すことにより、火炎処理条件が比較的
弱く、広い処理条件においても表面のＷＢＬや汚染層を
非常に安定的かつ効果的に取り除くことができ、そのた
めに優れた接着性改善効果が得られるのではないかと考
えられる。
【００３４】火炎処理装置について具体的に説明する
と、図７（ａ）に示すように、ポリイミドフィルム２２
の表面に炎を吹き付ける火炎処理ノズル５２と、該フィ
ルムを冷却するための冷却ロール５４を備え、フィルム
２２はフリーロール４４により冷却ロール５４に接触す
るよう調整されており、フィルム母材への熱の影響を少
なくして火炎処理を行えるように構成されている。そし
て、火炎処理ノズル５２から吹き出される炎の長さは１
０〜５０mmになるように調整されており、かかる火炎処
理ノズル５２はフィルム２２から５〜４０mm離れた位置
に配置され、炎の先端から火炎長さの１／３の位置でポ
リイミドフィルム２２に火炎処理を施すことができるよ
うに構成されている。
【００３５】火炎処理条件については特に制限はなく、
フィルムを劣化することのないような条件を選択すれば
よい。かかる条件は経験上適宜選択可能であるが、１０
００〜２０００℃の炎を使用し、母材への熱の影響を少
なくするために冷却ロールに巻き付けて処理することが
好ましい。冷却ロール温度は１０〜１００℃が好まし
く、更には２０〜５０℃が好ましい。火炎ノズルから吹
き出される火炎長さは５〜１００mmにすることが好まし
く、更には１０〜５０mmとなるようにすることが好まし
い。また、フィルムと火炎処理ノズルの距離は、フィル
ムが火炎先端から火炎長さの１／２までの位置、特には
１／３の位置で処理できるようにすることが好ましい。
【００３６】なお、図７（ａ）にはフィルムの片面を処
理することができる火炎処理装置を示したが、図７
（ｂ）に示すようにフィルムの両面を火炎処理できるよ
うに構成してもよい。
【００３７】次に、本発明の他の実施例として、液処理
工程とアルカリ処理工程を組み合わせて実施する場合に
ついて説明する。かかる実施例においても、図１に示す
表面処理装置１０を用いてアルカリ処理工程から液処理
工程、乾燥工程の順に処理しても、あるいは図２に示す
表面処理装置２４を用いて、まず液処理工程、乾燥工程
を行った後にアルカリ処理工程を行うようにしてもよ
い。但し、図２に示す装置２４においては、アルカリ処
理工程においてアルカリ処理を行った後にフィルム表面
に残ったアルカリ溶液の洗浄を行い、その後、フィルム
の乾燥を行う必要がある。
【００３８】このようにしてアルカリ処理を行った後に
連続して液処理を行うことにより、あるいは液処理を行
った後に連続してアルカリ処理を行うことにより、その
処理順序にかかわらずポリイミドフィルム表面の接着強
度は、アルカリ処理を単独で行っていた場合に比べて飛
躍的に向上した。なお、かかるアルカリ処理工程と液処
理工程は個別に行うこともできるが、効率的にフィルム
の処理を行うためには連続して処理を行うことが好まし
い。
【００３９】かかる処理方法による作用機構は明らかで
はないが、一般にポリイミドフィルムはアルカリ溶液に
対して耐薬品性に乏しく、フィルム表面が長時間アルカ
リ溶液に接触しているとフィルム母材をも劣化させてし
まう恐れがある。このため、アルカリ処理を単独で行っ
た場合には、フィルムをアルカリ溶液から取り出した後
は速やかにフィルム表面のアルカリ溶液を洗浄除去する
必要がある。フィルム表面からアルカリ溶液を除去する
方法としては、処理後のフィルムを水中に浸漬させるこ
とや、酸性溶液を使用してフィルム表面のアルカリ溶液
を中和する方法があるが、処理条件の適正化が非常に難
しく、ポリイミドフィルムが本来有する特性を損なうこ
となく、充分な接着強度を有するフィルムを安定的に製
造することは困難であった。このことから、アルカリ処
理を行った後に該表面に液処理を施すことにより、速や
かにフィルム表面のアルカリ溶液を除去しフィルム表面
を高度に清浄化することができ、そのために安定して優
れた接着性改善効果が得られるのではないかと考えられ
る。
【００４０】また、前記処理順序とは逆に液処理を行っ
た後に該表面にアルカリ処理を施した場合には、液処理
を行ってフィルム表面を予め清浄化した後に、該表面に
アルカリ処理を施すことにより、フィルム表面のＷＢＬ
や汚染層を非常に効果的に取り除くことができ、そのた
めに優れた接着性改善効果が得られるのではないかと考
えられる。なお、液処理を行った後にアルカリ処理を行
う場合には、アルカリ処理後には速やかにフィルム表面
のアルカリ溶液を洗浄する洗浄工程を行うことが必要で
ある。
【００４１】アルカリ処理は、シャワーリングや液中浸
漬など従来公知の多くの方法によって処理することがで
き、その装置としては、例えば図８に示すように、フィ
ルム２２をフリーロール４４によってアルカリ処理タン
ク５６に導入するように構成すればよい。なお、フィル
ム表面に残ったアルカリ溶液を洗浄する方法としては、
水による洗浄や酸による中和処理など従来公知の洗浄方
法を用いることができ、洗浄工程を必要とする場合は、
図９に示すようにフィルム２２がアルカリ処理タンク５
６と洗浄タンク５８に順次導入されるように構成すれば
よい。また、図は省略するが、図２に示す表面処理装置
２４においては、アルカリ処理装置３０の後にフィルム
を乾燥させるための乾燥炉を設けてもよい。
【００４２】アルカリ溶液としては、ｐＨ７以上の溶液
であれば特に限定されないが、アルカリ金属、アルカリ
土類金属、アンモニウムイオンの水酸化物やヒドラジ
ン、炭酸塩等の溶液が用いられ、好ましくはアルカリ金
属の水酸化物の水溶液が用いられ、更に詳しくは水酸化
ナトリウム水溶液が好ましく用いられる。なお、これら
のアルカリ溶液を上記液処理工程において用いてもよ
い。アルカリ溶液の種類や濃度、また処理時間は特に限
定されず、経験により適宜設定することが可能である
が、例えば５ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液を使用した
場合は、フィルムを１〜１００秒間、好ましくは１０〜
３０秒間浸漬させることによって効果的にＷＢＬや汚染
層を除去することができる。
【００４３】次に、本発明の更に他の実施例として、液
処理工程とカップリング剤処理工程を組み合わせて実施
する場合について説明する。かかる実施例においては、
図２に示す表面処理装置２４により、まず液処理工程、
乾燥工程を行った後にカップリング剤処理工程が行われ
る。なお、図２には記していないが、装置２４において
カップリング剤処理後のフィルムを乾燥させるための乾
燥炉を設けてもよい。
【００４４】このようにして液処理を行った後に連続し
てカップリング剤処理を行うことにより、ポリイミドフ
ィルム表面の接着強度は、カップリング剤処理を単独で
行っていた場合に比べて飛躍的に向上した。なお、カッ
プリング剤処理によるフィルムの接着性改善効果の作用
機構は、フィルム表面にカップリング剤溶液を均一に付
着させることにより、フィルムの表面成分とカップリン
グ剤とを反応させてフィルム表面にカップリング剤溶液
の皮膜を形成させ、フィルムの表面清浄を均一化させる
ことによると考えられることから、この実施例の場合
は、処理順序を逆にしたのでは液処理によってカップリ
ング剤が洗い流されてしまうため、効果発現が難しく、
接着性改善効果が薄れると考えられる。また、かかるカ
ップリング剤処理工程と液処理工程は個別に行うことも
できるが、効率的にフィルムの処理を行うためには連続
して処理を行うことが好ましい。
【００４５】かかる処理方法による作用機構についても
明らかではないが、ポリイミドフィルムの表面特性は製
膜時の条件によって著しく変化するものであると考えら
れ、カップリング剤処理を単独で行った場合に、同時に
製造した同じフィルムに全く同等のカップリング剤処理
を行った場合でも、充分な処理効果が得られない場合が
あったのは、そのためではないかと考えられる。このこ
とから、液処理を行ってフィルム表面を予め清浄化した
後に、カップリング剤処理を施すことにより、フィルム
表面に均一にかつ安定的に反応性基を導入することがで
きるようになると考えられる。その結果、フィルムの接
着強度が飛躍的に向上するものと考えられる。
【００４６】カップリング剤処理装置としては、図１０
に示すようにカップリング剤溶液を塗布するバーコータ
ー６０、カップリング剤溶液を入れておくカップリング
剤溶液槽６２、押さえロール６４を備え、バーコーター
６０はカップリング剤溶液槽６２内の溶液にその一部が
浸漬されるよう構成すればよい。そして、ポリイミドフ
ィルム２２は押さえロール６４によりバーコーター６０
に接触するように調整され、バーコーター６０を回転さ
せると、フィルム表面にカップリング剤溶液を塗布する
ことができるように構成されている。
【００４７】このとき、バーコーター６０を回転させる
方向はフィルムの進行方向であっても、フィルムの進行
方向とは逆向きに回転させてもよい。また、バーコータ
ー６０の基材は特に制限されず、不織布等の基材で作製
したロールや、ゴムロール、網目ロールなどを用いるこ
とができるが、フィルム表面に実用上有害な傷を付けな
いものが好ましい。
【００４８】なお、図１０にはカップリング剤溶液を付
着させる手段としてバーコーター６０により塗布する装
置を示したが、その他、例えばロールを用いるロールコ
ータ方式やドクタナイフを用いるスプレッダ方式をはじ
め、マイヤーバーコーティング、グラビアロールコーテ
ィング、リバースロールコーティング、ブラッシコータ
方式、エアブレード方式、スプレーコータ方式、カーテ
ンコータ方式、浸漬コータ方式などその他種々の方式を
挙げることができ、いかなる塗布方式により塗布しても
よい。
【００４９】また、本発明でいうカップリング剤として
は、例えば、シラン系、チタネート系、アルミニウム
系、又はジルコアルミニウム系のカップリング剤が挙げ
られ、これらカップリング剤は単独で用いても、また数
種を混合して用いても良く、経験的に設定することがで
きるが、特にはシラン系のカップリング剤を用いること
が好ましい。中でも、アミノシラン系のカップリング剤
が更に好ましい。これらは、分子中にポリイミドフィル
ムの表面成分と結合性を持つ反応性基（メトキシ基、エ
トキシ基など）と接着剤成分と結合性を持つ反応性基
（アクリル基、アミノ基、エポキシ基など）を合わせも
っており、フィルムと接着剤の結合を仲介（カップリン
グ）し、両者間の親和性を高めることができる。
【００５０】かかるカップリング剤を具体的に列挙する
と、シラン系カップリング剤においては、アクリルシラ
ン系では、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等を挙
げることができる。
【００５１】また、アミノシラン系では、γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエ
トキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ
−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
Ｎ−（フェニルメチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−メチル−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリブチル−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノ
エチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−
β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキ
シシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピル
トリエトキシシラン、Ｎ−ω（アミノヘキシル）γ−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ｛Ｎ’−β（アミ
ノエチル）｝−β（アミノエチル）γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン等を挙げることができる。
【００５２】エポキシシラン系では、β−（３，４−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキ
シプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシ
プロピルメチルジメトキシシラン等を挙げることができ
る。
【００５３】又、チタネート系カップリング剤において
は、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イ
ソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネー
ト、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェー
ト）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホ
スファイト）チタネート、テトライソプロピルビス（ジ
オクチルホスファイト）チタネート、テトラ（2,2-ジア
リルオキシメチル-1- ブチル）ビス（ジ- トリデシル）
ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチル パイロホ
スフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオ
クチル パイロホスフェート）エチレンチタネート、イ
ソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピル
ジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピ
ルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピ
ルトリ（ジオクチルホスフェート）チタネート、イソプ
ロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプロピルト
リ（N-アミノエチル- アミノエチル）チタネート、ジク
ミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジイソステ
アロイルエチレンチタネート等を挙げることができる。
【００５４】その他、アルミニウム系カップリング剤に
おいては、アルキルアセトアセテート- アルミニウム-
ジイソプロピレートを、ジルコアルミニウム系カップリ
ング剤においては、メタクリラトジルコアルミネートを
挙げることができる。
【００５５】なお、上記カップリング剤は溶媒に溶解さ
せて溶液として用いるが、該溶媒としてはメタノール、
エタノール、プロパノール、イソプロパノール又はこれ
らの混合溶媒であるソルミクッス等のアルコール系溶
媒、アセトン、ＭＥＫ、２−ペンタノン、３−ペンタノ
ン等のケトン系溶媒、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素系溶媒等が挙げられる。これらは単独で用いて
も、数種を混合させて用いてもよく、また水と混合して
用いてもよい。特にはメタノールが好ましく用いられ
る。なお、これらのカップリング剤溶液を上記液処理工
程において用いてもよい。
【００５６】また、カップリング剤溶液の濃度は、０．
００５wt％〜３０wt％であることが好ましく、更には
０．０１wt％〜５wt％であることが好ましい。カップリ
ング剤の濃度が高過ぎるとポリイミドフィルム表面にむ
らが観られ外観上好ましくなくなり、逆にカップリング
剤の濃度が低過ぎると充分な効果が発現されなくなるか
らである。
【００５７】次に、本発明の更に他の実施例として、液
処理工程と研削材を高速投射する表面処理を行う工程を
組み合わせて実施する場合について、フィルム表面にけ
い砂その他の砂を圧縮空気又は遠心力で吹き付けて処理
するサンドブラスト処理を例に挙げて説明する。かかる
実施例においては、図１に示す表面処理装置１０によ
り、まずサンドブラスト処理を行った後に液処理工程、
乾燥工程が行われる。なお、この実施例の場合は処理順
序にかかわらず優れた接着性改善効果が得られるが、効
果的に処理するためにはサンドブラスト処理後に液処理
を行うのが好ましい。また、かかるサンドブラスト処理
工程と液処理工程は個別に行うこともできるが、効率的
にフィルムの処理を行うためには連続して処理を行うこ
とが好ましい。
【００５８】かかる処理方法による作用機構についても
明らかではないが、サンドブラスト処理はフィルム表面
に凹凸を形成してフィルムと接着剤との接触面積を増加
させると同時にフィルム表面のＷＢＬや汚染層を除去し
て接着性を向上させる方法であるとされているが、実際
にはＷＢＬや汚染層の除去が充分ではないためではない
かと考えられる。また、フィルムの強度を落とさないよ
うな処理条件に制限する必要があることも考えられる。
そのために、サンドブラスト処理単独ではポリイミドフ
ィルムの強度をおとさずにフィルムの接着強度を向上さ
せるには限界があったと考えられる。このことから、サ
ンドブラスト処理を行うことによりフィルム表面に凹凸
を形成して接着剤との接触面積を増大させ、その後液処
理を施すことによりＷＢＬや汚染層を除去し、表面を高
度に清浄化することができ、更にサンドブラスト処理後
に発生したゴミを洗い流すこともできると考えられる。
それにより、フィルムの接着強度が飛躍的に向上するも
のと考えられる。
【００５９】サンドブラスト処理装置は、図１１に示す
ように研削材を吹き付けるサンドブラスト吹き出しノズ
ル６６と、ノズル６６からの吹き出し量（ブラスト量）
を調整する調整弁６８と、研削材を貯留するホッパー７
０と、圧縮空気を送り出すエアチャンバー７２とを備
え、サンドブラスト吹き出しノズル６６は可変してポリ
イミドフィルム２２との角度及び間隔（ブラスト角度、
ブラスト距離）を調整できるようになっている。そし
て、ブラスト量、ブラスト角度、ブラスト距離を最適な
条件に設定してサンドブラスト処理を行うことができる
ように構成されている。なお、図１１にはフィルムの片
面を処理する装置を示したが、吹き出しノズル６６をフ
ィルムの両面に配置して両面を処理できるように構成し
てもよい。また、このように研削材を圧縮空気によりフ
ィルム表面に吹き付けるのではなく、高速回転する羽根
車によりフィルム表面に叩きつけるようにしてもよい。
【００６０】かかるサンドブラスト処理における処理条
件は、処理後に研削材や被研削物がポリイミドフィルム
表面に残らず、また、ポリイミドフィルムの強度が低下
しないような条件にする必要があるが、かかる処理条件
は経験的に適宜設定することができる。
【００６１】具体的には、研削材としてはけい砂その他
の研削材が用いられるが、特には粒径が０．０５〜１０
mm、更には０．１〜１mmのけい砂を用いることが好まし
い。また、ブラスト距離は１００〜３００mmとするのが
好ましく、ブラスト角度は４５〜９０度、更には４５〜
６０度とするのが好ましい。また、ブラスト量は１〜１
０kg／min とすることが好ましい。サンドブラスト処理
により、ポリイミドフィルム表面に該研削材や被研削物
が残らないようにし、更に研削深さを制御するためであ
る。なお、研削深さは０．０１〜０．１μｍにとどめる
ことが好ましく、それによりフィルムの強度が低下しな
いようにすることができる。
【００６２】なお、研削材としてはポリイミドフィルム
より硬度の高い砥粒を用いればよく、研削材を高速投射
する表面処理としては、上述したサンドブラスト処理の
他にも、ショットブラスト、ショットピーニング、液体
ホーニングなどの方法を用いることも可能である。ショ
ットブラスト又はショットピーニングは、研削材として
砂の代わりに球状の硬粒（ショット）を用いる方法であ
り、ブラスト角度、ブラスト距離、ブラスト量の他、硬
粒の硬度、粒度などを適正化して行えばよい。また、液
体ホーニングは、これらの研削材を液体とともに高速で
噴射する方法であり、該研削材が鋼粒の場合には、これ
らを防錆剤を加えた水に混合したものが用いられる。こ
れらの方法によっても、サンドブラスト処理と同様の効
果が得られる。
【００６３】このようにして本発明に係る接着性改善方
法を実施することができ、かかる接着剤改善方法により
表面処理されたポリイミドフィルムは、火炎処理、アル
カリ処理、カップリング剤処理又は細かい粒度の研削材
をフィルム表面に高速投射することによる表面処理のみ
により表面処理されたポリイミドフィルムに比べて非常
に優れた接着性を示した。従って、本発明の方法により
接着性を改善したポリイミドフィルムは、接着剤を用い
てフィルムと金属箔（銅箔等）とを強固に貼り合わせる
ことができる。また、蒸着法、メッキ法又はスパッタ法
によってフィルム表面に均一に金属層を形成すことがで
きる。すなわち、本発明に係る接着性を改善したポリイ
ミドフィルムは、ＦＰＣ等のベースフィルムとして好適
に使用することができるものである。
【００６４】以上、本発明に係るポリイミドフィルムの
接着性改善方法について、それぞれの組合せによる実施
例を分説したが、上述したように表面処理工程と液処理
工程を連続的に行わずに、別工程で実施するようにして
もよい。また、図１（又は図２）における乾燥炉１６
（又は２８）を他の乾燥装置に変えてもよく、あるいは
乾燥炉を設けずに自然乾燥させるようにしてもよい等、
その他、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもの
ではなく、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲内で当業
者の知識に基づき、種々なる改良、変更、修正を加えた
態様で実施しうるものである。
【００６５】
【実施例】以下に実施例により本発明をより具体的に説
明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるも
のではない。
【００６６】〔実施例 １〕図１に示したものとほぼ同
じ表面処理装置を用い、4,4'- ジアミノジフェニルエー
テルに代表される芳香族ジアミンとピロメリット酸二無
水物に代表される芳香族テトラカルボン酸二無水物とか
ら公知の方法で得られた２５μｍ厚のポリイミドフィル
ムを用いて、火炎処理を施した後、連続的に液で濡らし
た状態で物理的機械力を加える液処理を施し、その後該
表面を乾燥させてポリイミドフィルムの表面処理を行っ
た。処理条件はラインスピードを４ｍ／min とし、火炎
処理部では１６００℃の炎を用い、冷却ロール温度を５
０℃とし、火炎の先端から火炎長さの１／３のところを
フィルムが走行するようにした。また、液処理部では有
機溶剤としてエタノールを使用し、回転ブラシはレーヨ
ンの不織布を基材としたもの（線径約１５〜３０μｍ）
を用い、ニップ圧を３kg／ｍ、回転数をフィルムの進行
方向とは逆向きに２５０ｒｐｍとした。その後、乾燥炉
で１００℃×３０秒乾燥させた。
【００６７】このように処理したポリイミドフィルムに
ついて、以下の方法で接着強度の評価を行った。アクリ
ル系接着剤（デュポン（株）製 "パイララックス”）を
用いて上記処理フィルムと銅箔（三井金属鉱業（株）製
電解銅箔 "３ＥＣ”３５μｍ厚）とをラミネートし、１
８５℃×１時間で接着剤の硬化反応を行い、ＦＣＣＬ
（フィルム・銅箔積層板）を作製した。得られたＦＣＣ
Ｌの銅パターン幅が３mmとなるようサンプルを切り出
し、引張試験器（島津製作所（株）製 "Ｓ−１００−
Ｃ”）によりピールテストスピード５０mm／min で９０
°剥離の引張試験を行った。ｎ＝５の平均値による測定
結果を表１に示す。なお、引き剥がし後の破壊面は、す
べてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００６８】
【表１】
【００６９】〔実施例 ２〕液処理部において、有機溶
剤としてメタノールを用いた以外は実施例１と同様にし
てポリイミドフィルムの表面処理を行った。このように
処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と同様
にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結
果を表１に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、す
べてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７０】〔実施例 ３〕液処理部において、回転ブ
ラシとして線径３０μｍのナイロンブラシを用いた以外
は実施例１と同様にしてポリイミドフィルムの表面処理
を行った。このように処理したポリイミドフィルムにつ
いて、実施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５
の平均値による測定結果を表１に示した。なお、引き剥
がし後の破壊面は、すべてフィルム／接着剤界面で発生
した。
【００７１】〔実施例 ４〕図２に示したものとほぼ同
じ表面処理装置を用い、実施例１と同様の２５μｍ厚の
ポリイミドフィルムを用いて、フィルム表面に液処理を
施した後、フィルムを乾燥させ、次いで火炎処理を施
し、連続的にポリイミドフィルムの表面処理を行った。
処理条件はラインスピードを５ｍ／min とし、液処理部
では有機溶剤としてエタノールを使用し、回転ブラシは
ナイロンの不織布を基材としたもの（線径約５〜３０μ
ｍ）を用い、ニップ圧を３kg／ｍ、回転数をフィルムの
進行方向とは逆向きに２５０ｒｐｍとした。乾燥条件と
しては、乾燥炉で１００℃×３０秒乾燥させた。また、
火炎処理部では実施例１と同様の条件で実施した。この
ように処理したポリイミドフィルムについて、実施例１
と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による
測定結果を表１に示した。なお、引き剥がし後の破壊面
は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７２】〔実施例 ５〕液処理部において、有機溶
剤としてメタノールを用いた以外は実施例４と同様にし
てポリイミドフィルムの表面処理を行った。このように
処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と同様
にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結
果を表１に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、す
べてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７３】〔実施例 ６〕液処理部において、回転ブ
ラシとしてポリエステル不織布を基材としたもの（線径
約５〜２０μｍ）を用いた以外は実施例４と同様にして
ポリイミドフィルムの表面処理を行った。このように処
理したポリイミドフィルムについて、実施例１と同様に
して接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結果
を表１に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべ
てフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７４】〔比較例 １〕比較のために、実施例１で
使用した２５μｍ厚のポリイミドフィルムについて、表
面処理を施さずに用い、実施例１と同様にして接着強度
を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結果を表１に示し
た。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべてフィルム／
接着剤界面で発生した。
【００７５】〔比較例 ２〕比較のために、実施例１で
使用した２５μｍ厚のポリイミドフィルムについて、実
施例１と同じ条件で火炎処理のみを施して用い、実施例
１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値によ
る測定結果を表１に示した。なお、引き剥がし後の破壊
面は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７６】〔実施例 ７〕図１に示したものとほぼ同
じ表面処理装置を用い、実施例１と同様の２５μｍ厚の
ポリイミドフィルムを用いて、フィルム表面にアルカリ
処理を施した後、連続的に液処理を施し、その後該表面
を乾燥させてポリイミドフィルムの表面処理を行った。
処理条件はラインスピードを５ｍ／min とし、アルカリ
処理部では５wt％の水酸化ナトリウム水溶液を使用し、
浸漬時間が１０秒になるよう調整した。また、液処理部
では有機溶剤としてエタノールを使用し、回転ブラシは
レーヨンの不織布を基材としたもの（線径約５〜２０μ
ｍ）を用い、ニップ圧を３kg／ｍ、回転数をフィルムの
進行方向とは逆向きに２５０ｒｐｍとした。乾燥条件と
しては、乾燥炉で１００℃×３０秒乾燥させた。このよ
うに処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と
同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測
定結果を表２に示した。なお、引き剥がし後の破壊面
は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７７】
【表２】
【００７８】〔実施例 ８〕液処理部において、有機溶
剤としてメタノールを用いた以外は実施例７と同様にし
てポリイミドフィルムの表面処理を行った。このように
処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と同様
にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結
果を表２に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、す
べてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００７９】〔実施例 ９〕液処理部において、回転ブ
ラシとしてポリエステル不織布を基材としたもの（線径
約５〜２０μｍ）を用いた以外は実施例７と同様にして
ポリイミドフィルムの表面処理を行った。このように処
理したポリイミドフィルムについて、実施例１と同様に
して接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結果
を表２に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべ
てフィルム／接着剤界面で発生した。
【００８０】〔実施例 １０〕図２に示したものとほぼ
同じ表面処理装置を用い、実施例１と同様の２５μｍ厚
のポリイミドフィルムを用いて、フィルム表面に液処理
を施した後、該表面を乾燥させ、次いでアルカリ処理を
施した後、更にアルカリ溶液の洗浄とフィルムの乾燥を
行い、連続的にポリイミドフィルムの表面処理を行った
（但し、図２ではアルカリ処理後の乾燥炉を省略してい
る。）。処理条件はラインスピードを５ｍ／min とし、
液処理部では有機溶剤としてエタノールを使用し、回転
ブラシはレーヨンの不織布を基材としたもの（線径約５
〜３０μｍ）を用い、ニップ圧を３kg／ｍ、回転数をフ
ィルムの進行方向とは逆向きに２５０ｒｐｍとした。ま
た、アルカリ処理部では実施例７と同様の条件で実施
し、アルカリ溶液の洗浄には水を使用した。また、乾燥
条件としては、いずれも乾燥炉で１００℃×３０秒乾燥
させた。このように処理したポリイミドフィルムについ
て、実施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の
平均値による測定結果を表２に示した。なお、引き剥が
し後の破壊面は、すべてフィルム／接着剤界面で発生し
た。
【００８１】〔実施例 １１〕液処理部において、有機
溶剤としてメタノールを用いた以外は実施例１０と同様
にしてポリイミドフィルムの表面処理を行った。このよ
うに処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と
同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測
定結果を表２に示した。なお、引き剥がし後の破壊面
は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００８２】〔実施例 １２〕液処理部において、回転
ブラシとして線径３０μｍのナイロンブラシを用いた以
外は実施例１０と同様にしてポリイミドフィルムの表面
処理を行った。このように処理したポリイミドフィルム
について、実施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ
＝５の平均値による測定結果を表２に示した。なお、引
き剥がし後の破壊面は、すべてフィルム／接着剤界面で
発生した。
【００８３】〔比較例 ３〕比較のために、実施例１で
使用した２５μｍ厚のポリイミドフィルムについて、実
施例７と同じ条件でアルカリ処理のみを施して用い、実
施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値
による測定結果を、比較例１の結果とともに表２に示し
た。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべてフィルム／
接着剤界面で発生した。
【００８４】〔実施例 １３〕図２に示したものとほぼ
同じ表面処理装置を用い、実施例１と同様の２５μｍ厚
のポリイミドフィルムを用いて、フィルム表面に液処理
を施した後、該表面を乾燥させ、次いでカップリング剤
処理を施した後、更に該表面の乾燥を行い、連続的にポ
リイミドフィルムの表面処理を行った（但し、図２では
カップリング剤処理後の乾燥炉を省略している。）。処
理条件はラインスピードを５ｍ／min とし、液処理部で
は実施例１０と同様の条件とし、液処理後の乾燥条件は
乾燥炉で１００℃×３０秒乾燥させた。また、カップリ
ング剤処理部では、カップリング剤溶液としてγ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン（シランカップリング剤
ＫＢＥ９０３；信越化学工業（株）製）の０．１wt％メ
タノール溶液をフィルムの進行方向と逆方向に２５０rp
m で回転するバーコーターで塗布した。カップリング剤
処理後の乾燥条件は乾燥炉で８０℃×１分間乾燥させ
た。このように処理したポリイミドフィルムについて、
実施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均
値による測定結果を表３に示した。なお、引き剥がし後
の破壊面は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００８５】
【表３】
【００８６】〔実施例 １４〕液処理部において、有機
溶剤としてメタノールを用いた以外は実施例１３と同様
にしてポリイミドフィルムの表面処理を行った。このよ
うに処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と
同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測
定結果を表３に示した。なお、引き剥がし後の破壊面
は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００８７】〔実施例 １５〕液処理部において、回転
ブラシとしてポリエステル不織布を基材としたもの（線
径約５〜２０μｍ）を用いた以外は実施例１３と同様に
してポリイミドフィルムの表面処理を行った。このよう
に処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と同
様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定
結果を表３に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、
すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００８８】〔比較例 ４〕比較のために、実施例１で
使用した２５μｍ厚のポリイミドフィルムについて、実
施例１３と同様の条件でカップリング剤処理のみを施し
て用い、実施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝
５の平均値による測定結果を、比較例１の結果とともに
表３に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべて
フィルム／接着剤界面で発生した。
【００８９】〔実施例 １６〕図１に示したものとほぼ
同じ表面処理装置を用い、実施例１と同様の２５μｍ厚
のポリイミドフィルムを用いて、フィルム表面にサンド
ブラスト処理を施した後、連続的に液処理を施し、更に
該表面を乾燥させてポリイミドフィルムの表面処理を行
った。処理条件はラインスピードを２ｍ／min とし、サ
ンドブラスト処理部では加圧一段式で粒径０．１〜１mm
のけい砂を使用し、吹き出しノズルとポリイミドフィル
ムとの角度、間隔をそれぞれ４５度、１００mmとした。
吹き出し量は調整弁により６kg／min とした。また、液
処理部では実施例１と同様の条件で実施し、乾燥条件と
しては、乾燥炉で１００℃×３０秒乾燥させた。このよ
うに処理したポリイミドフィルムについて、実施例１と
同様にして接着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測
定結果を表４に示した。なお、引き剥がし後の破壊面
は、すべてフィルム／接着剤界面で発生した。
【００９０】
【表４】
【００９１】〔実施例 １７〕液処理部において、有機
溶剤としてメタノールを用い、回転ブラシの回転数を１
５０ｒｐｍとした以外は実施例１６と同様にしてポリイ
ミドフィルムの表面処理を行った。このように処理した
ポリイミドフィルムについて、実施例１と同様にして接
着強度を評価し、ｎ＝５の平均値による測定結果を表４
に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべてフィ
ルム／接着剤界面で発生した。
【００９２】〔比較例 ５〕比較のために、実施例１で
使用した２５μｍ厚のポリイミドフィルムについて、実
施例１６と同様の条件でサンドブラスト処理のみを施し
て用い、実施例１と同様にして接着強度を評価し、ｎ＝
５の平均値による測定結果を、比較例１の結果とともに
表４に示した。なお、引き剥がし後の破壊面は、すべて
フィルム／接着剤界面で発生した。
【００９３】
【発明の効果】本発明に係るポリイミドフィルムの接着
性改善方法は、ポリイミドフィルムの表面を水若しくは
有機溶剤又は該溶液でぬらした状態で物理的機械力を加
えて処理する液処理工程と、火炎処理、アルカリ処理、
カップリング剤処理又は細かい粒度の研削材をフィルム
表面に高速投射することによる表面処理から選択される
表面処理工程とを組み合わせて任意の順序で処理するこ
とを特徴とし、このように２工程を組み合わせて処理す
ることにより、従来よりも接着性改善効果が飛躍的に向
上する。従って、かかる方法により表面処理されて接着
性を改善したポリイミドフィルムは優れた接着性を示
し、ＦＰＣのベースフィルムとして好適に使用すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るポリイミドフィルムの接着性改善
方法を実施するための表面処理装置を示した概略説明図
である。
【図２】本発明に係るポリイミドフィルムの接着性改善
方法を実施するための他の表面処理装置を示した概略説
明図である。
【図３】図１又は図２における液処理工程のための装置
の構成を示した説明図である。
【図４】図１又は図２における液処理工程のための装置
の他の構成を示した説明図である。
【図５】図１又は図２における液処理工程のための装置
の更に他の構成を示した説明図であり、図（ａ）は片面
処理、（ｂ）は両面処理のための装置である。
【図６】図１又は図２における液処理工程のための装置
の更に他の構成を示した説明図であり、図（ａ）は片面
処理、（ｂ）は両面処理のための装置である。
【図７】図１又は図２における表面処理工程のための装
置として火炎処理装置の構成を示した説明図であり、図
（ａ）は片面処理、（ｂ）は両面処理のための装置であ
る。
【図８】図１又は図２における表面処理工程のための装
置としてアルカリ処理装置の構成を示した説明図であ
る。
【図９】図１又は図２における表面処理工程のための装
置としてアルカリ処理装置の他の構成を示した説明図で
ある。
【図１０】図１又は図２における表面処理工程のための
装置としてカップリング剤処理装置の構成を示した説明
図である。
【図１１】図１又は図２における表面処理工程のための
装置としてサンドブラスト処理装置の構成を示した説明
図である。
【符号の説明】
１０、２４；表面処理装置 １２、３０；表面処理工程のための装置 １４、２６；液処理工程のための装置 １６、２８；乾燥炉 １８；繰り出し装置 ２０；巻取り装置 ２２；ポリイミドフィルム ３２；回転ブラシ ３４；液吹き付けノズル ３６；リンス用ノズル ４４；フリーロール ５２；火炎処理ノズル ５４；冷却ロール ５６；アルカリ処理タンク ５８；洗浄タンク ６０；バーコーター ６２；カップリング剤溶液槽 ６４；押さえロール ６６；サンドブラスト吹き出しノズル ６８；調整弁 ７０；ホッパー ７２；エアチャンバー

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリイミドフィルムの表面を水若しくは
    有機溶剤又は該溶液でぬらした状態で物理的機械力を加
    えて処理する液処理工程と、火炎処理、アルカリ処理、
    カップリング剤処理又は細かい粒度の研削材をフィルム
    表面に高速投射することによる表面処理から選択される
    処理によりポリイミドフィルムの表面を処理する表面処
    理工程とを組み合わせて任意の順序で処理することを特
    徴とするポリイミドフィルムの接着性改善方法。
  2. 【請求項２】 前記液処理工程の後に、該フィルム表面
    を乾燥させる乾燥工程を行うことを特徴とする請求項１
    に記載するポリイミドフィルムの接着性改善方法。
  3. 【請求項３】 前記液処理工程において、ポリイミドフ
    ィルムの表面を水若しくは有機溶剤又は該溶液でぬらし
    た状態で物理的機械力を加えて処理した後に、該フィル
    ム表面を前記有機溶剤と同じ又は異なる有機溶剤で処理
    し、その後、該フィルム表面を乾燥させる乾燥工程を行
    うことを特徴する請求項１又は請求項２に記載するポリ
    イミドフィルムの接着性改善方法。
  4. 【請求項４】 前記アルカリ処理工程において、アルカ
    リ処理を行った後、該フィルム表面のアルカリ溶液を洗
    浄することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれ
    かに記載するポリイミドフィルムの接着性改善方法。
  5. 【請求項５】 前記アルカリ処理工程において、アルカ
    リ処理を行った後、該フィルム表面のアルカリ溶液を洗
    浄し、その後該フィルム表面を乾燥させる乾燥工程を行
    うことを特徴とする請求項４に記載するポリイミドフィ
    ルムの接着性改善方法。
  6. 【請求項６】 前記カップリング剤処理工程を行った
    後、該フィルム表面を乾燥させる乾燥工程を行うことを
    特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載する
    ポリイミドフィルムの接着性改善方法。
  7. 【請求項７】 前記研削材を高速投射する表面処理がサ
    ンドブラスト処理であることを特徴とする請求項１乃至
    請求項３のいずれかに記載するポリイミドフィルムの接
    着性改善方法。
  8. 【請求項８】 請求項１乃至請求項７のいずれかに記載
    するポリイミドフィルムの接着性改善方法により表面処
    理して得られることを特徴する接着性を改善したポリイ
    ミドフィルム。
JP7219568A 1995-08-03 1995-08-03 ポリイミドフィルムの接着性改善方法及び接着性を改善したポリイミドフィルム Withdrawn JPH0948864A (ja)

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