JPS6368641A - ポリイミド成形品の表面処理方法 - Google Patents

ポリイミド成形品の表面処理方法

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JPS6368641A JP61211849A JP21184986A JPS6368641A JP S6368641 A JPS6368641 A JP S6368641A JP 61211849 A JP61211849 A JP 61211849A JP 21184986 A JP21184986 A JP 21184986A JP S6368641 A JPS6368641 A JP S6368641A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリイミド成形品の表面処理方法に関し、さら
に詳しくは、接着力の優れた表面を与えるポリイミド成
形品の表面処理方法に関する。
〔従来の技術〕
ポリイミド成形品、特にポリイミドフィルムは電気絶縁
材料として広く用いられている。例えばポリイミドフィ
ルムを銅箔等の金属箔に接着してフレキシブル配線板が
製造されており、接着剤としては特開昭５０−３４６４
０号公報に示されているようにアクリル系接着剤が用い
られてきた。
しかし、アクリル系接着剤は耐熱性が低く、ポリイミド
フィルム本来の耐熱性を十分生かしていなかった。そこ
でポリイミドフィルムの耐熱性を生かすため、ポリイミ
ド接着剤が開発された（例えば特開昭６１−６０７５５
号公報参照）。ところがポリイミド接着剤は閉環時に水
を発生するため、複雑かつ長時間の乾燥が必要であった
り、弾性率が高いために剥離強さが低い等の欠点がある
。接着力を改善するためにサンドブラスト等でポリイミ
ドフィルムの表面を機械的に粗化したり、プラズマ処理
等が試みられている（特開昭５９−２１８７８９号公報
）、シかし、機械的粗化では接着力は十分でなく、プラ
ズマ処理では若干の効果はあるものの高価な装置が必要
であり、また処理効果も短時間で低下するという欠点が
ある。一方、特公昭５２−３６７７８号公報に示されて
いるように、ポリイミドフィルムをアルカリで処理した
後、アルカリ金属よりもイオン化傾向の小さい金属塩で
再度処理する方法もあるが、この方法では重金属を使用
することや、また特定のポリイミド接着剤に対しては効
果はあるものの、他の多くのポリイミド接着剤に対して
効果が不十分である等の欠点がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は上記の如き従来技術の欠点を解消し、簡単な操
作および装置で十分な接着力を得ることのできるポリイ
ミド成形品の表面処理方法を提供せんとするものである
。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明のポリイミド成形品の表面処理方法は、ポリイミ
ド成形品の表面を塩基性化合物を含む溶液で処理した後
、シランカフプリング剤で処理し、次いで熱処理するこ
とを特徴とする。
本発明方法において用いられるポリイミド成形品はフィ
ルムの他、フレキシブル印刷配線板、積層板等、ポリイ
ミド樹脂が表面に露出しているものであればよい、また
ポリイミドとしては、ポリアミドイミド、ポリエーテル
イミド、ポリエステルイミド等、イミド構造を含むもの
であればよい。
本発明方法に用いられる塩基性化合物としては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアル
カリ金属水酸化物、および水酸化テトラメチルアンモニ
ウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラ
ブチルアンモニウム等の四級アンモニウム水酸化物が好
ましく、特に好ましくは水酸化カリウム、水酸化ナトリ
ウムである。
上記の塩基性化合物を溶解する溶媒としては水、メタノ
ール、エタノール、プロパツール、イソプロパツール等
のアルコールおよび水とアルコールの混合溶媒が好まし
い。
塩基性化合物を含む溶液中の塩基性化合物の濃度および
ポリイミド成形品を処理する温度、時間は望みの処理程
度によって決定され、特に限定はされないが、一般的に
は濃度は０．１〜５０重量％、温度は室温ないし８０℃
、時間は０．１分ないし１時間である。この塩基性化合
物を含む溶液によるポリイミド成形品の表面処理は、例
えばポリイミド成形品を該溶液中に浸漬すること等によ
り行われる。塩基性化合物を含む溶液で処理した後、シ
ランカップリング剤で処理する前に、塩酸、硫酸、酢酸
等の酸溶液で処理してもよい。
本発明方法に用いられるシランカップリング剤としては
、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシラン、γ−グ
リシドキシプロビルトリメトキシシラン等のエポキシシ
ラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等の
メルカプトシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノ
プロピルメチルジメトキシシラン、γ−ウレイドプロピ
ルトリエトキシシラン、Ｎ−ベンジル−ｒ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノメチルフ
ェネチルトリメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリ
メトキシシラン、トリメトキシシリルプロピルジエチレ
ントリアミン、１−トリメトキシシリル−２−（アミノ
メチル）フェニルエタン等のアミノシランが用いられる
が、中でもメルカプトシランおよびアミノシランが好ま
しく、Ｔ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ
−アミノブロビルトリエトキシシランが特に好ましい。
シランカップリング剤による処理は、塩基性化合物を含
有する溶液による処理後行われ、例えばポリイミド成形
品をシランカップリング剤溶液中に浸漬すること等によ
り行われる。
シランカップリング剤を溶解する溶媒としては、水、ア
ルコール、アセトン、酢酸エチル、トルエン等、シラン
カップリング剤を溶解するものであれば何でもよいが、
水、アルコール、アセトンが中でも好ましい。
シランカップリング剤溶液中のシランカップリング剤の
濃度は、特に限定はされないが、０．０１〜３０重量％
が好ましく、０．１〜５重量％が特に好ましい。０．０
１重量％未満の濃度ではシランカップリング剤処理によ
る効果が乏しく、また３０重量％を超えても効果が弱く
なる。処理する温度、時間は特に制限はないが、一般的
には室温で０．５〜１０分浸漬すれば十分である。
シランカップリング剤による処理後、熱処理を行うが、
熱処理の温度および時間はシランカップリング剤溶液の
溶媒を乾燥できる条件以上が必要であり、一般的には８
０℃以上の温度で１〜６０分間行うことが好ましい。特
に好ましくは１５０〜２５０℃の温度で５〜２０分間行
う。
上記のようにして処理したポリイミド成形品は、処理面
にポリイミドまたはポリアミド酸ワニスを塗布し、乾燥
した後、その上に希望の被着体を重ねて加圧、加熱する
か、ポリイミド成形品の処理面上に順次ポリイミド接着
剤フィルムと被着体を重ねて加圧、加熱することによっ
て、希望の被着体と強固に接着することができる。
〔実施例〕
以下に実施例を示して本発明を更に詳細に説明するが、
本発明の範囲はこれら例によって何ら限定されるもので
はない。
実施例１ カプトン２００Ｈ（デュポン社製、５０μｍポリイミド
フィルム）を水酸化カリウム３０％水溶液に室温で１０
分間浸漬後、水洗した。つぎにγ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン５％アセトン溶液に室温で３０秒間
浸漬した後、２００℃で１０分間加熱処理して乾燥した
。
３．３′、４．４′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
二無水物６４．４ｇ、ｍ−）ルイレンジアミン１２．２
ｇ、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕ス
ルホン４３．２　ｇをＮ−メチルピロリドン４８０ｇに
溶解し、１８０℃で６時間加熱した後、Ｎ、Ｎ′−ジフ
ェニルメタンビスマレイミド１１．３ｇを溶解したワニ
スをガラス板上に流延し、８０℃１０分間乾燥したのち
、ガラス板より剥離し、鉄枠にとめて２００℃１時間乾
燥してポリイミド接着フィルムを得た。前述の表面処理
したカプトンの処理面上にポリイミド接着フィルムと３
５μｍ片面粗化銅箔を重ねて２７５℃５０ｋｇ／−で３
０分間プレスして銅張基板を得た。
この銅張基板のカプトンとポリイミド接着フィルム間の
９０°引き剥がし強さは０．９４ｋｇ／ｅ１ｍであった
。結果を表１に示す。
比較例１〜３、実施例２〜１１ 表１に示した条件以外は実施例１と同様に処理したカプ
トンを用いて実施例１と同様にして銅張基板を作製し、
カプトンとポリイミド接着フィルム間の９０°引き剥が
し強さを測定した。結果を表１に示す。
以下余白 実施例１２〜１５ カプトン１００Ｈを水酸化ナトリウム５％水溶液に５０
℃で２０分間浸漬した後、水洗し、５％塩酸に５分間浸
漬し、水洗した。次に表２に示したシランカップリング
剤１％水溶液に室温で１分間浸漬した後、２５０℃で２
０分間熱処理し、乾燥した。この表面処理したカプトン
を用いて実施例１と同様にして銅張基板を作製し、カプ
トンとポリイミド接着フィルム間の９０’引き剥がし強
さを測定した。結果を表２に示す。
以下余白 表２ Ｂ　：　ｅＮＨｃｌｈｃ）ｌｚｃｌｈｓｉ　（ＯＣＩｈ
）ＩＣ：　ＨｔＮＣＨｚＣＨｔＮＨＣＨｚＣＨｔＣＨｚ
ＳｉＣＯＣＨｘ）３Ｄ　：　ＨｚＮＣＯＮＨＣＨｚＣＨ
ｚＣＨｇＳｉ　（ＯＣＨｚＣｈ）　３Ｅ：σＣＨＪＨＣ
ＨｔＣＨｚＣ）ｌｚｓｉ　（ＯＣＨ３）２〔発明の効果
〕 本発明方法によれば複雑な操作、高価な装置等を要さず
、接着力の優れた表面を有するポリイミド成形品を得る
ことができ、その工業的価値は大である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ポリイミド成形品の表面を塩基性化合物を含む溶液
    で処理した後、シランカップリング剤で処理し、次いで
    熱処理することを特徴とするポリイミド成形品の表面処
    理方法。 ２、塩基性化合物がアルカリ金属水酸化物または四級ア
    ンモニウム水酸化物である特許請求の範囲第１項記載の
    ポリイミド成形品の表面処理方法。 ３、シランカップリング剤がアミノシランである特許請
    求の範囲第１項または第２項記載のポリイミド成形品の
    表面処理方法。 ４、シランカップリング剤がメルカプトシランである特
    許請求の範囲第１項または第２項記載のポリイミド成形
    品の表面処理方法。
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